GC-YL-40040木芙蓉叶原料检验操作规程
合集下载
YL-20160木蝴蝶原料检验操作规程
【检查】
水分不得过6.0％（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入70%乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
检验操作规程
题目：木蝴蝶原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20160-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的：规范木蝴蝶原药材检验操作
范围：木蝴蝶原药材检验
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品为蝶形薄片，除基部外三面延长成宽大菲薄的翅，长5～8cm，宽3.5～4.5cm。表面浅黄白色，翅半透明，有绢丝样光泽，上有放射状纹理，边缘多破裂。体轻，剥去种皮，可见一层薄膜状的胚乳紧裹于子叶之外。子叶2，蝶形，黄绿色或黄色，长径1～1.5cm。气微，味微苦。
水分不得过6.0％（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入70%乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
检验操作规程
题目：木蝴蝶原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20160-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的：规范木蝴蝶原药材检验操作
范围：木蝴蝶原药材检验
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品为蝶形薄片，除基部外三面延长成宽大菲薄的翅，长5～8cm，宽3.5～4.5cm。表面浅黄白色，翅半透明，有绢丝样光泽，上有放射状纹理，边缘多破裂。体轻，剥去种皮，可见一层薄膜状的胚乳紧裹于子叶之外。子叶2，蝶形，黄绿色或黄色，长径1～1.5cm。气微，味微苦。
GC-YL-40060四季青原料检验操作规程
仪器：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚。
方法：取本品粉末3g,过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
总灰分% = ×100%
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分：不得过7.0%(通则2302)。
【检查】
水分不得过12.0%（通则0832第四法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～10
30→35
70→65
10～12
35→43
65→57
12～30
43
57
30～40
43→57
57→43
对照品溶液的制备取长梗冬青苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
方法：取本品粉末3g,过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
总灰分% = ×100%
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分：不得过7.0%(通则2302)。
【检查】
水分不得过12.0%（通则0832第四法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～10
30→35
70→65
10～12
35→43
65→57
12～30
43
57
30～40
43→57
57→43
对照品溶液的制备取长梗冬青苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
茶叶质量检验操作规程
茶叶质量检验操作规程茶叶质量检验操作规程1鲜叶检验1.1检验项目鲜叶检验项目包括：鲜叶新鲜度、鲜叶均匀度、鲜叶质量等级、鲜叶净杂度。
1.2检验方法在每批进厂鲜叶中抽取有代表性、适当数量的鲜叶，用感官检验方法对照鲜叶质量标准要求检验。
2过程检验2.1检验项目过程检验项目包括：杀青叶质量、揉捻叶质量、理条叶质量、整形叶质量、复火叶质量。
2.2检验方法在每道工序结束后，抽取有代表性、适当数量的茶样，用感官检验方法对照各工序质量标准要求检验。
3成品检验3.1检验项目成品检验项目包括：感官品质、水分。
3.2检验方法3.2.1抽样根据每批茶叶数量多少，按一定比例，在每件上、中、下各抽取有代表性茶样一把，并以对角取样法抽取500g左右作为审评样，再从500g茶样中抽取200g左右放入审评样盘，混合均匀后，准确称取3—5g茶样放入审评杯，作为审评茶叶内质用。
3.2.2感官审评程序取样—摇盘—干评外形—取样开汤—沥茶汤—看汤色—嗅香气—尝滋味—评叶底。
3.2.3感官审评项目感官审评项目包括：干看外形和湿看内质两大项。
3.2.3.1干看外形对照天台山云雾茶标准对干茶外形品质的要求，着重审评干茶外形的形状、色泽、整碎、净杂四个项目。
3.2.3.2湿看内质对照标准对内质品质的要求，着重审评汤色、香气（高低、持久、香型）、滋味（浓淡、厚薄、爽涩、纯异）、叶底（老嫩、匀度、色泽、完整）。
3.2.4定级按照外形定级，内质升降的原则，对照天台山云雾茶质量等级标准确定该批茶叶的质量等级。
4记录按照记录表，做好各个项目的检验结果记录，并签发检验报告。
GC-YL-40080合欢花原料检验操作规程
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、聚酰胺薄膜、合欢花对照药材等。
方法：取本品粉末0.6g，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取合欢花对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。再取槲皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-88%甲酸-水（1：8：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹约1分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、聚酰胺薄膜、合欢花对照药材等。
方法：取本品粉末0.6g，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取合欢花对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。再取槲皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-88%甲酸-水（1：8：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹约1分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
GC-YL-21100木鳖子检验操作规程
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、三氯甲烷、甲醇等。
方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取[含量测定]项下的供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
对照品溶液的制备取丝石竹皂苷元3-O-β-葡萄糖醛酸甲酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取木鳖子仁粗粉约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）-三氯甲烷（1：1）混合溶液60ml，加热回流1～2小时，弃去石油醚-三氯甲烷混合溶液，滤纸筒挥尽溶剂，置圆底烧瓶中，加60%甲醇100ml，加热回流4小时，提取液蒸干。残渣加水10ml使溶解并转移至具塞试管中，加硫酸0.6ml，摇匀，塞紧。置沸水浴中加热2小时，取出，放冷，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇8ml使溶解，转移至10ml量瓶中，加硫酸1滴使溶液pH值至2，摇匀，50℃水浴中放置4小时，取出，放冷，加甲醇补至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
5
5.1
5.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ.1
5.1.2
5.1.3
5.1.4
5.1.5
方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取[含量测定]项下的供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
对照品溶液的制备取丝石竹皂苷元3-O-β-葡萄糖醛酸甲酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取木鳖子仁粗粉约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）-三氯甲烷（1：1）混合溶液60ml，加热回流1～2小时，弃去石油醚-三氯甲烷混合溶液，滤纸筒挥尽溶剂，置圆底烧瓶中，加60%甲醇100ml，加热回流4小时，提取液蒸干。残渣加水10ml使溶解并转移至具塞试管中，加硫酸0.6ml，摇匀，塞紧。置沸水浴中加热2小时，取出，放冷，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇8ml使溶解，转移至10ml量瓶中，加硫酸1滴使溶液pH值至2，摇匀，50℃水浴中放置4小时，取出，放冷，加甲醇补至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
5
5.1
5.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ.1
5.1.2
5.1.3
5.1.4
5.1.5
GC-YL-30400浮萍原料检验操作规程
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置生物显微镜下观察：本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲，气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直，无气孔。通气组织多破碎，由薄壁细胞组成，细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板等。
原料检验操作规程
题目：浮萍原料检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30400-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置生物显微镜下观察：本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲，气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直，无气孔。通气组织多破碎，由薄壁细胞组成，细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板等。
原料检验操作规程
题目：浮萍原料检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30400-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
GC-YL-40100辛夷原料检验操作规程
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
对照品溶液的制备取木兰脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含木兰脂素0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为9mm，湿法装柱，用乙酸乙酯5ml预洗）上，用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【含量测定】
挥发油照挥发油测定法（通则2204）测定。本品含挥发油不得少于1.0%（m1/g）。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
对照品溶液的制备取木兰脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含木兰脂素0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为9mm，湿法装柱，用乙酸乙酯5ml预洗）上，用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【含量测定】
挥发油照挥发油测定法（通则2204）测定。本品含挥发油不得少于1.0%（m1/g）。
GC-YL-40050艾叶原料检验操作规程
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μm，注入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050%，含龙脑（C10H18O）不得少于0.020%
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
(2)薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、电热鼓风干燥箱、层析缸、三用紫外分析仪、硅胶G 薄层板、甲苯、丙酮、艾叶对照药材等。
方法：取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取艾叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-丙酮（10：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
5.1.4
5.1.5
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品多皱缩、破碎，有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿；上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香，味苦。
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
(2)薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、电热鼓风干燥箱、层析缸、三用紫外分析仪、硅胶G 薄层板、甲苯、丙酮、艾叶对照药材等。
方法：取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取艾叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-丙酮（10：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
5.1.4
5.1.5
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品多皱缩、破碎，有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿；上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香，味苦。
GC-YL-30040广藿香原料检验操作规程
计算公式：
W1-W0
酸不溶性灰分 =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与酸不溶性灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
叶不得少于20%。。
仪器：分析天平、药筛。
方法：取本品适量称量,挑拣叶、称重叶质量。
计算公式:
原料检验操作规程
题目：广藿香原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30040-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/4
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范广藿香原药材检验操作
范围：广藿香原药材检验
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于2.5%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W1-W0
酸不溶性灰分 =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与酸不溶性灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
叶不得少于20%。。
仪器：分析天平、药筛。
方法：取本品适量称量,挑拣叶、称重叶质量。
计算公式:
原料检验操作规程
题目：广藿香原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30040-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/4
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范广藿香原药材检验操作
范围：广藿香原药材检验
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于2.5%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
原料检验操作规程
+ －
****生物科技有限公司
原料检验操作规程
编
号
****-QC-002
版 次 A／0 页 码 共 18 页 第 6 页 在，微安计的指针数被甩开，在达到终点时立即恢复至原来的位置。此时可用电子射线 管（Magiceye）装置代替微安计。在试料未着色时，可用视觉法确定终点，被滴 定液由黄褐色变为红褐色，即为终点。 卡尔.费歇尔试液滴定法，有以下两种方法。反滴定时最好使用微安计。 5.7.3.1 直接滴定法：将 25ml 卡尔.费歇尔法专用甲醇（即无水甲醇）置于干燥三 角瓶中，加入卡尔.费歇尔试液至终点。然后精确称量含水份 10～50mg 的 试样。快速放入三角瓶中，在强烈振荡混合下，用卡尔.费歇尔试液滴定至 终点。
20 5.5.3 计算： d 4
m2 m1 0.99823 m3 m1
（其中 m1：比重瓶的质量，g；m2：样品加比重瓶的质量，g；m3：水加比重瓶的
****生物科技有限公司
原料检验操作规程
编
号
****-QC-002
A／0 共 18 页 第 5 页
版 次 页 码 质量，g；0.99823：水在 20℃时的相对密度） 5.6 干燥失重：
修订版本状态
更改人
审核人
批准人
****生物科技有限公司
原料检验操作规程
编
号
****-QC-002
版 次 A／0 页 码 共 18 页 第 2 页 1.0 目的：为了及时准确地完成原料的检测及报告单的发放，有效控制产品质量。
2.0 范围：本规定适用于公内原料检验及报告单的发放。
3.0 权责区分： 3.1 检验员负责本规范的有效执行； 3.2 品管部主管监督其实施。
****生物科技有限公司
原料检验操作规程
编
号
****-QC-002
版 次 A／0 页 码 共 18 页 第 6 页 在，微安计的指针数被甩开，在达到终点时立即恢复至原来的位置。此时可用电子射线 管（Magiceye）装置代替微安计。在试料未着色时，可用视觉法确定终点，被滴 定液由黄褐色变为红褐色，即为终点。 卡尔.费歇尔试液滴定法，有以下两种方法。反滴定时最好使用微安计。 5.7.3.1 直接滴定法：将 25ml 卡尔.费歇尔法专用甲醇（即无水甲醇）置于干燥三 角瓶中，加入卡尔.费歇尔试液至终点。然后精确称量含水份 10～50mg 的 试样。快速放入三角瓶中，在强烈振荡混合下，用卡尔.费歇尔试液滴定至 终点。
20 5.5.3 计算： d 4
m2 m1 0.99823 m3 m1
（其中 m1：比重瓶的质量，g；m2：样品加比重瓶的质量，g；m3：水加比重瓶的
****生物科技有限公司
原料检验操作规程
编
号
****-QC-002
A／0 共 18 页 第 5 页
版 次 页 码 质量，g；0.99823：水在 20℃时的相对密度） 5.6 干燥失重：
修订版本状态
更改人
审核人
批准人
****生物科技有限公司
原料检验操作规程
编
号
****-QC-002
版 次 A／0 页 码 共 18 页 第 2 页 1.0 目的：为了及时准确地完成原料的检测及报告单的发放，有效控制产品质量。
2.0 范围：本规定适用于公内原料检验及报告单的发放。
3.0 权责区分： 3.1 检验员负责本规范的有效执行； 3.2 品管部主管监督其实施。
GC-YL-40020山香圆叶原料检验操作规程
原料检验操作规程
题目：山香圆叶原料检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40020-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范山香圆叶原料检验操作
范围：山香园叶原料检验
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于20.0%。
仪器与试剂：分析天平、电热鼓风干燥箱、蒸发皿、乙醇等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
题目：山香圆叶原料检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40020-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范山香圆叶原料检验操作
范围：山香园叶原料检验
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于20.0%。
仪器与试剂：分析天平、电热鼓风干燥箱、蒸发皿、乙醇等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
GC-YL-40230密蒙花原料检验操作规程
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
【检查】
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
【检查】
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
GC-YL-30440淡竹叶原料检验操作规程
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品长25～75cm。茎呈圆柱形，有节，表面淡黄绿色，断面中空。叶鞘开裂。叶片披针形，有的皱缩卷曲，长5～20cm，宽1～3.5cm；表面浅绿色或黄绿色。叶脉平行，具横行小脉，形成长方形的网格状，下表面尤为明显。体轻，质柔韧。气微，味淡。
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg。
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品长25～75cm。茎呈圆柱形，有节，表面淡黄绿色，断面中空。叶鞘开裂。叶片披针形，有的皱缩卷曲，长5～20cm，宽1～3.5cm；表面浅绿色或黄绿色。叶脉平行，具横行小脉，形成长方形的网格状，下表面尤为明显。体轻，质柔韧。气微，味淡。
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg。
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
GC-YL-40260紫苏叶原料检验操作规程
（3）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、甲醇、紫苏叶对照药材等。
方法：取本品粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（9:0.5:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
原料检验操作规程
题目：紫苏叶原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40260-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范紫苏叶原药材检验操作
范围：紫苏叶原药材检验
计算公式:
V0
水分=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取水体积（ml）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
本品含挥发油不得少于0.40％(ml／g)。
计算公式:
V0
挥发油=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取挥发油体积（ml）。
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、甲醇、紫苏叶对照药材等。
方法：取本品粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（9:0.5:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
原料检验操作规程
题目：紫苏叶原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40260-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范紫苏叶原药材检验操作
范围：紫苏叶原药材检验
计算公式:
V0
水分=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取水体积（ml）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
本品含挥发油不得少于0.40％(ml／g)。
计算公式:
V0
挥发油=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取挥发油体积（ml）。
GC-YL-50060功劳木原料检验操作规程
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH值至3.0）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为345nm。理论板数按小檗碱峰计算应不低于5000。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～10
25→28
75→72
测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定。计算非洲防己碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。
本品按干燥品计算，含非洲防已碱（C20H20NO4）、药根碱（C20H20NO4）、巴马汀（C21H21NO4）、小檗碱（C20H17NO4）的总量，不得少于1.5%。
计算公式：
【检查】
水分不得过9.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W 为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
计算公式：
总灰分% =×100%
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～10
25→28
75→72
测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定。计算非洲防己碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。
本品按干燥品计算，含非洲防已碱（C20H20NO4）、药根碱（C20H20NO4）、巴马汀（C21H21NO4）、小檗碱（C20H17NO4）的总量，不得少于1.5%。
计算公式：
【检查】
水分不得过9.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W 为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
计算公式：
总灰分% =×100%
PGGC-04(B0)原材料检验规程
1 浸渍胶膜纸技术指标检验程序1.1 浸胶量测定：1.1.1沿原纸及胶膜纸横向在其中心和距边50mm处各取一试件，每张纸取三个试件。
面积为100±1c㎡的正方形或圆形。
1.1.2将三个原纸试件放入控温在160±2℃的鼓风烘箱内烘10±0.5min，取出后立即放入干燥器内冷却至室温，逐个称量，精确至1mg。
三个试件的算术平均值作为原纸的绝干质量。
1.1.3将三个胶膜纸试件逐个称量，精确至1mg。
1.1.4将称过的胶膜纸试件放入控温在160±2℃的鼓风烘箱内烘10±0.5min（在烘的过程中，试件应悬挂，相互不得粘连），取出后立即放入干燥器内冷却至室温，逐个称量，精确至1mg。
1.1.5结果计算和表示：a.浸胶量应按式（1）计算，精确至0.1%。
Wr=（Wb-W0）/W0×100% (1)式中：Wr ——胶膜纸的浸胶量，%；Wb ——胶膜纸烘后的质量，g；Wo ——原纸的绝干质量，g。
每张胶膜纸的浸胶量以三个试件所得结果及其算术平均值表示。
b.挥发物含量应按式（2）计算，精确至0.01%。
Wv=（Wa-Wb）/Wa×100% (2)式中：Wv ——胶膜纸的挥发物含量，%；Wa ——胶膜纸烘前的质量，g；Wb ——胶膜纸烘后的质量，g。
每张胶膜纸的挥发物含量以三个试件所得结果及其算术平均值表示。
1.2预固化度试验方法1.2.1将试件固定在试件夹上，放入盛有40±2℃的足够量蒸馏水的恒温水槽中，水面应高于试件10mm以上，静止浸泡20±0.5min，取出试件，在室温下挂晾10~15 min后，放入160±2℃烘箱内烘10±0.5min。
1.2.2从烘箱中取出试件，立即放入干燥器内冷却至室温，逐个称量，精确至1mg。
1.2.3结果计算和表示：预固化度应按式（3）计算，精确至0.01%。
WC=(We-Wo)/(Wd-Wd×Wv-Wo)×100% (3)式中：Wc——胶膜纸的预固化度，%；Wd——胶膜纸浸泡前的质量，g；We——胶膜纸浸泡、烘干后的质量，g；Wv——胶膜纸的挥发物含量，%；Wo——原纸的绝干质量，g。
YL-60040僵蚕原料检验操作规程
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40:18:42）为流动相；采用柱后衍生法检测，①碘衍生法：衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；②光化学衍生法：光化学衍生器（254nm）；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λex=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
计算公式：
酸不溶性灰分% =×
式中:
W0----------- 坩埚的重量（g）。
W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量（g）
W样---------- 样品的重量（g）。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
计算公式：
酸不溶性灰分% =×
式中:
W0----------- 坩埚的重量（g）。
W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量（g）
W样---------- 样品的重量（g）。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
GC-YL-50040小通草原料检验操作规程
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
青荚叶 薄壁细胞纹孔较明显，含无色液滴，有少数草酸钙簇晶，无黏液细胞。
【检查】
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
青荚叶 薄壁细胞纹孔较明显，含无色液滴，有少数草酸钙簇晶，无黏液细胞。
【检查】
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
多指标综合评分法优选木芙蓉叶提取工艺
多指标综合评分法优选木芙蓉叶提取工艺杨晓梅;陈晓兰;薛雪;杨敬鸿;罗成月【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2018(036)003【摘要】目的:通过多指标综合评分法优选木芙蓉叶的提取工艺,确定木芙蓉叶的提取工艺参数.方法:以料液比、乙醇浓度、提取次数、提取时间为主要因素设计正交试验L9( (34),用重复正交试验法,以浸出物、黄酮量、芦丁和金丝桃苷含量为评价指标,采用加权综合评分法对实验数据进行分析,优选出木芙蓉叶最佳提取工艺并进行验证性试验.结果:木芙蓉叶最佳提取条件为:14倍量70％的乙醇回流3次,每次2h.结论:验证性试验中木芙蓉叶4个指标含量均高,优选出的提取工艺合理简单、稳定可行.【总页数】5页(P16-20)【作者】杨晓梅;陈晓兰;薛雪;杨敬鸿;罗成月【作者单位】贵阳中医学院,贵州贵阳550002;贵阳中医学院,贵州贵阳550002;贵阳中医学院,贵州贵阳550002;贵阳中医学院,贵州贵阳550002;贵阳中医学院,贵州贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.多指标综合评分结合响应面法优选金卷升板胶囊的超声提取工艺 [J], 王玲娇;高先;刘清池;杨继章;孙国祥;于静2.多指标综合评分正交实验法优选坤安膏的提取工艺 [J], 刘满军; 崔小敏; 石会丽; 牛安琦; 高蓉; 雷琨; 陈志永; 高晓俐; 曹小平3.多指标综合评分正交实验法优选坤安膏的提取工艺 [J], 刘满军; 崔小敏; 石会丽; 牛安琦; 高蓉; 雷琨; 陈志永; 高晓俐; 曹小平4.多指标综合评分法优选黄芪三七合剂提取工艺 [J], 兰杨;张仕瑾;王娅俐;郭廷东;唐志立;谢席胜5.多指标综合评分结合响应面法优选脂康颗粒提取工艺 [J], 许晓莉;李彩霞;吴瑞枫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
f-------------------------稀释体积。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-0.3%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为359nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取芦丁对照品适量， 精密称定,加稀乙醇制成每1ml含 16μg的溶液，即得。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板等
方法：取本品粉末0.5g,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解,用三氯甲烷20ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水液用水饱和的正丁酵25ml振摇提取 ,取正丁酵液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木芙蓉叶对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅G板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-丙酮（15:2:3:7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10 %硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
原料检验操作规程
题目：木芙蓉叶原料检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40040-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范木芙蓉叶原料检验操作
范围：木芙蓉叶原料检验
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
【检查】
水分：不得过15.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过14.0％（通则2302）。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
5.1.3
5.1.4
5.1.5
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品，置日光下观察，并用直尺测量：本品多卷缩、破碎，全体被毛。完整叶片展平后呈卵圆状心形，宽 10～20cm，掌状3～7浅裂，裂片三角形，边缘有钝齿。上表面暗黄绿色，下表面灰绿色，叶脉 7～11条，于两面突起。叶柄长5～20cm。气微，味微辛。
计算公式：
酸不溶性灰分% =
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
供试品溶液的制备取本品粉末（ 过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量， 用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ1， 注入液相色谱仪,测定，即得。
本品按干燥品计算，含无水芦丁（C27H30O16）不得少于0.070% 。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：本品粉末暗黄绿色或灰绿色。非腺毛较多，单生或星状簇生，单细胞，长圆锥形，有的略弯曲。腺毛有2种：长柄腺毛多碎断，头部单细胞，腺柄（完整者）多至24个细胞，长至570μm；短柄腺毛头部3〜4细胞，腺柄极短，1〜2细胞。红棕色色素颗粒类圆形，散在于薄壁细胞中。黏液细胞类圆形，无色或浅棕色，直径60〜80μm，表面具辐射状细密的纹理。草酸钙簇晶，直径15~20μm，单个散在或多个存在于薄壁细胞中
f-------------------------稀释体积。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-0.3%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为359nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取芦丁对照品适量， 精密称定,加稀乙醇制成每1ml含 16μg的溶液，即得。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板等
方法：取本品粉末0.5g,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解,用三氯甲烷20ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水液用水饱和的正丁酵25ml振摇提取 ,取正丁酵液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木芙蓉叶对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅G板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-丙酮（15:2:3:7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10 %硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
原料检验操作规程
题目：木芙蓉叶原料检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40040-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范木芙蓉叶原料检验操作
范围：木芙蓉叶原料检验
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
【检查】
水分：不得过15.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过14.0％（通则2302）。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
5.1.3
5.1.4
5.1.5
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品，置日光下观察，并用直尺测量：本品多卷缩、破碎，全体被毛。完整叶片展平后呈卵圆状心形，宽 10～20cm，掌状3～7浅裂，裂片三角形，边缘有钝齿。上表面暗黄绿色，下表面灰绿色，叶脉 7～11条，于两面突起。叶柄长5～20cm。气微，味微辛。
计算公式：
酸不溶性灰分% =
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
供试品溶液的制备取本品粉末（ 过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量， 用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ1， 注入液相色谱仪,测定，即得。
本品按干燥品计算，含无水芦丁（C27H30O16）不得少于0.070% 。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：本品粉末暗黄绿色或灰绿色。非腺毛较多，单生或星状簇生，单细胞，长圆锥形，有的略弯曲。腺毛有2种：长柄腺毛多碎断，头部单细胞，腺柄（完整者）多至24个细胞，长至570μm；短柄腺毛头部3〜4细胞，腺柄极短，1〜2细胞。红棕色色素颗粒类圆形，散在于薄壁细胞中。黏液细胞类圆形，无色或浅棕色，直径60〜80μm，表面具辐射状细密的纹理。草酸钙簇晶，直径15~20μm，单个散在或多个存在于薄壁细胞中