微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量
微波消解-ICPMS法同时测定面粉中的铅、镉、铬、砷、汞
仪器 ：电感耦合 等离 子体质 谱仪 （ 美
表 ３ 标 准工 作曲线参数
１ １ Ｏ
丽
检 出限 ， 其中 ｓ ｂ是 空 白测 定 的标 准 偏差 ，
■●
为 验 证 方 法 的 准 确 性 ，对 标 准 物 质
Ｇ Ｂ Ｗ ｌ Ｏ ０ １ １（ Ｇ Ｓ Ｂ 一 ２ 小麦 ） 、 Ｇ Ｂ Ｗ ｌ Ｏ ０ ４ ５（ Ｇ Ｓ Ｂ 一 ２ ３
Ｕ
微波消解 一 Ｉ Ｃ Ｐ ＭＳ法同时测定面粉中的铅 、镉 、铬 、砷 、汞
刘 文 忠
（ 德 阳市 农业 局 四川德 阳 ６ １ ８ ０ ０ ０）
摘 要 ：采 用微 波 消解 一 电感耦 合等 离子 体 一质 谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ）一 次进 样 同时 测定 面粉 中的铅 、 镉、 铬、 砷、 汞含 量 。 方法用 ５ ｍＬ硝 酸 ＋ ｌ ｍＬ过 氧 化 氢的 微 波 消解体 系 ， 消 解后 无 需赶 酸 ， 稀 释 定客后 直接 上 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ 测定。 从 线性 范 围 、 精 密度 、 准确度 、 添加 回收 等 多方 面考 察 了方 法的 可 靠性 。 关键词 ：微 波 消解 一 Ｉ Ｃ Ｐ ＭＳ法 ；测 定 面粉 ；实验
人 的饮 食 安全。 铝、 镉、 铬、 砷、 汞等 有 害物 质主 要是小 麦生长 的土壤， 大气 环境， 灌溉 用 水受污染 或生产加 工过程 中污染所造 成 的， 而这 些元 素 的检测 方 法通 常有 原子 吸 收 分光 光度计 法 ， 原子 荧光光 度计 法
等。 但这 些方 法 的共 同特 点是 不能 同时 测 定 多种 元 素． 每测 定 一个 元素 就要 换一 种
为 １ ． ２ ０ ０ ９ 、３ ． ５ ９ ８ ６ 、２ ． ４ ７ ２ ３ 、４ ． ５ ６ ９ ８ 、
微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量
微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量沈君璐;顾锦明;杨晶晶【摘要】采用微波消解对样品快速消解，采用氢氟酸、硝酸与双氧水处理样品，使滑石粉中的镁转化成Mg2+。
同时用ICP-AES（电感耦合等离子发射光谱法）测定样品中的滑石粉含量，Mg含量在0.5~5 mg/L范围内与光谱强度线性相关，线性相关系数为0.9997。
测定结果的相对标准偏差为4.87%~6.38%( n=6)，回收率为93.3%~103.1%。
%This method ifrst used microwave digestion technique to digest samples rapidly. Then samples were dipped in hydrofluoric acid, nitric acid and hydrogen peroxide which made magnesium in talcum powder converted to Mg2+. And use ICP-AES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry) method to measure the talcum powder content in samples. The Mg content was linear correlation with spectral intensity in range of 0.5 mg/L to 5 mg/L, the linear correlation coefifcient was 0.999 7. The relative standard deviation of measurement results was 4.87% to 6.38% (n = 6), the recovery rate was 93.3% to 103.1%.【期刊名称】《上海计量测试》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P30-33)【关键词】微波消解;电感耦合等离子发射光谱;糖果;蜜饯;滑石粉【作者】沈君璐;顾锦明;杨晶晶【作者单位】上海市浦东新区质量计量检测所;上海市浦东新区质量计量检测所;上海市浦东新区质量计量检测所【正文语种】中文蜜饯是人们日常喜欢的零食，国家规定其含滑石粉有一定的限量，但有些商贩为了产品美观，并降低成本，通常会加过量，长期食用滑石粉对人体有一定的危害。
微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉
微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉罗叶丽;董梅;武鑫;强鑫
【期刊名称】《粮食与油脂》
【年(卷),期】2024(37)4
【摘要】建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。
通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。
【总页数】4页(P150-152)
【作者】罗叶丽;董梅;武鑫;强鑫
【作者单位】渭南市检验检测研究院;富平县检验检测中心(陕西省羊乳产品质量监督检验中心)
【正文语种】中文
【中图分类】TS210.7
【相关文献】
1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉标样中镉的含量
2.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度分析
3.微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬
4.微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬
5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冷轧碱性脱脂剂中钙、镁的含量
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滑石粉检测项目
滑石粉检测项目
滑石粉（Talc）通常用于化妆品、药妆和工业制品中。
以下是
滑石粉常见的检测项目：
1. 粒径分布：滑石粉的颗粒大小对其应用特性和性能具有重要影响。
常用的测试方法包括激光粒度仪等。
2. 水分含量：检测滑石粉中的水分含量，通常使用烘箱法或卡尔费休法。
3. 可溶性物质：滑石粉中的可溶性物质包括杂质、金属离子等。
常用的测试方法包括水溶液浸提、离子色谱法等。
4. 纯度：检测滑石粉中的杂质含量，常用的方法有灰分、硅酸盐含量的测定。
5. 重金属含量：检测滑石粉中的重金属含量，如铅、汞、镉等。
常用的测试方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
6. pH值：检测滑石粉的pH值，通常使用酸碱滴定法。
7. 粉尘爆炸性：检测滑石粉的粉尘爆炸性，通常使用粉尘爆炸指数测试仪等。
8. 粘度指数：检测滑石粉的流动性和粘度，通常使用流变仪等测试仪器。
以上仅列举了一些常见的滑石粉检测项目，具体根据需要和使用场景，还可以有其他适用的检测项目。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素胡晓静;庞艳华;赵景红;盛向军;任玉伟;张华一;陈新;王玉萍【摘要】样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素.考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响.结果表明:在最佳消解程序(在250 W消解2 min,在0W停留2 min,在450 W消解5 min,在550 W消解5 min)下15 mL硝酸能够完全消解0.5g滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服.将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95％～109％之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在2.1％～12.0％范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本吻合.%After microwave digestion, the content of 12 trace metal elements in talcum powder was determined by inductively coupled plasma mass spectrometry, including Pb, Cd, Cr, As, Sb, Cu, Zn, Mn, Ni, Mo, Co and Sr. The results showed that 0. 5 g of talcum powder sample could be fully digested with 15 mL of nitric acid under optimal digestion procedures (digestion at 250 W for 2 min, keeping at 0 W for 2 min, digestion at 450 W for 5 min and then digestion at 550 W for 5 min). The mass spectrometric interference could be eliminated by selecting isotopes and using correction equation. The influence of matrix effect could be overcome by on-line adding proper internal standard elements. The proposed method was applied to the analysis of actual samples. Therecoveries of testing elements were between 95 % and 109 %. The relative standard deviations (RSD, n = 8) were in range of 2. 1 % -12. 0 %. The determination results were consistent with those obtained by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)011【总页数】5页(P29-33)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱法;痕量元素;滑石粉【作者】胡晓静;庞艳华;赵景红;盛向军;任玉伟;张华一;陈新;王玉萍【作者单位】辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001【正文语种】中文【中图分类】O657.63;P619.25滑石作为一种关系国计民生的重要战略物资，历来倍受各国关注。
微波消解—电感耦合等离子质谱法测定粮食中44种元素
微波消解—电感耦合等离子质谱法测定粮食中44种元素方亚敏;张慧敏;朱圆圆;熊丽蓓【摘要】目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中锂、铍、钡、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、钍、铀方法.方法样品采用经微波消解后,用电感耦合等离子体发射质谱法同时测定44种元素的含量.结果灵敏度高,各元素检出限在0.00008～0.30 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均≥0.995;各元素的加标回收率在79.1％～130％.结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足食品卫生标准需要.【期刊名称】《首都公共卫生》【年(卷),期】2017(011)006【总页数】5页(P262-266)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱法;粮食;元素检测【作者】方亚敏;张慧敏;朱圆圆;熊丽蓓【作者单位】200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所;200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所;200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所;200336,上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所【正文语种】中文【中图分类】R155.5+1外界环境的金属污染会通过各种途径在人体内代谢与蓄积，从而直接或间接影响人们的健康，如近期报道的“水俣病”、“含铅小龙虾”、“镉大米”等［1］。
因此食品中金属元素的测定是非常必要的，尤其建立粮食重金属检测方法是保障我国食品安全的重要手段。
目前食品中元素的分析主要采用紫外—可见光分光光度法、原子吸收分光光度法、原子荧光光度法、原子发射光谱法等［1］。
其中，紫外—可见光分光光度法不能实现多元素的同时检测，准确度相对较低，重现性差;石墨炉原子吸收光度法检测速度慢;火焰原子吸收分光光度法检出限高;原子荧光光度法仅用于测定砷、汞、硒等元素的测定;原子发射光谱法的灵敏度、检出限以及重现性都不如电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素张莹;曾丹;柴微波【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)007【摘要】粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理，采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素（砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒）的含量。
采用内标法消除基体的影响。
方法的检出限（3S/N）在0．092～17．5 pg·g-1之间。
方法的加标回收率在88．1％～118％之间，相对标准偏差（n＝5）小于6．0％。
方法用于鸡肉标准物质（GBW 10018）中重金属含量的测定，测定值与认定值相符。
【总页数】4页(P875-878)【作者】张莹;曾丹;柴微波【作者单位】天津大学分析测试中心，天津 300072;天津大学药物科学与技术学院，天津 300072;天津大学药物科学与技术学院，天津 300072【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中4种重金属元素 [J], 张丹;张琳;王俊红;于伯华;杨瑞章;孙宇2.微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中4种重金属元素 [J], 陈保;毛静春;刘新月;姜东华;罗正刚3.微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定生姜药材中\r6种重金属元素含量[J], 谭丽盈;胡国辉4.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中八种重金属元素 [J], 张惠贤; 姚晶晶; 王明锐; 崔文文5.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定注射用盐酸吉西他滨中6种重金属元素[J], 余师师;王鹏;钟振华;夏红英;王烜;程奇珍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
《化学分析计量》2011年总目次
固体进样 一冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 ……………（４５ ３ ） 顶空气相色谱 一 质谱法测定地表水 中的 １２ 二氯苯 ……………（ ７ ，． ３ ） 苹果果实各部位菊酯类农药残留量分析…………………………（— ０ ３ ７） 微波消解 ． ＰＭＳ法 同时测定木薯淀粉中铅 、 、 、 、 Ｉ ． Ｃ 铜 镉 砷 汞的
１０ ０
化学分析计量
２１ 年 ， ２ ０ １ 第 Ｏ卷 ， ６期 第
《 化学分析计量 ） ０ １ ２ １ 年总 目次
标 准物 质
高效液相色谱法测定食品中的姜黄素 ………………… ……… ・１５ ） （—４ 微波消解 ． 原子荧光法测定固体废弃物浸 出液中的总汞 ………（—６ １５ ） 气相色谱法快速同时测定室 内装饰装修材料胶黏剂中的苯、 甲
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定………（＿６ ４ １） 固相萃取 ． 高效液相色谱法测定水 中呋喃丹含量的不确定度评
定 …… … … … …… … … … …… … …… … … …… … … … …… …（ ２） ０
水产 品中孔雀石绿 、 结晶紫及其代谢产物检测方法的探讨 ……（ ４ ） ３ ０ ＿
（— ９ ４ ２
烟道 气国际 比对 中低浓 度一氧化碳 的精确测 量………………（＿ ３ ４ ３） 主成分回归 一 紫外光度法同时测定盐酸西替利嗪和苯 甲酸钠…（＿ ６ ４３） ＿ 芦丁对罗丹明 ６ Ｇ的荧光猝灭机理研究及其含量测定 …………（＿９ ４ ３） 高效液相色谱 ． 二级管阵列检测器法测定美 白类 、 祛斑类化妆
ｘ 射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分……………（ ３ ． ３ ） ２ ５二羟基对苯二甲酸结构与性能表征 …………………………（１ ６ ，． ３４） 气相色谱法检测干辣椒中的 １ 种农 药残留量 … … … ………（ ５ ） １ ３ ０ 硫普罗宁与牛血清 白蛋白相互作用的研究 ………………………（— ３ ３５ ）
电感耦合等离子体发射光谱法分析小麦粉制品中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti
属元 素分 析时效 率也 较低 ； 、 的测定 有 的采用 滴 钙 镁 定 和 比色 等常规 检测方 法 ， 不但灵 敏度 低 ， 而且干 扰
因素 较多 ， 同时 也 费 时费 力 。基 于 原 子 吸收 法 和 常 规方 法 的不 足 ， 者 通 过 研 究 建 立 了 ＩＰ—Ｏ Ｓ同 笔 Ｃ Ｅ 时测定 小 麦 粉 及 制 品 中钾 、 、 、 、 ＂ 、 钠 钙 镁 铝 Ｊ钛 ６
Ｎａ Ｃ ａ Ｍｇ Ａｌ Ｔｉ
５． １ Ｏ ２ ． ４ ０ ５ ０ １ ０ ０ Ｏ Ｏ． Ｏ ０ ０． Ｏ． ０ ． ５ ０ １ ０ ２ ． ４ ０ ５ ０ １ｏ０ ． ０． ０ ０ Ｏ． ０． ｏ ． ５ ０ １ ０ ２ ． ４ ０ ５ Ｏ ｌｏ０ ． ０． ０ ０ Ｏ． ０． ０ ． ０ ５ １ ０ ２ ０ ４． Ｏ ８ ０ １ ． ．０ ．０ ．０ Ｃ ．０ ０Ｏ ０ ５ １ ０ ２ ０ ４ ｏ ８． ０ １ ． ．０ ．０ ．０ ． ｏ ０ ００
部 也规定 了食 品 中滥用 添加剂 和添 加非食 用物 质 的 黑 名单 。笔 者 通 过 检 测 小 麦 粉 及 其 制 品 中钾 、 、 钠
钙、 、 、 ， 镁 铝 钛 从而达 到监 测小麦 粉及 其制 品 中元 素 含量 状况 ， 从而 为 食 品 质量 安 全 监 管提 供 依 据 。参 照文 献报 道 ， 品 中钾 、 卜 钙 一 镁 ． ］ 食 卜 钠 、 、 。 １ ４
胡友波 ， ： 等 电感耦合等离子体发射光谱法分析小麦粉制 品中的 Ｋ、 ａ Ｃ 、 Ｎ 、 ａＭ Ａ 、ｉ ＩＴ
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)测定米粉、饼干、粉条、
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）测定米粉、饼干、粉条、油条中的铝铝是一种低毒的金属元素，不会导致人体急性中毒，但是食品中铝元素含量超过一定量就会对人体造成危害。
關键词：电感耦合；离子体原子；铝人体经常摄入铝元素，对健康的威胁还是挺大的。
根据世界卫生组织的研究表明，人体的每千克体重每天允许摄入的铝元素的含量不可以超过1mg。
其主要来源是油炸早餐，如油条，炸糕等，另外一些膨酥食品也会含有少量铝。
在这些食品中，铝是作为添加剂添加到食品中的。
因此，开展食品中铝的快速检测，具有重要的意义。
本文用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP -AES）对常见食品中铝含量的测定方法进行了探索。
1 仪器与试剂（1）电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）：美国铂金埃尔默公司。
入射功率：1.3kw 冷却气体流量：8L/min吹扫气流量：0.2L/min 剪切气流量：0.8L/min样品溶液流量：2ml/min 观测方式：水平观测铝的分析线：（2）试剂。
盐酸：分析纯硝酸：分析纯高氯酸：分析纯铝标准储备溶液：ρ（Al）=1mg/mL（3）实验用水均为二次蒸馏水。
2 待测样品的制备（1）样品的准备：将米粉，粉条，饼干等待测样品于105℃烘干，然后以不含铝的研钵研成粉末，备用。
（2）样品的消解：准确称取1 g（精确至0.0002g）样品于100毫升烧杯中，加入20ml硝酸（ρ1.42g/cm3）和5ml高氯酸（ρ1.67g/cm3），加盖表面皿，置于通风橱中，浸泡过夜。
然后将盛有样品的烧杯分别放到电炉上低温加热，并用玻璃棒搅拌，直到样品消解完全，并蒸至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却，用盐酸（1+99）温热溶解盐类，并定容到20毫升比色管中，摇匀，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上按选定的仪器条件测定样品中铝的含量。
3 标准曲线将铝的标准储备溶液ρ（Al）=1mg/mL逐级稀释，最后配制成铝的浓度分别为：0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0?g/mL标准系列溶液，溶液介质为盐酸（1+99）。
微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定婴儿米粉中的常量和微量元素
５ ６
农 业科技 与 装备
２ １ 年 １月 ０２
剂 空 白。
１． Ｃ－ Ｅ仪器分析 仪器 食 品分析 条件见 表 ３ ．２ ＰＡＳ ３ Ｉ 。
裹 ３ ＩＰ ＡＥ Ｃ － Ｓ仪器分析条件
Ｔａ ｌ Ｉ ｓｒ ｍｅ ｔ ｌａ ａ ｙ ｉ ｅ ｎ ｆ ｎ ｆＩ ｂｅ３ ｎ ｔ ｕ ｎ ａ ｎ ｌ ｓｓ ｏ ￣ ｌ ｓ ｏ ｏ ＣＰ－ ＡＥＳ
表 １ 校 准 标 准 系 列 浓 度
Ｔａ ｌ Ｃｏ ｅ ｎ ｒ ｔｏ ｆｃ ｌｂ ａ ｉｎ ｅｉｅ ｌｎｓ ｒｅ ｂｅ１ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ａｉ ｒ ｔ ｒｔｆｏ ｅ ｉｓ ｏ ／（ｔ ／ ｔｅ ｍＬ
１３ 样 品分 析 ．
１． 样品预处理 ．１ ３
称 取 ０５ ００ｇ婴 儿米 粉 于 消 解 罐 ． ０
件 ； 过分析 国家标 准物质 Ｇ Ｗ１０ ０ 大米 ） Ｇ Ｗ１０ ２ 玉米 ） 通 Ｂ ０ １（ 和 Ｂ ０１（ 来验证 方法 的准确 度和精密 度 ， 果得 出测定 值与标准值 吻 结 合； 相对标准偏差在 ０６ ％一 ． ％之 间， ． ５ ３７ ０ 加标回收率 在 ９ ．％～ ０ ． ６１ １３２ ％之间。表明此法具有操作简便 、 出限低 、 检 线性范 围宽 、 密 精
・
婴儿 米 粉是 根 据 婴 儿 在不 同年 龄 段 （ 期 ） 长 拟用微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法来测 时 生 发育的需要所研制的以大米为主要原料 ，以白砂糖、 定婴儿米粉 中的常量和微量元素。 蔬菜 、 水果 、 蛋类 、 肉类 等为选择性配料 。 适量加入有 １ 材料 与方 法 益婴儿健康发育 、 成长的多种常量和微量元素等制成 １１ 仪 器 与设备 ． 的营养丰富 、 全面 、 平衡的 比较理想的婴幼儿补充食 ！ａ ３０型电感耦合等离子体发射光谱仪 ： ｃｐ６０ 美 品Ⅲ 因此 ， 。 人们在关注婴儿米粉安全的同时 ， 越来越 国热电公司 ： ／ Ｐ ５ Ｃ微波消解仪 ：北京盈安美 ＷＲ Ｂ 一Ｔ 看重 其 营养 成分 的组 成 和含量 。 婴儿 米粉 中的常 量 诚科 学仪 器 有 限公 司 。 对 和微 量元 素 进行 测定 和监 督 ， 以有 效 控制 市场 上 婴 １２ 主 要试剂 可 ． 儿米 粉 的质 量 。 国家 标准 分析 方法 中对 常量 和微 量元 标准储备溶液 ：试验所用标准储备液浓度均为 素的检测方法主要有原子吸收分光光度法和分光光 Ｊ Ｍ）１ ／ ， Ｄ ＝ Ｌ 由国家标准物质研究中心提供 ， （ ｇ 国家一 度 比色法 。 由于各 种元 素在 婴儿 米粉 中含量 范 围跨度 级标准物质 ； 混合标准溶液 ： 由标准储备液逐级稀释 大 （０ ～０ ｇｋ ） 因而 处理 和分 析方 法各 有不 同 ， １～ １ ｍ ／ｇ ， 而成 ，（ ＝ ０ ｇＬ 校准标准系列 ： ｐ Ｍ） １０ ／ ； 将混合标准溶 过程 复杂 ． 作量 也大 。 用微 波 消解法 处 理样 品 ， 工 采 操 液 逐级 稀 释配 制 成不 同浓 度 的校 准 标 准 系列 （ 表 见 作简便 、 反应彻底［ 。运用电感耦合等离子体发射光 １ ； ）硝酸 ： 级 纯 ； 氧化 氢 ： 级 纯 ； 验室 用 水 ： 优 过 优 实 超 谱 法 （Ｃ — Ｅ ） 析 样 品 ， 有 多 种 元 素 同 时 测 定 、 ＩＰ Ａ Ｓ 分 具 纯水 。 检 出限低 、 线性 范 围宽 、 干扰 小 等优 点 。因此 ， 本研 究
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石中MgO含量
76湖南有色金属HUNAN NONFERROUS METALS第34卷第4期2018年8月电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石中M gO含量刘茜，孙杨，苏丹(吉林省有色金属勘查局研究所，吉林长春130000)摘要:文章采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定滑石中M gO含量。
将试样经硫酸、氢氟酸溶解，盐酸浸取，定容摇匀，用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定,方法回收率在99. 8%-100. 3%之间，测定的RSD〇 =6)在0.31% ~ 1.86%之间。
该方法简化了样品处理步骤，提高了工作效率，分析成本降低,适合批量样品分析。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；滑石；氧化镁中图分类号：TG115.3 +3 文献标识码：A文章编号：1003 -5540(2018)04 -0076 -02滑石是一种机械性能良好、化学性质稳定、白度高同时兼具较好的润滑性、热稳定性、吸附性、悬浮 性和流变性的镁质硅酸盐[1]。
滑石因机械性能好、化学稳定性，已用于橡胶树脂及陶瓷制造[3,4等行 业。
我国的滑石盛产于辽宁、山东、广西，为出口产 品之一，它的主量成分有MgO[]，出口检验一般采用 国家标准分析方法[6]进行分析;M gO的测定用ED-T A容量法。
测试一个滑石样品操作冗长。
电感耦 合等离子体原子发射光谱仪作为新一代的先进分析 仪器，与传统的化学方法相比测定灵敏度高，检出限 低;基体效应低，容易建立分析方法;标准曲线具有 较宽的线性动态范围;具有良好的精密度和重复性。
本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP- AES)，将试样经硫酸、氢氟酸溶解，盐酸浸取，摇匀 定容，直接上机检测，方法操作简单快速，数据可靠 准确，大批量生产更有优势。
1试验部分1-1仪器与工作条件电感耦合等离子原子发射光谱仪（RIS Intrepid II X S P美国热电公司），工作条件见表1。
表1仪器工作环境条件仪器参数R F功率/W雾化器流量 辅助气流量/L*min1/L•m in1参数值1 15026 14作者简介:刘茜(1988 -)女，助理工程师，主要从事分析检测工作。
面粉中掺滑石粉的检验方法研究(知识资料)
面粉中掺滑石粉的检验方法研究0812132关键字：面粉;滑石粉;检验面粉及面制品是人们日常的主要食品，其质量直接影响到人们的身体健康，有些不法分子在面粉中加入滑石粉，以达到增重增白的目的，从中牟取一定的暴利。
滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](oH)2，长期大剂量服用硅酸镁，会发生肾硅酸盐结石，对于肾功能不全患者服用可出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状，以及异常疲乏无力等现象[1]。
专家认为，食用这样的面粉，有的还会致癌。
滑石粉进入人体可引起异物性肉芽肿。
20世纪70年代前，日本人喜食用滑石粉加工的大米，后被认为是导致日本胃癌高发的原因之一，现已禁用于加工米面食品。
滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属．食用后会引起中毒，严重者甚至会导致死亡[2]。
在面粉中掺入滑石粉会对消费者的健康造成极大危害，对面粉中是否含有滑石粉进行检验有非常重要的意义。
本文就面粉中掺滑石粉的常用及快速检验方法进行一番总结和探讨。
一、灰分法[3]1.1 灰分测定精密称取样品5～10g(同时做面粉对照)，放入预先在550℃灼烧至恒重的瓷坩埚内。
先在电炉上加热炭化，然后于550℃马福炉中灼烧2h，如灰化不完全，再加0.5～10ml蒸馏水使灰分湿润，微温至干，放马福炉中再灰化2h，放冷至低于200℃。
移人干燥器中．放30min称重．计算灰分。
1.2判断正常小麦粉为0.8 ～1.1.灰分在1.5～2.0为可疑，大于2.0为掺无机物(石膏滑石粉，大白粉等)二、二氧化硅定性法[3]2.1二氧化硅测定滑石粉分子式为(3mg0·4sio2·H20)，鉴定二氧化硅的存在是一项重要指标。
向测定完灰分台量后的灰分中加人2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，仔细混匀，于600℃熔融。
冷后，加水溶解，向水溶液滴加(I+1)盐酸使之成酸性，如有胶状物析出(H3sio2)，示检出sio2，同时做空白对照2.2判断正常面粉用该法一般检不出sio2，但掺入滑石粉，大白粉1﹪以上则可检出。
微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定米粉中的常量、微量和痕量元素
微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定米粉中的常量、微量和痕量元素JohnCauduro【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)003【摘要】采用4200型微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)分析米粉中的镉和其它常量、微量以及痕量元素.对标准样品(CRM)的测定值与标准值十分吻合,检出限(MDL)足以满足分析需求,并且具有出色的长期稳定性.实验中无需使用改性剂或离子抑制剂,从而简化了样品前处理过程.4200 MP-AES具有出色的分析性能,可分析火焰原子吸收法(FAAS)无法分析的磷元素、能够进行多元素无人值守操作、拥有更高的安全性和易用性,是期望获得新技术的FAAS用户的理想选择【总页数】3页(P82-84)【作者】JohnCauduro【作者单位】安捷伦科技公司,澳大利亚【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11【相关文献】1.微波等离子体炬原子发射光谱法测定米粉中微量元素r——一个大学化学仪器分析实验的设计与实践 [J], 冯国栋;宋志光;郭玉鹏2.微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定地质样品中的常量和微量元素 [J],Terrance Hettipathirana;Phil Lowenstern3.微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定果汁中的常量元素 [J], Phuong Truong;John Cauduro4.微波等离子体发射光谱法(MP-AES)测定地质样品中的主量和微量元素 [J], Craig Taylor;Elizabeth Reisman5.微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定出口营养强化剂中十种元素 [J], 于趁;马育松;姚春毅;刘蓓蕾;甄建辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析食品胶中Pb、Cr、Cd、Se、Hg
２微波消解
在 聚 四氟 乙烯消 解罐 中加 入准 确称 取 的 Ｏ．４０００ ｇ样 品和 １Ｏ ｍＬ硝酸 ，预 消解 半小 时 ，然 后再 向里 加入 ２ ｍＬ双 氧水 ，启动 消 解仪 ，先低 功率 下 １０分钟 升 温至 １６０℃ ，稳定 ５分钟 ：然 后在 高 功率 下 １０分 钟升 温 到 ２００℃ ，稳 定 ３０分钟 。然 后冷 却至 室温 ， 用 去离 子水 定容 １００ ｍＬ。 同时进 行空 白分 析 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｅｆｉｖｅ：Ａｎ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｂ，ｃｒ．Ｃｄ，Ｓｅ，ａｎｄ Ｈｇ．
Ｓａｍ ｐｌｅｓ ｗ ｅｒｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｗ ｉｔｈ Ｈ Ｎ０ ３ ａｎｄ Ｈ ２０２ ｆｏｌｌｏｗｅｄ ｂｙ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｕｌ￣ａｐｕｒｅ ｗ ａｔｅｒ ａｎｄ ｔｈｅｎ ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｈ ｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｌｉｎｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｖｅ ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ｗ ｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ．Ｔｈｅ
１仪器与试剂
Ａｔｏｍｓｃａｎ Ａｄｖａｔａｎｇｅ等 离子体 原子 发射 光谱 仪（美 国 Ｔｈｅｒｍｏ Ｊａｒｒｅｌｌ Ａｓｈ 公 司生 产）； 电子 天 平（美 国 Ｓｃｉｅｎｔｅｃｈ 公司）；ＭＡＲＳ Ｘ。ｐｒｅｓｓ微波 消解 仪（美 国 ＣＥＭ 公 司）。
硝酸 及 其他 所用 试剂 均 为分 析纯 ；分 析 用水 采用 去离 子水 ： 各种 食 品胶 为市 面购 买 。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量申黛瑞;来勇;寿淼钧;夏晓峰;胡建坤;李剑【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)006【总页数】3页(P719-721)【作者】申黛瑞;来勇;寿淼钧;夏晓峰;胡建坤;李剑【作者单位】聚光科技(杭州)股份有限公司,杭州310052;杭州市环境监测中心站,杭州310006;北京吉天仪器有限公司,北京100015;聚光科技(杭州)股份有限公司,杭州310052;聚光科技(杭州)股份有限公司,杭州310052;聚光科技(杭州)股份有限公司,杭州310052【正文语种】中文【中图分类】O657.31滑石粉的主要成分是含水硅酸镁,具有润滑、抗粘、助流、耐高温等优良特性[1],在食品[2]、医药[3]、汽车[4]、造纸[5]等方面应用广泛,滑石粉中各组分的含量对其理化性能以及人的身体健康有着重大的影响[6]。
因此,研究滑石粉中无机元素检测方法具有重要意义。
目前滑石粉中无机元素分析方法有化学分析法[7-8]、原子吸收光谱法(AAS)[9-12]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[13-14]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[15-16]等。
国家标准[17-18]中采用化学分析法,不同的元素采用不同的化学分析方法,不仅操作繁琐,且容易造成污染。
AAS不能进行多元素同时分析,对于不同的元素可能需要更换不同的阴极灯光源。
ICP-AES和ICP-MS具有精密度高、检出限低、可同时分析多元素的优点,近年来在滑石粉中无机元素分析中应用频繁,这两种方法在分析样品时通常需要将样品消解成溶液。
常见的消解方法包括电热板消解法、碱熔法[9,13,19]和微波消解法[14-15,20]。
虽然这3种消解方法处理滑石粉样品均有文献报道,但具体哪一种消解方式更合适目前没有相关报道,尤其是测定硅时一般采用碱熔法,关于微波消解法中硅的损失问题也没有详细的报道。
方便面面饼中10种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱测定法
对我们的日常工作仍然起到了很好的监督和规范作用。所以为 了保证检验质量， 让做出的检验结果作到心中有数， 有条件的实 验室应开展并加强尿干化学分析的室内质控工作， 并且， 在条件 允许的情况下尽量使用与本室仪器及试纸条相匹配的高质量的 专用质控品。另外， 质控品中 -.* 测定的不稳定性也提示我们 在日常工作中应重视尿沉渣的显微镜检验。
34
素含量有差异， 我们从中选出有代表性的两种面饼做了样品加 标回收分析， 每个样品连续 ! 次测定。结果见表 "。 表"
元素 () /0 12 16 9: ;< =< /> ;? @A 面饼 编号 * " * " * " * " * " * " * " * " * " * " 测定值 + , - ,". , + , - ,". , + , - ,", , + , - ,", , + , - ,,* , , - ,,. " , - ,," 5 , - ,,. , , - ,47 3 , - ,., , , - 3,. 7 , - .,, , , - !*5 * , - .,, , " - 5", , * - ,,, , , - ""* 3 , - *,, , * - ,." , , - .,, , , - 78. , , - *,, , * - *.4 , , - .,, , * - .", , * - ,,, , ! - "47 , . - ,,, , , - ,,5 * , - ,*, , , - ,*7 8 , - ,*, , + , - ,,. , , - ,*7 7 , - ,*, , , - ,"7 5 * - 4, *,. , - ,,. 3 , - ,,! ! , - *33 * , - 4,8 . * - "7! , 7 - 53, , , - 7"* " * - .35 , , - 38* , * - 88" , " - .!7 , *" - 7*, , , - ,*5 4 , - ,"7 7 * - ,4 * - !! , - 48 , - .! , - 5" , - ** , - 8* * - ,* , - 35 , - *4 * - "7 * - .! 4 - 3. 8 - 54 *,3 45 *,* *,, *,3 *," *,, 44 48 *,* *,. *,, *,5 4!
石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定香皂中滑石粉的含量
石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定香皂中滑石粉的含量周元元;王帅;邹勇平;胡云;杨嘉;卢伟【期刊名称】《理化检验:化学分册》【年(卷),期】2023(59)1【摘要】提出了石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定香皂中滑石粉含量的方法。
称取两份0.5 g处理好的香皂样品于两支石墨消解管中,一支加入硝酸10.0 mL和30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液2.0 mL(测定除硅酸镁之外杂质镁含量),另一支加入硝酸10.0 mL、30%过氧化氢溶液2.0 mL和氢氟酸2.0 mL(测定总镁含量),均敞口放置1 h,然后于120℃消解2 h。
消解完毕后冷却至室温,用0.5 mol·L^(-1)硝酸溶液定容至100 mL,按照仪器工作条件分别测定镁元素的含量,以二者之差计算样品中滑石粉的含量,基质匹配法建立工作曲线。
结果显示:镁工作曲线的线性范围为0.100~3.00 mg·L^(-1),检出限为0.002 g·kg^(-1);实际样品中滑石粉测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~2.7%,加标回收率为97.3%~109%。
按照GB 5009.269-2016中的火焰原子吸收光谱法和本法分析3个香皂样品。
在95%置信水平下,3个样品的t值均小于t(0.05(4)),表明两种方法的测定结果无显著性差异,而本法检出限更低、精密度更好。
【总页数】4页(P71-74)【作者】周元元;王帅;邹勇平;胡云;杨嘉;卢伟【作者单位】扬州市食品药品检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量2.四酸消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂填料瓷球中K、Na、Fe、Ti的含量3.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定天然石墨中铝铁钙镁钠钛钾4.微波消解/湿法灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油重油中6种金属元素的含量5.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金红石中12种杂质元素的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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６ ３
酸 一氢氟 酸消 解 ， 试 样 中 的其 他 镁 物 质 和 滑 石 粉 使 同时 溶 出 ， 当于试 样 中总 的镁 的含 量 ， 算 两种 消 相 计 解 液 中镁 的含 量之 差 ， 即可得 出滑石 粉含 量 。
２ 结 果与讨 论 ２ １ 消解 方法 的选择 ．
炒 货 食 品
４次 ， 液 合并 至 塑料 瓶 （ 止 氢 氟 酸 腐 蚀 玻 璃 容 洗 防 器） ， 中 并称重 至 ２ ， ５ｇ 精确 至 ０ ０ ， ． １ｇ 待测 。
１５ 滑石粉 含量 的计 算 ．
四氟乙烯 一四 氟 乙 烯 （ Ｔ Ｅ—Ｔ Ｅ） ＰＦ Ｆ 高压 消 解 罐 及
固定 装 置 ， 有可 编 程 温度／ 压力 一时 间监 控 功能 ， 可 以在 消解 过程 中监测 温度 ， 国 Ｃ Ｍ 公 司 ； 美 Ｅ
品 中滑 石粉含 量 的理想 方法 。
１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
Ｓｅ ２ ｔｐ Ｓｅ ３ ｔｐ
１６ ０ ０ １６ ０ ０
５ ５
１Ｏ ２ １０ ５
ｌ Ｏ １ ０
１４ 样 品 处 理 ．
准确 称取均 匀 的面粉样 品 ０ ５ 两 份 ， 确至 ．０ ｇ 精 ０ ０ ０１ｇ 置 于酸煮洗净 的聚 四氟 乙烯 消解罐 中， ．０ ， 其
某 面粉 １ 某 面粉 ２
表 ２ 精密度试验结果 （ ＝ ６）
滑 石 粉 测 定 结 果 ／ ｇ・ ｇ ａ ｒ ｋ
７ ６ ４ ７ ５ ６ ７ １６ ４ ２ ０ ． ７ ５． ６
．
Ｒ Ｄ ％ Ｓ／
３ １ ８
．
１
７５ ５３
７ ４ ８ ２ ．
４６３ ４６５ ４２５ ８ ． ９ ． ３ ５ ６ ０
候， 需要 先采 用硝 酸 一高 氯 酸 消解 样 品 中 的其他 含 镁 物质 ， 过滤后 的滤 渣 再采 用 硝 酸 一氢氟 酸 消解 体 系使滑 石粉 中的硅 酸镁 生 成 溶 于水 的镁盐 ， 方 该 法 操作 繁琐 ， 在消解 的过程 中极 易使样 品损 失 ， 且 造
Ｌ ｒｎ 冷却气 流量 ：５Ｌ ｍｎ ／ ｉ； ａ １ ／ ｉ。
一
４ ． ５ ． ５ ． ６ ０３ ３２ ４ ５ ９
．
５ ４ １ ２．
４ ． ８ ８
７８ Ｏ
．
＜１． ＜１ ． ＜ｌ． Ｏ０ ００ ００
＜１ ０ ０． ＜１ ０ Ｏ． ＜ｌ ． ０ ０
０
其 样 品充分 混匀 ， 照所 建立 的方 法 消解 ， 回收试 按 做 验 ， 果 见 表 ３ 由表 ３可 知 ， 收 率 为 ９ ． ％ ～ 结 。 回 １２
．
３
５ ２９ １ ． ４ ８ ３
某 面粉 ４
对 于滑 石粉 的测 定 ， 国家 标 准 的前 处 理 方 法 主 要 是 湿法 消解 。对 面 粉 中滑 石 粉 的 检测 ， 湿 法 消 用
９２ １８ ８ １． ３
．
１６ ３ ９ ． ０ ． ９ ７
种 弱酸性 氧 化剂 ， 较 低 温 度 下 即可 分 解 成 高 能 在
１２ ４ ， 明方 法 的准确 度较 高 。 ０ ．％ 说
表 ３ 回收 试 验 结 果
态活性 氧 ， 与浓 Ｈ Ｏ 共 用 ， 以 大大 提 高 混合 液 的 Ｎ 可 氧化 能力 ， 完全 破坏 有机 物 。ＨＦ可 溶解 滑石 粉 中 的
５０ ０ ０
４ ６ ４ ８ ９．
９１ ４ ．
对微 波消 解功 率 、 温度 和 时间进 行 了试 验 ， 定 确 了微 波 消解条 件 见表 ｌ 按 表 ｌ消解 后 ， ， 消解 液 最 后
呈微 黄 色且 澄清透 明 ， 品消解 效 果较好 。 样
２ ４ 工作 曲线 ．
３ 结论
研究 中心 ；
Ｈ Ｏ： Ｎ 优级 纯 ， 国 Ｍ ｒｋ公 司 ； 美 ｅｃ
用硝酸 消解 ， 试 样 中 的其 他 镁 物 质 溶 出 ， 用 硝 使 再
收 稿 日期 ：０ １ ０ — １ ２ １ －３２
杨彦丽 ， ： 波消解 一电感 耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量 等 微
１ ３ 微 波 消解程序 ． 微波 消解条件 如表 １ 示 。 所
表 １ 微 波 消 解 程序
步骤 最 大功 率／ ｗ 升 温 时 间／ ｉ ａ 升 至 温度 ／ ｒｎ ℃ 保 温时 间／ ｉ ａ ｒｎ
Ｓｅ ｔｐｌ １ ０ ｏ ６ ５ １Ｏ ０ ５
成检 测结 果偏低 。笔 者采用 微波 消解样 品 一电感 耦 合等 离子体 原子 发射 光 谱 法 ， 采用 硝 酸 一高氯 酸 和 硝 酸 一氢 氟酸两 种 酸体 系 进行 面粉 样 品 的消解 ， 由 二者 的差值计 算 得 出滑 石粉 的含量 。本方 法具有试 剂消耗 量少 、 快捷 、 敏 度 高 等优 点 ， 测定 面 粉 食 灵 是
ｌ ． Ｏ１ ６ ９ ５ ４．
硅酸镁 ， 实验 选择 Ｈ Ｏ ～Ｈ Ｏ 一ＨＦ作 为 消解 酸 本 Ｎ 。 ： 体系 。实 验结 果表 明 ， ３ｍ Ｏ — 一 用 ＬＨＮ ３ ２ｍＬＨ Ｏ
０ １ｍ Ｆ， 以完 全 消解 ０ ５ｇ样 品 ， 空 白满 足 ． Ｌ Ｈ 可 ． 且 实验 要求 。 ２ ３ 微 波 消解条件 的 选择 ．
中一份加 入 ４ｍ Ｌ浓 Ｈ Ｏ 和 ２ｍＬＨ Ｏ ， Ｎ ， 另一份 加
入 ４ｍ Ｌ浓 ＨＮ ２ｍ Ｏ ，． Ｆ 按 照表 １ Ｏ ， ＬＨ２ ２０ １ｍＬＨ ， 设定好 的 消解 程 序加 热 消解 。消解完 毕 后 ， 冷却 至 室温， 打开 密闭消解 罐 ， 将样 品消解 液转移 至干净的
滑石 粉 中主要 成分 是 天然 的水 合硅 酸镁 ， 溶 不
于硝酸 ， 可与氢 氟 酸反 应 生成 溶 于水 的镁盐 。试 样
超纯水 系统 ： ｌ —Ｑ型 ， 国 Ｍｉｉｏｅ 司 ； Ｍｉｉ ｌ 美 ｌｐｒ 公 ｌ Ｍ ｇ标 准储 备 溶 液 ： ０ ０ ｍ ／ 国家 标 准 物 质 １ ０ ｇ Ｌ，
０ ９ ９ 。测 定 结 果 的 相 对 标 准偏 差 为 ３ １ ％ ～ ．０ （ ６ ， ．９ ４ ．８ ７ ８ ％ ｎ＝ ） 回收 率为 ９ ．％ ～ ０ ． ％ 。 １２ １２ ４
关键词
微 波 消 解 电感 耦 舍 等 离子 发射 光谱
面粉
滑 石粉
面粉及 面制 品是 人 们 日常 的主要 食 品 ， 质量 其
１ ３５ １ １ １ ３ ． ２ ．
１ ９． ３ ４ １２ ７ ２ ．
１６ ８ １５ ４ １４ １ ｌ ３ ． ２ ． ｌ ４． ３
．
７
１１ ． １９
１３ ２ ３ ．
６５ ２
．
回收 率 高 、 密 度 高 、 确 度 好 。 因此 ， 验 中选 择 精 准 实
微 波 消解法 进行 样 品 的前 处 理 。 ２ ２ 消解 酸体 系的 选择 ． 常规用 于 分 解 样 品 的 无 机 酸 中 ， ＨＮ ， 常 浓 Ｏ通 被 认 为是 Ｉ Ｐ— Ｅ Ｃ Ａ Ｓ分 析最 理 想 的酸介 质 。Ｈ Ｏ 是
管； 测量 波长 ： ｇ２ ５２３ 功 率 ：０ ； 样 速率 ｔ Ｍ ８． １ ； ３０ｗ 进
１５ｍ ／ ｎ 载气流 量 ：． ／ ｉ； 助气流 量 ：． ． Ｌ ｍｉ； ０ ８Ｌ ｍ ｎ 辅 ０２
这些方 法存 在检 出限高 、 品前 处理试 剂 消耗量大 、 样 耗 时长 且 耗 费 人 力 等 缺 点 。 国家 标 准 方 法 Ｇ ／ ＢＴ ２９３— ０８ 食 品 中滑 石 粉 的测 定》 １１ ２０ （ 进行 测 定 的时
某 面粉 ５ 某面粉 ６ 某 面粉 ７ 某 面粉 ８ 某面粉 ９
某 面 粉 １ Ｏ
２６４ ０ ２ ６． ２
．
４
２ １４ ２ ３ ２ １ ． ３ ．
２１ ９．８ ２３９ ７
５７ ３
．
＜１ ． ＜１ ． ＜１． ０Ｏ Ｏ０ ＯＯ
＜１ Ｏ Ｏ． ＜１ ０ ０． ＜１ ． Ｏ ０
电感耦合等离子体发射 光谱 仪 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ ： Ｅ）
Ｏ ｔ ａ２０ Ｖ型 ， 国 Ｐ ｒｉ Ｅｍ ｒ 司； ｐｉ ０ ０Ｄ ｍ 美 ｅｋｎ ｌ ｅ 公 微波 消 解仪 ： Ｅ Ｒ Ｃ Ｍ ＭＡ Ｓ５型 ， 括 微波 炉 、 包 聚
５ ０ｍＬ塑料瓶 ， 以少 量超纯水洗 涤消解 罐与盖子 ３～
Ｈ Ｏ 、 ： 级纯 ， 京市化 工厂 ； ＨＦ 优 北
直接影 响到人 们 的身 体 健康 ， 些 不 法分 子 在 面粉 有
中加入滑 石粉 ， 中牟取 一 定 的暴 利 。滑 石 粉 的化 从
实验 用水 为 Ｍｉｉ ｌ —Ｑ超 纯 水 系 统制 得 的超 纯 ｌ 水， 电阻率 为 １ ． ） ・ ｍ， 于 配制 所 有标 准 溶 ８ ２ ＭＩ ｃ 用 液与样 品溶 液 。
６２
化学分析计量
２１ ， ２ ０ １年 第 Ｏ卷， ３期 第
微 波 消 解 一电 感 耦 合 等 离 子 发 射 光 谱 法 测 定 面 粉 中 滑 石 粉 的 含 量
杨 彦 丽 林 立 周谙 非 陈 光
１０ ９ ） ００ ４ （ 国家 食 品 质 量安 全 监 督 检 验 中心 ， 京 北
０ ５３ ８
．
与湿 法相 比， 有 操作 简便 ， 解 速 度快 ， 解 反 应 具 消 消 彻底 ， 被测 元素 损失 少 ， 约试剂 ， 用 面广 等优 点 ， 节 适 能溶解 常压 下难 以用 酸 溶 解 的 样 品 ， 同时 微 波 消 解
１６ ２ ２ １ Ｏ． ３
．
５
１２ 仪 器工作 条件 ．
学 名称应 为硅 酸镁 ， 其主要 成分 是二氧 化硅 、 氧化镁 和硫 酸钠 ， 俗称滑 石粉 。