《灰分的测定》PPT课件

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6.灰分测定的计算方法
❖ (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ ❖ (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
❖
X1(测定时未加乙酸镁溶液) －试样中灰分的含量，单位为克每百克
（g/100g）
X2(测定时加乙酸镁溶液）－试样中灰分的含量，
❖ 单位为克每百克（g/100g）
❖ 灰化温度过高，将引起钠﹑钾﹑铝等元素的 挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒包 裹起来，使炭粒无法氧化。
❖ 氧化速度过低，则灰化速度慢﹑时间长，不 易灰化完全。
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❖ 4.灰化时间
❖ 灰化达到恒重的时间因试样不同而异，一般 是2-5h，将样品灼烧至灰分呈白色或灰白色， 无炭粒存在并达到恒重为止。
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❖ a、样品灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边 沿慢慢加入少量去离子水，然后再水浴上蒸 干，置于120-130℃的烘箱中充分干燥，再灼 烧至恒重。
❖ b、样品经过灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩 埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后 再灼烧至恒重。
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❖ c、加入乙酸镁或硝酸镁等灰化助剂，这类镁 盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合， 残灰不会发生熔融而呈松散状态，可大大缩 短灰化时间。（此法要做空白试验，以校准 加入。镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量）
❖ d、维生素类物质在灼烧时可加少量的硫酸， 能加速维生素类物质的分解。
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❖ 2.)坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷 坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h, 冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量 相差不超过0.5mg为恒重。
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5.灰分测定的测定方法
❖ 一般食品
❖ 液体试样和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。 固体或蒸干后的试样，现在电热板上以小火加热使 试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550℃±25℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出， 放入干燥器中冷却30min。称量前如发现灼烧残渣 有炭粒时，应向试样中滴加少许水湿润，使结块松 散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全， 方可以称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg为恒重。
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2.灰分测定的原理
❖ 食品经过烘干﹑充分灼烧，灼烧时食物中的 碳﹑氢﹑氧﹑氮等元素就以二氧化碳﹑水﹑ 分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了，余下一 些不挥发的残烬称为灰分。
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3.灰分测定的方法
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分 解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下 来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化 和湿法消化两大类。用灼烧手段 （500~6000C ）分解食品的方法称为干法灰 化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
超过算术平均值的5%
7.灰分测定条件的说明及注意事项
❖ 1.取样量
❖ 取样量要根据试样的种类和形状来决定。食 品中灰分与其他成分相比含量较少，取样时 应考虑称量的误差，以灼烧后得到灰分量为 10-100g。
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❖ 2.灰化容器
❖ 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。
❖ 其中最常用的是素瓷坩埚，它具有耐高温.耐酸.价格低 廉等优点，但耐碱性差灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的 釉层会部分溶解造成坩埚吸溜现象，多次使用往往难以 得到恒重。这种情况下，应该使用新坩埚或铂坩埚。铂 坩埚具有耐高温.耐酸.耐碱.导热性好.吸水性少等特点。
❖ 如： 谷物茎杆植物灰化时间一般规定在 600℃灰化2h。
❖
含磷量较高的食物灰化时间一般在
800℃-880℃灰化2-5h。
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5.加速灰化的方法
❖ 对于含磷量较高的谷物及其制品，磷酸过剩 与阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二 氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的温 度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使 炭化相当长的时间也难以达到恒重，对于这 种难以灰化的样品可以采取下列方法来加速 灰化。
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❖ ·乳制品含磷量较高的食品（肉禽·蛋·水产品）
❖ 称取样品后，加入3.00ml8.0％的乙酸镁溶 液或1.0ml24.0％乙酸镁溶液，使试样完全湿 润放置10min后，再水浴上蒸干后炭化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h。 冷却至200℃左右，取出放入干燥器中冷却 30min，后称重。重复灼烧至恒重为止，前后 两次称量相差不超过0.5mg。
❖ 灰化容器的大小要根据试样的形状来选择，需要前处理 的液体样品，加热易膨胀的样品及灰分含量低取样量大 的样品须选用稍微大的坩埚，但坩埚过大会造成称量误 差增大。
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素
石
瓷
Fra Baidu bibliotek
英
坩
坩
埚
埚
铂 坩 埚 埚
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❖ 3.灰化温度
❖ 灰化温度的高低对灰分测定影响很大，各种 食品中无机成分的组成﹑性质及含量的不同， 灰化温度也有所不同。
m0－氧化镁（乙酸镁灼烧后的生成物）的质量，单位为每克（g） m1－坩埚和灰分的质量，单位为克（g）
m2–坩埚的质量，单位为克（g）
m3－坩埚和试样的质量，单位为克（g） ❖ 试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试
样中灰分含量﹤10g/100g时，保留两位有效数字。 ❖ 再重复条件下获得的两精次选独课件立测定结果的绝对值差不得 9
食品中灰分的测定 （GB5009.4-2010）
1.范围
2.灰分原理
3.灰分测定的方法及其分类
4.灰分测定的分析步骤
5.灰分测定的方法
6.灰分测定的计算方法
7.灰分测定条件的说明及注意事项
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1.范围
❖ 1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4 -
2003 《食品中灰分的测定》和 GB/T144701993《食品中灰分的测定方法》。 2.）不适用于淀粉及其衍生物中灰分的测定。
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马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品
灰化2-5小 时（1小时）
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
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取出
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4.灰分测定的分析步骤
❖ 1.)称样：灰分大于10g/100g的样品称取2g3g（精确至0.0001g）；灰分小于10g/100g 的试样称取3g-10g（精确至0.0001g)