【CN109942646A】一种盐酸林可霉素的提取方法【专利】

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一种高纯度盐酸林可霉素的纯化方法[发明专利]

一种高纯度盐酸林可霉素的纯化方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011554317.1(22)申请日 2020.12.24(71)申请人 西安蓝晓科技新材料股份有限公司地址 710075 陕西省西安市高新区锦业路135号申请人 高陵蓝晓科技新材料有限公司(72)发明人 李佩陶 吴丹 张赪 刘琼 寇晓康 (74)专利代理机构 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250代理人 李红团(51)Int.Cl.C07H 15/16(2006.01)C07H 1/06(2006.01)(54)发明名称一种高纯度盐酸林可霉素的纯化方法(57)摘要本发明公开了一种高纯度盐酸林可霉素的纯化方法,首先采用反相层析的方法对林可霉素粗品进行纯化,再经过脱盐、转盐,干燥后得到高纯度盐酸林可霉素。

此方法能快速有效去除杂质,符合法规、市场对盐酸林可霉素原料药的要求。

本发明方法操作简单、成本低,获得产品纯度高、收率高、杂质去除完全,适于工业化推广应用。

权利要求书2页 说明书11页 附图1页CN 112645993 A 2021.04.13C N 112645993A1.一种高纯度盐酸林可霉素的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一、采用反相层析的方法,对林可霉素粗品进行纯化得到林可霉素纯化液;步骤二、采用大孔树脂脱盐得到林可霉素脱盐溶液;步骤三、经过转盐、浓缩、干燥得到盐酸林可霉素。

2.根据权利要求1所述的高纯度盐酸林可霉素的纯化方法,其特征在于,步骤一中的反相层析方法包括以下步骤:(1)装柱:用聚合物反相填料作为色谱柱的固定相,加1‑3CV 0‑100%V/V含量的有机溶剂‑水溶液匀浆,湿法装柱,柱高不低于25cm,装柱压力0‑10Mpa;(2)柱平衡:使用2‑6CV缓冲盐水溶液平衡色谱柱,过程线流速不高于10cm/min;(3)上样:将林可霉素粗品溶解于缓冲盐水溶液,得到原液浓度200‑300g/L,上样至色谱柱,载量20‑100g/L,过程线流速不高于10cm/min;(4)洗杂:使用5‑10CV含量为5‑15%(V/V)的有机溶剂‑缓冲盐水溶液对色谱柱进行洗杂,洗杂过程线流速不高于10cm/min;(5)洗脱:使用6‑14CV含量为15‑40%(V/V)的有机溶剂‑缓冲盐水溶液对吸附在色谱柱上林可霉素进行洗脱,洗脱过程线流速不高于10cm/min,收集洗脱液组分为林可霉素纯化液;(6)再生:使用6‑10CV含量为80‑100%(V/V)有机溶剂‑水溶液对色谱柱进行再生,再生过程线流速不高于10cm/min;再生结束后进入下一周期纯化过程的平衡步骤。

一种盐酸克林霉素的制备方法[发明专利]

一种盐酸克林霉素的制备方法[发明专利]

专利名称:一种盐酸克林霉素的制备方法
专利类型:发明专利
发明人:孙延标,孙明哲,方存杰,赵冬生,方从彬,徐奎申请号:CN201610798576.6
申请日:20160831
公开号:CN106397505A
公开日:
20170215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及药物化学领域,具体涉及一种盐酸克林霉素的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)使盐酸林可霉素与Vilsmeier试剂进行氯代反应,反应过程中逐级升温,得氯化液;(2)将氯化液以14~20℃/h的降温速率冷却至2~6℃,再于氢氧化钠水溶液中进行水解反应,之后经萃取、水洗、浓缩得克林霉素游离碱;(3)将克林霉素游离碱与氯化氢饱和乙醇溶液进行成盐反应,经结晶、降温、低温结晶、离心洗涤得盐酸克林霉素醇合物;(4)将盐酸克林霉素醇合物经脱醇、结晶、抽滤、干燥,制得所述盐酸克林霉素,本发明通过优化制备方法,有效增加了收率,并显著减低了杂质含量,获得了高纯度产品。

申请人:安徽省润生医药股份有限公司
地址:230000 安徽省合肥市经开区桃花工业园拓展区繁华大道工投立恒工业广场B-1东侧1-4层国籍:CN
代理机构:北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:郑自群
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盐酸林可霉素提取工艺的探讨

盐酸林可霉素提取工艺的探讨

盐酸林可霉素提取工艺的探讨
师怀秀
【期刊名称】《化学医药工业信息》
【年(卷),期】1996(012)011
【摘要】盐酸林可霉素的原提取工艺为丁醇提取法。

这种方法所得产品B组份往
往不合理,而且色级较差,收率有些厂家也不理想。

将此工艺改成混合醇提取法后,所得产品B组份合格,可达BP93版药典要求,色级也好,提取收率也有较大的提高。

【总页数】2页(P26-27)
【作者】师怀秀
【作者单位】陕西省永寿制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.6
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化及其理化性质的初步探讨
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林可霉素的盐酸结晶分离纯化方法[发明专利]

林可霉素的盐酸结晶分离纯化方法[发明专利]

专利名称:林可霉素的盐酸结晶分离纯化方法
专利类型:发明专利
发明人:丁永绥,万义斌,葛友群,左飞鸿,杨明,余承祥,万长辉,邓述亮
申请号:CN201811213470.0
申请日:20181018
公开号:CN109134556A
公开日:
20190104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了林可霉素的盐酸结晶分离纯化方法,涉及药学领域,该方法包括以下步骤:1、将林可霉素浓缩液与碱性氯化钠洗涤液混合、洗涤、分离,制得林可霉素浓缩洗涤液;2、将步骤1中林可霉素浓缩洗涤液与盐酸反应,制得盐酸林可霉素;3、将步骤2中盐酸林可霉素与正丁醇、氯化钠混合,盐酸林可霉素结晶析出、分离,制得盐酸林可霉素结晶粗品。

采用该分离纯化方法不仅可以充分降低盐酸林可霉素中B组分的含量,而且不会明显降低成品收率;盐酸林可霉素粗品B组分
≤4.0wt%(原标准B组分≤6.0wt%),盐酸结晶单步收率≥86%(原标准单步收率≥86%);同时盐酸林可霉素成品B组分≤3.0wt%(原标准≤5.0wt%)。

申请人:江西国药有限责任公司
地址:330000 江西省南昌市小蓝工业园国药大道888号
国籍:CN
代理机构:南昌贤达专利代理事务所(普通合伙)
代理人:金一娴
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一种盐酸克林霉素的制备方法

一种盐酸克林霉素的制备方法

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103172683A(43)申请公布日 2013.06.26(21)申请号CN201310124267.7(22)申请日2013.04.10(71)申请人浙江海翔药业股份有限公司地址318000 浙江省台州市椒江区外沙支路100号(72)发明人唐方辉;许会凌;李洪明;张群辉;孙常磊(74)专利代理机构北京邦信阳专利商标代理有限公司代理人黄泽雄(51)Int.CI权利要求说明书说明书幅图(54)发明名称一种盐酸克林霉素的制备方法(57)摘要本发明提供一种盐酸克林霉素的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)使盐酸林可霉素与Vilsmeier试剂进行氯代反应,得到含有盐酸克林霉素粗品的反应液;(2)将上述反应液经水解、萃取、浓缩得到克林霉素游离碱,再将所述克林霉素游离碱于90~120℃保温20~120分钟;(3)在体积百分比浓度为90%~95%的乙醇水溶液中,所述克林霉素游离碱经成盐反应,得到盐酸克林霉素乙醇化物;(4)将所述盐酸克林霉素乙醇化物脱醇,制得所述盐酸克林霉素。

本发明的制备方法通过工艺优化,有效控制并显著减低了杂质含量,获得了高品质的盐酸克林霉素,成品纯度99.5%以上,尤其是7-表克林霉素含量<0.1%,4-氯克林霉素未检出。

本发明的方法适合产业化生产。

法律状态法律状态公告日法律状态信息法律状态2013-06-26公开公开2013-07-24实质审查的生效实质审查的生效2015-10-21授权授权权利要求说明书一种盐酸克林霉素的制备方法的权利要求说明书内容是....请下载后查看说明书一种盐酸克林霉素的制备方法的说明书内容是....请下载后查看。

一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法[发明专利]

一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法[发明专利]

专利名称:一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法专利类型:发明专利
发明人:张玲,王新
申请号:CN201610691199.6
申请日:20160821
公开号:CN106311169A
公开日:
20170111
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供了一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法:将一定量的偏氯乙烯分散到水中,按下述比例加入5‑降冰片烯‑2‑羧酸(2‑甲基‑2‑金刚烷基)酯,1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑六氟磷酸盐,过硫酸铵和聚乙烯醇、三(氰基式二烯基)铈,3,3′‑二硫代丙基‑5,5′‑二苯基‑9‑乙基草碳菁三乙基铵盐,2‑(烯丙氧基甲基)‑18‑冠‑6‑醚,升温,在适宜温度下反应,产品过滤,烘干,即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。

申请人:王金桢
地址:315042 浙江省宁波市江东区民安路265弄17号104室
国籍:CN
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910357314.X
(22)申请日 2019.04.29
(71)申请人 宜昌东阳光药业股份有限公司
地址 443300 湖北省宜昌市宜都市滨江路
62号
(72)发明人 邹兵 谢超 余永洋 
(74)专利代理机构 宜昌市慧宜专利商标代理事
务所(特殊普通合伙) 42226
代理人 彭娅
(51)Int.Cl.
C07H 15/16(2006.01)
C07H 1/06(2006.01)
(54)发明名称
一种盐酸林可霉素的提取方法
(57)摘要
本发明提供了一种盐酸林可霉素的提取方
法,包括:S1)将林可霉素发酵液依次经微滤、纳
滤后,得到水相浓缩液;S2)将所述水相浓缩液碱
化处理后综合絮凝除杂,碟片离心机过滤,碱化
清液用萃取剂萃取,得到萃取液;S3)将所述萃取
液浓缩加酸反应结晶,得到盐酸林可霉素。

本发
明依次采用微滤进行发酵液固液分离、纳滤得到
水相浓缩液,经综合除杂后再用萃取剂萃取,浓
缩加酸结晶即得盐酸林可霉素,生产过程自动化
程度高,连续可靠,生产周期短,同时提高了产品
品质。

权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 109942646 A 2019.06.28
C N 109942646
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109942646 A
1.一种盐酸林可霉素的提取方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1)将林可霉素发酵液依次经微滤、纳滤后,得到水相浓缩液;
S2)将所述水相浓缩液碱化处理后综合絮凝除杂,过滤,碱化清液使用萃取剂萃取,得到萃取液;
S3)将所述萃取液浓缩、加酸结晶,得到盐酸林可霉素。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤S1)微滤所用的微滤膜的规格为膜孔径100-1200nm;所述微滤的膜为金属膜或陶瓷膜,微滤压力为0.1-0.2MPa。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤S1)纳滤所使用的膜的规格为100-300Da;所述纳滤的膜为聚醚或聚砜类纳滤膜,纳滤压力为1.5-3.0MPa。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤S1)林可霉素发酵液菌浓为28-38%,微滤过程林可霉素料液pH为7.0-7.5。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤S1)具体为:将林可霉素发酵液经微滤至滤液体积为发酵液体积的0.2-0.7倍,然后向浓缩端连续补加清水继续微滤至清液体积为发酵液体积的1.5-3倍,即得微滤液,再将所述微滤清液进行纳滤,直至浓缩液体积为微滤液体积的0.1-0.2倍,即得水相浓缩液。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤S2)具体为:将所述水相浓缩液pH 调至8.0-12.0,依次加入聚合氯化铝溶液和聚丙烯酰胺溶液絮凝除杂,离心过滤,得到的碱化清液与萃取剂分别输送至萃取塔,搅拌,在线调节体系pH至8.0-12.0,通过分相室静置分相,即得上层萃取液与下层萃余水相。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述萃取塔的萃取过程为震动筛板塔逆流连续萃取。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述聚合氯化铝溶液浓度为5-10%,加入量为水相浓缩液体积的5-20%;所述聚丙烯酰胺分子量为800-1400万,聚丙烯酰胺溶液浓度为5-10‰,加入量为水相浓缩液体积的1-2‰。

9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述水相浓缩液与萃取剂的体积比为1:(0.4-1.2),萃取剂为丁醇。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤S3)具体为:将所述萃取液于50-80℃减压蒸发浓缩,浓缩至原萃取液体积的1/5至1/4得到浓缩液,将浓缩液转移至结晶罐,于65-85℃加盐酸反应结晶,控制体系终点pH为2.0-3.0,加酸完成后降温至0-10℃结晶,离心分离,干燥即得盐酸林可霉素。

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