物化实验
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Department of Chemistry
萘燃烧热QV的测定：
W QV qb (VC C卡 )T M
式中：M----为萘的分子量，128.17g/mol； C卡----由苯甲酸标定求得； 其它符号同上。
Department of Chemistry
药品仪器
1.氧弹式量热计（附压片机）； 2.氧气钢瓶（附减压阀及氧气表）； 3.万用表； 4.引火丝（Φ0.12mmCu-Ni丝，q=3.136J/cm）； 5.贝克曼温度计； 6.电子天平； 7.容量瓶（500ml、1000ml）； 8.苯甲酸（AR，烘干后置于干燥器内），萘（AR）； 9.等等。
说明：
b点相当于开始燃烧点，c为观 察到的最高点的温度读数，过T1 T2线 段中点T作水平线TG，于T---t线相交 于点G，过点G作垂直线AB，此线与ab 线和cd线的延长线交于E、F两点，则 点E和点F所表示的温度差即为欲求温 度的升高值ΔT。 即ΔT=TE-TF
Department of Chemistry
Department of Chemistry
点火成败判断：
• 点火指示灯亮后熄灭，温度迅速上升， 表明样品已燃； • 点火指示灯亮后不熄，表示引火丝没 有烧断，应加大电流引燃； • 点火指示灯不亮，加大电流也不亮， 温度不上升，则须打开检查或重装。
Department of Chemistry
思考题
根据能量守恒原理，用苯甲酸标定 量热体系的水当量（VρC+C卡）或C卡： WQ+qb= qb (VρC+C (VC C) )T T WQ △ VV 卡卡
式中：W—苯甲酸的质量，g； QV—苯甲酸的燃烧热，26465J/g； q—引火丝的燃烧热，3.136J/cm； b—引火丝的长度，cm； V—量热容器中水的体积，ml； C—水的比热，4.1868J/g•K； ρ—水的密度，g/ml； C卡—除水以外的量热体系的热容，J/K； ΔT—校正后的温度变化值，K。
Department of Chemistry
氧弹式量热计（附压片机）
Department of Chemistry
氧气钢瓶（附减压阀及氧气表）
Department of Chemistry
贝克曼温度计
Department of Chemistry
实验步骤
1.量热计水当量Cm的测定
样品压片和 装置氧弹 整理设备，准 备下一步实验 氧弹充 氧气 装置热 量计 点火燃烧和 升温的测量
Department of Chemistry
3.装置热量计
（1）用万用电表再次测量氧弹两极是否通路，若电阻在 10Ω左右（如果没有，须放气重装），将氧弹放入量热计内 桶； （2）用容量瓶准确量取已被调好的低于外桶水温0.51.0℃的蒸馏水2500ml，装入量热计内桶； （3）装好搅拌器，将点火装置的电极与氧弹的电极相连； （4）将已调好的贝克曼温度计插入桶内，盖好盖子，总电 源开关打开，开始搅拌； （5）振动点火开关开向振动，计时开始，每隔0.5min读取 贝克曼温度计
1.指出QP= QV +△nRT公式中各项的物理意义。 2.在这个实验中，哪些是体系？哪些是环境？ 实验过程中有无热损耗？这些损耗对实验结果 有何影响？ 3.实验测得的温度差为何要用雷诺作图法校正？ 还有哪些误差影响测量的结果？
Department of Chemistry
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2.氧弹充氧气
（1）用万用电表测量氧弹上两电极是否通路（两极电阻约 10Ω），如不通应打开氧弹重装，如通路即可充氧。 （2）氧弹与氧气瓶连接： ①旋紧氧弹上出气孔的螺丝； ②将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧 气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）； ③打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于3MPa），沿顺时针旋 紧减压阀至减压表压为2MPa，充气2min，然后逆时针旋松 螺杆停止充气； ④旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放 气，再旋松减压阀复原。
1.首先确定贝克曼温度计在水中的显示值 是否在1.5℃左右，否则需要调整； 2.水银柱连接：将贝克曼温度计倒置，使 上下水银相连，调整至合适位置； 3.震断水银柱：然后正立贝克曼温度计， 震断水银柱； 4.把贝克曼温度计再放在水中，看它的显 示值是否在1.5℃左右，否则需进一步调 整，直至满足要求。
Department of Chemistry
5.整理设备，准备下一步实验
（1）停止搅拌，关掉总电源开关； （2）取出氧弹，并打开放气阀放气； （3）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准确量取剩 余长度； （4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。
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2.测量萘的燃烧热
称取0.6g左右的萘，用上述方法测定萘 的燃烧热。
Department of Chemistry
1.样品压片和装置氧弹
（1）称取1g左右的苯甲酸（不得超过1.1g）； （2）量取14cm长的引火丝，中间用细铁丝绕几圈做成弹簧 形状，在天平上准确称量； （3）将引火丝放在模子的底板上，然后将模子底板装进模 子中，并倒入称好的苯甲酸样品； （4）将模子装在压片机上，下面填以托板，徐徐旋紧压片 的螺丝直到压紧样品为止（压得不能太紧也不能压得太要松， 为什么？）； （5）抽走模子底下的托板，再继续向下压，则样品和模子 一起脱落，然后在天平上准确称量（样品+引火丝）； （6）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引 火丝不能与坩埚相碰（为什么？）； （7）向氧弹内加10ml蒸馏水，将氧弹盖盖好。（操作？）
Department of Chemistry
氧弹式量热计测量燃烧热的基 本原理是：假设环境与量热体系没有 热量交换，样品完全燃烧所放出的热 量全部用于量热体系的温度改变，那 么，如果测得温度改变值ΔＴ和量热 体系的水当量（即量热体系温度升高 １℃时所需的热量），就可以计算样 品的燃烧热。
Department of Chemistry
Department of Chemistry
4.点火燃烧和升温的测量
（1）按振动点火开关开向振动，计时开始，每隔1min 读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次； （2）按振动点火开关开向点火，点火指示灯亮后1s左 右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品 已燃烧。可将振动点火开关开向振动，并每隔0.5min读 取贝克曼温度计温度一次； （3）至温度不再上升（缓慢）而开始下降时，再每隔 1min读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次。
文献值为-5153.9KJ/mol 因QP=ΔH，如温度差别不大（即≈298K），
压力影响不大，可认为ΔH≈ΔcH0m
Department of Chemistry
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为QP= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
Department of Chemistry
QP QV nRT
求出萘的恒压燃烧热QP 萘的燃烧反应式为：
C10 H8 (s) 12O2 ( g ) 4H 2O(l ) 10CO2 ( g )
(T为氧弹计外壳套筒温度，Δn=-2)
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文献值：
萘C10H8（s）的ΔcH0m
（101.325KPa,298K)
燃烧热的测定
一、实验目的 三、药品仪器 五、实验记录 二、实验原理 四、实验步骤 六、数据处理
七、结果分析与讨论 八、注意事项 九、思考题
Department of Chemistry
实验目的
1.通过萘的燃烧热的测定,掌握有关热化 学实验的一般知识和测量技术,了解氧弹式 量热计的原理、构造和使用方法。 2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别 及相关关系。 3.学会应用图解法校正温度的改变值。
…………… …
Department of Chemistry
2.萘燃烧热的测定 萘样品重 g；引火丝长度 引火丝剩余长度 cm；水的体积 水的温度 ℃；氧弹计外壳套筒温度
1 0
cm； ml； ℃。
时间(min) 贝克曼温度 计示值℃
1 2 3 4 5 6 7 8 9
…………… …
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实验数据记录
实验日期： ；室温： ℃；气压： KPa
1.量热体系C卡的测定 2.萘燃烧热QV的测定
Department of Chemistry
1.量热体系C卡的测定 苯甲酸样品重 g；引火丝长度 cm； 引火丝剩余长度 cm；水的体积 ml； 水的温度 ℃ ；氧弹计外壳套筒温度 ℃。
时间(min) 贝克曼温度 计示值℃ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0
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实验原理
1mol物质在标准压力下（101.325KPa）完全 燃烧时所放出的热量称为燃烧热。在恒容条件下测 得的燃烧热为恒容燃烧热（QV=内能变化△U），在 恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热（QP=热焓变 化△H ），若把参加反应的气体和反应生成的气体 作为理想气体处理，则存在下列关系式：
数据处理
1.确定ΔT1、ΔT2 2.确定ρ 1、ρ 2 3.求C卡 4.求出萘的恒容燃烧热QV 5.求出萘的恒压燃烧热QP 6.与文献值比较
Department of Chemistry
1.用雷诺图（温度—时间曲线）法分别校 正苯甲酸和萘燃烧而使量热体系温度改变 的ΔT1、ΔT2。
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QP= QV +△nRT
式中： △n--生成物和反应物气体的物质的量之差； R--摩尔气体常数，8.315J/K•mol；
T--反应前后的绝对温度，K（取反应前后的平均值）。
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所谓完全燃烧:是指该物
质中C变为CO2（气），H变为H2O （液），S变为SO2（气），N变为N2 （气），Cl变为HCl（水溶液）金属 如银等都成为游离状态。 本实验采用氧弹式量热计测 量物质的燃烧热。
注意事项：
1.样品按要求称取，不能过量。过量会产 生过多热量，温度升高会超过贝克曼温 度计的刻度； 2.样品压片时不能过重或过轻； 3.引火丝与样品接触要良好，且不能与坩 锅等相碰； 4.调节贝克曼温度计时，要轻慢； 5.“点火”要果断。
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附：贝克曼温度计调节方法
2.根据水的温度，分别确定水的密度ρ 1、ρ
温度℃ 10 11 12 13 14
2
15
密度g/ml 0.9997 0.9996 0.9995 0.9994 0.9993 0.9991 温度℃ 16 17 18 19 20 21 密度g/ml 0.9990 0.9988 0.9986 0.9984 0.9982 0.9980 温度℃ 22 23 24 25 26 27 密度g/ml 0.9978 0.9975 0.9973 0.9971 0.9968 0.9965 温度℃ 28 29 30 31 32 33 密度g/ml 0.9962 0.9960 0.9957 0.9954 0.9950 0.9947
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3.根据
WQV qb (VC C卡 )T
Fra Baidu bibliotek
求C卡
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4.根据
W QV qb (VC C卡 ) T M
求出萘的恒容燃烧热QV
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5.根据
萘燃烧热QV的测定：
W QV qb (VC C卡 )T M
式中：M----为萘的分子量，128.17g/mol； C卡----由苯甲酸标定求得； 其它符号同上。
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药品仪器
1.氧弹式量热计（附压片机）； 2.氧气钢瓶（附减压阀及氧气表）； 3.万用表； 4.引火丝（Φ0.12mmCu-Ni丝，q=3.136J/cm）； 5.贝克曼温度计； 6.电子天平； 7.容量瓶（500ml、1000ml）； 8.苯甲酸（AR，烘干后置于干燥器内），萘（AR）； 9.等等。
说明：
b点相当于开始燃烧点，c为观 察到的最高点的温度读数，过T1 T2线 段中点T作水平线TG，于T---t线相交 于点G，过点G作垂直线AB，此线与ab 线和cd线的延长线交于E、F两点，则 点E和点F所表示的温度差即为欲求温 度的升高值ΔT。 即ΔT=TE-TF
Department of Chemistry
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点火成败判断：
• 点火指示灯亮后熄灭，温度迅速上升， 表明样品已燃； • 点火指示灯亮后不熄，表示引火丝没 有烧断，应加大电流引燃； • 点火指示灯不亮，加大电流也不亮， 温度不上升，则须打开检查或重装。
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思考题
根据能量守恒原理，用苯甲酸标定 量热体系的水当量（VρC+C卡）或C卡： WQ+qb= qb (VρC+C (VC C) )T T WQ △ VV 卡卡
式中：W—苯甲酸的质量，g； QV—苯甲酸的燃烧热，26465J/g； q—引火丝的燃烧热，3.136J/cm； b—引火丝的长度，cm； V—量热容器中水的体积，ml； C—水的比热，4.1868J/g•K； ρ—水的密度，g/ml； C卡—除水以外的量热体系的热容，J/K； ΔT—校正后的温度变化值，K。
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氧弹式量热计（附压片机）
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氧气钢瓶（附减压阀及氧气表）
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贝克曼温度计
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实验步骤
1.量热计水当量Cm的测定
样品压片和 装置氧弹 整理设备，准 备下一步实验 氧弹充 氧气 装置热 量计 点火燃烧和 升温的测量
Department of Chemistry
3.装置热量计
（1）用万用电表再次测量氧弹两极是否通路，若电阻在 10Ω左右（如果没有，须放气重装），将氧弹放入量热计内 桶； （2）用容量瓶准确量取已被调好的低于外桶水温0.51.0℃的蒸馏水2500ml，装入量热计内桶； （3）装好搅拌器，将点火装置的电极与氧弹的电极相连； （4）将已调好的贝克曼温度计插入桶内，盖好盖子，总电 源开关打开，开始搅拌； （5）振动点火开关开向振动，计时开始，每隔0.5min读取 贝克曼温度计
1.指出QP= QV +△nRT公式中各项的物理意义。 2.在这个实验中，哪些是体系？哪些是环境？ 实验过程中有无热损耗？这些损耗对实验结果 有何影响？ 3.实验测得的温度差为何要用雷诺作图法校正？ 还有哪些误差影响测量的结果？
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2.氧弹充氧气
（1）用万用电表测量氧弹上两电极是否通路（两极电阻约 10Ω），如不通应打开氧弹重装，如通路即可充氧。 （2）氧弹与氧气瓶连接： ①旋紧氧弹上出气孔的螺丝； ②将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧 气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）； ③打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于3MPa），沿顺时针旋 紧减压阀至减压表压为2MPa，充气2min，然后逆时针旋松 螺杆停止充气； ④旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放 气，再旋松减压阀复原。
1.首先确定贝克曼温度计在水中的显示值 是否在1.5℃左右，否则需要调整； 2.水银柱连接：将贝克曼温度计倒置，使 上下水银相连，调整至合适位置； 3.震断水银柱：然后正立贝克曼温度计， 震断水银柱； 4.把贝克曼温度计再放在水中，看它的显 示值是否在1.5℃左右，否则需进一步调 整，直至满足要求。
Department of Chemistry
5.整理设备，准备下一步实验
（1）停止搅拌，关掉总电源开关； （2）取出氧弹，并打开放气阀放气； （3）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准确量取剩 余长度； （4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。
Department of Chemistry
2.测量萘的燃烧热
称取0.6g左右的萘，用上述方法测定萘 的燃烧热。
Department of Chemistry
1.样品压片和装置氧弹
（1）称取1g左右的苯甲酸（不得超过1.1g）； （2）量取14cm长的引火丝，中间用细铁丝绕几圈做成弹簧 形状，在天平上准确称量； （3）将引火丝放在模子的底板上，然后将模子底板装进模 子中，并倒入称好的苯甲酸样品； （4）将模子装在压片机上，下面填以托板，徐徐旋紧压片 的螺丝直到压紧样品为止（压得不能太紧也不能压得太要松， 为什么？）； （5）抽走模子底下的托板，再继续向下压，则样品和模子 一起脱落，然后在天平上准确称量（样品+引火丝）； （6）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引 火丝不能与坩埚相碰（为什么？）； （7）向氧弹内加10ml蒸馏水，将氧弹盖盖好。（操作？）
Department of Chemistry
氧弹式量热计测量燃烧热的基 本原理是：假设环境与量热体系没有 热量交换，样品完全燃烧所放出的热 量全部用于量热体系的温度改变，那 么，如果测得温度改变值ΔＴ和量热 体系的水当量（即量热体系温度升高 １℃时所需的热量），就可以计算样 品的燃烧热。
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4.点火燃烧和升温的测量
（1）按振动点火开关开向振动，计时开始，每隔1min 读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次； （2）按振动点火开关开向点火，点火指示灯亮后1s左 右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品 已燃烧。可将振动点火开关开向振动，并每隔0.5min读 取贝克曼温度计温度一次； （3）至温度不再上升（缓慢）而开始下降时，再每隔 1min读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次。
文献值为-5153.9KJ/mol 因QP=ΔH，如温度差别不大（即≈298K），
压力影响不大，可认为ΔH≈ΔcH0m
Department of Chemistry
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为QP= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
Department of Chemistry
QP QV nRT
求出萘的恒压燃烧热QP 萘的燃烧反应式为：
C10 H8 (s) 12O2 ( g ) 4H 2O(l ) 10CO2 ( g )
(T为氧弹计外壳套筒温度，Δn=-2)
Department of Chemistry
文献值：
萘C10H8（s）的ΔcH0m
（101.325KPa,298K)
燃烧热的测定
一、实验目的 三、药品仪器 五、实验记录 二、实验原理 四、实验步骤 六、数据处理
七、结果分析与讨论 八、注意事项 九、思考题
Department of Chemistry
实验目的
1.通过萘的燃烧热的测定,掌握有关热化 学实验的一般知识和测量技术,了解氧弹式 量热计的原理、构造和使用方法。 2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别 及相关关系。 3.学会应用图解法校正温度的改变值。
…………… …
Department of Chemistry
2.萘燃烧热的测定 萘样品重 g；引火丝长度 引火丝剩余长度 cm；水的体积 水的温度 ℃；氧弹计外壳套筒温度
1 0
cm； ml； ℃。
时间(min) 贝克曼温度 计示值℃
1 2 3 4 5 6 7 8 9
…………… …
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实验数据记录
实验日期： ；室温： ℃；气压： KPa
1.量热体系C卡的测定 2.萘燃烧热QV的测定
Department of Chemistry
1.量热体系C卡的测定 苯甲酸样品重 g；引火丝长度 cm； 引火丝剩余长度 cm；水的体积 ml； 水的温度 ℃ ；氧弹计外壳套筒温度 ℃。
时间(min) 贝克曼温度 计示值℃ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0
Department of Chemistry
实验原理
1mol物质在标准压力下（101.325KPa）完全 燃烧时所放出的热量称为燃烧热。在恒容条件下测 得的燃烧热为恒容燃烧热（QV=内能变化△U），在 恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热（QP=热焓变 化△H ），若把参加反应的气体和反应生成的气体 作为理想气体处理，则存在下列关系式：
数据处理
1.确定ΔT1、ΔT2 2.确定ρ 1、ρ 2 3.求C卡 4.求出萘的恒容燃烧热QV 5.求出萘的恒压燃烧热QP 6.与文献值比较
Department of Chemistry
1.用雷诺图（温度—时间曲线）法分别校 正苯甲酸和萘燃烧而使量热体系温度改变 的ΔT1、ΔT2。
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QP= QV +△nRT
式中： △n--生成物和反应物气体的物质的量之差； R--摩尔气体常数，8.315J/K•mol；
T--反应前后的绝对温度，K（取反应前后的平均值）。
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所谓完全燃烧:是指该物
质中C变为CO2（气），H变为H2O （液），S变为SO2（气），N变为N2 （气），Cl变为HCl（水溶液）金属 如银等都成为游离状态。 本实验采用氧弹式量热计测 量物质的燃烧热。
注意事项：
1.样品按要求称取，不能过量。过量会产 生过多热量，温度升高会超过贝克曼温 度计的刻度； 2.样品压片时不能过重或过轻； 3.引火丝与样品接触要良好，且不能与坩 锅等相碰； 4.调节贝克曼温度计时，要轻慢； 5.“点火”要果断。
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附：贝克曼温度计调节方法
2.根据水的温度，分别确定水的密度ρ 1、ρ
温度℃ 10 11 12 13 14
2
15
密度g/ml 0.9997 0.9996 0.9995 0.9994 0.9993 0.9991 温度℃ 16 17 18 19 20 21 密度g/ml 0.9990 0.9988 0.9986 0.9984 0.9982 0.9980 温度℃ 22 23 24 25 26 27 密度g/ml 0.9978 0.9975 0.9973 0.9971 0.9968 0.9965 温度℃ 28 29 30 31 32 33 密度g/ml 0.9962 0.9960 0.9957 0.9954 0.9950 0.9947
Department of Chemistry
3.根据
WQV qb (VC C卡 )T
Fra Baidu bibliotek
求C卡
Department of Chemistry
4.根据
W QV qb (VC C卡 ) T M
求出萘的恒容燃烧热QV
Department of Chemistry
5.根据