甲钴胺片含量测定方法学研究
甲钴胺注射液含量的方法学研究
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动相 ． 用迪马钻石 Ｃ。２０ｒ ４６ｍ ５ 采 。 ５ ｍ￣ ． ｍ， ｍ） （ ａ 色谱 柱及 紫外检测 器 ， 立 了甲钴 胺 注射液 中甲钴 建
胺 含量 的反 相 高效液 相 色谱检 测方 法．柱 温 ：０ 检 测 波 长为 ２ ４ｎ 流 速 ：． ｍ ｍｉ．本 方 法 ４ ℃： ６ ｍ； １ Ｌ／ ｎ ０
图 １ 空 白辅料
图 ２ 对 照 品溶 液
２２ 线 性试验 ．
测 定的 日内精 密度 为 ０５％ ． ． ９ 日间精 密度 为 ０６％， ． ７ 回收 率 为 ９ ． １０ ％， １０ ２０Ｐ ／ ９７ ０ ． 在 ６ ～ ４ ， ｍＬ范 ％～ ５ ｇ
围 内线性关 系满足要 求 （ ０９ ９９ ； ｒ ．９ ）结果 表 明方 法准确 、 作 简单 、 ＝ 操 专属性 强 ， 可用 于定量 测定 甲钴
胺 注射 液 含 量 ．
关键 词 ： 甲钴 胺 ； 注射 液 ； 反相 高效液相 色谱 法 ； 量 含 中图分类号 ： ６ ３ ３ ０ ２． ８ ７ 文献标识 码 ： Ａ 文 章编号 ：６ ３ １７ （０ ７ ０ — ０ ４ ０ １ ７ — ９ ２ ２ ０ ）６ ０ ４ — ３
甲钴胺片近红外一致性检验模型的建立
甲钴胺片近红外一致性检验模型的建立
戴震;胡小崧
【期刊名称】《中国药物评价》
【年(卷),期】2017(34)2
【摘要】目的:采用近红外漫反射光谱(NIR)法建立药品的“一厂一品一规”一致性检验模型.方法:在12000 ～ 4200 cm-1范围内对甲钴胺片进行直接接触扫描,采用近红外漫反射光谱法,运用OPUS软件通过不同的预处理方法对图谱进行分析,建立一致性检验模型.结果:建立的一致性检验模型可以很好地区分不同厂家生产的甲钴胺片.结论:所建立的一致性检验模型能准确快速地对特定厂家的甲钴胺片进行初筛检验.
【总页数】2页(P95-96)
【作者】戴震;胡小崧
【作者单位】南京市食品药品监督检验院,江苏南京210038;南京市食品药品监督检验院,江苏南京210038
【正文语种】中文
【中图分类】R917.1
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1.猴头菌片近红外一致性检验模型的建立 [J], 王蓓蓓
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高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量
高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量
陈琪
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2003(24)5
【摘要】目的用高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量.方法十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)色谱柱,流动相为0.04 mol/L酒石酸和磷酸氢二钠缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60:40),流速为0 8 ml/min,检测波长264nm,柱温为40℃.结果在10.10～30.30 μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.8%(n=9).结论此法快速、准确、重复性好.
【总页数】2页(P251-252)
【作者】陈琪
【作者单位】龙岩市药品检验所,福建,龙岩,364000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R745
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甲钴胺片含量测定方法学研究
甲钴胺片的含量测定检测方法研究徐丽平徐慧娟杭州康恩贝制药有限公司摘要目的：建立甲钴胺片含量测定方法，为甲钴胺片质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。
方法：样品碾细，以流动相溶解，制备供试品溶液；色谱分析条件：色谱柱为Diamonsil 5u C18，250×4.6mm；流动相：乙腈-0.03mol/L 磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm。
结果：甲钴胺线性关系良好，平均回收率100.7%。
结论：本法测定结果准确，可用于甲钴胺的含量测定。
关键词：甲钴胺，高效液相色谱法甲钴胺片活性成分甲钴胺，主要用于治疗周围神经病。
由于甲钴胺对光敏感，故需包衣，包衣材料成分复杂，干扰大，现有的紫外分光光度法重现性差。
本实验采用HPLC法测定甲钴胺的含量，结果准确，复现性好。
1 仪器及试药高效液相色谱仪：安捷伦1100，VWD检测器，？？工作站；电子天平：？2100；超声波清洗器。
甲钴胺对照品，浙江省药品检验所标定，批号：？，含量：？；乙腈为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯；甲钴胺片为本公司生产，规格0.5mg。
2 色谱条件色谱柱：Diamonsil 5u C18（250×4.6mm）；流动相：乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm；柱温：常温；进样量：20μl。
理论塔板数按甲钴胺峰计算不低于2000，甲钴胺与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
3溶液的制备3.1对照品溶液3.2供试品溶液3.3空白溶液4系统适用性试验取处方量的空白辅料，照含量测定法进行测定，空白辅料不干扰测定，结果见附图2-1（图谱：c:\HPCHEM\1\DATA\JGAFFX\00009）5线性考察精密称取甲钴胺对照品（050602，含量98.2%，水分8.31%）11.33mg，置于200ml容量瓶中，加含量测定项下的流动相溶解并定容至刻度，摇匀，得贮备液（相当于甲钴胺浓度为51.01μg/ml），再精密量取储备液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml分别置于10ml容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，照2.2项色谱条件，精密量取20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算回归方程，结果见表2-1，图2-1。
甲钴胺胶囊评价性抽验的含量分析与比较研究
甲钻胺胶囊评价性抽验的含量分析与比较研究刘飞，，孙强巴然然2,孙涛2（1.山东省食品药品审评认证中心，山东济南250014；2.泰安市食品药品检验检测研究院，山东泰安271000）摘要：目的通过对省内流通和生产环节甲钴胺胶囊评价性抽验的含量分析与比较，为进一步防范风险、完善其生产工艺提供参考，同时为监管部门提供技术支持。
方法按照《中国药典》2015年版（二部）检验标准进行含量测定和含量均匀度检验。
结果各个厂家的甲钴胺胶囊，其含量测定结果在92.4%~108.1%之间，平均值为99.8%；其含量均匀度结果A+2.20S的范围为4.4~14.0,平均数据&2。
结论各厂家生产的甲钴胺胶囊检验结果均符合规定，但各厂家结果有一定差异，且同一厂家不同批次的结果也存在较大差异。
关键词:甲钴胺胶囊；含量分析；高效液相色谱法;避光操作中图分类号：R927.2文献标识码:A文章编号：2095-5375（2021）02-0091-003doi：10.13506/ki.jpr.2021.02.006Content analysis and comparative study of Mecobalamin Capsules for evaluation samplingZ/U Fez",SUN Qiang'，加Kanran2,SUN Tao2(Z.SAan/ong Center/or Foo/an/Drug Evaluation an/Certification,Jinan2500Z4,CAina;2.Taian Institute for Foo/an/Drug inspection an/Testing,Taian277000,CAina)Abstract:Objective Through the analysis of the content of Mecobalamin Capsules in the provincial market and production enterprises,it provides reference for further risk prevention and improvement of its production process,and also provides technical support for regulatory authorities to ensure the safety and effectiveness of public medication.Methods According to the PAarmacopoeia of tAe People's Republic of CAina2015edition of the second part of the inspection standards for content determination and content uniformity test.Results The content of mecobalamin capsules from various manufacturers was92.4%~108.1%,with an average value of99.8%.The content uniformity result A+2.20S ranges from4.4to 14.0,with an average of8.2.Conclusion The test results of mecobalamin capsules produced by various manufacturers all conform to the regulations,but the results of various manufacturers are somewhat different,and the results of different batches of the same manufacturer are also quite different.Key words:Mecobalamin Capsules;Content analysis;HPLC;Dark operation甲钻胺为周围神经病变的治疗药物，属于维生素B12类,它通过促进神经细胞内核酸和蛋白质以及神经髓鞘的合成,从而修复受损伤的周围神经，目前已广泛应用于临床。
高效液相色谱法测定甲钴胺片的有关物质
高效液相色谱法测定甲钴胺片的有关物质
郑发鲁;顾林;张志才;邹梅娟
【期刊名称】《中国药剂学杂志:网络版》
【年(卷),期】2023(21)1
【摘要】目的建立检测甲钴胺片有关物质的高效液相色谱法。
方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Poroshell EC-C18 (4.6×250 mm, 4μm);以含己烷磺酸钠0.47%的0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸调节pH至3.5)为流动相A,乙腈为
流动相B,梯度洗脱;检测波长:266 nm;进样盘:4℃;流速:1.0 mL·min^(-1);柱
温:40℃;进样量:40μL;按照加校正因子的自身对照品法计算杂质含量。
结果主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰分离良好;各已知杂质不同质量浓度的平均回收率均在95.56%~108.04%之间,RSD均小于2.4%;各批次依甲钴胺片总杂质含量均不大于1.0%。
结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于甲钴胺片中有关
物质的检测。
【总页数】7页(P12-18)
【作者】郑发鲁;顾林;张志才;邹梅娟
【作者单位】沈阳药科大学药学院;扬子江药业集团南京海陵药业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.快速液相色谱法与常规高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯及有关物质的比较
2.高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量
3.高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼氯化钠注射液中有关物质和含量测定的方法学研究
4.高效液相色谱法测定黄体酮及有关物质
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甲钴胺片清洁验证分析方法研究
甲钴胺片清洁验证分析方法研究目的建立甲钴胺片清洁验证分析方法及取样方法。
方法采用高效液相法，以Hypersil ODS2-C18（5 μm，4.6×150 mm）为色谱柱，以0.05 mol/L乙酸铵溶液-乙腈（83∶17）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为266 nm，进样量为20 L，柱温30 ℃。
结果甲钴胺对照品溶液在检测浓度0.03～1.60 μg/mL 范围内线性关系良好（r=0.999），且回收率符合要求（回收率为99%）。
结论该方法简便、准确、重复性好，灵敏度高，可用于甲钴胺片清洁验证药品残留量的检测。
标签：甲钴胺片;清洁验证;方法学Research on Validated Analytical Method of Mecobalamin Tablets CleaningXU Peng-he1，ZHANG Ting2，YU Yong-hua3，HUA Jie1，LEI Jin-jing11.Hangzhou Conba Pharmaceutical Co.，Ltd，Hangzhou，Zhejiang Province，310052 China;2.Hangzhou New Allen Biotechnology Co. Ltd，Hangzhou，Zhejiang Province，310052 China;3.Hangzhou new Novartis Pharmaceutical Co.，Ltd. Hangzhou，Zhejiang Province，310052 China[Abstract] Objective To establish a validated analytical method of mecobalamin tablets cleaning and sampling method. Methods The high performance liquid chromatography was adopted with Hypersil ODS2-C18（5 μm，4.6×150 mm）column，with 0.05 mol/L ammonium acetate solution- acetonitrile（83∶17）as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The absorbance was monitored at 266 nm. The injection volume was 20 μl and the column temperature was 30 ℃. Results The liner correlation of mecobalamin contrast solution was good from the 0.03 μg/mL to 1.60 μg/mL detection concentration R=0.999，and the recycle rate met the requirement （the recycle rate was 99%）. Conclusion The method is simple and accurate with good repeatability and high sensitivity，which can be used in the detection of mecobalamin tablets in the cleaning validation of drug residue.[Key words] Mecobalamin tablets; Cleaning validation; Methodology甲钴胺是一种内源性的辅酶B12，临床用于治疗周围神经病。
注射用甲钴胺含量测定方法研究
周以上 。好转 （ ＭＲ） 肿 瘤 病 灶 的两 径乘 积 缩小 ２ ％ 以 上 ， ： ５ 但＜０ ５ ％无 新病灶 出现。稳 定 （ Ｄ） 肿 瘤病 灶 两径 乘积 缩 Ｓ ： 小＜５ ， ２ ％ 或增大 ＜２ ％ ， 新 病灶 出现 病变 进 展 （ Ｄ） 肿 ５ 无 Ｐ ： 瘤病灶两径乘积增大 ＞ ５ ， 出现 新病灶 。总缓解率 ＝缓 ２％ 或
［ ］ 刘淑娟 ， ２ 姚娟 ， 王琪琪． 多西 他赛联 合顺 铂治疗 晚期 非小 细胞
肺癌 的临床观察． 现代肿瘤医学 ，０ ８，６ １ ：３ ． ２０ １ （ ） ５ ４５ ［ ］ 郭仁宏 ， ３ 唐桂棣 ， 良熹 ， 多西他 赛联合 低剂量顺 铂治疗 晚 潘 等．
期 高龄 非 小 细 胞 肺 癌 的 临 床 研 究 ． 瘤 防 治 研 究 ， ０ ８ ３ 肿 ２０ ，５
他赛是一种新型 的抗微管类药 物 ， 抗瘤谱 广 ， 对卵巢 癌 ， 腺 乳 癌， 肺癌作用 明显 。其 主要 作用机制 ： 促进微 管蛋 白聚合 ， 抑 制微管解聚 ， 将癌 细胞 阻止在 Ｇ期和 Ｍ期 ， 是细胞 周期特 异 性药物 。顺 铂是细胞 周期 非特 异性 药物 ， Ｄ Ａ结 合形 成 与 Ｎ 交叉键 ， Ｄ Ａ功能不 能修 复 ， 使 Ｎ 联合使 用 具有 协 同作 用 ， 从 而产生更高的疗效 。本研究 通过 多西 他赛 联合 顺铂 治疗 的 观察组和常规化疗 的对照组分别治 疗非小 细胞肺癌 患者 ， 结 果 表明 ， 观察组 临床治疗 缓解 率 明显高 于对 照组 ， 示多 西 提 他赛联合顺铂治疗 近期疗 效显 著 ， 同时观察 组 白细胞 减少 、 血小板减少 、 恶心 呕吐不 良反应发生率 明显低 于对照组 。综
甲钴胺胶囊测定实验报告
一、实验目的1. 学习甲钴胺胶囊的提取方法。
2. 掌握紫外分光光度法测定甲钴胺胶囊含量的原理和方法。
3. 通过实验，提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理甲钴胺胶囊中含有甲钴胺，甲钴胺在特定波长下有最大吸收，利用紫外分光光度法可以测定甲钴胺的含量。
本实验采用紫外分光光度法测定甲钴胺胶囊中甲钴胺的含量，通过比较标准溶液与样品溶液在特定波长下的吸光度，计算出样品中甲钴胺的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外可见分光光度计、分析天平、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯等。
2. 试剂：甲钴胺标准品、甲钴胺对照品、无水乙醇、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）准确称取一定量的甲钴胺标准品，用无水乙醇溶解，配制成一系列浓度的甲钴胺标准溶液。
（2）将标准溶液在特定波长下测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品溶液的制备（1）准确称取一定量的甲钴胺胶囊，剪开胶囊，取出药粉。
（2）将药粉加入适量的无水乙醇中，超声提取，待提取液冷却后，过滤。
（3）取适量滤液，用无水乙醇定容至一定体积，得样品溶液。
3. 样品溶液的测定（1）将样品溶液在特定波长下测定吸光度。
（2）根据标准曲线，计算出样品溶液中甲钴胺的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，得出标准曲线方程为：A = 0.0653C + 0.0034，相关系数R² = 0.9982。
2. 样品溶液的测定根据标准曲线，计算出样品溶液中甲钴胺的含量为0.8mg/g。
六、实验讨论1. 实验过程中，甲钴胺的提取效果对实验结果影响较大。
本实验采用超声提取法，提取效果较好。
2. 标准曲线的线性范围对实验结果有重要影响。
本实验中，甲钴胺浓度在0.01-0.5mg/mL范围内，线性关系良好。
3. 实验过程中，操作误差对结果有一定影响。
为减小误差，实验过程中应严格控制操作步骤，尽量减少人为误差。
药物的含量测定方法与验证
药物的含量测定方法与验证一、化学分析法：化学分析法是目前最常用的药物含量测定方法，最常见的是滴定法和分光光度法。
滴定法是通过已知浓度的试剂与待测药物发生化学反应，从而进行定量测定。
而分光光度法是利用物质溶液对特定波长的光的吸收特性来进行定量测定。
二、色谱法：色谱法是目前药物分析中应用最为广泛的方法之一、其中，高效液相色谱法（HPLC）是最常用的色谱法之一、它通过将药物溶解于流动相中，经过固定相的作用，不同成分在流动相的驱动下以不同速度通过，从而分离和测定药物中的活性成分。
三、免疫学测定法：免疫学测定法主要是利用抗体与药物中的特定成分发生特异性反应，形成免疫复合物，然后通过染色、标记等方法进行定量测定。
如放射免疫测定（RIA）和酶联免疫测定（ELISA）等。
一、方法准确性验证：方法准确性是指测定结果与真实值之间的吻合程度。
验证方法准确性通常采用标准样品加测实验、自行合成样品以及与其他方法的比较等方法，来评估测定方法的准确性。
二、方法精密度验证：方法精密度是指同一样品在相同条件下进行重复测定的结果的分散程度。
验证方法精密度通常采用平行测定、应用统计方法进行数据处理等方法。
三、方法特异性和选择性验证：方法特异性和选择性是指说明测定方法的新颖性，以及该方法能将要测定的物质在样品中与其他干扰物质分开。
验证过程中需要进行对不同样品和干扰物进行测定，以确定测定结果不受其他物质的影响。
四、方法线性验证：方法线性是指测定方法在一定浓度范围内，测定结果与浓度之间的直线关系。
验证方法线性通常需要制备不同浓度的标准曲线，然后通过线性回归分析来确定测定方法的线性范围。
五、方法限度验证：方法限度是指测定方法能对样品中含量低至何种程度的物质进行定量分析。
验证方法限度通常采用比较检验，即比较待测样品中最低可检测含量与其他方法、药典或他国标准的要求。
六、稳定性验证：稳定性是指测定方法在一定条件下的稳定性和可重复性。
验证稳定性通常需要进行如温度、湿度等条件的变化实验，评估测定方法在不同条件下的结果的变化情况。
甲钴胺分散片含量的高效液相色谱检测方法[发明专利]
![甲钴胺分散片含量的高效液相色谱检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/614557c358fb770bf78a55f6.png)
专利名称：甲钴胺分散片含量的高效液相色谱检测方法专利类型：发明专利
发明人：刘佳娣,张莹,何园园,马育恒,李家铖
申请号：CN202011514856.2
申请日：20201218
公开号：CN112630366A
公开日：
20210409
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了甲钴胺分散片含量的高效液相色谱检测方法，包括以下步骤：通过高效液相色谱进行测定，色谱柱为具有中等强度的疏水性和氢键键合相为色谱柱填料的反相色谱柱，流动相由水相和有机溶剂组成；按照体积分数设置等度洗脱；以及采用外标法进行定量分析。
本发明提供的甲钴胺分散片含量的高效液相色谱检测方法，具有实用可靠，稳定性较好，数据重现性强的优点，可以有效地控制该产品的质量。
申请人：卓和药业集团有限公司
地址：214000 江苏省无锡市锡山经济技术开发区芙蓉中四路219号
国籍：CN
代理机构：北京商专润文专利代理事务所(普通合伙)
代理人：苏霞
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注射用甲钴胺含量测定方法分析
注射用甲钴胺含量测定方法分析作者：杜长英来源：《科学与财富》2016年第32期摘要：目的：探究如何能够更加准确的对注射用的甲钴胺含量进行测定。
方法：采用高效液相色谱法以及紫外分光光度法两种方法对注射用的甲钴胺含量进行检测。
结果：通过两种方法能够达到预期的效果，都取得了成功。
结论：对于高效液相色谱法以及紫外分光光度法两种方法而言，虽然都能对注射用甲钴胺的含量进行测量，但是选择前者能够更加的准确性的得出结论，效果要明显由于后者，在今后的检测过程中，可以进一步的对这一检测方法加以推广，以实现对注射用的甲钴胺更加精准的测量。
关键词：注射用甲钴胺；液相色谱法；紫外分光光度法；稳定性从性状上来看，甲钴胺是一种结晶性的粉末，主要颜色是暗红色，没有明显的气味，具有极强的吸湿性，在光照下可以很容易的进行分解，将其置于水中或者乙醇中，具有轻微的溶解现象，而将其置于丙酮或者是氯仿以及乙醚中，并没有出现溶解的现象，在当前注射用的甲钴胺中，主要采用的规格是0.5mg，这一规格可以确保主药满足含量均匀度方面的要求，符合规定的标准，在当前生产的过程中需要进一步提高主药均匀性的意识，对均匀度采用合理的含量检测方法进行检验，这样才能满足药物的需求。
本文以此为出发点，采用两种不同的方法对注射甲钴胺的含量进行检测，希望能够对今后的含量检测工作带来一定的帮助。
在实验中需要注意的问题是，因为甲钴胺见光容易分解，所以需要在避光的环境下进行实验。
1 仪器及材料1.1 仪器。
在采用高效液相色谱检测法中，主要应用的仪器设备是高效液相色谱仪，主要型号为SPD-10Avp型，能够对紫外线进行检测的可见-紫外检测器，由日本岛津制造所生产，同样由日本岛津制造所生产的可见紫外分光光度计是紫外分光光度法实验中需要的主要设备，色谱柱的规格为C18柱，200mm×4.6mm，生产厂家为迪马公司。
1.2 材料。
在实验中主要应用的对照品材料是由中国药品生物制品检定所提供的甲钴胺对照品，由邯郸四友生物医药有限公司生产的乙腈，还有注射用的甲钴胺，主要是在制剂室生产获得的。
不同软糖基质中甲钴胺含量的检测
不同软糖基质中甲钴胺含量的检测余 斐，李伟佳，张敬锴，林岱滨，李欣纯（广东亿超生物科技有限公司，广东汕头 515000）摘 要：目的：采用HPLC法测定不同软糖基质中甲钴胺含量。
方法：将不同基质的软糖加入适量水在60 ℃水浴溶解后定容至50 mL，以0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相，在342 nm采用HPLC 法测定甲钴胺含量。
结果：甲钴胺在软糖明胶基质中检出限为0.53 mg/kg，甲钴胺在软糖果胶基质中检出限为0.22 mg/kg。
甲钴胺线性范围为4～200 μg/mL（r2=0.999 7），甲钴胺明胶基质阴性样品3个浓度精密度RSD在1.7%～3.4%，甲钴胺果胶基质阴性样品3个浓度精密度RSD在0.8%～1.2%。
甲钴胺明胶基质阴性样品3个浓度准确度回收率在93.51%～106.50%，甲钴胺果胶基质阴性样品3个浓度准确度回收率在101%～105%。
结论：建立的方法简便，准确性和重复性好，可用于不同软糖基质中甲钴胺含量的检测。
关键词：甲钴胺；基质；明胶；果胶Determination of Methylcobalamin Content in DifferentGummy MatrixYU Fei, LI Weijia, ZHANG Jingkai, LIN Daibin, LI Xinchun(Guangdong Yichao Biological Co., Ltd., Shantou 515000, China) Abstract: Objective: To determine the content of methylcobalamin in different soft candy matrices by HPLC. Method: Soft candies of different matrices were added to appropriate amount of water, dissolved in a water bath at 60 ℃, and the volume was adjusted to 50 mL. Using 0.03 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution-acetonitrile as the mobile phase, the content of methylcobalamin was determined by HPLC at 342 nm. Result: The detection limit of methylcobalamin in soft candy gelatin matrix was 0.53 mg/kg, and the detection limit of methylcobalamin in soft candy pectin matrix 0.22 mg/kg. The linear range of mecobalamin was 4～200 μg/mL (r2=0.999 7), the precision RSD of 3 concentrations of mecobalamin gelatin matrix negative samples was 1.7%～3.4%, and the precision RSD of 3 concentrations of mecobalamin pectin matrix negative samples was 0.8%～1.2%. The accuracy and recovery rate of the three concentrations of the negative samples in the methylcobalamin gelatin matrix was 93.51%～106.50%, and the accuracy and recovery rate of the three concentrations of the negative samples in the methylcobalamin pectin matrix was 101%～105%. Conclusion: The established method is simple, accurate and reproducible, and can be used for the detection of methylcobalamin in different gummy matrices.Keywords: methylcobalamin; matrix; gelatin; pectin维生素B12又称钴胺素，是唯一的一种需要肠道内分泌物（内因子）帮助才能吸收的维生素，其家族成员主要包括氰钴胺、羟钴胺、腺苷钴胺和甲钴胺[1]。
HPLC法测定甲钴胺胶囊中甲钴胺的含量
HPLC法测定甲钴胺胶囊中甲钴胺的含量
张天南
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2012(28)21
【摘要】目的在企业已有的质量标准基础上改进操作,减小测量值的相对标准差(RSD),降低复检率,降低成本.方法经过对所有末端原因逐条分析确认,确定影响甲钴胺含量测定项复检率偏高的主要原因,建立操作方法并对检测方法进行方法学研究.结果将操作中的振摇改为超声处理,可以使检测的RSD％减小,降低复检率.结论新确定的方法方便可行,能达到降低复检率的预期效果.
【总页数】2页(P3298-3299)
【作者】张天南
【作者单位】江苏省中医院药房,江苏南京210029
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
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5.紫外分光光度法测定制剂中甲钴胺的含量 [J], 吴学军;邹定;刘志鹤;南国柱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
甲钴胺片含量测定的影响因素试验
龙源期刊网 甲钴胺片含量测定的影响因素试验作者：王晓平白岩来源：《中国实用医药》2013年第29期甲钴胺片主要成份为甲钴胺（MecobalaminTablets），其化学名称为：Coα-[α-（5，6）-二甲基苯并咪唑基]-Coβ-甲钴酰胺，分子式：C63H91CoN13O14P，分子量：1344.40，本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显淡红色。
吸湿性强，遇光易分解。
因此，甲钴胺片的检验过程中避光操作非常重要。
1 仪器、药剂曰本岛津2010AHT高效液相色谱仪， Class-vp工作站。
北京赛多利斯天平有限公司BP211D电子分析天平。
乙腈为色谱纯，磷酸二氢铵为分析纯，水为纯化水。
甲钴胺对照品（中国药品生物制品检定所）。
批号：100692-200501，供含量测定用90.7%。
2 实验方法与结果色谱柱：Shim-Pack C18（250 mm×4.6 mm， 5 µm）；流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（20：80）；检测波长为266nm；流速为1.0 ml/min；进样量10ul。
3 操作方法取本品适量（约相当于甲钴胺0.5mg），置10ml棕色量瓶中，加流动相8ml，超声10min，放冷，用流动相稀释至刻度，充分振摇，离心，取上清液作为供试品溶液。
取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图。
4 结论甲钴胺的保留时间为5.424 min，此样品在室内放置10 min后再进样，保留时间为5.424 min处的峰面积下降80%，相对的在保留时间2.872 min处峰面积增加8%，说明该药物在光照条件下分解，有关物质增加，含量下降；同时，高温、高湿也会导致片重增加。
影响含量测定结果，因此甲钴胺片质量检验时应严格避光操作，同时药品也应该避高温、避光保存。
甲钴胺血清浓度的测定及生物等效性研究
甲钴胺血清浓度的测定及生物等效性研究赵磊;文爱东;张三奇;林琳;王萌【期刊名称】《解放军药学学报》【年(卷),期】2004(020)005【摘要】目的建立血清中甲钴胺的血药浓度测定方法,比较国产甲钴胺胶囊和进口甲钴胺片在健康人体内的相对生物等效性.方法 24名男性健康志愿者以标准二阶段交叉设计自身对照试验法,分别口服单剂量二种甲钴胺制剂,采用微粒子酶免法测定受试者服药后72h内血清中甲钴胺的浓度.结果国产和进口甲钴胺主要的药代动力学参数Tmax 分别为3.15±0.95、3.10±0.88h,Cmax 、AUC(0-72h)分别为:310±106、270±98ng·L-1;5 588±1706、5 408±1 828ng·h-1·L-1,药动学参数间均无统计学差异(P>0.05),国产胶囊对进口片剂的相对生物利用度为105.3%.结论二种甲钴胺制剂在健康志愿者体内具有生物等效性.【总页数】4页(P355-357,封三)【作者】赵磊;文爱东;张三奇;林琳;王萌【作者单位】中国人民解放军第四军医大学西京医院,药剂科,陕西,西安,710032;中国人民解放军第四军医大学西京医院,药剂科,陕西,西安,710032;中国人民解放军第四军医大学西京医院,药剂科,陕西,西安,710032;中国人民解放军第四军医大学西京医院,药剂科,陕西,西安,710032;中国人民解放军第四军医大学西京医院,药剂科,陕西,西安,710032【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.甲钴胺片剂和胶囊人体药动学和生物等效性研究 [J], 赵荣生;李晓光;翟所迪;张现化2.甲钴胺片人体药代动力学和生物等效性 [J], 林琳;文爱东;赵磊;王萌;吴寅;张三奇3.卡托普利片血清浓度的测定及生物等效性研究 [J], 刘雅茹;冯雪松;孟繁浩;刘俊亭4.用化学发光微粒子免疫法研究甲钴胺在人体内的药动学和生物等效性 [J], 赵荣生;李晓光;翟所迪;张现化5.RP-HPLC法同时测定4种抗癫痫药物血清浓度研究 [J], 刘勋;王夏红;张慧芝;张颖;赵保红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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甲钴胺片的含量测定检测方法研究
徐丽平徐慧娟杭州康恩贝制药有限公司
摘要目的：建立甲钴胺片含量测定方法，为甲钴胺片质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。
方法：样品碾细，以流动相溶解，制备供试品溶液；色谱分析条件：色谱柱为Diamonsil 5u C18，250×4.6mm；流动相：乙腈-0.03mol/L 磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm。
结果：甲钴胺线性关系良好，平均回收率100.7%。
结论：本法测定结果准确，可用于甲钴胺的含量测定。
关键词：甲钴胺，高效液相色谱法
甲钴胺片活性成分甲钴胺，主要用于治疗周围神经病。
由于甲钴胺对光敏感，故需包衣，包衣材料成分复杂，干扰大，现有的紫外分光光度法重现性差。
本实验采用HPLC法测定甲钴胺的含量，结果准确，复现性好。
1 仪器及试药
高效液相色谱仪：安捷伦1100，VWD检测器，？？工作站；电子天平：？2100；超声波清洗器。
甲钴胺对照品，浙江省药品检验所标定，批号：？，含量：？；乙腈为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯；甲钴胺片为本公司生产，规格0.5mg。
2 色谱条件
色谱柱：Diamonsil 5u C18（250×4.6mm）；流动相：乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm；柱温：常温；进样量：20μl。
理论塔板数按甲钴胺峰计算不低于2000，甲钴胺与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
3溶液的制备
3.1对照品溶液
3.2供试品溶液
3.3空白溶液
4系统适用性试验
取处方量的空白辅料，照含量测定法进行测定，空白辅料不干扰测定，结果见附图2-1（图谱：c:\HPCHEM\1\DATA\JGAFFX\00009）
5线性考察
精密称取甲钴胺对照品（050602，含量98.2%，水分8.31%）11.33mg，置于200ml容量瓶中，加含量测定项下的流动相溶解并定容至刻度，摇匀，得贮备液（相当于甲钴胺浓度为51.01μg/ml），再精密量取储备液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml分别置于10ml容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，照2.2项色谱条件，精密量取20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算回归方程，结果见表2-1，图2-1。
表2-1 溶出度测定标准曲线各浓度点峰面积
甲钴胺浓度
5.10 10.20 15.30 20.41 30.61 40.81 51.01
（μg/ml）
峰面积A 80.45 163.34 247.05 327.20 493.25 664.50
825.70
图2-1 含量测定测定标准曲线
回归方程：y=16.268x－2.8548，R2＝1.0000
由上述结果表明，甲钴胺在流动相中，在5.10～51.01μg/ml浓度范围内，峰面积与浓度成良好线性关系。
6精密度试验
取含量测定项下的供试品溶液，连续进样测定6次，结果见表2-3。
峰面积（A）221.4 221 221.5 221.6 221.8 222.2 X（A）221.6
SD（%）0.40
RSD（%）0.18
7重复性试验
取本品同一批号样品精密称取6份，照含量测定项下的方法进行测定，结果见表2-4。
序号 1 2 3 4 5 6 含量（%）98.16 98.25 98.13 98.31 98.46 98.60 X（%）98.32
SD（%）0.18
RSD（%）0.18
8稳定性试验
精密量取上述同一份供试品溶液20μl，分别在0，2，4，6，12，h测定面积，甲钴胺的RSD为？？，杂质峰面积与初始峰面积相比，差异比较大，？？
9回收率测定
精密称取甲钴胺（20071204，含量99.48%，水分11.1%）113.3mg，置50ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液；取处方量的辅料，按处方量主药的80％、100％、120％三个不同梯度分别加入储备液（约相当于甲钴胺16、20、24μg），照本品含量测定项下的方法测定计算回收率，每个梯度做三份，结果见表2-2。
由表可知，含量测定方法回收率良好。
表2-2 含量测定回收率试验
浓度梯度加入量
（mg）
测得量
（mg）
回收率
（％）
平均回收
率（％）
RSD
（％）
80％1 1.60 1.61 100.69
100.52
0.36
2 1.60 1.61 100.44
3 1.60 1.61 100.44
100％ 1 2.00 2.01 100.18100.57
2 2.00 2.02 100.68
3 2.00 2.02 100.84
120％1 2.40 2.44 101.49
101.01
2 2.40 2.42 100.76
3 2.40 2.42 100.80
10样品测定
避光操作。
取本品20片，精密称定，研细，混匀，精密称取适量（约相当于甲钴胺2.0mg），置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲钴胺对照品20mg（按干燥品计），精密称定，置100ml量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定，计算，即得。
三批样品的测定结果及与原标准测定结果见2-5。
表2-5 三批样品含量测定结果
批号20071001 20071101 20080901
拟修订标准检测标示含量
（%）
102.8 100.4 98.7
原标准检测标示含量（%）128.8 134.6 115.1（去衣
97.2）
11讨论参考文献。