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傅立叶变换红外光谱仪

傅立叶变换红外光谱仪

Nicolet 380傅立叶变换红外光谱仪Thermo 是世界领先的分析仪器制造公司。

我们的仪器解决方案帮助我们的客户使整个世界更健康、更干净、更安全。

ThermoElectron Corporation的分子光谱部(Molecular Spectroscopy)的前身为美国尼高力仪器公司,是世界上最大的傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和(Raman)的专业生产厂家。

三十多年生产傅立叶变换红外光谱仪的经验,遵循“零故障”的设计理念,将仪器、软件及应用附件。

采用独有的E.S.P(Enhanced Synchronization Protocol)技术,充分体现出Easy(简洁)、Smart(智能)、Precise(精确)的设计理念,即将人工智能和高度集成的概念浸入到光谱设计、制造的每一个部件,实现光学部件、设备硬件及应用附件自动识别、优化、实时多媒体诊断等功能,配合智能软件,实现FTIR的完全可控性,提高分析及研究工作效率。

所有软、硬件按GLP、cGMP、21CFR Part 11 等要求设计,完全确保符合各类工业制造标准及认证规范。

世界第一款满足计算机类安装、售后服务要求的傅立叶变换红外光谱仪。

光学设计特点智能光源光学系统Ever-Glo专利(US Patent #US5291022) 长寿命空冷红外光源。

最高能量分布在1,600cm -1附近,是化合物出峰最多的区域。

所有光源采用“对针定位”,用户可自行更换。

可选近红外光源。

最新的光源防爆密封设计使FTIR 适合在特殊气氛环境(易燃气体、腐蚀性气体等)中测试。

最新的双模设计,第一次实现红外光源的可控性,确保光源的整个寿命中可保证性能一致,从而得到稳定的高质量红外图谱。

专利“动态调整”干涉仪作为傅立叶红外光谱仪的心脏,Nicolet 380的干涉仪采用的是与最高等级Nicolet X700一样的VECTRA专利干涉仪具有一个可控的动态调整系统,完全抛弃了陈旧复杂的光学补偿系统,不需要空气轴承。

气相色谱——傅里叶变换红外光谱联用技术(GC-FTIR)ppt课件

气相色谱——傅里叶变换红外光谱联用技术(GC-FTIR)ppt课件
官 能 团 色 谱 图
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+ 由GC-FTIR数据重建这种色谱图的方法主要有两种类型: 一种是吸收重建,即将数据采集过程中的全窗口吸收或 某个窗口吸收对数据点进行积分,由此而重建的色谱图源自能 全 面 反 应 色 谱
不 能 实 时 检 查




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+ 干涉图重建,即Gram-Schmidt重建色谱图
③为使样品在光管中保持气态,至少要使光管保持与色 谱柱相同的温度。光管温度越高,光能量损失越大。
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冷冻捕集接口优点:高信噪比,低检测限: ①基体隔离技术,由于样品分子在液体氩带上以斑点方式隔 离存在,既没有分子间的相互作用又没有分子转动,所以谱 峰尖锐,强度高。
②检测限高。一般样品的检测限在100-200pg之间,对于强 吸收样品,其检测限达到10-50pg。
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+ 随着GC-FTIR联用技术的不断发展和完善,目前它已成为 复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段,在环保、医 药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域得到了广 泛的应用。
+ 复杂香精油的分析 + 香料香精是日化产品中的必备原料,其组分复杂、含有同
分异构体。用GC-FTIR联用技术可将一个复杂香精油含有 的组分一一分离,并可以对每个组分进行定性定量分析。
4
+ “接口”是联用系统的关 键部分,GC通过接口实现 与FTIR间的在线联机检测。 目前商品化的GC-FTIR接 口有两种类型,光管接口 和冷冻捕集接口。
1、光管 光管是作为GC-FTIR接口 的光管气体池的简称,是 目前应用最广泛的接口
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6
+ 冷冻捕集接口又称低温 收集器
+ 冷冻捕集接口的关键部 分是冷盘。据文献资料 介绍,冷盘直径100mm, 厚6mm,此盘被置于 1.3×10-4Pa(1×106Torr)的真空舱内,借 助于氦冷冻机将其保持 在12K左右。

傅里叶变换红外光谱仪ppt课件

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12
(2)共轭效应 共轭效应使共轭体系中
的电子云密度平均化,即双键键强减小, 振动频率红移 (减小)。也以C=O为例:
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空间效应
(1)空间位阻 破坏共轭体系的共平面性,使 共轭效应减弱,双键的振动频率蓝移(增大)。
CH(CH3)2
O
O
O
CH3
1663cm-1
CH3 CH3
1686cm-1
CH3 CH(CH3)2
叁键和
CC、CN、NN和
累积双键区 2500~2000cm-1 C=C=C、N=C=O
等的伸缩振动
双键区 单键区
2000~1500cm-1 C=O、C=C、C=N、 NO2、苯环等的伸缩振动
1500~400cm-1 C-C、C-O、C-N、 C-X等的伸缩振动及含
氢基团的弯曲振动。
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红外吸收峰的类型
• 基频峰 分子吸收一定频率的红外光,若振动能级
由基态(n=0)跃迁到第一振动激发 (n=1)时,所产生的吸收峰称为基频峰。 由于n=1,基频峰的强度一般都较大,因 而基频峰是红外吸收光谱上最主要的一 类吸收峰。 • 泛频峰 包括:倍频峰、合频峰、差频峰,一般都 很弱常观测不到。
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影响基团频率位移的因素
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傅里叶变换红外光谱仪的工作原理图
24
迈克尔逊红外干涉仪原理图
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光源
1.能斯特灯 由粉末状氧化锆、氧化钇、氧化钍等稀土氧化 物加压成型,并在高温下烧结成的空心或实心 细棒,功率为50-200W,波长2-25μm寿命1000h。
2.硅碳棒 由硅砂加压成型,并在高温下烧结成的两端粗 中间细的实心棒,功率200-400W,波长230μm,寿命大于1000h。

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶变换红外光谱仪

红外谱图的解析经验
对一张已经拿到手的红外谱图: (1)首先依据谱图推出化合物碳架类型:根据分 子式计算不饱和度,公式: 不饱和度=F+1+(T-O)/2 其中: F:化合价为4价的原子个数(主要是C原子), T:化合价为3价的原子个数(主要是N原子), O:化合价为1价的原子个数(主要是H原子),
试样中应不含游离水。水本身有红外吸收,会严重 干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
试样的浓度和厚度应选择适当,以使光谱图中大部 分吸收峰的透射比处于20%---60%范围内。
样品和KBr应干燥处理,研磨颗粒应尽量小(小于 2μm ),以免散射光影响
将KBr和样品混合研 磨,KBr和样品的比 例为100:1或50:1,研
16)酸酐:
(1)VC=O,由于分子中2个羰基伸缩振动的偶合结果, 在1860-1800 cm^-1和1800-1750 cm^-1出现2个吸收带,相 距60 cm^-1左右。若高频带比底频带稍强,则为开链酸 酐,反之则为环状酸酐。
(2)酸酐的VC-O-C为强而宽的吸收带,开链酸酐在 1170-1050 cm^-1,环状酸酐在1310-1200 cm^-1。
4.芳烃:3100~3000cm^-1 芳环上C-H伸缩振动 1600~1450cm^-1 C=C 骨架振动 880~680cm^-1 C-H面外弯曲振动
芳香化合物重要特征:一般在1600,1580,1500和1450cm^-1可 能出现强度不等的4个峰。 880~680cm^-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和 位置不同而发生变化 ,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此 频区的吸收判别异构体。
实验前准备 检查仪器连接系统是否正常,支架上清洁无任何杂质(有的同学做完没有把 样品拿走)。

傅里叶红外光谱成像技术 ppt课件

傅里叶红外光谱成像技术 ppt课件

显微装置中配以物镜和聚光镜(condenser)实现成像 的6× 放大,数值孔径为0.58 。【特定的光学设计 允许样品区域在探测器单元上实现1 ∶ 1 和4 ∶ 1 成像,从而达到25 × 25 和6.25 μm × 6.25 μm 正常空间分辨率(实际的空间分辨率是和波长相关 的,并由衍射限来决定的) 。光谱可以以快速扫描的模 式(最大速率80 pixels/s)进行采集。】可见光成 像(视觉影像Visual image)的收集则通过一个CCD 相机结合计算机控制(亦可手动操作)的显微镜样品台 的运动来最终实现。可见光成像的收集是在白光LED 的 照射下“拼接”而成。而后在可见光成像区域内选择感 兴趣的区域进行红外光谱成像。因为系统集成阵列探测 器和运动样品台,所以红外光谱成像数据采集速度较快。 具体速度还与光谱分辨率及空间分辨率有关,分辨率越 高则采集时间越长。
关于FTIRI 的总结
FTIRI 系统结构介绍
FTIRI 在骨病研究中的 应用
FTIRI 系统工作原理和方式
红20外01光年谱,用珀于金生埃物尔物默理(学Pe和rk生in物E化lm学e进r)行公结司构推分出析一已套有傅大 半里个叶世变纪换。红该外方光法谱提 成供 像了 (重fo要ur的ie结r t构ra信ns息fo,rm例i如nf组ra织re的d 组 成im,ag蛋in白g质,二FT级IR结I)构系和统相,互即作采用用,高DN灵A敏构度象的和线结性构阵转列变, 脂探质测构器并象耦的合排一序个和可相快行速为运等动。的傅样里品叶台变。换红外(fourier t该ra仪n器sfo允r许m红in外fr光ar谱ed成,像F(TIMR)ap光s 谱或技Im术ag则e是s)在以2独0世立纪的80 年样代品后尺期寸兴采起集,并和在 基于生物 FP医A 学开研发究的中红发外挥光着谱越成来像越仪重器要在的 作数用据。采集时间和操作方便性方面相比较具有更明显的优 势,并降低了噪声和成本。自FTIRI 技术出现以来,虽然 仪器系统较昂贵,但仍以其强大的功能在各领域发挥越 来越重要的作用。

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶变换红外光谱仪

仪器分析综述系别:生物科学与技术系班级:09食品2姓名:欧阳凡学号:091304251傅里叶变换红外光谱仪前言随着计算方法和计算技术的发展,20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器--傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer),简写为FTIR ,简称为傅里叶红外光谱仪。

它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。

可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

正文傅里叶变换红外光谱仪分光光度计由光学检测系统、计算机书籍处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。

光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。

两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。

干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

光学检测系统由迈克逊干涉仪、光源、检测器组成、迈克逊干涉仪内有两个相垂直的平面反射镜M1、M2和一个与两镜成45度角的分束器,M1可沿镜轴方向前后移动。

自光源发出的红外光经准直镜M3反射后变为平行光束,照在分束器上后变成两束光。

其中一束被反射到可动镜头M1后又被M1反射回分束器,并在分束器上再次分城反射光和透射光,透射光部分照在举聚光镜M4上,然后到到达探测器,另一束光透过分束器,射在固定镜M2上,并被M2反射回分束器,在分束器上再次发生反射和透射,反射部分照在聚光镜M4上,最后也到达探测器。

因而这两束到达探测器的光油了光程差,成了相干光,移动可动镜M1可改变两束光程差。

傅里叶光谱仪ppt课件

傅里叶光谱仪ppt课件
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•。
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• 微型光谱仪具有微小型、低成本、易于实 现模块化等优点,而且耐用、紧凑、易于 校准、抗震动、抗环境温度压力变化影响 等。
• 目前我国技术尚不成熟,许多研究工作要 继续进行下去。
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谢谢
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感谢亲观看此幻灯片,此课件部分内容来源于网络, 如有侵权请及时联系我们删除,谢谢配合!
• 为了克服傅里叶光谱仪体积大成本高的缺 陷,很多人都致力于傅里叶光谱仪微小型 化的研究。
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• 微小型光谱仪的出现使光谱仪近10年才开 始摆脱实验室的局限。
• 光纤的大批量生产,高效低廉的光学元件 及线性阵列检测器件的出现,个人计算机 的发展,MEMS及其他微制造技术的发展, 推进了微小型傅里叶光谱仪研究进展
• 光学系统包括:主干涉仪和激光干涉仪、白光干 涉仪、光源、检测器以及各村红外反射镜组成
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二 傅里叶光谱仪原理
• 傅里叶光谱仪主要由光学测量部分和计算部分组 成。如图所示
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• 光学测量部分 • 光谱仪的光学测量部分大多为迈克尔逊干涉仪,
如图
它由互成直角 的两块平面反 射M1、M2以及 与M1、M2分别 成45度角的分 光器B和补偿器 C所构成
傅里叶光谱仪
主讲人 吴琦
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主要内容
• 傅里叶光谱仪简介 • 傅里叶光谱仪的原理 • 傅里叶光谱仪的特点 • 傅里叶光谱仪的应用 • 傅里叶光谱仪的未来展望
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一 傅里叶光谱仪介绍
• 光谱仪
利用色散元件和光学系统将光源发射的复合光按 波长排列,并用适当的接收器接收不同波长的光辐射
的仪器。按分光原理,可分为两大类:色散型和 干涉型。
.
• 光学测量过程
光源S发射的光由分光器 分为相等两部分:光束1和 光束2.光束1反射可移动反射 镜M1,经过分光器和补偿器 到探测器D。另一束光由固 定反射镜M2反射回来,最后 在D处与光束1会合。当两束 光达到D时,其光程差将随 可移动反射镜M1运动而周期 变化

布鲁克傅里叶变换红外光谱仪

布鲁克傅里叶变换红外光谱仪
总的来说,布鲁克傅里叶变换红外光谱仪是一种重要的科学仪器,可用于研究和分析物质 的红外光谱特征,为科学研究和工业应用提供了有力的工具。源自布鲁克傅里叶变换红外光谱仪
布鲁克傅里叶变换红外光谱仪(Bruker Fourier Transform Infrared Spectrometer)是 一种常见的科学仪器,用于分析物质的红外光谱特征。
该仪器基于傅里叶变换红外光谱技术,通过将样品暴露在红外辐射下并测量其吸收、散射 或透射的光信号,来确定样品的分子结构和化学组成。布鲁克傅里叶变换红外光谱仪的工作 原理是将样品所吸收的宽频谱光信号转换为频率域信号,然后通过数学处理将其转换为红外 光谱图。
布鲁克傅里叶变换红外光谱仪
该仪器具有高分辨率、高灵敏度和广泛的应用范围。它可以用于分析有机和无机化合物、 聚合物、生物分子、药物、食品、环境样品等各种物质。布鲁克傅里叶变换红外光谱仪在化 学、材料科学、生物科学、环境科学等领域具有广泛的应用,可用于质量控制、研究和开发 新材料、药物分析、环境监测等方面。

傅里叶红外光谱分析 PPT资料共87页

傅里叶红外光谱分析 PPT资料共87页
TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应 与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电);
响应速度快;高速扫描;
2019/9/28
3、制样方法
sampling methods
1)气体——气体池
2)液体:
①液膜法——难挥发液体(BP》80C) ②溶液法——液体池
溶剂: CCl4 ,CS2常用。
3) 固体:
1.1、概述
分子中基团的振动和转动能级跃迁产生:振-转光谱 辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构 近红外区 中红外区 远红外区
20Hale Waihona Puke 9/9/282019/9/28
红外光谱与有机化合物结构
红外光谱图: 纵坐标为吸收强度, 横坐标为波长λ ( m ) 和波数1/λ 单位:cm-1 可以用峰数,峰位, 峰形,峰强来描述。
(4)1200 670 cm-1 X—Y伸缩, X—H变形振动区
2019/9/28
4.2、分子结构与吸收峰
molecular structure and absorption peaks
4.2.1. X—H伸缩振动区(4000 2500 cm-1 )
(1)—O—H 3650 3200 cm-1 确定 醇、酚、酸 在非极性溶剂中,浓度较小(稀溶液)时,峰形尖锐,强
2019/9/28
任意两个相邻的能级间的能量差为:
E h h k 2
1 1 k 1307 k
2c

K化学键的力常数,与键能和键长有关,
为双原子的折合质量 =m1m2/(m1+m2)
发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的 折合质量和键的力常数,即取决于分子的结构特征。

傅里叶变换变换红外光谱仪

傅里叶变换变换红外光谱仪

傅里叶变换变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪(FTIR光谱仪)是一种常见的红外光谱分析仪器。

它利用傅里叶变换原理,将红外光信号与参考光(通常为干涉仪中的Michelson干涉仪)进行干涉,从而将光信号转换为频谱信息。

FTIR光谱仪的基本工作原理如下:
1. 入射的红外光通过一个干涉仪的分光器,被分为两束,一束通过样品,另一束通过参考光程。

2. 经过样品和参考光程后的两束光再次重合,形成干涉效应。

3. 干涉光信号通过一个探测器接收,并转换为电信号。

4. 通过应用傅里叶变换算法,将时间域信号转换为频谱信息。

5. 最终得到的频谱图形表示了样品在不同波数(或频率)下的吸收光谱特征,可以用于分析样品的结构和组成。

FTIR光谱仪的优点包括:
1. 高分辨率:使用干涉仪可以获得较高的波数分辨率,使得细微的光谱特征可以被分辨出来。

2. 宽波数范围:FTIR光谱仪可以覆盖较宽的波数范围,使得不同类型的化学键和功能基团都可以被检测到。

3. 快速扫描速度:由于傅里叶变换算法的应用,FTIR光谱仪具有较快的扫描速度,可以实现实时或高通量的样品分析。

4. 非破坏性测量:红外光是无害且非破坏性的,可以对样品进行非破坏性测量和分析。

FTIR光谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域的材料分析
和质谱分析,用于研究和分析样品的化学成分、结构、反应性等。

红外光谱法(仪器分析课件)

红外光谱法(仪器分析课件)
项目三 红外光谱法
z
目录
Contents
1 红外光谱法基本原理 2 红外光谱仪 3 红外光谱实验技术 4 红外光谱仪虚拟仿真训练 5 红外光谱法在结构分析中的应用
红外光谱法
能力目标
• 能够熟练的操作傅立叶红外光谱仪; • 能够根据样品的状态、性质选择合适
的样品处理方法; • 能够根据谱图确定常见有机化合物的
—NH2,—NH(游离) —NH2,—NH(缔合)
—SH
C—H伸缩振动

不饱和C—H
≡C—H(叁键) ═C—H(双键) 苯环中C—H

饱和C—H

—CH3 —CH3
—CH2
—CH2
吸收频率 (cm-1)
3650—3580 3400—3200 3500—3300 3400—3100 2600—2500
近红外、中红外、远红外区域。
概述
红外谱图的表示法
样品的红外吸收曲线称为红外吸收光谱,多用百分透射比与波数或百分透
射比与波长曲线来描述。
纵坐标为吸收强度,横坐标为波长λ (μm)和波数1/λ,单位:cm-1
有机化合物的结构解析;定性(基团的特征吸收频率);定量(特征峰的强度)
红外光谱法原理 红外吸收光谱产生的条件
C=O、C=C、C=N、NO2、苯环等的伸缩振动
1500~400cm-1
C-C、C-O、C-N、C-X等的伸缩振动及含氢基团的弯曲振动
• 基团特征频率区的特点和用途
• 吸收峰数目较少,但特征性强。不同化合物中的同种基团振动吸收 总是出现在一个比较窄的波数范围内。
• 主要用于确定官能团。
• 指纹区的特点和用途
振动形式
伸缩 伸缩 伸缩 伸缩 伸缩
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• 基频峰 分子吸收一定频率的红外光,若振动能级
由基态(n=0)跃迁到第一振动激发 (n=1)时,所产生的吸收峰称为基频峰。 由于n=1,基频峰的强度一般都较大,因 而基频峰是红外吸收光谱上最主要的一 类吸收峰。 • 泛频峰 包括:倍频峰、合频峰、差频峰,一般都 很弱常观测不到。
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影响基团频率位移的因素
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(2)共轭效应 共轭效应使共轭体系中
的电子云密度平均化,即双键键强减小, 振动频率红移 (减小)。也以C=O为例:
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空间效应
(1)空间位阻 破坏共轭体系的共平面性,使 共轭效应减弱,双键的振动频率蓝移(增大)。
CH(CH3)2
O
O
O
CH3
1663cm-1
CH3 CH3
1686cm-1
CH3 CH(CH3)2
• 另一个主要的影响因素是分子跃迁几率, 处于激发态的分子占分子总数的百分数 越高,产生的红外吸收峰强度越大。
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产品名称 型号名称 制造商
2.仪器简介
傅里叶变换红外光谱仪 IRAffinity-1 岛津公司
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傅里叶变换红外吸收仪
Fourier变换红外光谱仪主要由光源、 Michelson 干涉仪、检测器、计算机和记 录仪组成。
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分子振动的自由度
• 简正振动的数目称为振动自由度,每个 振动自由度相当于红外光谱图上一个基 频吸收带。
• 非直线型分子振动形式应有(3n-6)种。 直线型分子,直线性分子的振动形式为 (3n-5)种。
• 但是实际上,绝大多数化合物在红外光 谱图上出现的峰数远小于理论上计算的 振动数。
-
吸收峰减少的原因
• 分子的一些振动没有偶极矩变化,是红 外非活性的;
• 不同振动方式的频率相同,发生简并; • 一些振动的频率十分接近,仪器无法分
辨; • 一些振动的频率超出了仪器可检测的范
围。
-
影响吸收峰强度的因素
• 红外吸收谱带的强度取决于分子振动时 偶极矩的变化,而偶极矩与分子结构的 对称性有关。
• 极性较强的基团(如C=O,C-X等)振动, 吸收强度较大;极性较弱的基团(如 C=C、C-C、N=N等)振动,吸收较弱。
-
产生红外吸收的条件
• 红外光谱产生的条件 • E红外光=ΔE分子振动或υ红外光=υ分子振动 • 红外光与分子之间有偶合作用:分子振
动时其偶极矩(μ)必须发生变化,即Δμ≠0。 • 能级跃迁规律:振动量子数(ΔV)变化为
±1时,跃迁几率最大。从基态(V=0)到 第一振动激发态(V=1)的跃迁最重要,产 生的吸收频率称为基频。
傅里叶变换红外光谱仪
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1.2.红外吸收的产生
1
2
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4
5
6
伸缩振动 变形振动
-
红外吸收的产生
-
分子振动的频率
υ 1 Κ 2π μ
σ 1307 K M
分子振动过程中,同一类型的振动频率十分接近,它们 总是出现在某一范围内,但是相互又有区别,即所谓特征 频率或基团频率。
在特征频率区,不同化合物的同一种官能团吸收振动总 是出现在一个窄的波数范围内,但不是一个固定波数,具 体出现在哪里与基团所处的环境有关。
-
1.3.红外光谱的解析
分区依据:由于有机物数目庞大,而组成有
机物的基团有限;基团的振动频率取决于K 和
m,同种基团的频率相近。
划分方法
氢键区 ❖基团特征频率区 叁键区和累积双键区
双键区
❖指纹区
单键区
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区域名称 频率范围
基团及振动形式
氢键区 4000~2500cm-1 O-H、C-H、N-H
等的伸缩振动
• 一.内部因素
• 电子效应
①诱导效应 ②共轭效应
• 空间效应
①空间位阻 ②环张力
• 氢键
• 二.外部因素
• ①物态效应 • ②溶剂效应-Fra bibliotek❖电子效应
(1)诱导效应 通过静电诱导作用使分子中 电子云分布发生变化引起K的改变,从而影 响振动频率。 如 C=O
吸电子诱导效应使羰基双键性增加,振动频 率增大。
3.氧化铝棒 用硅酸锆加氧化铝粉调成糊状后,加到氧化铝 烧结管中,用铹丝做电极,功率一般30W,波 长2-50μm,寿命长,用电省。
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检测装置
1.真空热电偶;不同导体构成回路时 的温差电现象,由涂黑金箔接受红外 辐射,响应时间长(0.05s),波长 (2.5-15μm); 2.傅立叶变换红外光谱仪采用热释电 (TGS)/氘代硫三甘肽(DTGS)和碲镉 汞(MCT)检测器; TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件; 极化效应与温度有关,温度高表面电 荷减少(热释电);响应速度快(1μs); 高速扫描;波长(2-1000μm) MCT:需在液氮低温下工作,但灵敏 度比TGS高30倍,响应时间(1μs),波长 (0.8-40μm) 。
叁键和
CC、CN、NN和
累积双键区 2500~2000cm-1 C=C=C、N=C=O
等的伸缩振动
双键区
2000~1500cm-1 C=O、C=C、C=N、
NO2、苯环等的伸缩振动
单键区 1500~400cm-1 C-C、C-O、C-N、
C-X等的伸缩振动及含 氢基团的弯曲振动。
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红外吸收峰的类型
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傅里叶变换红外光谱仪的工作原理图
迈克尔逊红外干涉仪原理图
光源
1.能斯特灯 由粉末状氧化锆、氧化钇、氧化钍等稀土氧化 物加压成型,并在高温下烧结成的空心或实心 细棒,功率为50-200W,波长2-25μm寿命1000h。
2.硅碳棒 由硅砂加压成型,并在高温下烧结成的两端粗 中间细的实心棒,功率200-400W,波长230μm,寿命大于1000h。
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癸酸的红外光谱图
游离羧酸的C=O约为1760cm-1,而缔合状态(如固、 液体时),因氢键作用C=O移到1700 cm-1附近。
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• 外部因素
物态效应,物质处于气态时,分子间作用力小,吸收 频率就高,处于液态时,分子间作用力增大,吸收频 率就低。如丙酮的νC=O气态时为1738cm-1,在液态时为 1715cm-1. 溶剂效应,极性基团的伸缩振动频率随溶剂的极性增 大而降低,但其吸收峰强度往往增强,通常是因为极 性基团和极性溶剂之间形成氢键的缘故,形成氢键的 能力越强吸收带的频率就越低。如丙酮在环己烷中νC=O 为1727cm-1 ,在四氯化碳中为1720cm-1 ,在氯仿中为 1705cm-1 。
1693cm-1
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(2)环的张力:环的大小影响环上有关基 团的频率。
随着环张力增加,环外基团振动频率蓝移 (增大),环内基团振动频率红移(减小)。
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❖ 氢键
氢键的形成使原有的化学键O-H或N-H的键长增 大,力常数K 变小,振动频率红移。 氢键的形成对吸收峰的影响: ➢ 吸收峰展宽 氢键形成程度不同,对力常数的影响不同,使得吸收 频率有一定范围。氢键形成程度与测定条件有关。 ➢ 吸收强度增大 形成氢键后,相应基团的振动偶极矩变化增大,因此 吸收强度增大。
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