实验名称乙酸乙酯的制备与检测(1)
有机化学乙酸乙酯的制备实验报告
实验五:实验名称乙酸乙酯制备一实验目的和要求(1)掌握酯化反应原理,以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法;(2)学会回流反应装置的搭制方法;(3)复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二反应式(或实验原理)本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚等的副反应。
三实验装置图四实验步骤流程1 装置在100 mL 圆底烧瓶中加入14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇,在摇动下慢慢加入7.5 mL 浓硫酸,混合均匀后加入几粒沸石,装上回流冷凝管,通入冷凝水,如图4-14-1-a。
2 反应水浴上加热至沸,回流0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置,如图4-14-1-b,加入几粒沸石,在水浴上加热蒸馏,直至不再有馏出物为止,得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等,洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。
3 洗涤(1)在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠(Na2CO3)水溶液,除去酸,此步要求比较缓慢,注意摇动与放气,随后放入分液漏斗中放出下面的水层,有机相用蓝色石蕊试纸检验至不变色(酸性呈红色)为止,也可用pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。
因为有以下反应产生:CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O(2)有机相再加10.0 mL 饱和食盐水(NaCl)洗涤,用以除去剩余的碳酸钠,否则与下步洗涤所用的CaCl2 反应生成CaCO3沉淀。
注意:不用水代替,以减少酯在其中的溶解度(每17 份水溶解1 份乙酸乙酯)。
(3)最后每次用10.0 mL 的氯化钙(CaCl2)洗涤两次,以除去残余的醇。
4 干燥将酯层放入干燥的锥形瓶中,加入2~3 g 左右的无水K2CO3/MgSO4 干燥(分别与水结合生成K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的),塞上橡皮塞,放置30 min,期间要求间歇振荡。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验目的:通过实验掌握酯类的制备方法,并了解其反应特征和性质。
实验原理:乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料,其制备方法有很多种,本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯,反应式如下:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中,乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
需要加入硫酸等强酸作为催化剂,促进反应的进行。
实验器材:三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品:乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤:1. 取三口瓶,加入10 mL乙酸和10 mL乙醇,然后加入1 mL 浓硫酸。
2. 用加热器对三口瓶进行加热,升温至70℃左右,反应开始后不停搅拌。
3. 反应3小时后,将混合物放入分液漏斗中分离,收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯,并加入少量无水氯化钠,以去除水分。
4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中,待用。
实验注意事项:1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行,以避免有害气体对人身健康的影响。
2. 浓硫酸对人体有刺激性,操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品,注意避免与皮肤和眼睛接触。
3. 反应过程中需不断搅拌,以充分混合反应物,促进反应的进行。
实验结果分析:制备乙酸乙酯后,可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质:1. 鉴定其气味:乙酸乙酯有浓郁的水果香气。
2. 进行醇解反应:乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应,生成乙醇和乙酸。
3. 性质测试:测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。
实验结论:本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯,反应过程中需严格控制反应温度和反应时间,以保证反应产率和产物纯度。
制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体,具有水果香气,可用作有机合成的溶剂和原料。
实验活动5——乙酸乙酯的制备与性质
实验活动5——乙酸乙酯的制备与性质[实验操作]1.乙酸乙酯的制备实验(1)在试管中先加入2 mL乙醇,然后边振荡试管边慢慢加入0.5 mL浓硫酸和2 mL乙酸。
在另一支试管中加入3 mL饱和碳酸钠溶液,按下表装置图连接好,用酒精灯小心均匀加热试管3~5 min。
产生的气体经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上,观察发生的现象。
实验装置图化学方程式CH3COOH+C2H5OH浓H2SO4△CH3COOC2H5+H2O实验现象饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成,且能闻到香味操作关键①制备乙酸乙酯时应缓慢加热,目的是加快反应速率,同时又防止乙酸、乙醇过多挥发,蒸出生成的乙酸乙酯,提高原料利用率。
②液体加热至沸腾后,应改用小火加热。
事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
③导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中(2)将得到的液体加入分液漏斗,采用分液法分离试管中的液体混合物,所得上层液体即为乙酸乙酯。
2.乙酸乙酯的化学性质——水解反应试管编号a b c实验操作1向试管中加入6滴乙酸乙酯,再加入5.5 mL蒸馏水,振荡均匀向试管中加入6滴乙酸乙酯,再加入0.5 mL 3 mol/L稀硫酸和5mL蒸馏水,振荡均匀向试管中加入6滴乙酸乙酯,再加入0.5 mL 6 mol/LNaOH溶液和5 mL蒸馏水,振荡均匀2 将三支试管同时放入70~80 ℃的水浴里加热,5分钟后闻各试管中乙酸乙酯的气味实验现象乙酸乙酯的气味很浓略有乙酸乙酯的气味无乙酸乙酯的气味实验结论乙酯乙酯未水解乙酸乙酯部分水解乙酸乙酯完全水解化学方程式CH3COOC2H5+NaOH――→△CH3COONa+C2H5OH[实验拓展]1.酯化反应与酯的水解反应的比较酯化水解反应关系CH3COOH+C2H185OH催化剂△CH3CO18OC2H5+H2O 催化剂浓硫酸稀硫酸或NaOH催化剂的其他作用吸收水使平衡右移,提高反应物的转化率NaOH中和酯水解生成的CH3COOH,提高酯的水解率加热方法酒精灯加热热水浴加热反应类型酯化反应(取代反应) 水解反应(取代反应)2.酯水解的断键部位酯化反应形成的键,即是酯水解反应断裂的键。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验实验目的:1.学习有机合成实验操作技术;2.掌握乙酸乙酯的制备方法及其反应机理;3.熟悉有机溶剂的分离与提取方法。
实验原理:CH3COOC2H5+CH3COOH⇌CH3COOCH2CH3+CH3COOH2反应条件:酯的合成反应是一个可逆反应,当在适当的条件下(酸酐过量、低温)反应进行,可以促使产率高。
实验步骤:步骤一:准备实验器材和试剂1.准备实验室所需的器材,包括冷水浴、烧杯、漏斗、试管等;2.准备所需试剂,包括乙酸酐、乙醇、浓硫酸等。
步骤二:制备反应混合液1.在烧杯中取一定量的乙酸酐;2.慢慢地加入质量分数不超过95%的乙醇,同时搅拌溶解。
步骤三:加入催化剂1.往烧杯中加入少量浓硫酸,作为催化剂;2.用玻璃杯欠液棒调匀混合液。
步骤四:加热反应1.将烧杯放置在冷水浴中,控制温度在60-70℃之间;2.在搅拌的同时,加热30分钟使反应进行。
步骤五:分离乙酸乙酯和残余溶液1.将反应烧杯取出冷却;2.将烧杯中的混合液倒入漏斗中,分离出乙酸乙酯与水的两层。
步骤六:提取乙酸乙酯1.使用干净的试管或烧杯,将乙酸乙酯一层倒入其中;2.使用干净纸巾或滤纸吸干残留的水分。
步骤七:蒸馏纯化1.将提取得到的乙酸乙酯倒入蒸馏设备中进行纯化;2.加热蒸馏瓶,收集沸点在75℃左右的乙酸乙酯。
实验结果:经过蒸馏纯化后,获得了透明无色的乙酸乙酯液体。
实验讨论与总结:乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,广泛应用于许多化学和工业领域。
在制备乙酸乙酯的反应中,硫酸作为催化剂,可以促进酸酐与醇的反应。
在实验操作中,需要注意加热温度和时间的控制,以保证反应的高效率和高产率。
此外,在分离和提取过程中,要注意操作的准确性和仪器的干净度,以确保获得纯净的乙酸乙酯产品。
实验中还存在一些改进空间,例如可以尝试使用其他催化剂或改变反应条件,以提高产率或加速反应速率。
此外,蒸馏纯化的效果也可以进一步优化,通过控制温度和回收率,提高获得纯净乙酸乙酯的效果。
竞赛实验-乙酸乙酯制备
实验名称:乙酸乙酯的制取实验步骤:(1)先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)注意事项:1:酯化反应是一个可逆反应。
为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。
一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。
液体加热至沸腾后,应改用小火加热。
事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
3.2:Na2CO3溶液的作用是:(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。
不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。
同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因:虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
实验一乙酸乙酯的制备【仅供参考】
实验一乙酸乙酯的制备一、目的1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、掌握液体有机物的精制方法。
3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、原理主反应115~120℃24CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5 + H2O 副反应2C2H5H2SO4 140℃2H5—O—C2H5+ H2OC2H5OH + H2SO3COOH + SO2↑ + H2O乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下,进行催化反应,生成乙酸乙酯和水。
酯化反应为一可逆反应,本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出,从而使反应向右方进行,提高酯的产率。
反应完成后,没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3,饱和Cacl2及无水MgSO4(固体)除去。
三、仪器与试剂1、药品冰乙酸 12 mL(12.6 g,0.21 mol)乙醇(95%) 24 mL(18 g,0.39 mol)浓硫酸(96%) 12 mL碳酸钠溶液(饱和) 15 mL氯化钠溶液(饱和) 10 mL氯化钙溶液(饱和) 20 mL无水硫酸镁 2 g2、仪器与设备三颈瓶 (100mL) 1个滴液漏斗 (50 mL) 1个温度计 (250 ℃) 1支分液漏斗 (25 0mL) 1个锥形瓶 (100,50 mL) 各1个蒸馏瓶 (50 m1) 1个直形冷凝管 (200 mm) 1支接液管 (3.8×150 mm) 1支细口瓶 (30mL) 1个电热套和调压器 l套四、操作过程(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏在三颈瓶(或蒸馏瓶)中,加入12mL乙醇,在振摇与冷却下分批加入12mL浓H2SO4,混匀后加入几粒沸石。
按图1安装反应装置。
滴液漏斗颈末端接一段弯曲拉尖的玻璃管,其末端及温度计的水银球都需浸入液面下,距瓶底约0.5~1cm。
在滴液漏斗中,放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。
实验-----乙酸乙酯的制备(优.选)
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法;2.掌握液体有机物的精制方法;3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml (12.6g ,0.21mol )无水乙醇 19ml (15g ,0.32mol )浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中,加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4,同时振摇烧瓶。
混匀后加入2~3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30~40min 。
2.蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70~O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
(2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。
(3)二氯化钙饱和溶液洗:再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法;2.掌握液体有机物的精制方法;3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml (12.6g ,0.21mol )无水乙醇 19ml (15g ,0.32mol )浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流OH CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+OH CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+在100mL圆底烧瓶中,加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL浓H2SO4,同时振摇烧瓶。
混匀后加入2~3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30~40min。
2.蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70~79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
(2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。
(3)二氯化钙饱和溶液洗:再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。
乙酸乙酯的制备实验
⼄酸⼄酯的制备实验⼄酸⼄酯的制备实验The final revision was on November 23, 2020⼄酸⼄酯的制备实验⼀、实验原理有机酸酯通常⽤醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)催化下,进⾏酯化反应⽽制得。
酯化反应是⼀个典型的、酸催化的可逆反应。
为了使反应平衡向右移动,可以⽤过量的醇或羧酸,也可以把反应中⽣成的酯或⽔及时地蒸出或是两者并⽤。
本实验通常可加⼊过量的⼄醇和适量的浓硫酸,并将反应中⽣成的⼄酸⼄酯及时地蒸出。
在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进⾏得⽐较完全。
主反应:副反应:机理:⼄醇与⼄酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的⽅式⽣成酯。
⼆、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)滴加蒸出装置(2)分液漏⽃(3)蒸馏装置六、实验内容在250ml三⼝烧瓶中,放⼊3ml⼄醇。
然后⼀边摇动,⼀边慢慢地加⼊3ml浓硫酸。
在滴液漏⽃中,装⼊剩下的20ml⼄醇(共)和冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏⽃中的⼄醇和醋酸的混合液慢慢地滴⼊蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度⼤致相等,加料时间约需90min。
这时,保持反应混合物的温度为120~125℃。
滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为⽌。
反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加⼊馏出液中,直到⽆⼆氧化碳⽓体逸出为⽌。
饱和碳酸钠溶液要⼩量分批地加⼊,并要不断地摇动接受器(为什么)。
把混合液倒⼊漏⽃中,静置,放出下⾯的⽔层。
⽤⽯蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性,再⽤饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为⽌。
⽤等体积的饱和⾷盐⽔洗涤(为什么),再⽤等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏⽃上⼝将⼄酸⼄酯倒⼊⼲燥的⼩锥形瓶内,加⼊⽆⽔碳酸钾⼲燥。
放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告
实验名称:乙酸乙酯的制备实验
实验目的:
1. 了解酯化反应的原理;
2. 学习乙酸乙酯的制备方法;
3. 掌握实验中所用的仪器和试剂。
实验仪器和试剂:
仪器:反应釜、冷却器、加热器
试剂:乙醇、浓硫酸、醋酸
实验步骤:
1. 在反应釜中加入100 mL的乙醇。
2. 加入4-6滴浓硫酸作为催化剂。
3. 加热反应釜至沸腾状态,保持沸腾15分钟,催化酯化反应进行。
4. 用冷却器冷却反应釜中的蒸汽,将乙酸乙酯凝结成液体。
5. 将液体通过滤纸过滤,得到纯净的乙酸乙酯。
实验注意事项:
1. 浓硫酸为强酸,操作时需戴防护手套和护目镜,并避免与皮肤接触。
2. 反应釜中的液体必须保持在适当的温度下加热,以免发生爆炸等意外情况。
3. 实验结束后应及时清理实验器材和废弃物。
实验结果:
通过上述步骤,我们成功制备得到了乙酸乙酯。
实验中的乙酸乙酯具有较高的纯度,并且呈现出无色透明的液体。
实验总结:
乙酸乙酯是常见的有机化合物,也是一种常用的溶剂。
本实验通过酯化反应的方法制备乙酸乙酯,通过催化剂的作用,乙醇与醋酸发生酯化反应生成乙酸乙酯。
实验过程中需要注意浓硫酸的安全使用,以及反应釜的适当加热。
实验中可能出现的不确定因素是反应温度和催化剂的使用量对反应速率的影响。
可以通过改变温度和反应时间来观察其对乙酸乙酯产率的影响,以确定最有效的制备条件。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法;2.掌握液体有机物的精制方法;3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml (12.6g ,0.21mol )无水乙醇 19ml (15g ,0.32mol )浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中,加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4,同时振摇烧瓶。
混匀后加入2~3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30~40min 。
2.蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70~O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
(2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。
(3)二氯化钙饱和溶液洗:再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。
乙酸乙酯合成实验报告
实验名称:乙酸乙酯的合成实验日期:____年__月__日实验地点:____实验室一、实验目的1. 了解乙酸乙酯的合成原理和过程。
2. 掌握酯化反应的基本操作,包括原料的选择、反应条件的控制、产物的提纯等。
3. 学习蒸馏、分液、干燥等有机化学实验基本操作。
二、实验原理乙酸乙酯的合成是通过乙酸与乙醇在酸催化下发生酯化反应而得到的。
反应方程式如下:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O在实验中,浓硫酸作为催化剂,既可以促进反应进行,又可以吸收生成的水,使反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
由于酯化反应是可逆反应,因此需要采取一定的措施提高产率,如使用过量的乙醇、及时蒸出产物等。
三、实验药品及物理常数1. 乙酸:分析纯,密度为1.05g/cm³,沸点为118.1℃。
2. 乙醇:分析纯,密度为0.789g/cm³,沸点为78.37℃。
3. 浓硫酸:分析纯,密度为1.84g/cm³,沸点为338℃。
4. 无水硫酸镁:分析纯,密度为2.32g/cm³。
四、实验仪器1. 100mL三口烧瓶2. 冷凝管3. 温度计4. 分液漏斗5. 电热套6. 维氏分馅柱7. 接引管8. 铁架台9. 胶管10. 烧杯(500mL、250mL、100mL)11. 铁圈12. 烧瓶夹13. 冷凝管夹14. 十字夹15. 剪刀16. 酒精灯17. 砂轮片18. 橡皮管19. 沸石五、实验步骤1. 准备反应容器:在100mL三口烧瓶中加入9mL 95%乙醇和12mL浓硫酸,用胶管连接冷凝管,并插入温度计。
2. 加热反应:开启电热套,控制温度在60-70℃,使反应液逐渐沸腾。
3. 滴加乙酸:将乙酸缓慢滴入反应容器中,同时不断搅拌。
4. 继续反应:继续加热反应液,保持温度在60-70℃,直到反应液呈淡黄色,且不再有气泡产生。
5. 蒸馏:关闭电热套,待反应液冷却后,开启冷凝水,进行蒸馏。
乙酸乙酯制备实验实验报告
乙酸乙酯制备实验实验报告实验名称:乙酸乙酯制备实验实验目的:本实验的目的是通过酸催化反应,以乙酸和乙醇为原料制备乙酸乙酯。
通过此实验,我们旨在学习乙酸乙酯的制备方法,并探索反应条件对反应效果的影响。
实验原理:乙酸乙酯的制备反应是一个酸催化的酯化反应。
实验原料和仪器设备:- 乙酸(CH3COOH)- 乙醇(C2H5OH)- 硫酸(H2SO4)- 磁力搅拌器- 试管- 水浴实验步骤:1. 准备两个干净的试管A和试管B,并用胶塞密封试管。
2. 在试管A中加入5 mL的乙酸,再加入1 mL的硫酸作为催化剂。
3. 在试管B中加入10 mL的乙醇。
4. 将试管A和试管B放入水浴中,调节水浴温度为70-80℃。
5. 打开磁力搅拌器,并将试管A放入磁力搅拌器上搅拌。
6. 缓慢滴加试管B中的乙醇到试管A中,同时保持试管A 中的搅拌。
7. 滴加完成后,继续搅拌反应混合液30分钟。
注意事项:- 实验过程中要戴手套和安全眼镜,避免接触化学品。
- 实验操作要进行在通风的实验室中,避免吸入有害气体。
- 使用火焰消毒试管和装置。
实验结果与分析:经过反应后,我们可以观察到反应混合液由原来的无色透明液体变为具有水果气味的乙酸乙酯。
乙酸乙酯的产物通常呈现出橙黄色。
实验结论:本实验成功地通过酸催化反应制备了乙酸乙酯。
乙酸和乙醇在硫酸的催化下进行酯化反应,生成乙酸乙酯。
这个实验不仅帮助我们了解酸催化反应的应用,还展示了乙酸乙酯作为溶剂和香料的潜力。
附加实验改进建议:- 尝试在不同温度条件下进行实验,探索温度对反应速率和产物收率的影响。
- 尝试使用其他催化剂,比较它们对乙酸乙酯合成反应的催化效果。
乙酸乙酯的合成实验报告
乙酸乙酯的合成实验报告实验名称:乙酸乙酯的合成实验一、实验目的:1.通过乙醇和乙酸的酯化反应合成乙酸乙酯;2.掌握酯化反应的操作方法;3.熟悉酯化反应的原理和条件。
二、实验原理:乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,常用作溶剂和香料。
乙酸乙酯的合成是通过酯化反应实现的,此反应是乙醇和乙酸在酸性条件下反应生成酯的过程。
酯化反应的反应机理为酸催化,酸可增加反应速率,使反应更容易进行。
三、实验操作:1. 准备实验设备:取一个150ml圆底烧瓶,连接到冷却水槽的冷凝器上,连接到水泵或水龙头的水源上,准备好滴液管。
2. 操作准备:分别称取50ml乙酸和50ml乙醇到两个干净干燥的烧瓶中。
3. 开始反应:将乙酸倒入100ml圆底烧瓶中,并加入几滴浓硫酸作为催化剂。
然后将乙醇倒入另一个干净干燥的烧瓶中。
将两个烧瓶放置在烧瓶架上,用橡皮塞将冷凝器与两个瓶子连接起来,确保密封性。
4.控制反应温度:打开冷凝器水源,调节水流速度,确保反应过程中温度控制在40℃左右。
慢慢滴入乙醇,确保滴加速度均匀。
5.反应结束:反应持续1小时后,停止滴加乙醇。
继续加热反应溶液至80℃,使溶液中剩余的醇蒸发干净。
6.分离产物:反应结束后,将圆底烧瓶取出,放置在通风橱或通风处静置。
分离乙酸乙酯和水相,将乙酸乙酯转移到干净干燥的烧瓶中。
7.蒸馏纯化:将收集的乙酸乙酯进行蒸馏,得到纯净的乙酸乙酯产物。
四、实验结果:在实验过程中,观察到乙醇滴加到乙酸中后,溶液逐渐变清澈,产生酯的香气。
反应结束后,通过分离水相和乙酸乙酯相,可以得到分离的乙酸乙酯。
五、注意事项:1.实验过程中应佩戴防护眼镜和实验服,注意安全;2.操作时要小心慢滴加乙醇,以免引发危险反应;3.仔细调节冷凝器水源的流量,保持适宜的反应温度;4.分离乙酸乙酯时要避免混入水相;5.确保实验器材干净干燥,以免影响反应结果。
六、实验总结:通过本次实验,成功合成了乙酸乙酯。
实验中熟悉了酯化反应的原理和操作方法,掌握了酯化反应的基本技术和条件。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,在化学实验和工业中应用广泛。
以下是关于乙酸乙酯制备实验的报告。
实验目的:通过酸酐法制备乙酸乙酯。
实验原理:乙酸酐(乙酸酐又叫乙酸无水物)可以与乙醇发生酯化反应,生成乙酸乙酯。
酯化反应是一种中性缓慢进行的反应,因此通常使用催化剂来促进反应进行。
本实验中使用的催化剂是硫酸。
反应方程式如下:乙酸酐 + 乙醇→ 乙酸乙酯 + 醋酸实验步骤:1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶,加入适量的乙酸酐,并加入几滴pH试纸,使其呈酸性。
2. 在化学通风橱中使用滴管将适量的乙醇滴入瓶中。
3. 加入一滴浓硫酸,轻轻晃动烧瓶使反应物充分混合。
4. 放置烧瓶在加热板上,加热反应至80-90℃,并保持温度2-3小时。
5. 将烧瓶冷却至室温,然后用滤纸过滤得到的沉淀物。
6. 将过滤液倒入分离漏斗中,分离出底层的水相。
7. 使用干燥剂(如无水硫酸钠)吸附残余水分。
8. 用蒸馏水对乙酸乙酯进行蒸馏分离,收集沸点为77℃的纯乙酸乙酯。
实验结果与讨论:从分离漏斗中收集到的乙酸乙酯透明无色,具有甜味和醉酒气味。
在乙酸乙酯的制备过程中,乙酸酐首先与硫酸发生酸酐水解生成乙酸,然后与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯。
之后通过蒸馏纯化,得到高纯度的乙酸乙酯。
实验中需要注意的是:1. 实验在防风条件下操作,避免与火源接触。
2. 实验时要小心操作,避免将乙酸乙酯接触皮肤和眼睛,防止吸入或吞食。
3. 乙酸乙酯具有良好的溶解性,应妥善保管避免泄漏污染环境。
结论:通过本实验,成功制备了乙酸乙酯。
实验结果表明,酸酐法是一种有效的制备乙酸乙酯的方法。
在制备实验中,合理选择反应条件和催化剂能提高反应速率和产率,得到高纯度的乙酸乙酯。
乙酸乙酯的制备
一. 实验名称:乙酸乙酯的制备二. 实验目的1. 掌握酯化反应原理以及乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2. 学会回流反应装置的搭建方法。
3. 复习蒸馏、分液漏斗的搭建方法。
三. 实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚等副反应。
主反应:2433232320H SO CH COOH CH CH H CH COOCH CH H O +−−−−→+浓加热副反应:2432222170H SO CH CH OH CH CH H O −−−−→+℃浓 ()2432314022SO CH CH OH CH CO O −−−−→℃浓H 四. 实验用品电子天平98%浓硫酸 95%乙醇 醋酸溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液 无水硫酸镁沸石 量筒 锥形瓶 圆底烧瓶 玻璃棒 试纸 药匙 点滴板 烧杯 球形冷凝管 直形冷凝管 尾接管 蒸馏头 温度计 磁力搅拌水浴锅 长颈漏斗 分液漏斗 铁架台五. 实验步骤1. 安装反应装置。
在圆底烧瓶中加入10.0mL 冰醋酸、16.0mL 乙醇,在摇动中慢慢加入5.6mL 浓硫酸,加入沸石,将圆底烧瓶放置磁力搅拌水浴锅固定好,装上球形冷凝管,水浴加热,加热回流0.5h ,关闭磁力减半水浴锅,稍冷。
2. 加入沸石,将装置改为蒸馏装置,水浴加热,加热蒸馏至不再有流出液为止。
3. 停止加热,向蒸出液转至烧杯中,加入16.5mL 饱和碳酸钠溶液,有气泡冒出,溶液分层,上下两层均为无色透明液体,将湿润的PH 试纸置于点滴板,用玻璃棒蘸取上层有机层于PH 试纸上,检验呈中性。
4. 将烧杯中液体转入分液漏斗中,静置分液,取上层,加入21.0mL 饱和氯化钠溶液洗涤,置于分液漏斗静置后再取上层,加入6.8mL 饱和氯化钙溶液洗涤,置于分液漏斗静置5. 取上层溶液于干燥的锥形瓶中,加入适量无水氯化镁,并时不时轻轻摇动至溶液澄清,静置干燥30min 。
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实验名称乙酸乙酯的制备与检测(1)
一、实验目的要求
1.学习乙酸乙酯的制备原理和方法;
2.熟练掌握蒸馏装置的安装与操作技能。
二、实验重点与难点
1.重点:乙酸乙酯的制备原理和方法;
2.难点:蒸馏装置的安装与操作技能。
三、实验教学方法与手段
陈述法、演示法。
四、实验用品(主要仪器与试剂)
1.仪器:三颈烧瓶、恒压漏斗、蒸馏弯头、直形冷凝管、接引管、锥形瓶。
2.试剂:95%乙醇、浓硫酸、冰乙酸。
五、实验装置图
六、实验原理
1.乙酸乙酯是一种优良的有机溶剂,也是一种香料,在化工生产和食品加工行业有非
常重要的用途。
乙酸和乙醇在浓硫酸催化下,在120~125℃时,通过酯化反应可以合成乙酸
乙酯,反应方程式如下:
CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O 2.在浓硫酸存在下,在140℃左右乙醇可能发生脱水反应生成乙醚,也可以被氧化生
成其它产物,因此试验中必须控制反应温度,防止副反应的发生,减少副产物的生成。
3.酯化反应是一个可逆反应,为了获得较高的产率,试验中使用了过量的乙醇,并通
过蒸馏将反应生成的乙酸乙酯和水及时从反应体系里蒸出,促使反应平衡向右移动,提高乙
酸乙酯的产率。
七、实验步骤
1.加料:
(1)三颈烧瓶中加入4ml乙醇和4ml浓硫酸,振荡混合均匀,加沸石2粒;
(2)恒压漏斗中加入16ml 乙醇和12ml冰乙酸,混合均匀。
注意加入浓硫酸时的操作方法。
2.安装仪器:按照装置图所示安装仪器装置。
注意:温度计的位置。
3.加热反应:加热三颈烧瓶,当反应液升温到110℃时,开始从恒压漏斗向烧瓶滴加
乙酸和乙醇的混合物,控制原料的滴加速度和馏出速度基本一致,并维持反应温度在120~125℃之间,加料大约需要1h,滴加完毕后,继续加热,温度上升到130℃时不再有液体馏出为止。
八、注意事项
1.实验进行前,圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。
2.加料时要混合均匀;
3.滴加反应原料的速度和馏出速度基本相等;
4.回流时注意控制反应温度120~125℃,温度不宜太高,否则会增加副产物的量。
3.在馏出液中除了酯和水外,还含有未反应的少量乙醇和乙酸,也还有副产物乙醚,
故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。
多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去,可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。
4.饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水。
此外,由于饱和
食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5.氯化钙饱和溶液洗涤时,氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中,由此
除去粗产品中所含的乙醇。
6.乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物,若三者共存则生成三元共沸混合物。
因
此,酯层中的乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点的共沸混合物,从而影响酯的产率。
九、思考题
1.在本实验中硫酸起什么作用?
答:酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂。
催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙
醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性。
2.为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇?若采用醋酸过量的做法是否合适?为
什么?
答:乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物;乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不
影响产物的蒸馏。
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去它们?
答:主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。
乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉;乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸;接下来,用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4.能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?
答:不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率。