有机分析期末复习

第一章

P5 熔点是指化合物的固态与熔融态在自身蒸汽压下达到平衡时的温度。 （名词解释） P11 影响物质熔点的分子间作用力主要有：德华力（色散力）＜偶极力≈氢键＜静电引力（离

子间引力） （选择）

在同系物中，物质的熔点随相对分子量的增大而增高

当液体的饱和蒸汽压等于外界大气压时，液体开始沸腾，此时的温度就是该液体在该大

气压下的沸点。 （名词解释）

P14 沸点与分子结构的关系 (简答或选择排序)

（1）、在同系物中，随着相对分子质量的增大（即碳原子个数的增多），沸点升高；

（2）、在异构体中，直链异构体的沸点最高，所含支链越多则沸点越低；

（3）、对于可以缔合的分子，如醇、羧酸、酚等，分子间缔合使沸点升高，分子缔合则使沸点降低

（4）、对于不能缔合的分子，如果分子中一个相对原子质量小的原子被一个相对原子质量大的原子取代，则沸点升高

P18 折射率又叫折光率，是液体有机化合物最重要的物理常数之一，它不仅可以作为化合物纯度的标志，还可以同物质的沸点或熔点、相对密度及其他物理常数一起，提供关于物质结构的一些重要信息。

P23 比旋光度的计算

[]ρα

αλ⨯=l t （纯液体） 或 []()溶液B

⨯=ρααλl t 式中：t ——测定时的温度，℃： λ—所用光源的波长，nm

α—— 实际测得的旋光度，（°） l —偏振光经过样品光程的长度，dm

ρ——纯液体在温度t 时的密度，g 3-•cm ; B ρ — 溶液的质量浓度,g 1-•ml

旋光度

[]l c t

D ••=αα

第二章

P28 碳、氢的测定

测定原理

将精细天平秤量过的样品放入装有催化剂和氧化剂的燃烧管中，在氧气流中燃烧分解，使有机化合物完全氧化。其中碳元素完全转化为二氧化碳，氢元素完全转化为水。将其中的干扰元素去除后，分别用已知质量的吸收剂加以吸收。

P30 吸收剂

二氧化碳吸收剂通常采用的是烧碱石棉。

水的吸收剂有无水高氯酸镁、无水氯化钙、无水硫酸钙、硅胶和五氯化磷等

P34 氮的测定

克达尔法

测定原理

消化煮解在克达尔烧瓶中，有机含氮样品在催化剂作用下与浓硫酸加热煮沸，使样品中的氮转变为氨，并被浓硫酸完全吸收生成硫酸铵。

P36 氧瓶燃烧法

以铂丝为催化剂使其充分燃烧分解

生成的硫酸银，以钍啉即2-（2-羧基-3,6-二磺酸-1-萘偶氮）苯砷酸为指示剂，用高氯酸钡标准溶液滴定。当溶液中微过量的钡离子与钍啉形成配合物时，溶液显红色，即为终点。

含氟化合物以硝酸钍标准溶液为滴定剂，用茜素红作指示剂，滴定到显微红色即为终点。（选择或填空）

含氯和溴的样品在氧瓶中燃烧分解转化为氯化氢溴化氢或单质氯、溴。生成物用氢氧化钠和过氧化氢的混合溶液吸收。

第三章

P47 不饱和度的测定（选择题）

一、催化加氢法二、卤素加成法三、炔键氢的测定

P58 肟化法测定羰基化合物

基本原理：肟化法测定醛或酮是让样品与过量的羟胺盐酸（盐酸羟胺）进行肟化反应。（填空题）

P60 亚硫酸氢钠测定羰基化合物

基本原理：

P61 羧基的测定

基本原理：测定羧基常用的方法是基于羧酸化合物的酸性而建立起来的酸碱滴定法。

P66 胺类化合物的测定方法（1）中和滴定法、（2）重氮化法（选择或填空）

第四章

P78 色谱分离原理（简答题）

任何一种色谱分离，都具备两个相：相对不不动的一相，称为固定相；另一相是携带样品通过固定相的流动体，成为流动相。当流动相种样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质上和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相中滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出，达到分离和分析的目的。

色谱法分类

按两相所处的状态分类

根据流动相的物质所处的状态，将色谱法分为两类：流动相位液体的色谱法称为“液相色谱”；流动相为气体的称为“气象色谱”。

所以色谱法按两相所处的状态可以分为：液固色谱，液液色谱，气固色普，气液色谱。

超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱。

P80 色谱分析得特点（简答题）

（1）高选择性

（2）高效能

（3）高速度

（4）高灵敏度

（5）分离和分析易于自动化

（6）色谱与其他分析技术联用

第五章

P99 薄层色谱 （概念）

薄层色谱中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。

定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。

距离溶剂前沿至原点中心的原点中心的距离溶质的最高浓度中心至

f R P109 薄层色谱显色方法 （简答题）

1、光学法

（1） 在可见光下不能显色，但可吸收紫外光的化合物，可在紫外灯（波长254nm 或

365nm ）下显示不同的斑点。

（2） 有些化合物吸收了紫外光后可发射出荧光，这些物质也可在紫外灯下显示不同颜

色的荧光斑点。

（3） 对可见光、紫外光都比吸收，也没有合适的显色剂使其显色的化合物可用荧光薄

板进行检测。

2、显色剂

（1）蒸气显色 最常用的蒸气显色剂是碘。碘能与许多有机化合物反应成棕色或黄色络合物。

（2）喷雾显色

硫酸、硝酸、高锰酸钾—硫酸、重铬酸钾—硫酸、硝酸银、三氯化铁、三氯化锑氯仿溶液。

第七章

P153 气相色谱仪各部分按其功能可以分为气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和记录系统几大模块。

第八章

P182 高效液相色谱的分类及工作原理 （填空或简答）

根据分析的不同目的，可将HPLC 分为两大类：分析型HPLC 和制备型HPLC 。

依照分离原理，HPLC 可有下列分离模式：正相色谱、反相色谱、体积排阻色谱（凝胶）、离子交换色谱、手性分离色谱和其他色谱等。

⑴ 吸附色谱的分离原理——正相色谱