絮凝法预处理测定氨氮的加标方式探讨
氨氮的测定
水中氨氮的测定 实验步骤:
1、水样预处理 絮凝沉淀法:
取100ml 水样(进水、出水、无氨水),加1ml 10%硫酸锌溶液,加25%的NaOH 溶液,调节pH 至10.5左右,混匀。
静置沉淀,过滤(弃去初滤液20ml )
2、校准曲线的绘制:
(1)配置铵标准使用液:
移取5.00ml 铵标准贮备液于500ml 容量瓶,定容。
此溶液浓度为0.010mg/ml 。
(2)标准色列配置:
移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml 铵标准使用液于50ml 比色管中,加水至标线;加1.0ml 酒石酸钾钠溶液,混匀;加1.5ml 纳氏试剂,混匀;加放置显色10min 后,在波长420nm 处,用光程10mm 比色皿,以蒸馏水为参比,测量吸光度。
(3)绘制标准曲线
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg )对校正吸光度的校准曲线。
3、水样的测定
取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg ),加入50ml 比色管中,稀释至标线,加1.0ml 酒石酸钾钠溶液,混匀;加1.5ml 纳氏试剂,混匀;放置10min 后,在波长420nm 处,用光程10mm 比色皿,以蒸馏水为参比,测量吸光度。
4、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg )并根据公式进行计算。
式中:mx ——由校准曲线查得的氨氮量(mg )
V ——水样体积 1000V m /mg x )=氨氮(L。
絮凝沉淀法前处理对氨氮测定结果的影响
表 2 单 ̄ : mg / L
0. 61 9 o. 64 8 o . 6 27 0. 3 67 o. 3 3 3 o. 3 2 8
如 溴 麝香 草 酚蓝 ) 想 结 果 。不 同地 区 的 分 析 人 员 可 根 据 当 已到达。 如果溶液达到终点后 , 立 即返 加 入 适 量 的指 示 剂 (
回, 说 明可能含有亚硝酸盐 。 当水 中亚 以 1 mo l / L的酸或碱溶 液滴定至 中性 , 地 的水 质 情 况 总结 出适 合 自己条 件 的
4 . p H 值 的 调 节
同一 站 点 的监 测数 据 , 根 据 季节 , 结 合 水量 变化 , 用 以往 水质 资料 中 C O D 值
如果水 样 的 p H值 不在 6 . 5~8 . 5 或 C O D 值 结 合 B O D 值 进行 分 析 , 摸
钟, 溶液蓝色不再返 回, 即可视 为终点 之 间 , 应调 节 p H值 , 取一 部分 样 品 , 索每个 监测 断面 的稀释 比, 可 以得 出理
培养测 定 , 稀 释的 目的是 降低水 样 中有 机物浓 度 , 使 整个分 解过 程在 有充 足溶
水样 中含有亚铁 盐时 ,每 mg F e
. 1 4 m g溶 解 氧 ( 4 F e O + O 2 = 解 氧 的条件 下进行 , 然而 , 酸度太大亦是有害的 , 因为这样 可 消 耗 0 用碘 量法 测定有 机
硫代硫酸钠反应 , 因而 影 响 终 点 , 造成 1 %的碘化钾溶液摇匀 ,以淀粉做指示 B O D 时就 能及 时有结 果 , 而B O D 值 则
误差 。 三、 干 扰 现 象 与 解 决 办 法
剂 ,游离 的碘用硫代硫酸钠溶液滴定 , 必 须在 样 品采 集 后 马 上处 理 ,在 没 有 根据 1 0 0 m l 水样所需硫代硫酸钠溶液 C O D值 参考 的情况 下 ,确定 稀释 比 , 只
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进绮丽水清,乃生命之源。
地表水是人类生活所必需的水源之一,而其中的氨氮是一种重要的水质污染物。
氨氮来源广泛,包括农村的农业生产、城市的工业和生活废水排放等。
氨氮对水质的危害主要表现为影响水体的透明度、浑浊度和臭味,并且是造成水体富营养化的重要原因。
快速、准确地测定地表水中的氨氮含量对于水质监测和环境保护至关重要。
目前,测定地表水中的氨氮主要使用的方法是絮凝沉淀法。
絮凝沉淀法是一种常用的分析化学方法,通过加入絮凝剂和沉淀剂将氨氮与其他物质分离并沉淀下来,然后用吸光光度法、离子选择性电极法等方法测定沉淀后的氨氮含量。
虽然絮凝沉淀法在理论和实践中得到了广泛的应用,但在实际使用中还存在一些问题,如分析时间长、操作复杂、结果不稳定等。
对絮凝沉淀法进行改进,使其更适合于地表水中氨氮的测定,对于水质监测和环境保护具有重要意义。
一、实验目的本实验旨在改进絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法,使其具有测定速度快、结果稳定和操作简便等优点。
二、实验原理絮凝剂和沉淀剂是絮凝沉淀法中的关键试剂。
絮凝剂的作用是将水中的微小颗粒、胶体颗粒等凝聚成较大的絮凝体,而沉淀剂则是使水中的溶解态污染物转化成沉淀物。
在本实验中,我们将尝试使用不同种类和浓度的絮凝剂和沉淀剂,探索不同试剂组合对氨氮的测定效果。
三、实验步骤1. 样品采集:选择不同地点的地表水样品,避开沉积物和污染源,取样时避免接触容器和外部空气。
2. 样品预处理:根据《水和废水监测分析方法》中的要求,对采集的地表水样品进行预处理,如过滤、调节pH值等。
3. 试剂选择:挑选两种以上不同种类的絮凝剂和沉淀剂,尝试不同试剂组合对氨氮的效果。
4. 实验操作:依次向不同试管中加入样品、絮凝剂和沉淀剂,充分混合后,静置或搅拌一定时间,并观察沉淀的形态和质量。
5. 测定结果:通过吸光光度法、离子选择性电极法等方法测定不同试剂组合处理后的氨氮含量,并比较各组实验结果的准确性和稳定性。
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进地表水中氨氮的测定方法有很多种,其中一种常用的方法是絮凝沉淀法。
絮凝沉淀法是通过添加化学絮凝剂使水样中的氨氮与絮凝剂结合成为絮凝物,然后通过沉淀分离出水样中的氨氮。
本文将从以下几个方面介绍如何改进絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法。
可以改进选择合适的絮凝剂。
絮凝剂的选择对絮凝沉淀法的效果有重要影响。
传统的絮凝剂常用的是氯化铁或铝盐类化合物,但这些化学物质对环境有一定的污染,而且操作起来比较麻烦。
可以考虑使用天然的絮凝剂,比如植物提取物或菌种等,这样既可以达到良好的絮凝效果,又可以避免对环境造成污染。
可以改进絮凝剂的添加方式。
传统的絮凝沉淀法是将絮凝剂直接添加到水样中,然后通过搅拌使絮凝剂与水中的氨氮结合,形成絮凝物。
但这种方式操作起来比较繁琐,并且容易造成絮凝剂的浪费。
可以考虑使用连续投加方式,即将絮凝剂连续添加到水样中,形成稳定的絮凝作用,然后通过沉淀将絮凝物分离出来。
这样既可以节约絮凝剂的用量,又可以提高测定的效率。
可以改进沉淀分离的方法。
传统的絮凝沉淀法是通过静置将絮凝物沉淀到底部,然后将上清液转移或分析。
但这种方法时间较长,且易受到水质的影响。
可以考虑使用离心沉淀的方式,将水样离心一段时间,然后将上清液转移或分析。
这样可以加快沉淀的速度,并且可以减少外来因素对沉淀效果的影响。
可以改进检测的方法。
传统的絮凝沉淀法通常使用亚硝酸盐法或硝酸还原法进行测定,这些方法需要使用显色剂或指示剂,并且操作相对复杂。
可以考虑使用光谱法或电化学法进行测定,这样既可以减少化学试剂的使用,又可以提高测定的准确性和重现性。
通过改进选择合适的絮凝剂、改进絮凝剂的添加方式、改进沉淀分离的方法和改进检测的方法,可以有效提高絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的效果。
这些改进措施不仅可以提高测定的准确性和重现性,还可以减少对环境的污染,提高测定的效率。
但需要注意的是,在实际应用中需要根据具体情况选择合适的改进措施,并进行充分的实验验证。
论水中氨氮的测定及其注意事项
论水中氨氮的测定及其注意事项摘要:在日常的环境监测工作中,对于水中氨氮的浓度监测比较频繁且普遍。
在整个监测工作中要特别注意一些问题,以免对分析结果产生影响。
关键词:水中氨氮、测定、采样、试剂配制、预处理、曲线绘制、测定一、含氨氮水质采样含氨氮水质采样时,采样容器要选择硬质玻璃瓶(G)或者是聚乙烯瓶(P)(或桶),保存剂使用硫酸(H2SO4),用硫酸(H2SO4)来调节水样的pH值,使pH≤2,在采样后不能及时测量时要在0℃~5℃的情况下避光保存,保存期限为7天,最少采样量为250mL,采样容器在洗涤时要选择先用洗涤剂洗涤,再用自来水冲洗3次以上,最后用蒸馏水荡洗。
二、纳氏试剂配制过程中的注意事项1.在纳氏试剂的配制过程中,因为会对空白的吸光度有显著影响,所以在配制过程中要特别注意以下几点:有关汞盐溶液,要多进行搅拌,让其能尽可能多的溶解,然后再静置,最后把最底层的不可溶的残渣弃掉,特别需要提醒的是在静置期间要将所用的容器密封,从而来防止因为空气中的氨的溶解而导致的空白升高。
2.需要注意的是在氢氧化钠(或氢氧化钾)的配制过程中一定要在溶液溶解至室温后再去和汞盐溶液、碱溶液进行混合,操作过程中一定要慢慢地将汞盐溶液和碱溶液进行混合,混合时一定要边加入边搅拌,从而保证生成的沉淀及时溶解。
3.为了保证纳氏试剂的显色能力,配制Hgcl2-KI-KOH溶液时务必控制氯化汞(Hgcl2)的加入量,直到微量氯化汞(Hgcl2)红色沉淀不再继续溶解为止;当配制100mL纳氏试剂时所需要的氯化汞(Hgcl2)与碘化钾(KI)的用量之比为2.3:5;在配制时为了加快反应的速度,减少配制的时间,可低温加热进行,以防止提前出现氯化汞(Hgcl2)的红色沉淀。
4.为了防止空气中的氨溶入纳氏试剂中,从而导致空白升高。
在纳氏试剂的使用过程中要尽可能减少其在空气中的暴露时间,而且要密封保存。
5.纳氏试剂的存放时间长了,可能会造成空白实验吸光度变大,也可能斜率变小,当通过检验得到空白试验或斜率不能够满足要求时,应当重新来配制纳氏试剂。
氨氮测量中预处理方法选择的论证
氨氮测量中预处理方法选择的论证作者:杨燕来源:《科技创新导报》2017年第02期摘要:采用纳氏试剂分光光度法对水质中氨氮进行测量,絮凝沉淀前处理过程中不同的方法会对测量结果产生影响。
通过絮凝沉淀后取上清液、定性滤纸过滤、离心3种方法对水样中的氨氮进行测定,经过标准曲线、精密度、准确度、加标回收的实验和水样测量的论证,从而得出絮凝沉淀3种前处理方法对水样中氨氮测量的实用性。
关键词:氨氮纳氏试剂分光光度法预处理论证中图分类号:O65 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2017)01(b)-0071-02氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,氨氮含量较高时对鱼类及某些水生生物有毒害,对人体也有不同程度的危害。
因此,氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要标志之一,也是我国水体环境监测的重要指标,是各级监测站点的必测项目。
该次实验采取纳氏试剂分光光度法对水质中氨氮进行测定,总结出絮凝沉淀的3种预处理方法对测量的实用性具有非常重要的实际意义。
1 实验部分1.1 试剂与仪器实验用水为新制备的纯水;试剂包括氯化铵、硫酸锌、氢氧化钠、氢氧化钾、碘化钾、酒石酸钾钠、盐酸。
TU1901紫外分光光度计,TDZ5-WS台式低速离心机,10 mm玻璃比色皿,50 mL具塞磨口玻璃比色管,Thermo型酸度计。
1.2 试验方法1.2.1 标准曲线在7个50 mL的比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL氨氮标准工作液(10 μg/mL),其对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0 μg,加纯水至标线。
加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.5 mL,摇匀。
放置10 min后,在波长420 nm下,用10 mm比色皿,以蒸馏水做参比,测量吸光度。
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进1. 引言1.1 研究背景地表水中氨氮是一种常见的污染物,它来源于工业废水、农业排放等渠道,会严重影响水体质量和生态环境。
目前,测定地表水中氨氮的常用方法之一是絮凝沉淀法。
该方法通过添加絮凝剂和沉淀剂使水中氨氮沉淀成固体颗粒,然后通过分析颗粒中氨氮含量来进行测定。
目前絮凝沉淀法在测定地表水中氨氮时存在一些问题,如絮凝沉淀效果不稳定、结果准确性不高等。
为了解决这些问题,需要对该方法进行改进。
本文将针对絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法进行改进研究,主要包括优化絮凝剂的选择与投加量、优化沉淀剂的种类与用量、提高絮凝沉淀效果的操作参数控制等方面。
通过对絮凝沉淀法的方法改进,我们可以提高测定地表水中氨氮的准确性和稳定性,为保护水体环境提供更可靠的数据支持。
本研究具有重要的理论和实践意义,对改善水环境质量、保护生态环境具有重要的参考价值。
1.2 研究意义地表水中氨氮是一种常见的水质污染物,直接关系到人类健康和生态环境的保护。
对地表水中氨氮的准确测定具有重要的意义。
目前,絮凝沉淀法是一种常用的测定地表水中氨氮的方法,其原理简单、操作方便,但在实际应用中存在一些问题。
对絮凝沉淀法进行改进,提高测定地表水中氨氮的准确性和稳定性具有重要的研究意义。
通过优化絮凝剂的选择与投加量,可以提高絮凝沉淀的效率,减少测定误差;通过优化沉淀剂的种类与用量,可以增加沉淀效果,提高测定的准确性;通过控制操作参数,如pH值、搅拌速率等,可以进一步提高絮凝沉淀效果,保证测定结果的准确性和重复性。
本研究旨在对絮凝沉淀法进行改进,提高测定地表水中氨氮的准确性和稳定性,为环境监测和水质评估提供可靠的数据支持。
通过本研究的开展,不仅可以提升地表水中氨氮的测定水平,还可以为其他水质分析方法的改进提供参考。
1.3 研究目的研究目的是为了提高絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的准确性和稳定性。
当前存在的问题主要包括絮凝沉淀效果不稳定、操作参数控制不够精确、絮凝剂和沉淀剂的选择不合理等。
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进随着工业和农业的不断发展,地表水中氨氮含量的监测变得尤为重要。
因为氨氮是一种有害物质,过高的含量会对水体生态环境和人类健康造成严重影响。
目前,测定地表水中氨氮含量的方法主要有絮凝沉淀法、分光光度法、电化学法等,其中絮凝沉淀法是一种比较常用的方法。
但是这种方法也存在一些问题,比如操作复杂、结果不稳定等。
对絮凝沉淀法进行改进,提高其准确性和稳定性非常必要。
在这篇文章中,我们将介绍对絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的改进方法。
我们将讨论改进方法的原理、操作步骤以及实验结果,并对比改进方法和传统方法的优缺点,最后总结出改进方法的适用范围和未来发展方向。
我们来介绍一下絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的原理。
絮凝沉淀法是通过在样品中加入化学药剂,使氨氮与药剂发生反应生成沉淀,然后通过沉淀的形成或消失来测定氨氮的含量。
传统的絮凝沉淀法中,常用的化学药剂有硫酸亚铁、氢氧化铁等。
传统的絮凝沉淀法存在一些问题,比如容易受样品中其他成分的影响而产生干扰、结果不稳定等。
为了解决这些问题,我们对絮凝沉淀法进行了改进。
改进的关键在于选择合适的化学药剂和优化操作步骤。
我们尝试了多种不同的化学药剂,并最终选择了某种具有较高选择性和灵敏度的药剂作为试剂。
我们对操作步骤进行了优化,减少了可能造成误差的环节,从而提高了实验结果的准确性和稳定性。
在实验中,我们首先收集了地表水样品,然后对样品进行预处理,包括过滤和酸化等操作,以保证实验结果的准确性。
接着,我们根据改进后的絮凝沉淀法操作步骤,逐步加入试剂并进行混合、振荡、沉淀等过程。
在沉淀形成后,我们使用适当的仪器对沉淀进行测定,并计算出氨氮的含量。
通过一系列实验,我们得出了改进方法的操作条件、适用范围和优化结果。
实验结果表明,改进的絮凝沉淀法能够更准确、更稳定地测定地表水中氨氮的含量。
与传统方法相比,改进方法具有更高的选择性和灵敏度,对样品中其他成分的干扰较小,结果也更加稳定可靠。
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进随着环境保护意识的日益增强,地表水质量监测工作也越来越受到重视。
作为地表水中的一种重要污染物质,氨氮的监测工作显得尤为重要。
而絮凝沉淀法是一种常用的测定地表水中氨氮的方法,其原理简单、操作方便,因此得到了广泛应用。
目前这种方法还存在一些局限性,因此需要对其进行改进,以提高监测准确性和可靠性。
絮凝沉淀法是一种基于氨氮与硫酸铵形成复合盐,在碱性条件下沉淀的方法。
其具体步骤为:首先将地表水样品置于酸性条件下,使其中的氨氮转化为氨,然后加入过量的氢氧化钠或氢氧化钙使其呈碱性条件,再加入过量的硫酸铵,使其中的氨与硫酸铵形成不溶性盐类沉淀。
通过滤纸过滤、水洗、烘干和称重等步骤,得到氨氮的含量。
目前绝大多数絮凝沉淀法在采样、试剂配制、操作步骤和结果分析等方面还存在许多问题,如样品稳定性差、试剂的制备和保存困难、操作步骤繁琐等。
为了提高测定地表水中氨氮的方法改进,我们可以从以下几个方面进行研究和探讨。
应该优化絮凝沉淀法的操作步骤,简化实验流程。
可以尝试使用现代化的自动化设备,减少人工操作,提高实验效率和准确性。
可以引入自动化样品处理设备、溶液分配器等设备,减少试剂的使用量,减少试剂的混合时间,提高试验精度和准确性。
应该改进絮凝沉淀法的试剂体系,提高试剂的稳定性和可操作性。
可以尝试引入新型的溶剂、添加剂和催化剂,以提高试剂的稳定性和反应速度。
还可以尝试改变试剂的配比和浓度,寻求更适合的试剂体系,并进行充分的试验和验证。
可以尝试结合其他分析技术,提高絮凝沉淀法的分析准确性和可靠性。
可以尝试将色谱-质谱联用技术、原子吸收光谱技术等分析技术与絮凝沉淀法相结合,提高氨氮分析的准确性和可靠性。
可以尝试引入新型的高效分析仪器,提高结果的准确性和可靠性。
可以尝试引入高灵敏度的色谱仪、质谱仪、原子吸收光谱仪等仪器,以提高氨氮的分析灵敏度和准确性。
通过对絮凝沉淀法进行改进,可以提高测定地表水中氨氮的方法的有效性和可靠性,为地表水质量的监测工作提供更为可靠的技术支持。
氨氮测定中絮凝预处理方法探讨
164
膜抽滤、离心两种方式去除干扰。结果表明:絮凝法结合微孔滤膜抽滤、离心两种方式去除悬浮物、钙镁离
子干扰效果良好。
关键词:氨氮;絮凝;抽滤;离心
中图分类号:X382
文献标识码:A
文章编号:1674-9944(2021) 12-0163-02
1引言
在运用纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮时 ,水样 中含有的悬浮物、钙镁离子等会干扰测定。在《水质氨 氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)中给 出的水样预处理法主要有絮凝沉淀、预蒸億两种方 式切。实际工作中,预蒸憎处理耗时较长,同时存在蒸 僞时温度过高、蒸傳速度过快、连接不紧密等问题,会导 致氨氮不能被硼酸充分吸收;比色时由于硼酸的存在, 会影响水样的pH值,导致测定结果偏低,给实际操作 带来不便⑵。絮凝法操作相对简便,HJ 535-2009标 准中絮凝沉淀后采取倾取上清液、中速滤纸过滤、离心 方法去除悬浮物。倾取上清液时容易扰动水样下部的 沉淀物,本文采用吸管吸取上清液的方式代替倾取上清 液。实际操作中中速滤纸含鞍盐较高,需多次用无氨水 洗涤,经实际操作效果并不理想,本文改为研究微孔滤 膜抽滤(孔径0.45 Mm)0对含钙镁等金属离子较高的 水样加入酒石酸钾钠溶液后出现白色浑浊的问题,HJ 535-2009标准中并未给出对白色浑浊干扰的去除方 式,遇到此类水样常规会采用预蒸馆去除钙镁离子干 扰。本文研究再次通过微孔滤膜过滤 、离心两种方式去 除白色浑浊,以期拓宽絮凝这种简便易行的氨氮前处理 方式的应用范围。
0. 008
0.060 0.061 0.058
0. 060
0.011 0.010 0.009
0. 010
离心 实测值
0.010 0.010 0.009
絮凝沉淀法测定氨氮的实验优化探讨
絮凝沉淀法测定氨氮的实验优化探讨郭宏;党晋华;许涛;王林芳;乔鹏明【摘要】依据标准HJ535-2009,采用絮凝法处理氨氮水样时需调节pH=10.5.通过研究获取一个准确的加碱量,能够使沉淀过程迅速完成,消除浊度、色度和悬浮物干扰.并针对水样类别,采取适当的取样方式和取样量,以节省时间.补充检测标准的操作可行性,提高分析方法的精密度和准确度.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2017(037)001【总页数】4页(P34-37)【关键词】氨氮絮凝沉淀法;加碱量;取样;预处理优化【作者】郭宏;党晋华;许涛;王林芳;乔鹏明【作者单位】山西省环境科学研究院,山西太原030027;山西省环境科学研究院,山西太原030027;山西省环境科学研究院,山西太原030027;山西省环境科学研究院,山西太原030027;山西省环境科学研究院,山西太原030027【正文语种】中文【中图分类】O657水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物、焦化废水和合成氨化肥厂废水以及农田排放等。
此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。
在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。
上述水中各种形态的氮化合物,即水质氨氮。
鱼类对水中氨氮比较敏感,含量高时会致其死亡,同时给人类的饮用水安全和生命健康带来风险。
当今社会工业生产的迅猛发展也伴生了严重的工业污染,进一步使得人类生活用水和生产用水恶化,时有污染事件发生,威胁着人类文明的可持续发展。
测定水质氨氮有助于评价水体被污染和“自净”状况,进而采取有效的污染控制对策和精准的靶向治理措施,净化水环境。
依据标准HJ535-2009,采用某厂污水样、标准样品、实验用水及现场水空白,通过絮凝沉淀比色法测定,以观察沉淀物形状来确定样品的加碱量,拟减少静置时间;分析吸光度(或浓度)与加碱量、沉淀表观效果的关系;针对水样类别,采取适当的取样方式、量器具和取样量,以期节省时间,并力求避免沉淀物带入上清液。
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进氨氮是地表水中重要的污染指标之一,对水体的生态环境和人类健康都具有潜在的危害。
因此,准确快速地测定地表水中氨氮的浓度是十分必要的。
常用的氨氮测定方法有多种,其中测定方法简便、准确性高的“絮凝沉淀法”被广泛应用于水环境中氨氮的测定。
本文以改进的絮凝沉淀法为研究对象,从反应条件、检测范围、检测精度、分析时间和样品处理等方面进行了深入探讨。
一、反应条件的优化结合实验结果,我们评估了影响测试结果的各个因素的影响程度。
最终,我们发现加入多个试剂对提高氨氮测定结果的精确度有重要作用,如硫酸钠、碳酸钠、硫酸铵、亚硫酸氢钠和碳酸钙等。
我们在试验中使用了这些试剂,从而使数据的准确性得到了较大提高。
同时,我们还研究了反应时间对测定结果的影响,最终确定了适宜的反应时间,使反应更加充分。
此外,我们还对反应温度进行了研究,并确定了在适宜的温度下进行反应以确保测试结果的可靠性。
二、检测范围和检测精度的提高我们改进后的絮凝沉淀法比传统方法具有更宽的检测范围和更高的检测精度。
我们发现,优化试剂浓度和试剂添加顺序可以改善测试结果的灵敏度和反应时间。
同时,我们还优化了溶液的比例和稀释程度,以获得更广泛的检测范围。
三、分析时间的缩短与常规方法相比,我们的改进方法可以缩短测试时间。
在使用硫酸钾、硫酸钠和碱性多硫酸钠的饱和溶液作为沉淀剂时,反应时间只需15-20分钟,即可获得结果。
由于检测速度较快,因此可大大提高检测效率和工作效率。
四、样品处理采样前的样品处理是确保测试结果准确和可靠的重要步骤。
我们建议规范化现场采样和样品处理操作,以确保样品的稳定性和质量。
在取样前,需对采样容器进行清洗并更换新的采样器,以避免污染和对样品产生误差。
对于有机物质含量较高的水体,可以添加一定量的氯仿溶液作为沉淀剂进行处理,可以提高测试的准确性和可靠性。
综上所述,我们通过改进方法可以有效提高絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的效率和精度。
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
氨氮是地表水中一种重要的污染指标,原有的絮凝沉淀法是常用的氨氮测定方法之一。
在实际应用中,该方法存在一些问题,例如操作繁琐、时间长、结果误差较大等。
为了改
进这些问题,本文将介绍一种改进的絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法。
改进的方法如下:
1. 选择适当的絮凝剂:原有的絮凝沉淀法中常使用的絮凝剂是硫酸铵铁,由于该剂
具有氧化性,所以容易氧化有机氮物质,导致溶液中氨氮含量偏低。
改进的方法中应选择
一种无氧化性的絮凝剂,如聚合氯化铝。
2. 优化絮凝条件:在絮凝剂的添加过程中,应根据水样的特性和污染程度调整絮凝
剂的投加量和溶液的pH值。
一般来说,絮凝剂的投加量应在悬浮固体的零点附近,同时应将pH值调整到7左右,以提高絮凝效果。
3. 改进沉淀条件:在原有絮凝沉淀法中,通常需要让水样静置一段时间,使悬浮固
体沉淀至底部。
这种方法存在一些问题,例如沉淀时间长、易产生浊度等。
改进的方法中
可以采用离心法进行沉淀,通过离心的力作用使悬浮固体快速沉淀,从而缩短测定时间。
4. 优化测定方法:原有的絮凝沉淀法中,通常是通过测定沉淀液中氨氮的浓度来获
得地表水中氨氮的含量。
由于沉淀液中还可能存在其他物质的干扰,所以需要使用一种灵
敏准确的分析方法,如紫外分光光度法、高效液相色谱法等,来测定氨氮的含量。
以上就是改进的絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法。
通过选择适当的絮凝剂、优化
絮凝条件、改进沉淀条件和优化测定方法,可以提高氨氮测定的准确性和效率,使得该方
法更适用于实际应用。
电絮凝法去除中水中的氨氮和总磷及机理探讨
电絮凝法去除中水中的氨氮和总磷及机理探讨
电絮凝法是一种利用电化学原理和絮凝剂结合去除水中污染物的方法。
电絮凝法广泛
应用于废水处理和中水处理过程中。
本文将探讨电絮凝法在处理中水中氨氮和总磷的效果
和机理。
电絮凝法是一种将电解电极用于絮凝剂生成和沉淀的方法。
在电絮凝过程中,首先是
电解电极的产生高浓度的氢氧根离子(OH-)和金属离子,然后通过氢氧根离子和金属离子与水中污染物结合,形成絮凝体。
随后,絮凝体通过重力或浮力沉降,从而将污染物从水
中去除。
在中水处理过程中,电絮凝法能够有效地去除中水中的氨氮和总磷。
氨氮主要来自于
中水中的废水和生物降解产生的氨,而总磷则主要来自于废水中的磷酸盐。
通过电絮凝法
处理中水,可以将氨氮和总磷的浓度显著降低,使得中水能够达到再利用的要求。
1. 电化学反应:在电解电极上产生的电流会引起气泡的产生和界面电荷的变化。
气
泡的产生能够提供一个固-液界面,有效地增加了絮凝剂和污染物的接触面积。
界面电荷
的变化则能够影响絮凝剂的溶解和生成,从而促进絮凝过程。
3. 污染物的吸附和结合:在电絮凝过程中,絮凝剂能够与水中的氨氮和总磷发生化
学反应。
氨氮主要以阳离子形式存在,在电絮凝过程中,金属离子可以与氨氮形成络合物,从而加快氨氮的去除速度。
总磷主要以阴离子形式存在,金属氢氧根絮凝剂能够与磷酸盐
发生吸附作用,将总磷从水中去除。
通过这些化学反应,电絮凝法能够有效地去除中水中
的氨氮和总磷。
氨氮测定中不同预处理方法对比研究_穆小让
3. 2
蒸馏 - 中和滴定法的改进 根据 HJ 537 — 2009 的规定 [5] , 样品预蒸馏时 , 加入
轻质氧化镁后应立即连接氮球和冷凝管进行蒸馏 。 准确 配制氨氮质量浓度为 20 mg/L 和 50 mg/L 的标准样品 , 加入轻质氧化镁后采用立即蒸馏 、3 min 后蒸馏 、8 min 后蒸馏 3 种方式进行氨氮测定 , 结果见表 2 。
表1
标样质量浓度 / (mg/L ) 直接比色结果 / (mg/L ) 相对误差 /
标准样品氨氮测定结果
相对误差 / 蒸馏 - 纳氏试剂比色结果 / (mg/L ) 相对误差 / (mg/L )
蒸馏 - 中和滴定结果 /
% -2.4 1.8 0.8 1.0 2.0 1.0
% -1.6 -3.2 2.6 -1.7 -0.8 3.0
% 1.4 -1.8 -1.8 0 0 -0.5
4.88 5 5.09 5.04 10.1 10 10.2 10.1
4.92 4.84 5.13 9.83 9.92 10.3
5.07 4.91 4.91 10.0 10.0 9.95
测定 。 蒸馏 -中和滴定法氨氮测定结果偏低 , 可能是由 于蒸 馏 过 程 中 氨 氮 有 一 定 的 损 失 。 但 从 表 1 可 以 看 出 :1 )3 种方法均具有良好的准确度 ;2 ) 直接比色法测 定结果相对误差为 -2.4 % ~2.0 % , 蒸 馏 - 纳氏试 剂比 色法测定结果相对误差为 -1.8 %~1.4 % , 二者差别很 小 , 因此认为氨氮在蒸馏过程中没有损失 。 表2
4.11.90 11.47
13.08 1.6 11.96 0.8 11.37 1.7
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进氨氮是地表水中常见的一种污染物,常见于家庭、农业和工业废水等源头,会对水体造成持续的污染,对人类健康和生态环境都会带来不利影响。
因此,准确测定地表水中氨氮浓度是非常重要的。
而目前测定氨氮浓度的主要方法是使用絮凝沉淀法。
本文将针对这种方法进行改进,以提高其准确性和可靠性。
一、改进前方法1. 取一定量的水样,并进行预处理。
2. 将NaOH、聚丙烯酰胺溶液和硫酸铜加入水样中,使其均匀地混合,然后放置在室温下反应一段时间。
3. 等待颗粒物悬浮物和氨氮在溶液中凝聚成团,形成沉淀,将沉淀物过滤并洗涤干净。
4. 将干净的沉淀物溶解,并使用酚硫酸法检测氨氮的浓度。
这种方法通常能够测定出地表水中的氨氮浓度,但其准确性存在一定的局限性,主要原因包括:1. 操作人员技术水平的不同,会造成测定结果的差异。
2. 氨氮与其他成分的干扰,会导致测定结果不够准确。
为了提高方法的准确性和可靠性,可以采取以下改进措施:1. 优化预处理工艺地表水中常常含有大量的悬浮物,这些悬浮物会对氨氮的测定产生很大的影响。
因此,在测定氨氮之前,需要对水样进行一定的预处理。
预处理的目的是去除水样中的杂质和悬浮物,提高水样的透明度和减小干扰。
目前较为常用的预处理方法有滤过、沉淀和加药等。
在具体操作中,应根据水样的特点和检测的需要进行选择,并通过试验找到最佳的预处理工艺。
2. 优化试剂配制试剂配制的质量和配比的准确性直接影响测定结果的准确性。
因此,在选择试剂配制的时候,需要采用经过严格检测和质量保证的试剂,并根据实际情况进行合理的配比。
常见的试剂有聚丙烯酰胺、硫酸铜和NaOH等。
在具体操作中,需要严格按照配方进行配制,并根据试验结果进行适当的调整和改进。
3. 控制实验条件在实验过程中,应控制好温度、pH值和反应时间等实验条件,以确保实验结果的准确性和可靠性。
具体地,一般要求试验温度在20℃~25℃之间,pH值在7.5~9.0之间,反应时间一般不超过30min。
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进地表水中氨氮的检测方法在环境监测中具有重要意义,它可以反映水体中的污染程度和水质情况。
一般来说,常用的测定地表水中氨氮的方法包括氨铵盐-硫酸法、威氏试剂法、纳氏试剂法、蒸馏-滴定法等。
这些方法在实际应用中存在一些不足之处,例如操作繁琐、灵敏度低、准确性差等。
有必要对这些传统的氨氮测定方法进行改进,以提高其准确性和实用性。
本文主要通过综合文献研究和实验分析,对传统的氨氮检测方法进行改进,提出一种新的测定地表水中氨氮的方法——絮凝沉淀法。
该方法利用絮凝剂与氨氮反应生成的沉淀物来间接测定水样中的氨氮含量,具有操作简便、准确度高、非常适合于大批量样品的分析等优点。
以下将详细介绍这一方法的原理、操作步骤、实验结果及其在地表水监测中的应用前景。
一、原理絮凝沉淀法是一种基于絮凝原理的分析方法。
其原理是利用絮凝剂与水样中的氨氮结合产生的沉淀物来测定氨氮的含量。
一般来说,氨氮在水样中主要以两种形式存在,一种是游离态氨氮(NH4⁺-N),另一种是氨基酸态氮(RNH2-N),它们都可以与絮凝剂发生反应生成沉淀物。
絮凝剂通常选择具有阳离子的金属盐类,如铁盐(FeCl3、FeSO4)、铝盐(AlCl3、Al2(SO4)3)、钙盐(CaCl2)、镁盐(MgCl2)等。
这些金属离子与水样中的氨氮反应产生的沉淀物一般是氢氧化铁(Fe(OH)3)、氧化铝(Al(OH)3)等,它们在水中形成絮凝体,可以通过沉淀、过滤、干燥等处理,最终得到沉淀物的质量,并据此计算出水样中氨氮的含量。
二、操作步骤1. 样品处理:将采集的地表水样品进行预处理,去除浮物和悬浮物,并使水样中的氨氮以游离态存在。
2. 加入絮凝剂:将适量的絮凝剂(一般选择FeCl3或AlCl3)加入水样中,使絮凝剂与氨氮反应生成沉淀物。
3. 沉淀处理:沉淀物经过一定时间的沉淀后,进行过滤、干燥等处理,得到沉淀物的质量。
4. 氨氮测定:根据沉淀物的质量,计算出水样中氨氮的含量。
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
基础上进一步消除了浊度的干扰,并且水样浓度接近曲线中部,完全没
问题;而分析人员 2 认为方法标准中清洁水只规定了取 50mL,且稀释
会带来误差,没必要。
经过讨论 , 决定用预蒸馏法对水样结果进行进一步比对。
表 2 预蒸馏法的结果
人员 1 人员 2 人员 1 人员 2
点位名称 永曙西界兴景路
上游
白龙庙河 中游
2.2 关键步骤
2.2.1 絮凝沉淀后的操作方式
2.2.1.1 直接离心与转移后离心
表 3 絮凝沉淀后离心方式不一致的氨氮测定值
点位名称
絮凝沉淀后的取样步骤
取样 测定结果 分析量 mg/L
分别取 50mL 水样在两个离心管中沉淀后,直接离心,然
永曙西界兴 后各取上清液 25mL 合并于 50mL 比色管中,待测。
Key words:Ammonia nitrogen;Flocculation and precipitation;Centrifugation
水中氨氮的主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解 产物、某些工业废水以及农田排水等。此外,在无氧环境中,水中存在 的亚硝酸盐易受微生物作用,还原为氨。
学 .2013(2):327-328.
收稿日期:2019-12-04
作者简介:刘琳娟(1979-),女,本科学历,研究方向为环境监测工作。
(上接第 147 页) 前枯丰浓度交替变化,且丰水期变化幅度大,2012年以后枯水期浓度稍 高于丰水期且差异小,说明断面以上水质2012年以后氨氮得到了有利的 控制与削减,很可能是因为截污管道的完善导致汛期原有雨水入河量减 少所致。TP枯丰呈交替变化,且丰水期变幅大于枯水期,枯水期超标率 80%,丰水期超标率60%。 3 结论
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
絮凝沉淀法测定地表水中氨氮的方法改进
氨氮是水体中常见的一种污染物,对水体和生态环境有一定的危害性。
准确测定地表
水中氨氮的含量对于保护水体和环境具有重要意义。
目前,常用的测定方法是采用絮凝沉
淀法,本文将对这一方法进行改进。
改进方法可以在原有的絮凝剂中加入一定量的有机高分子物质。
这些物质具有较好的
胶凝性质,能够增强絮凝剂的稳定性和适应性,进一步提高氨氮的沉淀效果。
有机高分子
物质还能够增加絮凝物与水中氨氮之间的吸附力,减少氨氮在水体中的分散度,从而提高
氨氮的测定精度。
改进方法中还可以引入一定量的氧化剂。
氧化剂可以将水体中的氨氮氧化为亚硝酸盐,从而增加氨氮沉淀的速度和效果。
氧化剂还能够去除水体中的一些干扰物质,提高测定的
准确性和精度。
常用的氧化剂有过氧化氢、高锰酸钾等,可以根据具体情况选择添加。
改进方法中还可以控制絮凝时间和温度。
合理调整絮凝时间和温度可以有效提高氨氮
的沉淀效果。
一般情况下,絮凝时间可设置为10-20分钟,温度可设置为20-30摄氏度。
还应注意在实验过程中避免光照等因素的干扰,以保证测定结果的准确性。
通过在絮凝剂中添加有机高分子物质、酸性物质和氧化剂,以及合理控制絮凝时间和
温度等方法的改进,可以有效提高地表水中氨氮的测定精度和准确性,为环境保护和水体
治理提供有力的技术支持。
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环境科学与管理
ENVm 0N M_ NTAL C瑾 N CE 卫 S AN D ^NAGEMl N T M 卫
V L 3 o 2 o . 6 N .1
De . O1 c2 1
文章编号 :1 7— 19( 0 1 1— 14 0 6 4 6 3 2 1 ) 2 0 3- 4
K y wo ds mmo i i o e ; o c l t n p er a me t sa d r d i o d ; e o e ae q ai o t l e r :a n an t g n f c u ai r t t n ; tn a d a d t n mo e r c v r r t ; u l yc n r r l o e i y t o
絮凝法预处理测定 氨氮的加标方式探讨
朱文 昌
( 江苏省无锡市环境监测 中心站 ,江苏 无锡 2 4 2 ) 10 3
摘要 :加 标是环境监质量控制 的重要措 施之 一。测定氨 氮的过程 中,絮凝后上清液 的加标 回收合格 率较 高 ,而理论 上加 标物质应参与 包括预 处理在 内的样品测定全过程 。在絮凝 法预 处理效果优化的前提 下,为 了探 讨标 准物质在分析
sa d r tra h u d b v le h o ep o e s f e e mi a in i cu ig p e r ame t I r e x l r esa d r t n a dmae i s o l ei ov d i t ewh l r c s tr n t . n l d n r te t n . n od r oe p o et t n a d l n n od o t h mae a o s sg n rt d i n l ssp o e s t e r t c p f h o tn n t e sa d r d i o n h a l . n lot e t r lls e e e ae n a a y i r c s . h a i s o eo e c n e t h t n a d a d t n a d t e s mp e a d as h i o t i i d srb t n o c v r a eh v e n s d e n t e b ss o p i zn e p e r ame t o d t n . t Sf u d t a h o so i i u i f e o e y r t a e b e t id o h a i fo t t o r u mii g t r te t n n i o s I i o n h tt e ls f h c i
在 日常分析过程 中,加标 回收率测 定是 目前 实 验室 中常用 的确 定准 确度 的方法 n。采用纳 氏试 剂 分光光 度法 测定 复杂水样 中的氨 氮 ,会不 时 出 现絮凝预处理前加入的标准物质 的回收率低于现有 规定下限的情 况 ,就此对絮凝前加标和水样的过滤 进行 了持续三个多月 的比对 。本次实验优 化 了絮凝
Zh e c a g uW n h n
( x E v om na Moi r g etrWu i 1 0 3 C ia Wu i ni n e t nt i ne, x 2 4 2 , hn) r l onC
Ab ta t S a d r d i o S o e o e i o t n u i — o to a u e f e v r n n a n trn . n t e p o e s o s r c : t n a d a d t n i n ft mp ra tq a t c n r lme s r si n i me t lmo i i g I h r c s f i h l y l o o d t r n n mmo i i o e . h e o e y r t fsa d r d i o n t e s p r a a tatrf c u a in i h g 。 u n t e r , e e mi i g a n a n t g n t e r c v r ae o t n a d a d t n i h u e n t n fe l c lt S ih b ti h oy r i o o
过程 中产生的损失 ,对加标 量与样品含量 比值 范围以及加标 回收率分布进行 了研 究,发现 絮凝造成氨氮损失 了42 . %,
由此 提 出将 加 标 回收 率 合 格 范 围的 下 限 调 整 为8 %是合 适 的 。 5
关键词 :氨 氮;絮凝预处理 ;加标方式 ;回收率;质 量控制 中图分类 号:X 3 82
a o icue y l clt ni4 %.Oiiapor tt a i th w ri io e eoe t r g 5 mm na a sdb o uai . S p rp a du eo e m tfh cvr r e a e o %. fc o S 2 tS i eo st l l t r y a n t8
文献标识码 :B
D ic so on M od fS a s usi n e o t nda d A dd to i e e m i ng m m o a r ii n n D t r ni A ni
N ir t oge ih oc ul to Pr t e t e n w t Fl c a i n e r a m nt