实验一 填料塔分离效率的测定实验报告

实验一填料塔分离效率的测定实验报告实验一填料塔分离效率的测定

一实验目的

本实验的目的在于:

(1) 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理;

(2) 测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP。

二实验原理:

根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体

大于液体的表面张力。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍的表面张力,,SVLV

会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。

根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类:

(1) 正系统:低沸组分的表面张力较低，即。当回流液下降时，液体的表面,,,,lhl

张力值逐渐增大。 ,LV

(2) 负系统;与正系统相反，低沸组分的表面张力较高，即。因而回流液下,,,,lhl

降过程中表面张力,逐渐减小。 LV

(3) 中性系统:系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即,,,，lh或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。

在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡;也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼(,arangoni)效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。

填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图2–29所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜

较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差

推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修

复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在

液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表

图1 表面张力梯度对液膜稳定性的影响面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较

厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明，

正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率，

图2 水–甲酸系统的x - y图负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。

本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。试剂级的甲酸为含85(Wt),左右的水溶液，在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与

x,0.435负系统的范围内。甲酸–水系统的共沸组成为:，而85(Wt),甲酸的水溶液HO2

中含水量化为摩尔分率为0.3048，落在共沸点的左边，为正系统范围，水–甲酸系统的X–Y图如图2所示。其汽液平衡数据如下:

表1 甲酸-水汽液平衡数据

t?102.3 104.6 105.9 107.1 107.6 107.6 107.1 106.0 104.2 102.9 101.8 x HO0.0405 0.155 0.218 0.321 0.411 0.464 0.522 0.632 0.740 0.829

0.900 2

yHO0.0245 0.102 0.162 0.279 0.405 0.482 0.567 0.718 0.836 0.907

0.951 2

三实验步骤与方法

表1 实验药品用量

去离子水用进料的摩尔分甲酸用量(ml, 数量(ml,

正系统 500 50 0.416

负系统 500 140 0.534

实验分别在正系统与负系统的范围下进行，其步骤如下

(1) 正系统:取85(wt)%的甲酸–水溶液，略加一些水，使入釜的甲酸–水溶液既处在正系统范围，又更接近共沸组成，使画理论板时不至于集中于图的左端。

(2) 将配制的甲酸–水溶液加入塔釜，并加入沸石;

(3) 打开冷却水，合上电源开关，由调压器控制塔釜的加热量与塔身的保温电流;

(4) 本实验为全回流操作，待操作稳定后，才可用长针头注射器在上、下两个取样口取样分析;

(5) 待正系统实验纪束后，按计算再加入一些水，使之进入负系统浓度范围，但加水量不宜过多，造成水的浓度过高，以画理论板时集中于图的右端。

(6) 为保持正、负系统在相同的操作条件下进行实验，则应保持塔釜加热电压不变，塔身保温电流不变;以及塔顶冷却水量不变。

(7) 同步骤(,)，待操作稳定后，取样分析。

(8) 实验结束，关闭电源及冷却水，待釜液冷却后倒入废液桶中。

(9) 本实验采用0.1M NaOH标准溶液滴定分析。

四数据处理

将实验数据及实验结果列表

(0.1871-3.21*10^-3*46)/18/((0.1871-3.21*10^-3*46)/18+3.21*10^-

3)=0.404

1-0.404=0.596

根据水–甲酸系统的汽液平衡数据，作出水-甲酸系统的y–x图;并在图上画出全回流时

正、负系统的理论板数

正系统相应的HETP为;175mm

负系统相应的HETP为;350mm