【CN109942646A】一种盐酸林可霉素的提取方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910357314.X

(22)申请日 2019.04.29

(71)申请人 宜昌东阳光药业股份有限公司

地址 443300 湖北省宜昌市宜都市滨江路

62号

(72)发明人 邹兵　谢超　余永洋　

(74)专利代理机构 宜昌市慧宜专利商标代理事

务所(特殊普通合伙) 42226

代理人 彭娅

(51)Int.Cl.

C07H 15/16(2006.01)

C07H 1/06(2006.01)

(54)发明名称

一种盐酸林可霉素的提取方法

(57)摘要

本发明提供了一种盐酸林可霉素的提取方

法，包括：S1）将林可霉素发酵液依次经微滤、纳

滤后，得到水相浓缩液；S2）将所述水相浓缩液碱

化处理后综合絮凝除杂，碟片离心机过滤，碱化

清液用萃取剂萃取，得到萃取液；S3）将所述萃取

液浓缩加酸反应结晶，得到盐酸林可霉素。本发

明依次采用微滤进行发酵液固液分离、纳滤得到

水相浓缩液，经综合除杂后再用萃取剂萃取，浓

缩加酸结晶即得盐酸林可霉素，生产过程自动化

程度高，连续可靠，生产周期短，同时提高了产品

品质。权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 109942646 A 2019.06.28

C N 109942646

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109942646 A

1.一种盐酸林可霉素的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1）将林可霉素发酵液依次经微滤、纳滤后，得到水相浓缩液；

S2）将所述水相浓缩液碱化处理后综合絮凝除杂，过滤，碱化清液使用萃取剂萃取，得到萃取液；

S3）将所述萃取液浓缩、加酸结晶，得到盐酸林可霉素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S1）微滤所用的微滤膜的规格为膜孔径100-1200nm；所述微滤的膜为金属膜或陶瓷膜，微滤压力为0.1-0.2MPa。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S1）纳滤所使用的膜的规格为100-300Da；所述纳滤的膜为聚醚或聚砜类纳滤膜，纳滤压力为1.5-3.0MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S1）林可霉素发酵液菌浓为28-38%，微滤过程林可霉素料液pH为7.0-7.5。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S1）具体为：将林可霉素发酵液经微滤至滤液体积为发酵液体积的0.2-0.7倍，然后向浓缩端连续补加清水继续微滤至清液体积为发酵液体积的1.5-3倍，即得微滤液，再将所述微滤清液进行纳滤，直至浓缩液体积为微滤液体积的0.1-0.2倍，即得水相浓缩液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2）具体为：将所述水相浓缩液pH 调至8.0-12.0，依次加入聚合氯化铝溶液和聚丙烯酰胺溶液絮凝除杂，离心过滤，得到的碱化清液与萃取剂分别输送至萃取塔，搅拌，在线调节体系pH至8.0-12.0，通过分相室静置分相，即得上层萃取液与下层萃余水相。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述萃取塔的萃取过程为震动筛板塔逆流连续萃取。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述聚合氯化铝溶液浓度为5-10%，加入量为水相浓缩液体积的5-20%；所述聚丙烯酰胺分子量为800-1400万，聚丙烯酰胺溶液浓度为5-10‰，加入量为水相浓缩液体积的1-2‰。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述水相浓缩液与萃取剂的体积比为1：（0.4-1.2），萃取剂为丁醇。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S3）具体为：将所述萃取液于50-80℃减压蒸发浓缩，浓缩至原萃取液体积的1/5至1/4得到浓缩液，将浓缩液转移至结晶罐，于65-85℃加盐酸反应结晶，控制体系终点pH为2.0-3.0，加酸完成后降温至0-10℃结晶，离心分离，干燥即得盐酸林可霉素。

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