活性白土检测规程

0目录 (3)

1目的 (3)

2范围 (3)

3职责 (3)

4程序 (3)

5相关文件 (5)

6流程图 (5)

7附件 (5)

1目的

检测活性白土。

2范围

本程序适用于以膨润土为原料制得的活性白土产品外观.水份.脱色率.活性度.游离酸的检测。

3职责

本程序由实验室负责制定、补充及解释，经技术副总审批后生效。

4程序

4.1要求

4.1.1外观：活性白土产品为粉状固体，无机械杂质。

4.1.2活性白土应符合下表要求：

4.2实验方法

4.2.1外观：在自然光下，以目视法检测外观。

4.2.2脱色率的测定

取一定体积的已知吸光度的沥青灯油溶液，加入一定量的试样进行脱色，测定脱色后沥青灯油溶液的吸光度，根据吸光度的减少值计算以百分数表示的脱色率。

4.2.2.1 试剂

灯用煤油，建筑石油沥青

4.2.2.2 仪器

分光光度计：配有1cm吸收池。

电动振荡机：频率240次/min。

4.2.2.3分析步骤

无色灯油的制备：称取约200g预先在105℃～110℃干燥至2h的活性白土，置于

1000mL灯用煤油中，激烈搅拌10min。用中速定性滤纸过滤于清洁干燥的容器中。用分光光度计，于波长590nm处，以水作参比，测量吸光度，其吸光度应为0。

沥青灯油溶液的制备：将建筑石油沥青的外表面用小刀剥去，切成丝状，称取0.74g～

0.75g置于250mL烧杯中，加入少量无色灯油，在70℃～80℃水浴上不断搅拌至全部

溶解。用无色灯油稀释至1000mL，混匀，放置1h，用分光光度计，于波长590nm处，以无色灯油作参比，测量吸光度。其吸光度应为1.00～1.05。

测定：称取（1.50±0.01）g试样，置于清洁干燥带磨口塞的250mL锥形瓶中，用移

液管加入50mL沥青灯油溶液，轻轻振荡几下，置于电动振荡机上振荡60min(精确至1min)。用中速定性滤纸过滤全部溶液，将滤液摇匀。用分光光度计，于波长590nm

处，以无色灯油作参比，测量吸光度。

4.2.2.4 结果计算

脱色率w1，数值以%表示，按以下公式计算：

A

—A1

w

= ____________×100

1

A

式中：

A

—脱色前沥青灯油溶液的吸光度的数值；

A

—脱色后沥青灯油溶液的吸光度的数值。

1

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。

4.2.3活性度的测定

用乙酸钠溶液置换试样中的氢离子。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.2.3.1 试剂

氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)= 0.1mol/L

COONa)= 0.1mol/L

乙酸钠溶液：c(CH

3

称取13.60g三水合乙酸钠或8.20g无水乙酸钠，精确至0.01g，溶于1000mL水中。

酚酞指示剂：10g/L。

4.2.3.2 仪器

电动振荡机：频率240次/min。

4.2.3.3 分析步骤

称取（20.00±0.01）g试样，置于250mL清洁干燥到磨口塞的锥形瓶中，用移液管加入100mL乙酸钠溶液，盖好瓶塞，激烈摇动几下，迅速置于电动振荡机上，振荡15min，干过滤，弃去最初部分滤液。用移液管移取50mL滤液置于另一250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。

同时，以水代替乙酸钠溶液按上述步骤操作进行空白试验。

注：进行本操作时，试样温度及环境温度应为20℃～25℃。

4.2.3.4 结果计算

以1000g试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)= 1.000mol/L]的体积（mL）表示

的活性度w2,按以下公式计算：

(V1—V2)c

w

= _______________ ×1000

2

20 ×50/100

式中：

V

—乙酸钠置换液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为（mL）；

1

V

—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为（mL）；

2

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为（mol/L）；

取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于3%。

4.2.4游离酸的测定

用水浸出试样中的游离酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.2.4.1 试剂

氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)= 0.02mol/L

移取50mL已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)≈ 0.1mol/L]，置于250mL 容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

酚酞指示剂：10g/L。

4.2.4.2 分析步骤

称取1g～2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加50mL水煮沸3min，过滤于250mL锥形瓶中，用热水洗涤4～5次（共用水约50mL)。煮沸2min，盖上带有碱石棉干燥管的胶塞，冷却至室温，加2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。

同时，取100mL水按同样步骤进行空白试验。

4.2.4.3 结果计算

游离酸含量以（以H

2SO

4

计）质量分数w3计，数值以%表示，按以下公式计算：

(V1—V0)cM

w

3

= _______________ ×100

m×103

式中：

V

1

—滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为（mL）；

V

—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为（mL）；c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为（mol/L）；

m —试料的质量的数值，单位为克（g）；

M —硫酸（1/2 H

2SO

4

）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.00）。

取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于

0.04%。

4.2.5水分的测定

4.2.

5.1仪器

称量瓶：40mm×25mm

4.2.

5.2 分析步骤

用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的称量瓶称取1g～2g试样，精确至0.0002g，于105℃～110℃干燥至质量恒定。

4.2.

5.3 结果计算

水分以质量分数w4计，数值以%表示，按以下公式计算：

m

1

—m2

w

4

= ____________ ×100

m

式中：

m

1

—干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g）；

m

2

—干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g）；

m —试料的质量的数值，单位为克（g）。

取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于成

0.5%。

4.2.6粒度的测定

4.2.6.1 仪器

试验筛：R40/3系列，Φ200×50-0.075/0.05，GB/T6003.1-1997。

4.2.6.2 分析步骤

称取约50g试样，精确至0.01g，置于试验筛中，不断振荡、敲打，并用6号板刷轻轻刷扫，直至1min内筛下的试样不超过0.1g为止。称量筛余物的质量。

4.2.6.3 结果计算

粒度以质量分数w5计，数值以%表示，按以下公式计算：