水中挥发酚2010
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
水中挥发酚的测定实验分析
水中挥发酚的测定实验分析试验与检测水中挥发酚的测定实验分析冯杰唐山市环境监测中心站河北唐山063000摘要:针对目前水质环境监测中水质挥发酚检测项目手工法所存在的方法冗繁,低效率,检出限低等问题,本文充分利用了流动注射分析技术特有的快速灵活,适合在线前处理和批量处理的优势,建立了一种更佳的水中挥发酚含量分析的流动注射仪器系统和实验方法,通过实验确立了分析的最佳条件,并对方法的可靠性进行了评价,最终初步实现了水质挥发酚的在线检测.关键词:水质挥发酚检测1,实验部分1.1主要仪器与试剂FIA6000+型分析仪:挥发酚标准溶液;4一氨基安替比林,磷酸,硼酸,氯化钾,硫酸亚铁铵,铁氰化钾,氢氧化钠,浓硫酸等为国产分析纯试剂;超纯水.1.2测定方法1.2.1实验原理及仪器参数在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,挥发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离,释放出来的酚,在pH(10.0±0.2)的介质中,被铁氰化钾氧化,与4一氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.在51Onm的波长下被检测.———麟—一差扭曲一薹薄j1触髑l爨～图1连续流动分析仪测定挥发酚工作流程图1.2.2样品前处理所有样品采样后应立即加磷酸至pH≤2,若水样中含有游离氯等氧化剂,可加入加入过量的硫酸亚铁铵去除除去.澄清透明且色度较低的水样直接进样测定,浑浊水样需用0.45um滤膜过滤后测定.加入硫酸铜(1g/L)可抑制微生物对酚类的生物氧化作用,因为废水中常有硫化细菌的存在,加入硫酸铜也可以去除硫离子的干扰.1.2.3实验操作步骤将盛有水样的样品管置于自动取样器的固定架中,放好预先配制的试剂,接通各个上接第307页低.25"C条件下,青钱柳B.谷甾醇含量最高,比30~C条件下高出O.5197%,比20"C条件下高出0.9345%;30"C条件下青钱柳D一谷甾醇流路.启动分析软件,进行设置,呆在线蒸馏模块温度达到160℃后,开始启动基线调整程序,待基线走稳后,开始进样进行标准曲线绘制及水样的测定.检测结束后,用超纯水清洗所有试剂管路15min,然后再关机. 2,结果与讨论2.1标准曲线及检出限在实验条件下,配制挥发酚0,5.0,1O.O,2O.0,50.0,100.0,15O.0,200.0ug/L标准浓度系列并测定其吸光度.结果表明,在0～2o0.0ug/L范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9992～0.9999之间.同时,对空白溶液进行20次连续进样,按照3s以(定义,计算其检出限为】.01.tg/L.2.2精密度试验上述实验条件下,对浓度为5.0ug/L,20.01.tg/L,5O.0lag/L,100.0pg/L的挥发酚标准溶液连续进样10次,所得结果相对标准偏差(RSD%)范围为0.4%～2.6%.结果表明本方法的测量精密度较高. 2.3干扰离子的测定本论文试验考察了一些常见离子对连续流动注射分析法测挥发酚的干扰情况.当挥发酚为25ug/L时,相对误差≤±3.2%,共存离子允许量(以倍计),400倍的Na+, NH4,Cr,S04,200倍的C,N,5O倍的Zn",Pb对测定不产生干扰.2.4实际样品分析试验上述试验条件下,用连续流动注射分析法测定某造纸厂污水排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量,同时进行加标回收试验, 分析结果如表2所示.结果表明:水样中挥发酚的回收率在91.6%～11O.3%之间,达到质控要求.表2环境水样中挥发酚的测定含量次之,比20"C条件下高出O.4148%;20 ℃条件下青钱柳一谷甾醇含量最低.说明高温或低温条件的逆境胁迫不仅没有提高青钱2.5方法比对试验分别采用连续流动注射分析法和《水质挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法》fHJ503--2009)标准,对某厂排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量测定作比对实验,结果表明,连续流动注射分析法与标准方法检验结果无显着差异.3,结论连续流动注射分析法在线测定环境水样中挥发酚的含量,检测分析自动化程度高,操作简便,灵敏度高,精密度和准确度均符合分析质控要求,非常适用于大批量样品的分析检测.参考文献:[1]环境保护部.HJ503—2009水质挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[2]樊静.流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚[J].分析化学,2011,31(10): 1199—12.[3]环境保护部.HJ502—2009水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[4]张建玲,赵辉,邸尚志.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物和2,4一滴[J].环境化学,2011,25(2): 240—241.[5]奚稼轩.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物[J].环境化学,2011,23(2):235—236.柳叶片中13.谷甾醇含量,反而还有降低.这和根,茎的变化是相反的,原因有待进一步探究.表l不同温度条件下青钱柳不同部位13一谷甾醇含量方差分析总表部位变异来源平方和自由度均方F值P值处理间0.042720.0214根O.1270.8831处理内1.00926O.i682总变异1.05198处理间1.434520.7172茎22.910.0016处理内0.18786O.0313总变异1.62238处理间1.3l5320.6577叶0.3840.697处理内10.28861.7147总变异11.60348下转第305页商品与质量2012年第3期311～。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
流动注射快速分析水体中挥发酚及样品保存的研究
２０１０年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．４３５９～３６２收稿日期：２０１０ ０１ ０６；修订日期：２０１０ ０３ １９基金项目：国家地质实验测试中心基本科研业务费项目资助（２００６０７ＣＳＪ１７）作者简介：田芹（１９８１－），女，安徽淮北市人，博士，主要从事环境分析研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｔｑｎａｍｅ８１＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０４０３５９０４流动注射快速分析水体中挥发酚及样品保存的研究田 芹１，江 林１，王丽平２（１．国家地质实验测试中心，北京 １０００３７；２．北京吉天仪器有限公司，北京 １０００１６）摘要：采用模块化流动注射分光光度法对环境水中的挥发酚进行测定，并与国家标准方法４－氨基安替比林分光光度法进行对照，测定结果经统计学处理（ｔ＝１．９４＜ｔ０．０５（６）＝２．４５，Ｐ＞０．０５），两种方法无显著性差异；精密度（ＲＳＤ为１．２５％，ｎ＝７）、准确度（回收率９１％～１０５％）等各项分析指标符合分析标准。
对不同水体中挥发酚保存条件进行了研究，结果表明，水样采集后应立即测试；不能立即测试的水样，加碱（ＮａＯＨ）保存在低于２０℃条件下不超过７天，或加磷酸和硫酸铜保存在４℃条件下不超过３天。
关键词：挥发酚；流动注射分析；４－氨基安替比林分光光度法；在线蒸馏模块；水样保存中图分类号：Ｏ６５７．３２；Ｏ６２５．３１１；Ｐ６４１ 文献标识码：ＡＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶｏｌａｔｉｌｅＰｈｅｎｏｌｓｉｎＷａｔｅｒｓｂｙＦｌｏｗＩｎｊｅｃｔｉｏｎＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＳｔｕｄｙｏｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅＰｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎＴＩＡＮＱｉｎ１，ＪＩＡＮＧＬｉｎ１，ＷＡＮＧＬｉ ｐｉｎｇ２（１．ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３７，Ｃｈｉｎａ；２．ＢｅｉｊｉｎｇＴｉｔａｎＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００１６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ（ＦＩＡ） ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｄａｔａｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｏｓｅｏｂｔａｉｎｅｄｆｒｏｍｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｏｆ４ ａｌｍｉｄｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｗａｓｎｏｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌｌｙｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｓｅｔｗｏｍｅｔｈｏｄｓ（ｔ＝１．９４＜ｔ０．０５（６）＝２．４５，Ｐ＞０．０５）．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎ（ＲＳＤｏｆ１．２５％，ｎ＝７），ａｃｃｕｒａｃｙ（ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ９１％～１０５％）ａｎｄｏｔｈｅｒａｎａｌｙｔｉｃａｌｉｎｄｅｘｅｓｗｅｒｅｉｎａｃｃｏｒｄａｎｃｅｗｉｔｈｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｒｉｔｅｒｉａ．ＢａｓｅｄｏｎｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＦＩＡ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｔｈｅｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｓｈｏｕｌｄｂｅｉｍｍｅｄｉａｔｅｌｙｄｅｔｅｃｔｅｄａｆｔｅｒｓａｍｐｌｉｎｇ，ｏｔｈｅｒｗｉｓｅｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｓｈｏｕｌｄｂｅｐｒｅｓｅｒｖｅｄｉｎａｌｋａｌｉｃｏｎｄｉｔｉｏｎ（ｐＨ＝１３）ａｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｌｏｗｅｒｔｈａｎ２０℃ｆｏｒｌｅｓｓｔｈａｎ７ｄａｙｓ，ｏｒｐｒｅｓｅｒｖｅｄｉｎｐｈｏｓｐｏｒｉｃａｃｉｄａｎｄＣｕＳＯ４ｍｅｄｉｕｍ（ｐＨ＝３．５）ａｔ４℃ｆｏｒｌｅｓｓｔｈａｎ３ｄａｙｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌ；ｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ；４ ａｌｍｉｄｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｏｎ ｌｉｎｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｍｏｄｕｌｅ；ｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎ 酚类化合物是炼焦、造纸、化工等工业的主要污染物质，在环境介质中普遍存在，对生态环境和人体健康有着严重的危害。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定编号：QW-ZJ-HG-036A 1、主题本文件规定了工业废水和生活污水中挥发酚的4－氨基安替比林直接比色测定法的操作方法2、适用范围适用于工业废水和生活污水中挥发酚的测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为 2.50 mg/L。
对于浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
3、依据本规程依据GB/T 7490-19874、流程4.1量取250 ml水样（注：如含量过高可适当稀释）甲基橙磷酸调至红色4.3蒸至225ml停火冷却，补加25ml 蒸馏水，蒸至250ml。
移入50ml比色管内。
4.4加0.5ml缓冲液1.0ml4-氨基安替比林1.0，ml铁氰化钾。
4.5以蒸馏水为空白在波长为510nmK=3.671B=-0.027进行测定4.6所得数据乘以稀释倍数即为结果单位mg/L ↓→ 4.2 500ml蒸馏烧瓶→→→→↑5mlCuSO45、内容5.1 术语和定义挥发酚：随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
5.2 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0 ± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
显色后，在30min内，于510nm 波长测量吸光度。
5.3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
5.3.1 无酚水：无酚水可按照（1）或（2）进行制备。
无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
（1）每升水中加入0.2 g经200 ℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理
浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理针对挥发酚在检测过程中遇到的问题进行了分析、试验和探讨。
标签：挥发酚；4-氨基安替比林；稳定性一、前言酚达到一定浓度会影响水生动植物生存，抑制微生物生长繁殖，影响水体自净。
含酚量达到0.1-0.2mg/L时，鱼肉有异味；大于5 mg/L鱼中毒死亡，农作物枯死减产。
人体长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血、恶心、呕吐及各种神经系统症状。
二、常见问题和处理（一）采集、保存水样时用玻璃仪器，避免接触橡胶制品（橡皮塞或乳胶管），用硅胶代替。
因橡胶用酚类化合物作添加剂，硅胶是用特种合成橡胶经过特殊加工。
（二）实验要求用无酚水，但其制备比较复杂，用电导率小于1.0μs/cm的去离子水和无酚水测定两组数据，见表1。
说明去离子水可使实验空白值保持在低水平，既减少了验程序和时间，又节省试剂。
（三）预蒸馏是为了蒸馏出酚类化合物，消除颜色、浑浊和金属离子等干扰，应注意以下几点：1.蒸馏时红色褪去，是水中的氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂，酸化时指示剂应稍过量，增加磷酸溶液的加入量，或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液还原水样中的氧化物质。
2. 蒸馏时水样由红变黄，是难溶性碱性盐类在加热后消耗了水样中的酸，使甲基橙变黄，为保证水样始终为酸性，挥发酚能较完全地被蒸馏出，酸化时所用的磷酸应过量。
蒸馏时出现的两种现象，用天然水样做两组比对试验，得出以下数据，见表2。
比较后发现，重新取样加入过量酸蒸馏和直接加酸继续蒸馏结果相差无几，故可直接加酸继续蒸馏。
（四）因4氨基安替比林纯度不够，导致全程序空白吸光度过大，对微量酚分析不利，所以需对4-氨基安替比林进行提纯。
保证其他条件不变，对10份水样用不提纯和提纯后的4-氨基安替比林進行检测，见表3。
可以看出提纯后的吸光度值要比不提纯的小很多，如果水样中的酚含量不高时检测会更准确。
4-氨基安替比林和铁氰化钾随着存放时间的延长，会出现显色慢、颜色浅、不显色。
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
水中挥发酚的测定ppt课件
4-氨基安替比林直接分光光度法： 适用于工业废水和生活污水
测定 方法
4-氨基安替比林分光光度法
一、实验原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并 与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，镏出 液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类 化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾 存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液
三、采样及排除干扰
采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
试剂和用量，进行平行操作）
（2）校准
校准系列的制备 取8支50ml比色管。 分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.0、12.5ml酚标准溶液。 加水稀释至标线，按上述规定进行测定。
校准曲线的绘制
▪ 由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零 管的吸光度。
▪ 绘制吸光度对酚含量(μg)的曲线。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
水中挥发酚测定方法及影响因素分析
水中挥发酚测定方法及影响因素分析摘要：本文讨论了测定水中挥发性酚的不同监测分析方法，以及不同分析方法的应用条件和不同分析方法的优缺点比较。
分析了影响测量结果的因素，提出了消除这些因素的条件，包括4-氨基安替比林的纯化、铁氰酸钾和氯仿的选择，从而利用实验要求满足生产需要。
希望对有关人员的分析工作有一定的建设性帮助。
关键词：挥发性酸；影响因素；消除干扰挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。
挥发性酚是地表、地下水和工业废水中的监测对象，其来源广泛。
挥发性酚主要来源于化工、塑料、石油、合成氨、造纸等行业.由于其来源广泛，对地表水有相当大的影响，并造成一定的环境风险，因此已成为评估污水排放量的必检内容，比如地表水样本的分离。
目前测定水中挥发性酚的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
主要方法仍然是4-氨基安替比林分光光度法。
方法原理是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.010.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4﹣氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。
1监测方法1.1分光光度法1.1 4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林分光光度法是一种成熟而广泛应用的测定水中挥发性酚的监测方法。
它也是监测水中挥发性酚的主要方法。
对于蒸馏水的取样，通过调节基质pH值，4-氨基安替比林和挥发性酚在铁氰酸钾的存在下产生橙色染料，这是由颜色深度决定的。
该方法可分为萃取法和直接比色法.提取方法以氯仿为提取物，应用于低浓度挥发性酚的测定。
采用直接比色法测定高浓度挥发性酚，无需萃取。
北京市卫生局关于进一步明确生活饮用水水质日常监测管理工作的通知-京卫法监字[2010]114号
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北京市卫生局关于进一步明确生活饮用水水质日常监测管理工作的通知正文：---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 北京市卫生局关于进一步明确生活饮用水水质日常监测管理工作的通知（京卫法监字〔2010〕114号）各区（县）卫生局，市卫生监督所、市疾病预防控制中心及其他有关单位：为保障本市生活饮用水卫生安全，加强生活饮用水水质监测管理，进一步明确各类供水设施的水质采样点位置、检验项目及监测频率等，现将有关工作通知如下：一、做好水质检验工作供水责任单位应定期检验水质并登记检验结果，做好水质档案管理工作。
具备条件的，可以建立水质检验实验室，配备必要的人员和设备，自行检验水质；不具备条件的供水单位，可以委托本市具有质量技术监督管理部门认定的合法资质的单位（以下简称具有检验资质的单位）进行检验。
办理卫生行政许可所需的水质检验工作，应当由具有检验资质的第三方承担。
水质检验单位承担水质检验应当按照《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750.1-5750.13）规定的有关检测方法进行检测，并对样品采集和水质检验结果的真实性负责。
因生活饮用水卫生监督抽检和突发事件应急处置需要进行的水质检验工作由疾病预防控制机构承担。
二、供水设施的水质采样点位置、检验项目及监测频率（一）城镇公共供水设施城镇公共供水的采样点、检测项目及频率参照《城市供水水质标准》（CJ/T 206-2005）执行。
（二）产权归企事业单位所有的自备水源供水设施和日供水1000立方米以上的农村简易自来水供水设施1、采样点设置在末梢水。
2、水质检验项目：参照水质常规检验项目执行。
（附件1、附件2）3、监测频次：每年检验一次。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法1、挥发酚来源和危害（1）含义：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的分类，通常属于一元酚。
（2）来源：酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
（3）危害：分类物质属于高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被分类污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使得鱼肉有异味，高浓度（＞mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
2、挥发酚测定方法的选择各国普遍采用4—氨基安替比林分光光度法。
含量较高时（＞0.5mg/L），采用直接法；含量较低时（＜0.5mg/L），采用氯仿萃取法。
3、水样的采集用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0（甲基橙指示），并加入适量（2ml）硫酸铜（1g/L），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集24小时内进行测定。
4、预蒸馏[做（1）（2），再蒸馏]水中挥发酚经蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
（1）氧化剂：当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
可加入过量的硫酸亚铁去除。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸将水样pH调至4.0（用甲基橙指示），加入适量硫酸铜（1g/L），使之生成硫化铜去除。
当含量较高时，将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使之生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH=12.0～12.5，用四氯化碳萃取（每升样品，用40ml四氯化碳萃取2wk_ad_begin({pid : 21});wk_ad_after(21, function(){$('.ad-hidden').hide();}, function(){$('.ad-hidden').show();});2次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温，以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。
水中挥发性酚的测定
水中挥发性酚的测定一、实验目的（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
（2）掌握722分光光度仪的使用方法。
二、实验原理在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。
在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器、设备与药品（1）722分光光度计。
（2）50mL具塞比色管。
（3）250ml碘量瓶。
（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。
（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准储备液的标定：吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V 1。
苯酚储备液浓度由下式计算：苯酚(mg/mL) = Vc V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V ——取用苯酚储备液体积，mL ；C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。
实验二、水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法
实验二、水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法GB/T 7490-87，水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法1987-8-1实施1、挥发酚来源和危害（1）含义：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的分类，通常属于一元酚。
（2）来源：酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
（3）危害：分类物质属于高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被分类污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使得鱼肉有异味，高浓度（＞mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
2、挥发酚测定方法的选择各国普遍采用4—氨基安替比林分光光度法。
含量较高时（＞0.5mg/L），采用直接法；含量较低时（＜0.5mg/L），采用氯仿萃取法。
3、水样的采集用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0（甲基橙指示），并加入适量（2ml）硫酸铜（1g/L），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集24小时内进行测定。
4、预蒸馏[做（1）（2），再蒸馏]水中挥发酚经蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
（1）氧化剂：当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
可加入过量的硫酸亚铁去除。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸将水样pH调至4.0（用甲基橙指示），加入适量硫酸铜（1g/L），使之生成硫化铜去除。
当含量较高时，将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使之生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH=12.0～12.5，用四氯化碳萃取（每升样品，用40ml四氯化碳萃取2次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温，以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0 。
挥发酚的测定实验
水质挥发酚的测定一、实验人员二、实习目的了解挥发酚的危害，学习并掌握测定水中挥发酚的原理及方法步骤。
酚属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。
当水中含酚大于5mg/L时，就会使鱼中毒死亡。
通过本次实习，了解了实验方案的制定，熟悉了实验准备的全过程，最主要的是锻炼自己的实验操作技能，锻炼了试剂配置的能力，提高自己对实验过程中的分析问题的能力，锻炼了成员的合作意识，为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。
另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量，从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。
三、采样时间及点位地表水：采样时间：3天（2010.12.8---2010.12.10）采样时段：上午7-8点采样点数：2个北校区自来水（老师采集）南校区303实验室自来水污水：采样时间：3天（10.12.8----）采样时段：上午8点前采样点数：梳洗河两个点（生活桥处一个点，生活桥南段500m处一点）双龙河一个点四、实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。
五、实验试剂1，蒸馏水（有）2，缓冲液：pH=10.7。
称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，密塞，置于冰箱中保存。
3，铁氰化钾溶液：(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中，溶解后移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
4,4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5，酚标准储备液：1.00g/L(实验室有)6，酚标准使用液：1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液，于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。
连续流动分析-分光光度法测定水中挥发酚新方法验证
165PRACTICE区域治理连续流动分析-分光光度法测定水中挥发酚新方法验证湖南省湘潭水文水资源勘测中心 刘思维摘要：本文通过测定标准曲线线性系数、方法检出限、精密度和准确度等特征参数，对SJ/T788.2-2019《水质挥发酚的测定连续流动分析-分光光度法》进行方法验证，结果表明此方法可利用于水质监测实验室挥发酚的测定。
关键词：方法验证；挥发酚的测定；流动注射中图分类号：O572.21文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）42-0165-0002RB /T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》[1]规定，检验检测机构在使用标准方法前必须经过验证，根据SL219《水环境监测规范》[2]和SL/Z390《水环境监测实验室安全技术导则》[3]要求，本文结合工作岗位实际，对新方法进行验证实验，分析该方法在本实验室的可行性。
一、方法原理用蒸馏法蒸馏出水中挥发性酚类化合物，并与干扰物质和固定剂分离。
将被蒸馏出的挥发性酚类化合物溶于p H 值(10.0±0.2)介质中，在铁氰化钾作用下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林化合物，于波长505nm 处测量其信号值[4]。
二、准备工作（一）仪器和试剂连续流动分析仪（型号SA5000，荷兰进口），分析天平（精度为0.0001g ），p H 计（精度为0.01）；实验室用水为二级自制纯水；磷酸、铁氰化钾、4-氨基安替比林、硼酸、氯化钾、氢氧化钠、十二烷基聚乙二醇醚等试剂均为分析纯及以上，标准物质均有证书。
（二）环境要求实验室配备通风橱、操作台等设施，挥发酚的预处理操作能在不受干扰的条件下完成，环境符合要求。
三、实验（一）标准曲线1.标准曲线测定按方法要求配制标准系列进行标准曲线测定，标准曲线测定数据见表1。
2.标准曲线线性根据曲线数据列出曲线方程如下：y=0.00014002786941x-0.00046369971530线性相关系数R=0.99994，满足要求，标准曲线见图1。
实验三 水中挥发酚的测定
实验三水中挥发酚的测定
一、实验目的
（1）了解酚污染对水环境的影响。
（2）掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验仪器与试剂
（1）722型分光光度计及1cm和3cm比色皿
（2）500mL全玻璃蒸馏器
（3）无酚水
三、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中，加1滴甲基橙试剂。
用磷酸溶液将水
样调至橙红色（此时pH约为4），加入5.0L硫酸铜溶液（如取样时已经
加过，就无需再加）及3粒玻璃珠，加热蒸馏，以100mL容量瓶收集溜
出液。
待溜出液接近100mL时，停止加热，加入蒸馏水，继续蒸馏至溜
出液100mL。
2.萃取比色法
分别取酚标准使用液0mL、0.25mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
水样20mL于7个比色管中，依次加入1mL缓冲溶液、0.5mL4-氨基安
替比林溶液、1mL铁氰化钾溶液，再混匀，加入蒸馏水定容至50mL。
静置15min。
3.直接光度法
用分光光度仪测出各比色管中溶液的吸光度，记录后绘制标准曲线。
测定水样和自来水的光度值，根据标准曲线计算出浓度。
四、实验结果
1
由曲线图可得吸光度与酚标准使用液浓度的关系函数是：
y = 0.2528x + 0.027
式中：x------------酚标准使用液浓度
y------------吸光度
2.实验测得：自来水的吸光度为0.256A
水样的吸光度为0.444A
由关系函数可算得自来水中酚的浓度为0.906mg/L
水样中酚的浓度为1.650 mg/L
五、实验分析。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
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八、注意事项
1.水样中的酚不稳定，易被氧化或受微生物作用而损失， 因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂与适量硫酸铜溶 液，并尽快测定。 2.水样中氧化性、还原性物质，金属离子及芳香胺类化合 物等会干扰测定，预蒸馏可除去大多数干扰物，一次蒸 馏足以净化样品，若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后 再蒸馏。 3.所用移液管一定要洗干净,放入试剂瓶中,并且要等实验 完毕后,才能取出来清洗，以防试剂被污染。 4.缓冲溶液应在低温下保存,取用后应立即加塞盖严,以避 免氨挥发引起pH值的改变。
挥发酚的蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器； 2 .接收瓶；3．电炉； 4 . 水龙头
9.1mg/mL酚标准贮备液(使用前用硫代硫酸钠标准溶液 标定准确度浓度,可稳定一个月。） 10.0.010mg/mL酚标准使用液(取适量酚标准贮备液稀 释至每毫升含0.010mg酚。临用时当天配制。）
11.缓冲溶液(pH约为10，NH3-NH4Cl,易挥发。） 12.2%4-氨基安替比林溶液 13.8%铁氰化钾溶液
的溶液浓度为横坐标作图即得到标准曲线。
A
． ． ． ．
AX
．
酚含量（mg） mX m
2．水中挥发酚浓度计算 挥发酚浓度(以苯酚计，mg/L)= (mxˉ m0) / V
式中：mx—由水样测得的校正吸光度，从标准曲线 上查得相应的挥发酚的含量（mg） m0—由空白试验测得的校正吸光度，从标准 曲线上查得相应的挥发酚的含量（mg） V — 比色时所取馏出液体积（mL）
吸取浓度为0.010mg/mL酚标准使用液0、1.00、 3.00、 5.00、 7.00、
3.水样的测定
准确吸取25.00mL馏出液于50mL比色管中, 用水稀释至标线。 依次加 0.5mL缓冲溶液，摇匀，加1mL 4-氨基安替比林溶液，摇匀，再加1mL铁氰 化钾溶液，充分混匀，放置10min后，立即于510nm波长处，用1cm比色皿， 以试剂空白为参比，测量校正吸光度。（样品测定与标准曲线要同步进行！ 为什么？）
二、实验原理
通过蒸馏使挥发酚类化合物蒸出，并与干扰物质和固定剂分离。蒸
馏出的挥发酚，于pH10的介质中，在铁氰化钾作用下，与4-氨基安替比
林反应生成橙红色的安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸 收，测得的吸光度，在一定浓度范围内，与挥发酚的浓度成正比。将水
样的吸光度与标准系列的吸光度进行比较，即可求的水样中挥发酚的含
六、数据记录
0.010mg/mL酚标准使用液 水 样
吸取体积 （mL）
0.0０ 1.00
3.00
5.00
7.00
10.0
25.00 25.00
苯酚含量 （mg） 吸光度
0.00
0.0１ 0.03
0.05 0.07
0.10
七、数据处理
１.标准曲线的绘制
将标准系列溶液测得的校正吸光度为纵坐标，以相应
实验七 水中挥发酚的测定
安徽师范大学环境科学与工程学院
一、实验目的和要求
1.了解挥发酚的概念及酚污染对环境的影响。 2.掌握4-安替比林直接光度法测定水中挥发 酚的原理和操作技术。 3.初步掌握蒸馏的操作技术。 ４.熟练掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘 制及有关计算方法。
酚类化合物是指羟基与芳环直接连接的一类有机化合物， 通常根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥 发酚。挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类化合物。 天然水体中酚类化合物含量很少。污染环境的酚类化合物 主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防 腐等工业废水。 酚类为原生质毒，多有恶臭。人体摄入一定量时，可出现 急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出 疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。含酚浓度高的废水 不宜用于鱼业和农田灌溉，否则，会影响鱼类的繁殖，使 农作物枯死或减产。 酚类化合物是水体污染的一项重要指标。生活饮水和Ⅰ、 Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，废水中最高容许排 放浓度为0.5mg/L（一、二级标准）。
量。 由于样品中所含酚的种类不同,各种酚的相对含量不同，因而不能
提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚做标准，任何其它酚在反
应中产生的颜色都看成是苯酚作用的结果。所以，测定结果以含苯酚 mg/L表示。
三、仪器与试剂
1.500mL全玻璃蒸馏器
2.可调温加热套（或电炉）
3.722型分光光度计 4.50mL比色管 5.无酚蒸馏水 6.10%硫酸铜溶液 7.10%磷酸溶液 8.0.05 %甲基橙指示液
Ar-OH ＋ NaH2PO4 （蒸馏）
五、实验步骤
１.水样预处理
⑴
量取100mL水样置于500mL圆
底烧瓶中（如酚含量高，可分取
适量水样加水至100mL ，使酚含 量不超过1.0mg），加几粒玻璃珠 及2滴甲基橙指示液，用磷酸溶液 将水样pH调至4左右（此时溶液呈 橙红色），加5 mL硫酸铜溶液。
注意:蒸馏时即使杂质量很少也 不能蒸干！ ⑷ 同时做空白试验（实验装置 有限，每两组做一份空白试 验）。
２.标准系列的配制与测定
10.0mL分别于50ml比色管中，加水至标线。加0.5mL缓冲溶液，摇匀，加 1mL 4-氨基安替比林溶液，摇匀，再加1mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放 置10min后，立即于510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量 校正吸光度。 （强调：①移液管的选用；②加试剂的次序．）
⑵按右图连接好冷凝管和接受器 皿(100mL量筒),检查仪器各接 口（磨口）处不漏气后，先打 开冷却水，再打开电炉开关， 加热蒸馏，并控制馏出液流出 速度，以每秒1～2滴为宜。 ⑶待蒸出约75mL馏出液后，停止 加热，冷却至不再沸腾后向蒸 馏烧瓶中加入25mL无酚蒸馏水， 继续蒸馏至馏出液为100mL为 止,摇匀 ，备用。
测定挥发酚的方法主要有：
１.4-氨基安替比林氯仿萃取光度法(0.002～0.５mg/L)
２. 4-氨基安替比林直接光度法(0.5～５mg/L)
３.溴化滴定法(＞５mg/L)
无论溴化滴定法还是分光光度法, 水样中的氧 化剂、硫化物、还原性物质、芳香胺类化合物以及颜 色、浊度和悬浮物等干扰酚的测定，所以必须对水样 进行预蒸馏处理。蒸馏的作用:一是分离出挥发酚,二 是消除干扰物。因此，实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。 其它酚可以选用液相或气相色谱等方法测定。 本实验学习4-氨基安替比林直接光度法测定水 中挥发酚。
四、 水样的பைடு நூலகம்存
水样中的微量酚不稳定、易被氧化或受微生物作用而损失， 因此，水样采集后立即加氢氧化钠保存剂，使水样的pH ＞10。 同时，加适量硫酸铜溶液抑制微生物对酚类的生物氧化作用， 并将样品储于聚乙烯瓶中，尽快测定。 ［O］
Ar-OH Ar-OH ＋ NaOH Ar-ONa ＋ H3PO4
醌 Ar-ONa ＋ H2O （保存）
5.样品显色与标准系列一定要同步进行。
6.使用比色皿时,切记不要装满溶液！ 7.废液须倒入废液桶内(因为用铁氰化钾作氧化剂,操 作过程中产生的氰化物会污染环境 )。
九、思考题
1．为什么水样采集后要加氢氧化钠保存剂？ 2．水样的色度、浊度和悬浮物对测定结果是 否有影响？如何排除干扰？