热导池检测器使用注意事项
职业卫生技术服务资质考试试卷检测部分B1
单位 身份证号 姓名……○……题……○……不……○……得……○……超……○……过……○……此……○……密……○……封……○……线…○…山东省职业卫生技术服务人员资格考试检测检验专业 试卷一一、填空题（每题2分，共20分）1、职业病危害因素检测应采用__国家_、__行业__或__地方__规定的方法或标准。
2、火焰光度检测器主要用来测定 含硫、磷的有机化合物 物质。
3、液相色谱分离系统包括色谱柱 、恒温器和连接管等部件。
4、元素的 特征谱线 又称为共振线,原子吸收分析就是利用处于基态的待测原子蒸气对光源辐射的特征谱线的吸收程度进行定量分析的。
5、检出限是以适当的置信度检出被测元素的_最小浓度或最小量_。
6、量值溯源有两种方式：_检定__和___校准__。
7、在采样时将空气收集器带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，以此作为样品的__空白对照__。
8、检测报告应使用 法定计量 单位。
9、采样时选择有代表性的工作地点，其中应包括空气中有害物质浓度 最高 、劳动者接触时间__最长_的工作地点。
10、朗伯比尔定律的适用条件：入射光为 单色光 、溶液是 稀溶液 。
二、判断题（每题1分，共20分）1、雾为固态和液态两种粒子相混合的凝集性气溶胶。
（X ）2、采气袋采样方法属于无泵型采样法。
（X ）3、 针对物理因素采取预防措施最好是设法消除或替代该因素。
（X ）4、如果测定结果低于检出限，可报告为零。
（X ）5、气相色谱定量分析方法主要是单点矫正法。
（ X ）6、影响热解吸解吸效率的主要因素是解吸温度和解吸时间。
（ √）7、空气检测方法的检出限为3.0μg/mL ，解吸液为1.0mL ，以0.2L/min 采样15min ，计算得最低检出浓度为9.0 mg/m 3 。
（ X ）8、在检测时，样品空白是一定要和标准及样品一起操作的，并应加以扣除。
（ √ ）9、现场检测的记录单应经被检测单位相关陪同人员的签字确认。
热导检测器(TCD)工作原理、结构组成及检测条件
热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。
热导池检测器的使用注意事项：
热导池检测器的使用注意事项
1、载气应无腐蚀性物质，注意气路净化。
2、使用前，应先通载气10—30分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨丝氧化。
未
通载气时，严防加桥流，否则会烧坏铼钨丝。
3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气流冲击。
4、不允许有强烈机械震动。
5、不能将TCD处于风口处，TCD放空口应用管道接到室外，出气口还应注意
固定防止风吹摆动，影响基线。
6、如果停机，应先关电源，等到热导检测器温度降至80℃以下，再关气源，这
有益于铼钨丝使用寿命。
7、在灵敏度足够情况，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定性，增加TCD 使用寿命。
130欧高阻值的铼钨丝桥流不超过150maA.
8、做完高温分析后，需拆柱时，一定要等柱温降到80℃以下，方可卸下色谱柱，
以防止损坏接头丝扣。
9、当设置桥流（不为0时即可），H2作载气，柱后流速，一般气体流速在
20-50ml/min时，灵敏度较佳。
10、用TCD时，严禁未接入色谱柱而通氢气，否者柱箱内充满氢气，一旦开机会引起爆炸。
11、TCD长期不用时须将进气口和出气口堵死，以确保铼钨丝不被氧化。
热导基线不稳定，进样不出峰或灵敏度显著下降的原因：
1、热导桥流选择的太小。
2、汽化室进样口密封垫漏气。
3、汽化室与色谱柱或柱后至检测器接头漏气。
4、注射器本身漏气，或汽化室温度太低。
5、铼钨丝元件严重腐蚀。
6、载气不纯，气流两路流速不平衡。
使用热导式气体分析仪的注意事项 分析仪操作规程
使用热导式气体分析仪的注意事项分析仪操作规程热导式气体分析仪是一种选择性较差的分析仪器，测量时常常会由于各种因素显现比较大的误差。
因此使用时需要注意实行一些措施，减小误差范围。
1.热导式气体分析仪需要定期用标准气进行校准。
标准气中背景气的构成和含量应和被测气体一致，这一点实际上难以做到，但应保证标准气中背景气的热导率与被测气体背景气的热导率相一致，否则要对校准结果进行修正。
2.测量时需要了解背景气中存在的干扰组分及其对测量的影响并对测试结果进行修正。
当干扰组分含量很少时，也可以采纳肯定的装置或化学试剂将干扰组分滤除掉。
3.样气进入仪器之前应充分过滤除尘，避开灰尘或油污污染电阻丝表面和池壁，更改热导池的传热条件。
4.样气的露点至少低于环境温度5℃，否则要实行除湿排液措施，避开液滴在热导池内蒸发汲取大量的热，影响分析结果。
5.测量时需要保持样气流量、压力的稳定。
流量变化时，气体从热导池内带走的热量会发生变化，气体压力变化也会使气体带走的热量不稳定，从而使对流传热不稳定，引起分析误差。
6.热导式气体分析器的检测器需要都安装在环境温度变化不太大的分析室内。
7.需要保证电源电压充足稳定。
金属元素分析仪取样及制取方法在试验室中，有不同种的吸样和制样方法，现在我们就金属化验钢铁时对钢铁的取样及制样方法进行一个统一的介绍：一、金属仪化验钢铁时对钢铁的取样及制样品质：所采纳的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。
分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性，其不均匀性应不对分析产生显著偏差。
然而，对于熔体的取样，分析方法和分析试样二者有可能存在偏差，这种偏差将用分析方法的重现性再现性表示。
分析试样应除去表面涂层、除湿、除尘以及除去其他形式的污染。
分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。
在对熔体进行取样时，假如推测到样品的不均匀或可能的污染，应实行措施。
从熔体中取得的样品在冷却时，应保持其化学成分和金相组织前后一致。
热导检测器的原理
热导检测器的原理热导检测器的原理及注意事项热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（kat herometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给予阐述。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2至 B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温T f，池体处于一定的池温 T w。
一般要求T f与T w差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1·R3＝R2·R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
热导检测器(TCD)原理及操作注意事项
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm 的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除方法
气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除方法气相色谱仪热导池检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）是一种常用的检测器，常用于分析空气等简单气体的成分和浓度，也可用于分析多种气体的混合样品。
但是在使用过程中，热导池检测器也会遇到一些故障问题。
本文将介绍TCD故障的常见原因和排除方法。
TCD的组成TCD主要由两个部分组成：检测单元和信号处理单元。
检测单元是由两个纯铂丝组成的热导池。
当空气流过热导池时，空气与纯铂丝发生热传导，导致铂丝温度发生变化。
由于铂的电阻随温度的变化而变化，因此可以通过测量铂丝电阻的变化来检测空气中的成分和浓度。
信号处理单元包含一个放大器和滤波器，用于放大和滤除铂丝电阻变化所产生的信号，并将其传递给数据处理单元进行分析。
常见故障原因及解决方法1. 检测单元故障TCD的检测单元主要由铂丝组成，铂丝容易受到氧化、化学污染、温度过高等因素的影响而引起故障。
当出现问题时，TCD会失去灵敏度，检测不到空气中的成分和浓度，或者出现偏差。
原因•铂丝氧化•铂丝受到化学污染•温度过高导致铂丝劣化解决方法•清洗热导池：将热导池从仪器中取出，用纯水和有机溶剂清洗干净。
•处理被污染的样品：将样品与热导池分离，避免样品污染导致热导池受损。
•降低热导池温度：适当降低热导池温度，避免铂丝受损。
2. 信号处理单元故障TCD的信号处理单元主要由放大器和滤波器组成。
当信号处理单元出现故障时，TCD会失去灵敏度，甚至出现噪声。
原因•放大器故障：放大器失灵可能是由于损坏的元件或线路故障引起的。
•滤波器故障：滤波器失灵也可能是由于损坏的元件或线路故障引起的。
•连接线路故障：连接线路的故障也可能导致TCD失去灵敏度。
解决方法•检查放大器和滤波器：检查放大器和滤波器是否有受损的元件或线路；如果确定有问题，需要更换部件或维修电路。
•检查连接线路：检查连接线路是否有故障，可以检查连接线路上的插头、连接器，或者使用万用表测试电路。
气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排出方法及维护和修理保养
气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排出方法及维护和修理保养气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排出方法气相色谱仪热导池检测器的操作条件紧要有桥电流、池体温度、载气等，假如条件选择恰当，检测器便能稳定地工作，并具有较高的灵敏度。
（1）桥电流（I桥）当加添I桥时，热丝温度将上升，它与环境之间的温差变大，这时气流更简单将热丝上的热传导出去，热丝的温度和电阻值的变化会更灵敏，从而使检测器的灵敏度提高，从理论上已证明，灵敏度S∝I桥3，因此加添I桥能显著提高灵敏度。
但是若I桥太大，热丝温度过高，就会产生很大的热噪声，使基线抖动，甚至烧断热丝。
假如使用热导系数较大的载气，更简单带走热丝上的热量，即使桥电流较高，也不会影响检测器的稳定性。
所以用H2作载气时，I桥可选150～200mA；而用N2作载气时，I桥只能选100～150mA.（2）池体温度（T池）适当降低T池，可以提高检测器的灵敏度。
这是由于当T池减低后，热丝和池壁的温差增大，热丝上的热量更易被气流带走，从而提高了灵敏度。
但T池过低，会引起一些高沸点组分在池内冷凝，影响分析结果，故T池通常需大于柱温。
气相色谱仪中有一套自动掌控池体温度的恒温装置，使△T池≤0.1℃。
（3）载气由气相色谱仪TCD的检测原理可知，载气与组分的热导系数相差越大，TCD的灵敏度就越高。
除了H2和He的热导系数比较大之外，其他气体或蒸气的热导系数都较小，并且与N2的相差不多。
因此选用H2或He比选用N2作载气的灵敏度高得多，前者的灵敏度比后者约高100倍。
故使用热导池检测器时常常选用H2作载气。
气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排出2大方法：1、桥电流故障在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调整桥电流掌控旋钮。
桥电流应能稳定地调到预定值。
假如调整过程中发觉电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。
此时气相色谱仪TCD故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。
仪器分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时,色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位.答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值.答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关.答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录.15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 (3）1.0（4）1。
热导池检测器操作步骤
热导池检测器（TCD)(开工氧）用于测原料中氧气、氢气、氮气工作条件：1、环境温度：5-10℃相对湿度：低于85%2、供电电压：220V±22V 供电频率：50HZ±0.5HZ3、最大消耗功率：2500W4、周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体，无强烈震动，室内温度无强烈变化。
测开工氧气、高氮气含量压力控制：柱前压力：载气I:0.05 载气II:0.03温度控制：柱室：40 汽化I:150 检测III：110桥流：参数TCD：1（+）桥流：120开机步骤：开机前先把H2压力调节至指定压力→开机→柱室（40)→输入→检测III（110)→输入→汽化I(150)→输入→桥温（120)→按电源开关（桥温灯亮）桥温设置：点参数TCD第一行设极性（正、负或1、0),第二行设桥温关机步骤：先关桥温（桥温调至0)→柱温→显示→清除→检测III→显示→清除→汽化I→显示→清除→柱温降至50℃左右时关机标气步骤：在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→离线工作站→打开（找到该图）→积分方法（面积、归一法）→自动→预览操作步骤：在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→等峰出完→离线工作站→打开（找到该图）→点谱图（看峰型）→点积分方法（面积、归一法）→点预览标气换算：例如标气中氧气含量为0.05，峰面积为1850。
样品中氧气峰面积为14140则：样品中氧气含量为：14140 / 1850 * 0.05 = 0.382（此换算方法仅适用于开工后测氢气中残存的氧气！！）测氢气含量压力控制：柱前压力：载气I:0.2 载气I:0.03温度控制：柱室：60 汽化I:60 检测I:100 桥流：80开机步骤：开机前先把N2压力调节至指定压力→开机→柱室（60)→输入→检测I(100)→输入→汽化I(60)→输入→桥温（80)→按电源开关（桥温灯亮）桥温设置：点参数TCD第一行设极性（正、负或1、0),第二行设桥温关机步骤：先关桥温（桥温调至0)→柱室→显示→清除→检测皿→显示→清除→汽化I→显示→清除→温度降至50℃左右时关机标气步骤：在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→离线工作站→打开（找到该图）→积分方法（面积、外标法）→组分表（全选、改峰名H2、校正）→标准含量（0.75)→OK→加入标样（至该图）→校正完毕→输出（保存）操作步骤：在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→等峰出完→离线工作站→打开（找到该图）→加载→标样→自动→预览注意事项：1、载气中应无腐蚀性物质，注意气路干净。
色谱分析试题
一、选择填空1。
检查气瓶是否漏气，可采用（C)的方法.A。
用手试；B。
用鼻子闻；C。
用肥皂水涂抹; D。
听是否有漏气声音2。
（B）气相色谱的主要部件包括A。
气路系统、分光系统、色谱柱、检测器；B。
气路系统、进样系统、色谱柱、检测器；C. 气路系统、原子化装置、色谱柱、检测器;D。
气路系统、光源、色谱柱、检测器3。
装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（A）A。
减压阀；B。
稳压阀；C。
针形阀；D。
稳流阀4.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步骤：①开载气;②气化室升温；③检测室升温；④色谱柱升温；⑤开桥电流;⑥开记录仪，下面（A）的操作次序是绝对不允许的。
A．②→③→④→⑤→⑥→①；B．①→②→③→④→⑤→⑥；C．①→②→③→④→⑥→⑤；D．①→③→②→④→⑥→⑤5。
热导池检测器中,为得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件电阻值的参数为（ D ）A。
电阻值低、电阻温度系数小; B。
电阻值低、电阻温度系数大；C.电阻值高、电阻温度系数小；D。
电阻值高、电阻温度系数大6.在气相色谱法中，定量参数是（ B )A.保留时间；B。
峰面积；C。
峰高； D.半峰宽7。
气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是（)。
A。
吸附能力小的；B。
脱附能力大的; C.溶解能力大的；D。
溶解能力小的8. 气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大,检测器灵敏度将（ C )A。
变大B。
不变C。
变小D。
无法确定9。
分离度R是色谱柱总分离效能指标，通常用(A。
）作为相邻两峰完全分离的指标。
A。
R≥1.5 B。
R＜1 C. R=1 D。
1≤R＜1.510。
氢焰离子检测器的灵敏度还受到燃烧气、助燃气及载气三种气体的比例的影响，载气、燃烧气及助燃气（N2: H2:Air)习惯上的比例约为（A ）.A. 1:1:10B.10：1:1 C。
1 :1：1 D。
10：5：111。
氢焰检测器对（ A ）物质有很高的检测灵敏度A。
2.6 检测器(Detector)
qo Ai Sc mi
· mg-1(液样)mV mL· mV· mL-1(气样) mL·
Ai Sm mi
(mV· g-1) s·
stop
2.检出限D（Detection Limit)（或称敏感度）
检测器产生的信号恰好等于3倍噪声(mV)时，单位时间或单位体积进入检 测器的物质质量（单位为g)。
stop
2.6.1 检测器的性能指标 分类：
浓度型检测器：测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，
RC,与载气流速无关。如TCD、ECD。
质量型检测器：测量的是载气中组分进入检测器的速度变 化,Rdm/dt,与组分在载气中的浓度无关。如FID、FPD。 广普型检测器和专属型检测器
TCD
ECD
stop
图2.21 氢火焰检测器控制单元
同轴电缆
(+) (-)
2.22 电子捕获检测器结构
Fig2.23
图
2.24
火 焰 光 度 检 测 器
Fig2.25 FPD Cell
Fig2.26
R (mV)
3N N
t
2.16 检出限
R
(mV)
R
Q
Qmax
Q(mg)
图2.15 R-Q的关系曲线
表2. 常用检测器性能比较
2CHO+ + e
碰撞
CHO+ + H2O
CO + H3O+
在外加电场的作用下，正离子（CHO+、 H3O+）和电 子分别向相反极运动，产生离子流(10-6～10-14A) ，其大小 与组分含量有关。
stop
3. 操作条件的选择 (1) 载气及其流量qo N2做载气。 qo=(40～100)mL· -1 min (2) H2流量qH
气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项及技术交流
气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项及技术交流气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项实在如下：1、TCD的灵敏度TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。
明显，增大其温差有二个途径：一是提高桥流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度。
这种检测器是一种通用型检测器。
被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。
此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。
热丝工作电流加添—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。
故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。
当然，要测定氢气时就必需用氮气作载气。
2、载气纯度热导检测器使用的载气纯度必需四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必需脱氧净化。
试验表明：在桥流160 —200mA范围内，用99.999%的超纯氢比用99%的普氢，灵敏度高6%—13%，因此，必需使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。
在痕量杂质分析时，必需用超高纯的载气。
3、最大桥电流值，是指在无氧存在的情况，假如有氧接触，则会急速氧化而烧断。
因此，在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性是否完好，调整TCD出口处的载气流速至确定值，并稳定10—15min后，才能通桥流。
工作过程中，如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关桥流，而后换之。
4、在检测器通电之前，确定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废。
关机时要待热导检测器温度降至室温，然后确定要先关仪器电源，最后关载气。
任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。
这是TCD操作必需遵奉并服从的规定。
5、热导池桥电流的设定，必需考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明白这样的原则：①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必需小；②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可加添；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，实在桥电流设定可看说明书。
气相色谱仪常用检测器使用注意事项
气相色谱仪常用检测器使用注意事项气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。
一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。
这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。
所以，检测这些物质时不应使用FID。
2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。
在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。
测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。
无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。
高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。
一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min，空气300~400ml/min，氮气30~40ml/min。
另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。
4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的高温度。
一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。
消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。
具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。
还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。
有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物)，这会影响灵敏度。
可用细纱纸轻轻打磨表面除去。
清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。
二、热导池检测器(TCD)使用注意事项1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，最后关载气。
热导检测器常见问题
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:1、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
4、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
5、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
热导检测器原理及使用注意事项
热导检测器原理及使用注意事项
答：原理：热导检测器的信号检测部分为一热导池，有池体和热敏元件组成，给热导池通电，热丝升温，所产生的热量被载气带走，并以热导的方式通过载气传给池体，当热量产生与散热建立平衡动态平衡时，热丝的温度恒定，其电阻值也恒定。
若参考臂和测量臂均通载气，两个热导池热丝温度相同，电桥处于平衡状态。
当柱后在其携带样品组分进入测量臂时，若组分与载气热导率不等，热丝温度即变化，检流计指针偏转，将此微小电流通过电阻转化成电压并放大，就成为检测信号。
注意：
①常用氢气作载气，
②不通载气不加桥电流；
③尽量采用低电流；
④浓度型检测器采用峰面积定量时，需保持流速恒定。
⑤检测器温度不得低于柱温，以防样品在检测室中冷凝引起基线不稳。
气相色谱仪操作的几点注意事项 气相色谱仪如何操作
气相色谱仪操作的几点注意事项气相色谱仪如何操作1、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；2、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；3、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。
在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏；4、更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流；5、在国内热导检测器被广泛接受的载气是用氢气，载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。
所以，气体净化管内的吸附剂必需定期活化处理，以保持净化效果；6、气相色谱仪使用后关机时，在高温使用后，尤其要注意必需在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源；7、色谱柱连接用密封圈可依据不同使用温度接受不同材料，一般在200℃以下可接受硅橡胶圈，200℃～250℃以下可接受聚四氟乙烯圈，250℃以上可接受紫铜圈或柔性石墨圈；8、气相色谱仪关机时，先降柱温然后关断载气气源。
气相色谱仪认真的操作方法1、气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作，在某些条件下不符合时必需实行相应措施；2、FID联用标准小口径毛细柱时，毛细柱可插入FID石英喷咀内孔，柱端面略低于喷咀口1～2mm为较佳，这样可保证较佳柱效；3、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，即假如稳压阀输出压力要求在0.15MPa，则稳压阀输入压力必需大于0.2MPa，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；4、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；5、TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求，实在请参照热导池桥电流给定曲线；6、气相色谱仪GC2030使用时，务必检查一下微机掌控系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态，应处在正确的位置，例如使用FID时，钮子开关应放在桥电流断开位置；否则在面板按键操作时一不当心误按TCD桥流按键，就会造成TCD热导元件的损坏；7、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。
热导检测器使用注意事项
热导检测器（TCD ）是比较娇气的一种检测器，一不小心就会损坏，因此，使用者应特别注意引起热导池检测器损坏的因素，避免不必要的损失。
热导池中的关键热导部件是用铼钨丝做的，铼钨丝直径一般只有15 — 30um, 材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作。
引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：
1 、热导池接并联双气路应用时，二路都要同时通载气，如果装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将铼钨丝元件烧坏。
2 、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10 分钟以后再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中的氧气会将铼钨丝氧化或烧断。
3 、热导检测器适用的载气纯度必须在四个9 以上（99.99% ）。
4 、在更换色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏。
5 、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关闭后，再迅速换垫，换好后，必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6 、样品脱气取氮气时，不要在TCD 气路中取气，以免影响载气流量烧坏TCD 。
7 、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源断开，热导池温控断开，并且将柱出口与热导池进口断开，让高温老化的载气（氮气）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池。
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热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。
由于不断的研究和发展，越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了FID。
然而，热导池检测器损坏的因素较多，应努力避免不必要的损失。
热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有15μ-30μ，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作。
引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：
1、
热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。
3、
热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
4、
在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
5、
在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6、
用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7、
色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
8、热导池温度的设定，必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃，避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。
9、热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则：
①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必须小；
②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加；
③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。