NIOSH 1501苯系物检测方法
水质 苯系物的测定实验作业指导书
水质苯系物的测定1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠，分析纯。
2.2.3氯化钠，分析纯。
2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5蒸馏水。
2.2.6二硫化碳，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。
3 仪器3.1 仪器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2进样器5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。
3.3 记录器与仪器相匹配的记录仪。
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
置 1h，并不时振摇。取 1ul 进样，用保留时间定性，峰高定量。每个样品作三 次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，
测量空白管的平均峰高（mm）。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中：
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3
h—样品峰高的平均值，mm
h’—空白管的峰高，mm
BS—由 5.1 得到的计算因子，ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积，L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1ul，测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯：色谱纯 3.2 二硫化碳：色谱纯 3.3 高纯氮气：99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm，与空气采样器入气口垂直连接， 以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线：配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量（ug/ml）为横坐标（ug），平均峰高为纵坐标 （mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 BS（ug/mm）作为样 品测定的计算因子。
室内空气苯系物测量
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯：色谱纯。
I.1.4.2 甲苯：色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯：色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮：99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器：1mL，经校正。
I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。
I.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
苯系物的测定
苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质，如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。
这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。
当这些化学物质处于高浓度的环境中，会对人体产生危害，比如损害神经系统和造成癌症等。
为保障人们的健康，需要对环境中的苯系物进行检测和测量。
苯系物的检测主要有两种方法：直接法和间接法。
直接法是指直接对样品进行测量。
一般情况下，样品是液体或气体。
液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测；气体样品常常使用气相色谱法进行检测。
其中，气相色谱法是最常用的一种方法，它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。
间接法是指先对样品进行预处理，再进行测量。
预处理方法分为以下几种：吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。
其中，萃取方法较常用。
萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合，使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。
苯系物的测量要求准确、精确。
对于空气中的苯系物，要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素，以免影响测量结果。
对于液态样品，要避免样品污染和挥发。
对于固态样品，要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。
在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中，要加强控制，尽量减少苯系物的排放。
同时，还需建立科学的苯系物调查和监测体系，定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测，及早发现问题，及时采取相应的措施，以保护人们的生命安全和健康。
苯系物检测完整手册（下）：色谱条件及样品处理
苯系物检测完整手册（下）：色谱条件及样品处理3 苯系物检测的色谱条件3.1 概述色谱条件涵盖的范围较广，色谱分析过程中一切影响因素都可以包含在内，但主要因素还是在进样口、色谱柱、检测器三个方面：3.1.1进样口首先要确定进样种类，例如分流或不分流或瞬间不分流等。
一般小口径毛细管柱用分流进样，填充柱用不分流进样，大口径毛细管柱用分流进样或者不分流进样都可以，但从重现性和灵敏度方面考虑，建议选择不分流进样模式。
苯系物的沸点较低，难以实现柱头聚焦，因此瞬间不分流模式难以应用。
若使用分流模式，要选择合适的分流比，分流比对灵敏度和分离效果都会产生影响，这在后面还会讨论。
其次是进样口温度，苯系物易挥发，进样口温度在100~150℃左右已经完全能够使样品瞬间气化，没必要使用更高的气化温度，设置温度太高反而对重现性不利。
进样量对于目前使用的仪器来说通常是1μL液体样，或者几十到几百μL气体样。
但是早期标准会使用比较大的进样量，这是因为早期仪器使用的是较粗的填充柱，内径达4mm。
柱容量与横截面积成正比：2mm内径填充柱一般进样1μL液体或者500μL气体，这是目前仪器常见的规格；3mm内径填充柱的进样量可达2μL以上的液体或者1~2mL气体；4mm内径填充柱的进样量可达5μL液体或者5mL气体，但这种规格的仪器和色谱柱现在已经很少生产了。
毛细管柱与填充柱无法直接比较，但也有类似规律，所以内径较小的需要使用较大的分流比。
3.1.2检测器FID对于检测苯系物是最合适的。
检测器温度设置150~180即可，因为一般比最高柱温高20℃就能防止冷凝问题，太高反而使样品分解、喷嘴积碳的危险增加。
FID工作中比较重要的参数是氮、氢、空三气的流量，一般要求接近1:1:10，通常是氮气30~40mL/min、氢气35~40mL/min、空气350~450mL/min。
需要注意的是，这个流量比例的计算中要把载气包括进去。
例如大口径毛细管柱使用氢气做载气，柱流量10mL/min时，作为燃烧气的氢气流量需相应的减小10mL/min；再比如2mm内径填充柱使用氮气做载气，柱流量15mL/min时，作为补充气的氮气应调整至15~25mL/min，这样才能获得最佳的检测灵敏度。
苯系物测定方法
苯系物测定方法
一、紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在紫
外或可见光区域的吸收特性，通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物含量较低的样品测定。
二、气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。
该方法通过样品在高温下蒸
发成气态，并通过色谱柱分离不同组分，最终通过检测器测定各组分的浓度。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
三、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用样品在高压下通过
色谱柱分离，最终通过检测器测定各组分的浓度。
高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点，适用于苯系物含量较高的样品。
四、荧光光度法。
荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在特定条件
下激发产生荧光，通过测定样品的荧光强度来确定其含量。
荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
综上所述，苯系物的测定方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。
希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考，促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。
苯系物测定方法
苯系物测定方法
苯系物是一类重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、染料等领域。
因此，对苯系物的测定方法具有重要的意义。
本文将介绍苯系物的测定方法，包括物理性质测定、化学性质测定和仪器分析方法。
首先，物理性质测定是苯系物测定的基础。
苯系物的物理性质包括密度、沸点、熔点等。
通过测定苯系物的物理性质，可以初步判断其纯度和成分。
例如，苯的密度为0.8765 g/mL，沸点为80.1℃，熔点为5.5℃。
这些物理性质的测定需要使用密度计、沸点仪、熔点仪等实验仪器。
其次，化学性质测定是苯系物测定的重要手段之一。
苯系物的化学性质包括酸碱性、氧化性、还原性等。
通过测定苯系物的化学性质，可以了解其在化学反应中的特性和活性。
例如，苯对硝化反应有较高的活性，可以生成硝基苯。
这些化学性质的测定需要使用酸碱度计、氧化还原电位计等实验仪器。
最后，仪器分析方法是苯系物测定的高级手段。
随着科学技术的发展，各种先进的仪器分析方法被应用于苯系物的测定。
例如，
气相色谱-质谱联用技术可以对苯系物进行高效、准确的定性定量分析。
这些仪器分析方法的应用大大提高了苯系物测定的精确度和效率。
综上所述，苯系物的测定方法包括物理性质测定、化学性质测
定和仪器分析方法。
通过对苯系物的物理性质和化学性质进行测定，可以初步了解其特性和成分；而仪器分析方法则可以提高测定的精
确度和效率。
因此，选择合适的测定方法对于苯系物的生产和应用
具有重要的意义。
环境空气中苯系物的检测方法及治理探讨
环境空气中苯系物的检测方法及治理探讨摘要：苯系物的毒性和挥发性对人体有极大的危害，被世界卫生组织认为致癌物，对人体的血液、神经、生殖等系统有不同程度的危害。
因此需要对空气当中存在的苯系物做出严格的测试并进行有效的治理。
目前针对苯系物的主要采样方法有容器捕集法、固体吸附剂采样法和固相微萃取法等，常用的分析方法有毛细管气相色谱法、红外吸收光谱法、气体检测管法、甲醛—硫酸分光光度法等关键词：环境空气；苯系物；检测方法在空气污染的物质当中，苯系物属于一种相当重要的物质，如果长期生活在苯系物活跃的环境当中，在很大程度上就会形成致癌的影响，并且还可以引发人体的白血病等各种疑难杂症。
在此种情况下，就需要对环境空气当中所含有的苯系物做出严格的测定，从而根据实际情况来制定出科学有效的措施，最终通过一系列措施来降低环境空气当中苯系物的含量。
1、苯系物污染物苯系物化合物为无色或浅黄色透明油状液体，它是苯及其衍生物的总称，主要有苯、甲苯、二甲苯等。
主要来源于油漆、溶剂、胶粘剂的挥发，装修建筑材料的释放，石油、煤等化石燃料和木材等有机物的不完全燃烧。
苯是一种无色具有芳香味的物质，容易让人不易察觉到毒性，可以对人体的多方面的功能性的产生影响的因素，其中在人体方面可以对人体的骨髓、肾脏以及神经系统等多种方面的生理性功能，并且该种毒素物质还具有遗传的特性，因此在空气当中的苯系物毒性是相对较高的，可以对人体的健康产生直接的关系。
2、苯系物的采样及预处理技术2.1固体吸附剂采样法固体吸附采样法是通过吸附原理，使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管，空气样品中苯系物就被吸附管捕集浓缩，然后将吸附管加热脱附或者通过溶剂解吸的方式，将苯系物解析出来，再进入气相色谱仪分析测定。
常见的固体吸附剂有活性炭、Tenax、Carbotrap、活性炭纤维和混合吸附剂等。
这种方法操作简便、设备简单，是目前最广泛的采样方法。
吸附法采集样品后，再通过热脱附或者溶剂解吸进入气相色谱进行分析。
苯系物测定方法.doc
苯系物测定方法.doc
苯系物是一类常见的化学物质，包括苯、甲苯、对、间、邻二甲苯、乙苯等芳香烃组成的混合物。
它们广泛应用于化工、石化、医药、染料等行业中。
然而，这些化学物质具有毒性，对健康和环境有害。
因此，苯系物的浓度必须时刻监测。
本文将介绍苯系物测定方法。
一、气相色谱法
气相色谱法是目前最常用的苯系物测定方法之一，也是一种标准化、精确和准确的方法。
该方法利用气相色谱仪检测苯系物在空气中的浓度。
其基本原理是苯系物在高温下蒸发被分离出来，进入气相色谱仪中进行定量测定。
高效液相色谱法是另一种常见的苯系物测定方法。
它与气相色谱法不同，高效液相色谱法是基于液相柱进行分离和检测。
并且，其反应速度与气相色谱法相比较慢。
三、电化学法
电化学法是另一种苯系物测定方法，可用于水中和空气中的苯系物的测定。
它基于物质和电极之间的电化学反应原理。
电化学法相对快速和精确，可以检测非常小的苯系物。
然而，其需要装置较为复杂。
四、基于光学传感器法
基于光学传感器法是一种快速、低成本和无需样品前处理的苯系物测定方法。
它基于敏感的化学传感器对空气中苯系物浓度的变化的响应。
其优点是易于使用、快速反应和结果准确。
然而，其检测范围较窄，只适用于特定类型的苯系物。
综上所述，苯系物测定方法可以分为气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法和基于光学传感器法等。
每种方法都有其优点和局限性。
在实际应用中，选取适合的测定方法应该考虑到测试对象特性和实验条件。
苯系物测定方法
苯系物测定方法内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。
采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度~之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。
水中苯系物的检测方法
水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。
本标准适用于水源水中苯系物的测定。
若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。
2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。
其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。
3 试剂3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。
3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。
3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。
纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。
重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。
3．4 甲醇（优级纯）。
3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。
3．6 氯化钠（分析纯）。
3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。
3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。
3．9 固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。
3．10 载体：101白色担体（60～80目）。
4 仪器4．1 气相色谱仪。
4．1．1 氢火焰离子化检测器。
苯系物和总挥发性有机化合物的测定
1 苯系物和总挥发性有机化合物的测定1.1 参考标准ISO 16000-6：2004（E）应用主动采样到Tenax TA填料、热解析和气相色谱-质谱或氢火焰离子化检测器对室内和环境箱内空气中的挥发性有机化合物的测定ISO 16017-1：2001 室内空气、环境空气和工作场所空气用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法对挥发性有机化合物进行取样和分析第一部分泵采样BIFMA M7.1-2005 测定从办公家具、部件和座椅中排放出的挥发性化合物(VOC)的标准试验方法HJ 583-2010 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法1.2 原理在规定的实验条件下，利用含有Tenax TA吸附剂的吸附管采集一定体积含有家具样品释放出的挥发性有机化合物的混合气体，混合气体中挥发性有机化合物保留在吸附管中，随后在实验室进行分析。
收集到的挥发性有机化合物是通过热解析，并经惰性载气传输通过冷阱，进入配备有毛细管柱的气相色谱，使用质谱检测器进行检测，用质谱定性，峰高或峰面积定量。
1.3 试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯。
如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
1.4 气相色谱校准用挥发性有机化合物1.4.1 标准气体：通过确定的方法准备待测已知浓度化合物的标准气体，建议标准气体各化合物的浓度约为100μg/m3。
也可以购买有证混合气体标准。
1.4.2 液体标准物质：各待测溶剂为色谱纯，不受与待测化合物共同流出的化合物的影响。
1.4.3 校准混合溶液：采用4.4.2的液体标准物质自行配制，用甲醇作稀释溶剂。
也可以购买有证混合液体标准。
1.4.3.1 含有每种液体标准物质约10mg/ml的溶液将50ml甲醇倒入100ml容量瓶。
准确称取约1g（精确至0.001g）液体标准物质于该容量瓶中，可以几种液体标准物质称量在同一容量瓶中，从挥发性最弱的液体标准物质开始称量。
用甲醇定溶到刻度，摇匀。
1.4.3.2 含有每种液体标准物质约1mg/ml的溶液将50ml甲醇倒入100ml容量瓶，准确移取10.00ml4.4.3.1制得的标准溶液，用甲醇定容到刻度，摇匀。
苯及苯系物的检测方法
苯及苯系物检测方法1．原理空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。
2．仪器设备2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)；2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；2.3 10uL微量注射器；2.4 HL800型二次热解吸仪；2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。
3．药品试剂苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。
4．采样4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按5.4.1~5.4.5测定完毕。
5．操作步骤5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。
5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。
5.3标准曲线的绘制5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。
5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。
5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。
空气中苯系物的测定..
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
空气中苯系物的测定
• 方法原理:用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯 系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检 测器（FID）的气相色谱仪测定分析。 • 适用范围:适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯 、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测 定，也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器； 2.色谱柱 :毛细管柱，固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚1.00 μm或等效毛细管柱； 3.采样装置:无油采样泵，能在0～1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段为采样段， 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采 样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅 作为调节流量用，不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入 口），检查采样系统的气密性。以0.2～0.6 L/min的流量采气 1～2 h（废气采样时间5～10 min）。若现场大气中含有较多 颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚 四氟乙烯帽密封;
空气中苯系物的测定
• 干扰和消除:主要干扰来自二硫化碳的杂质，二硫化碳在 使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰，如有干扰 峰，应对二硫化碳提纯。 • 试剂和材料: 1.二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰； 2.标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯 、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的 二硫化碳中； 3.载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化； 4.燃烧气：氢气，纯度99.99%； 5.助燃气：空气，用净化管净化；
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
气相色谱_正构烷烃多内标法分离和检测苯系物
第３６卷第５期２０１４年９月湖北大学学报（自然科学版）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｕｂｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ）Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．５Ｓｅｐ．，２０１４文章编号：１０００－２３７５（２０１４）０５－０４２９－０６气相色谱－正构烷烃多内标法分离和检测苯系物闫秀丽，徐森彪（普研（上海）标准技术服务有限公司，上海２０１２０４）摘要：建立气相色谱－正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法，研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据，优化实验条件．样品经二硫化碳解吸３０ｍｉｎ，毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测，保留时间定性，正构烷烃辅助定性，以正庚烷为内标定量．苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为０．０１７５～０．７０１２ｍｇ／ｍＬ、０．０１７３～０．６９３５ｍｇ／ｍＬ和０．０１７２～０．６８８９ｍｇ／ｍＬ；相关系数分别为０．９９９６、０．９９９７和０．９９９９（以正庚烷为内标）．苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为０．１４μｇ／ｍＬ、２．４９μｇ／ｍＬ、１．４５μｇ／ｍＬ；相对标准偏差分别为０．９％～１．０％、０．１％～３．８％和０．２％～１．５％之间．试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰，定性定量准确，简便快速、实用性强，可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测．关键词：正构烷烃；内标法；毛细管气相色谱；苯系物中图分类号：ＴＱ２０７文献标志码：ＡＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－２３７５．２０１４．０５．００８Ｔｈｅｉｓｏｌａｔｉｏｎａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｏｆｂｅｎｚｅｎｅｈｏｍｏｌｏｇｕｅｓｂｙｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｎ－ａｌｋａｎｅｓａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄＹＡＮＸｉｕｌｉ，ＸＵＳｅｎｂｉａｏ（Ｐｕｙａｎ（Ｓｈａｎｇｈａｉ）ＳｔａｎｄａｒｄｓＴｅｃｈｎｉｃａｌＳｅｒｖｉｃｅｓＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１２０４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｏｄｅｖｅｌｏｐａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｅｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｂｅｎｚｅｎｅｈｏｍｏｌｏｇｕｅｓｂｙＧＣｗｉｔｈｎ－ａｌｋａｎｅｓａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｎ－ａｌｋａｎｅｓａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｂｅｎｚｅｎｅｈｏｍｏｌｏｇｕｅｓｗｅｒｅｄｅｓｏｒｂｅｄｂｙｃａｒｂｏｎｄｉｓｕｌｆｉｄｅｆｏｒ３０ｍｉｎａｎｄａｎａｌｙｚｅｄｂｙＧＣ－ＦＩＤ．Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｐｅａｋａｒｅａｗａｓｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｗｉｔｈｎ－ａｌｋａｎｅｓａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅａｎｄｘｙｌｅｎｅｓｗｅｒｅ０．０１７５—０．７０１２ｍｇ／ｍＬ，０．０１７３—０．６９３５ｍｇ／ｍＬａｎｄ０．０１７２—０．６８８９ｍｇ／ｍＬｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ０．９９９６，０．９９９７ａｎｄ０．９９９９ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ（ｎ－ｈｅｐｔａｎｅａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｒｉａｌ），ａｌｓｏｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅａｎｄｘｙｌｅｎｅｓｗｅｒｅ０．１４μｇ／ｍＬ，２．４９μｇ／ｍＬａｎｄ１．４５μｇ／ｍＬｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｗｈｅｎａｄｄｉｎｇｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｒｉａｌｏｆｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅａｎｄｘｙｌｅｎｅｓａｔｌｏｗ，ｍｉｄｄｌｅａｎｄｈｉｇｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｗｅｒｅ０．９％—１．０％，０．１％—３．８％ａｎｄ０．２％—１．５％．Ｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｅｌｉａｂｌｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅ．Ｉｔｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓａｍｐｌｅｓｆｒｏｍｐｌａｎｔｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ，ｗｈｉｃｈｗａｓａｎｉｄｅａｌａｓｓａｙｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎａｎｄｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｏｆｂｅｎｚｅｎｅｈｏｍｏｌｏｇｕｅｓｉｎｉｎｄｏｏｒｓａｉｒａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎ－ａｌｋａｎｅｓ；ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ；ｂｅｎｚｅｎｅ＆ｈｏｍｏｌｏｇｕｅｓ；ｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ收稿日期：２０１３－１１－２５作者简介：闫秀丽（１９８６－），女，助理工程师，Ｅ－ｍａｉｌ：ｙａｎｘｉｕｌｉ９０６＠１６３．ｃｏｍ．４３０湖北大学学报（自然科学版）第３６卷苯系物（苯、甲苯和二甲苯等）是重要的有机化工原料，也是多种农药、医药中间体的起始原料，在石油化工、橡胶、油漆等行业中应用广泛，是环境监测工作中最常测定的挥发性有机污染物．长期接触会引起头晕、恶心或粘膜刺激作用，甚至会造成慢性中毒，对神经系统和造血系统造成不同程度的损害，并可引起白血病．国际癌症研究机构（ＩＡＲＣ１９９５）确定苯系物为有毒致癌物质．因此，有关苯系物的检测和控制已引起环保部门和卫生部门的高度关注．苯系物的测定已建立多种分析方法，主要有气相色谱法［１］、顶空毛细管气相色谱法［２］和气质联用技术等［３］．ＧＣ－ＦＩＤ是目前测定苯系物最为常用的方法，同时也是室内空气和居住区大气中苯系物测定的国家标准方法［４－５］．气相色谱－质谱联用仪（ＧＣ－ＭＳ）利用色谱分离能力强和质谱结构分析准确的优势，是一种速度快、灵敏度高、针对性强的定性定量分析方法．由于仪器设备价格昂贵，操作较为复杂，实际应用中受到一定的限制．本文中通过毛细管气相色谱－正构烷烃（正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷等４种物质）内标法研究，并采用苯与环己烷这对最难分离的物质来检查色谱的分离状况，建立了准确检测苯、甲苯和二甲苯的新方法，实现了苯系物定性确证和定量分析的准确检测．结果表明该方法操作简便、准确可靠、重现性好、降低实验费用与时间、实用性强，应用于多种样品中苯系物的分析监测．１材料与方法１．１仪器与试剂Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）和ＡＳ３０００的１０５位自动进样器；色谱柱：ＳＵＰＥＬＣＯＳＰＢ－１（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）；高纯氮气９９．９９％；ＱＬ－２００型氢气发生器（济南应用化工科技开发有限公司）；ＧＡ２０００Ａ型低噪音空气泵（北京中兴汇利科技发展有限公司）．二硫化碳、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷均为分析纯．解析液的配制：在５００ｍＬ二硫化碳溶液中加入正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷及环己烷５种物质各２５０μＬ，取此溶液作为解吸液和配制标准系列的溶液．１．２色谱工作条件柱温（程序升温）３５℃（６ｍｉｎ）→１０℃／ｍｉｎ→９０℃（０ｍｉｎ）→５０℃／ｍｉｎ→２４０℃（４ｍｉｎ）；进样体积为１μＬ，自动进样器采用２ｓｅｃ延迟的热针进样方式；进样口温度２５０℃，检测器温度２５０℃；载气流量１ｍＬ／ｍｉｎ，空气流量３５０ｍＬ／ｍｉｎ，氢气流量４０ｍＬ／ｍｉｎ；分流比１∶３０；补充气３０ｍＬ／ｍｉｎ．１．３实验方法１．３．１样品处理方法对于空气样品，取出已采集样品的炭管（或３Ｍ采样器），倒出活性炭，注入２ｍＬ已加入４个内标物的二硫化碳解吸液解吸，时而加以振摇，放置３０ｍｉｎ，将二硫化碳解吸液倒入自动进样器的小瓶中，送至气相色谱仪待测．１．３．２标准系列配制将含苯、甲苯、二甲苯及二硫化碳的混合液放置３６ｈ以上（２０℃的室温），移取适量苯、甲苯及二甲苯溶液，用二硫化碳稀释，配成标准溶液系列．苯浓度系列为０．０１７５、０．０４３８、０．０８７７、０．１７５３、０．３５０６、０．７０１２ｍｇ／ｍＬ；甲苯浓度系列为０．０１７３、０．０４３３、０．０８６７、０．１７３４、０．３４６８、０．６９３５ｍｇ／ｍＬ；二甲苯浓度系列为０．０１７２、０．０４３１、０．０８６１、０．１７２２、０．３４４４、０．６８８９ｍｇ／ｍＬ．标准配制使用二甲苯的混合物，计算取３种二甲苯密度的平均值．１．３．３内标物的选择由于测试的样品来自不同的职业场所，这些场所使用的含苯溶剂各不相同，因此选择多个内标．实验选择正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷组成的正构烷烃同系物作内标，可使苯系物进行定性确证和定量分析的准确性大为提高．１．３．４样品测定样品与标准品分别在优化的色谱条件下分析，分别计算标准系列溶液中正己烷，正庚烷，正辛烷及正壬烷４个内标物的峰面积平均值，以苯系物与内标物的峰面积比值为纵坐标，苯系物标准浓度为横坐标，作标准曲线．采用内标法定量，保留时间定性，同时上述正构烷烃内标物辅助定性确证．２结果２．１色谱结果上述色谱工作条件下，正己烷、苯、环己烷、正庚烷、甲苯、正辛烷、乙苯、二甲苯的３个异构体和正壬烷１１ｍｉｎ内实现良好分离，保留时间分别为（ｍｉｎ）：２．８５、３．４５、３．６２、４．５１、６．２１、７．９２、第 ５期 闫秀丽等 ：气 相色谱 －正构烷烃多内标法分离和检测苯系物 ４３１９．２５、９．４８、１０．０２ 和 １０．６７，色 谱图如图 １、图 ２ 所示．苯、甲 苯的理论塔板数分别为 １４４１８１、１２３８５３； 苯、甲苯的拖尾因子分别为 １．０３３、１．２７５；最难分离的苯与环己烷的分离度大于 １．５．图 １ 苯系物 －正构烷烃标准品色谱图图 ２ 样品的色谱图２．２方法的线性关系 ４个内标物分别作内标时的标准曲线 、线性回归方程与相关系数如表 １．表 １ 苯系物各组分工作曲线的线性回归方程和相关系数苯甲苯二甲苯内标物回归方程 相关系数回归方程 相关系数回归方程 相关系数正己烷 Ｙ＝ －０．０１８＋３．０７Ｘ ０．９９９８ Ｙ＝ －０．０３１＋３．３７Ｘ ０．９９７７ Ｙ＝０．１６８＋３．２３Ｘ ０．９９７８ 正庚烷 Ｙ＝０．０１０＋２．６２Ｘ ０．９９９６ Ｙ＝０．００１＋２．８８Ｘ ０．９９９７ Ｙ＝０．１９２＋２．７０Ｘ ０．９９９９ 正辛烷 Ｙ＝０．０１６＋２．５５Ｘ ０．９９９０ Ｙ＝０．００６＋２．８０Ｘ ０．９９９９ Ｙ＝０．１９９＋２．６２Ｘ ０．９９９９ 正壬烷 Ｙ＝０．０１６＋２．４３Ｘ０．９９８９ Ｙ＝０．００７＋２．６６Ｘ ０．９９９９ Ｙ＝０．１９１＋２．４９Ｘ ０．９９９９ ２．３ 精密度实验 配制低、中、高３个苯系物标准 溶液浓度 ，每 个浓度做６个平 行 样 品，按 照 １．３．１样 品 处 理 方 法，测 定 精 密 度．结果如表２．２．４ 检测限 最低检测限（ＭＤＬ）按 照 ＥＰＡ 测定方法：在 基质 中加入分析物的量为估测最低检测限量的 ３～５倍，求出 ８ 次测 表 ２ 精密度实验结果浓 度／（ｍｇ／ｍＬ） 苯 甲 苯 二 甲 苯 ０．０１７５ ０．９ ３．８ １．５ ０．１７５３ １．０ ０．２ ０．５０．３５０６０．９ ０．１０．２定的标准差Ｓ，Ｓ 与置信度为９９％的单侧ｔ值的乘积即为最低检测限 ，ＭＤＬ＝ｔ（ｎ－１，α＝０．９９）（Ｓ）．测得苯、甲 苯、二甲苯的最低检测限分别为 ０．１４μｇ／ｍＬ、２．４９μｇ／ｍＬ、１．４５μｇ／ｍＬ． ２．５ 准确度实验 在气相样品测定中，常 用解吸率代 替加标回收率，即用解吸率作为准确度的 评价 ．解 吸率 的测定按照 ＮＩＯＳＨ 方法１５０１［７］测定了碳管 采样的解 吸率，用微量注射器注入一定量低 、中、高３ 个浓度（每个浓度做５个平行样 ）的苯系物标准 系列于活性炭管 采样器中（同时做３个 空白），放 置过夜，再 按照 １．３．１ 样品处理方法操作，计算解吸率．２．６ 质量控制干扰控制 苯和环己烷的沸点非常接近（苯 的 表 ３ 解吸率结果 组 分 加 入 量／ｍｇ 回 收 率／％ ＲＳＤ／％２．６．１ 沸点为８０．１ ℃，环己烷的沸点为８０．７２ ℃），是色谱分 析中最难分开的一对化合物 ，环 己烷的存在常干扰苯的测定，因此，在配制解析液时特意加入一定量的环 己烷 ，当标准 系列中这对最难分离的物质能完全分 离时，即表明色谱的分离情况是合格的 ．同时从色谱图可以看出 ，苯先于环己烷出峰，即使存 在较大量的 环己烷形成拖尾峰也不会影响苯的测定 ，增强了苯对环己烷的抗干扰能力 ；苯与环己烷两峰 之间还分离 出一个小峰，此小峰的存在可表明苯与环己烷已完全分离 ．苯０．０１７５０．０８７７ ８６．６９２．９ ０．５００．４００．１７５３ ８２．２ ７．９１ 甲苯 ０．０１７３０．０８６７ ７１．９ ９０．７ １１．１０ １．５００．１７３４８３．２１１．３０ 二甲苯 ０．０１７２ ０．０８６１ ８１．４８９．４ １１．３０ １．５００．１７２２ ７９．２ １１．４０４３２湖北大学学报（自然科学版）第３６卷２．６．２方法的准确性和可靠性评价测试由美国某石油公司的３组盲样样品，每组有４个３Ｍ采样器，其中一个是空白，每个样品可能含有正己烷、苯、环己烷、甲苯和二甲苯等５种物质中的任意几种，并有不同的浓度．其要求盲样与样品同时测定，以反映实验方法的真实结果．通过盲样测定，计算正己烷、苯、环己烷、甲苯与二甲苯的解吸率分别为９４．４％、８９．９％、１００．１％、１００．１％、１０１．５％．测定的准确度和精密度都符合国外实验室的精度要求，考核实验结果附后．表４盲样１中５种物质测定结果化合物１号样品值／μｇｎ－ｈｅｘａｎｅ１１３变异系数＝标准偏差／平均值×１００，平均变异系数：０．７９；偏差＝（实验值－参考值）／参考值×１００，平均偏差：７．４６表５盲样２中５种物质测定结果化合物４号样品值／μｇｎ－ｈｅｘａｎｅ１４２平均变异系数：１．５４，平均偏差：５．４７表６盲样３中５种物质测定结果化合物７号样品值／μｇ８号样品值／μｇｎ－ｈｅｘａｎｅ１２１１２１ｂｅｎｚｅｎｅＮ／ＡＮ／Ａｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ１１８１１９ｔｏｌｕｅｎｅ１２７１２８ｐ－ｘｙｌｅｎｅ１２４１２６平均变异系数：０．５７，平均偏差：３．０３在每次大规模采样时均有５％是采集双样，一份在本实验室检测，另一份送美国第三方实验室进行检测；且每年２次在不通知情况下，将美国送来的标准样品混杂于样品中进行监督．实验结果令对方实验室满意．２．７样品分析应用建立的实验方法，检测了数十家可能使用苯的单位（化工厂、喷漆厂、加油站、制鞋厂、印刷厂、橡胶制品厂、服饰厂、箱包厂、工艺品厂和家庭装潢等厂家）的碳管、３Ｍ无泵型采样器等样品中的苯系物含量．检测样品数超过１００００，时间跨度３年．同时也应用此方法，将原料样品包括粗苯、洗油、固化剂、各种牌号的汽油、柴油、机油和各种品牌油漆、粘合剂及胶水等，用二硫化碳稀释后，采用同样的色谱条件进行分析，进一步确证了碳管与３Ｍ的采样结果．上海某橡胶厂的样品结果如表７．表７样品结果表μｇ／Ｌ样品号苯甲苯二甲苯１３．８２．１０．３２１３．３３．５０．７３１１．７３．３０．７４０．３０．１０．１５２１．２４．８１．０６０．３０．１０．１７１０．４３．００．５８７．６２．７０．４９４．７２．００．３１０６．９３．２０．６１１８．５３．５１．０１２３．４２．１０．３２号样品值／μｇ参考值／μｇ偏差１／％偏差２／％变异系数／％３号样品值／μｇ１１３１３１－１３．７－１３．７０．００３０８ｂｅｎｚｅｎｅ３５３６４３．７－１９．９－１７．６ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ１１６１１７１１９－２．２７－１．４３０．６１３０２２９７１．７７ｔｏｌｕｅｎｅ１２６１２７１３０－３．００－２．２３０．５６３２６３２５０．３８ｐ－ｘｙｌｅｎｅＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／Ａ５号样品值／μｇ参考值／μｇ偏差４／％偏差５／％变异系数／％６号样品值／μｇ１３２１３３６．７７－０．７５５．１６３２４ｂｅｎｚｅｎｅ４１４１４４．２－７．２４－７．２４ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／ＡＮ／Ａｔｏｌｕｅｎｅ１４０１４１１３０７．４４８．２１０．５０３３４３２６２．５３ｐ－ｘｙｌｅｎｅ１３７１３８１２９６．０４６．８１０．５１３３３３２３３．１０参考值／μｇ偏差７／％变异偏差８／系数／％％９号参考值／样品值／μｇμｇ偏差９／％１３１Ｎ／Ａ－７．７０Ｎ／Ａ－７．７００．００Ｎ／ＡＮ／Ａ３０９３２８Ｎ／ＡＮ／Ａ－５．７２Ｎ／Ａ１１８０．２５１．１００．６０２９８２９４１．２７１３０－２．４６－１．６９０．５５３２２３２６－１．０８第５期闫秀丽等：气相色谱－正构烷烃多内标法分离和检测苯系物４３３３讨论３．１色谱柱的选择苯的测定一般采用ＤＢ－ＷＡＸ类极性固定相，但此类固定相在分离时，醇类、酯类物质易干扰苯的测定，因此ＮＩＯＳＨ方法１５０１［７］中指出，遇到这种情况可选用极性小一些的固定相，如ＤＢ－１或ＤＢ－５类色谱柱，本实验选用与ＤＢ－１相似的ＳＰＢ－１型色谱柱．较近的ＯＳＨＡ中的方法１００５也采用了ＤＢ－１的６０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ的色谱柱．３．２内标物选择根据内标物选择的一般原则：内标物应与待测物分子结构相近，在色谱图中内标物在待测物附近出峰；样品中不存在内标物，且内标物与待测物分离完全；内标物应是纯物质；内标物与样品互溶，且不发生化学反应．３．２．１内标物在待测物附近出峰由Ｋｏｖａｔｓ提出的用正构烷烃同系物作参考标准，是基于正构烷烃同系物组分在恒温条件下按照保留时间增加的对数值顺序流出．本实验测定对象是苯、甲苯及二甲苯，在ＤＢ－１色谱柱上Ｋｏｖａｔｓ保留指数［７］：苯６５３．８、甲苯７５６．２，二甲苯的３个异构体分别为８５６．１、８５７．１，８７７．６；正己烷６００、正庚烷７００、正辛烷８００和正壬烷９００，因此，实验选择正构烷烃正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷作内标物．根据Ｋｏｖａｔｓ保留指数的计算公式，苯的保留指数计算必须通过正己烷与正庚烷才能得到，所以正己烷与正庚烷既可作内标进行定量计算，又可通过它们计算苯的保留值指数．因而，本文中在程序升温前６ｍｉｎ采用的是恒温，可以采用计算Ｋｏｖａｔｓ保留指数和文献值相对照的方法对苯定性判断．较近的ＯＳＨＡ中的方法１００５采用环己基苯作内标．３．２．２内标物与待测物分子结构相近分子结构相近，则物理与化学性质也相近．ＮＩＯＳＨ中方法１５００测定苯、环己烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷与甲苯，即采用碳管采样，它们均可用活性炭吸附，并都使用二硫化碳解吸后用气相色谱测定．由于这些烷烃均溶于二硫化碳，并且在经过二硫化碳解吸液时均可从活性炭上解吸出来，而不被活性炭重新吸附，方法１５００证明了使用这些内标物在物理与化学性质上的可行性，实验选择结构性质与待测物相似的正构烷烃作内标．３．２．３样品中不存在内标物ＮＩＯＳＨ方法１５００，是Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ＢＰ３６～１２６℃；方法１５０１，是Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，Ａｒｏｍａｔｉｃ．当测定苯系物时一般采用ＮＩＯＳＨ１５０１法．假如实验主要是测定苯，通常情况下选择与它最靠近的正庚烷作内标为好．当样品中正庚烷的峰面积值均超过标准系列正庚烷峰面积平均值的１０％时或出现明显增大时，则可认为正庚烷受到干扰，此时不能选择正庚烷作内标，应选用其他物质作内标，此原则也适用于其他３个内标物．在研究中发现，正庚烷或正壬烷作内标使用较多较好，当样品中苯系物受高沸点物质干扰时，可采用正庚烷作内标；当样品中苯系物受低沸点物质干扰时，可用正壬烷作内标．在上万个样品近三年的测定过程中，只有一次发现不能采用正庚烷作内标，其他时段均采用正庚烷作内标．它的峰位置离苯最近，定量时最可靠．３．２．４正构烷烃稳定，标准品易得到这４个正构烷烃从正己烷到正壬烷，很容易购买到分析纯的物质，且化学性质稳定．在与ＤＢ－１的相似ＳＰＢ－１的色谱柱上表现出的色谱峰对称因子确立较好．己烷的ＵＳＰ拖尾因子为１．１８７５、正庚烷为１．１４７１、正辛烷为１．１０００、正壬烷为１．００００．ＵＳＰ拖尾因子越趋向于１，则峰的对称性越好，且对其他物质测定的干扰越小．３．２．５加入内标量准确性定量分析要求内标物的量准确加入，实际操作中可采用多种方法．活性碳管经解吸液解吸后，定量取出部分，再加入一定量的内标液；在碳管中加入二硫化碳进行解吸，再加入一定体积的内标液；在碳管中定量加入含内标物质的解吸液．由于这些烷烃在二硫化炭解析时不会再被活性碳所吸附，实验采用将这些烷烃加入二硫化碳中，形成混合解析液．取此混合解吸液１．６ｍＬ，进样检测．由于体积较大，取样意味着相对较小，一定程度上保证了实验的准确度．３．２．６内标物保证定性的准确度采用内标物后，可采用相对保留时间来定性，将苯、甲苯与二甲苯的保留时间分别与正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷的保留时间进行比较，比值取百分数表示．结果如表８．以上结果显示，内标物峰位越是接近待测物峰位，相对保留时间的离散度越小．如苯的保留时间与正庚烷的保留时间比值范围为－１．６％～１．１％，而当采用与正壬烷保留时间相比时，比值范围为－１５．４％～１４．７％．此结果与内标物和待测物的峰位置接近的内标选择原则一致，二者越是接近，偏差越小．定量时越４３４ 湖北大学学报（自 然科学版） 第 ３６卷与 甲 苯，为 避液配制标准曲线与解吸碳管样品 ，此二硫化碳溶液中的苯与内标物（如正庚烷）的比值是一 个恒定值，受进样与仪器操作条件的变化影响极小 ，所以在实验 中很容易扣除这个本底值 ．而 当采用外标法时，二 硫 化碳中本身含有杂质苯的峰面积易受进样与操作条件细微变化而改变 ，此 变化值将引起样品测定值的 变化，扣除这个本底值比较困难 ．因此，要求二硫化碳中不能含有苯与甲苯 ，需要购买色谱级 的二硫化碳 或再进一步纯化处理．ＮＩＯＳＨ 方法中由于未使用内标法 ，要 求二硫化碳为色谱级；在 最近的 ＯＳＨＡ 中 使用环己基苯作内标，要求二硫化碳为试剂级及以 上纯度 ．在 实验中发现，二 硫化碳中的微量苯越低越 好，越低时它的检测限也低 ．这就是我们在前述检测 限的数据中苯的检测限较低 ，而 甲苯的检测限偏高 的原因，这批二硫化碳中苯的含量少于甲苯的量 ．不 过，检 测限仍较理想，以 苯为例：本 文中最低检测限 为０．１４μｇ／ｍＬ；ＮＩＯＳＨ 使用毛细管柱的最低检测限为 １μｇ／ｍＬ． 综上，正构烷烃多内标法分析苯系物仪器和操作方法简单 ，定性定量准确，实用性强，可 满足车间空 气和上述工厂产品质量控制与监测苯系物的要求 ，基层单位监控更为适用 ．４ 参考文献［１］金 岚 ．毛细管气相色谱法同时测定空气中三苯 、萘［Ｊ］．中 国卫生检验 ，２００５，１５（８）：９４４．［２］ＥｌｋｅＫ，ＪｅｒｍａｎｎＥ，ＢｅｇｅｒｏｗＪ，ｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅ，ｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｘｙｌｅｎｅｓｉｎｉｎｄｏｏｒａｉｒａｔ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｅｖｅｌｓｕｓｉｎｇｄｉｆｆｕｓｉｖｅｓａｍｐｌｅｒｓｉｎｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｗｉｔｈｈｅａｄｓｐａｃｅｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｈｉｇｈ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｆｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｉｏｎ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡ，１９９８，８２６：１９１－２００． ［３］ＪｏｏｓＰＥ，ＧｏｄｏｉＡ ＦＬ，ＪｏｎｇＲ Ｄ，ｅｔａｌ．Ｔｒａｃｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅ，ｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｘｙｌｅｎｅｉｓｏｍｅｒｓｉｎ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ｌｏｗ－ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｉｏｎ ｔｒａｐ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡ，２００３，９８５：１９１－１９６． ［４］国家质量监督检验检疫总局 ．ＧＢ／Ｔ１８８８３—２００２．室内空气质量标准实施指南 ［Ｓ］．国家质量监督检验检疫总局 、卫 生部 、国家环境保护总局批准 ，２００２．［５］全国职业卫生标准委员会 ．工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物［Ｓ］．中华人民共和国卫生部 ．中 华人民共和 国国家职业卫生标准 ＧＢＺ／Ｔ１６０．４２－２００４，２００４． ［６］ＥｌｌｅｒＰ Ｍ．ＮＩＯＳＨ ＭａｎｕａｌｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＭｅｔｈｏｄｓ．（４ｔｈＥｄｉｔｉｏｎ）［Ｍ］／／Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ＡｒｏｍａｔｉｃｍｅｔｈｏｄＮｏ．１９９４，１５０１：２－３． ［７］李 浩春 ．分 析化学手册（第 五分册）［Ｍ］．２版 ．北 京 ：化学工业出版社 ，１９９９：４８２－４８５．（责任编辑 胡小洋）接近，定量误差越小；定性时越接近，定性误差越小． ３．２．７ 采 用 内 标 法 表 ８ 相对保留值降低实验费用 分析 相对保留值苯／正 己烷 苯／正 庚烷 苯／正 辛烷 苯／正 壬烷 纯的二硫化碳作为解ｍｉｎ －２．４％ －１．６％ －９．４％ －１５．４％ 吸液，可 能 含 有 微 量 ｍａｘ ３．３％１．１％１０．５％１４．７％杂 质 苯 甲 苯／正 己烷 甲 苯／正 庚烷 甲 苯／正 辛烷 甲 苯／正 壬烷 ｍｉｎ －７．５％ －４．２％ －４．６％ －１０．８％ 免由此带来的实验干ｍａｘ ７．０％ ３．９％ ４．５％ ８．６％ 扰，本实验在二硫化 二甲 苯／正 己烷 二甲 苯／正 庚烷 二甲 苯／正 辛烷二甲 苯／正 壬烷碳解吸液中加入内标 ｍｉｎ －１３．６％ －１０．４％ －２．４％ －２．７％ 物，再用此混合解吸ｍａｘ１６．５％１３．３％３．９％１．６％。
气相色谱法测定苯系物..
气相色谱法测定苯系物..093858张亚辉气相色谱法测定苯系物一. 实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二. 实验仪器与试剂1. GC-2000型气相色谱仪，4台2. 医用注射器，1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：（1）式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为%100⨯•=∑ii ii i A f A f x %100⨯=∑ii i A A x载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。
气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
苯系物检测国家标准
苯系物检测国家标准苯系物是一类重要的有机化合物，广泛存在于化工、制药、染料、塑料等行业中。
由于其在生产和使用过程中可能对人体和环境造成潜在的危害，因此苯系物的检测和监控显得尤为重要。
为了规范苯系物的检测工作，国家相关部门制定了苯系物检测的国家标准，以确保苯系物的监测工作能够科学、准确地进行。
苯系物检测国家标准主要包括苯、甲苯、二甲苯、苯酚、邻苯二甲酸酯等苯系物的检测方法和技术要求。
其中，苯系物的检测方法主要包括物理检测方法和化学检测方法两种。
物理检测方法主要包括质谱法、红外光谱法、紫外-可见分光光度法等，而化学检测方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、高效液相色谱法等。
这些方法在实际应用中能够对苯系物进行准确、快速的检测，确保产品质量和生产环境的安全。
苯系物检测国家标准还对苯系物的检测设备和仪器提出了一系列的技术要求。
例如，对于质谱法和色谱法的仪器，要求其分辨率、灵敏度、稳定性等指标都需要符合国家标准的要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。
同时，标准还对检测过程中的质量控制、样品处理、数据处理等方面提出了具体的要求，以确保检测结果的科学性和可靠性。
除了技术要求，苯系物检测国家标准还对检测人员的资质和培训提出了具体的要求。
检测人员需要具备相关的化学、仪器分析等专业知识，并且需要经过国家相关部门的认证和培训，确保其能够熟练、准确地进行苯系物的检测工作。
总的来说，苯系物检测国家标准的制定对于规范苯系物的检测工作、保障产品质量和生产环境的安全具有重要意义。
只有严格依照国家标准的要求进行苯系物的检测工作，才能够确保检测结果的准确性和可靠性，保障人体健康和环境安全。
因此，各相关单位和检测机构都应该严格遵守国家标准的要求，加强对苯系物检测工作的管理和监督，确保苯系物的检测工作能够科学、准确地进行。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
HYDROCARBONS, AROMATIC1501FORMULA: Table 1 MW: Table 1 CAS: Table 1RTECS: Table 1 METHOD: 1501, Issue 3EVALUATION: Full Issue 1:15 August 1990Issue 3:15 March 2003PROPERTIES:Table 1OSHA : Table 2NIOSH: Table 2ACGIH: Table 2SYNONYMS: Group A: benzene toluene ethylbenzene o-xylene m-xylene p-xylene (Synonymsin Table 1) Group B: cumene p-tert-butyltoluene "-methylstyrene $-methylstyrene styreneSAMPLING MEASUREMENTAPPLICABILITY: This method is for peak, ceiling, and TWA determinations of aromatic hydrocarbons. Interactions between analytes may reduce breakthrough volumes and affect desorption efficiencies. Naphthalene, originally validated in S292 [4], failed to meet acceptable desorption efficiency recovery and storage stability criteria at the levels evaluated in this study. However, the application of this method to naphthalene levels at or near the REL/PEL continues to meet acceptable recovery criteria. Styrene failed to meet acceptable recovery criteria at the two lowest levels evaluated in this study (highest level to meet the criteria was 181 µg/sample).INTERFERENCES: Under conditions of high humidity, the breakthrough volumes may be reduced. Other volatile organic compounds such as alcohols, ketones, ethers, and halogenated hydrocarbons are potential analytical interferences.OTHER METHODS: This method updates NMAM 1501 issued on August 15, 1994 [1] which was based upon P&CAM 127 (benzene, styrene, toluene, and xylene) [2]; S22 (p-tert-butyltoluene) [3]; S23 (cumene) [3]; S29 (ethylbenzene) [3] ; S26 ("-methylstyrene) [3]; S30 (styrene); S311 (benzene) [4]; S343 (toluene) [4]; and S318 (xylenes) [4].REAGENTS:1.Carbon disulfide*, low benzene,chromatographic quality.2.Analytes, reagent grade.3.Helium, prepurified and filtered.4.Hydrogen, prepurified and filtered.5.Air, prepurified and filtered.* See SPECIAL PRECAUTIONS EQUIPMENT:1.Sampler: glass tube, 7 cm long, 6-mm OD, 4-mm ID, flame-sealed ends, containing twosections of activated coconut shell charcoal(front = 100 mg, back = 50 mg) separated by a 2-mm urethane foam plug. A silylated glasswool plug precedes the front section and a 3-mm urethane foam plug follows the backsection. Tubes are comm ercially available.2.Personal sampling pump, 0.01 to 1.0 L/min(Table 3), with flexible connecting tubing.3.Gas chromatograph, FID, integrator, andcolumns (page 1501-1).4.Autosampler vials, glass, 1.8 mL, with PTFE-lined caps.5.Pipets, 1-mL, and pipet bulb.6.Syringes, 10-µL, 25-µL, and 250-µL.7.Volumetric flasks, 10-mL.SPECIAL PRECAUTIONS: Carbon disulfide is toxic and extrem ely flam mable (flash point = -30°C), benzene is a suspect carcinogen. Prepare standards and sam ples in a well ventilated hood. SAMPLING:1.Calibrate each personal sampling pump with a representative sampler in line.2.Break the ends of the sampler imm ediately before sampling. Attach sampler to personal sam pling pum pwith flexible tubing.3.Sample at an accurately known flow rate between 0.01 and 0.2 L/min for a total sample size as shownin Table 3.4.Cap the sam plers with plastic (not rubber) caps and pack securely for shipm ent.SAMPLE PREPARATION:5.Place the front and back sorbent sections of the sampler tube in separate vials. Include the glass woolplug in the vial along with the front sorbent section.6.Add 1.0 m L eluent to each vial. Attach crim p cap to each vial im mediately.7.Allow to stand at least 30 min with occasional agitation.CALIBRATION AND QUALITY CONTRO L:8.Calibrate daily with at least six working standards from below the LOD to 10 times the LO Q. If necessary,additional standards may be added to extend the calibration curve.a.Add known amounts of analytes to carbon disulfide solvent in 10-m L volum etric flasks and dilute tothe mark. Prepare additional standards by serial dilution in 10-mL volumetric flasks.b.Analyze together with samples and blanks (steps 11 through 12).c.Prepare calibration graph (peak area of analyte vs. µg analyte per sam ple).9.Determine desorption efficiency (DE) at least once for each batch of charcoal used for sampling in thecalibration range (step 8).a.Prepare three tubes at each of five levels plus three media blanks.b.Inject a known amount of DE stock solution (5 to 25 µL) directly onto front sorbent section of eachcharcoal tube with a microliter syringe.c.Allow the tubes to air equilibrate for several minutes, then cap the ends of each tube and allow to standovernight.d.Desorb (steps 5 through 7) and analyze together with standards and blanks (steps 11 and 12).e.Prepare a graph of DE vs. µg analyte recovered.10.Analyze a minimum of three quality control blind spikes and three analyst spikes to insure that thecalibration graph and DE graph are in control.MEASUREMENT:11.Set gas chromatograph according to manufacturer's recomm endations and to conditions given on page1501-1. Inject a 1-µL sample aliquot manually using the solvent flush technique or with an autosam pler.Note:If peak area is above the linear range of the working standards, dilute with solvent, reanalyze, and apply the appropriate dilution factor in the calculations.Analyte Approximate Retention Time (min)benzene a 3.52toluene a 6.13ethylbenzene a 10.65o-xylene a 12.92m-xylene a 11.33p-xylene a 11.04cumene b 18.61p-tert-butyltoluene b 21.45"-methylstyrene b 19.99$-methylstyrene b 20.82styrene b 18.33a Separation achieved using a 30-m Stabilwax fused silica capillary colum.b Separation achieved using a 30-m Rtx-35 fused silica capillary column.12.Measure peak areas.CALCULATIONS:13.Determine the mass, µg (corrected for DE) of analyte found in the sample front (Wf ) and back (Wb)sorbent sections, and in the average media blank front (B f) and back (B b) sorbent sections.NOTE:If Wb > Wf/10, report breakthrough and possible sample loss.14.Calculate concentration, C, of analyte in the air volume sam pled, V (L):NO TE: µg/L = m g/m3EVALUATION OF METHOD:The desorption efficiency, at levels ranging from 5 times the LO Q to 0.1x the REL, was determined for each) on coconut shell charcoal tubes. Both groups of analytes (A analyte by spiking known amounts (in CS2and B) were spiked together on the charcoal sorbent tubes. All analytes, with the exception of styrene and naphthalene, exhibited acceptable desorption efficiency recovery results at all five levels evaluated. Styrene failed to meet the 75% recovery criteria at the 18.1 µg and 90.6 µg levels. Naphthalene failed to meet the 75% criteria at all levels evaluated ranging from 48.8 µg to 976.0 µg.Each analyte, at a level approxim ately 0.05x REL/PEL, was evaluated for its storage stability @ 5°C after 7, 14, and 30 days. All analytes, with the exception of naphthalene, had acceptable recoveries after 30 days storage.REFERENCES:[1]NIOSH [1984]. Hydrocarbons, Aromatic: Method 1501. In: Eller PM, ed. NIOSH Manual of AnalyticalMethods. 4th rev. ed. Cincinnati, OH: U.S. Department of Health and Human Services, Public Health Service, Centers for Disease Control, National Institute for Oc cup ational Safety and Health, DHHS (NIO SH) Publication No. 94-113.[2] NIO SH [1977]. NIO SH Manual of Analytical Methods, 2nd. ed., V. 1, P&CAM 127, U.S. Department ofHealth, Education, and W elfare, Publ. (NIOSH) 77-157-A.[3]Ibid, V. 2, S22, S23, S25, S26, S29, S30, U.S. Department of Health, Education, and Welfare, Publ.(NIOSH) 77-157-B (1977).[4]Ibid, V. 3, S292, S311, S318, S343, U.S. D epartm ent of Health, Education, and W elfare, Publ. (NIOSH)77-157-C (1977).[5]NIO SH [1977]. Documentation of the NIOSH Validation Tests, S22, S23, S25, S26, S29, S30, S292,S311, S318, S343, U.S. Department of Health, Education, and W elfare; Publ. (NIOSH) 77-185.METH OD WRITT EN B Y:Stephanie M. Pendergrass, NIOSH/DARTTABLE 1. SYNONY MS, FORM ULA, MO LECULAR WEIGHT, PROPERTIESName/Synonyms EmpiricalFormulaMolecularWeightBoiling Point(o C)Vapor Pressure@ 25 o C(mm Hg)(kPa)Density@ 20 o C(g/mL)benzene CAS #71-43-2RTECS CY1400000C6H678.1180.195.212.70.879p-tert-butyltoluene CAS #98-51-1 RTECS XS84000001-tert-butyl-4-methylbenzene C11H16148.25192.80.70.090.861cumeneCAS #98-82-8 RTECS GR8575000isopropylbenzene C9H12120.20152.4 4.70.630.862ethylbenzene CAS #100-41-4RTECS DA0700000C8H10106.17136.29.6 1.280.867"-methylstyrene CAS #98-83-9 RTECS WL5075300 isopropenylbenzene(1-methylethenyl)-benzene C9H10118.18165.4 2.50.330.909$-methylstyrene CAS #873-66-5RTECS DA8400500C9H10118.18175.0——0.911tolueneCAS #108-88-3 RTECS XS5250000methylbenzene C7H892.14110.628.4 3.790.867xylene cCAS #1330-20-7RTECS ZE2100000 dimethylbenzene (p-xylene)C8H10(ortho)(meta)(para)106.17144.4139.1138.46.78.48.80.891.121.180.8800.8640.861styreneCAS #100-42-5 RTECS WL3675000vinylbenzene C8H8104.15145.2 6.10.810.906TABLE 2. PERMISSIBLE EXPOSURE LIMITS, PPMNIOSH ACGIHSubstance OSHATWA TWA C STEL TLV STELmg/m3per ppmbenzene10.1a110b 3.19p-tert-butyltoluene1010201 6.06cumene50 (skin)50 (skin)50 (skin) 4.91 ethylbenzene100100125100125 4.34"-methylstyrene1005010050100 4.83$-methylstyrene1005010050100 4.83toluene20010015050 (skin) 3.77o-xylene100100c150100150 4.34m-xylene100100100150 4.34p-xylene100100100150 4.34styrene1005010050100 (skin) 4.26a Potential carcinogenb Suspect carcinogenc Group I PesticideTABLE 3.SAMPLING FLOWRATE a, VOLUME, CAPACITY, RANGE, OVERALL BIAS AND PRECISIONSubstanceSamplingFlowrate Volume b (L)(L/min) MIN MAXBreakthroughVolume @Concentration(L) (mg/m3)RangeatVOL-MIN(mg/m3)OverallBias Precision(%) (ÖrT)Accuracy(±%)benzene#0.205 30 >4514942 - 165-0.40.05911.4 p-tert-butyltoluene#0.201 29 44112 29 - 119-10.30.071c20.7 cumene#0.201 30 >45 480120 - 480 5.60.05915.2 ethylbenzene#0.201 24 35 917222 - 884-7.60.089c17.1 "-methylstyrene#0.201 30 >45 940236 - 943-7.60.061c16.9 $-methylstyrene#0.20 130>45940 236 - 943-7.60.06116.9 toluene#0.201 8122294 548 - 2190 1.60.05210.9 xylene (o-,m-,p-)#0.202 2335 870218 - 870-1.20.06012.2 styrene<1.00114 211710 426 - 1710-7.90.058c16.7 a Minimum recommended flow is 0.01 L/min.b VM in = minimum sample volume @ OSHA TWA;VM a x = maximum sample volume @ OSHA TWAc Corrected value, calculated from data in Reference 5.TABLE 4. MEASUREMENT RANGE AND PRECISION aMeasurementSubstance LOD(µg/sample)Range(mg)Precision(Ör)benzene0.50.004-0.350.013 p-tert-butyltoluene 1.10.013-1.09 0.017a cumene0.60.039-3.460.017 ethylbenzene0.50.045-8.670.015 "-methylstyrene0.60.036-3.570.014 $-methylstyrene0.6 0.036-0.7280.014 toluene0.70.024-4.510.022 o-xylene0.80.044-10.40.014 m-xylene0.8 0.043-0.8640.013 p-xylene0.7 0.043-0.8610.015 styrene0.40.181-8.490.014 a Corrected value, calculated from data in [5].。