结晶水合物中结晶水含量的测定

m(H2O)
实验误差分析：
x m1 m2 160 m2 m0 18
m (CuSO4)
1、加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色
偏大
2、加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上
偏大
3、加热前称量坩埚时未完全干燥
偏大
4、晶体试样受潮
偏大
5、加热温度过低固体未完全变白
偏小
6、加热时质量未至恒重就停止
平行实验：在相同条件下，作多次测定取 其平均值
尽可能多的找出实验误差的原因
（1）加热要充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完 全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作
（2）称量读数要正确 （3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走 （4）硫酸铜晶体研碎 （5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却
名称
瓷坩锅质量（m0） 瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1） 瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量（m2）
硫酸铜晶体的质量（m1—m0） 无水硫酸铜粉末的质量（m2—m0）
结晶水的质量（m1—m2）
质量(g)
第一次
第二次
44．520 44．670
47．020 48．358
46．070 47．004
2.500
3.688
⑵. 加热到何时可以停止加热？
蓝色晶体基本变为白色粉末，停止加热，并继 续用玻棒搅拌，利用余热将可能还有的结晶水除去， 也可以防止因过热引起CuSO4受热分解
⑶. 加热结束后为什么要冷却后称量？为什 么要放在干燥器中冷却？
温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会 又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.
M (H 2O)
需要测定：硫酸铜晶体质量和失去结晶水后硫酸铜质量
一、结晶水含量测定的原理
实验 原理
CuSO4·xH2O
化学反应
CuSO4·xH2O
CuSO4 + xH2O
所测数据 计算公式
硫酸铜晶体质量 无水硫酸铜质量
m (H2O)
X=
18 m (CuSO4)
160
二、实验方案与步骤
（1）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩埚 质量（m0）,精确至0.001g
问题
• 加热5克硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）至完全失去 结晶水，称得剩余固体质量为3.2克，求硫酸铜晶 体的化学式。
CuSO4·xH 2O △CuSO4 xH 2O
160 + 18x
160
18x
3.2
5-3.2
X=5
CuSO4·5 H2O
测定硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）中结晶水的 含量的思路
1.550
2.334
0.950
1.354
用表格数据计算X值；第一次： 5.45 ，第二次： 5.16 ，平均值： 5.31
实验误差=
= 6.2%
（8）误差分析 理论值——5
相对误差=
实验测定值5
5
×100%
绝对误差= 实验测定值- 5
合理测定值范围：4.90~5.10
为了减少偶然误差，可采用多次平行实验求平 均值的方式来解决
加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量 差就是结晶水的质量。计算公式：
CuSO4·xH 2O △CuSO4 xH 2O
1mol
m(CuSO4)∶m(H 2O) 1∶x M (CuSO4) M (H 2O)
xmol
m(CuSO4)∶m(CuSO4·xH 2O) m(CuSO4) 1∶x
M (CuSO4)
（5）再加热：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加 热，再冷却 （6）再称重：将冷却后的盛有硫酸铜的 瓷坩埚再次称量
恒重操作：（连续两次加热、冷却、称量）
（两次称量差不得超过0.001g）
（7）计算：根据实验测得的结果进行计算

干燥器 （常用干燥剂：无水氯化 钙、硅胶）
实验数据的记录和处理
x m1 m2 160 m2 m0 18
（电子天平、瓷坩埚、坩埚钳）
（2）称量:瓷坩埚+硫酸铜晶体(2g左右) 的质量（m1）
（3）加热：加热至蓝色晶体全部变为白色 粉末 （酒精灯、铁架台、铁圈、泥三角、玻璃棒 ）
电子天平
托盘天平可精 确至0.1克
电子天平可精 确至0.001克
泥三角 坩埚钳
坩埚
（4）冷却后再称：在干燥器内冷却后， 称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2）
⑷. 实验过程中至少需要称量几次？为什么？ 为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？
至少要称量4次: 称量坩埚,加入晶体后称量,加热 失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。
恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。
重复加热、冷却、称量数次，直至前 后两次称量的质量小于0.001g
偏小
m(H2O)
x m1 m2 160 m2 m0 18
m (CuSO4)
7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却
偏小
8、晶体中混有受热不分解的杂质
偏小
9、坩埚中有受热不分解的杂质
无影响
10、硫酸铜晶体中混有受热分解的杂质
偏大
实验中的注意事项 ⑴ 坩埚的使用需要注意哪些? a.如何取用坩埚?
使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落 b.加热坩埚需要垫石棉网吗? 不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热 c.加热时为什么要不断搅拌? 防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅 拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落