样品的预处理分析方法选择
样品的预处理方法
样品的预处理方法1.样品粉碎：对于固体样品，如矿石、植物组织等，通常需要将其粉碎成适当的粒度。
粉碎过程可以使用机械研磨仪、球磨机等设备完成。
2.样品溶解：对于固体样品中需要分析的化学物质，通常需要将其溶解到适当的溶剂中。
溶解可以通过加热、超声波处理或者搅拌等方法完成。
3.样品提取：对于复杂的样品矩阵中的目标分析物，需要进行提取操作，将目标分析物从样品中分离出来。
提取方法包括固相萃取、液液萃取、气相萃取等。
4.样品过滤：对于含有悬浮物、杂质或固体颗粒的液体样品，通常需要进行过滤操作以去除杂质。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、离心沉淀等。
5.样品浓缩：对于分析物含量较低的样品，需要进行浓缩操作以增加其浓度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩、固相萃取浓缩等。
6.样品洗涤：对于一些有机化合物或被污染的样品，需要进行洗涤操作以去除杂质。
洗涤方法可以使用溶剂洗涤、溶液洗涤或者水洗等。
7.样品净化：对于一些复杂样品中存在的干扰物，需要进行净化操作以去除干扰。
常用的净化方法包括固相萃取、离子交换、色谱净化等。
8.样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行稀释操作以得到适合分析的浓度范围。
稀释方法可以使用稀释液稀释、溶剂稀释等。
9.样品pH调节：对于需要在特定pH条件下进行分析的样品，需要进行pH调节操作。
pH调节可以使用酸碱溶液、缓冲溶液等。
10.样品保存：对于需要长时间保存的样品，需要进行适当的保存操作以保持其原样。
保存方法可以是冷藏、冷冻、干燥等。
以上是一些常见的样品预处理方法，具体的选择应根据实际情况进行。
同时，不同的分析方法所要求的样品预处理方法也有所差异。
因此，在进行样品预处理时，应根据具体分析要求并结合样品的性质选择合适的方法。
分析样品的预处理
分析样品的预处理
样品预处理是化学分析中重要的一环，其关乎实验结果的准确与可靠。
正确的样品预处理是有效分析的基础，错误的预处理会导致实验结果的偏差，甚至可能影响实验数据的可靠性。
因此，在分析样品时，预处理是最
重要的步骤。
样品预处理的具体步骤取决于实验的种类，以及实验要求分析的特定
化学物质。
但是，大多数样品预处理的步骤是相似的，一般有以下几步：
1、样品准备：准备合适的样品，通常需要根据实验的要求进行精确
的量取，并确保样品的稳定性和无杂质。
2、样品前处理：此步骤包括对样品进行混匀，筛选，浓度调节，形
成溶液，可以有效地抑制有害物质的交叉污染和抑制有益物质的损失。
3、样品处理：清洗样品杂质，去除有害的物质，使样品适合进行分析。
4、样品预处理：此步骤根据实验的类型，选择合适的仪器进行样品
预处理，如添加试剂，进行滴定，热处理，沉淀分离等。
5、样品分析：此步骤为实际的分析，将样品进行测定，以获取实验
结果，根据实验需要，可以使用不同的分析仪器。
6、样品结果分析：将获得的实验数据进行分析，根据实验结果验证
实验的准确性。
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
生物样品预处理的方法
生物样品预处理的方法一、生物样品预处理的重要性。
1.1 生物样品的复杂性。
生物样品那可是相当复杂的呀。
就拿血液来说吧，里面有各种各样的成分，像血细胞、血浆蛋白、各种离子、代谢产物等等。
这些成分混在一起就像一锅大杂烩，如果不进行预处理，想要准确分析其中特定的物质，那简直就是大海捞针，难上加难。
1.2 提高分析准确性。
预处理就像是给我们的分析工作打基础。
如果不把那些干扰的成分去除或者分离，分析仪器可能就会被误导。
比如说在检测血液中的某种药物成分时，如果血浆蛋白没有处理好，蛋白可能会包裹药物，导致检测到的药物含量比实际的少很多，这就会得出错误的结论。
所以预处理是让我们的分析结果更靠谱的关键一步。
二、常见的生物样品预处理方法。
2.1 蛋白质沉淀法。
这是一种比较简单粗暴但很有效的方法。
就像把混在沙子里的石子挑出来一样，我们通过加入一些试剂，像有机溶剂（如甲醇、乙腈）或者酸，让蛋白质沉淀下来。
这就好比给蛋白质使了个“定身术”，让它们从溶液里分离出来。
这样一来，那些被蛋白质包裹或者干扰的目标物质就能够更好地被检测到。
不过这种方法也有缺点，有时候会把一些小分子的目标物质也一起沉淀了，就像打扫卫生的时候不小心把有用的小物件也扫走了一样。
2.2 液液萃取法。
这就有点像油和水分离的感觉。
我们利用目标物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度差异，把目标物质从生物样品所在的溶剂中转移到另一种溶剂里。
比如说，我们要从血液的水溶液中提取一种脂溶性的药物，就可以加入一种有机溶剂，像氯仿，药物就会跑到氯仿层里，就像孩子找妈妈一样，然后我们把氯仿层分离出来，就得到了相对纯净的含有目标药物的溶液。
但是这个方法操作起来有点麻烦，就像走迷宫一样，要小心翼翼地确保每一步都准确。
2.3 固相萃取法。
这个方法可以说是比较高端大气上档次的。
我们把一种特殊的吸附剂装在一个小柱子里，然后让生物样品溶液通过这个柱子。
目标物质就像被磁石吸引一样，吸附在柱子里的吸附剂上，而那些杂质就流走了。
分析样品的预处理技术
分析样品的预处理技术样品的预处理技术是分析化学中不可或缺的一环，它在样品分析前的处理过程中起着至关重要的作用。
合理的预处理技术可以提高分析结果的准确性和可靠性。
预处理技术通常包括样品的制备、提取和富集等步骤。
下面将针对不同类型的样品介绍一些常用的预处理技术。
1.液体样品的预处理技术：对于液体样品，一般需要进行滤液、稀释、酸化或碱化等处理。
滤液可以去除悬浮固体和杂质，稀释可以使样品处于合适的浓度范围，酸化或碱化可以调节pH值以满足特定的分析需求。
2.固体样品的预处理技术：对于固体样品，首先需要对样品进行研磨或粉碎，以增大样品的比表面积。
然后可以使用溶剂进行提取，例如常用的溶剂包括水、醇类、酸类和碱类等。
提取可以将需要分析的目标物质从样品基质中分离出来。
3.气体样品的预处理技术：对于气体样品，预处理技术主要包括降温、净化和浓缩等步骤。
降温可以使气体转化为液态或固态，便于后续的处理。
净化可以去除气体中的杂质和干扰物。
浓缩可以增加目标物质的浓度，提高仪器检测的灵敏度。
4.生物样品的预处理技术：对于生物样品，预处理技术的难度通常较大。
常用的预处理技术包括超声波处理、离心沉淀、蛋白质结合和柱分离等。
超声波处理可以破坏细胞壁、溶解细胞膜，并使细胞内的物质释放出来。
离心沉淀可以分离细胞、组织或细胞器。
蛋白质结合和柱分离可以提取特定的生物分子，例如DNA、RNA、蛋白质等。
总的来说，不同样品的预处理技术有其特殊之处，但都需要通过适当的处理方式将目标物质从样品基质中分离出来，并提高目标物质的浓度，以满足后续的分析需求。
合理选择预处理技术可以提高分析结果的精确度和可靠性，为后续的定量分析和定性分析奠定基础。
样品预处理的常用方法
样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程，目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。
样品预处理的常用方法有以下几种：1. 样品采集与保存：在采集样品时，要注意选择代表性样品，并避免与外界环境的污染，以免干扰结果。
为了保持样品的原始性和完整性，可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。
2. 样品粉碎与研磨：对于固体样品，如植物、土壤等，通常需要将其进行粉碎与研磨处理，以增加其表面积，方便后续的提取操作。
可以采用机械方法（如研磨仪、切割机等）或化学方法进行样品粉碎和研磨。
3. 样品振荡与混合：对于液体样品，如水、血清等，常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。
可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。
4. 样品溶解与提取：对于固体样品，通常需要进行溶解和提取操作，以将所需的成分转移到溶液中进行分析。
常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。
5. 样品过滤与离心：在进行分析前，还需要对样品进行过滤和离心操作，以去除悬浮物和杂质，得到清洁的溶液或悬浮液。
过滤可以使用滤纸、膜过滤器等，离心则可以使用离心机进行。
6. 样品净化与富集：某些样品中可能存在着干扰物质，为了降低干扰，可以采用净化和富集方法。
净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术；富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。
7. 样品补偿与修正：对于某些特殊的样品，有时需要进行补偿和修正操作，以排除干扰和提高检测的准确性。
常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。
8. 样品热处理与冷却：在某些分析中，需要对样品进行热处理或冷却操作。
热处理可以加速反应速率，加快分析过程；冷却则可以降低反应速率，避免反应的干扰。
总之，样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作，它能够在一定程度上消除干扰，提高分析的灵敏度和准确性。
在进行样品预处理时，应根据实际需要选择适当的处理方法，确保得到符合分析需求的样品。
样品处理方案
样品处理方案一、概述在科学研究、实验室分析和质量控制等领域，样品处理是一个至关重要的步骤。
本文将就样品处理方案进行详细论述，包括样品收集与保存、样品预处理、样品分析和样品处理结果的解读。
二、样品收集与保存1. 选择合适的收集容器：根据不同的样品性质和要求，选择适合的收集容器，如玻璃瓶、塑料袋或离心管等。
2. 采样地点和时间的选择：根据研究目的和样品性质，选择合适的采样点和时间，确保样品能够准确代表所研究的对象。
3. 样品标识和记录：对每个样品进行标识，并将采样信息详细记录，包括采样地点、时间、采样人员等，以便后续处理和分析。
三、样品预处理1. 样品混匀：对于固体样品，需对其进行充分的混匀，确保样品的均匀性。
2. 样品破碎或分散：对于固体样品或颗粒状样品，需要将其破碎或分散，以提高后续处理和分析的效果。
3. 样品过滤：对于含有悬浮物或杂质的液体样品，通过滤纸或滤膜进行过滤，获得清晰的液体样品。
4. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释，以便后续分析的需要。
四、样品分析1. 样品准备：根据具体的分析方法和要求，对样品进行必要的前处理，如溶解、提取或干燥等。
2. 分析仪器选择：根据分析目的和样品性质，选择适当的分析仪器和方法，如色谱仪、质谱仪或光谱仪等。
3. 样品操作技巧：在进行样品分析时，需掌握正确的样品进样技巧和方法，确保准确分析结果的获取。
4. 质量控制：在样品分析过程中，应进行相应的质量控制，包括样品比对、盲样和标准品加入等，以确保结果的可靠性和准确性。
五、样品处理结果的解读1. 样品处理结果报告：根据实验结果和数据，编制样品处理结果报告，准确记录样品处理过程和分析结果。
2. 结果解读与讨论：对样品处理结果进行解读和讨论，与实验目的或研究要求进行比对，得出结论并提出相应的建议。
3. 稳定性和存储建议：对于处理后的样品，根据其稳定性和保存期限，提出相应的存储建议，以确保样品质量和后续分析的准确性。
常见样品的预处理方法
3、高F－、高Cl－样品
对于同时含有很多氟离子和氯离子的样品，可采 用同时ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ过羟基磷灰石和银树脂预处理柱的方法，将 其中的多余离子处理掉后测定，上面的示意图即为处 理此种样品的简易装置。
4、高SO42－样品 对于高SO42－样品，可采用三种方法处理，第一采用两 根分离柱进行分离，不过这种方法将使分析时间变的很长； 第二采用滴加Ba(OH)2沉淀的方法处理；第三采用Ba-树脂 处理。
2、高Cl－样品
在实际的分析工作中，最常见的是样品中的Cl－很高 而其他离子的浓度很小，特别是NO2－离子，大量的Cl－往 往干扰NO2－的测定，最好的解决方法是采用UV检测器检 测，但UV对其他的离子又不灵敏，采用电导检测器时就 得将其中的Cl－处理掉后才能测定。 Ag-树脂的制备方法：取一定量的阳离子交换树脂， 要求为80-120目的粒度，先按照阳离子交换树脂的一般处 理方法处理干净，然后用酸洗转化为H型，用去离子水冲 洗干净，再按上面的方式装柱，用4%的AgNO3淋洗至Ag ＋ 穿过（用Cl－ 检验），用去离子水冲洗至没有NO － 离子 3 为准。 使用方法：取一定量的待处理样品，（根据树脂床 的体积确定，一般在内径1cm高度为1cm的树脂床体积上 采用1ml样品，树脂床体积太大处理样品速度太慢）加入， 用5倍树脂床体积的去离子水冲洗后收集滤液，定容后测 定。
常见样品的预处理方法
样品的预处理在色谱分析过程中为一个非常重要 的环节，为了能有效的延长色谱柱的使用寿命，更好 的发挥色谱仪的功能，特别对常见样品的预处理进行 如下说明，本说明主要以环境样品为主。其中好多样 品的预处理是通用的，不仅是在环境分析方面，在生 物、地质等和能适用。 下面的处理方法除了本公司实验所得外，均由北京 地质矿产研究所蒋仁依 蒋仁依教授和德国AminoSys公司阎大 蒋仁依 阎大 任教授提供，在此对以上两位专家表示感谢。
简述仪器分析样品的预处理步骤。
简述仪器分析样品的预处理步骤。
1.UV、IR、NMR、MS、GC、HPLC、AAS分别属于哪类仪器分析法？各法主要用途？
答：UV：紫外分光光度法，用于定性、定量分析和纯度检查；
IR：红外吸收光谱法，用于结构分析和定性分析；
NMR：核磁共振波谱法，用于结构分析和定性分析；
MS：质谱法，用于分子式的确定和结构鉴定；
GC：气相色谱法，用于定性、定量分析；
HPLC：高效液相色谱法，用于分离、定性、定量分析；
AAS：原子吸收光谱法，用于定量分析。
2.药典中可的松和氢化可的松等激素类药物通常用IR鉴别而不用UV法鉴别，复方制剂的含量测
定则通常用HPLC法，你如何理解此种选择？
答：因为可的松和氢化可的松等激素类药物结构相似，UV不能用于结构分析，而IR可以用于结构分析；复方制剂是混合物，HPLC法可以用于混合物的分离和定量分析。
3.回收率是方法学考察的指标之一，它是衡量什么的指标？
答：回收率是衡量准确度的指标。
样品预处理
1.样品预处理的目的是什么？
答：（1）将样品中的待测组分与样品基体和干扰组分分离；
（2）将待测组分富集；
（3）将样品转化成分析仪器可以分析的形态；
（4）改善色谱分析效果，保护色谱柱。
2.样品预处理方法的选择原则是什么？
答：（1）回收率最高；
（2）干扰最小；
（3）过程最简；
（4）浓度最佳；
（5）费用最省；
（6）对环境污染最小。
3.样品分析的四个步骤？其中哪个步骤对样品分析结果的重复性和准确性影响最大。
答：（1）样品分析的四个步骤：
①样品采集；②样品的制备和处理；③样品分析；④数据处理与结果表达。
样品的6种预处理方法
样品的6种预处理方法样品预处理是化学分析的重要步骤之一，其目的是去除干扰物质，提高分析结果的准确性和可靠性。
常见的样品预处理方法包括溶解、萃取、分离、浓缩、净化和衍生化等。
本文将对这些方法进行详细介绍。
一、溶解溶解是将样品中的固体或液体物质转化为溶液的过程。
常用的溶剂有水、乙醇、甲醇、丙酮等。
在进行化学分析时，通常需要将固体样品先进行研磨或粉碎，然后加入适量的溶剂进行搅拌或超声处理，使其完全溶解。
二、萃取萃取是利用不同物质在不同溶剂中的亲疏性差异，将目标物质从混合物中提取出来的过程。
常用的萃取方法包括液液萃取和固相萃取。
其中，液液萃取是指利用两种不相容的溶剂，在两相界面上形成分离层，使目标物质从混合物中转移到另一相中；固相萃取则是利用具有亲疏性的固相材料，将目标物质从混合物中吸附到固相材料表面上，再用适当的溶剂洗脱。
三、分离分离是将混合物中不同成分进行分离的过程。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取、结晶、凝胶电泳等。
其中，蒸馏是利用不同物质在不同温度下汽化和冷凝的差异，将混合物中的成分进行分离；结晶则是利用不同物质在溶液中溶解度的差异，通过溶剂挥发或加热冷却等方法使目标物质结晶出来；凝胶电泳则是利用电场作用，使混合物中带电粒子在凝胶介质中移动并分离。
四、浓缩浓缩是将稀溶液或稀气体中目标成分浓缩到一定程度的过程。
常用的浓缩方法包括蒸发、萃取和吸附等。
其中，蒸发是利用加热使溶液中水份汽化而达到浓缩目的；萃取则是通过多次提取和洗脱过程，将目标物质从大量的混合物中提取出来；吸附则是利用吸附剂对目标物质进行选择性吸附，再用适当的洗脱剂将其洗脱。
五、净化净化是将混合物中的杂质或干扰物质去除，使目标成分纯化的过程。
常用的净化方法包括过滤、蒸馏、萃取和色谱等。
其中，色谱是一种高效的净化方法，可根据不同物质在固定相和流动相中的亲疏性差异进行分离和净化。
六、衍生化衍生化是将样品中的某些成分转换为易于检测或分离的衍生物的过程。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
项目二 检测程序 - 任务二样品预处理
项目一 检测程序 任务二 样品预处理
主讲人：
QQ:
任务三 样品预处理
预处理
是对样品进行提取、净化、浓缩等操作，又称样品前处理。样品预处 理总的原则是:排除干扰因素、完整保留被测组分、浓缩被测组分
样品预处理的方法
一、 有机物破坏法
有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定。食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离 解的化合物。要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常可采用高温或 高温加强氧化条件，使有机物质分解、呈气态逸散，而被测组分残留下来。有机物破坏法又可分为干法灰化法、 湿法消化法和微波消解法。
• lg2.584=0.4123,lg2.5847=0.41241
三、结果评价
• 分析结果的评价通常采用准确度和精密度两项指标。 • 1.准确度 准确度是指测定值与真实值相符合的程度，通常用误差来表示。误差的力小可用绝对误差和相对
误差来表示。
• 绝对误差=X-μ • 式中：X———测量值；μ——真实值。 • 绝对误差和相对误差都有正值和负值。正值表示试验结果偏高，负值表示试验结果保低。同样的绝对误差，
误差：测量值与真实值之间的差异。误差是客观存在的，一般误差可分为系统误差、偶然误差和过失 误差。
• 1、系统误差 系统误差是指在分析过程中由于某些固定的原因所造成的误差。系统差产生的原因
（1）测量仪器的不准确性、如玻璃容器的刻度不准确、砝码未经校正等。（2）测量方法本身存在缺 点，如所依据的理论或所用公式的近似性。（3）观察者本身的特点，如对颜色感觉不灵敏、滴定终 点总是偏高等。
• 1.新鲜水果和蔬菜等样品的采集，无论进行现场常规鉴定还是送实验室做品质鉴定，一 般要求（ A ）取样。
高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法
高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。
一、过滤常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。
其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。
加速溶剂萃取1、原理：加速溶剂萃取是在提高温度（50～200℃）和压力（10.3～20.6MPa）下，用溶剂萃取固体或半固体样品。
2、特点：与传统萃取方式相比，加速溶剂萃取具有溶剂用量少、快速、对不同基体可用相同的萃取条件、萃取效率高、选择性好、使用方便、安全性好和自动化程度高等特点。
二、超临界流体萃取超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。
超临界二氧化碳作为常用的萃取剂已被广泛应用于天然药物中非极性和弱极性有效成分的提取。
三、固相萃取1、原理：固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化，可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。
2、固相萃取方法：（1）使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，然后选用适当强度溶剂冲去杂质，再用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化和浓缩的目的。
（2）可选择性吸附干扰杂质，让被测物质流出。
（3）可同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
四、固相微萃取1、原理：固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附－解吸平衡原理，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。
2、常用固相微萃取方法：（1）直接固相微萃取：适用于气体基质和干净的水基质。
（2）顶空固相微萃取：适用于任何基质，尤其是直接固相微萃取无法处理的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。
（3）膜固相微萃取：通过选择性高分子渗透膜将样品与萃取头分离，进行间接萃取。
渗透膜的作用是使萃取头不被基质污染，提高萃取的选择性。
样品预处理常用方法
样品预处理常用方法
样品预处理是实验过程中对原始样品进行处理，以改善测量结果或减少干扰因素的影响。
常用的样品预处理方法包括：
1. 样品溶解：将固态样品溶解于适当的溶剂中，以便进行后续的分析和测量。
2. 样品提取：利用适当的溶剂将需要分离的物质从复杂的样品基质中提取出来，以减少分析干扰。
3. 样品纯化：通过滤过、离心、萃取等方法，去除样品中的杂质和干扰物，提高分析结果的准确性。
4. 样品浓缩：将稀释的样品通过蒸发或萃取的方法，去除大量的溶剂，提高样品中分析目标物的浓度。
5. 样品修饰：通过化学反应，改变样品中分析目标物的性质，提高其检测性能和测量灵敏度。
6. 样品分解：对于含有复杂有机或无机物的样品，通过加热、酸碱处理等方法，将其分解为易于分析的单个组分。
7. 样品稀释：对于浓度过高的样品，可以通过适当的稀释方法，将其稀释至适
合分析的范围内。
8. 样品预处理方法还包括加热、冷冻、搅拌、过滤、稳定化处理等。
根据具体的样品类型和分析目的，合理选择适当的样品预处理方法能够提高分析结果的准确性、灵敏度和重现性。
分析样品的预处理技术
影响分析结果的主要因素
以飞沫或粉尘的形式损失
●溶液沸腾或蒸发时产生暴沸会导致样 品损失。 解决的办法有： ◎搅拌溶液 ◎加防暴沸物质如玻璃珠 ◎插入一末端凹陷留有气泡的玻璃棒 ◎在水浴上或红外灯下蒸发
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影响分析结果的主要因素
以飞沫或粉尘的形式损失
●熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁 蠕升也会造成损失 解决的办法： ◎均匀加热 ◎在油浴或砂浴上加热 ◎采用不同材料的坩埚
样品预处理使用的常见容器
玻璃
●三角瓶（锥形瓶）和烧杯 ●主要成分：硅硼酸盐 ●最高工作温度：600℃ ●不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液 ●无渗透性 ●一般用于湿法消解
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样品预处理使用的常见容器
瓷坩埚
●瓷主要成分： NaKO:Al2O3:SiO2=1:8.7:22 ●釉主要成分：73%SiO2、 9%Al2O3、 11%CaO、6%(Na2O+K2O) ●最高工作温度：1100℃ ●不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液 ●有渗透性 ●对Al有损失，Cu空白值高。
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样品预处理技术
干灰化法
◆加快灰化的方法途径 （1）添加灰化助剂 灰化助剂不应带入被测元素与干扰 物。灰化助剂包括 ①氧化作用助剂：HNO3、NaNO3、 KNO3、NH4NO3等等，常在初步灼烧后 滴入。
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样品预处理技术
干灰化法
◆加快灰化的方法途径 （1）添加灰化助剂 ②固定作用助剂：Mg(NO3)2、Mg四氟乙烯塑料器皿
●俗称“塑料王” ●对氟和液态碱金属以外的几乎所有无 机和有机试剂均不起反应 ●最高工作温度250℃ ●耐高压(可做微波消解器的内罐) ●缺点是加工生产上有困难 ●导热性小 ●可透性
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样品预处理使用的常见容器
样品预处理的方法
样品预处理的方法样品预处理是指在对样品进行实验或分析之前，对样品进行一系列的处理步骤以达到取得准确可靠的实验结果或分析结果的目的。
样品预处理的方法多种多样，下面就几种常见的样品预处理方法进行详细介绍。
1. 样品收集和保存在进行样品预处理前，首先必须合理地选择样品收集的方法和适当保存样品。
不同类型的样品有不同的收集方法，比如土壤样品可以通过土壤钻取来收集，水样可以使用采样器具进行采集。
样品收集后，需要避免样品受到污染和长时间暴露在空气中，可以通过密封保存或在低温下保存。
2. 样品研磨和均质对于固态样品，例如植物组织、动物组织或者土壤，常常需要进行样品研磨和均质。
研磨和均质的目的是将样品的体积变小，增加样品与处理液接触的表面积，以及将样品中的固体均匀分散在处理液中，从而提高溶解度和均一性。
样品研磨和均质可以使用研磨机、超声波处理仪等仪器设备进行。
3. 样品溶解和提取对于固态样品，比如土壤样品、植物样品等，常常需要进行样品溶解和提取。
样品溶解和提取的目的是将目标物质从样品基质中溶解或提取出来，以便后续的分离、检测和分析。
常用的样品溶解和提取方法有酸溶解、碱溶解、溶剂提取、溶液萃取等。
4. 样品净化和富集在样品中可能存在一些干扰物质，这些干扰物质可能会影响后续的分析结果的准确性和可靠性。
因此，常常需要对样品进行净化和富集。
样品净化的方法有过滤、沉淀、萃取等，而样品富集的方法有蒸发浓缩、固相萃取等。
5. 样品降噪和去除杂质在一些分析方法中，样品中的噪声和杂质会造成结果的偏差，需要进行样品降噪和去除杂质。
常用的样品降噪和去除杂质的方法有高速离心、滤液、膜过滤等。
6. 样品衍生化和修饰有些样品中的目标物质很难直接进行分析，需要进行衍生化或修饰。
样品衍生化和修饰的目的是使目标物质具有更强的信号、更好的稳定性和更好的分离性。
常用的样品衍生化和修饰的方法有衍生反应、标记反应等。
7. 样品分离和纯化对于复杂的样品，可能需要进行样品分离和纯化。
样品前处理方法及应用
样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。
样品前处理是化学分析的重要步骤之一，能够提高分析结果的准确性和灵敏度。
下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。
1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。
它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。
这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。
例如在环境样品分析中，固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离，如挥发性有机物、多环芳烃等。
而在食品样品中，液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。
2. 气相色谱前处理气相色谱（GC）是一种常用的分析方法，但由于样品的复杂性和复杂基体的影响，样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。
例如，对于液态样品，可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩，以减少对GC分析的干扰。
3. 液相色谱前处理液相色谱（LC）是分离和分析化学中常用的技术。
在液相色谱分析中，常常需要对样品进行预处理，以去除干扰物质或浓缩目标成分。
例如，对于复杂的生物样品，可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。
4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。
衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中，可以通过改变分析物的化学性质，增强信号响应和分离性能。
衍生化方法有很多种，如酯化、乙酰化、甲酰化等。
衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。
5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法，通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。
固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点，广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。
总结起来，样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。
通过合适的前处理方法，我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响，从而提高分析结果的准确性和灵敏度。
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• 预处理的机理： 在测定前必须破坏金属离子常与食
物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶 的或难于离解的有机金属化合物，使被 测组分释放出来。 • 分解有机质的方法：
根据具体操作的不同，可分为干灰 化法和湿消化法两大类。
样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉 碎、混匀等过程。
由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过 大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以 适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况 并满足分析对样品的要求。
样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则 应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、 干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束 后应保留一个月以备需要时复查。
1.7.1 处理原则
• 总的处理原则：
①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测 组分的测定；
②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中 的损失要小至可忽略不计；
③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果； ④选用的分离富集方法应简便。
• 被测组分的损失可用回收率来衡量：
• 对回收率的要求：随被测组分的含量不同而不同， 一般情况下，质量分数（ω）大于1%的组分，回 收率应大于99.9%；ω为0.01%～1%的组分，回收 率应大于99%；ω低于0.01%的痕量组分，回收率 为90%～99%，有时允许更低。
• 教学目的：
– 掌握样品预处理的目的和处理的原则； – 了解一些常用的预处理的方法； – 掌握选择分析方法应考虑的因素； – 理解分析方法的评价；
• 教学重点：
– 常用的预处理方法； – 分析方法的选择；
• 教学难点：
– 分析方法的选择。
1.7 样品的预处理 1.8 分析方法的选择
1.7 样品的预处理
• 为什么要对样品进行预处理？
• 食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分 （如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常 产生干扰，使反应达不到预期的目的。因此， 在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工 作的顺利进行。
• 此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测 定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它 们的含量。
• 缺点：在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气 体，对人体有害，因此整个消化过程必须在通 风柜中进行。
• 湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与 试样一同加热煮解。
• 如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。
二、溶剂提取法
• 溶剂提取法的机理：
利用混合物中各物质溶解度的不同，将 混合物组分完全或部分分离。
• 分类：
根据样品有关成分性质的不同，可采用 浸提法、 萃取法。
1. 浸提法
• 浸提法的机理：
用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质。
• 浸提法对所采用的提取剂的要求：
提取剂应既能大量溶解被测物质，又不破坏 被提取物质的性质和组成。
• 常用的提取剂有： 无机溶剂：如水、稀酸、稀碱等； 有机溶剂：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、 石油醚等。
适用于除Pb、As、Hg、 Sb以外的其他金 属元素的测定。 • 干灰化法的缺点：
破坏温度高、操作时间长，易造成某 些元素的损失。
2. 湿消化法
• 湿消化法的机理：湿消化法是向样品中加入强 氧化剂（如H2SO4 、HNO3 、 H2O2、KMnO4等） 并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。
• 优点： 加热温度低，减少了低沸点元素挥发散 失的机会。
1. 干灰化法
• 干灰化法的机理：
干灰化法是将样品在高温下长时间灼烧， 使有机质彻底氧化破坏，生成CO2和H2O逸出， 而与有机物结合的金属部分则变成简单的无机 化合物。灰化温度一般为500～6000C，灰化时 间以灰化完全为度，一般为4～6h。
• 干灰化法的优点： 破坏彻底、简便易行、消耗药品少，
• 在浸提过程中可以采用加热或回流的办 法来提高浸提效率，常用的仪器是索氏 抽提器。利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同 而与其他成分分离。
• 萃取效率
– 由选择的萃取溶剂和萃取的方法来决定。 – 所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对被测物质
有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。 – 萃取一般采用分液漏斗，少量多次（通常萃取4-5次），
以达到最佳分离效果。
三、挥发和蒸馏分离法
• 挥发和蒸馏分离法的机理：
利用物质的挥发性的差异进行分离。
• 应用：
可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分 定量分离出去后再测定。
• 分类：
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水 蒸气蒸馏三种。
1. 常压蒸馏 适用于被测组分受热不易分解的或沸点不
太高的样品，加热方式可视情况选择水浴、油 浴或直接加热。
2. 减压蒸馏 用于常压蒸馏容易使被测组分分解或沸点
太高的样品。
3. 水蒸气蒸馏 可用于被测组分加热到沸点时可能发生分
解；或被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时， 因受热不均易引起局部炭化的样品。
四、色层分离法
• 定义：
色层分离法又称层析分离法或色谱分离法， 是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的 总称。是一种物理化学分离方法。
复习：
采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真 填写采样记录。 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的 样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。 采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足 检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份 供检验、复检和备查用，每份不少于0. 5 kg 。 样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的 方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机 抽样和阶段随机抽样。
1.7.2 常用的预处理方法
一、有机物破坏法
五、离子交换分离法
二、溶剂提取法
六、沉淀分离法
三、挥发和蒸馏分离法 七、皂化法和磺化法
四、色层分离法
八、浓缩
一、有机物破坏法
• 测定目标： 食品中存在多种微量元素，其中有些是食
品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有 些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引 入的，如Pb、 As、Hg等。 • 预处理的原因：