气体化工产品采样通则

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①粉碎用研钵、锤子或适当的装置及研磨机械来粉碎样品。

②混合根据样品量的大小，用手铲或合适的机械混合装置来混合样品。

③缩分根据物料状态，用四等分法和交替铲法或用分样器、分格缩分铲或其他适当的机械分样器来缩分样品。

最终样品量应足够检验和备考用。一般，样品分成两等份，一份供检测用，一份供备考用。每份应为检验用量的三倍。根据样品贮放时间，选择合适的包装材质和包装形式。

五、液体化工产品的采样

液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输。液体化工产品的采样，首先应根据容器情况和物料的种类来选择采样工具，确定采样方法。因此，液体化工产品采样前必须要进行预检。

(1) 了解被采物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况；(2) 检查被采物料的容器是否破损、腐蚀、渗漏并核对标志；

(3) 观察容器内物料的颜色、粘度是否正常。表面或底部是否有杂质、分层、沉淀和结块等现象。

确认可疑或异常现象后，方可采样。在采取液体化工产品时，应注意事项有：

(1)样品容器和采样设备必须清洁、干燥，不能用与被采取物料起化学作用的材料制造；(2)采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质；

(3)采样者必须熟悉被采产品的特性、安全操作的有关知识和处理方法。

一般情况下，采得的原始样品量要大于实验室样品需要量，因而必须把原始样品缩分成二到三份小样，一份送实验室检测，一份保留，在必要时封送一份给买方。

为更好地进行产品质量审核解决质量争议，确定造成质量事故的责任者，样品在规定期限内一定要妥善保管，在贮存过程中应注意下列事项：

(1)对易挥发物质，样品容器必须预留空间，需密封，并定期检查是否泄漏；

(2)对光敏物质，样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处；

(3) 对温度敏感物质，样品应贮存在规定的温度之下；

（4）易和周围环境物起反应的物质，应隔绝氧气、二氧化碳、水；

(5) 对高纯物质应防止受潮和灰尘侵入；

(6) 对危险品，特别是剧毒品应贮放在特定场所，并由专人保管。

（一）样品类型

(1)部位样品从物料的特定部位或物料流的特定部位和时间采得的一定数量的样品。(2)表面样品在物料表面采得的样品，以获得此物料表面的资料。对浅容器把表面取样勺放人被采容器中，使勺的锯齿上缘和液面保持同一水平，从锯齿流入勺内的液休为表面液体，对深贮槽把开口的采样瓶放人容器中，使瓶口刚好低于液面，流入瓶中液体为表面样品。(3)底部样品在物料的最低点采得的样品。对中小型容器用开口采样管或带底阀的采样管或罐，从容器底部采得样品，对大型容器则从排空口采得底部样品。

(4)上部样品（中部、下部）在液面下相当于总体积1/6（一般5/6)的深处采得的一种部位样品。采取样品时，用和所采物料粘度相适应的采样管（瓶、罐）封闭后放入容器中，到所需位置，打开管口、瓶塞或采样罐底阀，充满后取出．

(5）全液位样品从容器内全液位采得的样品。用和被采物料粘度相适应的采样管两端开口慢慢放入液体中，使管内外液面保持同一水平，到达底部时封闭上端或下端，提出采样管，把所得的样品放人容器中。还可用玻璃瓶加铅锤或者把玻璃瓶置于加重笼罐中，敞口放人容器

内，降到底部后以适当速度上提，使露出液面时瓶灌满四分之三。

(6)平均样品把采得的一组部位样品按一定比例混合成的样品。(7)混合样品把容器中的物料混匀后随机采得的样品。

(8)批混合样品把随机抽取的几个容器中采得的全液位样品混合后所样品。要采得具有代表性的样品，如果容器内物料已混合均匀，则采混合样品，容器内物料未混合均匀，则采部位样品按一定比例混合成平均样品。

（二）采样方法

由于液体化工产品种类繁多，状态各异，一般可按常温下物理状态分为常温下流动态的液体、稍加热即可成为流动态的化工产品、粘稠液体、多相液体和液化气体。

1．常温下为流动态的液体的采样

(1)件装容器的采样采取小瓶装液体产品时，按采样方案随机采得若干产品，各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为代表样品。采取大瓶装或大桶装液体产品时，如未事先混匀，则采全液位样品或采部位样品混合成平均样品已事先混匀，则用采样管采取混合样品。(2)罐采样贮罐可分几种，立式圆柱形贮罐采样可从安装在贮雄侧壁装的上、中、下采样口采样。由于截面一样，采得的部位样品混合成平均样品代表样品。

当贮罐上未安装上、中、下采样口则可先把物料混合均匀，再从排料口还可从顶部进样

口采取部位样品或全液位样品。

卧式圆柱形贮罐采样，可按规定的采样液面位置采得上、中、下部分样品，并按要求比例混合成平均样品。

六、气体化工产品的采样

由于气体容易通过扩散和湍流作用混合均匀，成分的不均匀性一般都是暂时的，同时气体往往具有压力，易于渗透，易被污染，并且难贮存。因此，气体的采样，在实践上存在的问题比理论上更大。

在实际工作中，通常采取钢瓶中压缩的或液化的气体、贮罐中的气体、和管道内流动的气体。采取的气体样品类型有部位样品、混合样品、间断样品和连续样品。最小采样量要根据分析方法、被测物组分含量范围和重复分析测定需要量来确定。管道内输送的气体，采样和时间以及气体的流速关系较大。

（一）采样设备

分析之前，接触样品的采样设备和材料应符合下列要求：对样品不渗透、不吸收（或吸附）；在采样温度下无化学活性、不起催化作用；机械性能良好，容易加工和连接。所以，采取气体样品时，采样装备和材料要求较高。

气体的采样设备包括采样器，导管，样品容器，预处理装置，调节压力和流量装置，吸气器和抽气泵等。

(1)采样器目前广泛使用的采样器有价廉、使用温度不超过450℃的硅硼玻璃采样器；有可在900℃以下长期使用的石英采样器；不锈钢和铬铁采样器可在950℃使用，而镍合金采样

器适用于1150℃。无硫的气体样品。选择何种材料的采样器取决于气样的种类。

水冷却金属采样器，可减少采样时发生化学反应的可能性。采取可燃性气体，例如含有可燃成分的烟道气就特别需要这一措施。

(2）导管采取高纯气体，应该选用钢管或铜管作导管，管间用硬焊或活动连结，必须确保不漏气。要求不高时，可采用塑料管、乳胶管、橡胶管或聚乙烯管。(3)样品容器

①采样管有带三通的注射器、真空采样瓶和两端带活塞的采样图2-1样品容器管，如图2-10。

②金属钢瓶有不锈钢瓶、碳钢瓶和铝合金钢瓶等。钢瓶必须定期作强度试验和气密性试验，钢瓶要专瓶专用。