液相氧化分析方法

（1）脱硫溶液总碱度的测定

一、试剂

1.1盐酸标准溶液：C(HCl)=0.1000mol/L

1.2碳酸钠标准溶液：C(1/2Na2CO3)=0.1000mol/L

1.3溴甲酚绿－甲基红混合指示液

将溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（2g/L）按3+1体积比混合，摇匀。

二、C(HCl)=0.1000mol/L盐酸标准溶液的标定

取碳酸钠标准溶液（1.2）10.00mL，加入30mL水，6滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液（1.3），用盐酸标准溶液（1.1）滴定至溶液颜色由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

C(HCl)=C1V1/(V2-V3)

式中：C(HCL)----盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L

C1——碳酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L

V1——碳酸钠标准溶液的体积，mL

V2——盐酸溶液之用量，mL

V3——空白试验盐酸溶液之用量，mL

三、总碱度的测定

取澄清的样品溶液2.00mL，加入30mL去二氧化碳水，用盐酸标准溶液（1.1）滴定至溶液pH=4.2为终点，记录体积。

C=C(HCl)V4/V5

式中：C——脱硫溶液的总碱度，mol/L

C(HCl)——盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L V4——盐酸标准溶液之用量，mL

V5——样品溶液的体积，mL

（2）脱硫溶液铁含量的测定

一、试剂和溶液

1.1盐酸羟胺：1.0%溶液；

1.2邻菲啰啉：0.1%溶液；

1.3铁标准溶液：国家标准物质，1000ug/ml

1.4铁标准溶液：40mg/L

移取10ml铁标准溶液（1.3）于250ml容量瓶中并稀释至刻度。

1.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈4.5）

称取164g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，加84ml冰乙酸，稀释至1000mL。

二、标准曲线的绘制

2.1标准比色液的配制

在一系列50mL容量瓶中分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL铁标准溶液(1.4)，加入2.5mL盐酸羟胺(1.1)，5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1.5)，5.0mL邻菲啰啉(1.2)，再加入水稀释至刻度，摇匀，在50℃水浴中加热10分钟后取出，用冷水冷却至室温测定。

2.2吸光度的测定

用1cm的比色皿，于波长510nm处，以空白试液为参比，进行吸光度的测定。

2.3标准曲线的绘制

吸光度为横坐标，对应铁浓度（mg/L）为纵坐标，绘制标准曲

线。

三、分析步骤

3.1试液制备

3.1.1样品处理

取5.00mL产品溶液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

3.1.2显色

取被稀释的样品溶液（3.1.1）1.0mL于50mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸羟胺(1.1)，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1.5)，5.0mL邻菲啰啉(1.2)，再加入水稀释至刻度,摇匀，在50℃水浴中加热10分钟后取出，用冷水冷却至室温测定。

3.2吸光度的测定

冷却后按照2.2款的规定，以空白试液为参比，测定溶液的吸光度。

四、 分析结果的计算

C=C1×稀释倍数

式中：

C1——按照标准曲线，与测定的吸光度相对应的铁含量，mg/L

C——产品中的总铁浓度，mg/L

（3）脱硫溶液硫代硫酸盐的测定

一、 试剂

1.1碘溶液：C(1/2I2)=0.02mol/L

1.2硫代硫酸钠标准溶液：C(NaS2O3)=0.01000mol/L

1.3乙酸－乙酸钠缓冲溶液：于1000ｍL容量瓶中加入300ｍL水，450ｍL冰乙酸，146g无水乙酸钠，待晶体溶解后，加水至1000ｍL，摇匀。

1.4淀粉指示液：0.5％

二、 测定

准确移取2.00ｍL样品溶液于三角瓶中，加入10.0ｍL缓冲溶液（1.3），20.00ｍL碘溶液（1.1），1mL淀粉指示液（1.4），用硫代硫酸钠标准溶液(1.2）滴定至溶液由蓝色变为无色为终点，记录消耗的体积，同时作空白试验。

三、 计算

C=112×(V1-V2)×C(NaS2O3)/2.00

式中：

C——样品中硫代硫酸根的浓度，g/L

C(NaS2O3)——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L

V1——空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mL，

V2——样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

（4）脱硫溶液比重的测定

一、 仪器

1.1 分析天平

1.2 50ml容量瓶

二、测定步骤

2.1放置脱硫溶液样品至室温，硫沉淀在容器底部，大量漂浮的硫需要过滤；

2.2称取分析天平上的50ml干燥容量瓶的质量m1；

2.3把脱硫溶液样品倒进容量瓶至刻度，记录此时的质量m2。

三、计算

比重（g/ml）=(m2-m1)/50

（5）脱硫溶液中硫磺含量的测定

一、 仪器

1.1 分析天平

1.2 恒温干燥箱

二、测定步骤

2.1把一张干净的滤纸放在表面皿上，再放入恒温干燥箱，80℃下烘15分钟；

2.2从恒温干燥箱中取出表面皿，放在干燥器内冷却至室温并称量，记录数据m1；

2.3把脱硫溶液样品摇匀，称取一定量的液样至干燥的烧杯中，并记录此时液样的质量m2；

2.4将脱硫溶液样品过滤，反复冲洗烧杯，使烧杯中的硫全部滤至滤纸上，再反复冲洗漏斗滤纸的边缘，使滤纸上无脱硫溶液；

2.5把滤纸从漏斗中移至表面皿上，把表面皿放进烘箱，在80℃下烘至恒重；

2.6从烘箱中取出表面皿，放进干燥器冷却，称重，并记录数据m3。

三、计算

硫（%）=(m3-m1)/ m2×100