岛津LC-20A液相色谱仪面板操作
岛津20A液相操作
岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1.开关机顺序●开机顺序:先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关,再打开系统控制器电源开关,点击电脑中LC-Solution工作站联机,联上后能听到一声蜂鸣。
●关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站-系统控制器-泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
2.流动相及样品的准备●流动相配制所用的试剂必须是色谱级。
流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3.工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。
然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟,自动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速,检测波长,柱温,停止时间等。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存:选择file-save method file as-选择保存路径-取名保存文件●系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
4.进样准备●将样品瓶放入自动进样器中●观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injection volumn)。
●填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程岛津LC-20AT型液相色谱仪操作规程1.目的规范岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养,保证测量数据的准确可靠。
2.范围适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养操作。
3.职责岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作人员执行本规程;质量部管理人员监督实施。
4.规程4.1 系统组成:LC-20AT型高压双泵、SIL-20A自动进样阀、SPD-20AT紫外-可见检测器、CTO-20A柱箱、LCsolution色谱数据工作站和IBM台式电脑等组成。
4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1 接通电源,依次开启不间断电源、B泵、自动进样器、检测器、柱温箱、A泵4.3.2 待泵和检测器自检结束后,打开打开色谱工作站,点击按钮“1”,输入用户名:ADMIN。
4.3.3 当SPD-20A发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,LC窗口打开。
4.4 参数设定4.4.1 设置新的分析参数时,请从通过键盘在LC窗口的“Instrument Parameters View”中输入参数(即A、B泵的流速,波长,柱温;柱在线时流速一般不超过1ml/min)4.4.2 选择File >Save Method File As ,输入方法名称后保存。
4.4.3 点击“Download”键,将保存好的方法下载4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀360°4.5.3 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,1min再次按A/B 泵的[purge]键4.5.4 顺时针转动A/B泵的排液阀,关闭排液阀4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽4.6 平衡系统4.6.1 更换流动相并排气泡后,在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 点击“Instrument on/off ”按钮,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。
岛津LC-20AT液相色谱操作步骤
岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤1、流动相的处理◆共有5个流动相储液瓶。
一般RP-HPLC中,A(无机相)、B(有机相)为分析流动相;C(水)、D(甲醇)用于柱子后处理清洗;50%甲醇-水用于清洗自动进样针◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间(mL);V c≥300mL;V D≈350mL;V50%甲醇≈300mL◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤(根据有机相和无机相选用相应滤膜),清洗储液瓶,不能在清洗过程中留下污迹,并超声30min,超声完成后禁止剧烈摇晃2、开机◆开启插座电源电脑开机◆打开仪器电源(LC—20AT最后打开,等待数秒后“control”指示灯亮)◆打开软件(Labsolution 仪器LC—20A),若连接正常则软件显示LC就绪3、自动排气◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min;在自动排气界面设置自动排气参数(A、B、C、D各流动相≥5min,自动进样器≥25min),不勾选“排气结束后运行控制器”◆“下载”“执行自动排气”◆等待排气结束4、样品处理◆稀释后的样品(浓度约1mg/mL,不宜过高)用注射器经0.22um过滤器注入样品瓶◆样品应≥2/3样品瓶体积(1.5mL样品瓶)◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上◆切记:将样品架推到底!5、系统平衡及设置分析条件◆自动排气完成后,设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃),用梯度洗脱初始流动相平衡柱子(流动相比例与梯度洗脱初始比例一致)◆“下载”“激活/取消激活仪器”,此时系统显示:等待柱温稳定◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速,V max=1ml/min(每隔1分钟增大0.2mL/min,注意每次增大都点击“下载”)◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件◆若要保存方法文件:文件方法文件另存◆等待基线平稳(留意泵压力是否稳定),待系统显示:LC就绪,右击,进行基线测试斜率(一般<3000即可)◆开始测样6.“单次分析开始”或“批处理”6.1单次分析开始◆依次输入样品名(样品ID可有可无)、样品瓶、瓶架(1)、进样体积等◆注意数据文件所在文件夹,输入数据文件名打开◆确定6.2批处理◆“向导”◆“新建”,样品组号(1),选择“未知样品”,依次输入文件名及其他◆注意批处理文件所在文件夹,勾选“数据文件名自动递增”、不勾选“自动创建文件名”◆完成◆选中全部序列◆开始批处理7.柱子后处理:先用易溶解样品的流动相清洗(一般用高比例有机相洗15min),10%甲醇洗30min,再用90%甲醇洗30min;长期不使用保存于纯甲醇中方法一:◆在简单设置界面设置:流动相C-90%;流动相D-10% 下载◆切换柱温箱off◆30min后设置:流动相C-10%;流动相D-90% 下载方法二(推荐):◆设置洗柱程序◆“下载”◆“单次分析开始”样品瓶输入“-1”文件名“洗柱”◆系统提示“禁用采集”确定8.数据处理(打开Labsolution 再解析)8.1标准曲线◆数据处理打开文件“向导”◆勾选特征峰、外标法◆依次输入最大级别数(标曲的点数)、单位、化合物名、浓度等完成◆应用到方法方法另存为◆主项目批处理打开批处理文件◆填写表格:首行(标准、初始化标准点),(标准样数与前面的最大级别数相对应,剩下的为未知)、(文件方法为先前保存的方法,向下填充)、(标准样品级别号分别1.2.3.4.5未知样品0)◆批处理再解析开始批处理文件另存◆主项目校准曲线(可找到已做成的标曲)8.2生成报告◆打开要生成报告的数据文件◆视图手动积分栏,处理数据文件◆生成报告◆右击“属性”进行调整,预览、打印8.3检测限、定量限的确定、扣除背景(略)9.实验结束后,“切换泵ON/OFF ”确认泵泵压力降为零关软件10.电脑关机关闭插座电源。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:三、操作步骤:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需将自动进样器去掉。
单击仪器(通讯设置),选择正确的仪器类型,然后单击自动获取IP地址。
单击系统控制器,出现系统控制器的对话框,继电器的四个选项需要设置为start。
d、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面,简单设置里面,模式选择二元高压梯度,设置总流速,泵B浓度,时间,柱温箱温度,时间程序。
然后选择下载,跑基线。
单击绘图,可以看查看基线。
3、方法编辑a、下图中看到仪器参数视图,选择高级,然后依次改变其中的参数。
如果仪器为PDA检测器时,则按以下进行设置。
数据采集:LC停止时间为。
采集时间打勾,结束时间为分析样品的时间。
LC时间程序:如果等度洗脱,则设置如图中 controller stop。
进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。
LC-20A 岛津高效液相色谱仪 说明书
9
LC-20A 硬件基本操作
一、岛津 LC-20A 系列介绍
1. LC-20A 泵分为三种,分别为 LC-20AD,LC-20AB,LC-20AT。
LC-20AD 并联双柱塞泵,柱塞容量 10ul,最大排液压力 40MPa,
流量范围 0.0001-10.0000ml/min。
LC-20AB 并联双柱塞泵(2 组),柱塞容量 10ul,最大排液压力 40MPa,
上海分公司
上海市淮海西路 570 号红坊E座 邮政编码: 200052 传 真: 021-22013600 分析中心: 021-22013645 维修电话: 021-22013601 22013608
成都办事处
成都市西御街 77 号国信大厦 6 层 F 座 邮政编码: 610015 传 真: 028-86198420 维修电话: 028-86198422,86198421
1. LC-20A 泵分为三种,分别为 LC-20AD,LC-20AB,LC-20AT。 ◆ 功能说明
泵的辅助功能及详细操作说明请参阅说明书。
流量值的设定
绿色: 电源打开时 红色: 出现错误时 橙色: 处在休眠时
压力上限
实际压力 泵运行时亮
执行程序时亮 基本功能及 辅助功能键
功能同 FUNC
删除键
压力下限
LC-20A 硬件基本操作
返回键
功能键:查看或修 改辅功功能,滚动
时间编程功能
删除键
在分析序 列表中添 加行
执行数字 上部所显 示的功能
光标键: 在 分析序列 表中移动 光标
减号键
激活时间程 序编辑
初始化屏幕, 清除键
开始进样 停止进样
清洗键(一 次)
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程一、开机前准备1、流动相按照标准要求配制流动相,需使用色谱纯试剂,有机相和纯水不用过滤,可直接超声脱气后使用。
无机盐溶液流动相必须使用溶剂过滤器过滤,根据溶液不同选择不同的滤膜(有机相/水相),过滤后超声脱气使用。
脱气时需盖上瓶盖,但不拧紧。
有机相流动相脱气必须在通风橱或高温室操作。
将配制好的流动相接入液相色谱仪的流路。
一般纯有机相接入A泵,纯水接入D泵,无机盐溶液接入B 泵。
注意观察洗液瓶是否还有洗针水,洗针水为1:1甲醇水。
2、色谱柱按标准要求选择色谱柱,一般为C18柱,苯并芘有专用柱,糖类分析用氨基柱。
色谱柱安装:色谱柱上有箭头,按流路方向安装,根据所要使用的检测器在色谱柱的出口端接上不同接头。
二、开机1、打开Labsolution。
点击自动进样器上Purge键,使自动进样器进入自动清洗状态,25分钟自动停止。
双击选择适用的检测器,SPDA为二极管阵列检测器,RF为荧光检测器,ELSD为蒸发光散射检测器。
标准要求使用紫外检测器或者二极管阵列检测器的均选择二极管阵列检测器,此检测器为最常用检测器,一般项目均使用此检测器。
要求使用示差折光检测器或者蒸发光散射检测器的均选用蒸发光散射检测器,本实验室应用主要为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、三氯蔗糖,使用该检测器需打开气体,气体为氮气或空气,需使用99.999%纯度以上。
荧光检测器本实验室主要用于黄曲霉毒素B族和G族、苯并芘的检测。
2、新建方法文件文件→新建方法文件将等度洗脱修改为低压梯度,最高柱压由10MPa改为20MPa,设置柱流速为1ml/min,根据标准要求选择光源,检测波长小于350nm打开D2灯,350nm以上打开W灯。
设置完成后点击“下载”。
流路排气根据选择的流路进行排气,所需要使用的每个流路均需排气。
以选择A、B流路为例,逆时针旋转打开排气阀,将B、C、D泵流量设为0,点击“下载”,然后在泵上点击Purge键,显示屏上显示“Purge line”,进入A泵排气阶段。
岛津LC-20A操作规程
岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1.开关机顺序●开机顺序:先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关,再打开系统控制器电源开关,点击电脑中LC-Solution工作站联机,联上后能听到一声蜂鸣。
●关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站-系统控制器-泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
2.流动相及样品的准备●流动相配制所用的试剂必须是色谱级。
流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3.工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。
然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟,自动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速,检测波长,柱温,停止时间等。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存:选择file-save method file as-选择保存路径-取名保存文件●系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
4.进样准备●将样品瓶放入自动进样器中●观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injection volumn)。
●填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
岛津LC-20A液相色谱仪面板操作
低压梯度设定
1、设定流路切换阀类型 2、设定泵的SYS参数为4 3、在泵上设定总流速 4、等度分析时,按泵上的 conc 键, 设定流动相B、C、D的浓度 梯度分析时,使用泵时间程序(BCON、 CCON、 DCON命令)设定浓 度梯度 5、按泵的 pump 键,开始输液。
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
漏液传感器检查
CE
CALIBRATION
Input PASSWORD
输入口令:00000
func
FLOW COMP FACT .00
输入流速补偿参数
func
PRESS COMP FACT 1: 456 5: 8535
输入压力传感器补偿参数
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
func LEFT 320 back
基本设定屏幕和辅助功能设定屏幕
0.000mL MAX 200.0 0.0 kgf MIN 0.0
func
初始屏幕
mL MAX 0.0 kgf MIN
func
200.0 0.0
流速
0.000mL MAX 0.0 kgf MIN
0.000 MONITOR Enter to Select
CE
参数设定组
0.000 SV Select Port No. 0.000 EVENT 0, 1, 2 or 12 0.000 COMP .45 Input 0.00-3.00 0.000 LPGE MODE 0: Auto 1, 2, 4: ( c )
func
岛津LC-Solution操作规程(20A)
岛津LC-Solution操作规程(20A)岛津LC-20液相色谱仪操作规程1( 开关机顺序, 开机顺序:打开LC各单元电源,控制器电源,电脑,LC-Solution工作站,开机后能听到“哔”声。
, 关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站,控制器,LC各单元电源2( 流动相及样品的准备, 流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水。
流动相必须经0.45um 的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
, 样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3( 工作站的进入及系统的开启, 双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
, 首先打开A、B泵上的排空阀(open方向旋转180度)。
开始自动清洗A、B流路3然后按二泵面板上的“purge”键分钟,然后在分析参数设置页中设置流速1ml/min,BCONC 0,,并设置合适的检测波长,柱温,停止时间。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
, 分析方法的保存:选择file,save method file as,取名保存文件, 系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作。
4( 进样准备, 观察基线及柱压,待基线平直(,5,80mv),压力稳定0.5Mpa内)时方可进样。
(5. 进样, 点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
, 填完后点击“start”,出现触发窗口,进样,仪器开始自动采样分析。
6. 数据文件的调用及查看, 点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
, 打开文件搜索器,定位至数据文件所在文件夹,选择文件的类型,双击文件名即可打开数据文件(此时可以查看峰面积、保留时间等参数)。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪标准操作规程
标准操作规程第 1 页共 4 页1 仪器组成和开机1.1 仪器组成本系统由LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A5真空脱气机、CTO-10ASvp柱温箱、SIL-20AC自动进样器、LCsolution色谱工作站(1.21SP1版本)和打印机组成。
1.2 开机将电源插头分别插入插座,打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关;打开计算机,鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开一个窗口。
如需进行在线操作,点击图标,输入用户名和密码,点击【OK】即进入工作站的在线操作页面;如要进行离线分析方法的建立和修改则点击下方的图标;点击【Postrun】图标则进入数据分析和处理界面。
进入在线操作页面后,可看到如下几部分组成:--最上方为命令栏,依次为File、Edit、View、Method等;--命令栏下方为常用命令的快捷操作图标,分别用于样品序列分析、单个样品分析、管路排空、仪器开关等;--左侧为辅助栏,显示几个分析作业流程的操作图标,如系统设置,数据采集,序列表,离线分析等;--中部为数据信号显示栏;--下部为仪器工作参数栏:包括泵、检测器、柱温等;1.3 开机清洗打开泵的排液阀,点击上方快捷命令按钮【Auto Purge】,可对仪器管路进行冲洗。
清洗的管路和清洗时间可在仪器工作参数设置界面中的【Auto Purge】窗口进行选择和设置,可对A、B、C、D四个流动相管路和自动进样器进行清洗。
2 分析方法的建立、保存和调用2.1 分析方法的建立在仪器运行参数设置界面,点击【Normal】出现主要运行参数,点击【Advanced】出现全部运行参数。
2.1.1 采样时间设置在【Data Acquisition】窗口中,左侧【LC Stop Time】框中输入样品运行时间;右侧【Acquisition Time】打勾同时输入检测起始时间和检测结束时间。
2.1.2 输液泵参数设置在【Pump】窗口中,选择【Low pressure gradient】模式,输入总流速和流动相比例。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪之马矢奏春创作的图文操纵手册备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样;二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测发生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、概况活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操纵步调:1、色谱柱的装置本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL 荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需将自动进样器去掉。
单击仪器(通讯设置),选择正确的仪器类型,然后单击自动获取IP地址。
单击系统控制器,出现系统控制器的对话框,继电器的四个选项需要设置为start。
d、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面,简单设置里面,模式选择二元高压梯度,设置总流速,泵B浓度,时间,柱温箱温度,时间程序。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途:1、功能:本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例,实现高效率、高精度混合;即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器,全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度;也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器;还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样;二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测产生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
LC20A高效液相色谱仪简易操作规程
LC20A高效液相色谱仪简易操作规程一、检测准备(1)制备所需的流动相,超声脱气20min。
(2)将准备好的流动相,依次插入相应的管道。
(A:超纯水,B:色谱甲醇,C、D:不限)(3)连接色谱柱:将检测所需的色谱柱连接到柱温箱中。
(注意箭头方向向上)二、启动仪器(1)先启动电脑,再依次开启液相色谱检测仪组件:LC-20AT → CTO-10ASvp → SIL-20A → SPD-20A。
(2)双击,启动“LC Solution Launcher”,单击屏幕左侧的“Operation”标签,点击,登陆LC solution 实时分析界面。
(3)设置进样方法:在实时分析界面的参数设置版面根据样品的需要设置合适的参数(包括进样时间、洗脱方式、流速、流动相比例、检测波长等),保存为进样方法。
(4)设置系统排气:将界面转至Auto Purge,选择将需要排气的流动相管号,设置排气时间为5min,Autosamper设置为10min即可,点击download保存;(5)系统排气:点击右上角工具栏中的图标自动排气。
(6)平衡色谱柱直到基线波动在±0.05mV为止(一般为30min)。
(7)将准备好的样品瓶从编号1开始依次放入105孔样品架中。
三、进样(1)单次进样:点击左列工具栏按钮,弹出Single Run(单次运行)对话框,在Method file 中加载已保存的方法文件,在DATA file中键入数据文件名称,在sampler中vial#输入需要进样的样品瓶编号,在tray#输入样品架编号,在Injection输入进样量,点击OK确定,开始单次进样。
(2)批处理:点击左列工具栏按钮,会显示批进样列表,在Vial#输入需要进样的样品瓶编号(1、2……),在Tray#输入样品架编号1,在Sample Name中输入样品名称,在Sample Type 选择“Unknown”(未知),在Injection输入进样量,在Analysis Type中选择IT QT作定量定性分析,在Method file 中加载已保存的方法文件,在DATA file中键入数据文件名称,点击OK确定。
岛津LC-20ADXR高效液相色谱仪操作细则
岛津LC-20AD XR高效液相色谱仪操作细则1. 开机1.1准备流动相,将过滤头放入流动相中。
1.2打开脱气机、泵、柱箱、自动进样器、检测器的开关:将脱气机的开关拨到“on”档;分别将泵、柱箱、自动进样器和检测器上的“POWER”键按到“ON”状态,然后等待各部分自检。
1.3打开系统控制器:以上各部分自检完成后,将系统控制器上的“power”键按到“on”状态,检查显示屏中是否包含了所有要使用的一起,如果缺少某一项,按一下系统控制器上的“F2”键。
1.4排空操作和零压力调整1.4.1 排空操作:将泵上的排空法逆时针旋转≥90度,按下泵上的“Purge”键,观察脱气机上两个泵的进出管路中是否有空气,确定没有以后再按下:“Purge”键。
1.4.2 零压力调整:连续按泵上的“func”键18下或连续按泵上的“back”键9下,进入“ZERO ADJ”界面,然后按下“Enter”键,再按“CE”键回到原始界面。
2关机2.1关掉工作站2.2系统发出一声响后关掉系统控制器:系统控制器上的“POWER”键按到“OFF”状态.2.3关掉泵、柱箱、自动进样器、脱气机和检测器:脱气机上的开关拨到“OFF”档,其它仪器上的“POWER”键均按到“OFF”状态。
3软件操作及校准验证3.1双击软件“CLASS-VP”,进入工作站窗口。
3.2双击“Instrument 1”。
3.3新建方法文件3.3.1 单击“File”。
3.3.2单击“Method”。
3.3.3单击“New”。
3.4. 编辑方法13.4.1编辑积分参数3.4.1.1单击“Method”。
3.4.1.2 单击“Integration Events”。
]3.4.1.3 打开第三行下拉菜单,单击“Minimum Area”。
3.4.1.4 在“Stop Time”一栏第三行设置检测时间(根据被检测物的保留时间确定)3.4.1.5 在“Value”一栏第三行根据方法设置一定大小数值。
液相色谱仪操作规程LC-20A
液相色谱分析仪(LC-20A)一、开机前的准备工作1、流动相的制备:用双重纯水蒸馏器制取双蒸水于超声脱气机脱气后冷至室温后备用(流动相应每天制备使用)2、钙柱应正确连接,注意柱子的连接方向。
二、仪器操作步骤2、泵头的冲洗:打开泵控制电源,将排液阀逆时针转180。
使有字母的一端向上,按“Purge”键开始大流速冲洗管路(赶去流路中的气泡或由于使用缓冲液作流动相后的结晶),3分钟后,大流量冲洗自动结束,将排液阀顺时针转到原位置。
3、再打开柱箱、检测器电源,双击“LCsolution”进入工作站。
4、仪器与工作站连机:点“instrument on/off”键,仪器上的“oven”及“pump”灯亮,已经连接。
5、设置柱箱温度为80℃,检测池温度40℃,柱子流速为0.2ml/min,点“download”将设置的方法参数下载到仪器。
6、方法下载到仪器到,仪器显示“wait oven”柱箱开始升温。
7、仪器显示“ready”后,点“R fLOW”图标冲洗参比池20-30分钟。
8、再点“R fLOW”图标冲洗样品池20-30分钟。
9、点“Balance”图标进行基线平衡,平衡时间可以持续20-30分钟,也可每隔10分钟点一次重复2-3次,基线稳定后将流速以0.1-0.2 ml/min的速率调至0.6ml/min10、点“Zeros”图标将基线调零,稳定后即可进样。
11、分析完成后,将柱箱温度设为40℃并下载到仪器,将流速以0.1-0.2 ml/min的速率调至0.2ml/min,以低流速冲洗柱子30-60分钟。
(流速降下来后,可以点“instrument on/off”将仪器与操作系统断开,但在柱温没降下来前一定不能关泵,系统断开后可按仪器操作面板上的“pump”键将泵打开。
此时可以将检测器、柱箱电源关闭。
柱子冲洗完成后,一定要先按“pump”将泵关闭后再关闭电源)12、打印色谱分析报告。
计算分析结果。
将结果存盘后退出LCsolution系统。
岛津LC-20A操作规程修改后
岛津高效液相色谱仪LC-20A/LC-20AC操作规程一、分析前准备1.1 流动相前处理将流动相(色谱纯级别的甲醇、乙腈、磷酸氢二钠、超纯水)经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气30min左右(注意将瓶盖轻轻盖上防灰)1.2 流动相安装将处理好的流动相放在储液托盘上,将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中,盖好瓶盖、并标记好对应通道的流动相种类。
1.3.自动清洗液及洗针液准备配置甲醇:水=60:40的甲醇水溶液,经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气30分钟左右后,打开LC-20A的A泵阀门,将准备好的甲醇水溶液注入自动清洗瓶中,保证液位在2/3至3/4,将剩下的甲醇水溶液放在储液托盘上,将洗液管路放入流动相瓶中,盖好瓶盖,做好标记,洗针液及自动清洗液两星期左右更换一次。
1.4开机前检查每日开机前检查流动相,自动清洗液是否充足,不足时及时补加。
二、分析2.1仪器开机依次打开泵A,泵B,自动进样器,柱温箱的开关,待指示灯全部为绿色时,打开检测器及系统控制器开关,等待指示灯全部变为绿色,仪器启动完成。
2.2 启动LabSolutions软件双击桌面的LabSolutions图标在登录菜单里,正确输入用户名和密码,点击确定,进入LabSolutions主项目2.3连接仪器LabSolutions主项目包含4个子项目,仪器;处理工具;管理工具;手册,双击仪器按钮,找到对应的仪器项目,双击,听到”滴” 的一声表明仪器与软件连接成功。
进入到分析主界面,等待LC,PDA显示就绪。
2.4设定方法点击主项目进入数据采集界面,在上方文件处,新建方法文件,仪器参数视图“高级”处,分别设定数据采集、LC时间程序、泵、荧光检测器、柱温箱、自动进样器、自动排气等参数,单击下载,将设置传输到仪器。
保存方法(另存为),下次测试同类产品时可直接打开此方法。
岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AD 型高效液相色谱仪操作规程1、检查流动相是否足够、在有效期内。
使用前须进行超声脱气5~10 分钟。
脱气后将吸滤头由保护液中换至流动相瓶内。
更换柱温箱内所需的色谱柱,拧紧两端的螺帽,在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。
2、依次开启电脑、柱温箱(40℃)、输液泵电源,紫外检测器在平衡系统大约30min 后开启,这样做是为了延长检测器的氘灯寿命。
3、在首先进行的系统平衡时,起始运行时的流速应从低到高进行调节,主要是为保护色谱柱考虑。
(一般起始流速设定为0.5ml/min 即可,待基线平稳后调整到检测所要求的流速,目前我们所测样品的要求流速均为 1.0ml/min)。
4、在输液泵操作面板上按“func”键,输入流速值“0.5” ,按“enter”键。
设定好流速后按“Pump”键,启动输液泵。
如系统中有气泡存在应进行排气(泵压过低或不稳定)。
按“Pump”键停泵,将排气阀旋转90°至水平位置,按面板上的“purge”键,一般2~ 3 分钟即可排除气泡。
按“purge”键停止,将排气阀旋回“close” ,按“Pump”键,重新启动输液泵。
5、打开电脑桌面上“N2000 在线工作站” ,选择“通道2” 。
点击“方法” ,选择“校正曲线” ,单击右上方所需的峰名,界面上出现校正曲线图形,说明此方法被采用。
6、泵运行大约30min 左右,启动紫外检测器的电源。
等检测器自检通过后就可进行系统参数的设定并平衡系统。
(当检测器显示屏显示波长值时,如“λ 318nm”时,表示自检通过,检测器正常)。
7、点击在线工作站的“数据”“开始基线”,查看基线的平衡情况。
8、基线平衡过程中,可查看电压值,按检测器操作面板上的“zero”键或点击工作站界面上的“零点校正” ,修正检测电压值接近于零。
(进样以后禁止此操作)。
基线稳定后,将流速设定为检测值,更改参数过程中无需停泵。
(检测流速为 1.0ml/min)。
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func
LEAK THR 90 ActLv 100 / 255
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输入漏液传感器报警阈值 南方地区可改为230
func
CALIBRATION
SEAL REPLACEMENT 180 L func OP MODE 0: 20A 1: VP 2: 10A func INITIALIZE PARAM Enter to Init func CHANGE PASSWORD Enter to Change func CBM PARAMETER Enter to Select CE
脉冲检查
func
VALIDATION
FLOW CHECK Enter to Start
流速检查
func
GE TEST PROGRAM Copy to File
低压梯度模式浓度 准确性检查 漏液检查
func
LEAKAGE TEST Enter to Start
func
LEAK SENSOR TEST Soak and Enter
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输液泵VP功能
MOBILE PHASE Press func or VP
VP
流动相监视组 产品信息组
PRODUCT INFO Press func or VP
VP
MAINTENANCE Press func or VP
VP
显示和输入日期
func
TIME HH: MM: SS 0 9 : 1 0 : 20
显示和输入时间
func
MEMORY CHECK Enter to Start
内存检查ห้องสมุดไป่ตู้
func
PULSE CHECK Enter to Start
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监测脱气机的压力
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
输液泵时间程序设定
1、在初始屏幕下,按 edit 键,显示
USED 0 LEFT 320
2、按 enter 键,显示
TIME FUNC VALUE 0.01 -999.99 min
3、输入时间,如2(分钟),按 2 ,enter 4、重复按 func 键至显示所要设定的命令, enter 5、输入命令参数值, enter 6、按 CE 键,退出时间程序编辑状态
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高压梯度设定
1、设定主泵(A泵)的SYS参数为2 2、设定从泵(B泵)的SYS参数为1 3、设定两台泵的ADRS参数为“85” 4、在A泵上设定总流速 5、等度分析时,按A泵上的 conc 键, 设定流动相B的浓度 梯度分析时,使用A泵时间程序(BCON命令), 设定浓度梯度 6、按A泵的 pump 键,开始输液。
remote G.E.
func del conc
back 7 4 1 0
edit 8 5 2
CE pump 9 6 3 enter … … … run
purge
.
VP
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power
sleep
LC-20AT输液泵面板
基本设定屏幕和辅助功能设定屏幕
显示ROM版本号
CE
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MAINTENANCE
TOTAL OP TIME 208 ( h )
累计运行时间
func
L SEAL DELIVERED 2 / 180 L
左密封圈输液总体积 及更换时输液体积 右密封圈输液总体积 及更换时输液体积 部件更换记录
func
参数设定组
0.000 FILE Enter to Select
func
文件操作组 控制设定组 系统设定组 监视设定组
0.000 CONTROL Enter to Select
func
0.000 SYSTEM Enter to Select
func
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复制文件号
删除文件
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
控制设定组
0.000 P-SET 0: Clear 1: Set 0.000 ZERO ADJ Enter to ZeroAdj 0.000 MODE CHANGE Enter to Change 柱塞杆复位
设定冲洗流速 设定冲洗时最高压力
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文件操作组
0.000 FILE NUM Select File 0-9 0.000 FILE CPY Input No. 0-9 0.000 FILE DEL Enter to Delete 选定文件号
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设定系统控制参数(1、2、4)
设定系统保护 设定流路切换阀类型
系统设定组
0.000 PRS-UNIT Set Press Unit 0.000 RANGE 0 RANGE*5. 0MPa/FS 0.000 CBM LINK 0: Int 1: Ext 0.000 BEEP MODE 0: On 1: Alm 2: Off
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设定压力显示单位
记录仪满量程(压力)
CBM连接方式设定
设定蜂鸣器工作方式
监视设定组
0.000 MON TIME 0: Clear 1: Set 0.000 MON FLOW 0: Clear 1: Set 0.000 MON ID 0: Clear 1: Set 0.000 MON SV 0: Clear 1: Set
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低压梯度设定
1、设定流路切换阀类型 2、设定泵的SYS参数为4 3、在泵上设定总流速 4、等度分析时,按泵上的 conc 键, 设定流动相B、C、D的浓度 梯度分析时,使用泵时间程序(BCON、 CCON、 DCON命令)设定浓 度梯度 5、按泵的 pump 键,开始输液。
func
最高压力 0.0 最低压力 ERROR P.MAX 0.0MPa MIN 0.0
0.000mL MAX 200.0 0.0 kgf MIN
func
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辅助功能设定屏幕
0.000 PARAMETER Enter to Select
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电磁阀的位置
EVENT输出端 压缩系数补偿
低压梯度模式
参数设定组
0.000 P-TIMER Select Port No. 3 设定冲洗时间
0.000 P-FLOW 8.0 Input 0.1-10.0mL 0.000 P-PMAX 0.0 Input 1- 10 MPa
func
ALARM LEVEL 0% Input 1-99, 0: OFF
设定剩余流动相报警值
CE
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PRODUCT INFO
SERIAL NUMBER L20110000000
显示部件序列号
func
S/W ID: V*. ** LC-20AT
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监测时间程序运行时间
监测流速
1.0MPa 1.0MPa FLOW 1.0 MIN 0.0
监测遥控控制ID
监测电磁阀流路
监视设定组
0.000 MON REV 0: Clear 1: Set 0.000 DEGAS PRS - 93 kPa (OK) 监测注塞杆累计运行次数
func
ERROR LOG Enter to Display
显示错误信息记录
func
OPERATION LOG Enter to Display
显示操作记录
CE
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VALIDATION
DATE YY-MM-DD 0 5- 0 5 -1 2
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漏液传感器检查
CE
CALIBRATION
Input PASSWORD
输入口令:00000
func
FLOW COMP FACT .00
输入流速补偿参数
func
PRESS COMP FACT 1: 456 5: 8535
输入压力传感器补偿参数
设置密封圈更换 时的输液体积 设定操作模式 参数初始化 更改口令 CBM参数设定
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CBM Parameters
SERIAL NUMBER L20220000000
显示CBM序列号
func
S/W ID: V*. ** CBM-20Alite
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