工业丙酮含量测定检验报告

工业丙酮含量检验报告

系部：质量安全系

专业：分析3104

方案设计人：李楠 20号

指导教师：姜洪文

时间：2012年3月15日

一参考标准

GB/T6026-1988 工业丙酮

GB/686-2008 化学试剂丙酮

GB/T 9722——2006 化学试剂气象色谱法通则

二标准解读

1 GB/T6026-1988 工业丙酮

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用符合现行标准的分析纯试剂和GB/T6682中实验室用三级蒸馏水或相应纯度的水。

(1)色度的测定按GB/T3143进行测定。

(2) 密度的测定按GB/T4472—1984中2.3.3进行测定。

(3)密度计示值范围为0.800~0.750。试样应在（20±5）℃下进行

测定。密度-温度校正系数为0.0011g/cm3·℃。

(4) 沸程的测定按GB/T7534进行测定。

三产品性质、制法

1、丙酮的简介

丙酮日常生活中主要用于脱脂，脱水，固定等等。在血液和尿液中为重要检测对象。有些癌症患者尿样丙酮水平会异常升高。采用低碳水化合物食物疗法减肥的人血液、尿液中的丙酮浓度也异常地高。

丙酮以游离状态存在于自然界中，在植物界主要存在于精油中，如茶油、松脂精油、柑橘精油等；人尿和血液及动物尿、海

洋动物的组织和体液中都含有少量的丙酮。糖尿病患者的尿中丙酮的含量异常地增多。能溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。蒸气与空气混合可形成爆炸性混合物，爆炸极限 2.55％～12.8％（体积）。

2、化学性质

丙酮是脂肪族酮类具有代表性的的化合物，具有酮类的典型反应。例如：与亚硫酸氢钠形成无色结晶的加成物。与氰化氢反应生成丙酮氰醇。在还原剂的作用下生成异丙酮与频哪醇。丙酮对氧化剂比较稳定。在室温下不会被硝酸氧化。用建新高锰酸钾或铬酸钾等强氧化剂做氧化剂时，生成乙酸、甲酸、二氧化碳和水。在碱存在下发生双分子缩合，生成双丙酮醇。在酸或碱存在下，与醛或酮发生缩合反应，生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。

3、分子结构

丙酮分子中羰基上的C原子以sp2杂化轨道成键，甲基C原子以sp3杂化轨道成键[1]。

分子式：C3H6O

结构简式：CH3COCH3，

分子量：58.08

4、生产方法

主要有异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法。

制备方法：丙酮的生产方法较多。古老的方法是用石灰中和木材干馏所得的木醋液，制成乙酸钙，再经热分解制得丙酮。

5主要用途

工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。在精密铜管制造行业中，丙酮经常被用于擦拭铜管上面的黑色墨水

技术指标

四项目实施依据

归一化法

归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的

相对校正因子后求和，即所谓"归一"，被测组分X的含量可以用下式求得：

采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所

有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在气相色谱中应用。

五仪器与试剂

热导气相色谱仪

六操作步骤

1.开启仪

（1）气路调节

开氢气钢瓶总阀门，调减压阀使出口压力值在0.15～0.18之间，调节仪器稳压阀压力至0.1Mpa，参比气路压力0.050Mpa，检查进样口是否漏气，如果进样口漏气，需要更换气垫。

（2）设置参数

按表格中数据设置柱温、热导池检测器温度、进样口温度和桥电流。按“menu”键，选择“温控”，按键确认后，即可查看温度是否达到所设温度，当仪器各项温度达到预设指标时，按下“复位”按钮。

（3）建立分析方法

打开FL9500色谱工作站,选择通道1,点击“方法”选择新建，按提示建立“校正归一化法”。建立步骤如下：点击“新建”输入样品名，点击“下一步”，然后选择定量基准“峰面积”在同一页面选择“校正归一化法”，再点击“下一步”，输入“组分名”（水）再点击“添加”按钮，继续添加其他组分（乙醇、丙酮等）。再点击“下一步”，设定样品X的“常规信息”（不需要设直接进入下一步），点击“下一步”点击“完成”。

进入工作页面后看“做样框”内容是否正确，如“做样框”不可见，点击“做样框”使其凹下。点击“衰减”，选择合适的衰减倍数，点击“调零”使基线归零。在进样后，立即按下启动按钮或点击“开始”按钮，注意观察实时记录的谱图状况（拖动右键可以移动谱图位置）。

待所有谱峰出完后，点击“停止”按钮来停止分析。若设定了适宜的“分析时长”，则当分析进行到该设定值时，系统会自动停止分析。(若要放弃分析，点击“取消”按钮 )，然后，转入“进样后处理”操作。点击分析结果，记录保留

时间、峰高和峰面积。

2．测定相对校正因子

（1）配制标准溶液将带胶盖气相色谱配样瓶洗净、烘干。依次称取蒸馏水、无水甲醇、无水乙醇各约0.5mL，丙酮5 mL，分别称量（称准至0.0002g，）。混匀。

（2）进样测量分别吸取1µL上述配制的标准溶液，进样，记录水、甲醇、乙醇、丙酮的峰面积，按相对校正因子计算公式计算出水、甲醇、乙醇相对丙酮的校正因子。平行进样4次，计算出平均校正因子。

（3）计算各组分相对校正因子

以水为例，按下式计算峰面积相对校正因子，并将计算结果填入上表中。

测定相对校正因子式中

水

m，

m

丙酮

——分别为水和甲醇的质量，g；

A 水，A

丙酮

——分别为水和甲醇的峰面积，μV·S。

同理可以计算出甲醇、乙醇相对丙酮的峰面积校正因子。

（4）记录

测定次数水甲醇乙醇丙酮校正因子

质量m/g 0.9832 0.8780 0.8616 5.632 水甲醇乙醇丙酮

峰面积A/(μ1 374633408337 347289 2031162 0.9465 0.7755 0.8947 1.00

2 323360 236442 197856 1190456 0.6427 0.7849 0.9205 1.00