原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量
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原子荧光光谱法测定茶叶中的se 含量
1 实验目的
①握茶叶前处理的方法
②进一步掌握原子荧光光度计的使用方法
2. 实验原理
3 实验仪器及试剂
AF-610A 原子荧光光度计一台Se 空芯阴极灯一个烘箱
浓HNO3 高氯酸20%HCl 铁氰化钾2%KBH4
(混酸为浓盐酸与高氯酸体积比为4:1)
100ml 容量瓶4 个烧杯若干表面皿一个25ml 比色管9 个(0-6 号标准系列,两个样品,测平行)
4 样品配置过程:
4.1 样品处理
前处理:取一定的茶叶,在60 C烘箱内烘干,用研钵研磨研碎,称取约
0.5 克的粉末,两份,分别放入两个小烧杯中,分别加入8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸,另外设置一个空白样,即不加茶叶,只加8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸,放置,过夜。
样品的消解:将放置过夜的三个小烧杯放在加热板上加热消解,直到冒出高氯酸的白烟,在加入少量硝酸和双氧水将残渣溶解,在加热沸腾,直到没有气泡。将三个小烧杯的溶液进行过滤,除掉不溶的残渣,将过滤后的溶液分别转移至25ml 容量瓶中标号为样品1 、样品2 和样品空白。
移取10ml 的样品1 放入25ml 的比色管中,定容,移取两份,作为对照。样品2 也是移取两份10ml 于两个25ml 的比色管中,样品空白移取一份。
4.2 标准样系列已经配置好。
4. 3测定标准系列按从小到大的浓度顺序进行测定,然后记录荧光信号值, 在测定样品空白,记录信号值,在分别测定样品,记录荧光信号。
5数据处理及分析.
实验数据如下表
样品信号记录表
结论:实验所用茶叶硒元素含量很低为ng 级,因此可忽略不计,故认为该茶叶中不含硒元素。
总结:此次实验过程我们小组设计的标准系列有点大,应该缩小系列间的浓度梯度,这样可能得出的结果更准确。但是不可否认,这次我们的标准系列做得还是比较好的,这点可以从曲线上看出来。