折光率测定法共16页
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简介
光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候, 由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生 变化,即发生折射现象。一般折光率系指光线 在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比 值。根据折射定律,折光率是光线入射角的正 弦与折射角的正弦的比值,即:
n=sin i/sin r 式中n为折光率,sin i为光线入射角的正弦, sin r为折射角的正弦。
注意事项
读数时视野中的黑白交叉线必须明显,且明确 的位于十字交叉线上,除调节色散补偿旋钮外, 还应调整下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强 度。
测定挥发性液体时,可将上下棱镜关闭,将 测定液沿棱镜进样孔流入,要随加随读,测固 体样品或用标准玻片校正仪器时,只能将供试 品或标准玻片置于测定棱镜上,而不能关闭上 下棱镜。
操作方法
(二)折射率测定
将上下折射棱镜拉开,用玻棒或吸管蘸取供试品约 1~2滴,滴于下棱镜面上,然后将上下棱镜关合并 拉紧扳手。转动刻度尺调节钮,使读数在供试品折 光率附近,旋转补偿旋钮,使视野内虹彩消失,并 有清晰的明暗分界线。再转动刻度尺的调节钮,使 视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处,记下 刻度尺上的读数。投影式折光计在读数时眼睛应与 读数垂直,测量后要求再重复读数2次,取3次读数 的平均值,即为供试品的折光率。
操作方法
折光率的测定,主要用于一些油类性状项下的物理常 数检查。药典规定的折光率均为上下限值,要求测定 结果在此限度内即为合格。除另有规定外,要求测定 温度均为20±0.5℃。
(一)仪器的准备
测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上,但不可 受日光直射,并装上温度计,置20 ℃恒温室中至少1 h,或连接20 ℃恒温水浴至少半小时,以保持稳定温 度,然后使折射棱镜上透光处朝向光源,将镜筒拉向 观察者,使成一适当倾斜度,对准反射镜,使视野内 光线最明亮为止。
简介
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关, 并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高, 折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大。折 光度率除常 另以 有规nD定表外示,,供D试为品钠温光度谱应D为线2(0℃5892。.03 )。温
通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物 质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为 折光法。通过测定药品的折射率,可以鉴别药品的真 伪,测定药品的纯度。
注意事项
(二)操作注意事项
大多数供试品的折光率受温度影响较大,一般 是温度升高折光率降低,但不同物质升高或降 低的值不同,因此在测定时温度恒定至少半小 时。
滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜, 防止棱镜造成划痕。加入量要适中,使在棱镜 上生成一均匀的薄层,检品过多,会流出棱镜 外部,检品太少,能使视野模糊不清,同时勿 使气泡进入样品,以免气泡影响折光率。
仪器
测定折光率使用折光计,常用阿培氏折光计。 由于折光率与温度有关,故阿培折光计还装 有保温层,可通入一定温度的水以保持温度 恒定。阿培折光计的读数范围为1 .3~1 .7, 能读数至0 .0001。
现在出现数字式阿培氏折光计,读数可达 0.00015,观察读书方便可靠,减少了读数的 误差。
数字式阿培折光计
仪器
测定前,折光计读数应用仪器附有的标准 折光率玻璃校正,上面注明使用温度和规定 值,使用时核对读数值与规定值是否相符。 如有误差,可在测定后加减误差值,或调整 仪器读数使其符合规定值。最简单的校正方 法是用纯水校正,水的折光率20℃时为 1 .3330,25℃时为1 .3325,40℃时1.3305。 温度每上升或下降1℃ 折射率降低或升高 0.0001。
注意事项
(一)折光计的使用维护
仪器必须置于有充足光线和干燥的房间,不可 在有酸碱气或潮湿的实验室中使用,更不可放 置仪器于高温炉或水槽旁。
上下棱镜必须清洁,勿用粗糙的纸或酸性乙醚 擦拭棱镜,勿用折光计测试强酸性或强碱性供 试品或有腐蚀性的供试品。
测定结束时,必须用能溶解供试品的溶剂如水、 乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净,晾干,放入 仪器箱内,并放入硅胶防潮。
简介
当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角 接近或等于90°时,折射角就达到最高限度, 此时的折射角称为临界角 rc,而此时的折光率 应为: n=sin i/sin r= sin90°/sin rc=1 / sin rc
因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。 若由介质1照入的光散射光,则在介质2一边小 于临界角范围内有光亮,大于临界角范围内则 黑暗无光,测得明暗交界处的角度即为临界角。
阿培折射仪
阿百度文库折射仪
1-底座;2-棱晶调节旋钮;3圆盘组(内有刻度板);4-小反 光镜;5-支架;6-读数镜简; 7-目镜;8-观察镜筒;9-分界 线调节螺丝;10-消色调节旋 钮;11-色散刻度尺;12-棱晶 锁紧扳手;13一棱晶组;14一 温度计插座;15-恒温器接头; 16-保护罩;17-主轴;18-反 光镜
光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候, 由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生 变化,即发生折射现象。一般折光率系指光线 在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比 值。根据折射定律,折光率是光线入射角的正 弦与折射角的正弦的比值,即:
n=sin i/sin r 式中n为折光率,sin i为光线入射角的正弦, sin r为折射角的正弦。
注意事项
读数时视野中的黑白交叉线必须明显,且明确 的位于十字交叉线上,除调节色散补偿旋钮外, 还应调整下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强 度。
测定挥发性液体时,可将上下棱镜关闭,将 测定液沿棱镜进样孔流入,要随加随读,测固 体样品或用标准玻片校正仪器时,只能将供试 品或标准玻片置于测定棱镜上,而不能关闭上 下棱镜。
操作方法
(二)折射率测定
将上下折射棱镜拉开,用玻棒或吸管蘸取供试品约 1~2滴,滴于下棱镜面上,然后将上下棱镜关合并 拉紧扳手。转动刻度尺调节钮,使读数在供试品折 光率附近,旋转补偿旋钮,使视野内虹彩消失,并 有清晰的明暗分界线。再转动刻度尺的调节钮,使 视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处,记下 刻度尺上的读数。投影式折光计在读数时眼睛应与 读数垂直,测量后要求再重复读数2次,取3次读数 的平均值,即为供试品的折光率。
操作方法
折光率的测定,主要用于一些油类性状项下的物理常 数检查。药典规定的折光率均为上下限值,要求测定 结果在此限度内即为合格。除另有规定外,要求测定 温度均为20±0.5℃。
(一)仪器的准备
测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上,但不可 受日光直射,并装上温度计,置20 ℃恒温室中至少1 h,或连接20 ℃恒温水浴至少半小时,以保持稳定温 度,然后使折射棱镜上透光处朝向光源,将镜筒拉向 观察者,使成一适当倾斜度,对准反射镜,使视野内 光线最明亮为止。
简介
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关, 并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高, 折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大。折 光度率除常 另以 有规nD定表外示,,供D试为品钠温光度谱应D为线2(0℃5892。.03 )。温
通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物 质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为 折光法。通过测定药品的折射率,可以鉴别药品的真 伪,测定药品的纯度。
注意事项
(二)操作注意事项
大多数供试品的折光率受温度影响较大,一般 是温度升高折光率降低,但不同物质升高或降 低的值不同,因此在测定时温度恒定至少半小 时。
滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜, 防止棱镜造成划痕。加入量要适中,使在棱镜 上生成一均匀的薄层,检品过多,会流出棱镜 外部,检品太少,能使视野模糊不清,同时勿 使气泡进入样品,以免气泡影响折光率。
仪器
测定折光率使用折光计,常用阿培氏折光计。 由于折光率与温度有关,故阿培折光计还装 有保温层,可通入一定温度的水以保持温度 恒定。阿培折光计的读数范围为1 .3~1 .7, 能读数至0 .0001。
现在出现数字式阿培氏折光计,读数可达 0.00015,观察读书方便可靠,减少了读数的 误差。
数字式阿培折光计
仪器
测定前,折光计读数应用仪器附有的标准 折光率玻璃校正,上面注明使用温度和规定 值,使用时核对读数值与规定值是否相符。 如有误差,可在测定后加减误差值,或调整 仪器读数使其符合规定值。最简单的校正方 法是用纯水校正,水的折光率20℃时为 1 .3330,25℃时为1 .3325,40℃时1.3305。 温度每上升或下降1℃ 折射率降低或升高 0.0001。
注意事项
(一)折光计的使用维护
仪器必须置于有充足光线和干燥的房间,不可 在有酸碱气或潮湿的实验室中使用,更不可放 置仪器于高温炉或水槽旁。
上下棱镜必须清洁,勿用粗糙的纸或酸性乙醚 擦拭棱镜,勿用折光计测试强酸性或强碱性供 试品或有腐蚀性的供试品。
测定结束时,必须用能溶解供试品的溶剂如水、 乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净,晾干,放入 仪器箱内,并放入硅胶防潮。
简介
当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角 接近或等于90°时,折射角就达到最高限度, 此时的折射角称为临界角 rc,而此时的折光率 应为: n=sin i/sin r= sin90°/sin rc=1 / sin rc
因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。 若由介质1照入的光散射光,则在介质2一边小 于临界角范围内有光亮,大于临界角范围内则 黑暗无光,测得明暗交界处的角度即为临界角。
阿培折射仪
阿百度文库折射仪
1-底座;2-棱晶调节旋钮;3圆盘组(内有刻度板);4-小反 光镜;5-支架;6-读数镜简; 7-目镜;8-观察镜筒;9-分界 线调节螺丝;10-消色调节旋 钮;11-色散刻度尺;12-棱晶 锁紧扳手;13一棱晶组;14一 温度计插座;15-恒温器接头; 16-保护罩;17-主轴;18-反 光镜