液相氧化分析方法
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法过氧化值是指油脂中过氧化物的含量，是衡量油脂氧化程度的重要指标。
油脂在加热、储存或加工过程中，容易发生氧化反应，产生过氧化物，导致油脂品质下降。
因此，对油脂中过氧化值的检测具有重要的意义，可以及时了解油脂的氧化程度，保证产品质量，延长油脂的使用寿命。
一、化学分析法。
1. 蒸馏法。
将油脂样品溶解在醇醚混合溶剂中，加入过氧化钠溶液，经蒸馏后，在蒸馏液中用碘滴定法测定过氧化值。
2. 碘值法。
将油脂样品与醇醚混合溶剂共热，加入过氧化钠溶液，再用碘滴定法测定过氧化值。
3. 高效液相色谱法。
采用高效液相色谱仪，通过检测油脂中的过氧化物含量来测定过氧化值。
二、物理分析法。
1. 紫外光谱法。
利用紫外光谱仪对油脂样品进行测定，通过测定油脂中过氧化物的吸收峰来计算过氧化值。
2. 离子色谱法。
采用离子色谱仪对油脂中的过氧化物进行分离和测定，计算过氧化值。
以上所述的过氧化值检测方法各有特点，适用于不同的油脂样品和实验条件。
在进行过氧化值检测时，需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测试结果的准确性和可靠性。
在实际应用中，除了以上所述的传统检测方法外，还可以利用现代仪器设备，如气相色谱仪、液相色谱仪等进行过氧化值的快速检测。
这些仪器设备具有操作简便、测试速度快、结果准确等优点，能够满足工业生产中对过氧化值快速检测的需求。
总之，过氧化值的检测方法多种多样，可以根据具体情况选择合适的方法进行测试。
无论采用何种方法，都应严格按照标准操作程序进行操作，以确保测试结果的准确性和可靠性。
过氧化值的准确检测对于保证油脂产品质量，延长使用寿命具有重要意义。
抗氧化剂测定方法的分类
抗氧化剂测定方法的分类抗氧化剂是一类能够延缓或抑制自由基反应的物质，可以有效保护人体免受氧化损伤。
目前，针对抗氧化剂的测定方法主要可以分为化学法、生物学法和物理学法三大类。
下面将对这三类方法进行详细介绍。
一、化学法1.化学分析法：通过化学反应或反应产物的测定来确定抗氧化剂的含量。
常用的化学测定方法包括铁还原能力测定法、嗜氧性猝灭活性测定法、总酚测定法等。
这些方法的基本原理是抗氧化剂与氧化剂发生反应，通过反应后的色变、电流变化或物质的生成来测定抗氧化剂的含量。
2. 高效液相色谱法（HPLC）：是一种利用不同的色谱柱和溶剂系统来分离和测定抗氧化剂的含量的方法。
通常采用紫外-可见光（UV-Vis）检测器进行定量分析，根据抗氧化剂在特定条件下的色谱峰进行定量测定。
3.气相色谱法（GC）：是一种将样品中的抗氧化剂挥发成气态，然后通过气相色谱柱进行分离和测定的方法。
通常需要将样品预处理成蒸馏、萃取或衍生化产物，然后再进行气相色谱分析。
常用的检测器有质谱检测器、火焰离子化检测器等。
二、生物学法1.抗氧化酶活性测定法：通过检测抗氧化酶（如超氧化物歧化酶、过氧化氢酶等）的活性来间接测定抗氧化剂的含量。
这种方法的优势在于能够直接反映生物体内的抗氧化反应，但同时也受到许多因素的干扰，如样品的处理、温度、PH值等。
2.活性氧自由基测定法：通过检测氧自由基的产生或消失来测定抗氧化剂的活性。
常用的方法包括二苯基胺试验法、邻苯二酚试验法等。
这种方法的优势在于可以直接测定抗氧化剂对活性氧自由基的清除能力，但需要较为复杂的实验操作。
三、物理学法1.电化学法：通过利用电流和电势的变化来测定抗氧化剂的含量和活性。
常用的电化学方法包括循环伏安法、计时安培法等。
这种方法的优势在于测定灵敏度高、实时性强，但需要较为复杂的仪器和操作。
2.荧光分析法：通过测定样品中发生的荧光自发射和荧光猝灭现象来测定抗氧化剂的含量和活性。
常用的方法有荧光共振能量转移法、荧光强度比较法等。
液态碳-14的湿法氧化分析方法研究
液态碳-14的湿法氧化分析方法研究液态碳-14（有机碳-14）的湿法氧化分析方法是一种常用的技术，用于测定有机样品中的碳-14含量。
本文将详细介绍液态碳-14湿法氧化分析方法的研究内容。
湿法氧化分析是一种将有机样品中的碳-14氧化为二氧化碳的方法。
这种方法是通过将有机样品与强氧化剂（例如高锰酸钾或者過氧化氢）反应，将有机物中的碳氧化为二氧化碳。
然后，通过收集二氧化碳并测定其碳-14含量，可以计算出有机样品中的碳-14含量。
研究液态碳-14湿法氧化分析方法的关键是选择适当的氧化剂和反应条件。
氧化剂的选择应考虑到其对有机样品的氧化效果以及对碳-14的保存效果。
实验中应进行对照试验，比较不同氧化剂和反应条件下的二氧化碳产率和碳-14保存率。
接下来，研究液态碳-14湿法氧化分析方法还需要建立适当的分析技术。
分析技术可以包括二氧化碳的收集和测定。
对于二氧化碳的收集，可以使用不同的方法，如气相收集或液相收集。
对于二氧化碳的测定，可以使用不同的设备，如液体闪烁技术或同位素比计数技术。
研究液态碳-14湿法氧化分析方法还应考虑到可能的干扰因素。
有机样品中可能含有其他的放射性核種，如碳-13、铀和钋，这些核種的存在可能会影响到碳-14的测定结果。
应采取适当的方法来消除这些干扰因素，例如通过预处理样品或者使用适当的补偿技术。
研究液态碳-14湿法氧化分析方法是一项重要的工作，可以为测定有机样品中的碳-14含量提供可靠的数据。
通过选择适当的氧化剂和反应条件，建立适当的分析技术以及消除干扰因素，可以提高液态碳-14湿法氧化分析方法的准确性和可靠性。
希望这些研究成果能够为相关领域的科研工作提供有益的参考。
熔盐液相氧化法制备高价铬盐的新工艺__概述及解释说明
熔盐液相氧化法制备高价铬盐的新工艺概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文旨在介绍一种新的高效制备高价铬盐的工艺——熔盐液相氧化法。
高价铬盐具有广泛的应用前景，在电镀、颜料、催化剂等领域中发挥着重要作用。
传统制备高价铬盐常常采用复杂的工艺流程和大量的能源消耗，制约了其生产规模和经济性。
因此，开发一种更加环保、节能且高效的制备工艺对于降低制备成本并提升产品质量具有重要意义。
1.2 文章结构本文包括以下几个部分：引言、熔盐液相氧化法的原理与特点、高价铬盐制备工艺流程及关键步骤、高价铬盐制备工艺的技术经济性分析与评估以及结论与展望。
首先我们将介绍熔盐液相氧化法的基本原理和特点，然后详细探讨了高价铬盐制备过程中各个环节的选择和调控策略，并通过研究反应机理提出了改进措施。
接下来，我们将从技术经济性的角度对该工艺进行评估，分析成本、节能减排效果以及产品质量指标。
最后，我们将总结本文工作并展望未来的研究方向和挑战，同时讨论熔盐液相氧化法在实际应用中的参考价值和市场前景。
1.3 目的本文旨在全面深入地介绍熔盐液相氧化法制备高价铬盐的新工艺，并通过技术经济性分析探讨其可行性和应用前景。
通过这篇文章，读者将了解到熔盐液相氧化法的原理与特点、高价铬盐制备工艺流程及关键步骤以及该工艺的技术经济性和市场前景展望。
本文将为相关领域的科学家、工程师和决策者提供有价值的参考信息，并为未来相关领域的研究方向提供启示。
2. 熔盐液相氧化法的原理与特点2.1 熔盐液相氧化法概念及基本原理熔盐液相氧化法是一种通过在高温下将物质溶解于熔融的盐中进行氧化反应的方法。
其基本原理是利用熔盐作为介质，提供高温和良好的离子导电性能，使得原料在熔盐中快速溶解，并在高温下发生氧化反应。
这种方法可以有效地促进反应速率和选择性，同时降低能耗。
2.2 熔盐液相氧化法的特点和优势熔盐液相氧化法具有以下特点和优势：首先，熔盐液相氧化法操作温度高，可达数百摄氏度甚至更高。
甲苯液相氧化合成苯甲醛的研究
2020年11月Nov.2020化㊀学㊀工㊀业㊀与㊀工㊀程CHEMICAL㊀INDUSTRY㊀AND㊀ENGINEERING第37卷Vol.37㊀第6期No.6收稿日期:2020-05-01基金项目:江苏省产学研前瞻性联合研究项目(BY2014037-19)㊂作者简介:刘建武(1973-),男,博士,高级工程师,硕士生导师,主要从事化学工程及工艺优化方面研究㊂通信作者:刘建武,E-mail liujianwu@㊂Doi:10.13353/j.issn.1004.9533.20200320甲苯液相氧化合成苯甲醛的研究刘建武1,2∗,严生虎1,2,张㊀跃2(1.常州大学制药与生命科学学院,江苏常州213164;2.石油和化工行业连续流技术工程实验室,江苏常州213164)摘要:以甲苯为底物,醋酸为溶剂,乙酸钴为催化剂,溴化钠为助催化剂,在双氧水液相氧化催化作用下生成苯甲醛㊂实验考察了催化剂种类㊁助催化剂㊁双氧水浓度㊁氧化剂用量㊁催化剂用量㊁反应时间和温度对氧化反应的影响㊂结果表明:n (甲苯)ʒn (过氧化氢)=1ʒ3,n (乙酸钴)ʒn (甲苯)=1ʒ50,n (溴化钠)ʒn (甲苯)=1ʒ30,w (过氧化氢)为25%,θ=105ħ,t =20min 时,甲苯转化率达49.2%,苯甲醛选择性达70.4%㊂与传统间歇工艺相比,甲苯液相氧化法通过Co 2+与过氧乙酸协同催化效应,扩大工艺条件选择区间,实现对氧化反应过程的有效控制㊂关键词:甲苯;乙酸钴;液相氧化;苯甲醛中图分类号:TQ244.1㊀文献标志码:A㊀文章编号:1004-9533(2020)06-0048-06Synthesis of Benzaldehyde by Liquid Phase Oxidation of TolueneLiu Jianwu 1,2∗,Yan Shenghu 1,2,Zhang Yue 2(1.School of Pharmaceutical and Life Sciences,Changzhou University,Jiangsu Changzhou 213164,China;2.Continuous Flow Engineering Laboratory of National Petroleum and Chemical Industry,Jiangsu Changzhou 213164,China)Abstract :Benzaldehyde was synthesized by liquid phase oxidation of hydrogen peroxide in a solution con-sisting of acetic acid,with toluene as substrate,cobalt acetate and sodium bromide as the catalyst and co-catalyst respectively.The effects of the kinds of catalysts,co-catalysts,the concentration of hydrogenperoxide,oxidant,catalyst,reaction time and temperature on oxidation were investigated.The results showed that under the conditions of n (toluene)ʒn (hydrogen peroxide)=1ʒ3,n (cobalt acetate)ʒn (toluene)=1ʒ50,n (sodium bromide)ʒn (toluene)=1ʒ30,the concentration of hydrogen peroxide of 25%,at temperature 105ħ,time for 20min,the conversion of toluene reached 49.2%,and the selec-tivity of benzaldehyde reached 70.4%.Compared with the traditional batch reaction process,the liquid-phase oxidation of toluene was carried out by concerted catalytic effect of Co2+and peracetic acid,whichcan expand the selection range of process conditions and realize effective control on the oxidation reactionprocess.Keywords :toluene;cobalt acetate;liquid phase oxidation;benzaldehyde㊀㊀苯甲醛是一种重要的精细化工产品,广泛应用于医药㊁染料㊁香料㊁农药和材料等工业领域中[1]㊂苯甲醛的生产方法主要包括甲苯氯化水解法㊁苯甲醇催化氧化法和甲苯直接氧化法,其中甲苯直接氧化法包括气相法和液相法㊂目前,国内苯甲醛生产厂家主要采用甲苯氯化水解法,该方法由甲苯第37卷第6期刘建武,等:甲苯液相氧化合成苯甲醛的研究经光氯化法得到混合氯苄,经减压精馏收集苄基氯和苄叉二氯,经Sommelet反应㊁酸/碱性水解得到苯甲醛㊂该方法存在工艺周期长㊁酸碱消耗量大㊁三废排放量多㊁能耗高等缺点[2-3],并且苯甲醛含有微量的氯化物,大大限制了其在高端行业中的广泛应用㊂关于苯甲醇氧化制备醛酮的研究已有大量报道,主要集中在氧化剂选择,包括铬试剂[4-5]㊁锰试剂[6]㊁碘试剂[7-8]及过渡金属氧化物[9-10]等㊂这些氧化剂虽然氧化活性很强㊁反应速度快,但氧化过程难控制,而且多使用重金属,易造成环境污染,且氧化工艺均为间歇操作,物料返混严重,传热效果差,工艺条件难以控制,容易发生深度氧化㊂甲苯气相氧化法反应速度快,生产效率高,但一直存在反应温度高㊁副产物复杂㊁选择性差且不易分离㊁产成本较高等缺陷,高选择性和高活性的催化剂开发是制约该方法工业化应用的瓶颈[11-14]㊂甲苯液相氧化法氧化剂来源广泛㊁工艺条件温和㊁操作简单㊁环境友好,由于苯甲醛不稳定,极易过度氧化成苯甲酸,甲苯转化率和苯甲醛选择性难以同时提高[15]㊂目前苯甲醛工业化生产仍采用间歇釜批次操作,物料返混严重,传质传热效果差,氧化剂利用率低,难以实现对氧化过程的精确控制,容易因局部过热发生 飞温 现象,且双氧水分解速率较快,容易引发安全事故[16]㊂作者在上述研究基础上,以甲苯为底物,醋酸为溶剂,乙酸钴为催化剂,溴化钠为助催化剂,在双氧水液相氧化催化作用下生成苯甲醛㊂考察催化剂种类㊁助催化剂㊁双氧水浓度㊁氧化剂用量㊁催化剂用量㊁反应时间和温度对氧化反应的影响,筛选适用于直接氧化法制备苯甲醛的高选择性和高活性的催化氧化体系,为实现甲苯连续氧化合成苯甲醛的工业化应用提供基础㊂1㊀实验1.1㊀试剂和仪器醋酸钴,分析纯,阿拉丁化学试剂有限公司;环烷酸钴,分析纯,北京百灵威科技有限公司;钼酸钠,分析纯,江苏强盛功能化学股份有限公司;硫酸氧钒,分析纯,上海达瑞精细化学品有限公司;醋酸锰㊁溴化钠,分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;过氧化氢,工业级,中盐常州化工有限公司;醋酸,化学纯,上海申博化工有限公司㊂气相色谱仪,GC7890B型,安捷伦科技有限公司;超高精度便携式计量泵,HYM-PO-B2-NS-08型,日本FUJI-Techno Industries公司;delta隔膜计量泵,德国Prominent公司;质量流量控制器,Mini CORI-Flow型,荷兰Bronkhorst公司;加热冷却控制系统, LENYA型,无锡冠亚恒温冷却科技公司;低温恒温槽,DC-3030型,上海横平仪器仪表厂;管道及阀门, PFA(1/8inch),美国Swagelok公司;常规玻璃仪器㊂1.2㊀实验过程如图1流程图所示,依次加入甲苯㊁冰醋酸㊁催化剂[n(乙酸钴)/n(甲苯)=1/50]和助催化剂[n(溴化钠)/n(甲苯)=1/30],加热搅拌,待温度升到设定值后,一次性加入定量过氧化氢,随即密封搅拌升温反应,待反应结束后,迅速将烧瓶放入冰水中淬灭反应,后用少量二氯甲烷萃取有机相3次,然后合并有机相,进行GC分析,采用面积归一化法做定量分析,平行实验3次,得到实验数据求平均值㊂累积同条件下反应物料进行减压精馏,所得馏分做定性分析㊂图1㊀甲苯氧化工艺流程图Fig.1㊀Flow chart of oxidation of toluene㊀1.3㊀分析方法采用气相色谱进行定量分析,色谱数据采用面积归一化法计算分析结果,分析仪器为Agilent7890B气相色谱仪;色谱柱HP-5(30mˑ320μmˑ0.25μm);载气:氮气流量25mL/min;氢气流量30mL/min;空气流量400mL/min;柱前压力34.5kPa;柱温65ħ;升温速率30ħ/min;进样口温度260ħ;终止温度250ħ;检测器温度300ħ;进样量0.4μL㊂2㊀结果与讨论2.1㊀不同催化剂种类对氧化反应的影响在n(甲苯)ʒn(过氧化氢)=1ʒ3,n(溴化钠)ʒn(甲苯)=1ʒ30,w(过氧化氢)为25%,θ=105ħ,t=20min条件下,考察过渡金属催化剂对甲苯液相94化㊀学㊀工㊀业㊀与㊀工㊀程2020年11月氧化反应的影响,实验结果见图2㊂图2㊀不同催化剂对反应的影响Fig.2㊀The influence of different catalysts on reaction由图2看出,乙酸钴对甲苯液相氧化反应催化效果最佳,甲苯转化率达到39.8%,苯甲醛选择性达到71.4%㊂钴㊁钼㊁钒和锰均为过渡周期中的变价金属,催化活性主要取决于其自身的氧化还原电位差的大小㊂液相甲苯氧化属于自由基反应,在反应过程中会不断发生氧化还原电子的交换,钴离子的氧化还原电位较高,也就决定了其催化活性的优势,它在反应中的存在形式会在Co 2+与Co 3+之间不断交替,2种形态分别充当还原剂和氧化剂与过氧化氢发生自由基反应,促使反应正向进行㊂2.2㊀助催化剂对氧化反应的影响在n (甲苯)ʒn (过氧化氢)=1ʒ3,n (乙酸钴)ʒn (甲苯)=1ʒ50,w (过氧化氢)为25%,θ=105ħ,t =20min 条件下,考察助催化剂对甲苯液相氧化反应的影响,实验结果见图3㊂图3㊀助催化剂对反应的影响Fig.3㊀The influence of co-catalysts on reaction由图3可知,助催化剂可以缩短甲苯液相氧化反应的诱导期从而提升反应效率㊂在链引发阶段,Co 2+和Br -先被过氧乙酸氧化成Co 3+和Br 2,然后与底物之间发生电子转移使甲苯转化成苄基自由基㊂溴化钠作为引发剂参与反应时催化效果较为显著,甲苯转化率达到39.9%,苯甲醛选择性达到73.5%,这在一定程度上验证了催化机理的正确性㊂与偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰这类引发剂相比,溴化钠在溶剂醋酸中会与乙酸钴发生复分解反应,产生反应式溶解效应,使得溴离子在反应体系中分布更为均匀,可借助有机溶剂与甲苯充分接触;尤其是溴化钠助催化剂在后处理过程经二氯甲烷多次萃取,溴离子大部分会留在水相中,通过调控反应条件可以提高甲苯转化率和苯甲醛选择性,不影响苯甲醛产品质量㊂2.3㊀w (过氧化氢)对氧化反应的影响在n (甲苯)ʒn (过氧化氢)=1ʒ3,n (乙酸钴)ʒn (甲苯)=1ʒ50,n (溴化钠)ʒn (甲苯)=1ʒ30,θ=105ħ,t =20min 条件下,考察不同浓度过氧化氢对甲苯液相氧化反应的影响,实验结果见图4㊂图4㊀w (过氧化氢)对反应的影响Fig.4㊀The influence of concentration of hydrogenperoxide on reaction㊀由图4可知,随着w (过氧化氢)的提高,甲苯转化率逐步增加,苯甲醛选择性则呈现先增大后减小的趋势㊂w (过氧化氢)为25%时,甲苯转化率达40.1%,苯甲醛选择性达71.6%㊂随着w (过氧化氢)的增加,反应体系内氧化活性组分分布随之增加,使其更易于与Br -和Co 2+接触并氧化成为Br 2和Co 3+,实现对甲苯的诱导反应,而甲苯被活化成为苄基自由基是甲苯转化的关键,过氧化氢溶液中水对液相甲苯氧化反应是不友好的,会导致反应过程传质不畅,催化剂和氧化剂的利用率被会降低㊂所以5第37卷第6期刘建武,等:甲苯液相氧化合成苯甲醛的研究w (过氧化氢)越高,越有利于反应,甲苯转化率会随之提高,同时也增加了深度氧化的可能,苯甲醛的选择性不升反降㊂综合考虑25%浓度的过氧化氢较为合适㊂2.4㊀氧化剂用量对反应的影响在n (乙酸钴)ʒn (甲苯)=1ʒ50,n (溴化钠)ʒn (甲苯)=1ʒ30,w (过氧化氢)为25%,θ=105ħ,t =20min 条件下,考察过氧化氢的量对甲苯液相氧化反应的影响,实验结果见图5㊂图5㊀氧化剂用量对反应的影响Fig.5㊀The influence of dosage of oxidant on reaction由图5可知,随着过n (氧化氢)对n (甲苯)的提高,甲苯转化率逐步增加,苯甲醛选择性则呈现先增大后减小的趋势㊂n (甲苯)与n (过氧化氢)为1ʒ3时,甲苯转化率为40.1%,苯甲醛选择性达70.2%㊂过氧化氢在链引发阶段会间接促进甲苯的活化,使其变为苄基自由基,而苄基自由基的生成数量决定了甲苯的转化程度㊂过氧化氢投加量越多,就会有越多的苄基自由基生成,甲苯转化率也就越大㊂氧化剂用量较小时,大部分氧化活性基团都参与到链引发阶段以及链增长阶段的中前期,用量高时,就会提高过度氧化的几率,影响苯甲醛的选择性㊂2.5㊀催化剂用量对氧化反应的影响在n (甲苯)ʒn (过氧化氢)=1ʒ3,n (溴化钠)ʒn (甲苯)=1ʒ30,w (过氧化氢)为25%,θ=105ħ,t =20min 条件下,考察乙酸钴的量对甲苯液相氧化反应的影响,实验结果见图6㊂由图6可知,在甲苯液相催化氧化反应中,催化剂起着举足轻重的作用,在促进链引发阶段进行的同时,还可以在链增长阶段调节产物的分布㊂随着n (乙酸钴)对n (甲苯)的提高,甲苯转化率逐步增加,苯甲醛选择性则呈现先增大后减小的趋势㊂图6㊀催化剂用量对反应的影响Fig.6㊀The influence of dosage of catalyst on reaction㊀n (乙酸钴)/n (甲苯)为1/50时,甲苯转化率为36.6%,苯甲醛选择性达70.2%㊂乙酸钴可以缩短链引发阶段,提高苄基自由基产生的数量,同时在链引发阶段也会通过钴离子的氧化还原能力促进整体反应进行,另外,乙酸钴用量多时,更多钴离子会参与到链增长阶段,促进氧化反应的连串化,苯甲醛分子得不到有效积累,促使苯甲醛选择性降低㊂2.6㊀反应时间对氧化反应的影响在n (甲苯)ʒn (过氧化氢)=1ʒ3,n (乙酸钴)ʒn (甲苯)=1ʒ50,n (溴化钠)ʒn (甲苯)=1ʒ30,w (过氧化氢)为25%,θ=105ħ条件下,考察反应时间对甲苯液相氧化反应的影响,实验结果见图7㊂图7㊀反应时间对反应的影响Fig.7㊀The influence of reaction time on reaction㊀由图7可知,苯甲醛作为连续反应的中间产物,反应时间需要严格控制,反应较长时间后,苯甲醛大部分过度氧化为苯甲酸㊂随着反应时间的增加,甲苯转化率呈上升趋势,而苯甲醛选择性先上升后下降,在反应时间为20min 时,甲苯转化率达到15化㊀学㊀工㊀业㊀与㊀工㊀程2020年11月41.8%,苯甲醛选择性达到峰值71.8%㊂甲苯在空气中就可以被很缓慢的氧化,虽然甲苯与苯甲醇之间存在可逆反应,甲苯氧化难以逆向进行,使得苯甲醛在积累到一定量之后会被过度氧化成苯甲酸,导致苯甲醛选择性先增加后减小㊂2.7㊀温度对氧化反应的影响甲苯液相氧化反应属于强放热反应,反应热约为567.4kJ /mol,甲苯分子的活化依赖于较高的温度[17-19]㊂在高温下,甲苯容易被过度氧化,这对生成苯甲醛是不利的㊂因此,甲苯液相氧化反应对温度的选择必须综合考虑反应热力学和甲苯氧化历程,见图8和图9㊂甲苯液相氧化是自由基反应,反应过程非常复杂[20]㊂反应机理如图9所示,在链引发阶段,双氧水和醋酸先形成过氧乙酸,Co 2+先被过氧乙酸氧化成Co 3+,随即分别与底物之间发生电子转移使甲苯转化成苄基自由基㊂链引发阶段,苄基自由基在氧化剂㊁Co 2+和Co 3+交替作用下不断发生电子和离子的转移,从而生成醇㊁醛㊁酸等产物㊂氧化剂㊁催化剂以及外部施加的工艺条件共同影响链引发阶段,决定了甲苯的转化程度;在链增长阶段,氧化剂和催化金属离子起主要作用㊂图8㊀甲苯氧化热力学Fig.8㊀Thermodynamics of oxidation oftoluene图9㊀甲苯催化氧化反应机理Fig.9㊀Mechanism of toluene oxidation reaction㊀㊀在n (甲苯)ʒn (过氧化氢)=1ʒ3,n (乙酸钴)ʒn (甲苯)=1ʒ50,n (溴化钠)ʒn (甲苯)=1ʒ30,w (过氧化氢)为25%,t =20min 条件下,考察温度对甲苯液相氧化反应的影响,实验结果见图10㊂由图10可知,随着反应温度的提高,甲苯转化率不断增加,苯甲醛选择性先增大后减小,反应温25第37卷第6期刘建武,等:甲苯液相氧化合成苯甲醛的研究图10㊀温度对反应的影响Fig.10㊀The influence of temperature on reaction度为105ħ时,甲苯转化率达到40.8%,苯甲醛选择性为71.4%㊂温度对甲苯氧化过程影响明显,随着温度的升高,甲苯更易于被活化从而更有利于苄基自由基的产生和积累,缩短链引发阶段的时间,此时产物中苯甲醛生成速率大于其他产物生成速率㊂随着温度的继续提高,体系中Co 2+会被氧化成Co 3+,进而与苄甲氧基自由基反应,使得反应向生成苯甲酸的方向进行,苯甲酸和苯甲酸苄酯的生成速率大于苯甲醛的生成速率,使得苯甲醛选择性先增大后减小㊂3㊀结论1)甲苯液相氧化工艺,乙酸钴与溴化钠催化协同效应在双氧水和醋酸形成的过氧乙酸体系下,对自由基反应中氧化产物的分布和调控起到关键作用㊂2)工艺条件:n (甲苯)ʒn (过氧化氢)=1ʒ3,n (乙酸钴)ʒn (甲苯)=1ʒ50,n (溴化钠)ʒn (甲苯)=1ʒ30,w (过氧化氢)为25%,θ=105ħ,t =20min时,甲苯转化率达49.2%,苯甲醛选择性达70.4%㊂参考文献:[1]㊀Kantam M L,Sreekanth P,Rao K,et al.An improvedprocess for selective liquid-phase air oxidation of toluene [J].Catalysis Letters,2002,81(3):223-232[2]㊀Xu W,Su W.Improved sommelet reaction catalysed bylanthanum triflate [J].Journal of Chemical Research,2014,38(12):710-714[3]㊀张跃,张勇超,严生虎,等.微通道反应器中甲苯连续液相氧化工艺研究[J].现代化工,2018,38(5):85-89Zhang Yue,Zhang Yongchao,Yan Shenghu,et al.Study on continuous liquid phase oxidation of toluene in microchannel reactor [J ].Modern Chemical Industry,2018,38(5):85-89(in Chinese)[4]㊀Adam W,Hajra S,Herderich M,et al.A highly chem-oselective 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液体检测方法
液体检测方法液体检测方法非常重要，它们在许多领域中都得到广泛应用，包括化学、医学、环境和食品科学等。
液体检测方法的发展为我们提供了许多有效且精确的工具，用于确定液体的成分、性质和质量。
本文将介绍几种常用的液体检测方法，并探讨它们的原理和应用。
一、色谱法色谱法是一种常用的液体检测方法，通过将混合物分离为不同的组分来进行分析。
其中，气相色谱法和液相色谱法是最常见的两种方法。
气相色谱法主要用于分析挥发性液体，液相色谱法适用于分析不挥发性化合物。
这些方法的基本原理是利用样品在固定相或移动相中前进的速度差异，通过检测它们在柱床中的相对滞留时间来确定各成分的浓度。
二、光谱法光谱法是一种通过测量光的吸收、散射或发射来确定液体成分和性质的方法。
常见的光谱法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱和荧光光谱。
紫外-可见吸收光谱用于分析液体样品中的化合物，而红外光谱则可以用于确定分子结构和官能团。
荧光光谱在生物、医药和环境科学中有广泛应用，可以检测液体中的特定有机物。
三、电化学法电化学法利用电流和电位的变化来检测液体中的物质。
电化学方法包括电解法、电流电位法和电化学光谱法等。
电解法通过将电流通过液体样品来确定其中的成分和浓度。
电流电位法用于测量液体中的氧化还原反应，可以确定液体的氧化还原性质。
电化学光谱法结合了光谱法和电化学分析法，可以提供更加准确和灵敏的检测结果。
四、质谱法质谱法是一种通过测量样品中离子质量来确定其组分和结构的方法。
质谱法可以分为质子质谱、电离质谱和质谱成像等。
质谱法在生化、药物和环境科学中得到广泛应用，可以检测液体中微量化合物，并确定它们的分子结构。
五、传感器技术传感器是一种利用物理或化学效应来转换液体性质的装置，从而可以实时监测和检测液体的成分和质量。
常见的传感器包括pH传感器、温度传感器和压力传感器等。
这些传感器广泛应用于工业、医疗和环境监测等领域，提供了实时和准确的液体检测结果。
综上所述，液体检测方法在现代科学和技术中起着重要的作用。
液态碳-14的湿法氧化分析方法研究
液态碳-14的湿法氧化分析方法研究液态碳-14（Liquid scintillation counting, LSC）是一种常用的放射性碳-14（14C）的测定方法。
该方法通常应用于考古学、地质学和环境科学等领域，用于测定有机样品中的放射性碳含量，以用于年代测定、碳循环研究和环境污染分析等。
湿法氧化是液态碳-14测定的关键步骤之一，该步骤用于将有机样品中的有机碳氧化为可溶于水中的二氧化碳（CO2），以便后续进行液态碳-14测定。
湿法氧化分析方法研究主要包括底物选择、氧化条件优化和分析结果验证等方面。
底物选择对湿法氧化分析方法的影响较大。
常用的底物有压片氧化法和液相氧化法两种。
压片氧化法适用于含有大量有机质的样品，例如沉积物和土壤样品。
在该方法中，样品与氧化剂（如硝酸钠和硫酸钠）混合后，在限定的温度和压力下进行氧化反应。
液相氧化法适用于含有少量有机质的样品，例如水样和生物样品。
在该方法中，样品与氧化剂溶液（如过硫酸铵和硝酸钠）混合后，在适当的温度下进行氧化反应。
底物的选择需要根据样品类型和实验要求进行优化，以得到更准确和可重复的分析结果。
氧化条件的优化也是湿法氧化分析方法的关键步骤。
氧化条件包括氧化剂的浓度和比例、反应温度和时间等。
过高或过低的氧化剂浓度都可能导致反应效果不理想，因此需要通过试验确定最佳浓度。
反应温度的选择需要考虑底物的稳定性和反应速率，一般常用的温度为70℃-90℃。
反应时间则需要根据底物类型和实验目的进行优化，一般为几小时到几天。
分析结果的验证是湿法氧化分析方法研究的重要步骤。
验证方法主要包括质量控制实验、线性范围验证和回收率测试等。
质量控制实验主要是通过添加已知量的标准14C样品进行实验，验证方法的准确性和精确度。
线性范围验证则是通过在不同浓度的样品中测定14C含量，以确定方法的线性范围。
回收率测试是通过在已知14C含量的样品中添加未知样品，测定添加前后的14C含量变化，以确定方法的回收率。
液相臭氧浓度检测方法
液相臭氧浓度检测方法
液相臭氧浓度检测方法，是在沉淀法和滴定法的基础上发展出来的一种测量臭氧含量的方法。
它主要利用酸性氧化镁，通过氧化反应产生臭氧，再用氢氧化物还原法把臭氧测定出来。
液相臭氧浓度检测的基本步骤如下：
（1）采样：将采集到的样品进行容器收集，一般采用无氧抗紫外玻璃瓶；
（2）样品处理：将样品中的流体蒸发，具体步骤为将样品置于100℃加热，使样品中的水份和其他溶剂蒸发，而臭氧留在容器中；
（3）酸性氧化镁：将取出的样品加入酸性盐酸，接着加入镁粉，并加热。
在这一步，镁会以氧进行反应，形成氧的氧化物。
这些氧的氧化物是臭氧；
（4）测量：将臭氧加入还原剂溶液，比如氢氧化物，进行测量。
利用还原剂把臭氧还原成一个有色产物，接着可以用光度计或者比色法测量臭氧含量。
液相臭氧浓度检测被广泛应用于环境、医学等领域，可以准确又迅速的测出各种水质样品中的臭氧含量，为各种水环境的污染检测提供重要的方法。
液相实验报告
液相实验报告液相实验报告引言：液相实验是化学实验中常见的一种实验方法，通过在液体中进行化学反应或物质分离，可以得到许多有用的信息。
本文将通过几个实验案例，介绍液相实验的原理、方法和应用。
实验一：酸碱中和反应实验目的：通过酸碱中和反应，探究液相实验的基本原理。
实验步骤：1. 取一定量的盐酸溶液，加入适量的酚酞指示剂。
2. 逐滴加入氢氧化钠溶液，观察溶液颜色的变化。
3. 当溶液由红色变为橙黄色时，停止滴加氢氧化钠溶液，记录所添加的体积。
实验结果与分析：通过实验，我们发现当酸和碱反应时，会发生酸碱中和反应，产生中性物质。
在本实验中，盐酸和氢氧化钠反应生成氯化钠和水。
酚酞指示剂的颜色变化可以帮助我们判断反应的终点。
当溶液由红色变为橙黄色，说明酸和碱完全中和，反应结束。
实验二：溶解度实验实验目的：通过溶解度实验，研究不同物质在液相中的溶解度规律。
实验步骤：1. 取一定量的水，加入不同物质的样品，如盐、糖、小苏打等。
2. 搅拌溶液，观察物质是否完全溶解。
3. 记录每种物质的溶解度。
实验结果与分析：实验结果显示，不同物质在液相中的溶解度存在差异。
盐类通常具有较高的溶解度，而糖类溶解度较低。
这是因为溶解度与物质的化学性质有关，离子化合物易溶于水，而非离子化合物的溶解度较低。
实验三：色谱分离实验实验目的：通过色谱分离实验，探究液相实验在化学分析中的应用。
实验步骤：1. 准备色谱柱，填充吸附剂。
2. 将待分离的混合物溶解在适当的溶剂中。
3. 将溶液加入色谱柱，让溶液在吸附剂上进行分离。
4. 观察不同组分在柱上的迁移情况，记录结果。
实验结果与分析：通过色谱分离实验，我们可以将混合物中的不同组分进行分离，进而得到纯净的化合物。
色谱柱中的吸附剂能够根据物质的亲水性和极性进行选择性吸附，从而实现分离。
不同组分在色谱柱上的迁移速度不同，可以通过观察和记录来确定各组分的相对含量。
结论：液相实验作为化学实验中一种重要的实验方法，通过在液体中进行化学反应或物质分离，为我们提供了许多有用的信息。
液态碳-14的湿法氧化分析方法研究
液态碳-14的湿法氧化分析方法研究1. 引言1.1 研究背景：碳-14是一种天然放射性同位素，广泛存在于自然界中的有机物质中。
其半衰期约为5730年，因此在古代物质的年代测定和环境中的放射性监测中具有重要意义。
传统的碳-14测定方法主要是通过放射性计数来进行，但受到样品中杂质的影响较大，精确度较低。
湿法氧化分析方法是一种通过将有机样品氧化为二氧化碳，再利用气相色谱或液相色谱技术测定其中碳-14含量的方法。
这种方法具有样品准确性高、操作简便、快速高效等优点，因此受到了广泛关注。
液态碳-14的湿法氧化分析方法在国内尚处于起步阶段，相关研究相对较少。
开展关于液态碳-14的湿法氧化分析方法的研究具有一定的现实意义和学术价值。
通过对该方法的优化和改进，有望提高碳-14测定的准确性和稳定性，为古地质年代学等领域提供更可靠的数据支持。
1.2 研究意义液态碳-14的湿法氧化分析方法是一种广泛应用于地质学、环境科学、考古学等领域的重要分析技术。
通过分析样本中的碳-14含量，可以确定样本的年代，并推断出其所处的环境条件以及历史变化。
这对于研究地球历史、气候变化、古生物演化等问题具有重要意义。
液态碳-14的湿法氧化分析方法还可以应用于碳排放监测、放射性污染评估等领域。
通过对大气、水体、土壤中的碳-14含量进行监测分析，可以有效评估人类活动对环境的影响，并为环境保护和可持续发展提供科学依据。
深入研究液态碳-14的湿法氧化分析方法，不仅可以拓展这一分析技术的应用领域，还可以提高分析方法的准确性和可靠性，为相关领域的研究和应用提供更为可靠的数据支持。
这项研究具有重要的理论和实践意义。
2. 正文2.1 湿法氧化分析方法概述湿法氧化分析是一种常用的碳-14分析方法，主要用于分析样品中的有机碳含量。
该方法基于样品中的有机碳转化为液态碳-14的气体，在特定装置中被氧化为CO2，并通过测定CO2中碳-14的浓度来计算样品中有机碳的含量。
化学检验工常见液体分析方法
化学检验工常见液体分析方法液体分析是化学检验工中的重要环节之一，涉及到各种液体样品的化学成分和性质的分析。
为了确保分析结果的准确性和可靠性，化学检验工通常采用多种常见的液体分析方法。
本文将介绍一些常见的液体分析方法，包括体积分析法、重量分析法、光谱分析法和色谱分析法。
一、体积分析法体积分析法是一种基于液体样品和试剂体积反应定量关系的分析方法。
常见的体积分析方法包括酸碱滴定法和氧化还原滴定法。
酸碱滴定法用于分析液体样品中酸或碱的含量，通过滴加标准酸或碱溶液，使样品中的酸碱中和反应达到临界点，从而确定样品中酸碱的浓度。
氧化还原滴定法用于测定液体样品中氧化还原物质的含量，通过滴加标准氧化剂或还原剂，使样品中的氧化还原反应达到临界点，从而确定样品中氧化还原物质的浓度。
二、重量分析法重量分析法是一种基于质量守恒定律的分析方法，常见的重量分析方法包括含量测定法和滴定法。
含量测定法通过测量液体样品中特定物质的质量，从而确定该物质在样品中的含量。
滴定法通过样品的全重和转化反应的滴定体积来计算液体样品中特定物质的含量。
重量分析法在实际应用中具有准确性高、精密度高的特点，适用于各种液体样品的成分分析。
三、光谱分析法光谱分析法是一种基于液体样品对特定波长光的吸收、发射或散射的性质进行定量分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见光谱分析法和红外光谱分析法。
紫外-可见光谱分析法通过测量液体样品在紫外或可见光区域内的吸收或透射特性，从而确定样品中特定物质的浓度。
红外光谱分析法通过测量液体样品在红外辐射下的吸收率或透射率，从而确定样品中特定功能基团的存在。
四、色谱分析法色谱分析法是一种将液体样品中的物质分离和定量分析的方法。
常见的色谱分析方法包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法通过液体样品的蒸发或挥发，将挥发性组分分离并定量分析。
液相色谱法通过液态载体将液体样品中的组分分离，并通过流动相进行定量分析。
色谱分析法在液体样品的成分分析中具有高灵敏度和高分辨率的优势，广泛应用于各种液体样品的化学分析。
液相氧化碳纳米管的氧化剂选择
液相氧化碳纳米管的氧化剂选择尤玉静;瞿美臻;周固民;王贵欣;于作龙【摘要】研究了在不同氧化剂作用下,碳纳米管引入含氧官能团的情况,提出了利用Boehm 滴定法对碳纳米管表面的羧基进行定量分析的方法.结合X-射线光电子能谱对含氧官能团的分析,进一步探讨了碳纳米管氧化的过程和机理.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2006(014)005【总页数】4页(P446-449)【关键词】碳纳米管;含氧官能团;Boehm 滴定法;氧化;氧化剂【作者】尤玉静;瞿美臻;周固民;王贵欣;于作龙【作者单位】中国科学院,成都有机化学研究所,四川,成都,610041;中国科学院,研究生院,北京,100039;中国科学院,成都有机化学研究所,四川,成都,610041;中国科学院,成都有机化学研究所,四川,成都,610041;中国科学院,成都有机化学研究所,四川,成都,610041;中国科学院,成都有机化学研究所,四川,成都,610041【正文语种】中文【中图分类】O613.71通过对碳纳米管进行结构修饰，使碳纳米管在某些溶液环境或者纳米复合材料中的分散性得到明显改善，修饰后的碳纳米管不仅保持了原有的特异性质，而且还表现出修饰基团参加反应的活性。
利用强氧化剂可在碳纳米管端口和侧壁的缺陷处引入羧基，活性基团的引入为碳纳米管进一步的酰化、酯化[1]提供了反应基础。
另外羧基化还在微观显微学[2]、自组装技术[3]、碳纳米管管间的连接[4]得到深入研究。
碳纳米管表面含氧官能团的引入在碳纳米管的修饰改性研究中起了很重要的作用。
目前研究者在碳纳米管的纯化、氧化过程中用的氧化剂和氧化条件各不相同。
本文考察了氧化剂对多壁碳纳米管(MWNTs)表面引入含氧官能团的影响，并提出利用Boehm 滴定法对其定量分析。
另外还通过X-射线光电子能谱(XPS)分析对MWNTs氧化的过程和机理进行了探讨。
1 实验部分1．1 仪器与试剂日立H-800型透射电镜；沈阳科学仪器研制中心NP-Ⅸ型X-射线光电子能谱。
液相空气氧化法制备均苯三甲酸反应动力学
液相空气氧化法制备均苯三甲酸反应动力学
郭锦棠;田军;张卫江;孙经武
【期刊名称】《化学工程》
【年(卷),期】2005(33)4
【摘要】在反应温度为95 ℃,常压,n(均三甲苯)2:n(冰醋酸):n(醋酸钴):n(溴化钠):n(无水乙酸钠)=1:35:0.2:0.1:0.05,空气流速为0.06 m3/h的条件下,采用鼓泡反应器,研究了均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的宏观动力学,建立反应模型,推导反应速率方程.在动力学实验数据的基础上,推导和计算了简化反应模型的反应级数和各步的反应速率常数,并得到了宏观反应速率方程.为常压法合成均苯三甲酸的理论分析提供可靠的动力学数据.
【总页数】4页(P30-33)
【作者】郭锦棠;田军;张卫江;孙经武
【作者单位】天津大学,化工学院,天津,300072;天津大学,化工学院,天津,300072;天津大学,化工学院,天津,300072;天津大学,化工学院,天津,300072
【正文语种】中文
【中图分类】TQ034
【相关文献】
1.空气氧化法合成均苯三甲酸过程中的产物分析 [J], 王春霞;张旭斌;辛峰
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液相氧化法生产铁红和铁黄
液相氧化法生产铁红和铁黄用烧碱（或氨）中和硫酸亚铁生成氢氧化亚铁，以空气氧化氢氧化亚铁制晶种，在晶种存在下用空气氧化硫酸亚铁，反应过程中连续滴加硫酸亚铁和碱（或氨），保持一定的亚铁浓度和PH值，通过对色光进展的控制可以得到从浅色到深色一系列色相的氧化铁。
该工艺生产铁红和铁黄区别在于晶种制备条件不同，酸性条件下得铁黄晶种，碱性条件下得铁红晶种。
用空气液相氧化法生产１吨氧化铁约需七水硫酸亚铁3.5~4吨，30%的烧碱３吨或液氨0.45吨。
用液相氧化法生产氧化铁在我国目前还处在实验室阶段，尚未有工业生产装置。
原因主要是产品质量和目前成熟的铁皮法相比还有较大差距，另外它需要消耗大量的碱或氨，生产成本也没有优势。
但作为处理钛白副产硫酸亚铁的有效途径之一，这还是一套非常值得研究的生产工艺，关键在两点：一是找到控制粒子均匀成长的有效方法，提高产品质量；二是对反应的钠盐或氨盐回收利用，降低生产成本。
用氨中和硫酸亚铁至碱性（PH=8.5~9.5），通入空气氧化制得初生晶种γ-FeOOH，γ-FeOOH在Fe2+诱导下转化成真实晶核α-Fe2O3，这实质是一个重新成核的过程。
在α-Fe2O3晶核和硫酸亚铁存在下，用空气氧化硫酸亚铁，生成的三氧化二铁沉积在晶核上，同时生成的硫酸用氨中和，连续滴加硫酸亚铁和氨，晶核逐渐长大而形成铁红。
化学反应式如下：晶种制备：FeSO4+2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+(NH4)2SO42Fe(OH)2+1/2O2=2γ-FeOOH+H2O晶种转化：2γ-FeOOH→α-Fe2O3+H2O二步氧化：2FeSO4+1/2O2+2H2O=Fe2O3↓+2H2SO4H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4用氨中和硫酸亚铁溶液至PH值为5~6，中和之后体系中仍有一定量的硫酸亚铁。
通入空气在常温下氧化即制得铁黄晶种。
在晶种存在下进行二步氧化，二步氧化的过程和氨法铁红相似，这里不再重复。
对硝基甲苯的液相催化氧化研究_李志刚
文章编号:1004-1656(2001)06-0661-04对硝基甲苯的液相催化氧化研究李志刚,陈 丽,邓立生,李贤均＊(四川大学化学学院,四川成都 610064)摘要:本文报道了用乙酰丙酮钴催化对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸,以氧气为氧化剂,在3.0MPa 压力下,60℃时反应4h 可以达到83.5%的产率,经过纯化可以制得纯度大于99%的对硝基苯甲酸。
文中对各种反应条件的影响进行了研究,并得出其最佳反应条件。
同时,文中也探讨了中心金属离子Co 2+和NaOH 在此反应中起的重要催化作用及水对反应的影响关键词:催化氧化;对硝基甲苯;对硝基苯甲酸;乙酰丙酮钴中图分类号:O625.61 文献标识码:A 对硝基甲苯的氧化生成的对硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,主要用于医药、染料和农药的生产。
对硝基苯甲酸传统的制备方法是用化学试剂氧化对硝基甲苯。
化学试剂包括高锰酸钾、重铬酸钾、次卤酸钠和硝酸。
这些方法生产成本高,对设备腐蚀严重,产生大量废液,污染环境,已受到各国的限制。
从上个世纪八十年代以来,用氧气,在液相中氧化对硝基甲苯生产对硝基苯甲酸,得到了广泛的应用。
它分为酸法和碱法。
酸法是在酸性条件下进行的反应。
通常叫Amoco 法[1],以低级的脂肪酸为溶剂,过渡金属化合物和溴化物为催化剂进行氧化反应。
国内在这些方面进行了研究和生产,但这种方法存在严重的污染环境和设备腐蚀问题。
Arta mkina 等人[2～4]从上个世纪八十年代以来开始使用在碱性条件下,以冠醚和钌的化合物为催化剂,在温和的条件下用氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸,这种方法有明显的优点。
近年佘远斌等报道用金属酞箐为催化剂制备对硝基苯甲酸的研究,结果较好,但反应时间较长(一般长达12～18h ),且配体结构复杂,价格较贵[5]。
本研究工作的目的在于找到一种更适于工业化生产对硝基苯甲酸的方法。
1 实验部分1.1 仪器和试剂日本岛津LC -10A 高压液相色谱仪,带SPD -10AVP 可变波长紫外,可见吸收检测器。
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（1）脱硫溶液总碱度的测定
一、试剂
1.1盐酸标准溶液：C(HCl)=0.1000mol/L
1.2碳酸钠标准溶液：C(1/2Na2CO3)=0.1000mol/L
1.3溴甲酚绿－甲基红混合指示液
将溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（2g/L）按3+1体积比混合，摇匀。
二、C(HCl)=0.1000mol/L盐酸标准溶液的标定
取碳酸钠标准溶液（1.2）10.00mL，加入30mL水，6滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液（1.3），用盐酸标准溶液（1.1）滴定至溶液颜色由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
C(HCl)=C1V1/(V2-V3)
式中：C(HCL)----盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L
C1——碳酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L
V1——碳酸钠标准溶液的体积，mL
V2——盐酸溶液之用量，mL
V3——空白试验盐酸溶液之用量，mL
三、总碱度的测定
取澄清的样品溶液2.00mL，加入30mL去二氧化碳水，用盐酸标准溶液（1.1）滴定至溶液pH=4.2为终点，记录体积。
C=C(HCl)V4/V5
式中：C——脱硫溶液的总碱度，mol/L
C(HCl)——盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L V4——盐酸标准溶液之用量，mL
V5——样品溶液的体积，mL
（2）脱硫溶液铁含量的测定
一、试剂和溶液
1.1盐酸羟胺：1.0%溶液；
1.2邻菲啰啉：0.1%溶液；
1.3铁标准溶液：国家标准物质，1000ug/ml
1.4铁标准溶液：40mg/L
移取10ml铁标准溶液（1.3）于250ml容量瓶中并稀释至刻度。
1.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈4.5）
称取164g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，加84ml冰乙酸，稀释至1000mL。
二、标准曲线的绘制
2.1标准比色液的配制
在一系列50mL容量瓶中分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL铁标准溶液(1.4)，加入2.5mL盐酸羟胺(1.1)，5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1.5)，5.0mL邻菲啰啉(1.2)，再加入水稀释至刻度，摇匀，在50℃水浴中加热10分钟后取出，用冷水冷却至室温测定。
2.2吸光度的测定
用1cm的比色皿，于波长510nm处，以空白试液为参比，进行吸光度的测定。
2.3标准曲线的绘制
吸光度为横坐标，对应铁浓度（mg/L）为纵坐标，绘制标准曲
线。
三、分析步骤
3.1试液制备
3.1.1样品处理
取5.00mL产品溶液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.1.2显色
取被稀释的样品溶液（3.1.1）1.0mL于50mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸羟胺(1.1)，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1.5)，5.0mL邻菲啰啉(1.2)，再加入水稀释至刻度,摇匀，在50℃水浴中加热10分钟后取出，用冷水冷却至室温测定。
3.2吸光度的测定
冷却后按照2.2款的规定，以空白试液为参比，测定溶液的吸光度。
四、 分析结果的计算
C=C1×稀释倍数
式中：
C1——按照标准曲线，与测定的吸光度相对应的铁含量，mg/L
C——产品中的总铁浓度，mg/L
（3）脱硫溶液硫代硫酸盐的测定
一、 试剂
1.1碘溶液：C(1/2I2)=0.02mol/L
1.2硫代硫酸钠标准溶液：C(NaS2O3)=0.01000mol/L
1.3乙酸－乙酸钠缓冲溶液：于1000ｍL容量瓶中加入300ｍL水，450ｍL冰乙酸，146g无水乙酸钠，待晶体溶解后，加水至1000ｍL，摇匀。
1.4淀粉指示液：0.5％
二、 测定
准确移取2.00ｍL样品溶液于三角瓶中，加入10.0ｍL缓冲溶液（1.3），20.00ｍL碘溶液（1.1），1mL淀粉指示液（1.4），用硫代硫酸钠标准溶液(1.2）滴定至溶液由蓝色变为无色为终点，记录消耗的体积，同时作空白试验。
三、 计算
C=112×(V1-V2)×C(NaS2O3)/2.00
式中：
C——样品中硫代硫酸根的浓度，g/L
C(NaS2O3)——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L
V1——空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mL，
V2——样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL
（4）脱硫溶液比重的测定
一、 仪器
1.1 分析天平
1.2 50ml容量瓶
二、测定步骤
2.1放置脱硫溶液样品至室温，硫沉淀在容器底部，大量漂浮的硫需要过滤；
2.2称取分析天平上的50ml干燥容量瓶的质量m1；
2.3把脱硫溶液样品倒进容量瓶至刻度，记录此时的质量m2。
三、计算
比重（g/ml）=(m2-m1)/50
（5）脱硫溶液中硫磺含量的测定
一、 仪器
1.1 分析天平
1.2 恒温干燥箱
二、测定步骤
2.1把一张干净的滤纸放在表面皿上，再放入恒温干燥箱，80℃下烘15分钟；
2.2从恒温干燥箱中取出表面皿，放在干燥器内冷却至室温并称量，记录数据m1；
2.3把脱硫溶液样品摇匀，称取一定量的液样至干燥的烧杯中，并记录此时液样的质量m2；
2.4将脱硫溶液样品过滤，反复冲洗烧杯，使烧杯中的硫全部滤至滤纸上，再反复冲洗漏斗滤纸的边缘，使滤纸上无脱硫溶液；
2.5把滤纸从漏斗中移至表面皿上，把表面皿放进烘箱，在80℃下烘至恒重；
2.6从烘箱中取出表面皿，放进干燥器冷却，称重，并记录数据m3。
三、计算
硫（%）=(m3-m1)/ m2×100
（6）脱硫溶液PH值和氧化还原电位的测定
一、 仪器
1.1梅特勒-托利多pH计
1.2 PH电极
1.3 氧化还原电极
二、 试剂
2.1 PH为4.01、7.00、9.21的缓冲溶液
2.2 氧化还原电位为220 mV，pH 7的校准液
三、测定步骤
3.1开机（pH计）；
3.2选择测定模式（pH或氧化还原电位）；
3.3校准pH或氧化还原电位；
3.4 使未过滤的脱硫溶液样品冷却到室温，将电极插入脱硫溶液样品，等待读数稳定，记录测得的读数；
注意：使用pH计前，将pH计先预热（通电）15分钟。