X射线衍射分析(XRD)

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Cu靶X射线:
v
c

3 108 / 1.541010 1.951018 (Hz)
hv 6.6251034 1.951018 1.3 1015 J
1-2 X射线的产生
产生X-射线的方式: • X-射线管 – 重点 • 同步辐射光源 – 了解
X射线管—重点
K系特征X射线的强度与管电压、管电流的 关系为:
I 特 K 2iV Vk
n
三、特征X射线的特性 (3) -- 莫塞莱定律
• 同系(例如K1、L1等)特征X射线谱的频率 和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构, 是物质的固有特性。且存在如下关系: 莫塞莱定律:同系特征X射线谱的波长λ或频 率与原子序数Z关系为:
h 6.6251034 Js
p m0
hc 0 eV
c 3 108 m / s e 1.6 1019 C
X射线的强度
• X射线的强度是指在单位时间内通过垂直于 X射线传播方向的单位面积上光子数目(能 量)的总和。 常用单位是J/cm2.s. • X射线的强度I是由光子能量hν和它的数目n 两个因素决定的,即I=nhν,连续X射线强度 最大值在1.5λ0,而不在λ0处。
• 是在连续谱的基础上叠加若干条具 有一定波长的谱线,它和可见光中 的单色相似,亦称单色X射线。
相 对 强 度
35kV 25
20
波长,×0.1nm
钼阳极管发射的X射线谱
• 一.特征X射线的特性 管电压特征 强度特征 特征波长取决于原子序数-莫塞莱定律 • 二.产生机理 • 三.K系激发机理
一、特征X射线的特性 (1)
1.0
wavelength
因此,管电压既影响连续X射线谱的强度,也影响其波长 范围。
特征X射线
对于一定元素的靶,当管电压小于 某一限度时,只激发连续谱。随着 管电压升高,射线谱向短波及强度 升高方向移动,本质上无变化。但 当管电压升高到超过某一临界值V激 如对钼靶为20kV)后,曲线产生明 显的变化,即在连续谱的几个特定 波长的地方,强度突然显著增大, 如图所示。由于它们的波长反映了 靶材的特征,因此称之为特征X射 线谱。
• 连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连 续X射线的总强度,也是阳极靶发射出的 X射线的总能量。 • 实验证明,I与管电流、管电压、阳极靶 的原子序数存在如下关系:I 连 K1iZV m 且 X射线管的效率为:
X射线功率 K1 ZV 2 X射线管效率 K1 ZV 电子流功率 iV
现代仪器分析测试方法
X射线衍射分析(XRD)
X-ray Diffraction Analysis
0. X射线的历史发展及应用
X射线分析技术的应用范围非常广泛,成 为一种重要的实验手段和分析方法。 随着机械及微电子技术的发展,仪器设备 的检测精度及可靠性逐渐提高,尤其是同步 辐射光源的出现以及计算机技术的引入,构 成了近代X射线分析技术。
X射线以及X射线衍射学发展历程
• 1. 1895年,德国,伦琴,发现,医疗, 第一个诺贝尔物理奖; • 2. 1912年,德国,劳埃,第一张X射线衍 射花样,晶体结构,电磁波,原子间距, 劳埃方程,不方便; • 1913-1914年,英国,布拉格父子,布拉 格方程,晶体结构分析; • 3. 1916年,德拜、谢乐,粉末法,多晶 体结构分析; • 4. 1928年,盖格,弥勒,计数管,X射线 衍射线强度,衍射仪。
• (1)波动性 • (2)粒子性
波动性
• X射线的波长范围: 0.01~100 Å 或者10-8-10-12 m • 1 Å=10-10m • 表现形式:在晶体作衍射光栅观察 到的X射线的衍射现象,即证明了X 射线的波动性。
X射线是波长在10-8到10-12米范围内,具有极强
穿透能力的电磁波。
• • • • (1)产生原理—重点 (2)产生条件—重点 (3) X射线管 (4)过程演示
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量 转换,电子的运动受阻失去动能,其中一 小部分(1%左右)能量转变为X射线,而 绝大部分(99%左右)能量转变成热能使 物体温度升高。
产生条件
• 1. 产生自由电子---电 子源,如加热钨丝产 生热电子 • 2. 使电子作定向的高 速运动 --- 施加在阳 极和阴极(钨丝)间 的电压
当增加X射线管的电压,连续X射线谱有下列特征
1,各种波长的X射线的 相对强度一致增高, 2,最高强度的射线的波 长逐渐变短(曲线的峰 向左移动), 3,短波极限逐渐变小, 即0向左移动, 4,波谱变宽。
50 kV
Intensity
2
40 kV
1
30 kV 20 kV
0 0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
引自中南大学
• (3)窗口:窗口是X射线从阳极靶向外射 出的地方。 • (4)焦点:焦点是指阳极靶面被电子束轰 击的地方,正是从这块面积上发射出X射 线。
过程演示
X射线 冷却水 电子 接变压器 金 属 靶 玻璃 钨灯丝
X射线 铍窗口 X射线管剖面示意图 金属聚灯罩
特殊构造的X射线管
• (1)细聚焦X射线管 • (2)旋转阳极X射线管
• 特征X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内 部结构紧密相关的。 • 原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最 低原理分布于各个能级。 • 在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能 量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于 是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于 不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上 的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X射 线谱。
0
• 式中 e —电子电荷,等于 1.6 1019 C (库仑) • V—管电压 • h—普朗克常数,等于 6.6251034 j s
相关习题
• 试计算用50千伏操作时,X射线管中的电子 在撞击靶时的速度和动能,所发射的X射线 短波限为多少?
1 2 m0 eV 2
m 9.111031 kg
X射线衍射技术的主要应用领域
1,晶体结构分析:人类研究物质微观 结构的第一种方法。 2,物相定性分析 3,物相定量分析 4,晶粒大小分析 5, 非晶态结构分析,结晶度分析 6,宏观应力与微观应力分析 7,择优取向分析
1-1. X射线的物理基础
1-1 X射线的本质
• X射线的本质是电磁波,与可见光 完全相同,仅是波长短而已,因 此具有波粒二像性。
市场上供应的种类
• (1)密封式灯丝X射线管 • (2)可拆式灯丝X射线管
1-3 X射线谱
X射线谱指的是X射线的强度随波长变化的关系曲线。X射 线强度大小由单位面积上的光量子数决定。
• 由X射线管发射出来的X射线可以 分为两种类型: • (1)连续(白色)X射线 • (2)特征(标识)X射线 • 连续辐射,特征辐射
伦琴
1845年3月27日生于德国莱茵省勒奈普市。 1869年在苏黎世大学获哲学博士学位,并留 校任教。1872年——1879年先后在斯特拉斯 堡大学,霍恩海姆农学院、吉森大学等校任 教,1888年起任维尔茨堡大学教授及物理所 所长,后任校长。1896年成为柏林和慕尼黑 科学院通讯院士,1900——1920年任慕尼黑 物理所所长,1923年2月10日逝世。

相关习题:
1.试计算波长0.71 Å(Mo-Kα)和1.54 Å(CuKα)的X射线束,其频率和每个量子的能量。
hv
Mo靶X射线:
v
c
1 A 10 10 m 0.1nm
o
v
c

3 108 / 0.711010 4.231018 (Hz)
hv 6.6251034 4.231018 2.8 1015 J
1

C Z
或者
C1 Z
C,C1 与为常数
莫塞莱定律
10 20
80
Cu (29)
Atomic Number Z
Atomic Number Z
30 40
Ka1
70 60 50 40
W
La 1
Mo (42)
50 60 70 80 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
主要成就:从1876年开始研究各种气体比热, 证实气体中电磁旋光效应存在。1888年实验 1901年获 证实电介质能产生磁效应,最重要在1895年 诺贝尔物理奖 11月8日在实验中发现:当克鲁克斯管接高 压电源,会放射出一种穿透力极强的射线, W.C. (Wilhelm 他命名为X射线。X射线在晶体结构分析, Conrad Roentgen 金相材料检验,人体疾病透视检查即治疗方 1845——1923) 面有广泛应用,因此而获得1901年诺贝尔物 理奖。
1
3 6 4 5
7
2
1-高压变压器;2-钨丝变压器; 3-X射线管;4-阳极; 5-阴极;6-电子;7-X射线
常规的X射线产生装置
X射线管
• 1.X射线管的结构 • 2.特殊构造的X射线管 • 3.市场上供应的种类
X射线管的结构
• 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空 (105 ~ 107 mmHg )二极管。基本组成包括: • (1)阴极:阴极是发射电子的地方。 • (2)阳极:靶,是使电子突然减速和发射X射线的 地方。
演示过程
Wk K态(击走K电子)
Wl
原 子 的 能 量 Wm Wn
L态(击走L电子)
M态(击走M电子) N态(击走N电子) 击走价电子 中性原子 X射线射出 连续X射线产生过程
引自中南大学
0 电子冲击阳极靶
短波限
• 连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称为 短波限λ0。它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产 生的X射线。它只与管电压有关,不受其它因素 的影响。 • 相互关系为: hc hc 或者 0 eV h max eV
1ห้องสมุดไป่ตู้
3 6 4 5
7
2
1-高压变压器;2-钨丝变压器; 3-X射线管;4-阳极; 5-阴极;6-电子;7-X射线
常规的X射线产生装置
产生条件
• 3. 在其运动的路径 上设置一个障碍物 使电子突然减速或 停止。 • 4. 真空---把阴极 和阳极密封在真空 度高于10-3Pa 的真 空中,保持两极洁 净并使加速电子无 阻地撞击到阳极靶 上。
连续X射线
• 具有连续波长的X射线,构成连续X射线 谱,它和可见光相似,亦称多色X射线。
50 kV
Intensity
2
40 kV
1
30 kV 20 kV
• • • •
0.8 1.0
产生机理 演示过程 短波限 X射线的强度
0 0.0
0.2
0.4
0.6
wavelength
产生机理
• 能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时, 电子失去自己的能量,其中部分以光子的 形式辐射,碰撞一次产生一个能量为hv的 光子,这样的光子流即为X射线。 • 单位时间内到达阳极靶面的电子数目是很 多的,绝大多数电子要经历多次碰撞,逐 渐地损耗自身的能力,即产生多次辐射, 由于多次辐射中光子的能量不同,因此出 现连续X射线谱。
• 激发管电压特征:每一条谱线对应 一定的激发电压,只有当管电压超 过激发电压时才能产生相应的特征 谱线,且靶材原子序数越大其激发 电压越高。当电压达到临界电压时, 特征谱线的波长不再变,强度随电 压增加。

二、特征X射线的特性 (2)
• 强度特征:每个特征射线都对应一个特定的 波长,不同靶材的特征谱波长不同。如管电 流和管电压V的增加只能增强特征X射线的 强度,而不改变波长。
• 硬X射线:波长较短的硬X射线能量较高, 穿透性较强,适用于金属部件的无损探 伤及金属物相分析。 • 软X射线:波长较长的软X射线能量较低, 穿透性弱,可用于分析非金属的分析。 • X射线波长的度量单位常用埃(Å),或者 通用的国际计量单位中用纳米(nm)表 示,它们之间的换算关系为: • 1Å =10-10 m 1nm=10-9 m
粒子性
• 特征表现为以光子(光量子)形式辐射和吸收 时具有的一定的质量、能量和动量。 • 表现形式为在与物质相互作用时交换能量。如 光电效应;二次电子等。 • X射线的频率ν、波长λ以及其光子的能量ε、动 量p之间存在如下关系: hc h h p

• 式中h——普朗克常数,等于6.625×1034 J.s; 8 c——X射线的速度,等于2.998× 10 m/s.
Mo
La1
30 Cu 20
Ka 1
Wavelength (A)
10 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
1

C Z
C1 Z
K1: C1=5.2*107 =2.9

1/2
(10 Hz )
9
1/2
K1: C=3*103 =2.9
产生机理
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