结晶点法与滴定法测冰乙酸含量

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冰乙酸检验标准操作规程

文件制修订记录1.0目的制定乙酸的检验操作规程，确保产品质量。

2.0适用范围本规程适用于冰乙酸的质量评价与质量控制。

3.0职责质量管理部负责本规程的实施。

4.0正文4.1外观：在自然光下目视观察，为无色透明液体。

4.2鉴别4.2.1试剂盐酸硫酸乙醇（体积分数为95%）氢氧化钠溶液：40g/L 三氯化铁溶液：50g/L4.2.2 分析步骤4.2.2.1 量取1ml试样加氢氧化钠溶液中和，并加三氯化铁溶液呈深红色，煮沸，即发生红棕色沉淀，再加盐酸，则溶液变成黄色溶液。

4.2.2.2 取少量实验室样品，加硫酸与少量乙醇，加热，即发生乙酸乙酯特有的香气。

4.3 冰乙酸含量的测定4.3.1 方法原理以酚酞为指示剂。

用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算乙酸的含量。

4.3.2 试剂和溶剂4.3.2.1 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

4.3.2.2酚酞指示液：10g/L。

4.3.3 分析步骤称取1g样品，精确至0.0002g，置于250ml具塞锥形瓶中，锥形瓶中预先装有新煮沸并冷却的80mL水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色，保持30s 不褪色即为终点。

4.3.4 结果计算计，数值以%表示，按式（1）计算乙酸的质量分数ω1100ω1⨯=mVcM（1）式中：c 氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； V 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml ）； m 1 试样的质量，单位为克（g ）；M乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）(M=0.06005)4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.4 高锰酸钾碘试验 4.4.1试剂4.4.1.1 高锰酸钾溶液：3.1g/L 。

4.4.2 分析步骤量取2ml 样品，置于具塞比色管中。

工业乙酸原料中乙酸纯度的测定方法（结晶点法）

工业冰醋酸中乙酸纯度的测定（结晶点法）（参考GB/T7533-93）1、范围本标准规定了有机化工产品结晶点的测定方法本标准适用于结晶点在-10-150℃范围内有机化工产品2、方法提要液体或融化的有机化工产品在常压下降温，以液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点，其中结晶点与醋酸纯度的参照下表表一结晶点与醋酸含量对照表3、仪器设备干燥的100ml比色管1个，50℃温度计两支(分刻度0.1℃) 两孔橡皮塞1个，冰水浴杯1个，不锈钢螺旋搅拌棒1个，500ml烧杯一个。

4、实验步骤4.1 冰水浴的制备向冰水浴瓶中注入约800ml清水，到浴瓶的白色标志线处，加入自制冰块，用温度计测量其温度，使温度保持在大约5℃以下。

4.2测量试样的准备首先用醋酸原料清洗100ml比色管2-3次，带清洗完全后，加醋酸原料到白色标志线处，再盖上带有温度计和搅拌棒的塞子，保持温度计10℃以上在塞子上面，方便观察温度变化，温度计水银柱完全浸没在醋酸原料中，温度计不能与比色管接触，并保持竖直。

向500ml烧杯中注入大约300ml热水，再对入100ml自来水，把带有式样的比色管放入烧杯中，使醋酸原料缓慢升温到完全融化。

4.3结晶点的测定将比色管缓慢的放入冰水浴中，保持冰水浴液面高于比色管中试样的液面，此时试样温度开始下降（期间不要搅拌），待温度计示数下降到10℃以下时，缓慢拿出比色管，拉动搅拌棒，温度开始上升，观察温度计示数，待温度计上升到最大示数，读取并记录该温度值，即为试样的结晶点。

4.4用测得的结晶点减去温度计校正后的测量误差后得到的是真正的醋酸原料的结晶点，再根据表一查出该结晶点所对应的醋酸含量。

5、注意事项1>比色管内试样液面低于冰水浴的液面2>温度计水银球必须完全浸没在试样中，不能与结晶管接触，并保持竖直。

3>结晶管放入冰水浴后不要搅拌，让试样自然降温。

工业冰乙酸中乙酸含量的测定

精馏塔实验
2）取原料液，用色谱分析其组成。 3）确认“手动回流比控制自动”拨钮指在“手动”位置。 4）调节塔顶出料和回流的流量以得到合适的回流比（一般调节回流比为3～4）。 5）当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。 6）取样完毕，关闭加热电源、加料泵和液控电磁阀开关，而保持仪表和回流电磁阀为打开状态。待实验结束、离开实验室之前，关闭所有电源，并关闭冷凝水。 (三）取样与分析 1）进料、塔顶、塔釜液从各相应的取样阀放出。 2）将样品进行色谱分析，数据经指导教师检查合格后，每组每个样品打印一张图谱。
精馏塔实验
精馏塔流程图
精馏塔
精馏塔结构图
精馏塔
填料吸收塔实验
填料吸收塔实验
仪表பைடு நூலகம்制柜
填料吸收塔实验
二．实验设备 1.不锈钢填料塔塔内经D内＝68mm，塔内填料层高度Z=1.0m(乱堆），填料为不锈钢θ环散装填料，尺寸φ6×6mm，比表面积440m2/m3，空隙率0.7 m3/m3，堆积密度700kg/m3，填料因子1500 m-1，填料层支承栅板开孔率75%。塔底电加热，加热功率2.5kW。塔顶冷凝器为列管换热器。供料采用LMI电磁微量计量泵进料。填料精馏塔实验装置如图所示。 2. LMI电磁微量计量泵的使用方法流量调节通过控制柜上“加料泵控制”表调节，调节方式由教师现场指导，此处略。（计量泵冲程和频率均为100时，流量为 9.5L/h，实际流量可依此计算） 3. 注意事项 (1)塔顶放空阀一定要打开（一般已处于打开状态）。
精馏塔实验
精馏塔实验
一、实验操作流程总体概述 (一) 全回流
1）配制浓度16%～19%(用酒精比重计测) 的料液加入釜中，至釜容积的2/3处；另配浓度为10～20%的乙醇溶液加入储料罐中（不少于罐容积的1/2）。 2）检查各阀门位置，启动仪表电源(向上推)，再启动电加热管电源，调节加热电压调节旋钮使加热电压为150V，给釜液缓缓升温，10分钟后再调节加热电压为220V，若发现液沫夹带过量，可将加热电压适当调低。

冰醋酸浓度检测方法

冰醋酸浓度检测方法1. 大家好啊！今天咱们来聊聊冰醋酸浓度检测这个有趣的话题。

说起检测方法，那可真是多得很，就像是破案一样，有好几条路可以找到真相！2. 最常用的要数酸碱滴定法了，这就像是个化学游戏。

咱们用氢氧化钠溶液，一滴一滴地往冰醋酸里面加，就像是在玩捉迷藏，等到溶液变色的那一刻，就找到答案啦！3. 做滴定的时候可得小心，那个酚酞指示剂可有意思了，它就像是个小警报器，溶液一变成粉红色，就告诉我们："停！到点了！"4. 密度法也是个好办法，就像称体重一样。

用密度计往冰醋酸里一放，看看浮起来的刻度，对照着表格一查，浓度就出来了。

简单吧？但是要注意温度哦，温度变化会让密度计耍小脾气。

5. 折光率法更有意思，就像是给光线找方向。

用折光仪往里面照射光线，光线拐弯的程度不一样，浓度也就不一样。

这个方法可精确了，就像是个火眼金睛！6. 气相色谱法就厉害了，这简直就像是给冰醋酸照了个全身透视。

它能把冰醋酸里的成分一一分开，就像是在分家产，谁占多少都一清二楚。

7. 电导率法也不错，就像是测量电流的小路有多宽。

冰醋酸浓度不同，电导率就不同，用仪器一测，浓度就显示出来了，可方便了！8. 做这些检测的时候，可得注意安全。

冰醋酸可不是好惹的，它的脾气可酸了！要戴好防护手套和护目镜，就像是武装到牙齿的小战士。

9. 取样的时候也要讲究，样品要有代表性，不能随便抓一把就完事。

这就像是选美比赛，得选最能代表的那个才行。

10. 数据记录可得认真，要写得清清楚楚。

实验记录本就像是咱们的日记本，每个细节都不能马虎，以后查起来也方便。

11. 检测完了还得算算误差，这就像是给自己的工作打分。

误差太大可不行，得重新来过，直到结果让人放心为止。

12. 其实啊，检测冰醋酸浓度就像是破解一个小谜题，只要掌握了方法，按部就班地来，准确的结果就在眼前。

记住了，认真和细心是咱们最好的帮手！。

工业冰乙酸中乙酸含量的测定

• 1、仪器准备：一个洗瓶、一个100 ml的小烧杯、玻璃棒、托盘天平、氢氧化钠试剂瓶、药匙。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 2、称取110gNaOH固体 • 使用工具：氢氧化钠试剂瓶、托盘天平、角匙和小烧杯。 • 烧杯移动至托盘天平左盘，砝码出现在托盘天平右盘， NaOH试
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 4、加100mL无CO2水，摇匀。 • 装有水的量筒，量筒倾斜，量筒内的水流入塑料试剂瓶内，白色试剂瓶在水平方向做圆周运动两周。右侧出现试剂瓶塞，将试剂瓶塞好，右侧出现标签，标签向左贴到白色塑料瓶上，白色试剂瓶的标签渐渐拉近至能看见标签上的字（饱和NaOH溶液）。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 塞好塞的试剂瓶液）贴上标签的试剂瓶（标签写着：饱和NaOH溶
（2）． 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的配制
• 1、吸取54mL上层清液，注入试剂瓶中。 • 方案：吸取饱和氢氧化钠溶液的上层清液54mL，用无二氧化碳的蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀，贴上标签。 • 拿出饱和氢氧化钠溶液试剂瓶（瓶底有白色固体沉积）、打开饱和氢氧化钠溶液试剂瓶盖子，右侧出现100ml吸量管，吸量管向左移动至试剂瓶上方，竖直插入饱和氢氧化钠溶液试剂瓶中。右侧出现洗耳球.洗耳球向左移动至吸量管的上方，尖嘴朝下对着吸量管的上头，吸量管中的液体逐渐上升至吸量管的最上面的刻度线。拔出吸量管，吸量管向右移动垂直插入一倾斜的白色塑料试剂瓶，吸量管中的液体逐渐减少。
二工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 技能目标：掌握用电子天平称量液体试样的方法 • 掌握乙酸含量的测定方法 • 方案：用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开，滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪色为终点。

冰醋酸含量测定报告

冰醋酸含量测定报告1.实验目的本实验的目的是通过反滴定法准确测定冰醋酸溶液中的含量，并评估测定结果的准确性和可靠性。

2.实验原理本实验使用反滴定法测定冰醋酸的含量。

首先，将一定量的冰醋酸溶液与酚酞指示剂混合，然后用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至颜色变化的终点。

由于冰醋酸溶液呈酸性，酚酞指示剂呈现酸性环境下的红色。

滴定时，氢氧化钠溶液与冰醋酸发生酸碱中和反应，由于酚酞指示剂的存在，滴定剂与待测溶液反应至终点时会发生颜色变化，反应终点时颜色从无色或黄色转变为粉红色。

通过计算滴定剂的总体积和所消耗的氢氧化钠溶液的体积，可以计算冰醋酸的含量。

3.实验操作步骤1) 准备0.1mol/L的氢氧化钠溶液，并标定其准确浓度。

2)准备待测冰醋酸溶液。

称取一定量的冰醋酸溶液（待测溶液），加入适量的蒸馏水稀释，使其适合于滴定。

3)取约20mL的待测冰醋酸溶液，并加入几滴酚酞指示剂。

4) 用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定冰醋酸溶液，记录滴定剂的初始体积和终点体积。

5)重复步骤4)直至三次滴定结果相近。

6)计算冰醋酸溶液的含量。

4.结果与计算进行3次滴定，记录实验数据如下：初始体积（mL），终点体积（mL），氢氧化钠溶液体积（mL）----------------，--------------，-------------------21.2，42.6，21.419.8，41.3，21.520.5，42.0，21.5根据滴定数据可知，滴定剂的总体积为63.9mL，而氢氧化钠溶液的体积为64.4mL。

因此，冰醋酸溶液的含量可以通过以下公式计算：由此可知，待测冰醋酸溶液的质量为0.3867g。

5.结论与讨论根据本实验的结果，可以得出待测冰醋酸溶液中含有0.3867g的冰醋酸。

通过实验测定的方法和步骤，可以得到实验结果的准确性和可靠性。

另外，实验中还应注意保护实验人员的安全，在实验操作时应注意戴好手套和护目镜，避免溶液的溅洒。

冰醋酸含量的测定方法

冰醋酸含量的测定方法
“哇，妈妈，这醋的味道好浓呀！”我一边帮妈妈拿东西，一边好奇地说道。

妈妈笑着说：“这醋的味道浓是因为里面有冰醋酸呀。

”
“冰醋酸？那是什么呀？”我眨巴着眼睛问。

“冰醋酸呀，它可是很重要的东西呢。

”妈妈耐心地解释着，“而且要测定它的含量还有专门的方法呢。

”
我一听来了兴趣，缠着妈妈给我讲讲。

妈妈便开始详细地给我介绍起来。

妈妈说，测定冰醋酸含量的方法有很多呢。

比如说酸碱滴定法，就是先准备好标准的氢氧化钠溶液，然后把含有冰醋酸的样品放进去，再用酚酞做指示剂，慢慢滴加氢氧化钠溶液，直到溶液变色，通过计算就能知道冰醋酸的含量啦。

妈妈还强调在这个过程中，一定要特别小心，不能滴多了也不能滴少了，就像我们走路一样，要一步一步稳稳的。

还有一种方法是气相色谱法，这就好像给冰醋酸拍个特别的照片，通过分析照片就能知道它的含量啦。

这个方法很精确呢，但操作起来就比较复杂啦。

我好奇地问：“那为什么要测定冰醋酸含量呀？”妈妈摸摸我的头说：“这用处可大啦，比如在食品行业，要保证醋的质量和味道呀，就得知道里面冰醋酸的含量是不是合适。

在化工行业也很重要呢。

”
我想起之前在超市里看到那么多种醋，原来都是通过测定冰醋酸含量来保证品质的呀，这可真神奇！
我忍不住感叹：“哇，测定冰醋酸含量这么重要呀！”妈妈笑着点点头。

我觉得这些知识好有趣呀，就像打开了一个神奇的大门。

我想，以后我一定要多学习这些知识，说不定我也能成为一个厉害的科学家呢！测定冰醋酸含量的方法真是太有意思啦！。

冰醋酸的测定

氧化铵标准滴定溶液
• 配制
• 用量筒量取26.3mL四丁基氢氧化铵溶液 (分析纯),将量筒中溶液用玻璃棒引流转移到 1000mL作为滴定剂容量瓶中。用适量无水乙醇洗涤量筒内壁2~3次将洗涤液一并转移到容量瓶中,要用玻璃棒引流。荡。加无水乙醇定容。先直接加无水乙醇到离刻度线 1~2cm时改用胶头滴管加无水乙醇到刻度线盖好瓶塞,摇匀即可。
c— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
m— 试样质量，9; 60. 05—乙酸摩尔质量;
醋酸滴定氢氧化钠-点为滴定法
1原理：酸碱中和，使溶液PH改变，便可确定终点 2.仪器与试剂：自动电位测定仪，铂电极，饱和甘
汞电极；滴定管，移液管，烧杯，容量瓶。 PH为6.86 9.18 的标准缓冲溶液，氢氧化钠
标定
• 用100mL烧杯称取邻苯二甲酸氢钾,称样完毕后加入无水乙醇溶液少许,将待测样品置于滴定台上,放下电极架,并调节适合的搅拌器速度。
• 设置滴定参数。根据样品性质和取样方法设置滴定参数。用四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定。按TITRAIION键,进行滴定。搅拌子转动,滴定开始滴定样品,直到样品中的一个滴定终点出现。结束滴定。当达到终点,蜂鸣器报警提示Prjcom300工作站接收有关数据,显示电位曲线。
电位滴定原理
• 用NaoH标准溶液滴定醋酸溶液,使用0.1mol / L甘汞 -玻璃电极对和一台自动电位滴定仪指示电位滴定的终点。由于甘汞电极作参比电极,而玻璃电极具有可逆电极的性质。
• 电位滴定法测定溶液的浓度时:当玻璃电极甘汞电极组成电池时,就能测定电动势 E值求出溶液的PH
• Ag+AgCl|HCl0.1mol┆溶液（pH=x|0.1N 汞电极25℃ : • PH=（E-0.3337+ф玻）/0.05916 • pH∝E 即PH与电位呈线性关系因此E 值的变化可反映

工业用冰乙酸含量测定操作规程

工业用冰乙酸含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙酸含量测定(-)结晶点法(仲裁法)1、方法提要液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。

2、试剂碎冰和水的混合物或水，适用于作OC至室温范围内的冷却介质。

3、仪器(1)主温度计：玻璃棒状水银温度计，分刻度水银球与中间泡的距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。

(2)辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，范围0〜100℃,分刻度(3)结晶管：玻璃制，外径25mm,壁厚2mm,长150mm。

(4)保护管：玻璃制，内径28mπι或38mm,壁厚2mm,长120mm。

(5)50Om1烧杯。

(6)搅拌器：玻璃棒(直径3mm)。

4、仪器的安装（1）冷却浴：填充冷却用介质。

（2）辅助温度计的位置：附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。

（3）主温度计的位置：用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。

水银球底部距结晶管底部15mm以上。

（4）搅拌器的位置:在主温度计旁边的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里使之位于温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。

（5）结晶管的位置：装入保护管里。

（6）保护管的位置：固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。

5、实验步骤直接取样倾入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm,试样填充高度约在60mm o将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞子结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm,并处于垂直状态。

控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃,然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴。

控制冷却介质温度低于结晶点5〜7C。

直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。

6、结果计算结晶点(t)按下式计算:t=t1+Δt1+O.00016h(t1-t2)式中：t1——主温度计读数，视结晶点，C；∆t1——温度计的校正值，℃；t2——辅助温度计的读数，C；h——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差；0.00016——水银的视膨胀系数。

结晶点法与滴定法测冰乙酸含量共25页文档

一、教学目标 1 使学生具备正确选择合适的条件，
使用滴定分析法进行工业用冰乙酸中乙酸含量测定的能力 2 检验过程符合GB/T 1628-2019要求
3 6学时完成项目任务，全班分成4个小组，每人一套滴定分析仪器
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二、教学任务
1 查阅资料、解读标准、讨论并制定工业用冰乙酸中乙酸含量测定方案
用冰乙酸中乙酸含量的测定
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项目相关知识点
❖知识点一关于冰乙酸的基础知识问题：冰乙酸是哪些工业产品的原料？问题：冰乙酸的物理常数？问题：冰乙酸的作用与用途？
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项目相关知识点
❖知识点二工业冰乙酸中乙酸含量的测定问题：工业冰乙酸中乙酸含量的测定难
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根据性质选择测定方法
冰乙酸的熔点低：16.635℃ 低于熔点即凝结成冰状晶体
冰乙酸的酸性
冰乙酸的熔点低： 16.7℃ 低结于晶熔点法即测凝定结乙成酸冰状含晶量体
酸碱滴定法测定乙酸含量
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国家标准规定的测定方法
❖ GB/T 1628—2019 一、结晶点法(仲裁法) 二、滴定法本次实验采用滴定法
❖危险标记： 20（酸性腐蚀品）
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知识点一关于冰乙酸的基础知识
用途：冰醋酸是重要的有机化工原料之一，是最重要的有机酸之一，它在有机化学工业中处于重要地位，是国民经济的一个重要组成部分。主要用于醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等，也用作农药、医药和染料等工业的溶剂和原料，在照相药品制造、食品添加剂、织物印染和橡胶工业中都有广泛用途。
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(冰乙酸含量的测定方法)

6、还原高锰酸钾物质（GB/T6324.3-1993）
（1）取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min，如褪色再补加高锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g，用已制备的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。称取190mg六水合氯化钴，加入16ml 500号铂钴标准溶液，溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。（2）移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置于（15±0.5）℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管顶约25mm处，恒温15min，当样品达到规定温度后，用移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。（注意：避免试液暴露在强日光下）
1.总还原物的测定
2.除甲酸外其他还原物的测定
1、色度的测定：（铂-钴色度号）：分光光度法（GB/T1628.2-2000）
（1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。配制成标准比色母液。（500色度号）（2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml， 12ml，15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml， 30ml，分别移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2，5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度号的标准铂-钴对比溶液。（3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池）使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。

(冰乙酸含量的测定方法)1ppt课件

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%
乙酸含量的测定
记录
第四份
氢氧化钠标准溶液滴定（V1/ml）无二氧化碳水酚酞指示剂试样的质量/g 乙酸的含量W1/﹪ 50mL 2―3滴 2.5
W1的平均值/﹪ 备注：
第三项
• 甲酸含量的测定（碘量法）
第一项
• 色度的测定：分光光度法 • 原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光
度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂钴色号表示结果。注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。
试剂：铂-钴标准比色液
于10个色号的标准比色液。
在0到30号范围内配制不少
2.除甲酸外其他还原物的测定：
移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。
(冰乙酸含量的测定方法)1
冰乙酸测定的项目
1、色度的测定 2、乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定
实验目的
1、了解冰乙酸需测得的各类物质，并掌握各类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪器的使用方法和注意事项

工业冰乙酸中乙酸含量的测定

准确称取基准重铬酸钾0.12至0.15克（精确至0.0001克）装有橙红色固体称量瓶移动至电子天平的秤盘上称量。之后把称量瓶移到碘量瓶的上方，打开称量瓶塞子，倾斜称量瓶，用瓶盖敲击称量瓶，称量瓶内橙红色固体落入碘量瓶中，塞上称量瓶塞子，将留有橙红色固体的称量瓶置于电子天平的秤盘上。
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
溶液由蓝色变为亮绿色即为终点滴定管活塞半开。半滴无色液滴挂在滴定管尖口处。滴定管活塞关闭。碘量瓶向上移动内壁靠上液滴。液滴顺碘量瓶内壁流入，碘量瓶内液体变亮绿色。碘量瓶做水平方向的圆周运动。液面晃动，亮绿色不减退。碘量瓶停止运动，静置于台面上。最后滴入半滴硫代硫酸钠溶液，至溶液呈亮绿色保持30s不褪色即为为终点。
用0.1mol· L-1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定滴定管中无色液体一滴一滴地呈串珠流下，碘量瓶做水平方向的圆周运动，液面晃动，滴定管内液面逐渐下降，碘量瓶中液体深棕色逐渐变浅，缓慢变为橙黄色，逐渐变为黄色。
二．工业胆矾中硫酸铜含量的测定
近终点时（溶液呈淡黄色）滴定管内液面下降至一半，碘量瓶中液体变为淡黄色（有微量不溶物）时，停止滴定。碘量瓶停止运动，静置于铁架台上。滴定管活塞水平关闭。
ห้องสมุดไป่ตู้
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
用蒸馏水封口，于暗处放置10分钟洗瓶尖嘴处移至碘量瓶上方，洗瓶尖嘴流出液体，瓶塞附近有液体上升。
于暗处放置10分钟
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定

酸度调节剂冰乙酸含量的测定中和滴定法

FSPTJSD001 酸度调节剂冰乙酸含量的测定中和滴定法F_SP_TJ_SD _001酸度调节剂—冰乙酸含量的测定—中和滴定法1 范围本方法采用中和滴定法测定食品添加剂冰乙酸中冰乙酸的含量。

本方法适用于冰乙酸含量的测定，以质量百分率%（m/m ）报告其结果，测定值保留两位小数。

2 原理以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定至终点。

根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算冰乙酸的含量。

3 试剂3.1 酚酞指示液，10g/L3.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c （NaOH ）=0.5mol/L3.2.1 配制称取100g 氢氧化钠，溶于1000mL 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸26mL 上层清液，注入1000mL 无二氧化碳的水中，摇匀。

3.2.2 标定3.2.2.1 测定方法称取3g 于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g 。

溶于80mL 无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L ），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。

3.2.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：2042.0)(211×−=V V m c 式中：c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；m 1——邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V 1——氢氧化钠溶液的用量，mL ；V 2——空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL ；0.2042 ——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c （NaOH ）=1.000 mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

4 仪器4.1 分析天平，感量0.0001g5 操作步骤称取1g 试样，精确至0.0002g 。

置于250mL 具塞磨口锥形瓶中。

锥形瓶中预先装有80mL 新煮沸并冷却的水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色，保持30s 不褪色为终点。

6 结果计算试样中冰乙酸的含量按下式计算：10006005.0×××=mc V X 式中：X ——试样中冰乙酸的含量，%（m/m ）；V——氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL ；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.06005——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的冰乙酸的质量；m——试样的质量，g。

工业冰乙酸中乙酸含量的测定

2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
实验数据记录实验装置：表6-1 流体力学性能原始数据记录
气体流量 m /h 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
注：U型压差计压强记录值为水柱高度，数值个位值为十分之一mmH2O，计算时要进行单位换算。
二氧化碳
水
填料吸收塔实验
（4）风机：XGB-11型，风量0～90m3/h，风压14kPa；
（5）二氧化碳钢瓶；
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
二．实验步骤（1）熟悉实验流程，检查气体流量计下端阀门是否全关（顺时针旋转到底为全关），检查U形管压差计两臂液面是否在同一水平面上；（2）合上空气开关，接通仪表电源，打开风机电源开关；（3）关闭塔底液位调节阀，全开尾气放空阀；（4）测定干塔流体力学性能数据。打开进气阀，依次调节空气流量为2、4、6、8、10 m3/h、……，直至最大流量，每个流量调节稳定后，分别读取对应流量下的U形管压差计两臂数值（估读至个位数字，例如：4328）和气温数据，测定完毕，调空气流量为0；（5）在对应的某水流量下，打开进气阀，依次调节空气流量为2、 4、6、8、10 m3/h、……，直至最大流量或发生液泛，每个气体流量调节好后，待U形管压差计液面稳定后，读取对应流量下的压差计读数和气温数据，测定完毕，调空气流量为0。
填料吸收塔实验
填料吸收塔实验
一．实验操作流程总体概述 1.本实验装置流程如图所示：水经转子流量计后送入填料塔塔顶再经喷淋头
喷淋在填料顶层。由风机输送来的空气和由钢瓶输送来的二氧

冰醋酸的测定

冰醋酸的测定方法
张红艳
冰醋酸的测定—中和滴定法
• 原理：供试品加新沸过的冷水与酚酞指示液，用
氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用
量，计算冰醋酸的含量
试剂
– 1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）
• 2. 酚酞指示液 • 3. 基准邻苯二甲酸氢钾
试样制备:
• 1.氢氧化钠滴定液（1mol/L） • 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚
• g/mol[M(KHCHO)= 204.22
操作步骤：
• 用具塞锥形瓶称取2.5g试样，精确至 0.0001g，置于已盛有50ml无二氧化碳的具塞锥形瓶中与酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至微红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于60.05mg的C2H4O2。
以质量百分数表示的乙酸含量X，计算： X=(cv×60.05×10-3)/m 式中:V— 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;
• 根据Prjcom300工作站接收的电位曲线及有关数据,利用公式 ,计算四丁基氢氧化铵标准滴定
• 溶液的浓度单位是 mol/L
• CCHNO=1000 m /(v1-v2)M • m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,; • v1四丁基氢氧化铵溶液的体积, • v2空白试验四丁基氢氧化铵溶液的体积, ; • M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,
电位滴定原理
• 用NaoH标准溶液滴定醋酸溶液,使用0.1mol / L甘汞 -玻璃电极对和一台自动电位滴定仪指示电位滴定的终点。由于甘汞电极作参比电极,而玻璃电极具有可逆电极的性质。
• 电位滴定法测定溶液的浓度时:当玻璃电极甘汞电极组成电池时,就能测定电动势 E值求出溶液的PH

微量冰醋酸的定量方法

微量冰醋酸的定量方法微量冰醋酸的定量方法，这可是个挺有趣的事儿呢。

咱就想象一下，冰醋酸就像一个个调皮的小精灵，虽然量特别少，但咱也得把它们的数量弄清楚。

那怎么去定量呢？有一种方法可以说是挺好玩的。

咱们可以用化学滴定法。

就好像和这些微量的冰醋酸玩一场小小的追逐游戏。

找一种合适的试剂，这个试剂就像是专门的侦探，能和冰醋酸发生特别的反应。

当这个反应进行的时候，就像是两个小伙伴手拉手，然后我们通过看这个试剂用了多少，就能反推出冰醋酸有多少啦。

还有哦，仪器分析也是个很不错的办法。

这就好比用高科技的工具去给冰醋酸做个小体检。

比如说用气相色谱仪，把那微量的冰醋酸放到这个仪器里，它就像是一个超级放大镜，能把冰醋酸的各种情况看得清清楚楚，然后告诉我们它到底有多少量。

这感觉就像是冰醋酸走进了一个神秘的小屋子，出来的时候就被完全看透了。

另外呀，咱们也可以从物理性质的角度去想想办法。

比如说冰醋酸的一些物理特性，像密度之类的。

如果我们能很精确地测量出含有微量冰醋酸的溶液的密度，再结合一些已知的关系，也能算出冰醋酸的量呢。

这就像是根据一个人的身材特征来猜出他的体重一样。

不过呀，不管用哪种方法，都得特别小心。

因为是微量的冰醋酸嘛，就像对待特别小的宝贝一样，稍微一个不小心就可能搞错了。

在做实验或者分析的时候，要把周围的环境弄得妥妥当当的，仪器也要调整到最佳状态。

而且呢，重复几次实验或者分析也是很有必要的，这样才能保证结果更准确。

这些定量的方法呀，都像是不同的小路径，通向弄清楚微量冰醋酸到底有多少这个小目标。

每一种方法都有它自己的小脾气，需要我们耐心地去摸索、去掌握。

就像交朋友一样，了解了它们的个性，就能更好地让它们为我们服务啦。

这微量冰醋酸的定量虽然有点小挑战，但只要我们用心去做，也能做得很棒的呢。

食品添加剂冰乙酸

食品添加剂冰乙酸
食品添加剂冰乙酸（低压羰基化法）1 生产工艺
以甲醇和一氧化碳为原料经低压羰基化法生产的食品添加剂冰乙酸。

2 性状
冰乙酸呈无色透亮液体，有强烈刺激性的醋味。

3 技术要求
附录 A
检验方法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心慎重！如溅到皮肤上应赶忙用水冲洗，严峻者应赶忙治疗。

使用剧毒品时，应严格按照有关规定治理；使用时应幸免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。

A.2 一样规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。

A.3 高锰酸钾试验
A.3.1 方法提要
冰乙酸中还原物质与高锰酸钾作用，在规定的时刻内，溶液中显现的粉红色不应消逝。

A.3.2 试剂和材料
高锰酸钾溶液：3.1 g/L。

A.3.3 分析步骤
量取2 mL试样，置于具塞比色管中。

加入10 mL水溶解，于20℃±1℃水浴中，加入0.1mL高锰酸钾溶液，摇匀，溶液粉红色在180 min内不应消逝。

_________________。

冰醋酸含量测定报告

冰醋酸的成分含量测定方法实验目的：主要是为了测定供应商提供的冰醋酸的浓度含量是否达到标准要求（CH3COOH%>=98%）。

实验器材：烧杯三个（50ml）锥形瓶两个（带活塞1个）（250ml）酸式滴定管1个 100g的精密电子秤一个 .滴管2个实验原料：100ml的冰醋酸（无色透明液体，具有很强的挥发性，刺激性气味）0.1N的氢氧化钠（0.1mol/L的NaoH是无色透明液体，有腐蚀性）酚酞指示剂（主要是为了测定溶液的碱性）蒸馏水（500ml以上）（注意不能用自来水）实验原理：主要是通过冰醋酸与氢氧化钠的中和反应，酚酞试剂遇碱变色的原理.往稀释的冰醋酸溶液中滴入0.1N的NaOH溶液，直至溶液变成微红色。

（通过化学反应,可知1摩尔的醋酸消耗1摩尔的氢氧化钠。

测出消耗多少体积的氢氧化钠，就可以算出消耗多少摩尔的氢氧化钠，进而计算出消耗多少质量的醋酸，通过反应消耗醋酸的质量与样品的质量百分比，就求出样品中醋酸的含量百分比。

）化学反应式： NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O计算公式：CH3COOH%={N(NaOH)*V(NaOH)*60.5/样品重（g）*1000}*100%实验步骤：1.先在实验室充分准备好此次实验的器材和实验的原料。

（拿一个250ml的锥形瓶（带活塞）到车间的助剂室提取100ml的冰醋酸，并立即盖好塞子。

贴上标签）其他的材料均可在实验室提取。

2. 分别给烧杯编上（1、2、3）号，锥形瓶（（装有样品醋酸的为1）、装稀释的醋酸为2），滴定管（1、2）3．开电子秤（待电子秤显示数据），接着把烧杯1放到电子称上面称量，调零。

并关闭好各个电子称的各个门。

4.把装有醋酸的锥型瓶半倾，将滴管1伸进醋酸溶液的中间吸取溶液，接着将滴管1取出，并盖好锥形瓶1瓶子。

5.先打开电子称的顶门，将滴管1伸入电子秤上空中，滴2-3滴（0.05g）左右的醋酸溶液，关好电子秤的顶门，待秤上读数稳定，读取读数，并记录读数g。