有机元素分析
有机元素分析仪的工作原理
有机元素分析仪的工作原理有机元素分析仪是一种用来测量有机物样品中元素含量的仪器。
它可以用于分析生物、化学和环境样品中的元素。
有机元素分析仪通过燃烧样品并与氧气反应，使其转化为气态形式。
然后使用不同的技术，如红外吸收或原子荧光分析，来测量气态物质中元素的含量。
燃烧器有机元素分析仪最常用的燃烧器是惰性气体保护下的低氧燃烧器。
这种燃烧器可以通过精确控制燃料和空气的流量来确保完全燃烧有机物样品，使其转化为气态形式。
燃烧器也可以使用光束式燃烧器，它可以使氧气分子原子化并与样品中的元素反应，从而将元素转化为气态形式。
这种技术比低氧燃烧器更为灵敏。
气体传输系统燃烧后，气态元素需要被传输到检测器中测量。
气体传输系统通常由多个系统组成，包括冷凝器、干燥器和陷阱。
这些系统在传输过程中可以去除水和其他干扰物质。
气体传输系统还可以对流速和压力进行控制，以确保样品中元素含量的准确测量。
检测器有机元素分析仪使用多种检测器来测量气态元素中的各种元素。
这些检测器包括原子荧光分析器、红外吸收分析器和质谱仪。
原子荧光分析器通过测量元素中的发射谱线来测量元素含量。
红外吸收分析器通过测量固定波长处的吸收度来测量元素含量。
质谱仪使用质量谱检测器来测量元素含量。
这些检测器可以根据样品的特性和要求进行选择。
标准曲线为了确保准确测量样品中的元素含量，有机元素分析仪需要建立标准曲线。
标准曲线是一条折线，连接不同元素含量的样品测量值。
使用标准曲线可以确定未知样品中的元素含量。
标准曲线可以通过对已知元素含量的样品进行测量来建立。
总结有机元素分析仪是一种用于分析生物、化学和环境样品中的元素含量的仪器。
它通过燃烧样品并与氧气反应转换为气态形式，然后使用不同的技术来测量元素含量。
有机元素分析仪需要建立标准曲线以确保准确测量样品中的元素含量。
有机元素分析仪的工作原理
有机元素分析仪的工作原理有机元素分析仪是一种专门用于分析样品中有机成分的仪器。
它通常在化学和环境科学领域中使用，可以用来分析空气、水、土壤、食品和人体组织等样品中的有机化合物。
在本文中，我们将探讨有机元素分析仪的工作原理和它是如何实现对有机成分的分析的。
什么是有机元素分析仪？有机元素分析仪是一种常用的分析仪器，它可以用来确定样品中的有机化合物的种类和浓度。
这种仪器可以用于空气、水、土壤、食品和人体组织中的有机物质分析，从而帮助人们了解样品中的有害物质的来源和浓度。
有机元素分析仪通常使用非常灵敏的检测器，可以检测出极小量的有机化合物。
有机元素分析仪的工作原理有机元素分析仪的工作原理与样品的成分有一定的关系。
样品中的有机成分可以通过燃烧、氧化或还原等方法被转化成为二氧化碳、水和其他无机化合物。
有机元素分析仪主要是利用这些转化过程来测定有机化合物的总量和成分。
有机元素分析仪中最常用的方法是热元素分析法(TEA)。
这种方法是将样品以一定速率加热到高温，燃烧样品中的有机成分，生成二氧化碳和水。
然后将样品中的气体混合物送入检测器中，测量二氧化碳和水的含量。
从二氧化碳和水的含量可以推算出样品中的有机成分的浓度。
TEA检测器通常是使用红外辐射进行检测，所以有机元素分析仪也叫做热元素分析-红外光谱仪(TEA-IR)。
有机元素分析仪的操作步骤下面是有机元素分析仪的一般操作流程：样品制备样品制备是有机元素分析的关键步骤。
样品应该被准确称量并塞入样品船中。
对于多个样品的分析，应该将样品船编号并且标记。
热元素分析样品船被放入有机分析仪中，加热到高温。
高温下样品中的有机成分被燃烧产生水和二氧化碳。
燃烧完成后，生成的气体混合物被送入到检测器中。
检测元素检测器将气体混合物中的二氧化碳和水分离出来，然后分别测量它们的浓度。
基于二氧化碳和水的浓度，可以推算出样品中的有机成分的含量。
数据处理分析结果应该被记录下来，通常使用计算机程序进行数据处理和输出。
13级研究有机化合物的一般步骤和方法元素分析与相对分子质量的测定
有机物
确定
（纯净）
首先要确定有机物 分子式
中含有哪些元素
用实验的方法确定有机物中C、H、O各 元素的质量分数？
李比希法
现代元素分析法
二、元素分析与相对分子质量的确定
1、元素分析：
定性分析——用化学方法鉴定有机物的元素组 成；
如燃烧后C生成 CO2 ，H生成 H2O ，Cl生 成 HCl .
（2）直接法：1mol物质中各原子（元素） 的质量除以原子的摩尔质量→ 1mol物质中的各种原子的物质的量 →知道一个分子中各种原子的个数 → 有机物分子式
[练习1] P21的“学与问”
[（➢解析部3]）分n特特(H殊2殊O方)＝组1法成81g：4·的.m4og实l－1＝验0式.8 m如ol，：CH3 当n=2时即达饱 n和(CO，2)在＝4不42g6知·.m4og相l－1对＝0分.6 m子ol质. 量时也可求得。 ➢部分有机物的实验式中H已达饱和，则该有机物 有的机实物中验氧式元就素的是物分质子的量式为。：（如：CH4、CH3Cl、C2H6O等）
的式子,表示物质的真实组成。
2、相对分子质量的测定：质谱法（MS） 质谱仪
原理：用高能电子流轰击样品，使分子失去 电子变成带正电荷（通常是1个电子） 的分子离子和碎片离子，在磁场的作 用下，由于它们的相对质量不同而使 其到达检测器的时间也先后不同，其 结果被记录为质谱图。
如：C2H6离子化后可得到C2H6＋、C2H5＋、C2H4＋……，
乙醇的质谱图
质荷比最大
1相00对% 碎其丰片度电质离荷荷子比的：的相分比对子值质离．量子3、与1CH2=的知子O乙H醇数物质+ 据量A的表。相示对未分
60%
有机化合物元素定性分析
有机化合物元素定性分析有机化合物元素定性分析是对有机化合物中所含元素的种类和含量进行确定的一种分析方法。
通过元素定性分析，可以确定有机化合物分子中有哪些元素以及它们的相对含量，从而为进一步的结构分析和性质研究提供基础数据。
元素定性分析的方法主要有：元素分析法、光谱分析法和物理方法等。
下面将介绍其中常用的几种方法。
1.元素分析法：元素分析法是有机化学中常用的一种定性分析方法。
它的原理是将待测样品进行高温燃烧或氧化分解，将有机化合物中的元素转化为相应的无机化合物，并通过一定的分析方法对其进行定性分析。
常用的元素分析方法有碳氢分析法、氮元素分析法、氧元素分析法等。
碳氢分析法是测定有机物中碳、氢元素含量的一种方法。
该方法是将样品在高温条件下燃烧，使有机物中的碳、氢元素转化为CO2和H2O，然后根据生成的CO2和H2O的质量来计算样品中碳、氢元素的含量。
氮元素分析法是测定有机物中氮元素含量的方法。
该方法是将样品在一定条件下通过氧化剂氧化，使有机物中的氮元素转化为NO2，然后通过化学反应将NO2转化为硝酸根，最后利用滴定法或仪器分析法测定硝酸根含量来计算样品中氮元素的含量。
氧元素分析法是测定有机物中氧元素含量的方法。
该方法是将样品在高温条件下燃烧，使有机物中的氧元素转化为CO2和H2O，然后根据生成的CO2和H2O的质量来计算样品中氧元素的含量。
2.光谱分析法：光谱分析法是一种基于有机化合物吸收、发射、散射或旋转等特性进行定性分析的方法。
常用的光谱分析方法有红外光谱法、紫外可见分光光度法、核磁共振波谱法等。
红外光谱法可以通过样品的红外吸收谱图来确定有机化合物中的官能团和基团，从而推断有机化合物的结构。
紫外可见分光光度法可以测定有机化合物中的共轭体系和芳香性等信息，从而推断有机化合物的结构。
核磁共振波谱法可以通过样品的核磁共振波谱图来确定有机化合物中的H原子和C原子的排布情况，从而推断有机化合物的结构。
3.物理方法：物理方法是利用物质在一定条件下的物理性质来进行定性分析的方法。
元素分析实验
实验十六元素分析实验
一、目的要求
1.掌握有机元素分析原理
2.掌握有机元素分析仪的一般操作过程，并对已知样品进行元素分析
二、基本原理
Vario EL CUBE型元素分析仪主要采用微量燃烧和示差热导方法实现多样品的自动分析，有CHN模式和CHNS模式两种工作模式，下面针对本实验用到的CHNS 模式工作原理进行具体说明。
在CHNS工作模式下，含有碳、氢、氮、硫元素的样品，经精确称量后（用百万分之一电子分析天平称取），由自动进样器自动加入到CHNS模式热解—还原管，在氧化剂、催化剂以及1150℃的工作温度共同作用下，样品充分燃烧，其
中的有机元素分别转换为相应稳定态，如CO
2、H
2
O、N
2
、SO
2
等。
燃烧反应后生成的各气态形式的产物先经过CHNS模式还原炉管，除去多余的
O
2
和干扰物质（如卤素等）。
最后从还原管流出的气体除氦气外只有二氧化碳、
水、氮气和二氧化硫，这些气体进入到特殊吸附柱和热导仪（TCD）连续测定CO
2
、
H 2O、N
2
和SO
2
含量，氦用于冲洗和载气。
三、实验步骤
1.开机前准备硬件检查和包样
2.开机
3.常规分析
4.数据处理
5.关机
四、思考题
元素分析对样品的要求？
1. 样品纯度要求高，如不纯，请带参照样品；固体样品的质量最好是5—10mg；
2.测试样品要求不含金属离子及可与氧形成原子晶体的元素；
3.试样中不能含有F、P、重金属等；。
钠熔法有机元素定性分析实验的改进措施
钠熔法有机元素定性分析实验的改进措施
钠熔法有机元素定性分析实验是有机化学实验室中常用的一种定性分析方法，它可以用来检测样品中的有机元素组成，如碳、氢、氧、氮等。
但是，由于实验操作过程中容易出现某些问题，从而影响实验结果的准确性，因此有必要对其进行改进。
首先，要注意操作的准确性。
在实验过程中，要按照实验手册中的步骤精确操作，确保每一步都能够准确无误地完成，以免影响实验结果。
其次，要采用专业的仪器设备。
在实验中，要使用高温耐腐蚀、性能稳定的仪器设备，以保证实验的精确度，并且要定期维护，以避免因设备故障而影响实验结果。
此外，实验环境也要注意，要在安全性高的环境下进行实验，避免实验中的火花，以免造成火灾或人员伤害的事故。
此外，实验中的样品也要经过严格的检查，确保样品的质量，以免影响实验结果的准确性。
总之，要想进一步提高钠熔法有机元素定性分析实验的准确性，必须采取有效的改进措施。
只有这样，才能更好地发挥实验的作用，为科研工作提供更有价值的信息。
7有机元素定量分析PPT课件
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有机分析
• 7.2.3 卤素的测定
• 卤素的测定方法较多，其共同点是将有机物 中的卤素通过氧化或还原法定量地转变为无 机卤化物，然后用化学分析或物理化学分析 法测定卤素含量。
• 常用的方法有：卡里乌斯（Carius）封管法、 过氧化纳分解法、改良斯切潘诺夫法和氧瓶 燃烧法。
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有机分析
• 一、氧瓶燃烧法
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• 五、测定过程 • （1）检查装置是否漏气 • （2）燃烧管的空烧 • （4）测定空白值 • （5）结果计算
有机分析
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有机分析
• 7.2.2氮 的 测 定 • 有机物中氮的测定，通常是将有机物中氮转
化为N2或NH3的形式。然后分别用气量法或 气相色谱法测定N2，用容量法或分光光度法 测定NH3，从而计算有机物中氮的百分含量。 前法主要归于经典的杜马法（Dumas） • 后者归于经典的克达尔法（Kjedahl）。
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三、碘的滴定
（一）汞液滴定法 （二）碘量法
有机分析
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• 分解产物可采用化学分析法或物理、物理化 学分析方法进行测定，根据测定方法的不同， 在测定前需对分解产物进行干扰元素的消除。
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7.2元素的测定
有机分析
• 7.2 .1 碳和氢的测定
• 有机化合物的基本组成元素是碳和氢，所以 碳和氢含量的测定是有机元素定量分析的一 项重要任务。
• 整个分析过程包括：试样的燃烧分解、一般 干扰元素的消除、燃烧产物的测定。
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有机分析
滴定：加热煮沸溶液，除去过量的过氧化氢， 调节溶液呈弱酸性（pH≈3.2），用硝酸汞标 准溶液滴定，以二苯卡巴腙为指示剂，紫红色 指示终点。
有机元素分析仪故障解决方法
有机元素分析仪故障解决方法有机元素分析仪是一种常用于分析有机物成分的仪器。
在使用过程中，经常会遇到一些故障，影响分析结果。
本文将介绍常见的故障及其解决方法，帮助用户更好地使用有机元素分析仪。
故障一：仪器无法启动解决方法一：检查电源有机元素分析仪需要接电源才能正常运行。
首先，检查插头是否插好，电源开关是否打开。
如果电源没有开启，打开电源开关，再次尝试启动仪器。
解决方法二：检查电压有机元素分析仪需要特定的电压才能正常运行。
检查电源输出电压是否符合要求，并确保电压稳定。
如果电压不足或不稳定，需要更换电源或调整电压。
解决方法三：检查仪器内部连接仪器内部的连接线是否接触良好，仪器是否损坏等都会影响仪器的启动。
需要检查仪器内部连接线是否松动或受损，并重新插好未接好的连接线。
故障二：气路堵塞解决方法一：检查气源压力有机元素分析仪需要气源才能正常运行。
检查气源的压力，确保气源压力稳定，符合有机元素分析仪的要求。
如果气源压力过低，需要检查气源供应是否稳定，是否存在气泄漏等原因，并及时处理。
解决方法二：检查气源管路检查气源管路是否堵塞或受损。
如发现气源管路存在障碍或问题，需要检查清理并修复。
解决方法三：检查分析柱有机元素分析仪分析柱可能存在气路堵塞的情况，需要检查分析柱是否堵塞或受损，并清洗或更换分析柱。
故障三：信号异常解决方法一：检查信号线路有机元素分析仪的信号线路可能出现问题，需要检查信号线路是否正常连接。
如果发现信号线路存在松动或受损，需要重新连接或更换信号线路。
解决方法二：检查检测器有机元素分析仪的检测器可能会出现信号问题，需要检查检测器是否正常工作，并清洗或更换检测器。
解决方法三：检查程序设定有机元素分析仪的程序设定可能存在问题，需要检查程序设置是否正确，并重新设置程序。
故障四：气密性差解决方法一：检查气密性有机元素分析仪的气密性问题可能会导致检测结果出现差异。
需要检查仪器的气密性是否完好。
如有气密性问题，需要及时处理并修复。
有机元素分析仪操作规程
有机元素分析仪操作规程有机元素分析仪是一种常用的仪器，主要用于分析有机样品中的元素含量。
为了保证分析结果的准确性和实验操作的安全性，制定一套操作规程是非常必要的。
下面是有机元素分析仪的操作规程，共计1200字。
1. 实验前的准备：a. 检查仪器是否处于正常工作状态，检查仪器常规配套设备（模块、储液瓶等）是否齐全。
b. 检查氢、氮气瓶是否有足够的气体供应，确保试验中气源的稳定。
c. 检查仪器是否有足够的试剂储备，尤其是常用的标准溶液。
d. 清洁仪器和试剂容器，确保没有污染物干扰实验结果。
2. 仪器的开机操作：a. 打开主机总电源，确保电源正常，并按照操作面板的指示打开主机电源开关。
b. 启动软件系统，确认软件系统正常运行。
c. 按照仪器说明书的要求进行系统自检，确保仪器各功能模块的正常工作。
3. 样品的制备和操作：a. 根据实验要求，准备样品。
样品应选取代表性强、纯度高的有机化合物。
b. 样品的制备应遵循严格的操作规程，避免污染和误差。
c. 样品分析前，使用干燥剂对样品进行处理，确保样品中的水分含量较低。
d. 样品的称量应准确，避免误差。
4. 仪器的调试和校准：a. 使用标准溶液对仪器进行调试和校准，校准结果应保持在合理范围内。
b. 检查仪器的响应时间和灵敏度，确保仪器的性能稳定。
c. 周期性对仪器进行定期维护和检修，确保仪器长期稳定可靠的使用。
5. 分析操作的注意事项：a. 根据所需分析的元素类型和样品的特性，选择合适的仪器操作模式和参数设置。
b. 严格控制样品的装填量，避免超出仪器承载范围。
c. 在进行样品分析过程中，应注意观察仪器的运行状态和输出结果，确保数据准确可靠。
d. 对仪器输出的数据结果，应进行记录和归档，方便后期数据分析和结果比对。
6. 实验结束后的清洁和维护：a. 实验结束后，关闭仪器电源开关和总电源开关。
b. 清洁仪器的外部表面和试剂容器，确保不会对下次实验造成干扰。
c. 检查仪器的一切部件是否正常，保养仪器并进行维护，确保下次使用时能正常运行。
有机元素分析、原理、方法、运用PPT课件
有机元素分析：原理、方法、运用
▪ 有机元素分析方法 ▪ EA1110 仪器原理、工作方法 ▪ Vario EL CUBE 仪器原理、工作方法 ▪ 地质样品预处理 ▪ 分析误差来源 ▪ 有机元素分析运用实例
Let life be beautiful like summer flowers and death like autumn leaves 泰戈尔《飞鸟集》
EA1102 Flash 2000
Vario EL
Vario EL---Elementar Co.
Thermoconductivity cell
干燥剂
SO2
N2 CO2
H2O 还原 Cu
催化剂
几种有机元素分析仪器性能比较
分析元素 测定范围
标准偏差 精度
O2消耗 样品称样 分解温度 分析时间
工作气体
▪ 美国PE系列 ▪ UIC公司的C-S分析仪 ▪ 我国地矿部研制：
YCH-1碳氢分析仪；YZYT总碳-有机碳测定仪
UIC公司的C-S分析仪
EA1110
EA1110有机元素分析仪结构原理
FlashEA1112 Automatic Elemental Analyzers
EA1110
EA1112
海洋沉积物中有机质测定
▪ 在加热条件下用一定量标准重铬酸钾-硫酸溶液来 氧化有机碳，多余重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回 滴，从所耗去的重铬酸钾计算出有机碳含量。类似 于土壤界的测碳方法。
▪ 经典方法的缺点：存在氧化还原干扰和基质效应； 碳酸盐溶解时可溶性碳的丢失；费时；不环保等
总氮测定：凯氏氮方法
TOC (Total Organic Carbon)
第二章有机元素分析
第二章-有机元素分析————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:ﻩ第二篇有机及金属元素分析ﻬ第二章有机元素分析有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(Ｃ)、氢(H)、氧（O)、氮(N)、硫(S）等元素。
通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。
有机元素分析最早出现在１9世纪3０年代，李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量，他首先将样品充分燃烧，使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。
目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等，其中化学法是最经典的分析方法。
传统的化学元素分析方法，具有分析时间长、工作量大等不足。
随着科学技术的不断发展，自动化技术和计算机控制技术日趋成熟，元素分析自动化便随之应运而生。
有机元素分析的自动化仪器最早出现于２0世纪６0年代，后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速，逐渐成为元素分析的主要方法手段。
目前，有机元素分析仪上常用检测方法主要有：示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
2.1 基本原理以德国Eｌementar公司生产的Varｉo EL Ⅲ型元素分析仪为例,该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析。
通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。
仪器有ＣHN模式、CHＮS模式和O模式3种工作模式，主要测定固体样品。
仪器状态稳定后,可实现每９min即可完成一次样品测定，同时给出所测定元素在样品中的百分含量,且仪器可自动连续进样。
该仪器具有所需样品量少(几毫克）、分析速度快、适合进行大批量分析的特点,其主要性能指标如下：1) 3种工作模式：ＣＨＮ模式、CHＮＳ模式和O模式；2) 空白基线(He 载气）：C:± 30；Ｈ:±100；N：±１6;S：±20;O:±５０；3）Ｋ因子检测（Ｈe 载气）:C：± 0．15；H：± 3.75;Ｎ：±０.16;Ｓ：±０.1５;Ｏ：± 0．16；4) 元素测量准确度:Ｃ、H、Ｎ、S、Ｏ的误差均≤0．3％；5）元素测量精确度：Ｃ、H、Ｎ、S、O的误差均≤０.2%。
有机物分子式和结构式的确定方法
有机物分子式和结构式的确定方法有机物分子式和结构式的确定方法是化学研究的重要内容之一，它对有机化学的发展和应用起着重要的推动作用。
有机物的分子式和结构式表示了有机物分子中原子的种类、数量以及它们之间的连接方式。
下面将介绍几种确定有机物分子式和结构式的常用方法。
一、元素分析元素分析是确定有机物分子式的最基本方法，其原理是分析有机物样品中的碳、氢、氧、氮、硫等元素的含量，并据此计算出分子中不同元素的比例，从而得到该有机物的分子式。
例如，对于一个有机物样品经元素分析得到的结果为：C62.14%、H10.43%、O27.43%，可以根据C:H:O的比例计算出其分子式为C4H8O。
二、质谱分析质谱分析是一种通过测定有机分子在高真空条件下，通过电子轰击产生的碎片离子的质荷比，以及测定碎片离子的相对丰度，从而确定有机物的分子式和结构的方法。
质谱仪测定到的质荷比，往往能反映出有机分子的相对分子量或碎片离子的相对原子量，通过测出的质谱图的特征峰的相对丰度，可以进一步得到有机物的分子式和一些结构信息。
三、红外光谱分析红外光谱是确定有机物结构的常用方法之一、有机分子在吸收红外辐射时，会引起分子内部化学键的振动、扭转和拉伸等。
每种具有特定化学键类型的振动都会对应产生一个特定的红外吸收峰，从而提供了有机物分子中特定键的信息。
根据吸收峰的位置和强度，可以初步推断有机物中存在的官能团，从而确定有机物的结构类型。
四、核磁共振（NMR）分析核磁共振是一种利用分子中的核自旋能级差异导致的能量吸收和释放现象以及核自旋与周围电子的相互作用来研究分子结构的分析方法。
核磁共振仪测定得到的谱图，包括质子谱、碳谱、氮谱等。
通过对NMR谱图的分析，可以确定有机物中原子的化学环境和化学位移，从而进一步获得有机物分子的结构信息。
五、X射线衍射分析X射线衍射是一种利用波长短于可见光的X射线对物质进行结构表征的方法。
通过对物质样品进行X射线的照射，观察并测定样品产生的衍射图样，然后运用数学方法对衍射峰的位置和强度进行分析，可以确定有机物的晶体结构和分子结构。
有机元素分析仪..
OEA
OEA
5、计算方法
空白
PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、 分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。 空白计算方法： NB=NR－ZR CB=CR－NR
HB=HR－CR
SB=SR－HR OB=OR－ZR
OEA
计算方法
K因子
K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已 知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标 定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换 后的数字量化值。 KN=[(NR－ZR) －NB] ×100/[SW ×N THEORY Wt%] KC=[(CR－ZR) －CB] ×100/[SW ×C THEORY Wt%] KH=[(HR－CR) －HB] ×100/[SW ×H THEORY Wt%] KS=[(SR－HR) －SB] ×100/[SW ×S THEORY Wt%] KO=[(OR－ZR) －OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
OEA
普雷格尔（Fritz Pregl）
奥地利著名的分析化学家，有机化合物微量分析法
创始人。
1904年，普雷格尔在研究胆酸时发现，从胆汁中只 能获得少量胆酸，这促使他研究有机物的微量分析技术。 他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级 的微量天平和其他微量分析技术，只用1~3毫克试样就 可以比较迅速和准确的定量分析。 1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等
发展历史
1912年 Pregl 应用德国的 Kuhl-mann制出的微 量天平建立了碳氢元 素微量分析方法。 1914年 诺贝尔化学奖获得者 Fritz Pregl研发第一代 微量分析仪。 1960年~至今 有人尝试将气相色谱 法用于元素分析，并 获得了初步成功。后 经不断改进，微量化、 自动化、计算机数据 处理以及多元素联合 测定成为有机元素分 析的新特点。
有机元素分析仪的应用范围及原理是什么
有机元素分析仪作为实验室常备仪器，可以对有机物中的CHNS等元素含量进行定量分析测定，在研究有机材料及有机化合物的元素组成方面有着重要的意义。
这里对有机元素分析仪的应用范围及原理做个简单的知识分享。
应用范围
环境监控：混合肥料、废弃物、淤泥、矿泥、沉淀物、肥料、固液垃圾等；
化学和药物产品：精细化工产品、药物产品、爆炸物、催化剂、有机金属化合物、纤维材料和纺织品等；
石油化工和能源：煤炭、焦炭、原油、石油、润滑油、油品添加剂等；
地质：海洋、河流沉积物，土壤，岩石和矿物；
节能减排：燃料、煤、油品成分分析等；
农产品：木料、食物、乳制品；
物理性质方面等。
有机元素分析仪的使用原理
将样品加入锡囊或银囊进行称重，进入燃烧管和纯氧结合燃烧，在燃烧即将完成时，加入动态氧气，保证有机物的充分燃烧。
将燃烧后产物如CO2、H2O和氮氧化物、二氧化硫、三氧化硫等，去除干扰因素，进入还原管，还原出相应的元素。
此处应该注意的是如使用锡制封囊，确保燃烧反应的充分进行。
有机元素分析仪在社会上的使用越来越广泛，对这一仪器的要求也越来越高，希望通过本文帮助大家选择更适合实验要求的仪器，将元素分析做的更好。
元素分析仪操作具体事项
有机元素分析仪CHNS模式1.有机元素分析仪操作流程安全注意事项varioEL严禁分析烈性化学品如酸，碱性溶液和溶剂，爆炸物或能形成爆炸气体的材料。
含氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。
启动仪器的检查顺序启动仪器电源。
（待仪器自检后）启动vario EL cube操作软件。
打开氦气和氧气，将气体的压力减压阀调至：He: MPa ; O2:软件压力显示1200-1250；注：开气阀的顺序，先打开总阀，再调节压力减压阀，缓慢调节。
选择操作模式：CHNS System > Mode>CHNS 而且燃烧管选择standard。
选择80孔位System > feeding。
仪器维护检查：Menu：Options > Maintenance > IntervalsAsh finger （100次）；Combustion tube （1000次）；Reduction tube （200次）；Drying tube (open the front door ，三分之二变蓝就换)；ball valve （2000次）。
设定温度的检查：操作模式：CHNS 燃烧炉：1150 °C ；还原炉：850 °C（Options >Settings> Parameter）；注意：由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同，必须严格按照设定的加热炉温，错误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。
软件视窗中的传感器显示检查质量流量控制器流速"MFC-TCD": 230 ml/min进气氦气流速"Flow He": approx. 230 ml/min加氧时氧气流速"Flow O2": 35-38 ml/min (during O2 dosing only)，不加氧时约16。
样品检测检查空白（blank）和运行（run-in）是否测定i Blank with O （一组便可以，烧柱子）ii Blank without O （清楚空气干扰：待N、C、H、S的Area 降到约100左右，便不必增加Blank without O的组数。
元素分析、原理、方法、运用
海洋沉积物中有机质测定
在加热条件下用一定量标准重铬酸钾-硫酸溶液来 氧化有机碳，多余重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回 滴，从所耗去的重铬酸钾计算出有机碳含量。类似 于土壤界的测碳方法。
经典方法的缺点：存在氧化还原干扰和基质效应； 碳酸盐溶解时可溶性碳的丢失；费时；不环保等
总氮测定：凯氏氮方法
国
84.20 13.00 (据石毓程，1980 补充)
0.45
土壤有机质：组成、意义
Image: T. Loynachan
土壤中有机质（SOM）组成
农业土壤中SOM：1~6% SOM组成：碳水化合物占10%，主要为多糖， 多不易分离；氮化物（蛋白质、肽、氨基酸、 核酸、嘌呤、嘧啶、卟啉等）占10%；烷烃、 脂肪酸、蜡、树脂等15%；腐殖质为65% （Schnitzer,1991）； 腐殖质从分离操作角度可以分为胡敏酸 （HA）、富啡酸（FA）和胡敏素。三者的组 成及结构基本相似。HA比FA含更多的C、H、 N、S，及较少的O ；
河流腐殖质中一般含90%的FA和10%HA，P、N既是其中有 机质组分，也是其官能团，在河流沉积物中较多。
FA是早期成岩作用产物，通过缩聚反应，可转变成HA，进 一步缩聚而成为胡敏素和干酪根。
腐殖质元素组成
高度脱灰的胡敏素元素组成更接近于胡敏酸， O含 量及O/C原子比均明显地低于富啡酸，说明氧化程 度低。胡敏素中硫主要为碳结合的硫。海洋沉积物 中胡敏素H/C高，脂肪特性高。水生胡敏素比土壤 胡敏素含更多的氮素 ； Ishiwatari（1967）比较研究了不同沉积环境中的腐 殖酸中有机元素组成，发现胡敏酸中C/H比具有一 定的规律性：海相平均8.5 < 湖泊（9.2）< 土壤 （12.2），而C/N比则为：湖泊（9.2）< 海相（14.6） < 土壤（15.5）。
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1、在有机元素分析仪中，主要采用（A）等实现多样品的自动分
析。
A 微量燃烧法
B 高温燃烧法
C 电量法
D 电导法
2、常见的元素分析仪有哪些（ABC）
A 有机元素分析仪
B 金属元素分析仪
C 稀有元素分析仪
D 无机元素分析仪
3、有机元素分析仪上常用检测方法主要有（ABCD）。
A示差热导法B反应气相色谱法
C 电量法
D 电导法
4、元素的一般分析法有（ABC）。
A 化学法
B 光谱法C能谱法D物理法
5、有机元素分析的工作原理根据的是（AB）方法
A F. 普雷格尔测碳、氢
B J.-B.-A.杜马测氮法
C 凯氏定氮法
D 基耶达氏测氮法
6、有机元素分析仪中，从还原管流出气体有（ABCD）。
A 氦气
B 二氧化碳
C水蒸汽D氮气
7、有机元素分析仪中，水蒸汽吸收管的填充物是（C）
A 无水硫酸镁
B 无水硫酸钠
C 高氯酸镁
D 五氧化二磷
8、有机元素分析仪中，二氧化碳吸收管的填充物是（C）
A 碳酸钙
B 氢氧化钙
C 烧碱石棉
D 氧化钙
9、CHNS,CNS,S和CHN,CN,N模式的燃烧管内的氧化剂的设定温
度不同，不能互换，原因是（A）
A 由于过热会引起CHN燃烧管内氧化剂熔融。
熔融物质流入
加热炉并损坏加热炉。
B 增加空白值的测定次数
C 空白值会偏高
D 延长了测定时间
10、CHN模式时，标样选择（C）。
A 苯磺酸
B 苯甲酸
C 乙酰苯胺
D 氨基苯磺酸
11、有机元素分析仪中，燃烧管的填充物是（BC）
A 还原铜
B 银丝
C 氧化剂
D 氧化铝
12、有机元素分析仪中，还原管的填充物是（AD）
A Cu
B CuO
C Cu2O
D 银丝
13、有机元素分析仪中，一共有（D）个热导池检测器。
A 3个
B 4个
C 2个
D 6个
14、有机元素分析仪中，最后一个热导池检测器测的是（D）的信
号。
A 水蒸汽
B 二氧化碳
C 氮气
D 氦气
15、有机元素分析实验时，如果仪器的管路发生漏气，会导致（AB）
A TCD的气体量将减少
B 测定值变小
C 测定值变大
D 测定值不变
16、有机元素分析测定结束后，必须将主机的两个出口堵住，原因
是（ABCD）
A 外部空气会进入主机的气路中
B 空白值会偏高
C 增加空白值的测定次数
D 延长了测定时间
17、有机元素分析试验中，氦气的作用是（BC）
A 助燃气
B 载气
C 吹扫气
D 保护气
18、有机元素分析实验中，一般情况下样品重量为（A）.
A 3.5-5 mg
B 3-5 mg
C 4.5-5 mg
D 4-5 mg
19、有机元素分析实验中，采用了哪些气体？（CD）
A 氢气
B 氮气
C 氧气
D 氦气
20、有机元素分析实验中，被测样品必须满足（ABCDF）
A 不含氟，磷酸盐
B 非酸，碱性物质
C 不含重金属元素
D 非爆炸性，腐蚀性物质
E 粘度较高
F 纯度99%以上。