仪器分析思考题及答案知识讲解

合集下载

仪器分析思考题及答案知识讲解

仪器分析思考题及答案知识讲解

仪器分析思考题及答案第一章总论(一)1.什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段?”分析化学发展的四个阶段为:(1)经验分析化学阶段:分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础,分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。

(2)经典分析化学阶段:研究的是物质的化学组成,所用的定性和左量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。

与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法(酸碱滴左、络合滴左、氧化还原滴左、沉淀滴泄),比色法,溶液反应,四大平衡,化学热力学。

这是经典分析化学阶段的主要特征。

(3)现代分析化学阶段:以仪器分析为主,与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。

(4)分析科学阶段:以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测左的化学组份(包括无机和有机组份)。

分析化学发展的三次变革为:(1)19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特別是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠左了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。

(2)第二次世界大战前后,由于许多新技术(如X射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提髙,分析速度也大大加快。

(3)进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善,客观上对分析化学提出了许多空前的要求,同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。

分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及苴时空分布等的测疑。

仪器分析思考题答案汇总

仪器分析思考题答案汇总

实验一:1.吸光系数是物质的物理常数之一,是理论值还是经验值?吸光系数在什么条件下才为一个普适常数?要使用吸光系数作为测定依据,需要哪些实验条件?答:是经验值,因为吸光系数是由物质的特性决定的,在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值,难以进行理论上的计算,但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。

1)在待测物质一定的浓度范围内(一般较稀)和温度范围内以及适合的波长照射下,该物质吸光系数可作为普适常数。

2)如果是定性检验,在足够宽的紫外波长范围,恒定试验温度,且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。

如果是定量实验,要求待测物种类和其已知,在适宜的浓度和温度范围,且照射波长对应的吸光系数已知,排除该波段干扰物质的条件下。

2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同,试考虑在什么情况下必须校正?什么情况下可忽略不计?答:当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时,由于比色皿的透光度和厚度不同,则必须想办法校正这一误差。

当检测波长几乎不被比色皿所吸收时,则可忽略不计。

3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。

答:标准曲线法优点为:绘制好标准工作曲线以后,测定简单快捷,可直接从标准工作曲线上读出含量,适合同一批大量样品的分析。

同时也较为准确。

缺点为:每次测定都要重新绘制标准曲线,为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。

准备工作比较耗时。

吸收系数法优点为:可以直接由样品的吸光度计算样品的量,方便快捷。

缺点为:不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数,易受检测条件的不同影响造成误差。

实验二1.导数分光光度法中,两组分同时测定时,如何选择择定波长λ1,λ2?答:在可见-紫外的光谱范围,分别对于两个组分的标准试样进行扫描,将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较,选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点,要求使其对两个组分的吸光度都比较大。

此两点对应的波长即为测定波长λ1,λ2。

2.导数光谱条件(光谱带通、扫描速度、步长)的改变,对导数光谱是否产生影响?试加以说明。

仪器分析实验课后思考题

仪器分析实验课后思考题

仪器剖析实验课后思虑题答案二气相色定性和定量剖析1、什么能够利用色峰的保存行色定性剖析?因在相同的色条件下,同一物拥有相同的保存,当用已知物的保存与未知祖的保存行照,若二者的保存相同,二者是相同的化合物。

2、利用面一化法行定量剖析是,量能否需要特别正确,什么?因一化法的果是一个比率峰面百分比 =峰的峰面 / 所有峰面和能够把量(体 * 品度)看作是 1(即 100%),出的各个峰(主峰和峰)都是个1 的一部分,且各个峰面百分比的和1。

的用一个数学公式表示就是各个峰面分A,B,C,D,,M.各个峰面和W=A+B+C+D+,,+M那么各峰面百分比就是A/W,B/W,C/W,,,,M/WA/W+B/W+C/W+⋯⋯ +M/W=(A+B+C+D+⋯⋯ +M)/W=W/W=1一个品中各个峰相互之的比率是必定的,所以量的正确度要求不高。

三聚乙和聚苯乙膜的xx 光剖析1、化合物的外汲取光是怎生的?它能供给哪些信息?当一束拥有连续波长的红外光经过物质,物质分子中某个基团的振动频次或转动频次和红外光的频次相同时,分子就汲取能量由本来的基态振 (转)动能级跃迁到能量较高的振 (转)动能级,分子汲取红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质汲取。

所以,红外光谱法实质上是一种依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确立物质分子构造和鉴识化合物的剖析方法。

地点、强度、峰形是 IR的三因素。

汲取峰的地点和形状反响分子所带官能团,能够推测化合物的化学构造;汲取峰强度能够测定混淆物各组分的含量;应用红外光谱能够测定分子的键长、健角,进而推测分子的立体构型,判断化学键的强弱等。

2、红外光谱实验室为何对温度和相对湿度要保持必定的指标?一个很重要的原由是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较名贵的光镜是用 KBr 做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的破坏,一般温度不可以超出 25 度,湿度最幸亏 45%以下,此外要增补的是只假如高精细的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精细度、减缓仪器的老化的作用。

仪器分析课后思考题答案

仪器分析课后思考题答案
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件?
解:对于氢焰检测器离子化的作用机理,至今还不十分清楚。目前认 为火焰中的电离不是热电离而是化学电离,即有机物在火焰中发生自 由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在 外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后, 记录下色谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度,故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机 化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:
(见P27)
13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在 的问题。
解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及 固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。根据此规律:
当流速较小时,分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子 质量较大的载气 (N2 , Ar ) ,使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时, 传质项 (C 项 ) 为控制因素,宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ,此时组分在 载气中有较大的扩散系数,可减小气相传质阻力,提高柱效。
10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
答:色谱分离基本方程式如下:
R = 1 n( 1)( k ) 4 1 k
它表明分离度随体系的热力学性质(和k)的变化而变化,同时与色谱柱条 件(n改变)有关> (1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平 方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但 过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良 的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.

仪器分析思考题及答案

仪器分析思考题及答案

复习思考题1、电位滴定法的优点答案:电位滴定法的优点:电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度,但分析时间较长。

由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化,而不是电动势的绝对值,即使电极的斜率少有变化,也不影响测量结果。

而其液接电位和活度系数的变化很小,等当点附近电位突跃较大,容易准确测定终点。

2、在气相色谱法中,用于定性的参数是什么?答案:保留时间。

3、在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指:在中心频率吸收系数一半处的, 轮廓上两点间的频率差。

4、测定饮用水中F 含量时,加入总离子强度缓冲液的作用是什么。

答案:1:维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内3:使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么?答案:用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。

6. 在液相色谱中,范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计?答案:纵向扩散项。

7、库仑分析的理论基础是什么?答:法拉第电解定律。

8、在电位滴定中,以△E/△V~V作图绘制滴定曲线,滴定终点是哪一点?答:尖峰所对应的V值即为滴定终点。

9.物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理?答:由分子中价电子能级跃迁产生。

分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的,且各自具有相应的能量。

价电子跃迁的同时,伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁(带状光谱)。

10、气相色谱分析中,理论塔板高度与载气线速u间的关系?答:随u的增加而出现一个最小值。

11、原子吸收光谱分析中光源的作用?答:辐射待测元素的特征光谱。

获得较高的灵敏度和准确度。

12、电化学分析法分为哪些?答:电位分析法(potentiometry)、电导分析法(conductometry)、库仑分析法(coulomtry)、电解分析法(electranalysi)。

直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。

仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。

2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。

简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。

实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。

所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

位置、强度、峰形是IR的三要素。

吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。

2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。

(完整版)现代仪器分析考试题目答案

(完整版)现代仪器分析考试题目答案

现代仪器分析与技术思考题一、近红外光谱分析•近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别?答:近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波,其范围为12800~3960cm-1(780~2526nm)。

近代研究证实,该区域的吸收主要是分子中C-H、N—H、o —H基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。

•近红外光谱区的吸收峰,主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的?答:由X—H(X=C,N,O,S)键的伸缩振动所产生。

•近红外光谱分析有哪些特点?(1)答:由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应,能级跃迁的概率较低,与中红外谱图相比,其语带较宽且强度较弱,特别在短波近红外区域,主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频,其吸收强度就更弱。

(2)因为物体对光的散射率随波长的减少而增大,所以与中红外区相比,近红外谱区光的波长短,散射的效率高,因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析,可以得到较高的信噪比,较宽的线性范围。

(3)近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多,这使得多组分样品的近红外光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠,从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。

(4)近红外分析的缺点。

谱带重叠.特别对复杂体系,光谱信息特征性不足,没有定性鉴别优势;灵敏度较差,特别在近红外短波区域,对微量组分的分析仍较困难。

•试述近红外光谱的用途。

答:(1) 药物和化学物质中水分的含量测定由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带,而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱,这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。

近红外法避免了空气中水分的干扰。

(2) 药物鉴别分析对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务,这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。

采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择,可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。

仪器分析第二章思考题详解

仪器分析第二章思考题详解

2.内标法 当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全 部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某 种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱 图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子.求出某组分的含量. 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的, 因而可以在一定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差. 内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试 样峰分开,并尽量接近欲分析的组份. 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的 困难。
22.分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的 有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能完全分离? 解:根据公式
1 R= 4
L 1 ( ) H eff
得L=3.665m
25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:
组分 空气 丙烯(P) 丁烯(B)
保留时间/min 0.5 3.5 4.8
7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3) 减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽
(2)保留时间缩短,峰形变窄
(3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄
8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
该法的主要优点是:简便、准确;操作条件(如进样量,流速等)变化 时,对分析结果影响较小.这种方法常用于常量分析,尤其适合于进样 量很少而其体积不易准确测量的液体样品.
20.在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、 甲苯、及乙苯的保留时间分别为 1 ’ 20 “ , 2 ‘ 2 ”及 3 ’ 1 “ ;半峰宽为 0.211cm, 0.291cm, 0.409cm,已知记录纸速为1200mm.h-1, 求 色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。

仪器分析课后习题与思考题答案

仪器分析课后习题与思考题答案

仪器分析课后习题与思考题答案课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP503.1分⼦光谱如何产⽣?与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程,本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。

区别:分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的,表现形式为带光谱;原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的,它的表现形式为线光谱。

3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因,其电⼦跃迁有那⼏种类型?吸收带有那⼏种类型?有机化合物的紫外-可见光谱决定于分⼦的结构和分⼦轨道上电⼦的性质。

有机化合物分⼦的特征吸收波长(λmax)决定于分⼦的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发⽣在远紫外区,⼩于200nmn →σ* 吸收峰有的在200nm附近,⼤多仍出现在⼩于200nm 区域π→π* ⼀般在200nm左右,发⽣在任何具有不饱和键的有机化合物分⼦n →π* ⼀般在近紫外区,发⽣在含有杂原⼦双键的不饱和有机化合物中。

3.3在分光光度法中,为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长?因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同,就导致了对Beer定律的负偏离。

吸光系数变化越⼤,偏离就越明显。

⽽最⼤吸收波长处较平稳,吸光系数变化不⼤,造成的偏离⽐较少,所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。

3.5分光光度法中,引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。

样品:(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响;克服:稀释溶液,当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成⽴仪器:(1)单⾊光(2)谱带宽度;克服:Lambert-Beer Law只适⽤于单⾊光,尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算第5章分⼦发光分析法P1085.3(b)的荧光量⼦率⾼,因为(b)的化合物是刚性平⾯结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分⼦的振动,使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强,苯胺在酸性溶液中易离⼦化,单苯环离⼦化后⽆荧光;⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在,故显荧光。

仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。

2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。

简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。

实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。

所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

位置、强度、峰形是IR的三要素。

吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。

2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。

仪器分析思考题 (附答案)

仪器分析思考题 (附答案)

《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

2.灵敏度和检测限有何联系?灵敏度(sensitivity,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit,用D表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。

检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。

检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系,灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。

似乎灵敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。

一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些?分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定,但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度,标准曲线弯曲。

仪器分析思考题答案汇总.doc

仪器分析思考题答案汇总.doc

实验一:L吸光系数是物质的物理常数之一,是理论值还是经验值?吸光系数在什么条件下才为一个普适常数?要使用吸光系数作为测定依据,需要哪些实验条件?答:是经验值,因为吸光系数是由物质的特性决定的,在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值,难以进行理论上的计算,但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。

1)在待测物质一■定的浓度范围内(一•般较稀)和温度范围内以及适合的波长照射下,该物质吸光系数可作为普适常数。

2)如果是定性检验,在足够宽的紫外波长范围,恒定试验温度,且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。

如果是定量实验,要求待测物种类和其己知,在适宜的浓度和温度范围, 旦照射波长对应的吸光系数己知,排除该波段干扰物质的条件下。

2. 比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同,试考虑在什么情况下必须校正?什么情况下可忽略不计?答:当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时"由于比色皿的透光度和厚度不同,则必须想办法校正这一误差。

半检测波长几乎不被比色皿所吸收时,则可忽略不计。

3. 试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。

答:标准曲线法优点为:绘制好标准工作曲线以后,测定简单快捷,可直接从标准工作曲线上读出含量,适合同一批大量样品的分析。

同时也较为准确。

缺点为:每次测定都要重新绘制标准曲线,为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。

准备工作比较耗时。

吸收系数法优点为:可以直接由样品的吸光度计算样品的量,方便快捷。

缺点为:不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数,易受检测条件的不同影响造成误差。

实验二1-导数分光光度法中,两组分同时测定时,如何选择择定波长入],入2?答:在可见■紫外的光谱范围,分别对于两个组分的标准试样进行扫描,将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较,选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点,要求使其对两个组分的吸光度都比较大。

此两点对应的波长即为测定波长入1,入2。

2.导数光谱条件(光谱带通、扫描速度、步长)的改变,对导数光谱是否产生影响?试加以说明。

仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。

2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。

简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D ……M. 各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M 那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/W A/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W =1 一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。

实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。

所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

位置、强度、峰形是IR 的三要素。

吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,健角,从而推断分子的立体构型,健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强判断化学键的强弱等。

《仪器分析》思考题与习题答案解读

《仪器分析》思考题与习题答案解读

第二章电化学分析法1.电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差?单个电极的电位能否测量?答:电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时,若使用标准加入法,试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。

答:标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会(UPAC)推荐,离子选择性电极可分为几类?请举例说明。

答:三类:晶体膜电极;.非晶体膜电极;敏化电极;4. 电极电位和电池电动势有何不同?答:电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。

答:玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30~100 μm。

玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液,通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。

敏感的玻璃膜是电极对H+,Na+,K+等产生电位响应的关键。

它的化学组成对电极的性质有很大的影响。

石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点,所以没有响应离子的功能。

当加入Na2O后就成了玻璃。

它使部分硅-氧键断裂,生成固定的带负电荷的硅-氧骨架,正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。

电荷的传导也由Na+来担任。

当玻璃电极与水溶液接触时,原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应,形成水化层。

即-+++++-NaGH=G+NaH上式中,G代表玻璃骨架。

由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成,即两个水化层和一个干玻璃层。

在水化层中,由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度,在酸性和中性溶液中,水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。

在水化层中H +的扩散速度较快,电阻较小,由水化层到干玻璃层,氢离子的数目渐次减少,钠离子数目相应地增加。

6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ,p (O 2)=1.0×103 Pa 时,氧电极的电极电势,已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –,φθ=0.40 V 。

仪器分析课后思考题答案

仪器分析课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。

2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量<进样体积*样品浓度)看作是1<即100%),检测出的各个峰<主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。

简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M>/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。

实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转>动能级跃迁到能量较高的振(转>动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。

所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

位置、强度、峰形是IR的三要素。

吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。

2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。

仪器分析思考题及答案.doc

仪器分析思考题及答案.doc

复习思考题1、电位滴定法的优点答案:电位滴定法的优点:电位滴定法…般具有较高的准确度和精密度,但分析时间较长。

由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化,而不是电动势的绝对值,即使电极的斜率少有变化, 也不影响测量结果。

而其液接电位和活度系数的变化很小,等当点附近电位突跃较大,容易准确测定终点。

2、在气相色谱法中,用于定性的参数是什么?答案:保留时间。

3、在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指:在中心频率吸收系数一半处的,吸收线轮廓上两点间的频率差。

4、测定饮用水中F-含量时,加入总离了强度缓冲液的作用是什么。

答案:1:维持试液和标准液很定的离了强度2保持试液在离了选择性电极适合的PH范围内 3:使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么?答案:用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。

6、在液相色诺中,范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计?答案:纵向扩散项。

7、库仑分析的理论基础是什么?答:法拉第电解定律。

8、在电位滴定中,以左E/AV-V作图绘制滴定曲线,滴定终点是哪一点?答:尖峰所对应的V值即为滴定终点。

9、物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理?答:由分了中价电了能级跃迁产生。

分子具有三种不同能级:电了能级、振动能级和转动能级三种能级都是量了化的,且各自具有相应的能量。

价电子跃迁的同时,伴随着核振动、分了自身转动能级的跃迁(带状光谱)。

10、气相色谱分析中,理论塔板高度与载气线速ul'hj的关系?答:随u的增加而出现一个最小值。

11、原了吸收光谱分析中光源的作用?答:辐射待测元素的特征光谱。

获得较高的灵敏度和准确度。

12、电化学分析法分为哪些?答:电位分析法(potentiometry)、电导分析法(conductometry库仑分析法(coulomtry)、电解分析法(electranalysi)o直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。

仪器分析思考题(详解答案)

仪器分析思考题(详解答案)

仪器分析思考题(详解答案)《仪器分析》思考题第⼀章绪论1.经典分析⽅法和仪器分析⽅法有何不同?答:经典分析⽅法:是利⽤化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,⼀般⽤于常量分析,为化学分析法。

仪器分析⽅法:是利⽤精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的⼀类分析⽅法,⽤于微量或痕量分析,⼜称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析⽅法的基础,仪器分析⽅法离不开必要的化学分析步骤,⼆者相辅相成。

2.仪器的主要性能指标的定义答:1、精密度(重现性):数次平⾏测定结果的相互⼀致性的程度,⼀般⽤相对标准偏差表⽰(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的⼤⼩。

2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微⼩变化的响应,也即仪器的输出量与输⼊量之⽐。

3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最⼩量或最低浓度。

4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。

5、选择性:对单组分分析仪器⽽⾔,指仪器区分待测组分与⾮待测组分的能⼒。

3.简述三种定量分析⽅法的特点和适⽤范围。

答:⼀、⼯作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空⽩应⽤要求:试样的浓度或含量范围应在⼯作曲线的线性范围内,绘制⼯作曲线的条件应与试样的条件尽量保持⼀致。

⼆、标准加⼊法(添加法、增量法)特点:由于测定中⾮待测组分组成变化不⼤,可消除基体效应带来的影响应⽤要求:适⽤于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应⽤要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不⼲扰待测组分,⼜不被其他杂质⼲扰第三章紫外—可见分光光度法1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移,却使n→π* 跃迁的吸收峰短移?答:溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移,称溶剂效应。

仪器分析思考问题(有答案).doc

仪器分析思考问题(有答案).doc

仪器分析思考问题(有答案)第一章引言1。

经典分析方法和仪器分析方法之间有什么区别?经典分析方法:化学反应及其测量关系用于从已知量计算待测物质的量。

它通常用于常量分析,是化学分析方法。

仪器分析方法:它是一种分析方法,使用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质,以确定其化学组成、含量和化学结构。

它用于痕量或痕量分析,也称为物理或物理化学分析。

化学分析方法是仪器分析方法的基础。

仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,两者相辅相成。

2.灵敏度和检测限之间有什么关系?灵敏度(用S表示)是指检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度。

当要检测的单位物质的浓度或质量改变时。

检测下限(用D表示)也称为检测下限,是指待检测物质的最低浓度或最小质量,具有适当的置信概率。

检测极限不仅与检测器对被检测物质的响应信号有关,还与空白值的波动程度有关。

检测限和灵敏度从不同方面衡量分析方法的检测能力,但它们并不直接相关。

灵敏度没有考虑噪声的影响,而检测限与信噪比有关,具有明显的统计意义。

似乎灵敏度越高,检测极限越低,但情况往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声越大,检测极限取决于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。

一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)的特点:直观、准确,并能部分扣除意外错误。

需要标准对比和空白试验范围:样品的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应尽可能与样品的条件一致。

二、标准加法法(加法法、增量法)的特点:由于测定中非待测组分的组成变化不大,可以消除基体效应带来的影响的试验范围:适用于被测成分浓度不为零,仪器输出信号与被测成分浓度呈线性关系的情况三、内标方法的特点:样品处理中的误差试验范围可以扣除:内标和待测组分的物理和化学性质及浓度相似。

在相同的检测条件下,响应是相似的。

内标不干扰待测组分,也不干扰其他杂质。

第二章光谱分析导论1。

常用的光谱分析方法有哪些?分子光谱学: 紫外-是利用化学反应及其测量关系,从已知的量中计算出待测物质的量。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

仪器分析思考题及答案第一章总论(一)1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段?”分析化学发展的四个阶段为:(1)经验分析化学阶段:分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础,分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。

(2)经典分析化学阶段:研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。

与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法(酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定),比色法,溶液反应,四大平衡,化学热力学。

这是经典分析化学阶段的主要特征。

(3)现代分析化学阶段:以仪器分析为主,与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。

(4)分析科学阶段:以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。

分析化学发展的三次变革为:(1)19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。

(2)第二次世界大战前后,由于许多新技术(如X射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。

(3)进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善,客观上对分析化学提出了许多空前的要求,同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。

分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。

2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。

二者的区别主要有:一、分析的方法不同:化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。

测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。

仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。

这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。

仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。

二、仪器分析(与化学分析比较)的特点: 1. 灵敏度高,检出限量可降低。

如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

2. 选择性好。

很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。

3.操作简便,分析速度快,容易实现自动化。

仪器分析的特点(与化学分析比较)4. 相对误差较大。

化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。

多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。

5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。

三、仪器分析与分析化学的关系:二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。

a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。

许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、分离及干扰的掩蔽等);同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。

b. 随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。

化学方法和仪器方法是相辅相成的。

在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合。

四、学习掌握的目标不同:化学分析主要的内容为:数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。

学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。

能够运用化学平衡的理论和知识,处理和解决各种滴定分析法的基本问题,包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断,掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。

正确掌握有关的科学实验技能,具备必要的分析问题和解决问题的能力。

仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量,学习仪器分析要求掌握的现代分析技术,牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。

可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。

3. 何谓分析化学发展的“四要素”?为何“分析对象”处于中心位置?(1)“四要素”为基础理论、实验方法、仪器技术、分析对象。

(2)分析化学是研究分析方法的科学。

每一个完整的、具体的分析方法都包括两个部分:测定对象和测定方法。

测定方法是“基础理论”、“仪器技术”和“实验方法”的综合。

任何具体的分析手段都是为对象服务的,没有对象就谈不到方法。

4. “四要素”所揭示的本质问题是什么?本质是对象与属性之间的矛盾:“基础理论”、“仪器技术”和“实验方法”是测定方法,对象和方法是相互依存的,它们是你中有我,我中有你;它们又是相互矛盾的,任何一个具体的分析方法都是对象与方法的矛盾的统一。

对象与方法共存在于分析工作的每个方面。

分析化学研究的特殊矛盾就是对象与方法的矛盾。

分析化学四要素间的关系是科学、技术与生产间的关系在分析学科上的特殊反映形式。

第一章总论(二)1 什么是“微扰理论” ?对一个测试对象施加一个微小的扰动,使其状态发产生某种特定的变化,从这种变化来测定该测试对象的化学状态参数(组成、形态、结构等信息)。

2 组成分析仪器的典型结构框图3 仪器分析方法的分类依据是什么?4 仪器分析与经典分析化学的区别是什么?仪器分析的重要标志性特征,是采用精密仪器和实验方法来表征物质的化学参数。

在“分析对象”上,与经典分析化学的区别是:(1)痕量、微量的组分含量。

(2)样品复杂,样品量少(3)样品品种多,来源广5分析仪器的发展方向是什么?仪器大众化(democratization) 和日用品化(commoditization) 的趋势将日益明显,沿着miniaturization →microminiaturization →lab-on-a-chip (μTAS) 方向发展。

作为研究尖端科学问题用的大型复杂精密仪器还会有一定需求,但大量需要的将是功能强大的小型分析仪器。

第二章光谱分析法(一)1、什么是光谱分析法?基于物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质的相互作用所建立起来的一类分析方法,称为光谱分析法。

2、发射光谱分析法中特征是什么?可分为哪几种?发射光谱分析法的特征是光信号的产生来源于分析对象对激励信号(光信号)本身的吸收。

可分为原子发射光谱法、原子荧光法和分子发光法。

(1)原子发射光谱法是依据分析对象的原子或离子在热或电激发下,发射出特征波长(频率)的光而进行元素定性和定量分析的方法。

(2)原子荧光法:处于基态的原子吸收特征光谱的激发光能后,被激发到时激发态,然后从不稳定的激发态返回至基态,同时发射出与原激发波长相同或不同的光子,即为原子荧光,是光致二次发光。

(3)分子发光法:处于基态的分子吸收能量(电、热、化学和光能等)被激发至激发态然后从不稳定的激发态返回到基态并出光子,据此原理建立的分析方法称为分子发光分析。

3、原子发射光谱法中的激发源有几种?何谓ICP?(1)原子发射光谱法中的激发源有:火焰、电弧(直流电弧、交流电弧)、高压火化、等离子体(电感耦合等离子,ICP)、激光等。

(2)电感耦合高频等离子体焰炬(Inductively Coupled Plasma,ICP)是原子光谱分析中一种广为采用的光源。

当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

4、原子发射光谱法中的定性、定量方法?(1)光谱定性分析:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。

通过识别元素的一条或数条特征谱线的波长,可以进行元素定性分析。

光谱定性分析常采用摄谱法(相板为检测器)和光电直读法。

(2)光谱定量分析主要是根据谱线强度与被测元素浓度的关系来进行的。

Schiebe-Lomarkin公式为I=ac b(I为谱线强度,c为被测元素尝试,b为自吸系数),是定量分析的基本关系式。

但在实际工作中常采用内标法可以减小前述因素对谱线强度的影响,提高光谱定量分析的准确度。

5、什么是分子荧光分析?分子荧光分析是分子发光分析的一种。

处于基态的分子吸收能量(电能、热能、化学能或光能等)后被激发为激发态。

激发态不稳定,将很快衰变到基态。

若返回到基态时伴随着光子的辐射,这种现象称为“发光”。

当分子处于单重激发态的最低振动能级时,去活化过程的一种形式是以10-9~10-7s左右的短时间内发射一个光子返回基态,这一过程称为荧光发射。

荧光的特征波长比它所吸收的特征波长要长。

6、什么是化学发光分析?分子发光分析的一种。

某些物质在进行化学反应时,由于吸收了反应时产生的化学能,而使反应产物分子激发至激发态,受激分子由激发态回到基态时,便发出一定波长的光。

这种吸收化学能使分子发光的过程称为化学发光。

利用化学发光反应而建立起来的分析方法称化学发光分析法。

化学发光也属于发射光谱。

第二章光谱分析法(二)1、吸收光谱分析法的特征是什么?有可分为哪几种?基于分析对象对激励信号(光信号)的吸收,引起激励信号强度的变化,依据这种变化与化学组成之间的关系所建立起来的一类光谱分析方法,称为吸收光谱分析法。

可分为:(1)Mossbauer谱法:由与被测元素相同的同位素作为γ射线的发射源,使吸收体(样品)的原子核产生无反冲γ射线共振吸收所形成的光谱、光谱波长在射线区。

从Mossbauer谱可获得原子的氧化态和化学键、原子核周围电子云分布或邻近环境电荷分布的不对称性以及原子核处的有效磁场等信息。

(2)紫外可见分光光度法:利用溶液中的分子或基团在紫外和可见光区产生分子外层电子能级跃迁所形成的吸收光谱,可用于定性和定量测定。

相关文档
最新文档