原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量
原子荧光光谱法测定不同产地茶叶中As,Se,Hg和Bi四种元素含量
引入高分辨技术 或碰撞 反 应池 技术[ ,亦使 得 仪器造 价 昂 6 蜘 贵 , 常规 IP MS仍 需进 行 样 品 处理 。原 子 荧 光 光 谱 法 且 C-
( S 是一种颇具 中国特色的分析 技术 ,不仅 仪器造 价 十分 )
眉 山市红旗 超市 ,其余 中国茶叶均 购于苏州百年 老店三 万昌
J l ,2 0 uy 0 8
原 子 荧 光 光谱 法 测 定 不 同产 地 茶 叶 中 As e ,S ,Hg和 B 四种 元素 含 量 i
王小平 ,马 以瑾 , 元春 徐
苏州大学放射 医学 与公共卫生学院 ,江苏 苏州 25 2 113
摘
要
收集 了 2 种 中国茶 叶和五种 日本茶 叶 , 1 经过微波 或湿法 消解后 ,采用 原子荧光 光谱 法 ( F ) A S 测定
中人体 必需 微量元素 S 主要来源于 大气气 溶胶干 、 e 湿沉 降。
1 实验部分
1 1 仪 器 和 试 剂 .
F -0 C 2 4型 电 子 天 平 ( 海 精 密 科 学 仪 器 有 限 公 司 ) 上 ; E THOSD型 微 波 消 解 仪 ( 大 利 Miso e公 司 ) F - 意 l tn e ;A S 20 3 E型原子荧光光谱仪 ( 北京海光 仪器公司 ) 。 A,e s S ,Hg和 B 四种元 素标 准溶 液 ( i 国家 标准 物质 中
了 As e Hg和 B 四种元素 的含量 , ,S , i 并用 植 物标 准参考 物质评价 了分 析方 法 的准 确度 。另 外 , 探讨 了 还 As S ,Hg和 B 在 幼龄茶树不 同部位 的含量分布特征 。研究结果表 明 : ,e i 微波消解对 于获得较为准确 的茶叶 中 Hg含量分析结果必不 可少 ; 日本 茶叶相 比,中国茶叶 中 As e 与 ,S ,Hg和 B 元素 含量显著偏 高 , 君山 i 但 银针 中 B 含量最低 ;A ,S 和 Hg主要 积累于幼龄茶树 的树皮 、 i s e 根系 、老叶等部位 ,而 B 在幼龄茶树根 系、 i 去皮树干 中含量则低 于 AF S检 测限 。 从本 次研究结果可 以初 步断定 , 树并非是一种 S 积累植 物 ,中国茶 茶 e
实验三 食品中硒的测定-原子荧光光谱法
光谱技术在食品分析中的应用实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法一、实验目的1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理;2、学会原子荧光光度计的操作技术;3、了解食品中硒的测定意义;4、学会湿法消化样品的操作。
二、基本原理利用硼氢化钠作为还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢(SeH2),由载气带入原子化器中进行原子化,在硒特制空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,再去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,从而定量硒在食品中的含量。
三、仪器和试剂1、仪器:AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板2、试剂除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的三级水;所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用纯水冲冼干净。
硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、氢氧化钠(5g/L,优级纯)、硼氢化钠溶液(8g/L)、铁氰化钾溶液(100g/L)、硒标准储备液(100μg/mL,光谱纯)、盐酸(6 mol/L)、混合酸:将硝酸与高氯酸按9:1 体积混合等。
硒标准储备液制备(100μg/mL):称取0.100g高纯硒粉于1000mL容量瓶中,溶于少量硝酸中,加入2mL高氯酸,置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min,用蒸馏水准确稀释至1000mL,摇匀。
硒标准应用液制备:取100μg/mL硒标准储备液1.0mL,定容100mL,摇匀备用。
硼氢化钠溶液(8g/L)制备:称取8.0g硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中,然后定容至1000mL。
铁氰化钾溶液(100g/L)制备:称取10.0g铁氰化钾(K3Fe(CN)6),溶于100mL容量瓶中,摇匀。
载流溶液:5%盐酸水溶液。
四、实验步骤1、试样制备在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
①粮食:试样用水洗三次,于60 ℃烘干,粉碎,储于塑料瓶内,备用。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒
氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒苟体忠;唐文华;张文华;刘少友;吴林冬【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法.研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法.在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0~10 ng·mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45 ng·g-1.测定标准物质中硒的回收率为98.9%~101%,其平均值为100%.对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9).以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合.该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定.%A method was developed by hydride generation atomic fluorescence spectrometry ( HG-AFS) for the determination of selenium in plant samples. Effects of reagent and pre-reduction method on the fluorescence intensity of selenium were studied The influence of coexisting foreign ions on the determination of selenium was also investigated. Under the optimized digestive and experimental conditions, the linear regression equation was 7=139. 98c+27. 71 for Se. The linear range, the correlation coefficient, and the detection limit of Se was 0~10 ng·mL-1, 1. 000 0, and 1. 45 ng·g-1 respectively. The recovery of Se (98. 9%~101%, mean=100%) was determined through the use of standard reference material. The relative standard deviation for nine replicate analyses was 0. 73% for Se content in shrub leaves. This method was verified by analyzing the national reference material(GSV-l)and the found value was in good agreement with the certified value. The proposed method that wassuccessfully used for the determination of Se in plant samples has the advantages of simple operation, low cost, and high efficiency.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2012(032)005【总页数】4页(P1401-1404)【关键词】氢化物发生;原子荧光光谱;植物;硒【作者】苟体忠;唐文华;张文华;刘少友;吴林冬【作者单位】凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011【正文语种】中文【中图分类】O657.3硒是人体必需的微量元素之一[1],有预防心血管疾病和克山病、抑制癌症、拮抗某些重金属元素的毒性、清除人体自由基等作用,受到广泛的关注。
食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术
食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术硒元素是植物及动物体中的必需微量元素,不仅是多种生物的重要营养组成部分,也是人体代谢过程中的关键成分。
多年来,硒元素的定量分析已成为临床医学和疾病预防中重要的一部分。
此外,随着中以及世界经济的发展,环保问题日益引起关注,对硒元素的污染物检测也越来越重要。
目前,业界使用的硒元素分析技术越来越成熟,原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中变得越来越重要。
原子荧光光谱法是用来测定微量元素的一种分析技术,它基本上是利用采用紫外线加热的空气中的元素原子,而原子对激发的光谱发射排泄出的荧光线可用于测定某种元素的定量分析。
原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中具有以下优点,首先,它有可以测定恒定的响应特性,测量结果准确可靠;其次,手段简单,易于样品分析处理;第三,仪器使用方便,能够快速准确分析。
原子荧光光谱法测定食品中硒元素的基本原理如下:在被测样品中空气中加入弱的紫外线,激发硒元素的原子,来自原子的发射光谱用冷阱内的光学元件(例如透镜、反射镜、棱镜)收集,并通过光学检测器(例如太阳穴器、电视检测器)检测央原子的发射光谱。
计算硒元素的定量含量。
总之,原子荧光光谱法是一种简便、敏感、准确的分析技术,在食品中硒元素定量分析中具有重要意义。
应该说,它可以帮助我们更好地检测硒元素含量,并有助于我们提供安全的食物。
结论原子荧光光谱法是硒元素定量分析中的一种常见技术,它具有众多优势,重要意义重大。
它可以帮助食品分析工作者准确、及时地进行硒元素测定,发挥重要作用。
政府应该加大力度,使其在食品检测中得到广泛应用。
双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞
方法应用 : 随机在 长春 市场 、 市采 超 集样品 4 0件 , 测定其砷和汞含量 , 表明应 用本方法一次性消化样 品, 可同时测定食
仪器条件 的选择 : 空心阴极灯灯 电流
09 % , 和 汞 的 回 收 率 , 范 围分 别 为 .8 砷 其
砷 9.% 02 ~ 10 8 , 汞 0.% 8 .% 82 一
载气确定 : 载气流速与荧光强度有一
定 的关 系 , 验 表 明 当 选 择 载 气 流 速 试 50 l分可满足试样要求 。 0m/
盐酸浓度的选择 : 氢化物发生反应要 求有适宜 的酸度 , 过实验 发现 , 通 当盐 酸 浓度在 2 ~2 % 范 围内 时, 、 % 0 砷 汞的荧 光强度 变化 都 不大 , 当盐酸 浓度 低 于 但 2 %时荧光强度显著 降低故选择盐酸浓度 5 。硼氢化钾 浓度 的选择汞 的荧光强度 % 在低浓 度的硼氢 化钾反 应液 ( .0 % 一 005 02 ) . % 比较高 , 而砷则在硼氢化钾浓度 > 1 %时才有 比较 高的荧 光强度 , 这是 由于 汞并不生成 氢化物 , 它仅 需要被还原成气 态汞 , 由载气带到原子化器 中进行原子 并 化, 故不需要 过多 的硼氢化 钾, 多的硼 过 氢化钾产生的氢 气反 而会稀释汞的浓度 , 所 以汞需要较低 的硼氢化钾浓度 ; 而砷 由 于需要生成气态 的氢化 物才 能被载气带 到原子化器 中 , 所以必需 要有足够量的硼
的 检 测 限 为 05 n/ l 00 ./ l . 0 gm 和 .4 gm ,砷
和 汞 的 标 准 偏 差 分 别 为 1 3 % 和 .4
钟 , 入必要 的参数 , 输 测量 混合标准 系列 并绘制标准 曲线在测定 两个试 剂空 白的 空白值 , 随后测定样 品。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种常用的分析方法,可同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将对该方法进行详细介绍,并探讨其在环境监测中的应用。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。
其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级,随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。
该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比,从而可定量测定其浓度。
二、实验步骤1. 样品的制备:将环境水样经过前处理步骤,如过滤、酸化等,将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。
2. 仪器的调试:根据实验要求,对原子荧光光谱仪进行调试,保证其工作状态良好。
3. 样品的测量:将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中,按照仪器的操作步骤进行测量,并记录荧光信号的强度。
4. 数据处理和结果分析:根据荧光信号的强度,结合标准曲线,计算样品中砷和汞的含量。
三、优势和应用1. 高灵敏度:原子荧光光谱法具有很高的灵敏度,可检测到非常低浓度的砷和汞。
2. 高选择性:原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长,避免干扰物质的影响,提高分析结果的准确性。
3. 宽线性范围:原子荧光光谱法的线性范围宽,适用于不同浓度范围的样品。
4. 速度快:原子荧光光谱法具有较快的分析速度,适用于大批量样品的分析。
5. 应用广泛:原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。
四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时,需优化实验条件,以提高测量结果的准确性和精确度。
1. 激发波长和发射波长的选择:根据待测元素的特征谱线,选择合适的激发波长和发射波长,避免干扰。
2. 荧光信号的积分时间:根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度,选择合适的荧光信号积分时间。
3. 荧光信号的增强方法:为提高信号强度,可尝试增加荧光信号的增强剂,如氢化物生成剂等。
原子荧光法对食品中砷的测定
原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。
共振荧光强度大,分析中应用最多。
在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
2.砷一般来说,无机砷的毒性高于有机砷,三价砷的毒性高于五价砷。
同时,砷具有很强的致癌性。
在《食品中污染物限量》中,详细规定了砷在食品中允许的最大限量,不同食品中砷的限量也是不同的。
例如,可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg;肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。
详细规定了总砷及无机砷的检测方法,其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种;而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。
上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外,也有一些各自的优缺点,以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例:电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定,但运行费用昂贵,且样品的介质影响比较大;氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限,镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3,同时价格很便宜,但是可测的元素种类很少,复杂基体的样品测定比较困难。
3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。
湿法消解是向样品中加入强氧化剂(如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等)而使样品消化,使被测物质呈离子状态保存在溶液中;而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒
原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒摘要】本文运用原子荧光光谱法对水中不同价态的硒进行了测定,加标回收率为89.2%-105.6%,检出限为0.07ng/ml,相对标准偏差1.7%,相关系数0.9996。
方法操作简便、快速、准确,结果令人满意。
【关键词】原子荧光光谱法生活饮用水不同价态硒硒与人体健康有密切关系,高硒地区人、畜可患硒中毒病症,我国克山病研究者们发现并证实补充硒能有效预防克山病。
目前对硒的研究范围日益扩大,对水中硒的测定方法目前有氢化物原子荧光法、分光光度法、原子吸收法、示波极谱法等[1]。
本文采用原子荧光光谱法,又进一步分析了生活饮用水中不同价态硒的含量,为水中硒不同价态的测定提供了可行性方法,结果令人满意。
1 实验部分1.1仪器与试剂(1)AFS-9800型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司);(2)硒特种空心阴极灯;(3)硝酸:高氯酸=1:1;(4)氢氧化钾(5g/L)溶液;(5)硼氢化钾(5g/L)溶液:称取1.0g硼氢化钾溶于200ml5g/L的氢氧化钾溶液中,临用前现配;(6)硒标准贮备液(1.00mg/ml):购于北京标准物质中心;(7)硒标准使用液(1.00ug/ml):吸取硒标准储备液1.00ml于1000ml容量瓶中,并用水定容至刻度。
所用试剂均为优级纯或分析纯,试验用水均为超纯水。
1.2分析步骤1.2.1样品预处理1.2.1.1总硒的测定:吸取水样及纯水各10.0ml于100ml锥形瓶中,加数粒玻璃珠,沿瓶壁加入2.0ml硝酸-高氯酸(1+1)缓缓加热浓缩至冒白烟,稍冷后加6ml纯水和6ml盐酸,加热微沸保持3~5min,冷却后移入25ml比色管中,以少许水洗涤锥形瓶,洗液合并于比色管中,加水至刻度,摇匀。
1.2.1.2四价硒和六价硒的测定:取10.0ml水样,加盐酸至3mol/L,测定四价硒,六价硒含量为总硒减去四价硒。
1.2.2测定1.2.2.1仪器参数:负高压,300V;灯电流,60mA;原子化器高度8.0mm;载气600ml/min,屏蔽气1000ml/min;测量方式,标准曲线法;读数方式,峰面积;延迟时间,1.0s。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法,可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将详细介绍该分析方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子能级的跃迁和荧光发射原理的一种分析方法。
通过将水样中的砷和汞原子化,激发原子使其跃迁到高能级,然后放出荧光信号,根据荧光信号的强度来确定砷和汞的含量。
二、操作步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,首先将水样进行过滤,去除悬浮物和杂质。
然后根据需要,可以进行进一步的处理,如pH调整、酸化、还原等。
2. 仪器准备:根据实验需要,选择合适的原子荧光光谱仪。
检查仪器的状态,保持仪器的干燥、清洁和良好的工作条件。
根据样品的特点和要求,选择合适的测量模式、光源和检测器。
3. 校准曲线:根据待测样品的浓度范围,选择合适的标准品溶液,分别配制多个浓度的标准品溶液。
然后使用原子荧光光谱仪进行测量,绘制砷和汞的标准曲线。
4. 测量:将经过处理的样品注入仪器中,按照设定的测量参数进行测量。
同时测量标准样品并根据标准曲线计算样品中砷和汞的浓度。
5. 数据处理:根据仪器测量得到的荧光信号强度,通过标准曲线计算出砷和汞的浓度。
根据所得数据进行分析和判断。
三、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、化工生产等领域。
具体应用包括但不限于以下几个方面:1. 环境水样监测:可用于监测地下水、河水、湖水、海水等环境水样中砷和汞的含量。
通过分析水质中的微量砷和汞元素,及时发现和预警水质污染问题。
2. 土壤监测:可用于土壤中砷和汞的含量监测。
通过对土壤样品进行处理和分析,了解土壤中砷和汞的含量分布情况,评估土壤污染状况。
3. 食品安全监测:可用于食品中砷和汞的残留物检测。
通过对食品样品进行处理和测量,了解食品中砷和汞的含量是否超标,保障食品安全。
4. 化工生产过程中的监测:可用于监测化工生产过程中废水、废气中的砷和汞元素。
通过对生产废水和废气样品进行分析,了解化工过程中砷和汞的排放情况,指导和改善生产过程。
氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中硒的不确定度评定
氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中硒的不确定度评定
史 未 杯
江苏省产品质量监督检验研究院溧阳检 测中心 2 1 3 3 0 0
摘要:本文 通过对氢化物原子荧光光谱 法测定茶 叶中硒含量 的检测过程进 行分析评定 ,得 出各种 因素对检测结果的影响程度 ,从 而为今后提高检测 的准确度 ,改进 检测方法等提供依据 。 关键宇:不确定度 原子荧光光谱 法 茶 叶 硒
标 准 偏 差 为 0 . 0 8 4 g g / L 则
1 、概述
1 . 1 检 测 样 品 天 目湖 白茶 1 . 2试 剂 1 . 2 . 1 硒 标 准 液 : 证 书 编 号
2 . 2 . 2体 积 分量 ( 1 ) 校准 : 由校 准 证 书 查 得 A 级 2 5 . 0 0 mL
不 确 定 度 是 由于 测 量 误 差 的 存 在 ,对 被
测量值 的不能肯定 的程度 ,它反映 了检测 结 果 的可信赖程 度 。本文 通过对原子荧光光 谱
下测量 的,所 以温 度引起 的不确 定度可 以忽 略。 质量的合成标准不确定度为:
法测定茶叶中硒禽拳的不确定度进行评定,
1 . 2 . 2硒标准工作液 ( 0 . 5 i x g / mL) 1 . 2 _ 3载流 :5 %盐酸 1 - 3仪器 1 _ 3 . 1电子天平 :最小分度值为 O . 1 mg ,
最 大误 差 为 0 . 2mg
的不确 定度 可通过体积膨胀 系数进行计算 。 水的体积膨胀系数为 2 . 1 X 1 0 mL / ℃,由温度 产生 的标准不确定度 为 0 . O 0 6 mL。 体积的合成标准 不确定度 为:
u ( c ) 4 =
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种常用的分析方法,可以用于同时测定环境水样中的砷和汞。
砷和汞是常见的环境污染物,对人体健康造成严重威胁。
监测环境水样中的砷和汞含量具有重要意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可以同时测定环境水样中的微量砷和汞。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子在激发态下吸收能量并返回基态时发射特定波长的荧光。
在测定砷和汞时,首先将水样中的砷和汞化合物转化为易挥发的含砷和汞气体。
然后,通过原子荧光光谱仪,通过激光或电源将样品中的砷和汞原子激发至激发态,之后返回基态时会发出特定的荧光。
荧光的强度与砷和汞的浓度成正比,通过测定荧光强度即可得到砷和汞的含量。
原子荧光光谱法可以同时测定砷和汞的原因是这两种元素具有不同的激发能级和荧光波长。
砷的激发能级在245.1纳米附近,而汞的激发能级在253.7纳米附近。
通过调节仪器的参数,可以分别选择不同的激发波长,使得砷和汞的荧光可以被分别测定。
在实际操作中,测定环境水样中砷和汞的步骤如下:1. 采集水样:选择合适的采样点位,使用专用采样瓶采集环境水样,并避免样品污染。
2. 前处理:根据样品的不同性质,对水样进行必要的前处理,例如酸化、滤过等。
3. 仪器调试:根据样品的特性和测定要求,调节原子荧光光谱仪的参数,包括激发波长、荧光扫描范围等。
4. 标准曲线绘制:使用标准溶液配制一系列不同浓度的砷和汞溶液,分别测定其荧光强度,并绘制砷和汞的标准曲线。
5. 测定样品:将前处理后的水样放入原子荧光光谱仪中,测定样品的荧光强度。
根据标准曲线,可以计算样品中砷和汞的浓度。
6. 质量控制:测定过程中需要进行质控,包括测定空白试样、加标回收实验等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、快速方便等优点,已广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
酸浸提——原子荧光光谱法测定食品中的总砷
酸浸提——原子荧光光谱法测定食品中的总砷近年来,由于人类社会的发展和工业化的进步,环境中的污染物食品中的含量日益增加,这已经成为一个严重的全球性问题。
砷(As)是一种严重的可持续性元素,会对人类的生活产生重大影响,因此,准确测定食品中的总砷含量显得尤为重要。
酸浸提是用来提取从食物中污染物的一种有效的方法。
在此技术中,食品中的有毒物质被溶出到溶液中,然后采用分离技术将其从食物中分离出来。
这种技术最常用于食物中含量较低的有毒物质,如重金属、砷等。
为了准确测定食品中的总砷含量,原子荧光光谱法被广泛用于测定这一物质。
原子荧光光谱(AAS)是一种测定样品中组分密度的光谱分析方法,它可以检测到最小的量。
此外,它还包括反应罐、配件、检测仪和操作软件等,供使用者操作和测量样品中的有毒物质,即总砷含量。
在实际操作之前,首先应该进行样品的准备,这必须使用该法的适当方法进行混合,以尽可能地减少分析结果的误差。
通常,可以将食品料理放入一定量的水中,然后用钢研磨器研磨,使其充分混合,以防止质量交叉污染。
此外,也需要使用肥皂水或少许NaOH溶液来减少表面电荷,以提高离子溶解度。
接下来,样品被酸浸提出来,然后在反应室中加入强酸或弱酸(如氯化钠或盐酸),使其溶解,最后将溶液进入反应室,在原子荧光光谱仪中测定总砷含量。
在确认检测参数的情况下,取出样品,按照标准流程进行分析,使用特定波长的光来加热样品,使其发出金属原子的线。
然后,根据气体定权法,计算出最终检测结果。
最后,在报告中应包括检测结果的详细信息,如实验步骤、操作技术等,便于数据的复查和证实以及理解分析的严谨性,并提供详细的报告,以便予以验证。
由此可见,酸浸提和原子荧光光谱法是准确测定食品中总砷含量的有效手段。
此外,在测量过程中,需要将样品的准备和测量工作做好,以减少分析结果的误差。
因此,建议大家购买食品时,应注意食品的砷含量,以确保食品的安全性。
原子荧光光谱法测定宜昌茶叶中的微量硒和硒的浸出率
第 6期
三峡大学学报 ( 自然 科 学 版 )
Jo h n fC iaThreGo g sUnv ( t r l ce c s e r e i. Nau a in e ) S
Vo . O No 6 13 .
D e .2 08 c 0
20 0 8年 1 2月
原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 宜 昌茶 叶 中 的 微 量 硒 和 硒 的 浸 出 率
李 涛 卢德 梅 姚 明娟 胡 明 魏 文 国
( 三峡 大 学 化 学与 生命 科 学学 院 ,湖北 宜昌 4 30 ) 4 0 2
摘要: 采用 氢化 物发 生一 子荧光 光谱 法测 定 湖北 宜 昌茶 叶及 茶 汤 中硒 含 量. 原 实验结 果表 明 : 氢化 物
1 2 试 剂 及 标 准 溶 液 .
部分 茶场 对外 宣传 自有 品牌 为 富硒茶 叶 , 国内外 在 但
这方 面缺 乏较 为详 细 的研究 报 道. 章采 用 氢化 物 发 文
生一 子荧光 光谱 法对 湖北 宜 昌茶 叶及 茶 汤 中硒 含 量 原
进行 了测 定 , 比较 了湖北 宜 昌几种 不 同茶 叶 总硒 含 量
Ke wo d t a; s l n um ; a om i l or s e e s c r m e r y rs e ee i t c fu e c nc pe t o ty
硒是 人体 必需 的微量元 素 之一 , 提高 人体 免 疫 能 力, 也是 人体 内谷 胱 甘肽 过 氧 化 物 酶 的 中 心元 素 , 硒
o 5 6 一 1 0 3 f9 . 0 . %.Th o tn so ee im h e rm Yi a g i Hu e P o ic r . 1 — 2 6 5 ecn e t f l u i t etaf c n b i r vn eae1 4 9 . 7 s n n o h n u / n h x rcinrtsae8 2 - 9 8 % . g ga dt ee tat ae r . 6 . 0 o
食品中的硒化学分析方法
食品中的硒化学分析方法
1.硒盐酸亚铁法:这是一种常用于食品中硒含量测定的方法。
该方法
首先需要将食品样品中的硒酸化为亚硒酸,然后与酸性条件下加入亚铁离
子反应生成蓝色络合物。
通过比色法测定溶液的吸收值来计算硒的含量。
2. 硒HCl-HNO3-HF-Per溶解法:该方法适用于测定生物样品中的硒
含量。
首先将样品溶解在混合酸中,然后加入过硫酸钠和高氯酸钠,使溶
液中的硒转化为亚硒酸,并添加过硫酸亚铁作为指示剂。
最后通过蒸发溶
液至干燥,重溶于适量盐酸中,并用硒盐酸亚铁法来测定硒的含量。
3.氢化物发生-火焰原子吸收光谱法:这是一种常用于分析硒含量的
方法。
首先将食品样品加入石墨管,然后通过加入盐酸和还原剂使硒发生
氢化物发生反应生成H2Se气体。
把气体通过一个吸收塔和溶液收集起来,然后通过火焰原子吸收光谱法测定气体中的硒含量。
4.原子荧光光谱法:该方法精确、快速可靠。
首先将食品样品溶解于
酸性溶液中,然后通过高频电源产生高能量的射频电场,激发样品中的硒
原子发射特定波长的荧光光谱。
通过测定荧光光谱中的峰值强度来计算硒
的含量。
5.硒原子吸收光谱法:该方法首先将食品样品中的硒溶解为硒酸,然
后使用原子吸收光谱仪来测定溶液的吸收值。
通过将不同浓度的硒标准品
处理相同的方式进行测定,绘制标准曲线,从而计算样品中硒的含量。
以上就是一些常用于食品中硒化学分析的方法。
这些方法具有准确性、灵敏度高的优点,可以有效地测定食品样品中的硒含量,为食品安全和营
养评估提供重要参考。
分析自主性设计实验
中国地质大学(武汉)材化学院仪器分析自主设计性实验指导老师:郑洪涛姓名:刘星小组成员:刘星唐湘清张宝丹卿恩平朱雪剑班级:031091目录1. 火焰原子吸收光谱法测定八角楼前湖水中的总铬 32. 原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量73. 分子荧光光度法测定维B药片中维生素B2的含量104. 原子吸收光谱法测定蒜渣中的铁13 5.总结15火焰原子吸收光谱法测定八角楼前湖水中的总铬1.实验目的:1.了解水样的处理方法2.进一步掌握原子吸收分光光度计的操作。
2.实验原理:在原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重,以及分析过程是否简便快速等,在很大程度上依赖于所选用的测量条件。
因次,原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。
原子吸收光谱法的测量条件,包括吸收线的波长,空心阴极灯的灯电流,火焰类型,雾化方式,燃气和助燃剂的比例,燃烧器高度,以及单色器的光谱通带等。
本次实验选择的测试条件是选择的仪器软件中的专家推荐,在稍贫燃性的空气—乙炔火焰中进行测定时干扰较少,测定时以标准物的浓度为横坐标,以对应的吸光度为纵坐标绘制一条标准曲线,根据在相同测定条件下测得的水样的吸光度即可求出试样中的铬离子浓度。
3.实验所需仪器设备及试剂:WFX-1F2B型原子吸收分光光度计;100ml容量瓶4个;烧杯若干;50ml 比色管8个;移液管;滤纸;电热板;重铬酸钾(分析纯);浓硝酸(分析纯);0.2%硝酸;高氯酸(分析纯);氯化铵(优级纯)。
4.实验步骤:4.1 1mg/ml Cr标准储备液的配制。
即取0.2828g K2Cr2O7,先用2mlHNO3溶解,再用蒸馏水定容到100ml。
4.2 50μg/ml Cr标准溶液的配制取1mg/ml Cr标准储备液5ml于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,得到50μg/ml的Cr标准溶液,备用。
4.3标准系列的配制;分别移取50μg/ml的Cr标准溶液0ml,1ml,2ml,4ml,6ml,8ml,10ml于1-7号50ml比色管中,再分别加入10%NH4Cl溶液2ml,再用蒸馏水或0.2%HNO3定容到50ml。
原子荧光光谱分析法在食品分析中的应用
原子荧光光谱分析法在食品分析中的应用一、概述原子荧光光谱分析法(AFS)是利用原子荧光谱线的波长和强度举行物质定性及定量分析办法,是介于原子放射光谱(AES)和原子汲取光谱(AAS)之间的光谱分析技术。
其基本原理为原子蒸气汲取特征波长的光辐射后,原子被激发至高能级,再跃迁至低能级的过程中,原子所放射的光辐射称为原子荧光。
原子荧光为光致发光,二次发光,激发光源停止时,再放射过程立刻停止。
对某一元素而言,原子汲取光辐射之后,按照跃迁过程中所涉及的能级不同,将放射出一组特征荧光谱线。
因为在原子荧光光谱分析的试验条件下,大部分原子处于基态,而且能够激发的能级又取决于光源所放射的谱线,因而各元素的原子荧光谱线非常容易。
按照所记录的荧光谱线的波长即可推断有哪些元素存在,这是定性分析的基础。
原子荧光可分为3类,即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。
优点为: (1)检出限低,敏捷度高。
对Zn、Cd等元素有相当低的检出限,Zn为0.04ng/cm3、Cd可达0.001ng/cm3因为原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采纳新的高强度光源可进一步降低其检出限。
现已有20多种元素低于原子汲取光谱法的检出限。
(2)干扰较少,谱线比较容易。
非色散原子荧光分析仪,结构容易,价格廉价。
(3)标准曲线线性范围宽,可达3一5个数量级。
(4)可多元素同时测定。
因为原子荧光是向空间各个方向放射的,比较简单制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
二、原子关光光谱仪原子荧光光谱仪可分为单道和多道两类,前者一次只能测量一个元素的荧光强度,后者一次可同时测量多个元素。
(1)辐射源:用于激发原子使其产生原子荧光。
要求强度高,稳定性好。
光源分延续光源和线光源。
延续光源普通采纳高压氛灯,功率可高达数百瓦。
这种灯的测定敏捷度较低,光谱干扰较大,但是一个灯即可激发出各元素的荧光。
常用的线光源为脉冲供电的空心阴极灯、无电极放电灯及70年月中期提出的可控温度梯度原子光谱灯。
氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒
氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒摘要:硒是人体的必须微量元素,对人体健康具有重大的意义。
但过量食用亦对健康不利。
近年来,有在食品加工中任意强化硒的倾向。
在微量元素硒的性质不断被认识的今天,发展实用的分析方法对食品中的硒进行监测,以保障食品的安全性。
常用的检测方法有氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法。
氢化物原子荧光光谱法灵敏度高且方法简便,是检测食品中的硒最常用的方法。
关键词:硒原子荧光湿法消解食品一、硒的概述硒是人体的必须微量元素,对人体健康具有重大的意义。
研究表明,许多疾病的发生与硒缺乏有关。
短期硒缺乏,最先导致血小板谷胱甘肽过氧化歧化酶活性显著下降,其后血浆硒水平和谷胱甘肽过氧化歧化酶活性也显著下降。
此时尚无临床症状和体征。
长期硒缺乏表现为甲床萎缩、视力障碍、神经症状、不可逆的进行性脑病、全血及红细胞谷胱甘肽过氧化歧化酶活性下降,并出现心慌、肌肉酸痛、无力等症状。
近年来,很多实验调查结果都表明,机体硒摄入水平与多种疾病的发生有关,尤其是一些现代威胁人类健康最严重的疾病,如癌症、心血管疾病、糖尿病。
还有一些常见病,如白内障也与硒营养状况有关。
一些研究表明,大脑正常功能的发挥也离不开硒的参与。
人体硒水平降低时,其情绪状态也会随之下降。
补硒有助于改善情绪,消除焦躁、压抑和疲劳等不良情绪。
因此,硒与人体健康密切相关[1-2]硒位于第六主族,为准金属元素,硒的原子量为78.96,它有 20 个同位素,其中有六种是稳定同位素,其余为放射性同位素。
无机硒的主要存在形式有单质硒(Se)、硒的金属化合物、硒酸盐和亚硒酸盐;有机形态的硒主要有硒代半胱氨酸(Selenocysteine,HSe-CHCH(NH2)-COOH)、硒代胱氨酸(Selenocystine,COOH-CH(NH2-CH2-Se-Se-CH2-CH(NH2)-COOH)、硒代蛋氨酸(Selenomethinonine,CHSe CH2-CH2-(NH2)-COOH)、硒脲(Selenourea,(NH2)2C-Se)、二甲基硒、二甲基二硒、三甲基硒等。
微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒
验采 用 S 电流为 8 e灯 5mA, s 电流 为 6 A灯 5mA。 22 试 剂浓 度 的选择 .
1 . 样 品的前处理 .1 3 将山楂叶 、 桔梗根 、 槐花 、 忍冬叶 、 地黄 、 丹参粉 碎后过 4 O目筛 , 装瓶备用。取样品粉末 0 左右 .g 5 ( 准确至小数点后 4位 ) ,置 于聚四氟 乙烯消解罐
与质量浓度( ) C 呈线性关系。砷和硒的标准 曲线 回 归 方 程 、 关 系 数 分 别 为 I =12 2 4C一 . 相 f 1 . 1 3 3
13 校 准 曲线 的绘 制 .. 2 分 别 移 取 不 同浓 度 S 、 s 准 溶 液 于 10m eA 标 0 L 容 量瓶 中 ,然 后 加 入 1m 0gL硫 脲 一5 / 0 L5 , 0gL抗 坏 血 酸 和 5mLH 1 用水 定 容 , 匀 , 置 3 i C。 混 放 0r n a
此 ,测 定 中 药 中砷 和 硒 的 含 量 具 有 十 分 重 要 的意
义。
1 实验 部 分
11 仪器 与试 剂 .
A S90 F 一 3 双道原子荧光光度计 ( 北京吉天仪器 有 限公 司 )S 、 s ;eA 高性能空心阴极灯 ( 北京有色金 属研究总院)WX 40 ; 一 00型微波快速消解仪( 上海屹 尧分析仪器有限公 司)F 一 0 植物粉碎机( ;Z 12 上海康
5 7 ,. 9 7和 I=4 . 2 6 10 9 9 f 86 6C+1 .2 5 09 9 。 4 02 1 ,.9 3 根
据 1 次空 白溶液的标准偏差及工作 曲线斜率 , 3 1 用 倍法求 得砷和硒 的检 出限分别为 0 07 I L和 . 8 g・ X
福建分析测试
F j n n l i&T sn u a a s i A y s et g i
原子荧光光谱法测定海产品中的砷
原子荧光光谱法测定海产品中的砷
原子荧光光谱法在测定海产品中的砷方面存在着重要价值。
它是一种分析海产
品中砷含量的有效方法,其灵敏度和选择性较高,有利于快速准确地测定含砷海产品。
原子荧光光谱法是一种基于原子荧光的光谱分析技术,在测量海产品中的砷的
过程中,它通过向样品中添加合适的溶剂和发光剂,然后将应用特定的激发能量作用于样品中,当放射性元素与激发能量相互作用时,会发出特定的荧光。
砷的含量可以通过对发出的荧光谱的强度或其他指标进行测量,并与标准样品对比。
在应用原子荧光光谱法测量海产品中砷含量时,要确保样品检测的准确性和稳
定性。
为此,应使用专业的原子荧光仪器和官方检测标准,并严格执行相应的检测流程和现场环境的控制。
良好的管理和操作技术有助于确保测量结果的准确性和可靠性。
总之,原子荧光光谱法是一种有效的用于测量海产品中砷含量的分析手段,它
具有较高的灵敏度和选择性,适用于在大量产品检测中实现快速准确的测量。
因此,本法受到了生产企业和管理部门的高度重视,有助于保障海产品质量,维护消费者权益。
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原子荧光光谱法测定茶叶中的se 含量
1 实验目的
①握茶叶前处理的方法
②进一步掌握原子荧光光度计的使用方法
2. 实验原理
3 实验仪器及试剂
AF-610A 原子荧光光度计一台Se 空芯阴极灯一个烘箱
浓HNO3 高氯酸20%HCl 铁氰化钾2%KBH4
(混酸为浓盐酸与高氯酸体积比为4:1)
100ml 容量瓶4 个烧杯若干表面皿一个25ml 比色管9 个(0-6 号标准系列,两个样品,测平行)
4 样品配置过程:
4.1 样品处理
前处理:取一定的茶叶,在60 C烘箱内烘干,用研钵研磨研碎,称取约
0.5 克的粉末,两份,分别放入两个小烧杯中,分别加入8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸,另外设置一个空白样,即不加茶叶,只加8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸,放置,过夜。
样品的消解:将放置过夜的三个小烧杯放在加热板上加热消解,直到冒出高氯酸的白烟,在加入少量硝酸和双氧水将残渣溶解,在加热沸腾,直到没有气泡。
将三个小烧杯的溶液进行过滤,除掉不溶的残渣,将过滤后的溶液分别转移至25ml 容量瓶中标号为样品1 、样品2 和样品空白。
移取10ml 的样品1 放入25ml 的比色管中,定容,移取两份,作为对照。
样品2 也是移取两份10ml 于两个25ml 的比色管中,样品空白移取一份。
4.2 标准样系列已经配置好。
4. 3测定标准系列按从小到大的浓度顺序进行测定,然后记录荧光信号值, 在测定样品空白,记录信号值,在分别测定样品,记录荧光信号。
5数据处理及分析.
实验数据如下表
样品信号记录表
结论:实验所用茶叶硒元素含量很低为ng 级,因此可忽略不计,故认为该茶叶中不含硒元素。
总结:此次实验过程我们小组设计的标准系列有点大,应该缩小系列间的浓度梯度,这样可能得出的结果更准确。
但是不可否认,这次我们的标准系列做得还是比较好的,这点可以从曲线上看出来。