络合态铝的测定方法

络合态铝测定方法

——焦磷酸钠提取-铝试剂比色法

1 原理

土壤中与有机质结合的铁络合物，也属于非晶质物质（无定形）。土壤中金属-有机质络合物的形成，是引起金属离子特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。而且在同类土壤中，络合态铁的含量与有机质的含量呈正相关。络合态铁、铝是鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质极其在土壤中的转化产生深远影响。

土壤中络合态铁的测定通常使用碱性焦磷酸钠提取法，在碱性条件下，焦磷酸钠与土壤作用，腐殖物质及其铁、铝等衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换，腐植酸与铁、铝等均以焦磷酸钠盐的形态进入溶液。提取液可用H2SO4-H2O2消化以去除有机质的影响，消化后的提取液经过铝试剂显色后进行比色测定。

2 实验材料

2.1 仪器

振荡机、离心机（最大转速5000r/min，附100ml离心管）、容量瓶（50ml）、加热板、三角瓶（250ml）、烧杯（100ml）、分光光度计等

2.2 试剂

焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O，分析纯），溶于1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠（Na2SO4，分析纯）溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠（NaOH，分析纯）溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。

铝试剂显色剂：量取120ml冰醋酸(CH3COOH，分析纯)，用水稀释至800ml 左右，加入24g氢氧化钠(NaOH，分析纯)，溶解后再溶入0.350g铝试剂（分析纯），全部移入1000ml量瓶中，用水定容（此液pH为4.0）；

l.0g/L对硝基酚指示剂：称取0.lg对硝基酚溶于l00ml水中；

Al标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g，加入15mlHCl （1:1）溶解，稀释至1L，铝的浓度为500mg/L。再稀释成10mg/L，备用。

10g/L抗坏血酸溶液：称取lg抗坏血酸（维生素C，分析纯），溶于l00ml 水中（现用现配，不能加热）；

1:4 NH4OH溶液：20ml浓氨水（化学纯）与80ml水混合；

0.1mol/LH2SO4溶液：3ml1:9 H2SO4溶液用水稀释至l00ml。

3 操作步骤

3.1 待测液的提取

准确称取通过0.25mm筛的风干土样2.0000-5.0000g，置于250ml锥形瓶中，按土液比1:20的比例加入焦磷酸钠溶液，然后至置于振荡机上振荡2h（25℃）。

振荡结束后，将混合液转入100ml离心管中，进行离心，离心后若上清液中仍有漂浮物，则进行过滤，将滤液置于250ml锥形瓶中或塑料瓶中，并加塞或加盖备用。

3.2 铝的测定

吸取3.1待测液5-l0ml (使含Al2O312.5-l00μg),置于100ml烧杯中，加1ml浓H2SO4和l0ml H2O2,加热消化去除有机质颜色，温度控制在内溶物不溅出为准，消化到H2SO4回流为止，用少许水加热溶解残渣，全部洗入50ml量瓶中，加2滴对稍基酚指示剂，滴加1:4NH4OH溶液中和至微黄色，再用稀H2SO4溶液调至无色（pH为5.6），再加入0.5ml抗坏血酸溶液，放在105℃烘箱中保温30分钟，取出后再用水稀释至35ml左右，准确加入10ml铝试剂进行显色，用水定容，放置2小时后在分光光度计上用530nm波长（用1cm比色皿）比色，读取透光度。同时用预处理后的空白溶液做空白试验。

Al标准曲线的绘制：分别吸取10μg/ml的Al标准溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8ml于50ml容量瓶中，与待测液同样显色，于分光光度计上比色测定，并绘制标准曲线。

4 计算结果

W（Al

2O

3

）=c×50×t×1.1.8895×1000/m/106

式中：

W（Al

2O

3

）—无定形氧化铝含量，g/kg；

c—在工作曲线上查得铁的浓度，μg/ml；

50—显色体积，ml；

t —分取倍数（待测液体积100/吸取待测液体积mL）；

m —风干土样质量；

1.8895—铁换算成三氧化二铁的系数；

1000—g与kg的换算系数；

106—μg与g的换算系数。

5 注意事项

（1）由于焦磷酸钠盐易分解生成沉淀，引起待测元素浓度的改变，因此，必须在两天内吸取待测液进行测定，以免产生测定误差；

（2）由于铝试剂显色剂具有颜色，因此，必须用吸管准确加入，以免产生测定误差；

（3）本实验尝试使用试铁灵铁铝联合比色法测定络合态铁铝，但效果不理想，显色不稳定，尚未找到原因。