气相色谱法测定1,2-丙二胺的含量
气相色谱内标法测定1,3-丙二胺及其中间体的含量
膜厚度 ０ ２ ｍ） １ ３丙二胺 （ ．５ ； ，一 飞翔 化工 有 限公 司 ， ９ ． ３ ） 丙 烯腈 （ ９０ ， 工业 级 ， ９ ９ ） 叔 丁 醇 （ 业 ９． ６ ， 工 级 ，９ ９ ） 氨 基丙腈 （ ９ ．６ ， 自制 ， ２ ９ ） 氨 基二 丙 ９ ．９ ，
定其 含量 时未经过 校 正 因子 修 正 时 往 往偏 差 较 大． 为 准确分析 １ ３丙 二胺 及 其 中 间体 的含 量 ， ，一 建立 了 气相 色谱 内标法测 定 各 组 分 的含 量 ， 得 了各组 分 获 的相 对质量 校正 因子 ， 同时进行 了回收率 的测 定 ， 从 而 为生产质 量控制 提供 了可靠 的依 据． 。
Ｓ ｐ ２０ ｅ ０８
．
分 析 测 试 新 方 法 （ ７ ￣１ ８ １６ ７ ）
气 相 色 谱 内标 法测 定 １ ３ 丙 二胺 及 其 ，一 中 间体 的含 量
杨 俊峰 ， 佩 军 徐
（ 翔 化 工 （ 家 港 ） 限公 司， 苏 张 家 港 ２ ５ １ ） 飞 张 有 江 １ ６ ３
胺． 由于原料 、 中间体 及 产物 的极 性 较 强 ， 因此在 测
由于胺 与其 它 组分 的响 应值 有 较 大差 别 ， 因此 采用 面积 归一化 法定 量 误 差 较 大 ， 实验 采 用 内标 本 法进行 定 量分析 ． 内标 法定 量 的难 点是 选 择合 适 的 内标 物 ， 实 本 验先 后 考察 了十六 烷 、 甲醇 、 乙醇 、 甲苯 、 乙腈 、 酮 丙 等 溶剂．结果 发 现 十六 烷 不溶 于叔 丁 醇 和丙 烯 腈 ；
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气相色谱法检测食品中的1,2-丙二醇
试样中 1,2- 丙二醇用无水乙醇提取，提取液经过 滤后，采用气相色谱法测定。保留时间定性，外标法 定量。 1.5 实验步骤 1.5.1 标准工作液的配制
准确称取 1,2- 丙二醇标准样品 1 g，用无水乙醇溶
作者简介：郭金颖（1987—），女，硕士，工程师；研究方向为食品药品检测。 196 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
准确吸取 1,2- 丙二醇标准工作液，0.1、0.2、0.5、 1.0、2.0 mL 和 10.0 mL 于 10 mL 容 量 瓶 中， 无 水 乙 醇 定 容 至 刻 度， 另 取 标 准 工 作 液 为 曲 线 中 最 大 浓 度 点， 得 到 浓 度 为 3、6、15、30、60、150 μg·mL-1 和 300 μg·mL-1 的曲线。 1.5.3 样品处理
关键词：气相色谱法；1,2- 丙二醇；检测 Abstract：1,2-propanediol is widely used in food as an additive. This paper referred to GB 5009.251-2016 first method,gas chromatography,for detection. The results showed that the detection limit of this method is 0.006 g·kg-1. The precision is 3% ～ 6%; The recovery rate is 90.3% ～ 101.0%, which can meet the standard and laboratory requirements. Key words：Gas chromatography; 1, 2-propylene glycol; Detection 中图分类号：O657.7+1
化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法
附件10化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法1 适用范围本方法规定了测定化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的离子色谱法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的含量测定。
2 方法提要化妆品中乙醇胺等5种有机胺用流动相提取后，经含羧酸功能基的阳离子交换柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
对于阳性结果，可用气相色谱-质谱进行进一步确证。
本方法中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 5种有机胺的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺检出限（ng）9定量下限（ng）15 15 30 15 15检出浓度（μg/g）18 18 36 18 18最低定量浓度（μg/g）60 60 120 60 603 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
甲烷磺酸，优级纯。
正已烷。
乙腈，优级纯。
无水乙醇，优级纯。
无水硫酸钠。
乙醇胺，优级纯，纯度≥99%。
二乙醇胺，优级纯，纯度≥99%。
三乙胺，优级纯，纯度≥99%。
二甲胺水溶液，纯度33%。
二乙胺，优级纯，纯度≥99%。
流动相：取甲烷磺酸、50mL乙腈，加水稀释至1L，过滤后备用。
混合标准溶液：分别称取0.1g（精确到0.0001g）乙醇胺、二乙醇胺、二乙胺，及0.2g（精确到0.0001g）三乙醇胺、0.3g（精确到0.0001g）二甲胺水溶液于100mL容量瓶中，用乙腈定容，配成如表2所示浓度的混合标准储备溶液。
吸取储备溶液于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，得到50mg/L乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、二乙胺和100mg/L三乙醇胺混合标准使用溶液，再用流动相稀释混合标准使用溶液配成系列浓度混合标准工作溶液。
表2 5种有机胺混合标准储备溶液及工作溶液浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺混合标准储备溶液浓度（mg/L）1000 1000 2000 1000 1000混合标准工作溶液浓度（mg/L）12 2 4 2 2 10 10 20 10 10 25 25 50 25 25 50 50 100 50 504 仪器和设备离子色谱仪，具有电导检测器，配色谱工作站。
催化合成1,2—丙二胺研究进展
催化合成1，2—丙二胺研究进展摘要：综述了1，2-丙二胺的催化合成研究进展，详细介绍了二卤丙烷法、醇的催化胺化法、1，2-二甲基乙二肟还原法、氮丙啶法和丙烯腈法制备1，2-丙二胺工艺和催化剂方面的研究进展。
指出了传统1，2-丙二胺合成工艺在现代化学工业发展中面临的困境，认为醇的催化胺化法是1，2-丙二胺合成最有应用潜力的发展方向。
关键词：1，2-丙二胺；选择性；胺化；催化；合成有机脂肪胺及其衍生物是一类重要的化工原料，广泛应用于日用化学品及石油化工等众多领域，在国民经济中占有十分重要的地位。
1，2-丙二胺作为有机胺类化合物重要一员，在有机合成、油品钝化剂、环氧树脂固化促进剂、氨纶、改性虫胶涂料等领域有重要应用，其衍生物还能作为橡胶、涂料的原料和螯合剂、选矿剂等使用，需求量大。
1，2-丙二胺是具有邻位二胺结构的双官能团化合物，性质比较活泼，易于发生反应。
经过不断探索研究，形成了很多1，2-丙二胺的制备方法，大体可以分为两类，一是对传统的1，2-二卤丙烷催化胺化法的深入研究和工艺改进，二是探索以环氧化合物、醇、肟等为原料的催化还原胺化法。
二卤丙烷催化胺化制备1，2-丙二胺反应过程简单，胺化反应成熟，通过控制反应条件可控制反应深度，收率较高。
环氧化合物、氨基醇等的催化还原胺化制备胺类化合物是目前发展比较迅速的活跃领域之一，取得了令人瞩目的成果。
其原料来源十分广泛，工艺简单清洁，除目的产物外，生成的多胺类化合物可分离利用，无其他废弃物。
本文就催化胺化合成1，2-丙二胺综述其研究发展状况。
1 催化合成1，2-丙二胺研究进展1.1 二卤丙烷法以二溴丙烷为原料可以胺化制备1，2-丙二胺，但价格昂贵严重限制了该法的发展。
二氯丙烷是环氧氯丙烷和环氧丙烷生产过程中的副产物，部分用于配制农药外，其余则需要寻找合适的转化途径加以利用。
二氯丙烷的转化利用途径中氨解制备线性胺类和多胺类化合物是十分重要的方法。
俞章森等以二氯丙烷废液和氨为原料对1，2-丙二胺合成工艺进行研究发现，从收率和工业成本考虑采用CuO为催化剂，水为反应溶剂较好。
气相色谱法测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量
气相色谱法测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量张丽;王维维;张小涛;胡硕;姬厚伟;万强;陈永芳;刘剑【摘要】提出了同时测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱双柱双检测器法.采用Φ44 mm剑桥滤片捕集5支新型卷烟中气溶胶总粒相物,剑桥滤片用20 mL含3种内标的异丙醇溶液(乙醇为水的内标,2-甲基喹啉为烟碱的内标,1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标)振荡萃取10 min,萃取液过0.22μm滤膜后进行气相色谱分析.采用Porapak Q2填充柱和热导检测器检测水,采用DB-ALC色谱柱和氢火焰离子化检测器检测烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇,内标法定量.结果表明:水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的质量浓度在一定范围内与其峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.08,0.01,0.02,0.05 mg·支-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为92.3％～103％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4％～9.8％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)010【总页数】6页(P1188-1193)【关键词】气相色谱法;新型卷烟;气溶胶;水;烟碱;1,2-丙二醇;丙三醇【作者】张丽;王维维;张小涛;胡硕;姬厚伟;万强;陈永芳;刘剑【作者单位】贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳 550009【正文语种】中文【中图分类】O657.7与传统卷烟不同，新型卷烟主要是通过低温加热的方式(400℃以下)将烟草烟碱和香味成分释放出来［1］，从而减少了烟草因高温燃烧裂解所产生的化学成分，使得卷烟烟气中有害成分大幅度降低且无侧流烟气的释放［2-3］。
气相色谱法同时检测加热不燃烧卷烟芯材中的1,2-丙二醇、烟碱与甘油含量
气相色谱法同时检测加热不燃烧卷烟芯材中的1,2-丙二醇、烟碱与甘油含量赵光飞;张一扬;周桂园;刘静;屠彦刚;陈华;任俞澄;吴建霖;陈绍全;陈宇超;李锐【摘要】为准确测量加热不燃烧卷烟芯材中的1,2-丙二醇、烟碱与甘油含量,将加热不燃烧卷烟芯材样品切丝,以1,4丁二醇、正十七碳烷为内标,异丙醇内标溶液振荡萃取2 h,建立气相色谱法同时测定1,2-丙二醇、烟碱和甘油含量,并利用卡尔费休水分电位滴定仪检测样品中水分,计算得到样品中1,2-丙二醇、烟碱和甘油的绝干含量.结果表明1,2-丙二醇、烟碱、甘油分别在1.0～10.0 mg/mL、0.1～1.0 mg/mL、1.0～10.0 mg/mL范围内,工作曲线线性良好,相关系数均高于0.999,相对标准偏差分别为1.50％、2.62％、0.70％,加标回收率在97.11％～102.62％之间,检出限分别为0.019 mg/mL、0.009 mg/mL、0.011 mg/mL,定量限分别为0.064 mg/mL、0.030 mg/mL、0.039 mg/mL.该方法前处理简单、安全,定量结果准确可靠、重现性好,适用于加热不燃烧卷烟芯材中1,2-丙二醇、烟碱、甘油定量分析.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2019(045)003【总页数】6页(P69-74)【关键词】气相色谱法;加热不燃烧卷烟芯材;1,2-丙二醇;烟碱;甘油【作者】赵光飞;张一扬;周桂园;刘静;屠彦刚;陈华;任俞澄;吴建霖;陈绍全;陈宇超;李锐【作者单位】湖南农业大学烟草研究院,湖南长沙 410128;中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪 653100;湖南农业大学烟草研究院,湖南长沙 410128;中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪 653100;中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪 653100;中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪 653100;中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪 653100;中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪 653100;中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪 653100;中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪 653100;中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪 653100;中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪 653100【正文语种】中文【中图分类】TS411;O657.710 引言加热不燃烧型烟草制品具有“加热烟草而不燃烧烟草”的特点，在感官质量及吸食方式上与传统烟草制品最为相似[1]，在满足消费者吸烟体验的同时，能够有效降低有害成分的释放量[2-4]。
直接进样气相色谱法测定水中的1,2-环氧丙烷
直接进样气相色谱法测定水中的1，2-环氧丙烷易睿，高娟，鲁宝权扬州市环境监测中心站，江苏扬州225009摘要：建立了气相色谱法测定水中1，2-环氧丙烷的方法。
采用小体积直接进样，键合交联毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器，在几分钟内完成了测定。
该方法线形测定范围为0.859～17.18mg/L，相对标准偏差不大于8%，加标回收率为97.0%～104%，标准曲线相关系数为0.9996，检出限为0.01mg/L，可用于水中1，2-环氧丙烷的分析测定。
关键词：直接进样气相色谱1，2-环氧丙烷水Determination of Propylene Oxide in Water by GC with Direct InjectionYI Rui , Gao Juan, LU Bao-Quanyangzhou environmental monitoring central station ,yangzhou ,jiangsu 225009,china Abstract：A new method for determination of propylene oxide in water by GC was established. Propylene oxide was quickly determined within several minutes by capillary gas chromatography with hydrogen FID and small volume direct injection. The linear range of the method was 0.859～17.18mg/L.The relative standard deviations was no more than 8%.The average recovery was 97.0%～104%.The correlation coefficient of the standard curve was 0.9996 and the lowest limit of detection was 0.01mg/L.The method can be used for monitoring of propylene oxide in water. Keywords: direct injection, gas chromatography, propylene oxide, water1 前言1，2-环氧丙烷（Propylene oxide）是石油化工重要中间体之一，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。
EPA-8011 方法气相色谱法测定1,2-二溴乙烷和1,2-二溴-3-氯丙烷
METHOD 80111,2-DIBROMOETHANE AND 1,2-DIBROMO-3-CHLOROPROPANEBY MICROEXTRACTION AND GAS CHROMATOGRAPHY1.0SCOPE AND APPLICATION1.1This method is applicable to the determination of the following compounds in drinking water and ground water:_________________________________________________________________Compound Name CAS No.a1,2-Dibromoethane (EDB) 106-93-41,2-Dibromo-3-chloropropane (DBCP) 96-12-8_________________________________________________________________aChemical Abstract Services Registry Number.1.2For compounds and matrices other than those listed in Section 1.1, the laboratory must demonstrate the usefulness of the method by collecting precision and accuracy data on actual samples and provide qualitative confirmation of results by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS).1.3The experimentally determined method detection limits (MDL) for EDB and DBCP were calculated to be 0.01 µg/L. The method has been shown to be useful for these analytes over a concentration range of approximately 0.03 to 200 µg/L. Actual detection limits are highly dependent upon the characteristics of the gas chromatographic system, sample matrix, and calibration.1.4This method is restricted to use by or under the Supervision of analysts experienced in the use of gas chromatography and in the interpretation of gas chromatograms. Each analyst must demonstrate the ability to generate acceptable results with this method using the procedure described in Section 8.2.1.51,2-Dibromoethane and 1,2-Dibromo-3-chloropropane have been tentatively classified as known or suspected human or mammalian carcinogens. Pure standard materials and stock standard solutions of these compounds should be handled in a hood. A NIOSH/MESA approved toxic gas respirator should be worn when the analyst handles high concentrations of these toxic compounds.2.0SUMMARY OF METHOD2.1Thirty five mL of sample are extracted with 2 mL of hexane. Two µL of the extract are then injected into a gas chromatograph equipped with a linearized electron capture detector for separation and analysis. Aqueous matrix spikes are extracted and analyzed in an identical manner as the samples in order to compensate for possible extraction losses.2.2The extraction and analysis time is 30 to 50 minutes per sample depending upon the analytical conditions chosen. See Table 1 and Figure 1.2.3Confirmatory evidence is obtained using a different column (Table 1).3.0INTERFERENCES3.1Impurities contained in the extracting solvent (hexane) usually account for the majority of the analytical problems. Reagent blanks should be analyzed for each new bottle of hexane before use. Indirect daily checks on the hexane are obtained by monitoring the reagent blanks. Whenever an interference is noted in the method or instrument blank, the laboratory should reanalyze the hexane. Low level interferences generally can be removed by distillation or column chromatography, however, it is generally more economical to obtain a new source of hexane solvent. Interference-free hexane is defined as containing less than 0.01 µg/L of the analytes. Protect interference-free hexane by storing it in an area known to be free of organochlorine solvents.3.2Several instances of accidental sample contamination have been attributed to diffusion of volatile organics through the septum seal into the sample bottle during shipment and storage. Trip blanks must be used to monitor for this problem.3.3This liquid/liquid extraction technique extracts a wide boiling range of non-polar organic compounds and, in addition, extracts some polar organic compounds.3.4EDB at low concentrations may be masked by very high concentrations of dibromochloromethane (DBCM), a common chlorinated drinking water contaminant, when using the confirmation column.4.0APPARATUS AND MATERIALS4.1Microsyringe - 10, 25, and 100 µL with a 2 in. x 0.006 in. needle (Hamilton 702N or equivalent).4.2Gas Chromatograph4.2.1The GC must be capable of temperature programming and shouldbe equipped with a linearized electron capture detector and a capillary column splitless injector.4.2.2Columns4.2.2.1Column A - 0.32 mm ID x 30 m fused silicacapillary with dimethyl silicone mixed phase (Durawax-DX 3, 0.25 µmfilm, or equivalent).4.2.2.2Column B (confirmation column) - 0.32 mm ID x 30 mfused silica capillary with methyl polysiloxane phase (DB-1, 0.25 µmfilm, or equivalent).4.3Volumetric flasks, Class A - 10 mL.4.4Glass bottles - 15 mL, with Teflon lined screw caps or crimp tops.4.5Analytical balance - 0.0001 g.4.6Graduated cylinder - 50 mL.4.7Transfer pipet.5.0REAGENTS5.1Reagent grade chemicals shall be used in all tests. Unless otherwise indicated, it is intended that all reagents shall conform to the specifications of the Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society, where such specifications are available. Other grades may be used, provided it is first ascertained that the reagent is of sufficiently high purity to permit its use without lessening the accuracy of the determination.5.2Organic-free reagent water - All references to water in this method refer to organic-free reagent water, as defined in Chapter One.5.3Hexane, C H - UV grade (Burdick and Jackson #216 or equivalent).6145.4Methyl alcohol, CH OH - Demonstrated to be free of analytes.35.5Sodium chloride, NaCl - Pulverize a batch of NaCl and place it in ao muffle furnace at room temperature. Increase the temperature to 400C for 30 minutes. Store in a capped bottle.5.61,2-Dibromoethane (99%), C H Br, (Aldrich Chemical Company, or242equivalent).5.7 1,2-Dibromoe-3-chloropropane (99.4%), C H Br C1, (AMVAC Chemical352Corporation, Los Angeles, California, or equivalent).5.8Stock standards - These solutions may be purchased as certified solutions or prepared from pure standards using the following procedures:5.8.1Place about 9.8 mL of methanol into a 10 mL ground glassstoppered volumetric flask. Allow the flask to stand, unstoppered, for about 10 minutes and weigh to the nearest 0.0001 g.5.8.2Use a 25 µL syringe and immediately add two or more drops(. 10 µL) of standard to the flask. Be sure that the standard falls directly into the alcohol without contacting the neck of the flask.5.8.3Reweigh, dilute to volume, stopper, and then mix by invertingthe flask several times. Calculate the concentration in milligrams per liter (mg/L) from the net gain in weight. When compound purity is assayed to be 96% or greater, the weight may be used without correction to calculate the concentration of the stock standard.5.8.4Store stock standards in 15 mL bottles equipped with Teflonlined screw-caps or crimp tops. Stock standards are stable for at leastofour weeks when stored at 4C and away from light.5.9Intermediate standard - Use stock standards to prepare an intermediate standard that contains both analytes in methanol. The intermediate standard should be prepared at a concentration that can be easily diluted to prepare aqueous calibration standards that will bracket the working concentration range. Store the intermediate standard with minimal headspace and check frequently for signs of deterioration or evaporation, especially just before preparing calibration standards. The storage time described for stock standards also applies to the intermediate standard.5.10Quality control (QC) reference sample - Prepare a QC reference sample concentrate at 0.25 mg/L of both analytes from standards from a different source than the standards used for the stock standard.5.11Check standard - Add an appropriate volume of the intermediate standard to an aliquot of organic-free reagent water in a volumetric flask. Do not add more than 20 µL of an alcoholic intermediate standard to the water or poor precision will result. Use a 25 µL microsyringe and rapidly inject the alcoholic intermediate standard into the expanded area of the almost filled volumetric flask. Remove the needle as quickly as possible after injection. Mix by inverting the flask several times. Discard the contents contained in the neck of the flask. Aqueous calibration standards should be prepared every 8 hours.6.0SAMPLE COLLECTION, PRESERVATION, AND STORAGE6.1See the introductory material to this chapter, Organic Analytes, Section 4.1.7.0PROCEDURE7.1Recommended Chromatographic ConditionsTwo gas chromatography columns are recommended. Column A is a highly efficient column that provides separations for EDB and DBCP without interferences from trihalomethanes. Column A should be used as the primary analytical column unless routinely occurring analytes are not adequately resolved. Column B is recommended for use as a confirmatory column when GC/MS confirmation is not available. Retention times for EDB and DBCP on these columns are presented in Table 1.Column A:oInjector temperature: 200C.oDetector temperature: 290C.Carrier gas (Helium)Linear velocity: 25 cm/sec.Temperature program:oInitial temperature: 40C, hold for 4 min.o o oProgram: 40C to 190C at 8C/min.oFinal temperature: 190C, hold for 25 min., or until all expected analytes have eluted.See Figure 1 for a sample chromatogram and Table 1 for retention data.Column B:oInjector temperature:200C.oDetector temperature:290C.Carrier gas (Helium)Linear velocity:25 cm/sec.Temperature program:oInitial temperature:40C, hold for 4 min.o o oProgram:40C to 270C at 10C/min.oFinal temperature:270C, hold for 10 min., or untilall expected analytes have eluted.See Table 1 for retention data.7.2Calibration7.2.1Prepare at least five calibration standards. One shouldcontain EDB and DBCP at a concentration near, but greater than, the method detection limit (Table 1) for each compound. The others should be at concentrations that bracket the range expected in the samples. For example, if the MDL is 0.01 µg/L, and a sample expected to contain approximately 0.10 µg/L is to be analyzed, aqueous calibration standards should be prepared at concentrations of 0.03 µg/L, 0.05 µg/L, 0.10 µg/L,0.15 µg/L, and 0.20 µg/L.7.2.2Analyze each calibration standard and tabulate peak height orarea response versus the concentration in the standard. Prepare a calibration curve for each compound. Alternatively, if the ratio of response to concentration (calibration factor) is a constant over the working range (< 10% relative standard deviation), linearity can be assumed and the average ratio or calibration factor can be used in place of a calibration curve.7.3Sample preparation7.3.1Remove samples and standards from storage and allow them toreach room temperature.7.3.2For samples and field blanks contained in 40 mL bottles,remove the container cap. Discard a 5 mL volume using a 5 mL transfer pipet. Replace the container cap and weigh the container with contents to the nearest 0.1 g and record this weight for subsequent sample volume determination.7.3.3For calibration standards, check standards, QC referencesamples, and blanks, measure a 35 mL volume using a 50 mL graduated cylinder and transfer it to a 40 mL sample container.7.4Extraction7.4.1Remove the container cap and add 7 g of NaCl to all samples.7.4.2Recap the sample container and dissolve the NaCl by shaking by hand for about 20 seconds.7.4.3Remove the cap and using a transfer pipet, add 2.0 mL of hexane. Recap and shake vigorously by hand for 1 minute. Allow the water and hexane phases to separate. If stored at this stage, keep the container upside down.7.4.4Remove the cap and carefully transfer a sufficient amount (0.5-1.0 mL) of the hexane layer into a vial using a disposable glass pipet.7.4.5Transfer the remaining hexane phase, being careful not to include any of the water phase, into a second vial. Reserve this second ovial at 4C for reanalysis if necessary.7.5Analysis7.5.1Transfer the first sample vial to an autosampler set up to inject 2.0 µL portions into the gas chromatograph for analysis. Alternately, 2 µL portions of samples, blanks and standards may be manually injected, using the solvent flush technique, although an auto sampler is strongly recommended.7.6Determination of sample volume7.6.1For samples and field blanks, remove the cap from the sample container. Discard the remaining sample/hexane mixture. Shake off the remaining few drops using short, brisk wrist movements. Reweigh the empty container with original cap and calculate the net weight of sample by difference to the nearest 0.1 g. This net weight is equivalent to the volume of water extracted.7.7Calculations7.7.1Identify EDB and DBCP in the sample chromatogram by comparing the retention time of the suspect peak to retention times generated by the calibration standards and the check standard.7.7.2Use the calibration curve or calibration factor to directlycalculate the uncorrected concentration (C) of each analyte in the samplei(e.g. calibration factor x response).7.7.3Calculate the sample volume (V) as equal to the net samplesweight:V (mL) = gross weight (grams) - bottle tare (grams)s7.7.4Calculate the corrected sample concentration as:Concentration (µg/L) = C x 35iVs7.7.5Report the results for the unknown samples in µg/L. Round theresults to the nearest 0.01 µg/L or two significant figures.8.0QUALITY CONTROL8.1Each laboratory that uses this method is required to operate a formal quality control program.8.1.1The laboratory must make an initial determination of themethod detection limits and demonstrate the ability to generate acceptable accuracy and precision with this method. This is established as described in Section 8.2.8.1.2In recognition of laboratory advances that are occurring inchromatography, the laboratory is permitted certain options to improve the separations or lower the cost of measurements. Each time such a modification is made to the method, the analyst is required to repeat the procedure in Section 7.1 and 8.2.8.1.3The laboratory must analyze a reagent and calibration blank todemonstrate that interferences from the analytical system are under control every twenty samples or per analytical batch, whichever is more frequent.8.1.4The laboratory must, on an ongoing basis, demonstrate throughthe analyses of QC reference samples and check standards that the operation of the measurement system is in control. The frequency of the check standard analyses is equivalent to 5% of all samples or every analytical batch, whichever is more frequent. On a weekly basis, the QC reference sample must be run.8.2To establish the ability to achieve low detection limits and generate acceptable accuracy and precision, the analyst must perform the following operations:8.2.1Prepare seven samples each at a concentration of 0.03 µg/L.8.2.2Analyze the samples according to the method beginning inSection 7.0._8.2.3Calculate the average concentration (X) in µg/L and thestandard deviation of the concentrations (s) in µg/L, for each analyte using the seven results. Then calculate the MDL at 99% confidence level for seven replicates as 3.143s._8.2.4For each analyte in an aqueous matrix sample, X must bebetween 60% and 140% of the true value. Additionally, the MDL may not exceed the 0.03 µg/L spiked concentration. If both analytes meet the acceptance criteria, the system performance is acceptable and analysis of actual samples can begin. If either analyte fails to meet a criterion, repeat the test. It is recommended that the laboratory repeat the MDL determination on a regular basis.8.3The laboratory must demonstrate on a frequency equivalent to 5% of the sample load or once per analytical batch, whichever is more frequent, that the measurement system is in control by analyzing a check standard of both analytes at 0.25 µg/L.8.3.1Prepare a check standard (0.25 µg/L) by diluting theintermediate standard with water to 0.25 µg/L.8.3.2Analyze the sample according to Section 7.0 and calculate therecovery for each analyte. The recovery must be between 60% and 140% of the expected value for aqueous matrices. For non-aqueous matrices, the U.S. EPA will set criteria after more interlaboratory data are gathered.8.3.3If the recovery for either analyte falls outside thedesignated range, the analyte fails the acceptance criteria. A second calibration verification standard containing each analyte that failed must be analyzed. Repeated failure, however, will confirm a general problem with the measurement system. If this occurs, locate and correct the source of the problem and repeat the test.8.4On a weekly basis, the laboratory must demonstrate the ability to analyze a QC reference sample.8.4.1Prepare a QC reference sample at 0.10 µg/L by diluting the QCreference sample concentrate (Section 5.9).8.4.2For each analyte in an aqueous matrix, the recovery must bebetween 60% and 140% of the expected value. When either analyte fails the test, the analyst must repeat the test only for that analyte which failed to meet the criteria. Repeated failure, however, will confirm a general problem with the measurement system or faulty samples and/or standards.If this occurs, locate and correct the source of the problem and repeat the test. For non-aqueous matrices, the U.S. EPA will set criteria after more interlaboratory data are gathered.8.5Instrument performance - Check the performance of the entire analytical system daily using data gathered from analyses of blanks, standards, and replicate samples.8.5.1Peak tailing significantly in excess of that shown in thechromatogram (Figure 1) must be corrected. Tailing problems are generally traceable to active sites on the GC column or to the detector operation.8.5.2Check the precision between replicate analyses. A properlyoperating system should perform with an average relative standard deviation of less than 10%. Poor precision is generally traceable to pneumatic leaks, especially at the injection port.9.0METHOD PERFORMANCE9.1Method detection limits are presented in Table 1. Single laboratory accuracy and precision at several concentrations in tap water are presented in Table 2.9.2In a preservation study extending over a 4 week period, the average percent recoveries and relative standard deviations presented in Table 3 were observed for organic-free reagent water (acidified), tap water and ground water. The results for acidified and non-acidified samples were not significantly different.10.0 REFERENCES1.Optimization of Liquid-Liquid Extraction Methods for Analysis of Organicsin Water, EPA-600/S4-83-052, 1984.2.Henderson, J.E.; Peyton, G.R.; Glaze, W.H. Identification and Analysis ofOrganic Pollutants in Water; Keith, L.H., Ed; Ann Arbor Sci.: Ann Arbor, MI; 1976.3.Richard J.J.; Junk, G.A. Journal AWWA 1977, 69, 62.4.Budde, W.L.; Eichelberger, J.W. Organic Analyses Using Gas Chromatography-Mass Spectrometry; Ann Arbor Science: Ann Arbor, MI; 1978.5.Glaser, J.A.; et al. Environmental Science and Technology 1981, 15, 1426.6.Methods for the Determination of Organic Compounds in Finished DrinkingWater and Raw Source Water; U.S. Environmental Protection Agency. Office of Research and Development. Environmental Monitoring and Support Laboratory. ORD Publication Offices of Center for Environmental Research Information: Cincinnati, OH 1986.TABLE 1.CHROMATOGRAPHIC CONDITIONS AND METHOD DETECTIONLIMITS (MDL) FOR 1,2-DIBROMOETHANE (EDB) AND1,2-DIBROMO-3-CHLOROPROPANE (DBCP)______________________________________________________________________________ Retention Time, Minutes Analyte Column A Column B MDL (µg/L) EDB 9.5 8.9 0.01 DBCP 17.3 15.0 0.01 Column A: Durawax-DX 3Column B: DB-1______________________________________________________________________________ TABLE 2.SINGLE LABORATORY ACCURACY AND PRECISIONFOR EDB AND DBCP IN TAP WATER______________________________________________________________________________RelativeNumber Spike Average Standardof Concentration Recovery DeviationAnalyte Samples(µg/L) (%) (%)EDB 7 0.03 114 9.57 0.24 98 11.87 50.0 95 4.7DBCP 7 0.03 90 11.47 0.24 102 8.37 50.0 94 4.8______________________________________________________________________________TABLE 3.ACCURACY AND PRECISION AT 2.0 µg/LOVER A 4-WEEK STUDY PERIOD______________________________________________________________________________ Average RelativeNumber Accuracy Std. Dev.1Analyte Matrix of Samples (% Recovery) (%)EDB RW-A 16 104 4.7GW 15 101 2.5GW-A 16 96 4.7TW 16 93 6.3TW-A 16 93 6.1DBCP RW-A 16 105 8.2GW 16 105 6.2GW-A 16 101 8.4TW 16 95 10.1TW-A 16 94 6.91RW-A=Organic-free reagent water at pH 2GW=Ground water, ambient pHGW-A=Ground water at pH 2TW=Tap water, ambient pHTW-A=Tap water at pH 2SAMPLE CHROMATOGRAM FOR EXTRACT OF WATER SPIKED AT 0.114 µg/L WITH EDB AND DBCP1,2-DIBROMOETHANE AND 1,2-DIBROMO-3-CHLOROPROPANE BY MICROEXTRACTION AND GAS CHROMATOGRAPHY。
气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量
气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量刘文;马平;李平;田红丽;刘荣杰【摘要】利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.以正癸醇为内标,结合气相色谱内标法原理及色谱工作站特点,用峰面积比代替以往峰面积记录数据,测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.确立了乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线,各标准曲线方程的线性相关系数r≥0.999,标准偏差0.56％～1.36％,精密度高,重复性好,可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定.实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好,可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(043)003【总页数】3页(P554-556)【关键词】气相色谱;内标法;哌嗪合成体系;正癸醇【作者】刘文;马平;李平;田红丽;刘荣杰【作者单位】西北大学化工学院,陕西西安710069;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105【正文语种】中文【中图分类】TQ207+.4乙二胺催化合成无水哌嗪反应中，三乙烯二胺为反应的主要副产物，为获得反应的转化率和收率，需要对产物中乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量进行测定。
在以往的定量过程中，大多采用外标法，但对于易挥发的乙二胺来说，用气相色谱外标法分析其含量，很难控制进样量，因此定量不准确。
而内标法在一定程度上可以消除操作条件变化所引起的误差，较之外标法具有受色谱条件影响小、定量准确等优点［1-2］。
故本研究采用内标法对哌嗪合成体系中的上述组分进行定量和研究，结果满意，方法可行。
聚乙二醇为氢键型固定液，用于分离醇、酮、醛等含氧化合物及一般应用［2］。
乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺均为二胺类有机化合物，与醛、酮可发生加成缩合反应(排除醛、酮类溶剂);甲醇、乙醇与乙二胺极性相似，在该填充柱上不能完全分离。
气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量
气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量作者：赵鑫来源：《科学与财富》2018年第11期摘要：目的：为医疗业的健康有序发展，为以后的医疗科研和临床研究提供依据。
进行对于依托咪酯注射液的测定，以确定这种测定方法是否能够测定出其中1，2一丙二醇含量。
方法：主要采用的是气相色谱法，以正辛醇为内标，色谱柱为毛细管柱（30m×0.53mm×1μm），汽化室温度220℃，程序升温：初始温度为120℃，维持3分钟；以每分钟10℃的速度升至250℃，保持5min。
载气：氮气，流速为4mL·min-1；检测室温度250℃，尾吹30mL·min-1，进样量1μL。
结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1，2一丙二醇、1，3～丙二醇和二甘醇良好分离，1，2一丙二醇在50～1500μg·mL-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值有良好的线性关系，r=O.9999；进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1.5%、1.5%、1.3%；平均回收率（n=9）为100.6%，RSD为1.4%：方法定量限和检测限分别为2.0、0.62μg·m L-1。
结论：在进行依托咪酯注射液中丙二醇的含量测定时，气相色谱法具有明显的效果，可以控制其中具体丙二醇的含量。
关键词：丙二醇；含量测定；气相色谱法依托咪酯注射液简单来说就是能够进行全身麻醉的药物，在临床上具有广泛的用途，其催眠效果是正常麻药的好几倍，而且还对人身体的其他部位没有重大影响，值得被人们进行研究。
它的实际用途也是非常广泛，其优点多，因此深受大家的喜爱。
而气相色谱法是一种先进的医疗中的技术，是现代科技发展的产物，具有方便、快捷且有效的特点，在医疗的其他研究方面也都有广泛应用，能够帮助医疗工作人员对化合物进行分离，从而在科研上具有极大的应用价值，是良好的技术使用工具，对医生的研究工作起到了不少作用。
其中咪酯注射液的分离工作主要应用的工具手段就是气相色谱法。
丙二胺安全技术
法规信息
化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则(化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92)将该物质划为第8.2类碱性腐蚀品。
第十四部分：运输信息
危险货物编号：
82030
UN编号：
2258
包装标志：
包装类别：
O52
包装方法：
螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项：
铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
法规信息
第八部分
接触控制/个体品名称
化学品中文名称：
1,2-丙二胺
化学品英文名称：
1,2-propanediamine
中文名称2：
1,2-二氨基丙烷
英文名称2：
1,2-diaminopropane
技术说明书编码：
901
CAS No.：
78-90-0
分子式：
C3H10N2
职业接触限值
中国MAC(mg/m3)：
未制定标准
前苏联MAC(mg/m3)：
胺的检测实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握胺的检测原理和方法。
2. 学会使用气相色谱法检测胺类化合物。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理胺类化合物是一类具有刺激性气味的有机化合物，广泛存在于自然界和工业生产中。
本实验采用气相色谱法检测胺类化合物，其原理是利用胺类化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异，使胺类化合物在色谱柱上发生分离，并通过检测器检测出胺类化合物的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、注射器、进样口、检测器、数据处理系统、氮气发生器、流量计、压力表等。
2. 试剂：标准胺溶液、无水乙醇、甲醇、乙腈、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取一定量的标准胺，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的标准胺溶液。
（2）将标准胺溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。
2. 样品处理（1）准确称取一定量的样品，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的样品溶液。
（2）将样品溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。
3. 气相色谱条件（1）色谱柱：采用一根合适的色谱柱，如DB-5MS。
（2）检测器：采用火焰离子化检测器（FID）。
（3）进样口温度：250℃。
（4）检测器温度：300℃。
（5）柱温：初始温度为60℃，保持5分钟，然后以每分钟10℃的速率升至220℃，保持5分钟。
（6）流速：1.0 mL/min。
4. 实验操作（1）将气相色谱仪各部件连接好，打开仪器，调节参数至实验条件。
（2）将标准溶液和样品溶液分别注入进样口。
（3）记录色谱图，计算样品中胺类化合物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以标准胺溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品中胺类化合物的检测将样品溶液注入进样口，记录色谱图，根据标准曲线计算样品中胺类化合物的含量。
3. 实验结果通过实验，成功检测出样品中的胺类化合物，其含量与理论值基本一致。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意进样速度和进样量，以免影响检测结果的准确性。
气相色谱法检测70％丙森锌水分散粒剂
气相色谱法检测70％丙森锌水分散粒剂李红;张薇;张现霞;周秀玲;慕卫【摘要】建立了气相色谱检测70％丙森锌水分散粒剂的分析方法.样品先在酸性条件下回流,再与五氟苯甲酰氯进行衍生化,采用GC-ECD进行检测.在质量浓度为0.5～50 mg/L时,丙森锌具有良好的线性关系,线性相关系数为0.998;在1 mg/L、10 mg/L和50 mg/L添加质量浓度下,方法的平均回收率为76.3％～81.5％,相对标准偏差(RSD)为2.35％～7.43％.仪器检测限为5×10-11 g,方法定量限为0.2 mg/L.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2018(017)005【总页数】3页(P25-27)【关键词】气相色谱;丙森锌;回流酸解;五氟苯甲酰氯;衍生化;分析【作者】李红;张薇;张现霞;周秀玲;慕卫【作者单位】山东农业大学植物保护学院,山东泰安 271018;农业农村部农药检定所,北京 100125;山东农业大学农药环境毒理研究中心,山东泰安 271018;山东农业大学农药环境毒理研究中心,山东泰安 271018;山东农业大学植物保护学院,山东泰安 271018;山东农业大学农药环境毒理研究中心,山东泰安 271018【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7丙森锌（propineb）是二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂，在150℃以上分解，不溶于水和大多数有机溶剂。
丙森锌低毒、广谱、速效，可广泛应用于水果、蔬菜、烟草以及其他农作物，防治由真菌引起的病害[1-2]。
丙森锌已报道的检测方法有滴定法[3]、分光光度法[4]、吸收光谱法[5]、气相色谱法[6-8]和液相色谱串联质谱法[9]等。
丙森锌酸解产生二硫化碳和1,2-丙二胺（PDA）2种物质。
文献[6]采用顶空气相色谱法，使用FPD检测器，通过测定二硫化碳的量来确定丙森锌质量分数。
本文参考文献[7-8]，将其酸解产物PDA与五氟苯甲酰氯（pentafluorobenzoyl chloride）进行衍生化反应，反应产物采用ECD检测器检测，反应过程如图1。
气相色谱法同时测定烟草中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量
气相色谱法同时测定烟草中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量王维维;张丽;阮艺斌;姬厚伟;万强;黄新民;董睿;刘剑【摘要】为准确测定新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量,建立了同时测定新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇和丙三醇含量的气相色谱双柱双检测器法.结果表明:气相色谱双柱双检测器法测定的水分及1,2-丙二醇和与三醇含量标准曲线的线性关系良好,R2在0.999 5～0.999 9,检出限和定量限范围在0.02％～0.04％和0.06％～0.14％,加标回收率在91.1％～99.8％,相对标准偏差(RSD)为0.1％～5.4％.该方法简单、灵敏、准确,适合同时定量分析新型卷烟烟草材料中水分及1,2丙二醇与丙三醇的含量.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2018(046)003【总页数】5页(P39-43)【关键词】烟草;气相色谱;水分;1,2-丙二醇;丙三醇;同时测定【作者】王维维;张丽;阮艺斌;姬厚伟;万强;黄新民;董睿;刘剑【作者单位】贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009【正文语种】中文【中图分类】S572新型卷烟又称加热不燃烧卷烟，主要通过加热而非燃烧的方式使烟草释放出烟碱和香味，新型卷烟烟气有害成分较传统卷烟大幅降低[1]。
与传统卷烟类似，烟草材料中水分含量直接影响卷烟产品的感官品质[2-4]。
而与传统卷烟不同的是，新型卷烟烟草材料中常加入1,2-丙二醇和丙三醇等作为雾化剂[5-6]。
气相色谱法同时测定烟草中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量
贵州农业科学2018,46(3) :39〜43Guizhou Agricultural Sciences[文章编号]1001-3601(2018)03~0091-0039-05气相色谱法同时测定烟草中水分及1，2-丙二醇与丙三醇的含量王维维，张丽，阮艺斌，姬厚伟，万强，黄新民，董睿，刘剑*(贵州中烟工业有限责任公司技术中心，贵州贵阳550009)[摘要]为准确测定新型卷烟烟草材料中水分及1，2_丙二醇与丙三醇的含量，建立了同时测定新型卷 烟烟草材料中水分及1，2-丙二酵和丙三醇含量的气相色谱双柱双检测器法。
结果表明：气相色谱双柱双检 测器法测定的水分及1，2_丙二醇和与三醇含量标准曲线的线性关系良好，i?2在0.999 5〜0.999 9,检出限和 定量限范围在0.02%〜0.04%和0.06%〜0.14%,加标回收率在91.1%〜99. 8%,相对标准偏差CRSD)为0.1%〜5.4%。
该方法简单、灵敏、准确，适合同时定量分析新型卷烟烟草材料中水分及1，2-丙二醇与丙三 醇■的含量。
[关键词]烟草；气相色谱；水分；1，2-丙二醇；丙三醇；同时测定[中图分类号]S572 [文献标识码]ASimultaneous Determination of Moisture, 1,2-propylene Glycol and GlycerolContent in Tobacco by Gas ChromatographyW ANG Weiwei,ZHANG L i,RUAN Yibin,JI Houwei,WAN Qiang,HUANG Xinmin,DONG Rui,LIU Jian*{Technological Center 9China Tobacco Guizhou Industrial Co., L td9G uiyang, Guizhou 550009, China') Abstract：The gas chromatography with double columns and double detectors was established to determine moisture,1,2-propylene glycol and glycerol in tobacco materials of different new cigarettes simultaneously.Results:There are good linear relations (i?2=0• 999 5〜0• 999 9) in standard curves of moisture content, 1,2-propylene glycol content and glycerol content,and the LOD,LO Q,recovery and J?SD are 0.02 %〜0.04 %，0.06 %〜0.14 %，91. 1%〜99. 8 %and 0.1%〜5. 4 %respectively.The established gas chromatography with advantages of simplicity,high sensitivity and high accuracy can be suitably used to determine moisture,1,2-propylene glycol and glycerol in tobacco materials of heat-not-burn cigarettes simultaneously.Keywords：tobacco；G C；moisture； 1,2-propylene；glycerol；simultaneous determination新型卷烟又称加热不燃烧卷烟，主要通过加热 而非燃烧的方式使烟草释放出烟碱和香味，新型卷 烟烟气有害成分较传统卷烟大幅降低[1]。
1,2-丙二胺78-90-0
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C3H10N2 分子量 - 74.13
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。向到现场的医生出示此安全技术说明书。 如果吸入 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如呼吸停止,进行人工呼吸。请教医生。 在皮肤接触的情况下 立即脱掉被污染的衣服和鞋。用肥皂和大量的水冲洗。立即将患者送往医院。 在眼睛接触的情况下 用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 如果误服 禁止催吐。切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。用水漱口。请教医生。
https:// 3/5
化学品安全技术说明书
此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。 生殖毒性 无数据资料 特异性靶器官系统毒性（一次接触） 无数据资料 特异性靶器官系统毒性（反复接触） 无数据资料 潜在的健康影响
吸入 吸入可能有害。 该物质对组织、粘膜和上呼吸道破坏力强 吞咽 误吞对人体有害。 引致灼伤。 皮肤 如果被皮肤吸收会有毒性 引起皮肤灼伤。 眼睛 引起眼睛灼伤。 接触后的征兆和症状 该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。, 咳嗽, 呼吸短促, 头痛, 恶心 附加说明 化学物质毒性作用登记: TX6650000
p) 自燃温度（°C / °F） 360 °C 在 1,013.25 hPa
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料
10 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 化学稳定性
无数据资料
10.3 敏感性(危险反应的可能性)
无数据资料
10.4 避免接触的条件
无数据资料
10.5 不兼容的材料
1.2丙二胺
称：1,2-丙二胺化学品俗名：1,2-二氨基丙烷化学品英文名称：1,2-propanediamine 英文名称：1,2-diaminopropane技术说明书编码：901 CAS No.：78-90-0生产企业名称：地址：生效日期：有害物成分含量CAS No.1,2-丙二胺≥90.0％78-90-0皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
能腐蚀铜及其合金。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。
也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。
用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，注意通风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐油手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、酸类接触。
充装要控制流速，防止静电积聚。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
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山 东 化 工櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯殯殯殯分析与测试 收稿日期：２０１８－０５－０２基金项目：重庆市教委科学研究项目（ＫＪ１５０１１１４）作者简介：谭宁会（１９８５—），女，重庆万州人，助理实验师，硕士研究生，主要从事农药医药中间体分析研究工作。
气相色谱法测定１，２－丙二胺的含量谭宁会，万 悦（重庆文理学院材料与化工学院，重庆 ４０２１６０）摘要：用ＯＶ－１毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，以邻二甲苯为内标物，测定１．２－丙二胺的含量。
确立了色谱分析最佳条件为：进样口温度：２００℃；ＦＩＤ检测器温度：２００℃；柱温：恒温１００℃。
结果表明，此方法线性较好，相关系数为０．９９９８，标准偏差为０．２１～０．２７，变异系数为０．４９％～０．６６％，平均加标回收率为１００．２６％。
实验证明本方法操作简单、快速、重复性较好。
关键词：气相色谱；１．２－丙二胺；内标法中图分类号：Ｏ６５７．７＋１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１３－００６２－０２Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１，２－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅＡｍｉｄｅｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＴａｎＮｉｎｇｈｕｉ，ＷａｎＹｕｅ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｒｔｓａｎｄＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０２１６０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆ１，２－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅａｍｉｄｅｗａｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＯＶ－１ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ，ＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒａｎｄｏ－ｘｙｌｅｎｅａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃．ＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃．Ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓａｃｏｎｓｔａｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１００℃．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．９９９８．Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｆｏｕｎｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．２１ａｎｄ０．２７，ｗｉｔｈｔｈｅｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆｖａｒｉａｔｉｏｎｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ０．４９％ａｎｄ０．６６％．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ１００．２６％．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；１，２－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅａｍｉｄｅ；ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ １，２－丙二胺，分子式Ｃ３Ｈ１０Ｎ２，具有强碱性和强吸湿性，与空气接触易产生白色烟雾，易溶于水、乙醇和氯仿，不溶于苯和乙醚，用于有机合成、制药以及合成染料，并用作溶纤剂、橡胶硫化促进剂等［１］。
目前常采用１，２－二氯丙烷催化胺化法和以环氧化合物、醇、肟等为原料的催化还原胺化法制得［２］。
１，２－丙二胺是脂肪二胺，脂肪二胺是具有两个氨基的脂肪族化合物，其无紫外吸收，且碱性较强，检测困难，所以必须经过衍生后才能进行紫外检测［３］，因此有关其含量测定的报道相对较少，王建华［３］借鉴其他胺的衍生方法将１，２－丙二胺及其副产物进行衍生，再采用高效液相法测定其含量。
由于衍生法分析样品的前处理步骤比较复杂，且仪器比较昂贵，限制了其推广应用。
本文选用邻二甲苯作内标物，毛细管气相色谱法对１，２－丙二胺进行了分析，该方法操作简便、快速、准确性好。
１ 实验部分１．１ 实验仪器ＦＬ９７９０ｐｌｕｓ气相色谱仪（浙江福立分析仪器有限公司，氢火焰离子化检测器）；ＯＶ－１毛细管色谱柱（大连中汇达科学仪器有限公，３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．４μｍ）。
１．２ 试剂标准物质：１，２－丙二胺（山东西亚化学股份有限公司，分析纯，≥９９％，不含影响测定的杂质）；内标物：邻二甲苯（上海化学试剂采购供应站，分析纯）；无水乙醇（重庆川东化工集团有限公司，分析纯）。
１．３ 色谱条件进样口温度：２００℃；检测器温度：２００℃；柱温：１００℃恒温；分流进样，分流比：１００，进样体积：０．１μＬ。
１．４ 标准溶液的配制邻二甲苯内标液的配制：准确称取５ｇ（精确到０．０００１ｇ）邻二甲苯于１００ｍＬ容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀备用。
１，２－丙二胺标准储备液：准确称取４ｇ（精确到０．０００１ｇ）１，２－丙二胺于１００ｍＬ容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀备用。
标准系列溶液的配制：准确移取１．０、２．０、３．０、５．０、９．０ｍＬ标准储备液于２５ｍＬ容量瓶中，分别加入１．０ｍＬ内标液，定容后摇匀待测。
１．５ 样品溶液的配制准确称取４ｇ（精确到０．０００１ｇ）样品于５０ｍＬ容量瓶中，无水乙醇定容。
准确移取５．０ｍＬ此样品溶液于２５ｍＬ容量瓶中，加入１．０ｍＬ内标液，定容后摇匀待测。
１．６ 样品的测定在上述色谱条件下，待仪器稳定后，取标准和样品溶液分别进样，得到相应的图谱。
２ 结果与讨论２．１ 色谱柱的选择根据样品的极性，选择多种色谱柱进行试验。
比较样品和内标物在色谱柱上的保留时间和峰型，最终选择ＯＶ－１毛细管色谱柱，采用１．３色谱条件，可以较好的分离组分，保留时间短，分析速度快，能满足测定要求（见图１）。
·２６·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１８年第４７卷 第１３期图１ 样品色谱图Ｆｉｇ．１ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｓａｍｐｌｅ２．２ 内标物的选择采用内标法定量时，内标物的选择是一项非常重要的工作。
内标物选择的应遵循以下原则：①待测样品中不含有内标物，这样内标物能准确加到样品中去；②内标物不与待测物发生化学反应；③在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离［４］。
我们尝试选用甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙酸乙酯等有机物作内标物。
根据比较发现，邻二甲苯能够满足我们的要求，与１，２－丙二胺能完全分离。
２．３ 线性相关性配制１，２－丙二胺与内标物的几个不同质量比的溶液，在选定的色谱条件下测定对应的峰面积之比。
以１，２－丙二胺与内标物的质量之比（Ｗｉ／Ｗｓ）为横坐标，相应的峰面积之比（Ａｉ／Ａｓ）为纵坐标，可以得到下面的线性关系图，见图２。
相对应的线性方程Ａｉ／Ａｓ＝０．４２２７Ｗｉ／Ｗｓ＋０．１３４０，线性范围比较宽，也可以从图中得出线性相关系数即Ｒ２＝０．９９９８。
图２ 方法的线性相关性Ｆｉｇ．２ Ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄ２．４ 精密度试验表１ 精密度实验数据Ｔａｂｌｅ１ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄ样品测定含量／％平均含量／％标准偏差变异系数／％１５１．８４５１．１４５１．１９５１．５６５１．６１５１．２０５１．７３５１．５３５１．４７０．２７０．５２２４６．１０４６．４０４６．６１４６．２２４６．３４４６．４５４６．８１４６．８５４６．４７０．２７０．５８３４７．１７４７．２２４７．６５４７．６０４７．１８４７．６１４７．３６４７．８４４７．４５０．２５０．５４４４２．８０４２．８１４２．４２４２．８２４２．４３４２．８５４２．９５４２．５３４２．７００．２１０．４９５３９．０１３９．３２３９．３２３９．５４３９．７４３９．２４３９．６３３９．７４３９．４４０．２６０．６６ 取５批样品，分别平行测定８次，根据线性方程计算出１．２－丙二胺的百分含量，求出平均值，计算标准偏差和变异系数，结果见表１。
（下转第６６页）·３６·谭宁会，等：气相色谱法测定１，２－丙二胺的含量山 东 化 工解吸时间为目标分析物从磁性材料溶解至解吸剂甲醇中，达到解吸平衡所需的时间。
在本实验中研究了解吸时间在５～２５ｍｉｎ范围内对萃取率的影响。
由图６可知，当解吸时间小于１０ｍｉｎ时，ＤＥＨＰ不能完全从磁性材料中解析下来，解吸率较少；当解吸时间大于１０ｍｉｎ时，已溶解在甲醇中的部分ＤＥＨＰ再次被磁性材料吸附，解吸量逐渐降低。
由此可得，当解吸时间为１０ｍｉｎ时，解吸效率最高。
２．２ 方法的性能分析经实验验证，在ＤＥＨＰ浓度范围为３～８０ｎｇ·ｍＬ－１内有良好的相关度，相关系数为０．９９９２。
根据信噪比为３，得出检出限为２．２ｎｇ·ｍＬ－１。
对ＤＥＨＰ浓度为２．０μｇ·ｍＬ－１的水样进行重复实验，相对标准偏差为２．２５％。
因此，本实验方法具有良好的重复性。
２．３ 实际水样分析表１ 不同水样中的ＤＥＨＰ回收性能水样加入量／（ｎｇ·ｍＬ－１）回收量／（ｎｇ·ｍＬ－１）回收率／％瓶装矿泉水０００３．００２．８５９４．８６９．００８．４４９３．８１１２．００１１．５５９６．２４生活用水０００３．００２．８２９４．１５９．００７．９０８７．７６１２．００１１．２６９３．８０汾河河水０００３．００２．７２９０．５５９．００７．８７８７．３９１２．００１０．８１９０．０５ 采用本方法对周围环境中的一些水样进行测定，实验证实，各水样中ＤＥＨＰ的含量均低于该方法的检出限。
采用加标分析法，分别对瓶装矿泉水，生活用水及汾河河水加入３．００、９．００、１２．００ｎｇ·ｍＬ－１的ＤＥＨＰ标样，并测定回收量及回收率。
实验结果表明，瓶装矿泉水、生活用水、汾河河水中ＤＥＨＰ的回收率分别位于９３．８１％～９６．２４％、８７．７６％～９４．１５％、８７．３９％～９０．５５％之间，表明该方法可用于实际生活中水样的测定。
３ 结论本研究首次合成了磁性纳米材料Ｆｅ３Ｏ４＠ＤＡＰＦ，并将其应用于磁性固相微萃取结合气相色谱法测定水样中ＤＥＨＰ。
经实验验证，在最优条件下，磁性纳米材料Ｆｅ３Ｏ４＠ＤＡＰＦ可以很好地吸附不同水样中的ＤＥＨＰ，并且该方法具有较低的检出限及较好的重复性，是一种高效，良好的检测方法。
参考文献［１］郑晓英，周玉文，王俊安．城市污水处理厂中邻苯二甲酸酯的研究［Ｊ］．给水排水，２００６（３）：１９－２２．［２］胡晓宇，张克荣，孙俊红，等．中国环境中邻苯二甲酸酯类化合物污染的研究［Ｊ］．中国卫生检验杂志，２００３（１）：９－１４．［３］王 春，王 志．基于磁性纳米材料的固相萃取技术研究新进展［Ｊ］．色谱，２０１５，３３（１２）：１２２３－１２２５．［４］祁 嫒，申江萍，段翔洋，等．磁分散固相微萃取－紫外可见分光光度法检测水样中的孔雀石绿［Ｊ］．广州化学，２０１６，４１（３）：３５－３９．［５］白沙沙．固相微萃取－气相色谱法在几种有机污染物分析中的研究［Ｊ］．保定：河北农业大学，２０１３．（本文文献格式：冯艺洋，赵雅妮，王雨娜，等．磁固相微萃取－气相色谱法对水样中塑化剂含量的测定［Ｊ］．山东化工，２０１８，４７（１３）：６４－６６．櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩櫩）（上接第６３页）２．５ 加标回收加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的方法之一，是检验过程中主要的质控方法，从某种程度上可以反映被测样品数据的准确性［５－６］。