水样中溶解氧的测定

水样中溶解氧(DO)的测定。

一、实验原理

当水样中加入固氧剂（4MnSO 和碱性KI ）后，溶解氧在碱性环境中迅速氧化()2OH Mn 为亚锰酸()2MnO OH , 亚锰酸进一步和过量()2OH Mn 反应生成亚锰酸锰3MnMnO 。亚锰酸锰在酸性环境中氧化碘离子，生成一定量的I 2。然后用223Na S O 标准溶液滴定生成的I 2。反应方程式如下：

1. 固氧：

()42242422MnSO NaOH Mn OH Na SO +→↓+

()()22222Mn OH O MnO OH +→↓ ()()22322MnO OH Mn OH MnMnO H O +→+

2．酸化：

324422243223MnMnO H SO KI MnSO I H O K SO ++→+++

3.滴定：

222324622I Na S O NaI Na S O +→+

二、实验仪器

溶氧瓶、碱式滴定管、250ml 锥形瓶、容量瓶、25ml 移液管、100ml 移液管、10ml 小量筒。

三、实验试剂（配置略）

浓硫酸、碱性碘化钾溶液、0.5%淀粉溶液、0.01mol/L 223Na S O 标准溶液、硫酸锰溶液、重铬酸钾。

四、实验操作步骤

1．0.01mol/L 223Na S O 溶液的标定

①准确称取0.25g 227K Cr O 于小烧杯中用蒸馏水溶解后，转移至500ml 容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。按下列公式计算227K Cr O 浓度:

C= m/(294.18*0.5)/6

②准确移取227K Cr O 溶液25 ml 于锥形瓶中，加入5 ml 6 mol/LHCl 、1ml 10% KI ，摇匀，暗处放置5分钟，待反应完全后，用待标定的223Na S O 溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加入2 ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去。消耗的223Na S O 标准溶液的体积记作1V ，223Na S O 标准溶液浓度记作1C 。按下公式计算223Na S O 标准溶液浓度：

C= C 重V 重/V 硫

2.水样中溶氧量（DO ）的测定

①取样

将溶氧瓶迅速沉入水塘中，充满水并排除气泡后迅速塞紧瓶盖提出水面。

②固氧

向取回的水样中加硫酸锰溶液1ml 、碱性碘化钾溶液3ml ，紧塞瓶盖，反复颠倒测定瓶，充分混合均匀，静置5分钟待沉淀沉降至瓶底。 ③酸化

在固氧后的水样中加入硫酸1ml ，紧塞瓶盖，反复颠倒，充分混合均

匀，静置5分钟。

④滴定

精确移取水样溶液100ml 于250ml 锥形瓶中。以0.01mol/L 223Na S O 标准溶液滴定至呈淡黄色后，加0.5%淀粉溶液2ml ，继续滴定至蓝色恰恰消失。消耗的223Na S O 标准溶液的体积记作2V 。按下列公式计算溶氧量：

溶解氧=（C 硫*V 硫*8*1000）/V 水样

五、实验数据原始记录

①采样记录

采样地点：无镜湖

时间：2013.3.15 am10：12

天气及温度：阴天， 11°C

表观：呈浅黄绿色，无明显异味。

②测定数据记录

六、结果计算

C 重铬酸钾=m/(294.18*0.5)/6=0.2506/(294.18*0.5/6)=0.0102mol/L

C硫代硫酸钠=C重V重/V硫=(0.0102*25)/ 23.92=0.0107 mol/L

溶解氧=（C硫*V硫*8*1000）/V水样=（0.0107*16.99*8000）/100.00 =14.54(mg/L)

结论：经计算水样中的溶解氧（DO）的含量为14.54㎎/L。

七、分析讨论

1.水样中含少量铁离子或溶有少量氯气都能氧化I2,产生误差，可做空白实验消除干扰。

2. 固氧前后，水样瓶中不能有气泡。

3.酸化时加硫酸沉淀不消失，需补加硫酸至沉淀消失。

4.加试剂时有水样溢出，可不考虑。

5.在滴定终点前加入淀粉指示剂，不能加太早。

6.取得水样后应即使固氧处理，不可放置太久。