Ni释放量
NiTi合金生物医用材料表面改性的研究进展
生理环境 中 离子释放 会诱发毒性和 炎性反应 , 镍 因此 需要 对其进行表 面改性 。从 表 面氧 化、 面涂层 和表 面接枝 大 表 分子等 方面综述 了近年来 国内外 Ni 合金 表 面改性 的研 究进 展 , 述 了各 种表 面改性技 术 的优 势和缺 陷 , Ti 评 指明 了
Ni 合金表 面改性的未来发展趋势 。 Ti
S HEN exn W i ig,CAIKay n io g
( yL b r tr f o h oo ia ce c n c n lg fM iity o u ain Ke a o ao yo r e lge l in ea d Te h oo y o nsr fEd c t , Bi S o
0 引言
NT 合金 由于其良好的形状记忆效应、 ii 超弹性和低模量 等性能而被广泛应用于生物医学领域。但是瓷膜 以及 聚合 物膜, i D C A 0 r2 如聚苯 乙
烯、 聚吡咯等 , 从而提高其抗腐蚀性能 , 减少 Ni 释放量或者 。 在 Nii T 合金表面形成羟基磷灰石( HA)壳聚糖、 、 肝素、 蛋白 质、 多肽、 生长因子等活性 因子 , 并提高 Nii 金的细胞相 T合
C l g fB o n ie rn ,Ch n qn ie st o l eo ie gn e ig e o g ig Unv r i y,Ch n qn 0 0 4 o g ig4 0 4 )
Abta t sr c Ni l y a eb e d l s d i ime ia ilsb cu eo h i e c l n r p riso nq e Ti l sh v e nwiey u e n bo dc l ed ea s ft er x el tpo et fu iu ao f e e
SGS测试项目一览表
重金属溶出量(铅,镉,铬,镍,铜,钴,锑)
1935/2004/EC欧盟食品级测试(纸质品类)
1935/2004/EC 欧盟食品级纸质品检测
PCD五氯苯酚
防腐效力
重金属释放量
荧光物质
注:3,4不适与干性食品接触的样品做测试
铅和铅化合物(Pb)
砷和其化合物(As)
镉和其化合物(Cd)
双酚A
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)
全氟辛酸剂盐类和脂类(PFOA)
三丁基锡化合物化合物(TPT)
三苯基锡化合物(TBT)
二甲苯麋香
麋香酮
DTDMAC
DODMAC/DSDMAC
DHTDMAC
五氯苯酚(PCP)
三氯生(Triclosan)
SGS测试项目一览表
化学测试分类
测试项目
ROHS
ROHS
Cd镉
Pb铅
Hg汞
Cr(VI)六价铬
PBBs多溴联苯
PBDEs多溴联苯醚
ROHS四项
ROHS六项
包材指令
94/62/EC 包材指令
电池指令
98/101/EC 电池指令
2006/66/EC新电池指令
镍测试
Ni镍含量
Ni镍释放量
多环芳烃测试
PAHs多环芳烃 十六项
全面迁移之去离子水浸取法
Overall migration in 3% acetic acid
全面迁移之3%醋酸浸取法
Overall migration in 10% ethanol
全面迁移之10%酒精浸取法
Overall migration in rectified olive oil
镍释放欧洲标准EN1811
镍释放欧洲标准:EN 1811:1998(中文)前言本欧洲标准已被CEN技术委员会制定/TC 283“贵金属-适用于珠宝及其附属产品”,秘书由UNI提供。
本欧洲标准最迟将于1999年5月通过发表相同的文本或者背书给出国家标准的情况,国家标准之间的冲突将最迟于1999年5月被撤销。
附录A、B、C、D、E是informative。
根据CEN/CENELEC的内部规定,以下国家的标准组织一定要执行本欧洲标准:奥地利,比利时,捷克,丹麦,芬兰,法国,德国,希腊,冰岛,爱尔兰,意大利,卢森堡,荷兰,挪威,葡萄牙,西班牙,瑞士,瑞典,和英国。
序言人们几十年前就已知道镍对皮肤的有害的反应。
在欧洲镍是当今最常导致接触过敏的元素,10-20%的妇女对镍过敏。
皮肤吸收通过一些含镍材料直接释放的并长期于皮肤接触的镍离子,从而导致过敏。
进一步的暴露在可溶性镍盐中导致过敏性接触皮炎。
我们知道,镍导致过敏比在已经敏化的个体中的诱发剂量需要更高的暴露水平。
不同的个体对镍的过敏程度有很大的不同。
这个广泛存在的健康问题已经迫使许多紧急检测介绍被设计来降低它的流行。
它们包括这个试图提供一个in-vitro 的化学检测标准尽可能的关联不同的人体在含有镍的金属物品直接并长期的同皮肤接触时的生物反应。
该标准提供一个用人造汗水浸泡物品一周释放出的镍的检测方法。
这是对以往用于研究的检测方法的标准化上进行的第一次尝试,它将依据进一步的实践进行早期的修订。
该标准同时描述了相关材料的准备以帮助实验室达到满意的精密度。
一些含镍合金和涂层对镍敏感人群的临床皮肤过敏试验显示,利用目前的分析手段得到的高低浓度能近似的与皮肤过敏试验反应结果相匹配。
并且,镍的释放速率阈值为0.5μg/cm2/week 已经被列入欧洲国会和议会指示(European Parliament and Council Directive)94/27/EC(OJ No.L188 of 22.7.94)。
穿刺部件以及与皮肤发生直接和长期接触的物品的镍释放参考标准及检验方法
Intended to
Normal conditions of use / Reasonably foreseeable conditions of use p 可穿入人耳或其他人体部位的穿刺物品,镍释放量应< 0.2mg/cm2/周; p 与皮肤直接和长期接触的物品,镍释放量应< 0.5mg/cm2/周; p 不含镍镀层且可以正常使用至少2年的物品,镍释放量应< 0.5mg/cm2/周。
镍释放量Ni Release ( REACH Annex17 entry 27)
⇲ 2017年1月,ECHA发布草稿版指南文件,用于明晰长期和皮肤接触的范畴。意见 征求截止日期为2017年4月19日。
• 2周内物品与皮肤超过3次接触(含3次)且每次时间超过10分钟;或 • 2周内物品与皮肤超过1次接触(含1次)且时间超过30分钟。
Hale Waihona Puke 外壳:鼻烟盒,香烟盒,化妆品盒,铅笔盒和类似的口袋物品
手持工具和器 皿
外壳或手持区域:相机,计算器,听写机,电动剃须刀,打火 机,手电筒,指南针,吹风机,直发器,卷发器等 手持区域:钓鱼和狩猎设备
手持部件、外壳
– 耳环 – 项链、手镯、项圈、脚环、戒指 – 手表壳、表带、带扣 – 铆扣、搭扣、铆钉、拉链和金属
标牌等用在服装上的物品
❗ 高风险材料 含镍合金、含镍电镀层
测试方法
u EN 1811:2011+A1:2015 穿刺部件以及与皮肤发生直接和长期接触的物品的镍释放参 考标准
u EN 12472:2005+A1:2009 模拟涂层项目磨损和腐蚀镍释放的检测方法
解密—镍释放
解密——镍释放2月6号,X总在新品发布会上提到了——镍释放,这个名词对我而言十分陌生,不禁想问:什么是镍释放?带金属的手套是否需要检测?如何检测?现我将自己整理到的资料与大家分享。
一、什么是镍?镍,英文Nickel,元素符号Ni,近似银白色,硬而有延展性,具有铁磁性的金属元素。
镍不溶于水,常温下在潮湿空气中表面形成致密的氧化膜,能阻止本体金属继续氧化。
不易与浓硝酸反应,在稀酸中可缓慢溶解。
同时,镍是最常见的致敏性金属。
约有20%左右的人对镍离子过敏,女性患者的人数要高于男性患者,在与人体接触时,镍离子可以通过毛孔和皮脂腺渗透到皮肤里面去,从而引起皮肤过敏发炎,其临床表现为皮炎和湿疹。
一旦出现致敏,镍过敏能无限期持续。
患者所受的压力、汗液、大气与皮肤的湿度和磨擦会加重镍过敏的症状。
镍过敏性皮炎临床表现为瘙痒、丘疹性或丘疹水疱性的皮炎,伴有苔藓化。
目前,在出口欧洲的服装、首饰等日用品中,若其材料构成中有含镍的金属辅料,一般要求对镍标准释放量进行检测。
二、镍释放检测对象?欧盟于1994年通过了94/27/EC指令(Nickel Release Directive),该指示是用以管制镍在与皮肤有直接及长期接触的产品上的使用量,例如项链、手镯、表壳、表带、金属眼镜框、消费类电子产品(MP3、数码相机等)的金属外壳及金属钮扣等。
欧盟REACH法规附件规定了与皮肤长时间接触的金属物品中镍的释放量。
(如下图)经与检测机构确认,我司带金属配件的鞋子是需要检测镍放射的,但是含有金属纤维的手套是不需要检测的,除非手套全部由钢丝组成。
三、镍释放检测原理?将测试对象放入人造汗水测试液中一星期,使用原子吸收光谱、电感耦合等离子光谱或者其他合适的分析方法测试溶液中溶解的镍(Ni)的浓度。
镍的释放量用微克每平方厘米每星期(ug/cm2/week)来表示。
四、镍释放检测方法?1997年7月20日欧盟根据94/27/EC的要求发布了两个新的协调标准,即EN1811和EN12472,明确了镍标准释放量的定量分析方法。
鞋子检验标准-文档资料
皮革、人造革、合成革、 GB/T2912.1 纺织材料 皮革、纺织材料 皮革 GB/T 18414.1或 GB/T18414.2 SN/T1045.1、 SN/T1045.2或 SN/T1045.3 GB/T17592.1、 GB/T17592.2或 GB/T17952.3 GB/T17593
人造革、合成革、纺织 材料 铅(Pb)、镉(Cd) 和砷(As)含量 鞋面、鞋里、衬底 和鞋底 人造革、合成革、纺织 材料、皮革、橡胶、塑 料 金属附件、配件涂层 EN12472,EN1811
皮鞋外观质量检验项目不合格名称及不合格分类皮鞋外观质量检验项目十一大项六十类不合格近百个不合格名称分为皮鞋外观质量检验项目不合格名称及不合格分类检验项目不合格名称不合格分类配色配码包装箱中鞋码颜色款式配置错误标志商标鞋号和型体号不清商标缝制不良整体外观帮歪绷帮不平服不端正子口不严不齐敞口底歪鞋底突前鞋底突后不清洁鞋帮人造革合成革脱层杂质道痕皮鞋外观质量检验项目不合格名称及不合格分类检验项目不合格名称不合格分类鞋帮片边厚薄不匀折边不齐帮面裂边接帮不平沿口粗主跟内包头主跟内包头装置不牢鞋里衬底衬底折边不齐皮鞋外观质量检验项目不合格名称及不合格分类检验项目不合格名称不合格分类鞋跟鞋跟出钉鞋跟不牢鞋跟高度30mm鞋跟不牢鞋跟高度30mm大底漆脱落可见的发质颗粒碰伤气孔花纹缺料起泡飞边皮鞋外观质量检验项目不合格名称及不合格分类检验项目不合格名称不合格分类鞋底勾心软鞋跟高度30mm勾心软鞋跟高度30mm帮底结合开胶对称左右只款式不同长短不同单只顺只前帮盖大小不一前帮围高矮不一口门大小深浅不一后帮高低大小不一内包头长短大小不一类不合格
抽样方案的选定:采用一次抽样方案。 抽样数量的确定:根据确定的检验水平、极限质量和抽 样方案,从GB/T15239-1994标准表1和表2中可查得抽样数 量。 批的检验结果判定:样本的每项指标都符合国家技术规 范强制性要求、检验规程及贸易合同的要求为合格品否则为 不合格品。当A、B、C类不合格品数都小于等于A、B、C类 合格判定数时,该批产品判定为合格批;当A、B、C类不合 格品数有一项大于等于不合格时,则该批产品判定为不合格 批。
SGS测试报告整合
ROHS整合认证流程如果您是整机厂或是成品厂,您的所有部件的原材料都有相应的ROHS检测报告,您可以按整合报告服务申请流程来申请!产品整合报告服务流程以下为产品整合报告服务申请注意事项:一、前提:组成产品的零部件(单一材质)均已经做过测试(参照客户提供的清单)和未进行测试部分测试完成后进行。
二、客户需提供的材料:1、成品样品两个,用于核对报告。
2、清单上所有的测试报告复印件(字迹清楚,国家认可的认证机构出具的一年内的报告,超过一年无效,需重测)加盖整合测试申请公司的公章,并加盖公章,一致性声明等证明材料。
3、完整填写的整合测试申请表及保证书,注明出报告种类(中文或英文),并提供报告上相应的中英文。
4、材料清单(BOM)。
5、成品的结构简单剖视图(建议提供,以便核对)。
6、提供产品测试报告一览表。
备注:客户提供的所有报告经过整理后,送至实验室进行整合,如发现有虚假报告,实验室则终止一切审核工作。
客户须重新提供相应样品付费测试相关数据,待结果测出后,成品报告的审核工作再次启动。
报告所需审核时间此时开始重新计算。
如客户不愿意测试,实验室则退回所有的资料,不再予以整合。
以上整合报告为SET实验室签发的报告!ROHS认证2003年2月,欧盟议会和欧盟理事会以2002/95/EC号文正式公布:要求从2006年7月1日起进入欧盟的电气电子产品都应符合欧盟有毒有害物质禁用指令(Restriction of Hazardous Substances,简称RoHS)。
此指令主要是对产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯及多溴联苯醚含量进行限制。
目前,多种电气电子产品都含有这六种有毒有害物质。
如果不提前采取有效的措施,到时会使企业“束手无策”,还会使企业蒙受较大的经济损失。
为帮助企业应对欧盟“限制有毒有害物质使用的指令”,中国RoHS认证咨询中心推出[RoHS]认证,该认证旨在帮助企业有效控制产品中有毒有害物质的限量。
关于NI(镍)的检测和法规说明
欧盟于1994年通过了94/27/EC 指令( Nickel Release Directive),该指示是用以管制镍Ni在与皮肤有直接及长期接触的产品上的使用量,理由是镍可能令皮肤引致过敏反应。
1.规定和人体皮肤长期直接接触的产品中镍的释放量不得超过0.5μg/cm2/week,这些产品包括:耳环,项链,手镯和手链,脚镯,指环,表链,表带和表上的收紧装置,以及服装中的纽扣、紧固件、铆钉、拉链及其它金属标志。
2. 耳朵或身体其它部位被刺穿后,在上皮形成的过程中,穿进耳朵的耳饰,或穿过人身体的其它部位皮膜的饰钉,不论最终去除与否均要求这类饰物和人体皮肤组织不排斥,且其中的镍的质量含量不得超过0.05%,否则禁止使用。
其中:EN1810(镍含量检测方法)EN1811/EN12472(镍释放检测方法)为该标准的协助标准。
但是.新的欧盟镍释出量指令修订上述指令94/27/EC的第2条款将镍总含量0.05%的要求修改为:其中的镍的释放不得超过0.2μg/cm2/week目前欧盟取消了规定镍的总含量EN1810(镍总含量检测方法)与皮肤有直接及长期接触的产品的镍释出量测试(EN1811,适用于没有电镀涂层之产品);产品长期及直接接触皮肤者规定镍释出量不能超出0.5微克/平方厘米/每星期, 产品浸于人工汗液一星期, 以A.A. 测试以及用以测量有涂层物件在催化及磨损后镍释出量的测试(EN12472:2005,适用于有涂层之产品)EN12472 : 1998 (具保护层产品经腐蚀及磨损后之释镍测试)步骤(1) –腐蚀步骤(2) –磨损步骤(3)-- 测定(EN1811 )補充: EN12471 “Rubbing Test” 測試環境液0.8 %二甲基乙二醛肪溶于乙醇10 % 氨水人工汗试剂存于8℃或以下( 有效期6个月)关于NI(镍)的检测和法规说明:EN1811EN1811/EN12472是针对各种首饰类金属以及电镀中镍释放量的测试标准镍的用途及危害:镍通常存在于电镀、不锈钢及其它合金中,镍可能经由长期的皮肤接触而释出,可能造成严重的过敏及皮肤炎症状。
镍钛合金抗腐蚀
镍钛合金抗腐蚀お自从美国海军武器研究所首先发现镍钛合金的形状记忆性以来,镍钛合金因良好的形状记忆性和超弹性在医学上发挥了巨大作用。
不过,镍钛合金由镍(Ni)、钛(Ti)等原子组成,故对镍钛合金抗腐蚀性研究十分必要。
研究镍钛合金抗腐蚀性的方法很多,电极极化实验又称动电位实验因为其快捷、高效、信息获得量多,在研究中应用也较多。
口腔环境中存有着氯离子、氟离子、不同的氧浓度、菌斑及微生物等,对镍钛合金的抗腐蚀性有很大影响。
近年来,通过改变镍钛合金表面结构,获得新的氧化层或者其他表面保护层的方法被用于改善镍钛合金的抗腐蚀性,达到了很好的效果,提升了镍钛合金的生物相容性。
一、利用动电位实验检测镍钛合金抗腐蚀性动电位实验是使作为电极的金属丝发生点状或缝隙腐蚀时,腐蚀局限在金属电极端的实验利用它可以观察金属合金发生点状或缝隙腐蚀时的表面电流和电压变化情况。
根据电压和电流变化曲线可以推断腐蚀相关参数。
有学者采用动电位实验观察和测量不同合金表面处理方法即机械抛光、电解法抛光、空气中热处理形成的草黄色氧化层、盐浴中热处理形成的蓝色氧化层等处理后的金属作为电极时发生点状或缝隙腐蚀时的电压和电流的变化情况,发现MP的镍钛合金活化电压最低,按照镍钛合金活化电压的高低依次为BO>CP>EP>SCO>MP,腐蚀电流密度和腐蚀速率依次为CP<SCO<EP<BO<MP。
上述结果都说明机械抛光组的抗腐蚀能力最差。
不过镍元素释放量为EP=MP<CP=BO<SCO,说明了应用腐蚀电流密度和腐蚀速率来评价镍钛合金抗腐蚀能力与原子吸收光谱法所测镍元素的释放量之间并不一致。
样品的抗腐蚀性也可用崩解电压、再钝化电压和腐蚀电压来表现。
用崩解电压和腐蚀电压解释材料的腐蚀抵抗力的标准依据有:当电压位于崩解电压和腐蚀电压间时,惰性金属保持静态。
当电压大于崩解电压时,金属开始遭受腐蚀,甚至有可能形成点腐蚀。
当再钝化电压小于腐蚀电压时,氧化层会被破坏,金属丝将保持激活状态并持续形成点腐蚀。
供应商HSF有害物质管控要求指引
3,BOM材料宣告不全、型号宣 BOM材 告错误、物质成份宣告物质填写 料宣告 不规范(如填写稀释剂,色粉等) 不全
SVHC调 查表未
签核
REACH SVHC调查表缺少签字盖章, 含有SVHC list中的物质时,缺少 《REACH SVHC申报表》
4 供应商义务
4.5 出货包装要求:内包装与外箱必.7 若供应商的产品发现不合格情况,必须在24小时内通知O-FILM;如果不合 格品已经出货到O-FILM ,在24小时内向O-FILM提供一份正式报告,并承担双 方合同中所约定的相关责任。
4 供应商义务
4.8 UL要求 针对客户有UL认证要求的材料FPC/FPCA/PCBA,供应商必须选择通过UL认证的 材料,并配合提供相关资料(依终端客户要求)和进行相关标示(UL标志)。
4 供应商义务
4.3《产品成分宣告表》填写说明(续): 产品拆解及均质材料信息填写(如FPCA拆解部件IC的均质材料信息填写):
注:1.如产品本身就是均质材料,拆解部件和均质材料名同; 2.均质材料属性分:金属、塑胶、玻璃、橡胶、油墨、陶瓷等;
4 供应商义务
4.3 《产品成分宣告表》填写说明(续): 均质材料化学物质信息填写(如IC的基材Lead frame填写):
(如客户有特殊要求还需按客户要求执行); 签署《REACH调查表》
备注:《产品成分宣告表》必须提交电子原档。
4 供应商义务
4.2 项目物料导入时,供应商须提交《产品成分宣告表》(续);
注:MSDS与检测报告要求:
英文版本/中英文对照版本,化学品(含油墨)MSDS必须提供中文 16项完整信息。 所提交的检测报告有效期必须是在一年内有效的,提交的报告必须是经过国家认可的实验室出
一文教你如何挑选掺杂剂抑制高镍正极产气!
背景介绍高镍层状氧化物正极(LiNixMn1-x-y-zCoyAlzO2;x>0.8)的气体释放会危及电池的整体性能和安全特性。
使用常见的掺杂剂(如Ni、Co、Al和Mn)进行合理的正极设计以抑制气体析出对电池安全至关重要,但这仍有待进行全面评估。
正文部分01成果简介使用在线电化学质谱(OEMS)对9种高镍正极材料进行了原位气体分析,结果表明,无论掺杂与否,从正极晶格释放活性氧仍然是气体演化的关键过程。
一系列的比较表明,气体释放的强度和SOC起始点与正极成分有很大的关系。
值得注意的是,Al和Mn是抑制4.4 V正极气体析出最有效的掺杂剂。
此外,这九种组合物的晶格稳定性极限在85%到93%荷电状态之间。
02图文导读【图1】本文所用的所有高镍正极样品煅烧后的SEM图像。
在合成过程中保持对颗粒形态的精确控制是对这些正极材料之间的产气特性进行彻底评估的必要条件。
较高的正极表面积将加剧正极气体的释放。
因此,大量的氢氧化物前体通过共沉淀法合成。
图1显示了氢氧前驱体煅烧后所有正极上的扫描电子显微镜(SEM)图像。
总体而言,无论正极成分如何,所有颗粒都表现出均匀的球形二次颗粒形态(~10 μm)。
然而,初级颗粒的大小根据正极成分和煅烧条件而变化,这就需要对正极表面积进行分析。
对所有煅烧正极进行Brunauer–Emmett–Teller(BET)表面积分析。
然后,测量的比表面积可用于归一化用OEMS获得的气体演变曲线。
煅烧后各组分的平均比表面积为0.225±0.027 m2g-1,表明正极颗粒成功合成且具有严格的形貌一致性。
高镍正极的气体演化受几种不同电化学或化学过程的影响,这些过程与电压、SOC和正极成分等变量密切相关。
因此,很难对任何单个参数进行解耦。
用恒定电压控制必然会在样品之间引入SOC差异,这将由正极的电压曲线决定。
然而,对于具有低掺杂水平正极材料之间的比较,不同材料SOC之间的差异可以在高的上截止电压下最小化。
各国食品接触材料的限量
各国食品接触材料的限量食品接触材料限值中国部分第一节:塑料一:食品包装用聚乙烯(PE)制品的卫生标准1:食品包装用聚乙烯树脂卫生标准中的理化指标(GB 9691-1998)指标名称指标(%)干燥失重≤0.15灼烧残渣≤0.20正己烷提取物≤2.002:食品包装用聚乙烯成型品卫生标准中的理化指标(GB 9687-1998)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 2h65%乙醇20℃ 2h正己烷20℃ 2h ≤30≤30≤60高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10重金属4%乙酸60℃ 2h ≤1脱色实验65%乙醇冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性二:食品包装用聚丙烯(PP)制品的卫生标准1:食品包装用聚丙烯树脂卫生标准中的理化指标(GB 9693-1988)指标名称指标(%)正己烷提取物≤22:食品包装用聚丙烯成型品卫生标准中的理化指标(GB 9688-1998)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 2h正己烷20℃ 2h ≤30≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10重金属4%乙酸60℃ 2h ≤1脱色实验65%乙醇冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性三:食品包装用聚苯乙烯(PS)制品的卫生标准1:食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准中的理化指标(GB 9692-1998)项目指标(%)项目指标(%)干燥失重≤0.2 乙苯≤0.3挥发物≤1.0 正己烷提取物≤1.5苯乙烯≤0.52: 食品包装用聚苯乙烯成型品卫生标准中的理化指标(GB 9689-1998)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 2h65%乙醇20℃ 2h ≤30≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10重金属4%乙酸60℃ 2h ≤1脱色实验65%乙醇冷餐油或无色油脂阴性四种浸泡液四:食品包装用聚氯乙烯(PVC)制品的卫生标准1:食品包装用聚氯乙烯树脂卫生标准中的理化指标项目指标(mg/kg)氯乙烯≤51,2-二氯乙烯(乙炔法)≤21,2-二氯乙烯(乙烯法)≤1502:聚乙烯相关的卫生标准国家标准氯乙烯(mg/kg)高锰酸钾消耗量(mg/L)蒸发残渣(mg/L)重金属(以铅计)(mg/L)脱色实验水4%乙酸20%乙醇正己烷GB 9681-1998 1 10 - 30 30 150 1 阴性GB/T 10805-1989 1 10 - 30 30 30 1 阴性GB 14944-1994片1.0 10 30 30 30 30 1.0 -GB 14944-1994粒1.0 10 - 0.10 - - - -五:食品包装用聚碳酸脂(PC)卫生标准1:食品包装用聚碳酸脂树脂卫生标准中的理化指标(GB 13116-1991)项目指标(mg/L)提取物4%乙酸6h(回流)20%乙醇6h(回流)正己烷6h(回流)水6h(回流)≤15≤15≤15≤15高锰酸钾消耗量水6h(回流)≤10重金属4%乙酸6h(回流)≤1.0酚水6h(回流)≤0.052:品包装用聚碳酸脂成型品卫生标准中的理化指标(GB 14942-1994)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸95±5℃ 6h正己烷20±5℃ 6h水95±5℃ 6h20%乙醇95±5℃ 6h ≤30≤30≤30≤30酚水95±5℃ 6h ≤0.05高锰酸钾消耗量水95±5℃ 6h ≤10重金属(以铅计)4%乙酸95±5℃ 6h ≤1脱色实验冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性六:食品包装用聚酯制品(PET)卫生标准1:食品包装用聚酯卫生标准中理化指标(GB 13114-1991)项目指标(%)提取物4%乙酸0.5h(回流)≤0.565%乙醇2h(回流)≤0.5正己烷1h(回流)≤0.5水0.5h(回流)≤0.5重金属(以Pb计)4%乙酸2h(回流)≤1.0重金属(以Sb计)水2h(回流)≤1.52:食品包装用聚酯制品卫生标准中理化指标(GB 13113-1991)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 0.5h ≤30正己烷20℃ 0.5h ≤30水60℃ 0.5h ≤3020%乙醇20℃ 0.5h ≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 0.5h ≤10重金属(以Pb计)4%乙酸60℃ 0.5h ≤1重金属(以Sb计)同上≤0.05脱色实验冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性七:食品包装用不饱和聚酯制品(UP)的卫生标准1:食品包装用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准中的理化指标(GB 13115-1991)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 2h ≤30正己烷20℃ 2h ≤3065%乙醇20℃ 2h ≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10重金属(以Pb计)4%乙酸60℃ 2h ≤1乙苯类化合物(以苯乙烯计)(%)树脂模版玻璃钢制品≤0.2≤0.1八:食品包装用三聚氰胺制品(MF)的卫生标准1:食品包装用三聚氰胺制品(MF)的卫生标准项目指标(mg/L)蒸发残渣水60℃ 2h ≤10高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10重金属(以Pb计)4%乙酸60℃ 2h ≤1甲醛4%乙酸60℃ 2h ≤30脱色实验65%乙醇冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性九:食品包装用橡胶制品的卫生标准1: 食品包装用橡胶制品的卫生标准中的理化指标项目指标(mg/L)高压锅密封圈其他奶嘴蒸发残渣4%乙酸60℃ 0.5h正己烷回流0.5h水60℃ 0.5h20%乙醇60℃ 0.5h -≤500≤50- ≤2000≤2000≤30≤40 ≤120-≤30-高锰酸钾消耗量水60℃ 0.5h ≤40 ≤40 30重金属(以Pb计)4%乙酸60℃ 0.5h ≤1 ≤1 1重金属(以Zn计)4%乙酸60℃ 0.5h ≤100 ≤20 30残留丙烯腈(mg/kg)≤11 ≤11 -十:食品包装用尼龙6制品的卫生标准1: 食品包装用尼龙6成品的卫生标准(GB 16332-1996)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 0.5h正己烷<20℃ 1h水60℃ 0.5h20%乙醇60℃ 0.5h ≤30≤30≤30≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 0.5h ≤10重金属(以Pb计)4%乙酸60℃ 0.5h ≤1己内酰胺水100℃ 1h ≤15脱色实验乙醇冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性十一:一次性可降解餐具的相关卫生标准1: 一次性可降解餐具的相关卫生标准中的理化指标项目名称指标(mg/L)纸板涂膜纸浆模塑植物纤维模塑使用粉模塑蒸发残渣水60℃ 2h正己烷20℃ 2h4%乙酸60℃ 2h65%乙醇20℃ 2h≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10 -- -- --重金属(Pb)4%乙酸60℃ 2h ≤1重金属(As)4%乙酸60℃ 2h ≤1重金属(Cd)4%乙酸60℃ 2h -- -- ≤0.2 --二胺基甲苯4%乙酸60℃ 2h ≤0.04 -- -- --氟(F)水60℃ 2h -- ≤0.2 -- --脱色实验乙醇冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性第二节:金属一:不锈钢制品包装的卫生标准1:不锈钢食具容器卫生标准中的理化指标(GB 9684-88)项目指标(mg/L)奥氏体型不锈钢马氏体型不锈钢铅(Pb)10 1.0铬(Cr)0.5 --镍(Ni) 3.0 1.0镉(Cd)0.02 0.02砷(As)0.04 0.04注:4%乙酸煮沸30min,再室温放置24h.二:铝制制品包装的卫生标准1:铝制制品包装的卫生标准中的理化指标项目指标(mg/L)锌(Zn)1铅(Pb)回收铝0.2铅(Pb)精铝--镉(Cd)0.02砷(As)0.04注:4%乙酸煮沸30min,再室温放置24h三:食品罐头内壁涂料的卫生标准1:食品罐头内壁涂料卫生标准中理化指标(GB 4805-1994)项目指标(mg/L)酚醛树脂涂料中游离酚10%环氧酚醛涂料中游离酚 3.5%游离酚0.1游离甲醛0.1蒸发残渣水95℃ 0.5h正己烷37℃ 2h4%乙酸60℃ 0.5h20%乙醇60℃ 0.5h 均30高锰酸钾消耗量10第三节:陶瓷及搪瓷一:陶瓷包装的卫生标准(GB 13121-91)1:陶瓷食具容器的理化指标项目指标(mg/L)铅(Pb)7镉(Cd)0.52:与食品接触的陶瓷制品中铅、镉溶出量允许极限(GB12651-2003)容器非特殊装饰产品特殊装饰产品铅(Pb)镉(Cd)铅(Pb)镉(Cd)扁平5.0 0.50 7.0 0.50除杯外的小空心制品2.0 0.30 5.0 0.50杯类0.5 0.25 2.5 0.25除罐外的大空心制品1.0 0.25 2.5 0.25罐0.5 0.25 1.0 0.253:与食物接触瓷质器皿释放的铅和镉是允许值(AM-AM-FS-Is-0283)与食物接触瓷质器皿分类最大铅释放量最大镉释放量(mg/dm2)(mg/L)(mg/dm2)(mg/L)非烹调食物器皿扁平餐具0.8 0.07凹形餐具(≤3L)0.8 0.07烹调器皿扁平餐具0.1 0.05凹形餐具(≥3L)0.4 0.07桶和容器通过扁平样测试(≥3L)0.1 0.054:饮料镶边的允许极限铅(Pb)(mg/每件物品)镉(Cd)(mg/每件物品)2.0 0.20二:搪瓷包装的卫生标准1:搪瓷食具容器的理化指标(GB 4804-84)项目指标铅(Pb)1.0镉(Cd)0.5锑(Sb)0.7注:以上均为不低于20℃的室温浸泡24h。
生态纺织品实验室标准
一、生态纺织品(ecological textiles)生态纺织品是指从原料的选择到生产、销售、使用和废弃处理整个过程中,对环境或人体健康无害的纺织品,又称环保纺织品或绿色纺织品。
它必须符合四个基本前提:⑴资源可再生和可重复利用;⑵生产过程对环境无污染;⑶在穿着和使用过程中对人体没有危害;⑷废弃后能在环境中自然降解,不污染环境,即具有“可回收、低污染、省能源”等特点的纺织品。
狭义的生态纺织品是指在现有的科学知识下,经过测试不含有会损害人类健康的物质,且具有相应标志的纺织品。
目前生态纺织品的检测主要是针对狭义上的有关内容。
二、检测对象有关的生态纺织品(和皮革制品)检测对象包括:●服装、睡袋、床上用品、毛巾、发饰、假发、帽子、尿片及其它卫生用品;●鞋袜、颈挂式钱袋、手套、表带、手袋、钱包/皮夹子、行李箱、座椅套;●纺织品或皮革制成的玩具,包括纺织制品和皮革服装上的玩具;●最终将为消费者使用的纤维和织物。
不属生态纺织品检测范围的有:●土工布、防水油毡基布等工程用纺织品●造纸毛毯、帘子布、过滤布、绝缘纺织品等工业用纺织品●无土栽培基布等农业用纺织品●防毒、防辐射、耐高温、阻燃等特种防护用纺织品●渔网、缆绳、登山用绳索等绳网类产品●麻袋、邮包等包装用纺织品●医用纱布、绷带等医疗用纺织品●装饰挂件、工艺品等小物件装饰用纺织品●广告灯箱布、遮阳布等室外装饰用纺织品●东方手工纺织制品除外●部分回用纤维制成的纺织品三、测试项目根据目前国际上广泛采用的Oeko-Tex 标准100,生态纺织品必须测试的项目有:pH值、禁用染料、甲醛、重金属、氯苯酚、色牢度、农药残留、有机氯载体、PVC增塑剂、有机锡、挥发性物质、气味等。
所涉及的化学物质有100多。
目前实际检测最多的主要是前五项内容。
1在后道加工中必须进行湿处理的产品,其pH值允许在4.0-10.5之间;产品分类为Ⅳ的皮革、涂层或层压(复合)产品,其pH值允许在3.5-9.0之间。
镍释放量检测结果与浸泡时间关系初探
2019年第2期鎳释放量检测结果与浸泡时间关系初探邹振宇郑泽纯孟庆保(深圳市周大福珠宝制造有限公司贵金属检测中心,深圳518081)摘要:采用GB/T19719-2005《首饰偉释放量的测定光谱法》°;对首饰进行镰释放量检测时,需要浸泡释放168h,与现今检测的时效性需求之间存在矛盾,本文对镰释放量在不同浸泡释放时间下的结果进行测试,尝试分析其间的关系及产生机理。
关键词:镰释放量;浸泡时间中图分类号:0614文献标识码:A DOI:10.16428/lO-1469/tb.2019.02.0060引言镰作为一种银白色、硬而有延展性并具有耐磨性和抗腐蚀金属元素,经常被用于首饰制作过程中作为合金元素加入或者电镀在首饰表面;同时,作为人类必须的微量元素之一,健康成人每日从饮食中摄取约0.3~0.5mg的镰,但是,镰对接触者的健康影响是多方面的,皮肤从长期直接接触的含锌材料中释放出来的镰,发生过敏,严重的会诱发哮喘和全身尊麻疹等疾病。
首饰作为长期佩戴直接与皮肤的物品,鎳释放量的监控成为必须。
目前我国现行的首饰强制性标准GB28480-2012(饰品有害元素限量的规定》对首饰的镰释放量的限值和检测方法进行了规定;作为定量的检测方法,需要8天的检测时间,对于首饰生产厂家,尤其是贵金属首饰的厂家来说,库存时间及成本大大增加。
本文试图探讨不同的浸泡时间对于镰释放量的结果之间的关系,以期进一步优化检测流程,缩短检测时间。
1实验部分1.1方案设计本文选择符合测试标准要求的密闭容器盛装需要测试的试样,加入一定量的人工汗液,在30T的温度环境下分别浸泡镰7组白铜片各24h、72h、120h J68h、216h、264h、336h,到达腐蚀时间后,取出样品,按照GB/T19719《首饰镰释放量的测定》光谱法进行镰释放量的测定,得出各浸泡时间下的镰释放量。
同时,对各浸泡时间下,人工汗液的pH值进行了测试,初步分析了镰释放量走势与pH值变化的关系。
镍释放量参考试片的研制
测试 数据 如表 1:
一
24 一
表 1 项 目参数
铸 锭 头端 元 素 含 量 (%)
铸锭尾端 元素含量 (%)
临界值 t( ) 检验值 t。
Au 76.00 75.95
然而 ,在 国内外 的镍 释放 量测 试方 法 中 。镍 释放 量 测 试本 身 受多 种 因素 的干 扰 。即使采 用 同一 方法 , 结 果 也有 很 大差 异 。因 此 .为 得 到 满 意 结 果 需 采用 镍 释 放量 标 准物 质 进 行 质 量 控 制 。但 是 。镍 释 放量 标 准 物质 价格 相 对 昂贵 ,因此 ,笔 者根 据 GB/T19719 附 录 B中 的镍参 考 试 片 制作 资料 .制 备 了一 批 镍 参 考 试 片作 为 内部 质量 控制 样 品 。
2018年 第 5期
镍释 放量参考试 片的研制
罗志高 郑泽纯
(深圳 市ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ周大 福珠 宝 制造有 限公 司贵 金属 检测 中心 ,深圳 518081)
摘 要 :以金 、铜 、锌 、镍 为原料 ,在连续铸造机 内拉成条状 ,最后经退 火 、压片 、打磨 和切割等 工序制作 成一定 尺寸 的镍参
15.81
2.02
15.83
2.11
15.99
2.12
l5.9l
2.11
15.88
l5.88
2.08
2.O6
15.85
2.08
15.89
0.185
1.94
2.12
0.546
APEO名词说明
一、APEO是什么:APEO中包括壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)占80-85%,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)占15%以上,十二烷基酚聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%。
世界烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)年耗量为亿磅,其中80%以上为壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)。
由于APEO对环境潜在的危害已经被广泛的研究和论证。
欧州一些国家自1976年制定了法规限制生产和使用APEO。
出口欧州纺织品和服装上的APEO的限量现已有明确界定:不超过30ppm。
二.APEO的生态安全性:APEO对生态影响可以概括成以下四个方面:毒性、生物降解性、环境激素、在生产过程中产生有害副产物。
的毒性:LD50=1600mg/Kg;对水蚤的ECO50为42mg/L;对藻类的ECO50为50mg/L,表明NPEO对哺乳动物和水生生物的毒性及至癌,同时与其他非离子型表面活性相似。
b.生物降解性:APEO的降解性缓慢,它的生物降解率为0%-9%。
c.环境激素:APEO具有类似雌性激素作用,能危害人体正常的激素分泌的化学物质,即所说的“雌性效应”和畸变。
APEO在在产品中存在A.润湿剂、渗透剂、精练剂、润湿剂、渗透剂、精练剂B.乳化剂浆料、粘合剂、涂层胶、软片、氨基硅油、防水剂C.洗涤剂净洗剂、皂洗剂D.分散剂染色所用匀染剂三、APEO的应对措施:对生态纺织品和服装上APEO含量的限制看似是印染企业的事,但实际上在这个生产链中离不开助剂行业的密切配合。
面对APEO的禁用,首先我们应该加以重视,然后采取一些有效措施杜绝生产和使用含有APEO 的助剂,解决这个问题的关键是寻找合适的表面活性剂有效替代APEO在我们印染和整理的各道工序中所起的作用和功能。
APEO对生态影响可以概括成四个方面:毒性、生物降解性、环境激素、APEO生产过程中产生有害副产物。
权威纺织品环保测试:宁波捷通认证公司,提供中国企业产品出口的平安认证机构,凭借完善的技术支持与丰硕的认证体会,着力为企业解决产品出口的检测认证困绕。
三星无线电环境标准0QA-20492011
三星电子 无线事业部产品环境管理物质运营规则( SEC Mobile Registration No. 0QA-2049 )修正 13版2011 年 02 月 09 日(无线事业部协力社发布用)三星电子无线事业部目 录第一章 总则第一条(序言)第二条(目的)第三条(适用范围)第四条(术语解释)第五条(运营及管理基准)第二章 产品环境管理物质运营规则第六条(产品内环境管理物质管理基准)第七条(包装材料内环境管理物质管理基准) 第八条(电池内环境管理物质管理基准)# 附件y Appendix-1 : 各物质的例外事项y Appendix-2 : 化学物质例 ( CAS-No )y Appendix-3 : 样式例第一章 总则第一条(序言)无线事业部(以下称为“我社”)须遵守国际环境管制法规,且投入到世界市场的所有部品及产品必须满足本规则的具体事项。
环境管理物质和其具体规定是反映国际环境管制法案及市场要求事项而制定的。
第二条(目的)此“产品环境管理物质运营规则(0QA-2049)”的目的是:掌握我社生产产品的部品/原材料/包装材料/电池等资财中含有的环境管理物质,按照相关物质的禁止及限制规定改善部品/原材料,开发对人体及环境无负面影响的产品。
第三条(适用范围)1. 本规则适用于我社以商品化为目的的所有产品内的所有部品(包括包装材料,电池,原材料及副资材),适用范围按各种环境管理物质分别规定。
2. 本规则适用于我社生产产品的所有销售区域,且适用范围按各种环境管理物质分别规定。
第四条(术语解释)1. 环境管理物质我社判断为可能对人体及环境产生负面影响,从而加以管理的物质。
2. 环境管理物质的区分1) Class Ⅰ: EU RoHS Directive 限制的物质,产品内禁止使用。
2) Class Ⅱ: EU RoHS Directive 以外的国家法规或公约管理的物质,产品内禁止使用。
3) Class Ⅲ: 考虑到对环境及人体的影响,我社自发减少使用的物质。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
欧洲认可文本EN1811:1998欧洲标准只作为一个普遍认同的国家交换(如英国的BS EN)“认可”文本而正式存在。
本文是一个即将公布的简短的英国工业标准认可文本。
将有助于正式公布文本中BS EN包含的技术信息的早日入门。
英国工业标准(BS EN)正式发表之后,将会自动提供给您,没有任何附加费用。
这个认可文本的购买者在使用该文件时应注意以下限制。
* BS EN可能在国家序言或者国家附录中包含附加信息。
* 遵照标准授予的所有权利可能只被有关正式国家交换中的BS EN文本承认。
认可文本由CEN/CENELEC于下面的日期用其官方语言提供。
在CEN/CENELEC的规则下,BSI要求在六个月之内发表其国家交换。
本认可文本批准于1998-10-10欧洲标准EN18111998年11月ICS 39.060主题词:贵金属,镍合金,检测,迁移,镍,测定,速度,事故,预防(阻止?)英文版产品中释放的可直接进入并长期存在于皮肤中的镍的相关测试方法该欧洲标准于1998年10月10日由CEN批准CEN的成员需要遵守CEN/CENELEC内部规则。
该规则规定了给定欧洲标准的条件,国家标准的陈述没有任何改变。
最新的名单和书目参考提到所涉及的这些国家标准可以通过向中心秘书或任何一个CEN成员申请而获得。
本欧洲标准由三个官方版本(英文,法文,德文)。
任何其他语言的版本由CEN成员负责翻译并通报给中心秘书具有和官方版本同等的地位。
CEN成员是奥地利,比利时,捷克,丹麦,芬兰,法国,德国,希腊,冰岛,爱尔兰,意大利,卢森堡,荷兰,挪威,葡萄牙,西班牙,瑞士,瑞典,和英国的国家标准体系。
前言本欧洲标准已被CEN技术委员会制定/TC 283“贵金属-适用于珠宝及其附属产品”,秘书由UNI提供。
本欧洲标准最迟将于1999年5月通过发表相同的文本或者背书给出国家标准的情况,国家标准之间的冲突将最迟于1999年5月被撤销。
附录A、B、C、D、E是informative。
根据CEN/CENELEC的内部规定,以下国家的标准组织一定要执行本欧洲标准:奥地利,比利时,捷克,丹麦,芬兰,法国,德国,希腊,冰岛,爱尔兰,意大利,卢森堡,荷兰,挪威,葡萄牙,西班牙,瑞士,瑞典,和英国。
序言人们几十年前就已知道镍对皮肤的有害的反应。
在欧洲镍是当今最常导致接触过敏的元素,10-20%的妇女对镍过敏。
皮肤吸收通过一些含镍材料直接释放的并长期于皮肤接触的镍离子,从而导致过敏。
进一步的暴露在可溶性镍盐中导致过敏性接触皮炎。
我们知道,镍导致过敏比在已经敏化的个体中的诱发剂量需要更高的暴露水平。
不同的个体对镍的过敏程度有很大的不同。
这个广泛存在的健康问题已经迫使许多紧急检测介绍被设计来降低它的流行。
它们包括这个试图提供一个in-vitro 的化学检测标准尽可能的关联不同的人体在含有镍的金属物品直接并长期的同皮肤接触时的生物反应。
该标准提供一个用人造汗水浸泡物品一周释放出的镍的检测方法。
这是对以往用于研究的检测方法的标准化上进行的第一次尝试,它将依据进一步的实践进行早期的修订。
该标准同时描述了相关材料的准备以帮助实验室达到满意的精密度。
一些含镍合金和涂层对镍敏感人群的临床皮肤过敏试验显示,利用目前的分析手段得到的高低浓度能近似的与皮肤过敏试验反应结果相匹配。
并且,镍的释放速率阈值为0.5μg/cm2/week 已经被列入欧洲国会和议会指示(European Parliament and Council Directive)94/27/EC(OJ No.L188 of 22.7.94)。
排除欧洲贸易中测试方法上的固有难度,为了确保物品释放值接近这个数,尤其应用于复杂形态的物品时,这个测量的释放数应乘以一个系数0.1。
被认为含有引起过敏的镍的材料将通过使用这个调整而变得易于接受。
这个标准的应用将显著降低由镍所导致的接触过敏性皮炎。
它的应用实践和进一步的流行病学和临床研究可以为检测程序和/或检测结果说明提供有力证明。
1 范围本欧洲标准指定一种促进镍从直接并长期与皮肤接触的物品中释放的方法来测定这些物品的镍的释放速率是否高于0.5μg/cm2/week。
2 原理被测试镍释放的对象被放入人造汗水测试液中一星期。
使用原子吸收光谱、电感耦合等离子光谱或者其他的合适的分析方法测试溶液中溶解的镍的浓度。
镍的释放用微克每平方厘米每星期(μg/cm2/week)表示。
3 试剂除了特殊说明,所有试剂为分析纯或更高级别且不含镍。
3.1去离子汽水盛去离子水于2L烧杯中,最大电导率1μS/cm。
配有软木塞的气体分配管(孔隙率=1)较低的部分附着于烧杯的底部,使去离子水被空气饱和。
脱脂空气流速150mL/min,时间30min。
3.2 氯化钠3.3 DL-乳酸,ρ=1.21g/mL,>88%(m/m)3.4 尿素3.5 氨水,ρ=0.91g/mL,25%(m/m)3.6 稀氨水,1%(m/m)将10mL氨水(3.5)放入250mL盛有100mL去离子水的烧杯中。
搅拌,冷却至室温。
将溶液移入250mL容量瓶,去离子水定容至刻线。
3.7 硝酸,ρ=1.40g/mL,65%(m/m)3.8 稀硝酸,约5%(m/m)将30mL硝酸(3.7)倒入装有350mL去离子水的500mL烧杯,搅拌,冷却至室温。
将溶液移入500mL容量瓶,去离子水定容至刻线。
3.9 脱脂溶液溶解5g阴离子表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠或烷基磺酸钠于1000mL水中。
适当稀释,中性,经济适用的洗涤剂也可使用。
3.10 蜡或漆(适合电镀)能保护镍释放表面蜡或漆将用来展示释放表面的镍释放,当一个或多个涂有蜡或漆的涂层采用相同的方式在测试举例中使用时,通过6(见附录C)来检测镍的释放。
4 仪器设备4.1 pH计,精确到0.02pH4.2 分析分光计能检测0.01mg/L的镍。
仪器在优化之后满足4.2.1和4.2.2的标准。
建议使用ICP-OES或电热激发原子吸收光谱。
4.2.1 最小精密度10次测量的0.05mg/L全矩阵镍标准溶液标准偏差不超过10%。
4.2.2 检出限检出限被认为是10次测量含镍全矩阵溶液吸光度标准偏差的两倍,该处吸光度仅高于零标准溶液的吸光度。
在矩阵相似的最终测试溶液中的镍的检出限应好于0.01mg/L.4.3 恒温调节水浴或恒温调节炉能保持温度为(30±2)℃4.4 带盖子的容器,非金属的,不含镍的,耐硝酸的材料,如玻璃和 /或聚乙烯和/或聚四氟乙烯和/或聚苯乙烯。
样品置于上述材质制成的支架上悬于液体中,最小化样品于容器壁或底的接触面积(5.1.1)。
选择容器和支架的大小及形状以利用最少量的测试溶液完全覆盖住被测试的物体。
为了移出微量的镍,容器和支架应使用稀硝酸(3.8)浸泡至少4h,去离子水冲洗,干燥。
5 样品5.1 样品面积5.1.1 样品面积的定义只有表面直接进入或长期接触皮肤的物体才被分析。
该标准中,这个表面被定义为“样品面积”。
5.1.2 样品面积的测定通过标画样品面积的轮廓线,假定样品是有意弄旧的(?)(见附录C)。
为了获得要求的分析灵敏度,最小为0.2cm2的样品面积应当被测量。
如果必要,个别样品应该一起被处理以得到最小面积。
注意:如果样品被测量以确定它符合指示94/27/EC,则样品的样品面积的准确度的测量取决于该样品镍的释放。
镍释放越接近0.5μg/cm2/week,在指示的限制之内,则表面积测量也越准确。
5.1.3样品面积之外的其他面积为了镍从样品面积之外的区域释放,这样的面积应该在测量中被去除或者保护起来。
这一步可以在脱脂之后实施,例如,应用一层或多层蜡或漆的涂层来保护镍的释放(3.10)。
附录C 给出了保护面积的涂层的优先测量指导。
去除或保护所有的样品面积以外的区域是不可能的,例如,某种表带,没有被保护的表面也应算作样品面积的一部分。
注意:如果当不明显的表面被算作了样品面积的一部分,则样品的镍释放被发现是不能被接受的,须考虑到样品的拆卸及检测内部组分的镍释放。
如果从这些内部组分中释放的镍是显著的,它也可能适用于检测样品的外部组分,或者样品的制备材料(见附录D)。
5.2样品准备室温下在脱脂溶液(3.9)中轻轻地旋动样品2min。
去离子水冲洗并干燥。
脱脂之后,样品应使用塑料镊子或干净地防护手套进行处理。
注意:清洗这一步是为了除掉多余地油脂和皮肤分泌物而非防护涂层。
无论如何,它实际上也会除掉一些样品表层地含镍物质。
如果要求检测这部分镍则清洗阶可以忽略。
无论如何,清洗阶段忽略的镍对整个样品镍释放的影响都应被评估。
5.3校对盘作为一个质量检查,校对盘释放出的镍都应被测量(见附录A和B)。
如果使用,校对盘的两面在测量之前打磨是十分重要的。
用湿的粗金刚砂No.600,再用No.1200在校对盘的每个面上打磨掉至少0.05mm。
然后将盘和样品用相同的方式脱脂(5.2)。
6操作程序6.1测试溶液的准备测试溶液准备人造汗水由去离子汽水组成(3.1)并含有:0.5%(m/m)氯化钠(3.2)0.1%(m/m)乳酸(3.3)0.1%(m/m)尿素氨水,1%(3.6)。
将(1.00±0.01)g尿素、(5.00±0.01)g氯化钠和(940±20)μL 乳酸加入1000mL烧杯中。
加入900mL新制备的去离子汽水(3.1),搅拌直到所有的成分都完全溶解。
使用新制备的缓冲溶液依照产品说明校准pH计。
将pH计的电极浸入测试溶液。
轻柔的搅动,并小心加入稀氨水(3.6)直到达到稳定值(6.50±0.10)pH。
将溶液移入1000mL容量瓶,去离子汽水定容至刻线。
在使用之前,确保测试溶液的pH在6.40~6.60之内。
测试溶液应在制备后的3h之内使用。
1000×a 6.2 释放程序6.2.1 将样品搁于支架并悬于测试容器中(4.4)。
加入一定量的测试溶液约1mL 每平方厘米测试面积。
悬空的样品应完全浸入测试溶液中。
然而,完全被蜡或漆保护的区域并非必须浸入。
无论多大的表面积,都应至少加入0.5mL 测试液。
记下样品面积和所用测试溶液的体积。
盖紧容器阻止测试液的蒸发。
平稳的将容器放入恒温调节水浴(炉),(30±2)℃,168h ,不要搅动。
如果测试校准盘(5.3),则应将其悬置于3mL 测试液中,用于样品相同的方式处理。
6.2.2 一周之后,从测试液中去除样品,用少量去离子水冲洗,将冲洗液加入测试液中。
定量转移测试液到合适体积(见注意事项)的用酸洗过的容量瓶中。
为了防止溶解镍再沉淀,加入稀硝酸(3.8)和去离子水到测试液中,使其在定容至刻线后含有约1%的硝酸。
最小的可被稀释的最终测试液体积是2mL 。