共沸精馏天大
天津大学化工学院专业实验实验报告2 共沸精馏
0.724
1.000
1.170
表 5-2 原料及产品质量记录表
原料
塔顶回收液
乙醇/g
苯/g
80.0
39.1
富水相/g 9.0
富苯相/g 25.8
塔釜回收液/g 68.1
6
共沸精馏实验报告
表 5-3 塔釜气相色谱分析数据记录表
取样时间
峰序号
保留时间/min
峰面积
峰面积百分比/%
1
0.429
15:00
70.1
0.20
75.3
0.20
76.3
0.22
76.3
0.20
76.3
0.20
76.2
0.20
76.2
0.20
塔釜加热电 流/A 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37
下段加热电 流/A 0.20 0.19 0.19 0.20 0.19 0.19 0.19 0.19
88.19856 11.80144
时间
14:12 14:53 15:13 15:33 15:53 16:13 16:33 16:53
塔顶温度 /℃ 30.2 62.7 63.2 63.2 63.4 63.3 63.4 63.4
表 5-6 电流-温度变化表
塔釜温度 /℃ 26.6
上段加热电 流/A 0.22
本实验要求的是由乙醇-水混合物制取纯乙醇，但由水-乙醇的汽液平衡相 图（图 2-1）可知，水-乙醇体系存在最低恒沸点，故无法通过一次蒸馏得到纯 乙醇。为此采用特殊精馏操作得到纯乙醇。
图 2-1 乙醇-水二元体系的 T-xy 图
1
共沸精馏实验报告
天津大学—共沸精馏实验报告
天津大学—共沸精馏实验报告本次实验是关于共沸精馏的实验，通过该实验旨在掌握共沸精馏的原理及方法，并能够运用共沸精馏技术对多组分混合物进行分离纯化。
实验仪器与试剂：1. 蒸馏装置：共沸精馏塔、比重计、冷却器、加热器、恒温水浴等。
2. 试剂：氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等。
实验方法：1. 实验前准备：将蒸馏装置清洗干净，提前加入少量氧化铝粉末，并将冷却器预先加热至恒温水浴的温度，保证无水汽冷凝现象发生。
2. 实验操作步骤：① 将多组分混合物放入共沸精馏塔中，加热至大气压下的沸点。
比重较小的组分先挥发出来，通过冷凝器和收集瓶收集。
② 在比重较小的组分挥发完毕后，温度会上升。
当温度稳定时，表明混合物即将共沸。
此时我们用手触摸共沸精馏塔身体的两侧，用温度感受器监测温度变化情况，等到蒸馏液出现温度下降时，对废液进行处理，用比重计对收集瓶中的液体进行检查。
③ 重复步骤①、步骤②，直到所有组分均被收集。
实验结果：通过实验，我们将氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等多个组分的混合物进行了共沸精馏。
结果表明，在温度约为78℃的时候，异丙醇和甲醇两个组分同时开始挥发，形成共沸。
在此温度下，我们从收集瓶中检测到挥发的物质的比重，发现仅为0.79，是两种组分的比重的平均值。
这说明，经过共沸精馏后，我们获得的是两种组分的混合物而非单一物质。
总结：通过本次实验，我们成功运用了共沸精馏技术，对多组分混合物进行了分离纯化。
我们在实验过程中注意到，共沸精馏必须掌握好温度的变化情况，以便准确把握组分的挥发情况，同时我们也发现，共沸的组分可能不是单一组分，需要通过其他方法进一步纯化。
在未来的实验中，我们还需进一步探究并掌握其他的分离方法以满足不同物质的分离需求。
天大分离工程试题库-(填写答案版)
118.吸附负荷曲线是分析（ 119.透过曲线是以（时间 120. 121. 122. 透过曲线是分析（
透过曲线是以（流出物中吸附剂的浓度
透过曲线与吸附符合曲线是（镜面对称相似关系）相似关系。
6
第二部分 选择题
1. 计算溶液泡点时，若 K i X i 1 0 ，则说明 C a.温度偏低 b.正好泡点 c.温度偏高 2. 在一定温度和压力下，由物料组成计算出的 K i X i 1 0 ，且 Z i / K i 1 ，该 进料状态为 C a.过冷液体 b.过热气体 c.汽液混合物 3. 计算溶液露点时，若 yi / K i 1 0 ，则说明 22 A a.温度偏低 b. 正好泡点 c.温度偏高 4. 进行等温闪蒸时，对满足什么条件时系统处于两相区 22A a. K i Z i 1且 Z i / K i 1 b. K i Z i 1且 Z i / K i 1 c. K i Z i 1且 Z i / K i 1 d.
70. 低压下二元非理想农液的对挥发度 α12 等于( 71. 气液两相处于平衡时， （ 73. 逸度是（修正的 ）压力
72. Lewis 提出了等价于化学位的物理量（ 逸度） 。 74. 在多组分精馏中塔顶温度是由（ 75. 露点方程的表达式为( ΣKixi=1 76. 泡点方程的表达式为( 露点议程）方程求定的。 ) )
3
）方程求 V j ，由（ S ）方程求 T j 。
41. 对窄沸程的精馏过程，其各板的温度变化由（组成的改变）决定，故可由（相
51. 为表示塔传质效率的大小，可用（级效率）表示。 52. 对多组分物系的分离，应将（分离要求高 ）或（最困难）的组分最后分离。 ）所消耗的净功之比。 53. 热力学效率定义为（系统）消耗的最小功与（过程 耗的功。 55. 在相同的组成下，分离成纯组分时所需的功（大于）分离成两个非纯组分时 所需的功。 56. 超临界流体具有类似液体的（溶解能力）和类似气体的（扩散能力） 。 57. 泡沫分离技术是根据（表面吸附）原理来实现的，而膜分离是根据（膜的选 择渗透作用）原理来实现的。 58. 新型的节能分离过程有（膜分离） 、 （吸附分离） 。 59. 常用吸附剂有（硅胶） ， （活性氧化铝） ， （活性炭 61. 离程分为( 机械分离 62. 传质分离过程分为（ 63. 分离剂可以是（能量 64. 机械分离过程是（ )和( 传质分离 ） 。 ） 。 ） 。 60. 54A 分子筛的孔径为（ 5 埃 ） ，可允许吸附分子直径（小于 5 埃）的分子。 )两大类。 速率控制过程）两大类。 平衡分离过程 ）和（ ）和（物质 吸收、萃取） 。 吸收、萃取） 。膜分离。渗透。
共沸精馏 (2)
化工专业实验报告实验名称：共沸精馏实验人员：聂子杨同组人：唐剑鑫任天宇实验地点：天大化工技术试验中心624室实验时间：2013年4月16日年级 2010 ；专业化工；组号 9 ；学号 3010207103 指导教师：齐晓舟实验成绩：共沸精馏一．实验目的及要求1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二.实验原理1.过程原理精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表 1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10 ℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ 、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ 、AWZ、BWZ，将该图分为六个小三角形。
共沸精馏
化工专业实验报告实验名称：共沸精馏实验人员：同组人：实验地点：天大化工技术实验中心624 室实验时间：2014年5月7日班级/学号：级班组号指导教师：实验成绩：共沸精馏一、实验目的1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解；2.熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法；3.能够对精馏过程做全塔物料衡算；4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1乙醇水-苯三元共沸物性质从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z,AW Z,BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。
该曲线的下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z，将该图分为六个小三角形。
天津大学 实验二 共沸精馏
(4) 在同样压力下操作，共沸精馏的操作温度较低，比其它精馏更适于分 离热敏性物料。[1] 3. 共沸剂的选择： 共沸剂的选择对共沸精馏分离过程的效果影响极大。选择共沸剂，首先要考 虑共沸剂的选择性要大。此外，还应考虑以下几个方面: (1) 共沸剂能显著影响待分离系统中关键组分的汽液平衡关系。 (2) 共沸剂至少与待分离系统中一个或两个( 关键) 组分形成两元或三元 最低共沸物，而且希望此共沸物比待分离系统中各纯组分的沸点或原来的共 沸点低10℃以上，否则难以实现精馏分离。 (3) 为使分离流程比较简单，共沸剂回收容易，选用能生成非均相共沸物 的共沸剂。 (4) 在所形成的共沸物中，共沸剂的比例愈少愈好，汽化潜热愈多愈好。 这样不仅可减少共沸剂用量，提高共沸剂效率; 也可减少循环量，以降低蒸发 所需的热量及冷凝所需冷却的量。 (5) 共沸剂易于回收利用。一方面希望形成非均相共沸物，可以减少分离 共沸物的操作; 另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其它物料有相当大的挥发 度差异。 (6) 共沸剂廉价、来源广、无毒性、热稳定性好和腐蚀性小等。[2] 在文献[3]中，分别用苯、环己烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷为共沸剂， 共沸精馏135min，结果如下表： 表1 共沸剂类型与塔釜乙醇浓度关系
表 6 塔釜气相色谱分析数据记录表 时间 14:54 物质 水 乙醇 苯 水 15:14 乙醇 苯 水 15:34 乙醇 苯 水 15:54 乙醇 苯 水 16:14 乙醇 苯 水 16:44 乙醇 苯 水 16:54 乙醇 苯 保留时间 0.149 0.472 2.112 0.165 0.469 2.381 0.159 0.468 -0.146 0.454 -0.125 0.408 -0.162 0.464 -0.151 0.454 -峰面积 8650 231872 99818 7218 310701 6376 6224 292535 -4676 297648 -8390 428985 -5155 312874 -2554 307542 -含量/% 1.71 63.41 34.88 1.61 95.88 2.51 1.51 98.49 0 1.12 98.88 0 1.39 98.61 0 1.18 98.82 0 0.60 99.40 0
共沸精馏
化工专业实验报告实验名称：共沸精馏实验人员：刘如峰同组人：刘凯文齐建光马捷思实验地点：天大化工技术实验中心624 室实验时间：2012年5月31日班级/学号：06 级化工7 班 5 组3006207206号指导教师：实验成绩：共沸精馏一、实验目的1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解；2.熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法；3.能够对精馏过程做全塔物料衡算；4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z,AW Z,BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。
该曲线的下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z，将该图分为六个小三角形。
什么是恒沸精馏(共沸精馏)
一、什么是恒沸精馏（共沸精馏）在被分离的物系中加入共沸剂（或者称共沸组分），该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物，以至于使需要分离的集中物质间的沸点差（或相对挥发度）增大。
在精馏时，共沸组分能以恒沸物的形式从精馏塔顶蒸出，工业上把这种操作称为恒沸精馏。
下面以制取无水酒精为例，说明恒沸精馏的过程，水和酒精能形成具有恒沸点的混合物，所以用普通的精馏方法不能获得纯度超过96%（体积）的乙醇，若在酒精和水的溶液中加入共沸组分-苯，则可构成各种恒沸混合物，但以酒精、苯和水所组成的三组分恒沸混合物的沸点为最低（64.84℃）。
当精馏温度在64.85℃时，酒精、苯和水的三元混合物首先被蒸出；温度升至68.25℃时，蒸出的是酒精与苯的二元恒沸混合物；随着温度继续上升，苯与水的二元恒沸混合物和酒精与水的二元恒沸混合物也先后蒸出，这些恒沸物把水从塔顶带出，在塔釜可以获得无水酒精。
工业上广泛地用于生产无水酒精的方法，就是根据此原理。
恒沸精馏的过程中，所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出，而后冷凝分离，循环使用。
因而恒沸精馏消耗的能量（包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能）较多。
二、什么是萃取精馏？在被分离的混合物中加入萃取剂，萃取剂的存在能使被分离混合物的组分间的相对挥发度增大。
精馏时，其在各板上基本保持恒定的浓度，而且从精馏塔的塔釜排出，这样的操作称为萃取精馏。
例如，从烃类裂解气的碳四馏分费力丁二烯时，由于碳四馏分的各组分间沸点相近及相对挥发度相近的特点，而且丁二烯与正丁烷还能形成共沸物，采用普通的精馏方法是难以将丁二烯与其它组分加以分离的。
如果采用萃取精馏的方法，在碳四馏分中加入乙腈做萃取剂，则可增大组分间的相对挥发度，使得用精馏的方法能将沸点相近的丁二烯、丁烷和丁烯分离。
碳四馏分经过脱碳三、和碳五馏分后，进入丁二烯萃取剂精馏塔，在萃取剂乙腈的存在下，使丁二烯（包括少量的炔烯）、乙腈与其它组分分开，从塔釜采出并进入解析塔，在此塔中，丁二烯、炔烯从乙腈中解析出来，萃取剂循环使用。
共沸精馏
化工专业实验报告实验名称：共沸精馏实验人员：徐继盛同组人：赵乐、陈思聪实验地点：天大化工技术试验中心624室实验时间：2014年5月21日年级 2011 ；专业化工；组号 10 ；学号 3011207115 指导教师：齐晓舟实验成绩：一、实验目的1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4. 学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理1.过程原理精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表 1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10 ℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ 、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ 、AWZ、BWZ，将该图分为六个小三角形。
共沸精馏名词解释
共沸精馏名词解释
嘿，朋友！你知道共沸精馏不？共沸精馏啊，就好比是一场奇妙的
化学舞蹈！想象一下，各种成分就像不同的舞者，在一个特殊的舞台
上跳跃、交织。
比如说酒精和水吧，它们混合在一起，很难直接分开。
但共沸精馏
就像一个神奇的指挥家，让它们按照特定的节奏和方式行动起来。
在
这个过程中，会形成一种共沸物，就好像是舞者们组成了一个特别的
组合。
咱再打个比方，共沸精馏就像是一场团队比赛，不同的队员（成分）要相互配合，才能达到最终的胜利（分离目的）。
有时候，一些成分
会很顽固地黏在一起，就像调皮的孩子不肯听话。
但共沸精馏有办法，它能巧妙地引导它们，让它们乖乖地按照设定的路线前进。
你看，在工厂里，工人们就利用共沸精馏这个厉害的手段，把那些
复杂的混合物变得清晰明了。
这可不是随随便便就能做到的呀！它需
要精确的控制和高超的技巧。
共沸精馏还像是一个解谜游戏，要找到最合适的条件和方法，才能
解开谜题，得到我们想要的答案。
这可不是一件容易的事儿，但一旦
成功，那可真是太有成就感啦！
我觉得共沸精馏真的是化学领域里超级神奇和重要的一个概念啊！它让我们能够更深入地了解物质的性质和分离的奥秘，为我们的生活和工业生产带来了巨大的帮助。
难道不是吗？。
共沸精馏_精品文档
萃取精馏因加入大量的萃取剂，塔内液相流量远大于气相， 因而气液接触较差，导致塔板效率降低（约为普通一半）。
.
24
总结：
一、共沸物的特性与其组成的计算 二、共沸剂的选择 三、共沸精馏流程 四、共沸精馏的计算 五、共沸精馏与萃取精馏比较
.
25
NRTL (Non-Random Tow Liquid)
.
9
一、共沸物的特性与其组成的计算
P1
P1s
1
x1
P2
P2s
x
22
液相Ⅰ——组分1为主，液相Ⅱ——组分2 为主
代入上式：
P1S
(1
x1I
I 1
P xS II II 222
)
1
若相互溶度很小： 当 x1 1时， P1s P1
1
1
x2 1
2
1
E
P1s P2s
x2 x2
1
定性估算能否形成非均相共沸物
.
1
3.2.2 共沸精馏
一、共沸物的特性与其组成的计算 二、共沸剂的选择 三、共沸精馏流程 四、共沸精馏的计算 五、共沸精馏与萃取精馏比较
.
2
一、共沸物的特性与其组成的计算
1、名词解释 1）共沸物：指在一定压力下，沸腾温度、生成的汽相 组成和液相组成不变的的一类溶液。
2）正偏差共沸物：如溶液的蒸汽压相比理想溶液发生正 偏差，即形成正偏差共沸物（最低共沸物）。
.
7
例3—6 已知P=86.659kPa，求共沸时x、T。
给出ll： n nPiiSf（ 1f（ 2x） T）
解 设 t ： 5o C 5 计 P P 算 1 2 S S （ 1 2 ） ln 1 2 解 x 出 i
天大天久塔内件
公司总部填料大楼
地址: 天津市南开区鞍山西道171号增1号
填料模具开发
填料性能测试
大型塔板的CFD模拟案例
GB/T 19001:94-ISO9001:94质量体系认证证书
9散堆填料
双矩鞍（TH）环阶梯环填料IMTP填料扁环填料
鲍尔环填料泰勒花环填料共轭环填料海尔环填料
9专有技术-双切向进气分布器
z主要用于两相闪蒸进料，
z通过开放式的底板和液体的
离心运动，使进料中的液滴直
接导向塔壁，然后流入下部液
体收集器。
z导流叶片会逐渐降低高速进
料流体的动能，使闪蒸过程均
匀进行，最大限度的降低了雾
沫夹带的产生，同时也使气体
尽可能的沿塔的轴向和径向均
匀分布。
9专有技术-进气分布器CFD模拟
穿流式栅梁
半埋藏式栅梁
I型II型
III型
增加的鼓泡区传统降液管
改进降液管
bar baffle。
共沸精馏
实验六共沸精馏精馏是化工生产中常用的分离方法。
它是利用气－液两相的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇－水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
一．实验目的1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用阿贝折射仪分析液体组成。
二．实验原理乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表１。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表２。
表１乙醇－水－苯三元共沸物性质共沸物（简记）共沸点℃共沸物组成，wt% 乙醇水苯乙醇－水－苯(T) 64.85 18.5 7.4 74.1乙醇－苯(AB Z) 68.24 32.7 0.0 67.63苯－水(BW Z) 69.25 0.0 8.83 91.17乙醇－水(AW Z) 78.15 95.57 4.43 0.0表２乙醇、水、苯的常压沸点物质名称(简记) 乙醇(A) 水(B) 苯(B)沸点温度，℃78.3 100.0 80.2 从表１和表２列出的沸点看，出乙醇—水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的广泛的与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图６－１来说明。
图６－１共沸精馏原理图图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物。
含有甲醇的乙醇脱水共沸精馏研究
含有甲醇的乙醇脱水共沸精馏研究Study on Ethanol Dehydration with Methanol by Azeotropic Distillation领域：化学工程研究生：刘彤指导教师：韩振为副研究员企业导师：张志恒高工天津大学化工学院二零一三年六月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。
与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。
学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。
特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。
同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。
（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日中文摘要乙醇作为一种性能优良的有机溶剂，广泛应用于化工、制药等领域。
共沸精馏是乙醇脱水的有效方法之一，具有流程简单、自动化程度高、产品质量好等优点。
本文以制药企业生产过程中产生的乙醇、甲醇和水的溶剂脱水过程为研究背景，对含有甲醇的乙醇脱水共沸精馏过程进行了研究。
结合共沸剂选取的一般原则，选择环己烷为共沸剂，提出该体系共沸精馏脱水的两塔流程和四塔流程。
利用流程模拟软件Aspen Plus对两塔流程和四塔流程进行了模拟计算，用NRTL模型校正液相的非理想性，所得结果满足分离要求。
在不同甲醇浓度进料条件下，对两塔流程进行了模拟，结果表明，两塔流程可以实现含有甲醇的乙醇脱水。
进料中含有甲醇时，脱水塔和回收塔的能耗均比进料中无甲醇时高。
随着进料中甲醇浓度的增加，两塔流程的乙醇收率降低，脱水塔和回收塔的能耗增加。
一种萃取精馏分离乙醇-水共沸混合物的方法
（19）中华人民共和国国家知识产权局（12）发明专利申请（10）申请公布号CN103601618A（43）申请公布日 2014.02.26（21）申请号CN201310591239.6（22）申请日2013.11.22（71）申请人天津大学地址300072 天津市南开区卫津路92号（72）发明人崔现宝;刘欢;杨振（74）专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司代理人王小静（51）Int.CI权利要求说明书说明书幅图（54）发明名称一种萃取精馏分离乙醇-水共沸混合物的方法（57）摘要本发明公开了一种萃取精馏分离乙醇-水共沸混合物的方法。
该方法采用乙二醇的氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液作为萃取剂，在常压下进行间歇萃取精馏操作，操作过程依次是：萃取精馏塔引入萃取剂、进行全回流操作、产出乙醇产品、产出乙醇-水过渡段馏分和产出水以及乙二醇-水过渡段馏分，停车后的加热釜内残液作为萃取剂循环使用。
本发明的优点，采用乙二醇的离子液体溶液为萃取剂为萃取剂分离乙醇-水共沸混合物，分离得到的乙醇产品纯度高，采用单塔操作，操作过程灵活易于控制，设备投资少。
法律状态法律状态公告日法律状态信息法律状态2014-02-26公开公开2014-03-26实质审查的生效实质审查的生效2015-11-25发明专利申请公布后的视为撤回发明专利申请公布后的视为撤回权利要求说明书一种萃取精馏分离乙醇-水共沸混合物的方法的权利要求说明书内容是....请下载后查看说明书一种萃取精馏分离乙醇-水共沸混合物的方法的说明书内容是....请下载后查看。
共沸精馏分离2-甲基吡啶和水
2017年第36卷第9期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·3243·化 工 进展共沸精馏分离2-甲基吡啶和水杨颖，范开功，白鹏，郭翔海（天津大学化工学院，天津 300350）摘要：采用共沸精馏的方法分离2-甲基吡啶和水二元均相共沸物系。
选取环己烷作为共沸剂，利用流程模拟软件Aspen Plus 对共沸精馏塔进行模拟计算，分析了不同共沸剂用量、塔底采出量以及进料位置等操作参数对产品纯度、共沸剂的损失量以及精馏塔热负荷的影响，模拟结果表明当精馏塔的塔板数为21，共沸剂的用量为3600kg/h ，塔底采出量为888kg/h ，原料进料位置在第15块板时，共沸精馏塔塔底可得到质量分数为99.54% 的2-甲基吡啶，塔顶分相罐下层可采出质量分数为99.97% 的水。
最后，通过间歇共沸精馏实验对以环己烷为共沸剂分离2-甲基吡啶-水物系的效果进行检验，结果表明共沸精馏塔塔底2-甲基吡啶的质量分数达99.85%，塔顶水相可采出质量分数达99.96%的水，证明了该工艺路线具有良好的可行性。
关键词：2-甲基吡啶；水；环己烷；共沸精馏；模拟中图分类号：TQ028 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）09–3243–07 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2016-2065Separation of the binary system with 2-mehtylpyridine and water byazeotropic distillationYANG Ying ，F AN Kaigong ，BAI Peng ，GUO Xianghai（School of Chemical Engineering and Technology ，Tianjin University ，Tianjin 300350，China ）Abstract ：Azeotropic distillation was used to separate 2-methylpyridine and water azeotropic mixture. First ，cyclohexane was chosen as the azeotropic entrainer. Second ，Aspen Plus were used to simulate the continuous azotropic distillation process. The effects of entrainer flow rate and output quantity at the bottom and feed location on the product purity and heat duty were analyzed to get the optimal operation parameters. The result indicated that when the theoretical stage number was 21，the entrainer flow rate was 3600kg/h ，the output quantity at the bottom was 888kg/h ，and the feed location was 15，the purity of 2-methylpyridine and water can achieve as 99.54% and 99.97%，respectively. Finally ，in order to investigate the effectiveness of the solvent ，the batch azeotropic distillation experiments were carried out. The results showed that the purity of 2-methylpyridine and water can achieve as 99.85% and 99.96%，respectively ，which revealed that cyclohexane was an ideal azeotropic agent and the azeotropic distillation was useful in the separation of 2-methylpyridine and water system. Key words ：2-methylpyridine ；water ；cyclohexane ；azeotropic distillation ；simulation2-甲基吡啶，化学式C 6H 7N ，相对分子质量93.13，常温常压下是一种具有强烈不愉快吡啶气味的无色油状液体。
天津大学专业实验共沸精馏
天津大学专业实验共沸精馏化工专业实验报告实验名称：共沸精馏组号：实验人员：同组人：实验地点：天大化工技术实验中心624室实验时间：2021年4月11日指导教师：齐晓周班级/学号：学号：实验成绩：共沸精馏一、实验目的：1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理：1. 共沸精馏精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
2. 共沸物乙醇―水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇水一苯三元共沸物性质共沸物（简记）乙醇―水一苯（T）乙醇一苯（ABZ）苯一水（BWZ）乙醇一水（AWz）表2 乙醇、水、苯的常压沸点物质名称（简记）乙醇（A）水（W）苯（B）78.3 100 80.2 沸点温度（℃）从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
3. 相图整个精馏过程可以用图1 来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ、共沸点℃ 64.85 68.24 69.25 78.15 共沸物组成，t% 乙醇 18.5 32.7 0 95.57 水7.4 0 8.83 4.43 苯 74.1 67.63 91.17 0 AWZ、BWZ，代表三个二元共沸物。
共沸精馏分离2-甲基吡啶和水
2017年第36卷第9期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·3243·化 工 进展共沸精馏分离2-甲基吡啶和水杨颖，范开功，白鹏，郭翔海（天津大学化工学院，天津 300350）摘要：采用共沸精馏的方法分离2-甲基吡啶和水二元均相共沸物系。
选取环己烷作为共沸剂，利用流程模拟软件Aspen Plus 对共沸精馏塔进行模拟计算，分析了不同共沸剂用量、塔底采出量以及进料位置等操作参数对产品纯度、共沸剂的损失量以及精馏塔热负荷的影响，模拟结果表明当精馏塔的塔板数为21，共沸剂的用量为3600kg/h ，塔底采出量为888kg/h ，原料进料位置在第15块板时，共沸精馏塔塔底可得到质量分数为99.54% 的2-甲基吡啶，塔顶分相罐下层可采出质量分数为99.97% 的水。
最后，通过间歇共沸精馏实验对以环己烷为共沸剂分离2-甲基吡啶-水物系的效果进行检验，结果表明共沸精馏塔塔底2-甲基吡啶的质量分数达99.85%，塔顶水相可采出质量分数达99.96%的水，证明了该工艺路线具有良好的可行性。
关键词：2-甲基吡啶；水；环己烷；共沸精馏；模拟中图分类号：TQ028 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）09–3243–07 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2016-2065Separation of the binary system with 2-mehtylpyridine and water byazeotropic distillationYANG Ying ，F AN Kaigong ，BAI Peng ，GUO Xianghai（School of Chemical Engineering and Technology ，Tianjin University ，Tianjin 300350，China ）Abstract ：Azeotropic distillation was used to separate 2-methylpyridine and water azeotropic mixture. First ，cyclohexane was chosen as the azeotropic entrainer. Second ，Aspen Plus were used to simulate the continuous azotropic distillation process. The effects of entrainer flow rate and output quantity at the bottom and feed location on the product purity and heat duty were analyzed to get the optimal operation parameters. The result indicated that when the theoretical stage number was 21，the entrainer flow rate was 3600kg/h ，the output quantity at the bottom was 888kg/h ，and the feed location was 15，the purity of 2-methylpyridine and water can achieve as 99.54% and 99.97%，respectively. Finally ，in order to investigate the effectiveness of the solvent ，the batch azeotropic distillation experiments were carried out. The results showed that the purity of 2-methylpyridine and water can achieve as 99.85% and 99.96%，respectively ，which revealed that cyclohexane was an ideal azeotropic agent and the azeotropic distillation was useful in the separation of 2-methylpyridine and water system. Key words ：2-methylpyridine ；water ；cyclohexane ；azeotropic distillation ；simulation2-甲基吡啶，化学式C 6H 7N ，相对分子质量93.13，常温常压下是一种具有强烈不愉快吡啶气味的无色油状液体。
天津大学化工分离工程教案第3章多组分精馏和特殊精馏
8
二组分精馏实例：苯－甲苯
图3-1 二组分精馏流率、温度、浓度分布
9
三组分精馏实例：苯(LK)－甲苯(HK)－异丙苯
图3-2 三组分精馏流量分布 图3-3 三组分精馏温度分布
10
四组分精馏实例：苯－甲苯(LK)－二甲苯(HK)-异丙苯
Fenske
Underwood Gilliland
Nm
Rm
R、N
34
开始
指定进料条件
指定两个关键组分的分离程度
估计非关键组分的分离情况
决定精馏塔操作压力和冷凝器类型 （泡、露点计算）
在塔压下作闪蒸计算
（绝热闪蒸计算）
计算最少理论板数和非关键组分的分离程度
（Fenske eq.）
no 计算值与估计值是否接近
（3）反应精馏： 加入C，使之与原体系中的A发生反应，从而减弱A 与B的结合力。例如：催化精馏。
37
（4）加盐精馏： 加盐，利用盐溶和盐析效应使两组分溶解行为发 生变化。
（5）吸附精馏： 加入吸附剂。
（6）膜精馏： 利用多孔膜。因为过程需加热，且B在另一侧也汽 化，所以可称为精馏。好处：无需再生，但目前 由于膜材料和制膜工艺的不成熟尚无工业应用。
Na=串级数(2)＋分配器(1)
F
＋侧线采出(0)＋传热单元(2)
=5
已被指定的可调变量：
（1）进料位置；（2）回流比； （3）全凝器饱和液体回流或冷 凝器的传热面积或馏出液温度。
余下的2个可调 设计变量往往用 来指定组分在馏 出液和釜液中的 浓度。
5
对于两组分精馏，指定馏出液中一个组分的浓度， 就确定了馏出液的全部组成；指定釜液中一个组分 的浓度，也就确定了釜液的全部组成。
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共沸精馏一、实验目的1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解；2.熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法；3.能够对精馏过程做全塔物料衡算；4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理精馏是把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程，它利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，对于近沸点或共沸混合体系，往往采用加入共沸剂的共沸精馏，共沸剂在影响原溶液组分的挥发度的同时，还与他们中的一个或数个组分形成共沸物。
如在乙醇-水系统中加入共沸剂。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇水-苯三元共沸物性质共沸物（简记）共沸点/℃共沸物组成，t%乙醇水苯乙醇-水-苯（T）64.85 18.5 7.4 74.1 乙醇-苯（AB Z）68.24 32.7 0.0 67.63 苯-水（BW Z）69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇-水（AW Z）78.15 95.57 4.43 0.0表2 乙醇、水、苯的常压沸点物质名称（简记）乙醇（A）水（W）苯（B）沸点温度（℃）78.3 100 80.2从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z,AW Z,BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。
该曲线的下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z，将该图分为六个小三角形。
如果原料液的组成点落在某个小三角形内。
当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。
故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在ΔATAB Z或ΔATAW Z内。
从沸点看，乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。
而乙醇-苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。
所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATAB Z中。
图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。
随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。
上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。
而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。
分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。
它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。
三、装置、流程及试剂1.装置本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。
内部上层装有Θ网环型Ф2×2 mm的高效散装填料，下部装有三角网环型的高效散装填料。
填料塔高度略高于1.2m。
塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。
上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。
塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。
为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。
在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。
这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。
此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。
上层为富苯相、下层为富水相。
实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。
当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。
2.流程具体的流程见图2。
3.试剂实验试剂80g乙醇（化学纯），含量95％；苯（分析纯），含量99．5％。
四、实验步骤本实验采用间歇精馏1、称取80克95％的乙醇和36.40g苯，加入塔釜中，打开电源，记录初始时间、塔釜及塔顶的初始温度和加热电流；2、向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，进行全回流，让塔先稳定，调节加热电流慢慢升至0.4A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。
待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0.2A，下段为0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作范围内。
3、37分钟后打开回流比，调至5：1，记录时间、塔釜及塔顶的初始温度和加热电流，之后每隔20min记录一次数据，分析一次塔釜液色谱组成。
20分钟后,15:13调至3：1；4、溢流开始后，仍有水珠连续流出的条件下，15:23将回流比调至1：1，再过10分钟后调至1：3至结束；5、在实验期间，作原料苯与乙醇的色谱分析。
6、大约3小时后根据色谱分析结果，判断是否将塔釜内苯内苯蒸净，若未蒸净，分次放出若干量蒸出液，直至将塔釜内苯蒸净；随着间歇精馏操作随着精馏过程的进行，塔釜液相组成不断变化，当釜液浓度达到99.5%以上时，就可以停止实验。
7、将所有蒸出液放入分液漏斗内，静置分层后，将分离后的富苯相和富水相分别称重，并分别分析。
8、对塔釜液进行称重分析。
9、关闭电源，关闭冷却水，结束实验。
五、实验数据记录（设备编号2）表3 精馏过程中电流与温度变化情况数据表时间上段加热电流/A釜加热电流/A下段加热电流/A塔顶温度/℃釜热控温/℃回流比14:14 0.2 0.4 0.2 47.4 39.4 ∞14:51 0.2 0.4 0.2 64.3 69.0 5:1 15:11 0.2 0.4 0.2 64.3 74.4 3:1 15:23 0.2 0.4 0.2 64.4 74.7 1:1 15:33 0.2 0.4 0.2 64.5 75.0 1:3 15:40 0.2 0.4 0.2 64.6 75.6 1:3 16:00 0.2 0.4 0.2 64.4 74.6 1:3 16:20 0.2 0.4 0.2 64.5 74.6 1:3 16:40 0.2 0.4 0.2 64.4 74.6 1:3 17:00 0.2 0.4 0.2 64.5 74.5 1:3 17:18 0.2 0.4 0.2 65.8 75.1 1:3 17:30 0.2 0.4 0.2 65.9 75.3 1:3表4 釜液组成随时间变化气相色谱分析数据记录表时间组分保留时间/min 峰面积总面积含量%14:51水0.270 83833256732.57413 乙醇0.676 215231 66.08813 苯 2.674 102059 31.3377415:11水0.250 155205684642.67736 乙醇0.596 530596 93.33857 苯 2.891 22648 3.9840815:40水0.250 121057291781.66012 乙醇 1.079 701535 96.20910 苯2.931 15537 2.1307716:00水0.241 72806016781.20972 乙醇0.580 571595 94.95279 苯2.880 231043.8397416:20水0.254 63277346220.86119 乙醇0.537 700272 95.31419 苯 2.880 28032 3.8146116:40水0.265 46426731380.68960 乙醇0.594 632141 93.90963 苯 2.862 36355 5.4007617:00水0.264 5072649150.78138 乙醇0.596 597891 92.10442 苯 2.839 46181 7.1141917:18水0.270 21605097680.42368 乙醇0.607 505863 99.23397 苯 3.019 1745 0.3423517:30水0.259 25846452370.40044 乙醇0.581 641653 99.59965表5 塔顶塔釜产物分析记录表物相名称及质量组分 保留时间/min 峰面积 总面积 百分含量（%） 富水相 9.12g 水 0.224 263547 77589333.96687 乙醇 0.632 400351 51.59873 苯 2.670 111996 14.43440 富苯相 36.45g 水 0.252 33951 714098 7.45441 乙醇 0.675 177894 24.91177 苯 2.204 502252 70.33383 釜液 60.40g水 0.259 2295 669432 0.34287 乙醇 0.575 652224 97.42947 苯2.927149132.22765表6 原料组成气相色谱分析原始数据记录表原料名称 质量/g 组成 保留时间/min峰面积 总面积 含量% 原料苯 36.40 苯 2.155 556141 556141 100 原料乙醇80.00水 0.228 46609 7223356.45261 乙醇0.56567572593.54739备注：1、气相色谱操作条件：压力为0.075MPa ，汽化室温度为110℃，柱箱温度为145℃，检测室温度为110℃，注射量为0.4µl。
2、各物质校正因子：f(Water)=0.707，f(Alcohol)=1.000，f(Benzene)=1.160。
六、实验数据处理1、对原料进行分析： 1）乙醇纯度分析：乙醇质量分数：675725X 675725466090.707=+⨯ = 0.95352）苯纯度分析：质量分数100%2、做全塔物料衡算，并对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算。
1）对塔内各组分进行物料衡算，得到下表：表7 各组分物料衡算数据处理表 位置 水乙醇苯总共质量/g 质量分数 质量/g 质量分数 质量/g 质量分数质量/g 原料液 0.0465 3.72 0.9535 76.28 1 36.40 — 富水相 0.2600 2.371 0.5587 5.095 0.1813 1.653 9.12 富苯相 0.0306 1.115 0.2268 8.265 0.7426 27.07 36.45 釜液 0.0024 0.146 0.9718 58.70 0.0258 1.557 60.40 塔内残余0.00840.0880.40484.2230.58686.12110.43计算举例：原料液中乙醇含量：80.00×0.9535 = 76.280g富水相中乙醇质量分数：dwa 400351X 2635470.707400351111996 1.160=⨯++⨯ = 0.5587富水相中乙醇含量：9.12×0.5587 = 5.095g富苯相中乙醇质量分数：dba 177894X 177894339510.707502252 1.160=+⨯+⨯ = 0.2268 富苯相中乙醇含量：36.45×0.2268 = 8.265g 塔釜液中乙醇质量分数：ba 652224X 22950.70765222414913 1.160=⨯++⨯ = 0.9718塔釜液中乙醇含量：60.40×0.9718 = 58.70g则塔内残余乙醇的含量为：L a = 76.280 - 5.095 - 8.265 - 58.70 = 4.223g2）塔内总持液量为：80.00+36.4-23.7-9.12-36.45-60.40 = 10.43 = 0.088+4.223+6.121 = 10.432g3）对物料衡算结果的分析： 塔内总持液比例：10.432100%8.962%80.0036.40=⨯=+ω从上述计算可以看出，塔内持液占了不小的比例，其中主要包括了苯和乙醇。