高锰酸钾的配制和标定及过氧化氢含量的测定方案

思考题
1．配制好KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没 有棕色瓶怎么办?
2．在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 3．用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？
可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？ 溶液温度过度或过低有何影响？
4．标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色 褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
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2MnO4-+5H2O2 +6H+ ＝ 2Mn2+ +5O2↑+ 8H2O
计算公式：自己推导
三 、实验步骤
1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml 台秤称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖 上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h， 冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中， 待标定。
实验六
高锰酸钾标准溶液配制和标定 过氧化氢含量的测定
一、实验目的
• 掌握KMnO4标准溶液的配制方法； • 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基
本原理、操作方法和计算； • 掌握过氧化氢试样的称量方法； • 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本
原理、操作方法和计算；
二.实验原理 1.KMnO4标准溶液的配制
KMnO4： KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热 等条件下不稳定，会分解变质
粗称一定量KMnO4溶于水
微沸约1h
充分氧化还原物质
用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2)
棕色瓶暗处保存，用前标定
2.KMnO4溶液的标定
标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。 Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性 条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5C2O42- +16H+＝ 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O
KMnO4
2. KMnO4溶液的标定
100mL烧杯
准确称Na2C2O4 水
0.8-0.9g
适量
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
100mL 定容摇匀
容量瓶
基准溶液
250mL锥形瓶
20.00mL
加热 70-80度
KMnO4 趁热滴定
水 40mL
3mol/LH2SO4 10mL
微红色，30S不褪色，平行3次
注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，再加 下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，近终点减慢
计算公式：自己推导
滴定条件 酸度: 3mol/L H2SO4介质（为什么？） 温度: 70～80℃（为什么？） 催化剂：Mn2+ 指示剂：KMnO4 滴定速度: 慢---快---慢（为什么？）
滴定终点： 粉红色在0.5-1min内不褪色。
3. 过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下 能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：
注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上
3．H2O2含量的测定
用移液管移取H2O2试样溶液2.00 mL，置于250mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。用 移液管移取稀释过的H2O2 20.00mL于锥形瓶中， 加入3mol·L-1 H2SO4 5 mL，用KMnO4标准溶液滴 定（注意滴定速度！）至溶液呈微红色，半分钟 不褪即为终点。平行测定3次，计算试样中H2O2的 质量浓度（g·L-1）和相对平均偏差。