气相色谱常见问题解答

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气相色谱常见问题及注意事项

气相色谱常见问题及注意事项

气相色谱常见问题及注意事项气相色谱常见问题及注意事项一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-13g的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。

4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。

5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。

6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。

7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。

二、气相色谱的分离原理为何?答:气相色谱是一种物理的分离方法。

利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

三、何谓气相色谱?它分几类?答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。

一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。

2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。

3、按固定相类型分类:(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

(2)纸色谱:以滤纸为载体,(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。

4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。

四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?答:气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分2、进样装置3、色谱柱4、鉴定器和记录器五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

二.峰形不规定:1.拖尾峰。

处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。

2.载气的影响。

携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。

③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。

故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。

若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

气相色谱常见问题及解决方案

气相色谱常见问题及解决方案

气相色谱常见问题及解决方案一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题,取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管,切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低,增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高,减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降,调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。

气相色谱仪gc常见问题处理方法

气相色谱仪gc常见问题处理方法

气相色谱仪(GC)常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点,维修之3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。

OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位,干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样,量大,时间长。

希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏(柱流失)更换之3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障维修,更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀F Wander(低频率的噪音)1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。

气相色谱分析中常见问题及解决方法

气相色谱分析中常见问题及解决方法

气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大 (FID 小于0.02MV )可能的原因可能的原因 解决方案解决方案 注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱 将烘烤时间限制在1-2小时小时 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染 清洗检测器通常噪音随时间增大,而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现 色谱柱插入检测器过长 重新安装色谱柱 参考GC 手册,确定适当的插入距离手册,确定适当的插入距离 进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速 参考GC 手册,确定适当的流速手册,确定适当的流速 使用MS MS,,ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏 检查并排除泄漏检查并排除泄漏 通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处 电源压力不稳 要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗 检测器不平衡检测器不平衡 使检测器稳定使检测器稳定 某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定 色谱柱没有老化好 充分老化色谱柱 对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些 在程序升温过程中载气流速改变流速改变 在很多情况下是正常的 MS MS,,TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化 色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱 将色谱柱前端切去1/21/2——1米 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱 检查进样口污染检查进样口污染 色谱柱活性色谱柱活性 不可逆,更换色谱柱不可逆,更换色谱柱 仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾 使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够 不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度 保留值增加,峰拖尾会减弱保留值增加,峰拖尾会减弱分流比过低 增加分流比 分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高 色谱柱安装差色谱柱安装差 重新安装色谱柱重新安装色谱柱 较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术,快进快出通常与不正确的推进推杆有关,或进样针中有样品。

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并依据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并依据需要调整5.无载气流,检查压力调整器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,削减进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。

如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。

进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开4.柱损坏:更换柱5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。

假如结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。

气相色谱常见问题及解决办法

气相色谱常见问题及解决办法

气相色谱常见问题及解决1:基线不稳的可能因素1。

进样针受污染。

清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染。

烘焙色谱柱,限定时间1—2h。

3. 检测器不平衡。

检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速2。

1:基线噪音1。

进样针受污染。

清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2。

色谱柱受污染。

烘焙色谱柱,限定时间1—2h。

3. 检测器不平衡。

清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4。

污染或载气质量降低。

使用高质量的载气或检查气体是否泄露。

一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5。

柱子安装太过。

可重新安装。

6。

载气流速不合适。

重新设定流速。

7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。

8. 检测器的灯或电子倍增管老化.2。

2:基线噪声波动大1。

电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。

2。

测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染.需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

3:分离度下降1。

柱温不同。

检查柱温。

2。

不同的色谱柱的维数和相位。

核实色谱柱的特性。

3。

改变载气流速.4。

色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。

5。

进样器的改变.检查进样器的设置.6。

样品的浓度或溶解能力的改变。

试用一个不同的浓度。

4:峰形改变答:1.检测器响应改变。

检查气体流速、温度和设置。

2.样品的浓度改变。

检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

3。

色谱柱受污染。

5:进样器或载气被污染1。

GC在40—50℃保持8小时或8小时以上.2。

气相色谱常见问题的解析

气相色谱常见问题的解析

• 确认方法类似有规律波动。
• 过分平直的基线
• 工作站的饱和与截止。
• 检测器问题(TCD)。
• 基线的漂移
• 首先要判断是否异常,系统是否正在缓慢稳定。
• 对于TCD比较重要。
• 与程序升温相关的基线问题
• 基线漂移未必需要处理 • 温度升高,色谱柱流失信号增加,伴随着基线上升,如 果幅值不大,不需要处理。
• 泄漏 • 系统污染 • 环境不稳定 • 样品问题 • 安装错误
• 泄漏 • 进样口、进样器、检测器、色谱柱接头的泄漏。
• 系统污染 • 会掩盖色谱峰,造成积分问题。 • 平衡时间不足。
• 不稳定
• 载气、空气、氢气流量不稳定。
• 色谱柱安装不良 • 毛细管进样口端的色谱柱长度十分重要。
出峰灵敏度不足
• 情况较为复杂。基线不良的表象比较复杂。 • 基线无规则波动、有规则波动、单向毛刺、双向毛刺、漂 移、杂峰等等,各有各自的处理方式。
• 对FID而言,可以采用逐段排查的方法。
• 频率较低,有规则的波动
• 如果基线每隔几分钟或者十几分钟有规律的波动,需要考 虑气源的问题。 • 有规则的波动,必然伴随有规则的干扰(或者条件改变 ),氢气或者空气发生器的启动停止变化,值得考虑和检 查。
• 喷嘴堵塞造成的基线波动
气源不来自检测器内部的灰尘、碳粒。 • 色谱柱的流出物质(单体流出、固定相脱落)。 • 捕集阱
• 双向毛刺
• 一般伴随着电气干扰。 • 来自电源环境、微机、工作站、其他电气。
• 有规则毛刺 • 需要仔细观察,是否时间间隔比较均匀。 • 是否和某些电气相关(气体发生器比较常见)。
氢气过低、空气过高、氮气(包括尾吹)流量过大,系 统不易点火。 可以降低空气、氮气(尾吹)流速,升高氢气流速,实 验点火,成功后,逐渐降低恢复正常值。

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。

载气漏气时,色谱图有以下变化:1. 基线变化a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。

①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。

b、基线不能调零。

对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。

3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。

辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。

如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

哪些位置容易漏气呢?1.当载气的流量不正常。

a、流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。

b、流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。

2.辅助气不正常。

如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。

如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

气相色谱常见问题解答.

气相色谱常见问题解答.

气相色谱常见问题解答问题1:为什么有些峰出现拖尾答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确.冷却进样口,关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫.取出色谱柱.切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物,隔垫碎屑和密封圈碎片.这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米,如果需要的话,可以更长.使用正确的切割工具来切割色谱柱.如果切割不好,则可能导致样品吸收.使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁.在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净.对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式.②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾.通常时间应在0.5 至 1 分钟范围内.③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾.确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确.④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱).如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命.但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收.问题2:如何改善峰形(前伸峰,拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载.当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况.液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度.通过减少进样量,分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积.问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早答:过快,过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比.检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量.如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口.这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起.问题4:何时需更换隔垫或衬管答:通常比较好的隔垫至少能保证100 次进样不发生问题. 当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管.影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸,进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小.影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度.应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序.问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题.这在制药工业中比较常见.如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应.问题6:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题.精度问题经常是由于不合适的进样体积引起.因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多.同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格.实际上,1 微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效.然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积.问题8:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点.如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱"损耗和流失".如果峰前伸,说明色谱柱过载.问题10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题.尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂.尝试使用新的注射器和隔垫.取出并清洗分流出口管路.在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现.问题11:什么原因导致基线不稳和干扰答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象).问题12:什么原因导致过多的基线噪音答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4. 污染或载气质量降低.使用高质量的载气或检查气体是否泄露.一般在换载气钢瓶的时候会突然发生.5. 柱子安装太过.可重新安装.6. 载气流速不合适.重新设定流速.7. 与MS,ECD,TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可.8. 检测器的灯或电子倍增管老化.问题13:什么原因导致峰形改变答:1.检测器响应改变.检查气体流速,温度和设置.2.样品的浓度改变.检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起.3. 色谱柱受污染.问题14:如果分离度下降,如何处理1.柱温不同.检查柱温.2.不同的色谱柱的维数和相位.核实色谱柱的特性.3.改变载气流速.4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子.5.进样器的改变.检查进样器的设置.6.样品的浓度或溶解能力的改变.试用一个不同的浓度.问题15:如果出现分裂峰,如何处理1.试着改变一下进样方法.2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒.3.重新安装色谱柱.4.减小进样温度.问题16:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上.2. 运行一个空白分析(开启GC,但不进样).3. 收集空白分析的色谱图.4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min.5. 收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较.6. 假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染).7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的.假如8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了.问题17:保护柱应为多长比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m.虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考.假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些.5-10m长的主要是为了维护单一系统.长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装.问题18.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?关于漂移问题:①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定②流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题①流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定②泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。

气相色谱常见问题及解决方法

气相色谱常见问题及解决方法

气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法包括:
1. 色谱峰形状畸变问题:可能原因包括柱温不稳定、进样量过大、进样器污染、柱老化等。

解决方法可以是调节柱温稳定性、减少进样量、清洁进样器、更换柱子等。

2. 色谱峰分离不良问题:可能原因包括柱子选择不合适、进样器选择不合适、流速不合适等。

解决方法可以是选择合适的柱子、进样器、调整流速等。

3. 柱子寿命较短问题:可能原因包括进样量过大、进样器污染、样品中存在较多杂质等。

解决方法可以是减小进样量、清洁进样器、预处理样品等。

4. 色谱峰尾扩散问题:可能原因包括柱温过高、流速过快、柱老化等。

解决方法可以是降低柱温、调整流速、更换柱子等。

5. 色谱峰漂移问题:可能原因包括进样器温度过高、进样器污染、柱子老化等。

解决方法可以是降低进样器温度、清洁进样器、更换柱子等。

6. 噪声问题:可能原因包括进样器污染、柱子老化、仪器问题等。

解决方法可以是清洁进样器、更换柱子、维护仪器等。

7. 保留时间不稳定问题:可能原因包括进样量不稳定、柱温不稳定、流速不稳定、进样器问题等。

解决方法可以是调整进样
量、提高柱温稳定性、稳定流速、检查并维护进样器等。

8. 色谱柱效不稳定问题:可能原因包括柱子老化、进样器问题、进样量过大等。

解决方法可以是更换柱子、检查并维护进样器、减小进样量等。

这些是气相色谱常见问题及解决方法的一些例子,具体问题和解决方法还需根据实际情况来确定。

气相色谱常见问题及处理方法

气相色谱常见问题及处理方法
3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;
4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;
5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;
6.色谱工作站
7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;
8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。
问题气相色谱系统的基本组成是什么?
气相色谱系统的基本组成有:
1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;
2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;

气相常见问题及解决

气相常见问题及解决

气相色谱常见问题与解答1、毛细管柱的老化操作老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。

此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。

特殊情况下,可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。

当达到老化温度后,记录并观察基线。

比例放大基线,以便容易观察。

初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。

当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。

如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。

遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。

如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。

另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。

而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。

如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。

要先把柱末端10-20cm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。

温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。

如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。

但这样对色谱柱本身并无什么损害。

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。

解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。

2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。

解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。

3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。

解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。

4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。

解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。

5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。

解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。

6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。

解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。

7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。

解决方法是更换热电偶或修理加热系统。

8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。

解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。

以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。

在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。

此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。

气相色谱习题及答案

气相色谱习题及答案

气相色谱习题及答案气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域。

在进行气相色谱分析时,我们常常会遇到一些习题和问题。

本文将介绍一些常见的气相色谱习题,并提供相应的答案,以帮助读者更好地理解和掌握这一技术。

1. 问题:什么是气相色谱?答案:气相色谱是一种利用气体载气将混合物中的化合物分离并进行定性、定量分析的技术。

它基于化合物在固定相(填充柱或薄膜)和流动相(气体载气)之间的分配和传递过程。

2. 问题:气相色谱的主要原理是什么?答案:气相色谱的主要原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离。

化合物在固定相上的停留时间取决于其在固定相和流动相之间的分配系数,分配系数越大,停留时间越长。

3. 问题:气相色谱的分离机理有哪些?答案:气相色谱的分离机理主要包括插入式分离、吸附分离和表面分离。

插入式分离是指化合物在固定相上的分配和传递过程;吸附分离是指化合物在固定相表面发生物理吸附;表面分离是指化合物在固定相表面发生化学反应。

4. 问题:气相色谱的柱温对分离有何影响?答案:柱温对气相色谱的分离有重要影响。

提高柱温可以加快分离速度,但也可能导致分离不完全或峰形变宽。

降低柱温可以提高分离效果,但也会延长分离时间。

5. 问题:气相色谱中的峰面积与化合物浓度之间有何关系?答案:气相色谱中的峰面积与化合物浓度成正比。

峰面积可以用来定量分析样品中的化合物浓度。

6. 问题:气相色谱中的峰宽与何相关?答案:气相色谱中的峰宽与分离效果相关。

峰宽越宽,分离效果越差,峰形越尖锐,分离效果越好。

7. 问题:如何选择适当的气相色谱柱?答案:选择适当的气相色谱柱需要考虑样品性质、分离要求和分析目的。

柱的选择包括固定相类型、柱内径、长度和薄膜厚度等因素。

8. 问题:气相色谱中的峰识别方法有哪些?答案:气相色谱中的峰识别方法主要包括保留指数法、质谱联用和标准物质对照等。

气相色谱常见问题及解决方法

气相色谱常见问题及解决方法

气相色谱常见问题及解决方法气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种分离和鉴定化合物的常用分析技术,它通过样品中化合物在气相和固定相之间的分配行为来实现分离效果。

GC在很多领域中都有广泛的应用,包括环境监测、食品安全、药物研究等。

然而,在进行GC分析的过程中,常常会遇到一些问题,比如峰形异常、背景噪声、峰分离不良等。

本文将介绍一些常见的气相色谱问题,并提供相应的解决方法。

问题一:峰形异常峰形异常是指在气相色谱图上出现的不正常的峰形,比如峰宽过宽、峰高不对称、肩峰等。

峰形异常可能由多种因素引起,包括进样量不当、进样器温度不稳定、柱温度梯度不合适、柱老化等。

解决方法:1. 检查进样量:确保样品进样量适当,避免过大或过小的进样量对分析结果造成影响。

可以通过逐渐增加或减小进样量来优化峰形。

2. 检查进样器温度:确保进样器温度稳定,尽量避免温度的波动。

可以使用稳定性良好的热解吸器来缓解温度波动的问题。

3. 优化柱温度梯度:柱温度梯度是控制分离效果的重要参数。

可以通过调整柱温度梯度来改善峰形。

通常情况下,初始温度设置为较低的温度,然后逐渐升温。

4. 更换老化的柱:如果柱老化严重,也会导致峰形异常。

在出现峰形异常时,可以考虑更换新的柱。

问题二:背景噪声背景噪声是指在气相色谱图上出现的不相关的信号,它会干扰到目标化合物信号的检测。

背景噪声可能由多种因素引起,包括进样器的污染、仪器的电源干扰、环境的干扰等。

解决方法:1. 清洁进样器:定期清洁进样器,避免进样器表面的污染物带入样品。

可以使用溶剂或有机溶剂进行清洗。

2. 优化仪器环境:保证仪器的工作环境干净和稳定,尽量减少电源干扰和环境干扰对分析结果的影响。

3. 选择合适的流动气体:选择合适的流动气体,如氢气、氮气等,可以降低背景噪声的水平。

4. 调整检测器参数:不同的检测器有不同的参数可以调整。

可以根据具体情况优化检测器的化学增强剂量、扫描速度等参数,降低背景噪声。

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。

此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。

2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。

此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。

3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。

另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。

此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。

4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。

另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。

此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。

5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。

另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。

此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。

6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。

此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。

7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。

另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。

此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。

总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。

另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。

气相色谱仪三种常见故障问题及操作规程

气相色谱仪三种常见故障问题及操作规程

气相色谱仪三种常见故障问题及操作规程气相色谱仪三种常见故障问题气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

今日我们紧要来介绍一下气相色谱仪常见故障问题及处理方法,希望可以帮忙到大家。

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。

碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、最后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。

检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。

由于 E C D的排放物有确定的放射性,所以 E C D出口是引到室外的。

当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

基线问题:气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件。

2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。

有些人在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。

第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全部峰都湮没在噪音中,无法检测。

经过检查,问题显现在新换的载气上,重新更换载气后,立刻恢复了正常。

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气相色谱常见问题解答问题1:为什么有些峰出现拖尾答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确.冷却进样口,关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫.取出色谱柱.切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物,隔垫碎屑和密封圈碎片.这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米,如果需要的话,可以更长.使用正确的切割工具来切割色谱柱.如果切割不好,则可能导致样品吸收.使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁.在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净.对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式.②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾.通常时间应在0.5 至 1 分钟范围内.③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾.确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确.④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱).如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命.但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收.问题2:如何改善峰形(前伸峰,拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载.当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况.液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度.通过减少进样量,分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积.问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早答:过快,过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比.检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量.如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口.这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起.问题4:何时需更换隔垫或衬管答:通常比较好的隔垫至少能保证100 次进样不发生问题. 当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管.影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸,进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小.影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度.应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序.问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题.这在制药工业中比较常见.如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应.问题6:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题.精度问题经常是由于不合适的进样体积引起.因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多.同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格.实际上,1 微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效.然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积.问题8:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点.如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱"损耗和流失".如果峰前伸,说明色谱柱过载.问题10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题.尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂.尝试使用新的注射器和隔垫.取出并清洗分流出口管路.在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现.问题11:什么原因导致基线不稳和干扰答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象).问题12:什么原因导致过多的基线噪音答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4. 污染或载气质量降低.使用高质量的载气或检查气体是否泄露.一般在换载气钢瓶的时候会突然发生.5. 柱子安装太过.可重新安装.6. 载气流速不合适.重新设定流速.7. 与MS,ECD,TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可.8. 检测器的灯或电子倍增管老化.问题13:什么原因导致峰形改变答:1.检测器响应改变.检查气体流速,温度和设置.2.样品的浓度改变.检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起.3. 色谱柱受污染.问题14:如果分离度下降,如何处理1.柱温不同.检查柱温.2.不同的色谱柱的维数和相位.核实色谱柱的特性.3.改变载气流速.4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子.5.进样器的改变.检查进样器的设置.6.样品的浓度或溶解能力的改变.试用一个不同的浓度.问题15:如果出现分裂峰,如何处理1.试着改变一下进样方法.2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒.3.重新安装色谱柱.4.减小进样温度.问题16:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上.2. 运行一个空白分析(开启GC,但不进样).3. 收集空白分析的色谱图.4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min.5. 收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较.6. 假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染).7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的.假如8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了.问题17:保护柱应为多长比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m.虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考.假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些.5-10m长的主要是为了维护单一系统.长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装.问题18.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?关于漂移问题:①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定②流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题①流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定②泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。

③流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合问题19.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?①筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。

②存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子③可能柱超载,减少进样量。

问题20.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法①样品量不足,解决办法为增加样品量②样品未从柱子中流出。

可根据样品的化学性质改变流动相或柱子③样品与检测器不匹配。

根据样品化学性质调整波长或改换检测器④检测器衰减太多。

调整衰减即可。

⑤检测器时间常数太大。

解决办法为降低时间参数⑥检测器池窗污染。

解决办法为清洗池窗。

⑦检测池中有气泡。

解决办法为排气。

⑧记录仪测压范围不当。

调整电压范围即可。

⑨流动相流量不合适。

调整流速即可。

⑩检测器与记录仪超出校正曲线。

解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。

问题21.做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?①泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;②比例阀失效,更换比例阀即可;③泵密封垫损坏,更换密封垫即可;④溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;⑤系统检漏,找出漏点,密封即可;⑥梯度洗脱,这时压力波动是正常的。

问题22.我最近更换了另一种牌号的ODS柱,虽然分离情况仍可以,但保留时间不能重现,为什么?这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。

尽管过去几年来,填料的制造技术有了极大的提高,但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。

正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。

因此,同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。

在流动相中加入少量竞争物,如三乙基胺(TEA),将会使硅醇基的成键能力饱和,从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。

如分离情况可以,系统稳定,达到系统适用性要求,就不必保留时间的重现。

问题23.我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么?柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。

其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。

①拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;②把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;③将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。

这时,如果柱压仍不下降,再检查;只用于使用过的柱子。

④更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。

若柱压还高,请与厂商联系。

一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

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