水中挥发酚2010

5.样品显色与标准系列一定要同步进行。
6.使用比色皿时,切记不要装满溶液！ 7.废液须倒入废液桶内(因为用铁氰化钾作氧化剂,操 作过程中产生的氰化物会污染环境 )。
九、思考题
1．为什么水样采集后要加氢氧化钠保存剂？ 2．水样的色度、浊度和悬浮物对测定结果是 否有影响？如何排除干扰？
二、实验原理
通过蒸馏使挥发酚类化合物蒸出，并与干扰物质和固定剂分离。蒸
馏出的挥发酚，于pH10的介质中，在铁氰化钾作用下，与4-氨基安替比
林反应生成橙红色的安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸 收，测得的吸光度，在一定浓度范围内，与挥发酚的浓度成正比。将水
样的吸光度与标准系列的吸光度进行比较，即可求的水样中挥发酚的含
实验七 水中挥发酚的测定
安徽师范大学环境科学与工程学院
一、实验目的和要求
1.了解挥发酚的概念及酚污染对环境的影响。 2.掌握4-安替比林直接光度法测定水中挥发 酚的原理和操作技术。 3.初步掌握蒸馏的操作技术。 ４.熟练掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘 制及有关计算方法。
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酚类化合物是指羟基与芳环直接连接的一类有机化合物， 通常根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥 发酚。挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类化合物。 天然水体中酚类化合物含量很少。污染环境的酚类化合物 主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防 腐等工业废水。 酚类为原生质毒，多有恶臭。人体摄入一定量时，可出现 急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出 疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。含酚浓度高的废水 不宜用于鱼业和农田灌溉，否则，会影响鱼类的繁殖，使 农作物枯死或减产。 酚类化合物是水体污染的一项重要指标。生活饮水和Ⅰ、 Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，废水中最高容许排 放浓度为0.5mg/L（一、二级标准）。
注意:蒸馏时即使杂质量很少也 不能蒸干！ ⑷ 同时做空白试验（实验装置 有限，每两组做一份空白试 验）。
２.标准系列的配制与测定
10.0mL分别于50ml比色管中，加水至标线。加0.5mL缓冲溶液，摇匀，加 1mL 4-氨基安替比林溶液，摇匀，再加1mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放 置10min后，立即于510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量 校正吸光度。 （强调：①移液管的选用；②加试剂的次序．）



测定挥发酚的方法主要有：
１.4-氨基安替比林氯仿萃取光度法(0.002～0.５mg/L)
２. 4-氨基安替比林直接光度法(0.5～５mg/L)
３.溴化滴定法(＞５mg/L)
无论溴化滴定法还是分光光度法, 水样中的氧 化剂、硫化物、还原性物质、芳香胺类化合物以及颜 色、浊度和悬浮物等干扰酚的测定，所以必须对水样 进行预蒸馏处理。蒸馏的作用:一是分离出挥发酚,二 是消除干扰物。因此，实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。 其它酚可以选用液相或气相色谱等方法测定。 本实验学习4-氨基安替比林直接光度法测定水 中挥发酚。
量。 由于样品中所含酚的种类不同,各种酚的相对含量不同，因而不能
提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚做标准，任何其它酚在反
应中产生的颜色都看成是苯酚作用的结果。所以，测定结果以含苯酚 mg/L表示。
三、仪器与试剂
1.500mL全玻璃蒸馏器
2.可调温加热套（或电炉）
3.722型分光光度计 4.50mL比色管 5.无酚蒸馏水 6.10%硫酸铜溶液 7.10%磷酸溶液 8.0.05 %甲基橙指示液
四、 水样的保存
水样中的微量酚不稳定、易被氧化或受微生物作用而损失， 因此，水样采集后立即加氢氧化钠保存剂，使水样的pH ＞10。 同时，加适量硫酸铜溶液抑制微生物对酚类的生物氧化作用， 并将样品储于聚乙烯瓶中，尽快测定。 ［O］
Ar-OH Ar-OH ＋ NaOH Ar-ONa ＋ H3PO4
醌 Ar-ONa ＋ H2O （保存）
⑵按右图连接好冷凝管和接受器 皿(100mL量筒),检查仪器各接 口（磨口）处不漏气后，先打 开冷却水，再打开电炉开关， 加热蒸馏，并控制馏出液流出 速度，以每秒1～2滴为宜。 ⑶待蒸出约75mL馏出液后，停止 加热，冷却至不再沸腾后向蒸 馏烧瓶中加入25mL无酚蒸馏水， 继续蒸馏至馏出液为100mL为 止,摇匀 ，备用。
Ar-OH ＋ NaH2PO4 （蒸馏）
五、实验步骤
１.水样预处理
⑴
量取100mL水样置于500mL圆
底烧瓶中（如酚含量高，可分取
适量水样加水至100mL ，使酚含 量不超过1.0mg），加几粒玻璃珠 及2滴甲基橙指示液，用磷酸溶液 将水样pH调至4左右（此时溶液呈 橙红色），加5 mL硫酸铜溶液。
吸取浓度为0.010mg/mL酚标准使用液0、1.00、 3.00、 5.00、 7.00、
3.水样的测定
准确吸取25.00mL馏出液于50mL比色管中, 用水稀释至标线。 依次加 0.5mL缓冲溶液，摇匀，加1mL 4-氨基安替比林溶液，摇匀，再加1mL铁氰 化钾溶液，充分混匀，放置10min后，立即于510nm波长处，用1cm比色皿， 以试剂空白为参比，测量校正吸光度。（样品测定与标准曲线要同步进行！ 为什么？）
六、数据记录
0.010mg/mL酚标准使用液 水 样
吸取体积 （mL）
0.0０ 1.00
3.00
5.00
7.00
10.0
25.00 25.00
苯酚含量 （mg） 吸光度
0.00
0.0１ 0.03
0.05 0.07
0.10
七、数据处理
１.标准曲线的绘制
将标准系列溶液测得的校正吸光度为纵坐标，以相应
八、注意事项
1.水样中的酚不稳定，易被氧化或受微生物作用而损失， 因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂与适量硫酸铜溶 液，并尽快测定。 2.水样中氧化性、还原性物质，金属离子及芳香胺类化合 物等会干扰测定，预蒸馏可除去大多数干扰物，一次蒸 馏足以净化样品，若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后 再蒸馏。 3.所用移液管一定要洗干净,放入试剂瓶中,并且要等实验 完毕后,才能取出来清洗，以防试剂被污染。 4.缓冲溶液应在低温下保存,取用后应立即加塞盖严,以避 免氨挥发引起pH值的改变。
的溶液浓度为横坐标作图即得到标准曲线。
A
． ． ． ．
AX
．
酚含量（mg） mX m
2．水中挥发酚浓度计算 挥发酚浓度(以苯酚计，mg/L)= (mxˉ m0) / V
式中：mx—由水样测得的校正吸光度，从标准曲线 上查得相应的挥发酚的含量（mg） m0—由空白试验测得的校正吸光度，从标准 曲线上查得相应的挥发酚的含量（mg） V — 比色时所取馏出液体积（mL）
挥发酚的蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器； 2 .接收瓶；3．电炉； 4 . 水龙头
9.1mg/mL酚标准贮备液(使用前用硫代硫酸钠标准溶液 标定准确度浓度,可稳定一个月。） 10.0.010mg/mL酚标准使用液(取适量酚标准贮备液稀 释至每毫升含0.010mg酚。临用时当天配制。）
11.缓冲溶液(pH约为10，NH3-NH4Cl,易挥发。） 12.2%4-氨基安替比林溶液 13.8%铁氰化钾溶液