结晶水含量测定
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结晶水含量测定实验
今天的实验我们要来测定硫酸铜晶体结晶水的含量。硫酸铜晶体加热分解成一份硫酸铜和X份水,我们今天要测含量就是测CuSO4▪XH2O中X的值。
实验中要用到电子天平和干燥器,实验室里有4个电子天平和干燥器,都放在前面,由于数量较少,大家使用的时候要有秩序一点,抓紧点时间。至于坩埚、泥三角等在课堂上已经给大家介绍过了,我就不重复了。我们重点来看看实验步骤。
1.研磨晶体。书上要求将硫酸铜晶体仔细研磨成粉末,不能有颗粒状的晶体存在。提问:如果有颗粒状的晶体存在将会使实验结果怎么样因为由于我们实验室给的晶体已经是比较细的了,所以我们就不用研磨了。
2.称量(干燥)坩埚。称量前先检查坩埚是不是干燥的,如果有水可以用纸擦干。我们用坩埚钳移动坩埚,电子天平要先清零(t),再讲坩埚放进去称量。称量时记得将侧门关上。测得坩埚的质量是m0.要注意的是,我们每测一个数据都要及时记录下来。电子天平是精确到的,因此,我们在记录数据的时候也要记到小数点后三位。
3.称量晶体和坩埚。坩埚质量称好之后,记好数据,不需要将坩埚拿出来,我们就可以直接向坩埚中加入晶体了。我们要称大约2g晶体,先用药匙直接往坩埚里加,注意观察度数,如果坩埚重,我们就要加药品到度数为20g,当快接近我们所需要的量之后,就像这样(演示打手腕使晶体抖落)。2g大约只有2药匙。这样加可以使称得的晶体质量不会过量,可以节省药品。这时候测得的质量为m2.
4.灼烧晶体。我们将仪器像这样搭好(演示)用坩埚钳将坩埚移动到泥三角上(演示)慢慢加热,并用玻璃棒不断搅拌,但不能太剧烈,有些人这样剧烈搅拌可以会产生什么后果使晶体溅出。提问:如果晶体溅出则实验结果会怎样因为加热时可以用坩埚钳将坩埚夹住固定,防止它倾倒。当蓝色完全变为白色时,注意一定要等它完全变白了,才能移去火焰。有可能我们一直加热仍有一点蓝色,
但是硫酸铜已经变成粉末状了,这时候就可以停止加热了。同时不能加热时间太长,使晶体变黑。提问:变黑会使实验结果怎样如果玻璃棒上沾有硫酸铜,则要将玻璃棒在坩埚上刮几下,将硫酸铜刮到坩埚中把坩埚。提问:如果不刮则使实验结果怎样移到干燥器中后一定要记住自己的坩埚所在的位置,注意干燥器的盖子一定要水平移动。由于盖子较重,可以搭档帮忙,或是让我来打开。冷却约3-5分钟就可以取出来称量了。提问:如果不在干燥器中冷却,实验结果会怎样因为称量之后是不是记录这个质量就可以了当然不是,还要进行恒重操作。
5.恒重操作。再次加热晶体2分钟,重复冷去、称量的操作,待会实验时,如果两次称量之差较大那么就说明什么第一次结晶水没有完全失去,我们要重复恒重操作,直到两次结果只差不超过为止。记录质量m2.
6.
理论上为了减小误差这个实验要进行两次测定取平均值。由于时间不足我们就只做一次。实验结束后计算一下X,CuSO4▪XH2O中X=n(H2O)/n(CuSO4)。在本实验中n(H2O)=(m1-m2)/18, n(CuSO4)=(m2-m0)/160,所以,我们可以得出X=160×(m1-m2)/18×(m2-m0)。实验最好能够当堂完成。大家抓紧时间开始做吧。
实验结束了。总结实验中学生出现的问题。
同学们做出的结果怎样偏大请的举手,偏小的请举手。提问:偏大的同学可能的原因是什么,偏小的同学可能的原因是什么。
偏大:1.容器未干燥↑。2.晶体表面有水↑。3.晶体少量溅失↑。4.加热时间太长,部分变黑↑。5.玻璃棒上沾有粉末↑。偏小:1.两次称量之差较大↓。2.未放入干燥器中冷却↓。3.晶体含不挥发杂质↓。4. 有少量颗粒状晶体↓。5.晶体未完全变白↓。6.坩埚内含不挥发杂质,不影响。