浅谈ICP-AES分析不锈钢低合金钢中微量元素

以 同时检测 。
２ 样 品前处 理
简称 ＩＰ Ａ Ｓ Ｃ — Ｅ ）是 本世 纪六 十年代 中期发展 起来 的
一
种新 型 原子 发射 光谱 分析 法 ，它是 以 电感 耦合 等
目前 国 内对 低合 金 钢 、不锈钢 的国标方 法多 为 化学 分析法 。 经典 的分 光光度 法应用 广泛 ， 有灵敏 度 高 、 择性 好 、 确度 高 、 选 准 适用 范 围广等优 点 。 但不 同 元素 的显 色反应 的反应 条件 较为 苛刻 ，需要 掩蔽 干 扰离 子 、 刻 的显 色环境 。 苛 很少 可 以做到一 次溶样 测 试 多个元 素 。 这就 导致 了经典 化学分 析法 步骤繁 琐 ，
上 海 毫 材
浅谈 Ｉ Ｐ ＡＥ Ｃ — Ｓ分析 不锈钢 低 合金钢 中微量元素
车燕萍 陈胜超 唐 炜
摘 要 ： ＩＰ Ａ Ｓ法测试 不锈钢 、 对 Ｃ— Ｅ 低合金钢 中的微量元素进行研究。 归纳并总结出 了一 个操作 简便 ， 准确度 高， 适用于 日常分析检 测的方法 。并与传统化 学法作比较 ， 优势明显 。
分 析标 准也均 采用 Ｉ Ｐ方 法 。 Ｃ Ｉ Ｐ的 引入 能 有效 解 决 许 多检 测 产 品 和参 数 的 Ｃ
尝试 ， 总结 优 点 ， 索 出 了一 个快 捷 、 便 、 摸 方 损耗 小 的
方法。
此 方 法适 用 于测 试 不 锈钢 中铝 、 、 、 、 、 钴 铬 铜 锰
３Ｉ — Ｅ ＣＰ Ａ Ｓ分析 的特点 和优势 本 方法 用 的仪器 是美 国 ｔｅｍ 公 司 的 Ｉ Ｐ Ａ Ｓ ｈｒ ｏ Ｃ — Ｅ
所有 的元 素 。 在不能 测试 的不锈 钢 、 铁 、 管 、 现 铸 铜 铜 合 金将全 部 能够检 测 ， 以前测试 方法 较为 复杂 的 Ｎ 、 ｉ
关 键 词 ： — Ｓ 钢 材 微量 元素 Ｉ ＡＥ ＣＰ
电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 分 析 （ｎｕｔｉ Ｉｄｃｉｔ ｖｙ
Ｃ ｕ ｌｄ Ｐａ ｍａ— Ａ ｏ ｃＥ ｓｉｎ Ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ｏ ｐ ｅ ｌｓ ｔｍｉ ｍｉｓ ｐ ｃｒ ｔ ｏ ｏ ｙ以 下
ｗ 、 Ｍ０Ｃ 、 、ｎ Ａ 等 复 杂 低 含 量 元 素 也 都 可 Ｖ、 、ｕＭｇｚ 、 ｌ
检测 种类 可 以大 大拓 宽 ，参 数 的范 围也 能包括 几乎
后有过多残渣 ， 转移 至 １０ ０ｍＬ容量 瓶定 容 。 取上 述溶 液 ｌｍｌ ５ ｍ 容量 瓶 中 ，用 蒸馏 水 Ｏ 至 ０ｌ
定容后 ， ＩＰ Ａ Ｓ 上 Ｃ — Ｅ 进行微量元素分析 。
溶样问题 。对于钢铁 、 合金的分析都可以做到一次溶
样 ， 次分 析 所有元 素 的含量 ， 一 当然不 仅仅 局限 于现 有 的 ５元 素 ， 要是 常 周期 、 只 非惰 性 、 放 射性 的元 非 素， 都可 以一次性 分 析完成 。ＩＰ的引入 更能极 大 的 Ｃ 拓 展产 品和分 析参数 的范 围 。 后钢铁 、 今 合金 产 品的
种微 量元 素 。
对 分析方 法的检 出限和测定 的可靠性 起着 重要作用 。 因而进样 技术 的研究 极 为活跃 ， 要表现 在进 样装 置 主
６０ ｅｉｓ ００Ｓｒ ，配 有 电荷 耦 合 （ Ｉ ｅ ＣＤ）检 测 器 可 以从 １６ｍ到 ８０ ｍ全谱 直读分 析 。在制冷 环境 中工作 ６ｎ ０ｎ
科
技 前
沿
可 以使 暗 电流 或热 生 电荷 降到很 低水 平 ，而且 具有 光谱 响应 范 围宽 ， 子效 率 高 、 性 范 围宽 、 量 线 图像 质 量 高 、 时监测能 力强 等特 点 。Ｃ — Ｅ 实 ＩＰ Ａ Ｓ在全 波段都 非 常稳 定 ， 以同时 分 析不 锈 钢 、 合金 钢 中 ｌ 可 低 ０多
典 的光谱 分析 有所 不 同 ，它 已形 成一 种独立 的分析 手段 。 目前 ＩＰ Ａ Ｓ主要 用于溶 液分析 。 Ｃ— Ｅ
１ 技术水 平和 发展 趋势
Ｉ Ｐ技 术 经过 ２ Ｃ ０多年 的发展 ， 已经 相 当成 熟 ，
目前 广泛 应 用于各 行 业产 品 的元素分 析 ，特别 是钢 铁、 环境 监测等 方 面。 特别 是 对于 国 际标 准 ，常 规 的非 放射 性元 素一 般 都采 用 ＩＰ方 法 ，相应 的我 国进 出 口材料 的元 素 Ｃ
钼 、 、 、 、 、 、 的元素 测定 。具体 样 品的前 镍 硅 锡 钛 钒 钨
处 理如下 ：
分析效率 低 、 分析 周期 长 、 资源 （ 特别 是人 力资 源 ） 消 耗 的严 重 问题 。 因为 ＩＰ原理 是探 测元 素本 身 的发 Ｃ 射光谱 ， 是通 过化 学反 应显 色 的方式 ， 以只要 样 不 所 品和标 样 是 同样 的基体 环境 ，酸碱 度 与溶 剂类 型一 致 就可 以完全 避免 基体 不 同 、介 质不 一而 不能 一次
称 取不 锈钢 样 品 ０１０ｇ于 ２０ ．００ ５ｍＬ聚 四氟 乙烯 烧杯中， 加人 １ｍＬ混合 酸（ ５ 硝酸 ： 酸 ： ＝ ：：２ ， 盐 水 ｌ３ １ ）
低 温加 热 ， 加热 过程 中注意控 制温 度和 溶液体 积 ， 必
要 时可补加 蒸馏水 。 反应完 全 ， 续加 热 ２ ｍｎ后 待 继 ０ｉ 加热 煮沸 ， 到不产 生棕 色气 体 ， 直 取下 冷却 。若溶 解
易 被干扰 检测 周期 较长 ， 消耗 化 学试 剂量 大等缺 点 。 而 且每次 分析样 品数 量也相 当有 限 。 通过 查 阅文献 ，在实验 室 对各种 分析 方法 进行
离子体光源代替经典的激发光源（ 电弧 、 火花）而其 ，
后 的分光 检测 系统 与原 有光 谱法 并无 两样 。但 由于 ＩＰ Ａ Ｓ的光源特 点 、 用 范 围 、 Ｃ— Ｅ 适 分析 方法 等均 与经