02实验二 海水中溶解氧的测定(碘量法)-new
水中溶解氧的测定(碘量法)教学资料
水中溶解氧的测定(碘量法)环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
二、碘量法溶解氧的测定（一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（二）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。
（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。
碘量法测定水中溶解氧实验报告
碘量法测定水中溶解氧实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和操作方法。
2、学会使用溶解氧瓶和滴定管等实验仪器。
3、了解水中溶解氧含量的意义及其对水质的影响。
二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧与硫酸锰和氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀。
氢氧化锰在有溶解氧存在的情况下，迅速被氧化为锰酸锰。
加入硫酸酸化后，锰酸锰与碘化钾反应释放出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下：第一步：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄第二步：2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂第三步：MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ I₂＋K₂SO₄＋ 3H₂O第四步：I₂＋ 2Na₂S₂O₃＝ 2NaI ＋ Na₂S₄O₆三、实验仪器和试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 滴定管100mL 量筒移液管玻璃棒漏斗2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，冷至室温。
另外称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，将两种溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
（1 ＋ 5）硫酸溶液：将 1 体积浓硫酸缓慢加入 5 体积水中，混合均匀。
1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。
冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
00250mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中。
水中溶解氧的测定(碘量法)
j. 迅速盖上玻璃塞
k. 按实验方案加入试剂 l. 并使之外溢3倍以上体积 m. 并使之外溢10倍以上体积 n. 取水时要防止产生气泡
管
e. 将玻璃管伸入溶解氧瓶底部 f. 立即用溶解氧瓶取一定体积 的水样
2．取下各溶解氧瓶的瓶塞，用吸管插入液面
以下，加1mL 硫酸锰溶液。
水中溶解氧的测定（碘量法）
上次实验情况总结
1. 滴定管读数问题，没有保留小数点后两位
2. 抄袭
3. 很少同学能正确推导公式，未能正确、灵活地 运用CODMn的计算公式 4. 未写水质的评价参照的标准 5. 讨论部分很少有自己对实验数据的分析、理解 和剖析，都是些注意事项
一、实验目的
（1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过 程 （2）引导同学通过设计性实验深入理解不同 采样过程对水样溶解氧的影响，掌握正确、 科学、有代表性的水样的采集方法； （3）掌握滴定管的使用 （4）了解溶解氧测定的意义
水，注入 250mL 三角瓶中，用 0.025000mol/L
Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色 ，加
1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。
记录用量，记为V（mL）。
计算
0.025 V 32 1000 4 DO (O2 , mg/L) 4V 50
3．再按相同方式加1mL碱性碘化钾溶液。 4．盖紧瓶塞，颠倒混合2～3次。待沉淀下降 到液层中部，再混合一次，静置数分钟，使 沉淀重新下降至液层中部。
5．用吸管沿瓶口加1mL 浓硫酸，盖紧瓶塞， 颠倒混合，至棕色沉淀完全溶解为止（必要
时可补加少许酸）。
滴定时可用吸管吸2 2I 2 4 Na2 S2O3
海水中溶解氧测定方法
32 溶解氧32.1碘量法32.1.1适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。
32.1.2方法原理水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。
加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。
32.1.3试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
32.1.3.1氯化锰溶液：称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O)，溶于水，并稀释至500mL。
32.1.3.2碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
32.1.3.3硫酸溶液:1+1。
在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。
盛于试剂瓶中。
32.1.3.4硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。
配制及标定见33.1.3.4。
32.1.3.5淀粉溶液：5g/L。
见33.1.3.6。
32.1.3.6碘化钾(KI，化学纯，干燥)。
32.1.3.7碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取3.567g碘酸钾：(KIO3，优级纯，预先在120℃烘2h，置于硅胶干燥器中冷却)，溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。
置于冷暗处，有效期为一个月。
使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。
32.1.4仪器及设备——水样瓶：容积125mL左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正；——玻璃管：直径5~6mm,长12cm;——乳胶管：直径同玻璃管，长20~30cm；——溶解氧滴定管：25mL，分刻度0.0.5mL；——电磁搅拌器：转速可调至150~400r/min；——玻璃磁转子：直径约3~5mn，长25mm；——锥形烧瓶：250mL；——碘量瓶：250mL；——量筒：100mL；——烧杯：500，1000mL；——双联打气球;——试剂瓶：500mL，5个；棕色10，2 500mL；——定量加液器：5mL，4个；——移液吸管：20mL；——一般实验室常备仪器和设备。
碘量法测定水中溶解氧的装置与流程
碘量法测定水中溶解氧的装置与流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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3 水中溶解氧的测定-碘量法-2
2、酸 化 往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直 至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量 的浓酸)。至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游 离碘）。置于暗处5min。。 3、用标准Na2S2O3溶液滴定 (1)用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 (2)用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。(注意用量！) (3)向锥形瓶中加入淀粉溶液1-2ml。 (4)继续用Na2S2O3滴定至蓝色变成无色为止。 (5)记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。 (6)按上述方法平行测定2-3次。
• 2、碘量法测定溶解氧的原理：
二价Mn(OH)2在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化 成Mn4+，并生成氢氧化物沉淀; 但在酸性溶液中 生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出I2。析出 碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可 用Na2S2O3的标准溶液滴定。 根据Na2S2O3的用 量，计算出水中溶解氧的含量。
• • 酸性 • • 滴定
碱性
•
MnSO4+2NaOH ＝ Mn(OH) 2(白色) ↓ + Na2SO4 2Mn(OH)2 +O2 ＝ 2MnO(OH)2 (棕色) ↓ MnO(OH)2+2H2SO4 ＝ Mn(SO4)2 +3H2O Mn(SO4)2 +2KI ＝ MnSO4+I2+K2SO4 I2+2Na2S2O3 ＝ 2 NaI+Na2S4O6
6、注意事项
微量滴定---普通滴定—操作仔细！！ 用量：滴定终点判断---慢、逐滴、洗下壁上残液。 磨口瓶、滴定管---试漏。
6、注意事项
• • • 水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。 水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下： 250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾，摇匀 ，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量瓶中， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液1.0mL，再 滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待测水样中加入 一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。 • 水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当水样 含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO42Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）H2MnO3 十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml 溶解氧瓶2.50ml 酸式滴定管。
3.250ml 锥形瓶4.移液管5.250ml 碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g 分析纯硫酸锰（MnS04·H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g 氢氧化钠溶解于300—400ml 蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。
另取得气150g 碘化钾溶解于200ml 蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。
02实验二-海水中溶解氧的测定(碘量法)-new
实验二海水中溶解氧的测定(碘量法)1 实验目的和要求掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。
2 方法原理溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。
大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。
清洁地表水溶解氧接近饱和。
当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。
水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。
在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。
一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。
在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。
测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。
清洁水可用碘量法；受污染和地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生或氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。
MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。
加酸后使已经化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。
2KI+H2SO4（浓）＝2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4（浓）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧含量。
滴定反应如下：2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI（简洁原理：水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。
加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。
）3 试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
碘量法测定水中溶解氧实验方案
《环境监测与分析》潍坊职业学院碘量法测定水中溶解氧一、原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂：1. 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO 4H2Q)溶于水，用水稀释至1000mL此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2. 碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3.1 + 5硫酸溶液。
4.1 %(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5.0.02500mol/L (1/6K2C2Q)重铬酸钾标准溶液：称取于105—110C烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6. 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na^Q ・5HC)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g 碳酸钠，用水稀释至1000mL贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标 ^定。
7. 硫酸，p =1.84。
三、测定步骤：1. 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
一般在取样现场固定。
2. 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5mi n。
3. 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
实验二_水中溶解氧的测定
4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶解氧
溶解在水中的氧称为溶解氧（Dissolved Oxygen，DO），溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水水质重要指标之一。
水中溶解氧含量受到两种作用的影响：一种是使DO下降的耗氧作用，包括好氧有机物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使DO增加的复氧作用，主要有空气中氧的溶解，水生植物的光合作用等。这两种作用的相互消长，使水中溶解氧含量呈现出时空变化。
二、实验用品：
1、仪器：溶解氧瓶（250ml） 锥形瓶（250ml） 酸式滴定管（25ml）
移液管（50m1） 吸球
2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸 淀粉溶液（1％）
硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）
三、实验方法
（一）水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度（0.0250mol／L）。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：
1）重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度（0.0250mol／L）。
实验2 海水溶解氧的测定
实验1数据记录表 实验 数据记录表 滴定15ml标准海 1 滴定 标准海 水所用AgNO3体 水所用 体 2 积 A 标准海水氯度N 标准海水氯度 α=N-A 滴定15ml海水样 1 海水样 滴定 品所用AgNO3体 品所用 体 2 积 a F k 水样氯度 a+k
V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠
1 1 所以氧气物质的量为：nO2 = × V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 2 将Na2 S 2O3浓度C硫代硫酸钠 = 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 代入得 1 1 nO2 = × V硫代硫酸钠样 × 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 2 2 所以溶解氧DO（毫升O2 / 升） = 1 1 ( × V硫代硫酸钠样 × 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 ) × 22.4 × 1000 / V水样 2 2
硫代硫酸钠溶液浓度标定
用标准碘酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度
IO + 5I + 6 H → 3I 2 + 3H 2O(过量碘化钾生成碘) 1 V碘酸钾 × C碘酸钾
I2 + 1 3 × V碘酸钾 × C碘酸钾
− 3
+
+
3 3 × V碘酸钾 × C碘酸钾
2 S 2O
2− 3
→ 2 I + S 4O (滴定)
慢慢滴定至兰色刚消失
水样的滴定步骤 G. Wong et al., 2009; Marine Chemistry
实验原理中需推导的公式
设标定硫代硫酸钠用碘酸钾体积为V碘酸钾 (l )， 用硫代硫酸钠的体积为V硫代硫酸钠标 (l )， ; 碘酸钾浓度为C 碘酸钾 mol / l） （ 滴定样品用硫代硫酸钠的体积为V硫代硫酸钠样 (l )， 水样体积为V水样 (l )， 试推导溶解氧DO（毫升O2 / 升） ？ =
水中溶解氧的测定碘量法
实验二水中溶解氧的测定—碘量法一、原理：碘量法测定溶解氧的依据是利用氧的氧化性，在碱性环境中将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释出游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的碘，可计算溶解氧的含量。
反应按下列各式进行：2MnSO4+4NaOH → 2Mn(OH)2↓+Na2SO42Mn(OH)2+O2→ 2MnO(OH)2MnO(OH)2+Mn(OH)2→MnMnO3+2H2OMnMnO3+3H2SO4+2KI→2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6二、试剂：1、硫酸锰溶液：550 g硫酸锰（MnSO4·5H2O）溶解后，稀释为1 L，此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生兰色。
2、碱性碘化钾溶液：500 g氢氧化钠溶解于400 mL水中，150.0 g碘化钾溶解于200 mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000 mL，静置，取澄清液注于橡皮塞有色瓶中，此溶液酸化后，与淀粉不呈兰色。
3、1:5硫酸溶液4、0.5%（m/v）淀粉溶液：称取0.5 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀至100 mL。
5、0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液（以重铬酸钾标定）。
6、高锰酸钾溶液：3.2 g高锰酸钾溶解于500 mL水中。
7、草酸钾溶液：2 g草酸钾溶解于100 mL水中。
8、浓硫酸9、重铬酸钾10、盐酸11、碘化钾三、分析步骤1、取样：洗净取样瓶、取样桶，将取样瓶置桶内。
将两根水样胶管插入两个取样瓶内至瓶底，调节水流速度约700 mL/min，使水样从两瓶内溢出并超过瓶口150 mm后，轻轻抽出胶管。
2、立即用移液管在水面下往第一瓶内加MnSO4溶液1mL，往第二瓶内加1:1 H2SO4溶液5 mL。
3、用滴定管往两瓶中各加3 mL 碱性碘化钾混合溶液（仍在水面下加）。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理：2.学会溶解氧采样瓶的使用方法：3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO42Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧,一,原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。
向水样中加入MnSO和碱性KI溶液，反应式为: 4MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 42422Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 22NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246,二,试剂(1)硫酸锰溶液(2)碱性碘化钾溶液)1+5硫酸溶液 (3(4)1%(m/v)淀粉溶液(5)0.025moL/L(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227(6)硫代硫酸钠溶液(7)硫酸:p=1.84(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液,三,测定步骤(1)溶解氧的固定。
用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
一般在取样现场固定。
(2)析出碘。
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。
放于暗处静置5min。
(3)样品的测定。
吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。
记录硫代硫酸钠溶液的用量。
用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施a.叠氮化钠修正法如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回，这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐:2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 22NaN + HSO = 2HN + NaSO 3243241HNO + HN= NO + N +HO 23 222b.高锰酸钾修正法2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物时，2+3+3+可用KMnO修正法进行测定，以KMnO氧化Fe?Fe，Fe用KF掩蔽，过44 量的KMnO以NaCO除去。
溶解氧的测定碘量法实验报告
溶解氧的测定碘量法实验报告嘿，朋友们，今天咱们聊聊一个很酷的实验，没错，就是溶解氧的测定碘量法。
这个名字听起来是不是有点高大上，其实就是通过一些简单的步骤，来看看水里溶解的氧气有多少，简单吧？想象一下，水里有氧气，就像鱼儿在水中畅游，呼吸着新鲜空气，真是让人羡慕。
咱们的任务就是要弄明白水里的氧气到底够不够，看看鱼儿们的“呼吸环境”怎么样。
先说说准备工作吧，没准备就像去打仗不带枪，怎么行呢？要准备的东西其实不多，一些化学试剂，比如碘溶液、淀粉指示剂，还有几个烧杯、试管之类的。
这些小玩意儿可都是实验的好帮手，缺一不可。
然后，要用到的水样最好是新鲜的，别拿从鱼缸里捞上来的那种，鱼也不乐意，哈哈。
选好水样之后，咱们就可以开始测量了，兴奋吧？测定的第一步就是加药，这可得小心翼翼地来。
把水样倒进试管里，然后滴入碘溶液。
这里面可有个小窍门，碘跟水样里的氧气反应，产生的颜色变化可是关键。
想象一下，刚开始是透明的水，慢慢地变成了深蓝色，简直就像变魔术，真是让人目不暇接。
不过，得注意量哦，滴多了就得重来，可不想浪费材料，心疼。
要加点淀粉指示剂，嘿，这可是让实验变得更有趣的地方。
淀粉一进去，颜色又会发生变化，蓝色的深浅就能告诉咱们水里到底有多少氧气。
颜色越深，氧气越少，这就像是给鱼儿发放了“氧气票”，票多票少，一目了然，聪明吧？咱们要观察实验结果。
看着试管里那漂亮的颜色变化，心里可是美滋滋的，感觉自己就像个小科学家。
这时，得记录下观察到的数据，不能马虎。
每一滴药剂都可能影响最终的结果，这时候可不能掉以轻心。
做实验就是这样，得耐心，得细心，这样才能把事情做好，嘿，做人做事也是这个道理。
咱们要总结一下实验结果，看看这水里的溶解氧到底是个什么情况。
用公式算一算，哦，氧气的浓度出来了，满意吗？根据结果，咱们可以判断水的质量，鱼儿能不能在这里健康成长，全靠这一测。
这时候，心里真是有种成就感，哎，虽然这个实验简单，但却给了咱们很多乐趣。
水中溶解氧的测定碘量法
水中溶解氧的测定碘量法1、碘量法测定溶解氧碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。
主要是在水样中加入硫酸锰和碱性，形成氢氧化锰。
氢氧化锰的化学特性非常不稳定，能够和水中的溶解氧快速反应，形成硫酸锰。
静置15~20分钟之后，加入浓硫酸，促使棕色的沉淀和溶液中加入的充分反应，从而逐步析出碘。
水中溶解氧越多，则析出的碘也就越多，溶液的颜色也越深。
通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样，然后用淀粉作为指示剂，通过标准溶液进行滴定，就可以获知水中溶解氧的具体含量。
优缺点：碘量法测定的工序比较多，更适合在专业的实验室进行。
如果水体中水藻等植物比较多，在光合作用下会释放出一定的氧气，促使水中的溶解氧达到饱和状态。
在此种状态下，采用碘量法测量，溶解氧的测定误差较大。
2、电极极谱法测定溶解氧相比于碘量法测定，电极极谱法测定更加先进。
主要机理是在两极之间加上恒定电压，促进电子从阴极流向阳极，从而形成一定的量的扩散电流。
通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量，因为一定温度下，水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比，通过定量分析，利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。
优缺点：电极极谱法测定的步骤比较少，使用的仪器设备价格比较低，是目前应用比较标准的水中溶解氧测定方法。
3、荧光法测定溶解氧荧光法测定的主要机理是利用荧光物质的猝灭作用，降低荧光物质中的荧光强度和缩短荧光维持的寿命，从而获知水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的含量越多，荧光的寿命也就越短。
将调制好的蓝光，照射到荧光物质上，可发出相应的红光。
水中溶解氧可带走荧光能量，因此，红光持续的时间和强度和溶解氧的浓度成反比，通过测量红光和参比光之间的相位差，就能获知水中的溶解氧的含量。
优缺点：荧光法测定是目前的水中溶解氧测定时便捷的方法，和碘量法和电极极谱法相比，荧光法测定时无须特意标定水中的溶解氧，而测定速度比较快，整个测量过程比较稳定，测量结果精度较高，而且对流量也没有严格要求，受到外界因素的干扰比较小，可降低清洗频率，维护成本比较低。
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实验二海水中溶解氧的测定(碘量法)
1 实验目的和要求
掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。
2 方法原理
溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。
大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。
清洁地表水溶解氧接近饱和。
当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。
水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。
在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。
一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。
在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。
测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。
清洁水可用碘量法；受污染和地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生或氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。
MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl
2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓
MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓
棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。
加酸后使已经化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。
2KI+H2SO4（浓）＝2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4（浓）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧含量。
滴定反应如下：
2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI
（简洁原理：水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。
加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。
）
3 试剂及其配制
除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
3.1 氯化锰溶液：称取210g 氯化锰(MnCl 2·4H 2O)，溶于水，并稀释至500mL 。
3.2 碱性碘化钾溶液：称取250g 氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL 水中，冷却后，加75g 碘化钾(KI)，稀释至500mL ，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
3.3 硫酸溶液（1+1）：在搅拌下，将50mL 浓硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。
盛于试剂瓶中。
3.4 硫代硫酸钠溶液[c （Na 2S 2O 3·5H 2O ）=0.01mol/L]：称取25g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ），用刚刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g 碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L ，混匀。
置于阴凉处。
硫代硫酸钠溶液的标定：
移取10.00mL 碘酸钾标准溶液(c (1/6KIO 3)=0.0100mol/L)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g 碘化钾，沿壁注入1.0mL 硫酸溶液（1+3），塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min 。
轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL 水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。
重复标定，至两次滴定读数差小于0.05mL 为止。
按式(1)计算其浓度：
3
22O Na 3220.010000.10)O S Na (S V c ⨯= (1) 式中：c （Na 2S 2O 3）——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ；
V （Na 2S 2O 3）——硫代硫酸钠标准溶液体积，mL 。
3.5 淀粉溶液（5g/L ）：称取1g 可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL 煮沸的水，混匀，继续煮至透明。
冷却后加入1mL 乙酸，稀释至200mL ，盛于试剂瓶中。
3.6 碘化钾（KI ）：化学纯，干燥。
3.7 碘酸钾标准溶液：c (1/6KIO 3)=0.0100mol/L
称取3.567g 碘酸钾（KIO 3，优级纯，预先在120℃烘2h ，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000mL 量瓶中，加水至标线，混匀。
置于冷暗处，有效期为一个月。
使用时量取10.00mL 加水稀释至100mL ，此液浓度为0.0100mol/L 。
4 仪器及设备
——水样瓶：容积125mL 左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正；
——橡皮管：直径5~6mm，长20~30cm；
——滴定管：25或50mL，分刻度0.05mL；
——锥形烧瓶：容量250mL；
——碘量瓶：容量250mL；
——量筒：200mL；
——棕色试剂瓶：500mL，1000mL；
——定量加液器：1mL，2个；
——移液吸管：1mL；
——一般实验室常备仪器和设备。
5 分析步骤
实际实验步骤分成户外采样固定和室内分析两部分。
5.1 水样的现场采集和固定
首先检查溶解氧采样瓶是否漏水。
然后，打开水样瓶塞，将连接有机玻璃采水器底部的橡皮管另一端插入水样瓶底部，慢慢注入待测海水（速度过快会产生气泡），直至溢出，待海水溢出水样瓶三倍体积后，抽出橡皮管，立即用定量加液器（管尖插入液面）依次序注入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL碱性碘化钾溶液，塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡），按住瓶盖将瓶盖上下颠倒不少于20次。
避光保存，返回实验室后尽快完成其他测定步骤。
5.2 实验室测定步骤
样品测定按以下步骤进行：
a) 水样固定后约1h或沉淀完全后，便可进行滴定；
b) 将水样瓶上层清液倒入250mL锥形瓶中，立即向水样瓶中加入1.0mL硫酸溶液，塞
紧瓶塞，振荡水样瓶至沉淀全部溶解；
c) 将水样瓶内溶液全量倒入锥形瓶中，用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定；
d) 待试液呈淡黄色后，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚退去。
用锥形瓶中的少
量试液荡洗原水样瓶，再将其倒回锥形瓶中，继续滴定至无色。
待20s后，如试液不呈淡蓝色，即为终点。
将滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积记入记录表中。
6 记录和计算
a) 水样中溶解氧浓度(见式2)：
000 180
O 2⨯⨯⨯=V V c ρ ……………………… (2) 式中：2O ρ——水样中溶解氧浓度，mg/L ；
V ——滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL ；
c ——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L ；
V 0——滴定用的实际水样的体积（=水样瓶的容积—固定水样的固定剂体积），mL ； b) 饱和度的计算
式中：O 2——测得的含氧量，mg/L ； O ′2——现场的水温盐度下，氧在海水中的饱和浓度，mg/L 。
7 注意事项
7.1 滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。
如终点前溶液显
紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。
7.2 水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰，含有还原性物质消耗碘
产生负干扰。
思考题
1) DO 的定义。
2) 为什么碘量法要在酸性溶液中进行？
3) 写出实验中各步反应的化学反应式。
4) 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？
5) 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min ？
6) 水样中存在还原干扰时，对观测结果有何影响？试写出用KMnO 4-草酸
体系消除这些干扰的反应式。
7) 除上述干扰外，碘量法本身可能还有那些原因会产生误差？如何消除？ 100%%'2
2⨯=O O ）溶解氧的饱和度（。