X射线衍射分析(XRD)
XRD分析方法介绍
XRD分析方法介绍X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种非常重要的物质结构表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地球科学、生命科学等领域。
它通过将X射线射向样品，然后测量和分析X射线经过样品后的衍射图样，从而得到样品的结构信息。
1.非破坏性：XRD是一种非破坏性分析方法，样品在接受X射线照射后不会发生永久性损伤，可以反复使用。
2.不受样品形态限制：XRD适用于固体、液体、薄膜和粉末等形态的样品，对样品的晶型、晶体结构和晶粒尺寸等信息进行分析。
3.高分辨率：XRD可以提供较高的分辨率，可以检测出样品中微小的结构变化，如晶格畸变、相变等。
4.定量分析：XRD可以进行定量分析，通过衍射峰的强度和位置，可以获取样品中不同晶相的含量，并计算晶格参数、物相纯度等信息。
5.多功能性：除了结构表征外，XRD还可以用于拟合数据、表面分析、粒度分析等应用。
1.菲涅尔衍射法：菲涅尔衍射法是一种传统的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过测量样品晶粒间隔的变化，然后将这些信息转换为衍射图样，从而得到样品的结构信息。
2. Laue衍射法：Laue衍射法是一种快速的结构分析方法，主要用于晶体表面和薄膜样品的分析。
它通过将样品放在X射线束下，然后测量并分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的结构信息。
3.粉末衍射法：粉末衍射法是一种广泛应用的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过将样品制成细粉，然后进行衍射测量，并根据布拉格方程计算晶格参数和相量等信息。
4.单晶衍射法：单晶衍射法是一种高精度的XRD方法，主要用于单晶样品的结构分析。
它是通过将样品制成单晶，然后测量和分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的三维晶体结构信息。
5.傅立叶变换衍射法：傅立叶变换衍射法是一种用于薄膜和多晶样品的XRD方法，主要用于分析样品中的表面形貌、界面反应等信息。
它是通过将样品经过傅立叶变换，将时域中的信号转换为频域中的信号，然后提取相应的结构信息。
X射线衍射分析
• 是目前国内最先进的多晶衍射仪
• 可测定材料样品的X射线衍射花样，进行物相 分析、多峰分离、晶粒大小计算、结构度计算、 取向度分析、长周期分析、晶粒分布分析 • 在高分子材料、工程塑料、纳米材料的研究和 应用研究中发挥重要作用
• 在点阵中设定参考坐标系，设置方法与确定晶 向指数时相同； • 求得待定晶面在三个晶轴上的截距，若该晶面 与某轴平行，则在此轴上截距为无穷大；若该 晶面与某轴负方向相截，则在此轴上截距为一 负值； • 取各截距的倒数； • 将三倒数化为互质的整数比，并加上圆括号， 即表示该晶面的指数，记为(h k l)。
物相定性分析的基本步骤
• （1）制备待分析物质样品；
• （2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样；
• （3）利用索引检索PDF卡片；
• （4）核对PDF卡片与物相判定。
PDF卡片
物相分析存在的问题
• ⑴ 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强 线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加 的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任 何对应的卡片。 • ⑵ 在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁 锁。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满 意。 • ⑶ 定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者Ｋ 值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。
• 将这3个坐标值化为最小整数u，v，w，加以方括号， [u v w]即为待定晶向的晶向指数。
晶向指数的意义
• 表示所有相互平行、方向一致的晶向；
• 所指方向相反，则晶向指数的数字相同，但符号 相反； • 晶体中因对称关系而等同的各组晶向可归并为一 个晶向族，用<u v w>表示
化学成分 xrd和xrf
化学成分 xrd和xrfXRD和XRF是化学分析中常用的两种技术手段，分别指X射线衍射和X射线荧光谱分析。
本文将分别介绍这两种技术的原理、应用和特点。
一、XRD（X射线衍射）X射线衍射是一种利用物质对入射X射线的散射进行分析的方法。
当入射X射线照射到晶体或非晶体样品上时，X射线与样品中的原子发生散射，形成衍射图案。
通过测量衍射角和相对强度，可以得到样品的晶体结构信息，如晶胞参数、晶体结构和晶体取向等。
XRD技术具有以下特点和应用：1. 非破坏性分析：XRD技术无需破坏样品，可以对样品进行全面的分析，适用于固体、液体和气体等不同形态的样品。
2. 结构表征：XRD可以确定样品的晶体结构，对于研究材料的物理性质、相变行为和晶体缺陷等具有重要意义。
3. 成分分析：通过对衍射峰的位置和强度进行定量分析，可以得到样品的成分信息，如含量、相对比例等。
4. 质量控制：XRD广泛应用于材料科学、地质学、生物学、制药等领域，用于质量控制、新材料研发和催化剂设计等。
二、XRF（X射线荧光谱分析）X射线荧光谱分析是一种利用样品中元素发射的X射线进行化学成分分析的方法。
当样品受到入射X射线的激发时，样品中的原子会发射出特定能量的X射线。
通过测量这些X射线的能量和强度，可以确定样品中的元素组成和含量。
XRF技术具有以下特点和应用：1. 快速分析：XRF技术具有高灵敏度和快速分析的特点，可以在几分钟内完成对样品的全面分析，适用于快速检测和在线监测。
2. 多元素分析：XRF可以同时分析样品中的多种元素，对于复杂样品的分析具有优势，如矿石、合金、土壤等。
3. 无需样品处理：XRF技术不需要对样品进行特殊处理，可以直接对固体、液体和气体等样品进行分析，减少了实验操作的复杂性。
4. 应用广泛：XRF广泛应用于石油化工、冶金、环境监测、食品安全和文物保护等领域，用于质量控制、环境监测和文物鉴定等。
XRD和XRF是两种常用的化学分析技术，分别用于物质的结构表征和化学成分分析。
xrd试验原理
xrd试验原理X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的物质结构表征方法，它通过分析物质对入射X射线的散射模式，来推断物质的晶体结构和晶体学性质。
XRD试验原理基于入射X射线与晶体中的原子或分子相互作用的散射现象，通过测量散射光的强度和角度来获取有关晶体结构的信息。
XRD试验的基本原理是布拉格方程，即nλ = 2d sinθ，其中n为整数，λ为入射X射线的波长，d为晶面的间距，θ为入射角。
根据布拉格方程，当入射角θ满足特定条件时，散射光将发生构造性干涉，形成衍射峰。
通过测量衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。
XRD试验通常使用X射线管产生入射X射线，并通过样品与探测器之间的几何关系来测量散射光的角度。
入射X射线通过样品后，与晶体中的原子或分子发生散射，形成衍射光。
衍射光经过准直装置后，进入探测器进行检测。
探测器通常是一个能够测量X射线强度的光电倍增管或闪烁计数器。
XRD试验可以用于分析各种物质的晶体结构，包括金属、陶瓷、无机化合物、有机化合物等。
通过XRD试验，可以确定晶体的晶格类型、晶胞参数、晶体结构和晶体学性质，例如晶体的对称性、晶格畸变、晶体缺陷等。
此外，XRD试验还可以用于分析材料的晶体取向、晶体尺寸和应力状态等。
XRD试验的应用领域非常广泛。
在材料科学和工程领域，XRD试验可用于材料的相变研究、材料晶体结构的优化设计以及材料的质量控制。
在地质学和矿物学领域，XRD试验可用于矿物的鉴定和矿石的分析。
在生物科学领域，XRD试验可用于分析生物大分子的结构，如蛋白质和核酸。
此外，XRD试验还可以应用于药物研发、环境监测和文物保护等领域。
总结起来，XRD试验原理是基于入射X射线与晶体中的原子或分子相互作用的散射现象，通过测量散射光的强度和角度来推断物质的晶体结构和晶体学性质。
XRD试验在材料科学、地质学、生物科学等领域具有重要的应用价值，为科学研究和工程应用提供了可靠的实验手段。
X射线衍射仪技术(XRD)
一站式的材料检测、分析与技术咨询服务X射线衍射仪技术（XRD）1、X 射线衍射仪技术（XRD）X射线衍射仪技术(X-ray diffraction，XRD)。
通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2. X射线衍射仪技术（XRD）可为客户解决的问题（1）当材料由多种结晶成分组成，需区分各成分所占比例，可使用XRD物相鉴定功能，分析各结晶相的比例。
（2）很多材料的性能由结晶程度决定，可使用XRD 结晶度分析，确定材料的结晶程度。
（3）新材料开发需要充分了解材料的晶格参数，使用XRD可快捷测试出点阵参数，为新材料开发应用提供性能验证指标。
（4）产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象，可能涉及微观应力方面影响，使一站式的材料检测、分析与技术咨询服务用XRD可以快捷测定微观应力。
（5）纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。
采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。
3. X射线衍射仪技术（XRD）注意事项（1）固体样品表面＞10×10mm，厚度在5μm以上，表面必须平整，可以用几块粘贴一起。
（2）对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常，需提供测试方向。
（3）对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
XRD
X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。
X射线衍射分析-样品要求1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。
2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
3、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
4、粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
5、粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
用途1、物相分析衍射图晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。
鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。
目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。
X射线衍射法-XRD
X射线的发现
伦琴很晚也没有回家，于是 他的妻子来实验室看他，当 时伦琴要求他的妻子用手捂 住照相底片，就得到了这张 戴有戒指的手指骨头的影像。 不过当时伦琴还不知道它是 什么射线，X表示未知，于 是取名“X射线”。
X射线的简介
X射线可以用于医学成像诊断，例如 常见的胸透。 这是由于当X射线与原子撞击后，原 子中电子跃迁至较高电子轨态，而 原子吸收X射线能量。 一般来说，较大的原子有较大机会 吸收X射线。人体的骨头比软组织含 较多的钙离子，因而骨头比软组织 吸收较多X射线。 并且X射线照射到某些化合物如铂氰 化钡时，可使物质感光。 因此，X射线可以用于检查人体。此 外， X射线也可以用于金属探伤。
X射线的产生原理
X射线的产生原理：高压加速的电子轰击金属原子，电子 减速或停止，电子损失的能量以电磁辐射的形式从金属原 子发出，产生X射线。 X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空 管。阴极向阳极发射高速电子，高速电子轰击阳极金属靶， 产生X射线。
具体地说，高压加速电子轰击阳极金属靶。将靶极原子内 层即K、L层电子逐出，产生空穴, 空穴由外层电子跃迁填 入，同时释放出能量，就产生具有特征波长的特征X射线。
X射线衍射分析法-单晶法
晶体空间堆积图
X射线衍射分析法-粉末法
（1）照相法 照相法以德拜法的应用最为 普遍， 它是以一束准直的特征X射 线照射到小块粉末样品上， 用卷成圆柱状并与样品同轴 安装的窄条底片记录衍射信 息。 照相法获得的衍射图是一些 衍射弧。如图所示。
X射线衍射分析法-粉末法
X射线衍射分析法 XRD
X射线的简介
仪器分析课件X射线衍射分析XRDN
定期校准仪器
定期更换易损件 严格按照操作规 程使用仪器
确保仪器无破损、污垢和 锈迹。
避免灰尘和污垢影响仪器 性能。
确保测量结果的准确性和 可靠性。
如阳极靶材、真空泵油等 。
避免因误操作导致仪器损 坏或测量误差。
03
X射线衍射分析（XRD ）实验技术
样品制备技术
01
02
03
粉末样品
将待测物质研磨成粉末， 以便在XRD实验中获得更 准确的衍射数据。
XRD的基本原理
X射线衍射分析基于晶体对X射线的衍射现象进行物质结构分析。当X射线照射到晶体上时，晶体中的 原子或分子会对X射线产生散射，由于晶体具有周期性结构，散射波之间会产生干涉现象，形成特定 的衍射图形。通过对衍射图形的分析，可以推断出晶体的结构信息。
XRD的基本原理基于布拉格方程：nλ=2dsinθ（其中λ为X射线的波长，d为晶面间距，θ为入射角） 。通过测量不同角度下的衍射强度，可以计算晶面间距，从而确定晶体的晶格常数、晶格类型等结构 参数。
奥秘。
XRD的优缺点
优点
X射线衍射分析具有非破坏性、无损检测的优点，可以快速准确地测定晶体的 结构和相组成。此外，XRD具有较高的精度和可靠性，能够提供较为准确的结 构信息。
缺点
X射线衍射分析需要样品具有较高的结晶度，对于非晶态或无定形样品的分析存 在局限性。此外，对于复杂样品或纳米级样品的分析可能存在散射背景干扰和 峰宽化效应，影响分析结果的准确性。
02
X射线衍射分析（XRD ）仪器
XRD仪器的结构
01
02
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X射线发生器
产生X射线，通常采用阳极靶 材（如Cu、Cr、Fe等）在高
能电子束轰击下产生。
x射线衍射物相定量分析
x射线衍射物相定量分析X射线衍射物相定量分析（XRD）是一种利用X射线技术定量分析有机物质的分析方法。
它可以准确测量有机物质中不同元素的含量，以及有机物质的物相变化。
在定量分析后，可以得出分析结果，同时也可以依据定量结果，估算出物质中各种物相的质量分数比例。
X射线衍射物相定量分析是基于X射线衍射原理进行的分析法。
当X射线照射到样品上时，样品由于具有不同的密度、厚度和晶体结构，而会产生出不同的衍射现象。
而在相同的X射线源、同一距离处，不同物相的衍射特征是不同的，它们可以被量析出来。
此外，由于各物相的晶体结构也不同，因此，其衍射带特征也不同，如果能够对晶体结构进行分析，则可以更准确地分析 X线衍射物相定量分析的结果。
X射线衍射物相定量分析技术已经广泛应用于多个领域，如生物分析、化学分析、材料科学、分子结构分析以及金属物相组成分析等。
特别是在分析多元有机物质的物相及含量时，X射线衍射物相定量分析技术能够更加准确地获取有机物质的组成结构及元素含量比例。
X射线衍射物相定量分析技术具有良好的灵敏度，可以准确测量物质中微量元素的含量，并可以精确地分析有机物质物质中多种元素的含量。
此外，X射线衍射物相定量分析技术还具有良好的适应能力，可以测量不同种类、不同形式的有机物质，从而满足不同分析要求。
X射线衍射物相定量分析技术的应用范围很广，并且在科学技术领域中发挥着重要作用，被广泛应用于药物产生、食品安全检测、精细化学品组成分析等方面。
另外，X射线衍射物相定量分析技术还可以用于工业产品的质量控制，帮助企业更好地建立质量控制体系，从而提高产品质量和生产效率。
X射线衍射物相定量分析技术可以为企业提供更为准确有效的定量分析服务，为产品的质量管理提供科学的后盾。
未来，X射线衍射物相定量分析技术将会持续被广泛应用在各个领域，以服务更多的企业及科研领域。
XRD分析方法与原理
XRD分析方法与原理XRD（X射线衍射）是一种常用的材料表征方法，主要用于分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体质量、相变、畸变等信息。
本文将重点介绍XRD分析方法和原理。
一、XRD分析方法1．样品制备样品制备是XRD分析的第一步，在分析前需要制备符合要求的样品。
对于晶体实验，需要制备单晶样品，通常通过溶液法、溶剂挥发法、梳子法等方法产生单晶样品。
对于非晶体实验，需要制备适当粒度的多晶粉末样品，通常通过高温煅烧、溶剂挥发、凝胶法、机械研磨等方法制备。
2．仪器调试在进行XRD分析之前，需要对X射线衍射仪进行仪器调试。
主要包括对X射线源、样品台、X射线管、光学路径、X射线探测器等进行调节和优化，以保证仪器的性能和准确性。
其中，X射线源的选择和强度的调节对实验结果有重要影响。
3．X射线衍射数据采集在XRD分析中，可以通过改变探测器固定角度和旋转样品台的方式来获取衍射强度与入射角度的关系。
常用的采集方式有传统的扫描模式（2θ扫描或θ/θ扫描）和快速模式（2D探测器或0D点探测器）。
根据样品的特征和所需分析结果选择合适的采集方式。
同时，为了提高信噪比，通常要对衍射强度进行积分或定标。
4．数据处理和解析XRD数据处理和解析是对原始数据进行整理、滤波、相峰识别、数据拟合和解析的过程。
数据处理主要包括基线校正、噪声过滤和峰识别等，以提高数据质量。
数据解析主要是通过拟合方法获得样品的晶体结构参数（晶格常数、晶胞参数）、相对晶粒尺寸、晶体缺陷等信息。
二、XRD分析原理XRD分析原理基于X射线与晶体原子间的相互作用。
当X射线通过物质时，会与物质中的原子发生散射。
其中，由于X射线与晶体中的周期性排列的原子发生构型相吻合的散射，形成相干衍射。
X射线由晶体平面散射后的干涉衍射，在探测器上形成强度峰，峰强度与晶胞架构和原子排布有关。
1．布拉格方程布拉格方程是XRD分析的基本原理之一、它描述了X射线与晶体平面的相互作用。
布拉格方程为：nλ = 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射X射线波长，d为晶胞面间距，θ为衍射角度。
X射线衍射技术(XRD)
2
5.1 X-射线的性质
① 肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、
荧光板发光和使气体电离；
② 能透过可见光不能透过的物体；
③ 这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏
转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过
普通光栅亦不引起衍射；
④ 这种射线对生物有很厉害的生理作用。
3
与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单
15
5.3.2 X射线的吸收
物质对X射线的吸收是指X射线能量在通过物 质时转变为其它形式的能量。对X射线而言， 即发生了能量损耗。有时把X射线的这种能量
损耗称为吸收。物质对X射线的吸收主要是由
原子内部的电子跃迁引起的。在这个过程中发 生X射线的光电效应和俄歇效应，使X射线的部
分能量转变成为光电子、荧光X射线及俄歇电
第五章 X-射线衍射分析（XRD）
5.1 X-射线的性质 5.2 X-射线的产生 5.3 X-射线与物质的相互作用 5.4 晶体学几何知识
5.5 X-射线衍射分析原理
5.6 X-射线衍射分析应用
1
引言 X-射线
• 1895年伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管 时，发现管的对阴极能放出一种有穿透力的肉 眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个 “未知数”，故称之为X射线。
5
5.2 X-射线的产生
产生X-射线的方法，是使快速移动的电 子(或离子)骤然停止其运动，则电子的动 能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线。
6
7
特征X射线谱的产生
特征X射线的产生与阳极靶原子中的内层电子 跃迁过程有关。如果管电压足够高，即由阴极发 射的电子其动能足够大的时，那么当它轰击靶时， 就可以使靶原子中的某个内层电子脱离它原来所 在的能级，导致靶原子处于受激状态。此时，原 子中较高能级上的电子便将自发的跃迁到该内层 空位上去，同时伴随有多余的能量的释放。多余 的能量作为X射线量子发射出来。显然，这部分 多余的能量等于电子跃迁前所在的能级与跃迁到 达的能级之间的能量差。
XRD及其分析技术
XRD及其分析技术X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种非常重要的材料分析技术，它能够通过研究材料对X射线的散射模式来获取有关材料结构和晶体学信息。
XRD广泛应用于材料科学领域，包括无机材料、有机材料、生物材料等。
XRD技术的基本原理是当X射线通过材料时，由于材料中原子的排列结构，X射线会被散射和干涉，形成一系列特定的衍射图样。
通过测量材料对X射线的散射强度和角度，可以得到宝贵的结构信息。
根据李布拉格定律，当入射X射线的波长和晶体间距离满足一定条件时，才能形成衍射峰。
XRD的实验操作通常分为样品制备、测量和数据分析三个步骤。
样品制备是确保测量精确性和重现性的关键步骤。
样品通常需要被制备成粉末，以保证尽可能地均匀地散射入射X射线。
此外，在一些特殊情况下，样品还可以通过单晶生长等方法得到。
在进行XRD测量时，样品首先会被放置在一个旋转台上，通过旋转来改变样品与入射X射线的夹角。
X射线束通过样品，并与样品中的原子相互作用，产生散射射线。
这些散射射线会被X射线探测器捕捉到，并转化为电信号。
根据实验需要，可以使用不同类型的探测器，包括点阵探测器和线状探测器。
通过识别散射射线的强度和角度，可以绘制出XRD衍射图样。
衍射图样中的衍射峰对应于入射X射线与晶体中晶面的相互作用。
根据衍射图样，可以确定材料的结晶相、晶格常数、结晶度、晶胞参数等重要的晶体学信息。
XRD的数据分析是通过将实验数据与数据库或模拟数据进行比较，以确定材料的相组成和结构参数。
数据库中包含了大量已知晶体结构的信息，可以根据衍射图样的特征来对比和匹配。
模拟数据的生成可以使用不同的方法，如Rietveld修正、全样品精细结构分析等。
XRD技术在材料科学领域有着广泛的应用。
例如，在无机材料中，可以通过XRD技术来鉴定和确定晶体的结构，包括晶格对称性、原子位置和取向关系等属性。
在有机材料中，XRD可以用来分析有机分子的晶体结构，并了解分子之间的相互作用和堆积方式。
X射线衍射分析(XRD)
X射线分析系列教程
如果入射电子的能量足够高的话，他们就会将靶材料中的 原子K壳层电子打出，因而产生一个空位。
(需要明确的是，K到L的激发是不可能发生的，因为L壳层 已被占据：激发必须是从n=1到n=∞。)
只要空位一旦产生，它可以被该原子L或M壳层上的电子填 充。这样的内部电子跃迁就导致产生了短波长的，具有高 “穿透”能的“特征”X射线。
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厚积薄发 学而知新
X射线分析系列教程
X射线的波长范围
X射线是一种波长较短的电磁辐射： 波长0.01 ~ 10nm；能量：124 keV - 0.124 keV
其短波段与γ 射线长波段相重叠，其长波段则与真空紫外 的短波段相重叠。
g -rays
X-rays
UV Visual
伦琴对科学作出的最大贡献是在1895年从实验中发现 了X射线，并随后对其性质进行了深入研究，从而为多 种科学领域提供了一种有效的研究手段。他还有一项 意义重大的发现，就是所谓的伦琴电流。此外，他还 在弹性、液体的毛细作用、气体比热、热在晶体中的 传导、压电效应以及偏振光的磁致旋转等方面也都有 研究。
厚积薄发 学而知新
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X射线分析系列教程
平时一直帮他工作的伦琴夫 人感到他举止反常，以为他 有什么事情瞒着自己，甚至 产生了怀疑。六个星期过去 了，伦琴已经确认这是一种 新的射线。才告诉自己的亲 人。1895年12月22日，他邀 请夫人来到实验室，用他夫 人的手拍下了第一张人手X 射线照片（如图）。
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X射线分析系列教程
Cu 靶 产 生 的 X 射线分析系列教程
4.特征X射线的产生
1920年，W. Kossel首次正确的提出了依照波尔（Bohr）的 电子能级理论对X射线光谱的合理解释：
X射线衍射分析XRD
Indexing a Powder Pattern
n = 2dsin
Lambda : 1.540562 Å
Experimental data 2theta d intensity Theoretical data (hkl) 2theta dhkl F M F*M
44.67 2.027 100
第三章 X射线衍射分析
第一节 X射线衍射图像的形成
1
衍射仪工作原理
2 d sin
2
2 d sin
• 根据布拉格方程，并不是在任何情况下，晶体都能产生衍 射的，产生衍射的必要条件是入射x射线的波长入和它与 反射面的布拉格角θ 必须符合布拉格方程的要求。 • 因此，· 实现衍射的各种方法都是在实验中设法连续地变化 波长入．或θ 角，来满足衍射几何的要求，以达到产生衍 射的目的。 • 根据实验时采取改变这两个量的方式，可将衍射方法分为 下列三种：
(44.73,46.9)
(65.11,26.4)(78.25,27.8)
2 (°) 45 50 55 60 65 70 75 80
24
X光粉末谱标定
1、计算d值
Calculated
Intensity (%) 100 90 80 70 60 50
2、列表与实验值比较，找出 相应的峰
experimental
连续扫描 步进扫描 局部扫描
11
The Powder XRD Method
12
第三节 多晶X射线衍射仪
13
第四节 多晶X射线衍射物相分析
一、定性分析 二、粉末衍射卡片及索 引 通过XRD分析，确定被检
测物质的物相构成。 每种晶体物质都有特定的 参数
xrd图谱分析
XRD图谱分析一、介绍X射线衍射（XRD）是一种分析材料结构的重要技术。
通过照射材料表面的X射线束，可以观察到材料的衍射图谱，进而推断材料的晶体结构、晶格常数以及晶体各个晶面的相对排列。
XRD图谱分析是通过对衍射峰的强度和位置进行分析，得出材料的结晶学信息以及可能的晶体缺陷。
二、原理当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对入射X射线束进行散射。
散射出的X射线会以一定的角度和强度分布形成衍射图谱。
根据布拉格定律，衍射角和晶面的晶格常数有关。
通过测量衍射角可以得到晶面的间距，从而推断出晶格常数。
三、实验步骤1.准备样品：将待分析的材料制备成片状或粉末状样品，并将样品固定在衍射仪器的样品台上。
2.设置仪器参数：根据样品性质和需求，设置X射线的波长和衍射角范围。
常用的波长是钨的Kα线（λ=1.5418 Å）和铜的Kα线（λ=1.5406 Å）。
3.开始扫描：启动衍射仪器，开始扫描样品。
仪器会逐步改变衍射角度，将不同角度下的衍射信号记录下来。
4.数据分析：将扫描得到的数据转化为图谱进行分析。
可以通过峰的位置和强度来判断材料的结晶度、晶体结构和晶格常数等信息。
5.结果解读：根据分析结果，判断样品的晶体结构、晶粒尺寸以及可能的晶体缺陷。
四、应用领域XRD图谱分析广泛应用于材料科学、地质矿产、药物研发、环境监测等领域。
在材料科学中，XRD图谱分析可以用于研究材料的晶体结构、相变行为、晶粒尺寸和晶格畸变等。
在地质矿产领域，XRD图谱分析可以用于矿石的鉴定、岩石的成分分析、宝石的鉴定等。
在药物研发领域，XRD图谱分析可以用于药物的结晶形态研究、药物的纯度检测和药物多晶形态的相互转化等。
在环境监测领域，XRD图谱分析可以用于土壤和水质中的矿物组成分析以及大气颗粒物的成分分析。
五、总结XRD图谱分析是一种非常重要的分析材料结构的技术。
通过衍射峰的位置和强度分析，可以推断材料的晶体结构、晶格常数以及晶体的缺陷情况。
现代分析xrd实验报告
现代分析xrd实验报告引言X射线衍射（X-ray Diffraction，简称XRD）是一种常用的材料分析方法，通过探测材料中的晶体结构与结晶性质，在材料科学、地质学、化学等领域有着广泛的应用。
本实验旨在利用现代分析XRD技术，研究样品的结晶性质及晶体结构，深入了解样品的微观结构和性质。
实验原理XRD实验基于布拉格方程：n\lambda = 2d\sin\theta其中，n为正整数，\lambda为入射X射线的波长，d为晶格间距，\theta为X 射线与晶体平面的夹角。
通过衍射仪表的旋转，可以连续扫描探测到一系列的衍射峰，每个峰对应一个特定的晶面间距和入射角。
通过分析这些数据，可以推断出晶体的晶胞参数以及晶体的晶体结构。
实验步骤1. 样品准备：将待测样品制备成粉末状，并将其均匀地散布在样品托盘上。
2. 仪器调试：按照仪器操作手册，正确调整XRD仪器的参数，确定好入射角范围、扫描速度等。
3. 样品加载：将样品托盘固定在仪器的样品台上，并确保样品与X射线束的垂直对准。
4. 开始扫描：启动XRD仪器，进行衍射扫描。
仪器会自动旋转样品台，并记录衍射峰的位置和强度。
5. 数据分析：将实验得到的数据导入分析软件，通过峰位和峰宽的测量，计算晶格常数和晶胞参数。
对数据进行拟合，得到最佳拟合曲线，并根据拟合结果确定晶体结构。
实验结果经过实验测量和数据分析，得到了如下结果：1. 样品X射线衍射图谱：经过峰形分析，得到了样品的X射线衍射图谱。
2. 衍射峰角度和强度数据：记录了每个衍射峰的角度和相对强度。
3. 拟合结果：通过拟合处理，得到了最佳的拟合曲线，并计算出样品的晶格常数和晶胞参数。
根据实验结果，可以得出样品的晶体结构、晶格常数等信息，进一步研究样品的晶体性质和结构性质。
结论通过现代分析XRD技术，我们成功地研究了样品的结晶性质和晶体结构。
获得了样品的X射线衍射图谱，并通过数据分析得到了样品的晶格常数和晶胞参数。
xrd原理
xrd原理X射线衍射（XRD）原理引言：X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，广泛应用于材料科学、地质学、化学、生物学等领域。
该技术通过将物质暴露于X射线束中，利用晶体的内部结构对射线进行衍射，进而得到有关样品结构的信息。
本文将重点介绍XRD的基本原理以及其在材料科学中的应用。
1. X射线的产生X射线是一种电磁波，其波长范围从0.01纳米到10纳米。
X射线的产生通常通过将高速电子轰击金属靶来实现。
当高速电子与金属靶相碰撞时，部分电子会被靶材上的原子排斥，从而形成X射线。
2. X射线的衍射当X射线通过物质时，会与物质中的原子或晶体结构相互作用。
在晶体内部，X射线会被晶体的周期性结构所衍射。
根据布拉格（Bragg）方程，衍射的角度与晶格常数以及入射X射线的波长有关。
通过测量衍射角度，我们可以确定晶体的晶格常数。
3. X射线衍射仪X射线衍射仪是测量X射线衍射的主要工具。
其主要组成部分包括X射线发射源、样品台、衍射角测量装置和X射线检测器。
X射线通过样品后，通过衍射角测量装置测量衍射角度，然后由X射线检测器测量衍射强度。
4. XRD数据分析通过X射线衍射仪测量得到的衍射数据可以提供有关样品晶体结构的信息。
通过分析衍射峰的位置和强度，可以确定晶格常数、晶体结构和晶胞参数。
此外，通过对衍射峰的形状和宽度进行分析，可以推断晶体的缺陷和畸变。
5. XRD在材料科学中的应用XRD在材料科学中具有广泛的应用。
首先，它可以用来确定材料的结晶度。
对于多晶材料，通过测量衍射峰的强度可以评估晶体的有序程度。
其次，XRD可以用来鉴定材料的晶体结构。
通过比对实验数据与已知的材料数据库，可以确定材料的晶体结构和组成。
此外，XRD还可以用来研究材料中的应变和畸变。
通过测量衍射峰的形状和宽度，可以确定材料内部的应变状态和畸变情况。
6. XRD的局限性尽管X射线衍射技术在材料科学中具有广泛的应用，但也存在一些局限性。
首先，X射线无法直接测量非晶态物质，因为非晶态物质没有明确的晶体结构。
xrd分析实验报告
xrd分析实验报告X射线衍射（XRD）分析实验报告引言：X射线衍射（XRD）是一种重要的实验技术，广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域。
本实验旨在通过XRD技术，研究样品的晶体结构和晶体学性质，为材料研究和应用提供有力的支持。
一、实验目的本实验的目的是通过XRD分析，确定样品的晶体结构、晶格常数、晶体质量和晶体取向等性质。
通过实验结果，了解材料的结晶状态、晶体缺陷和晶格畸变等信息。
二、实验原理XRD技术基于X射线与晶体的相互作用。
当X射线入射到晶体上时，由于晶体的周期性结构，X射线会发生衍射现象。
通过测量衍射角和衍射强度，可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。
三、实验步骤1. 样品制备：将待测样品制备成粉末状，并均匀地涂布在玻璃衬片上。
2. 仪器设置：打开X射线衍射仪，调整仪器参数，如入射角、出射角、扫描速度等，以适应样品的特性。
3. 开始测量：将样品放置在衍射仪的样品台上，启动测量程序，开始自动扫描。
4. 数据分析：通过软件对测得的数据进行分析，绘制衍射图谱，并解析出衍射峰的位置、强度和形状等信息。
5. 结果解读：根据衍射图谱和解析结果，确定样品的晶体结构和晶格常数，并分析晶体的缺陷和畸变情况。
四、实验结果与讨论通过XRD实验，我们得到了样品的衍射图谱，并根据图谱解析出了衍射峰的位置和强度。
根据衍射峰的位置和强度，我们可以推断出样品的晶体结构和晶格常数。
进一步分析衍射峰的形状和宽度，我们可以了解样品的晶体质量和晶格畸变情况。
如果衍射峰非常尖锐且对称，说明样品的晶体质量较好；如果衍射峰宽度较大，且呈现不规则形状，说明样品存在晶格畸变或晶体缺陷。
此外，通过比较不同样品的衍射图谱，我们可以研究晶体取向的差异。
不同晶面的衍射峰位置和强度的变化，可以揭示晶体的取向情况和晶体生长方向。
五、结论通过XRD分析实验，我们成功确定了样品的晶体结构和晶格常数，并分析了晶体的质量、畸变和取向等性质。
实验结果为材料研究和应用提供了重要的参考依据。
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C Z
或者
C1 Z
C，C1 与为常数
莫塞莱定律
10 20
80
Cu (29)
Atomic Number Z
Atomic Number Z
30 40
Ka1
70 60 50 40
W
La 1
Mo (42)
50 60 70 80 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
X射线衍射技术的主要应用领域
1，晶体结构分析：人类研究物质微观 结构的第一种方法。 2，物相定性分析 3，物相定量分析 4，晶粒大小分析 5， 非晶态结构分析，结晶度分析 6，宏观应力与微观应力分析 7，择优取向分析
1-1. X射线的物理基础
1-1 X射线的本质
• X射线的本质是电磁波，与可见光 完全相同，仅是波长短而已，因 此具有波粒二像性。
X射线以及X射线衍射学发展历程
• 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医疗， 第一个诺贝尔物理奖； • 2. 1912年，德国，劳埃，第一张X射线衍 射花样，晶体结构，电磁波，原子间距， 劳埃方程，不方便； • 1913-1914年，英国，布拉格父子，布拉 格方程，晶体结构分析； • 3. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶 体结构分析； • 4. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线 衍射线强度，衍射仪。
粒子性
• 特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收 时具有的一定的质量、能量和动量。 • 表现形式为在与物质相互作用时交换能量。如 光电效应；二次电子等。 • X射线的频率ν、波长λ以及其光子的能量ε、动 量p之间存在如下关系： hc h h p
• 式中h——普朗克常数，等于6.625×1034 J.s; 8 c——X射线的速度，等于2.998× 10 m/s.
1
3 6 4 5
7
2
1-高压变压器;2-钨丝变压器； 3-X射线管；4-阳极； 5-阴极；6-电子；7-X射线
常规的X射线产生装置
X射线管
• 1.X射线管的结构 • 2.特殊构造的X射线管 • 3.市场上供应的种类
X射线管的结构
• 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空 （105 ~ 107 mmHg ）二极管。基本组成包括： • (1)阴极：阴极是发射电子的地方。 • (2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的 地方。
• (1)波动性 • (2)粒子性
波动性
• X射线的波长范围： 0.01~100 Å 或者10-8-10-12 m • 1 Å=10-10m • 表现形式：在晶体作衍射光栅观察 到的X射线的衍射现象，即证明了X 射线的波动性。
X射线是波长在10-8到10-12米范围内，具有极强
穿透能力的电磁波。
引自中南大学
• (3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射 出的地方。 • (4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰 击的地方，正是从这块面积上发射出X射 线。
过程演示
X射线 冷却水 电子 接变压器 金 属 靶 玻璃 钨灯丝
X射线 铍窗口 X射线管剖面示意图 金属聚灯罩
特殊构造的X射线管
• (1)细聚焦X射线管 • (2)旋转阳极X射线管
• 是在连续谱的基础上叠加若干条具 有一定波长的谱线，它和可见光中 的单色相似，亦称单色X射线。
相 对 强 度
35kV 25
2 一.特征X射线的特性 管电压特征 强度特征 特征波长取决于原子序数-莫塞莱定律 • 二.产生机理 • 三.K系激发机理
一、特征X射线的特性 （1）
Cu靶X射线:
v
c
3 108 / 1.541010 1.951018 (Hz)
hv 6.6251034 1.951018 1.3 1015 J
1-2 X射线的产生
产生X-射线的方式： • X-射线管 – 重点 • 同步辐射光源 – 了解
X射线管—重点
主要成就：从1876年开始研究各种气体比热， 证实气体中电磁旋光效应存在。1888年实验 1901年获 证实电介质能产生磁效应，最重要在1895年 诺贝尔物理奖 11月8日在实验中发现：当克鲁克斯管接高 压电源，会放射出一种穿透力极强的射线， W.C. (Wilhelm 他命名为X射线。X射线在晶体结构分析， Conrad Roentgen 金相材料检验，人体疾病透视检查即治疗方 1845——1923) 面有广泛应用，因此而获得1901年诺贝尔物 理奖。
K系特征X射线的强度与管电压、管电流的 关系为：
I 特 K 2iV Vk
n
三、特征X射线的特性 （3） -- 莫塞莱定律
• 同系（例如K1、L1等）特征X射线谱的频率 和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构， 是物质的固有特性。且存在如下关系： 莫塞莱定律：同系特征X射线谱的波长λ或频 率与原子序数Z关系为：
现代仪器分析测试方法
X射线衍射分析（XRD)
X-ray Diffraction Analysis
0. X射线的历史发展及应用
X射线分析技术的应用范围非常广泛，成 为一种重要的实验手段和分析方法。 随着机械及微电子技术的发展，仪器设备 的检测精度及可靠性逐渐提高，尤其是同步 辐射光源的出现以及计算机技术的引入，构 成了近代X射线分析技术。
• 连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连 续X射线的总强度，也是阳极靶发射出的 X射线的总能量。 • 实验证明，I与管电流、管电压、阳极靶 的原子序数存在如下关系：I 连 K1iZV m 且 X射线管的效率为:
X射线功率 K1 ZV 2 X射线管效率 K1 ZV 电子流功率 iV
• 特征X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内 部结构紧密相关的。 • 原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最 低原理分布于各个能级。 • 在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能 量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于 是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于 不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上 的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X射 线谱。
h 6.6251034 Js
p m0
hc 0 eV
c 3 108 m / s e 1.6 1019 C
X射线的强度
• X射线的强度是指在单位时间内通过垂直于 X射线传播方向的单位面积上光子数目（能 量）的总和。 常用单位是J/cm2.s. • X射线的强度I是由光子能量hν和它的数目n 两个因素决定的,即I=nhν，连续X射线强度 最大值在1.5λ0,而不在λ0处。
伦琴
1845年3月27日生于德国莱茵省勒奈普市。 1869年在苏黎世大学获哲学博士学位，并留 校任教。1872年——1879年先后在斯特拉斯 堡大学，霍恩海姆农学院、吉森大学等校任 教，1888年起任维尔茨堡大学教授及物理所 所长，后任校长。1896年成为柏林和慕尼黑 科学院通讯院士，1900——1920年任慕尼黑 物理所所长，1923年2月10日逝世。
• 激发管电压特征：每一条谱线对应 一定的激发电压，只有当管电压超 过激发电压时才能产生相应的特征 谱线，且靶材原子序数越大其激发 电压越高。当电压达到临界电压时， 特征谱线的波长不再变，强度随电 压增加。
二、特征X射线的特性 （2）
• 强度特征：每个特征射线都对应一个特定的 波长，不同靶材的特征谱波长不同。如管电 流和管电压V的增加只能增强特征X射线的 强度，而不改变波长。
1.0
wavelength
因此，管电压既影响连续X射线谱的强度，也影响其波长 范围。
特征X射线
对于一定元素的靶，当管电压小于 某一限度时，只激发连续谱。随着 管电压升高，射线谱向短波及强度 升高方向移动，本质上无变化。但 当管电压升高到超过某一临界值V激 如对钼靶为20kV）后，曲线产生明 显的变化，即在连续谱的几个特定 波长的地方，强度突然显著增大， 如图所示。由于它们的波长反映了 靶材的特征，因此称之为特征X射 线谱。
• • • • (1)产生原理—重点 (2)产生条件—重点 (3) X射线管 (4)过程演示
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量 转换，电子的运动受阻失去动能，其中一 小部分（1％左右）能量转变为X射线，而 绝大部分（99％左右）能量转变成热能使 物体温度升高。
产生条件
• 1. 产生自由电子---电 子源，如加热钨丝产 生热电子 • 2. 使电子作定向的高 速运动 --- 施加在阳 极和阴极（钨丝）间 的电压
市场上供应的种类
• (1)密封式灯丝X射线管 • (2)可拆式灯丝X射线管
1-3 X射线谱
X射线谱指的是X射线的强度随波长变化的关系曲线。X射 线强度大小由单位面积上的光量子数决定。
• 由X射线管发射出来的X射线可以 分为两种类型： • (1)连续（白色）X射线 • (2)特征（标识）X射线 • 连续辐射，特征辐射
Mo
La1
30 Cu 20
Ka 1
Wavelength (A)
10 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
1
C Z
C1 Z
K1: C1=5.2*107 =2.9
1/2
(10 Hz )
9
1/2
K1: C=3*103 =2.9
产生机理
相关习题：
1.试计算波长0.71 Å（Mo-Kα）和1.54 Å（CuKα）的X射线束，其频率和每个量子的能量。
hv
Mo靶X射线:
v
c
1 A 10 10 m 0.1nm
o
v
c
3 108 / 0.711010 4.231018 (Hz)
hv 6.6251034 4.231018 2.8 1015 J
• 硬X射线：波长较短的硬X射线能量较高， 穿透性较强，适用于金属部件的无损探 伤及金属物相分析。 • 软X射线：波长较长的软X射线能量较低， 穿透性弱，可用于分析非金属的分析。 • X射线波长的度量单位常用埃（Å）,或者 通用的国际计量单位中用纳米（nm）表 示，它们之间的换算关系为： • 1Å =10-10 m 1nm=10-9 m