气体化工产品采样通则

中国3000万经理人首选培训网站①粉碎用研钵、锤子或适当的装置及研磨机械来粉碎样品。

②混合根据样品量的大小，用手铲或合适的机械混合装置来混合样品。

③缩分根据物料状态，用四等分法和交替铲法或用分样器、分格缩分铲或其他适当的机械分样器来缩分样品。

最终样品量应足够检验和备考用。

一般，样品分成两等份，一份供检测用，一份供备考用。

每份应为检验用量的三倍。

根据样品贮放时间，选择合适的包装材质和包装形式。

五、液体化工产品的采样液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输。

液体化工产品的采样，首先应根据容器情况和物料的种类来选择采样工具，确定采样方法。

因此，液体化工产品采样前必须要进行预检。

(1) 了解被采物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况；(2) 检查被采物料的容器是否破损、腐蚀、渗漏并核对标志；(3) 观察容器内物料的颜色、粘度是否正常。

表面或底部是否有杂质、分层、沉淀和结块等现象。

确认可疑或异常现象后，方可采样。

在采取液体化工产品时，应注意事项有：(1)样品容器和采样设备必须清洁、干燥，不能用与被采取物料起化学作用的材料制造；(2)采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质；(3)采样者必须熟悉被采产品的特性、安全操作的有关知识和处理方法。

一般情况下，采得的原始样品量要大于实验室样品需要量，因而必须把原始样品缩分成二到三份小样，一份送实验室检测，一份保留，在必要时封送一份给买方。

为更好地进行产品质量审核解决质量争议，确定造成质量事故的责任者，样品在规定期限内一定要妥善保管，在贮存过程中应注意下列事项：(1)对易挥发物质，样品容器必须预留空间，需密封，并定期检查是否泄漏；(2)对光敏物质，样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处；(3) 对温度敏感物质，样品应贮存在规定的温度之下；（4）易和周围环境物起反应的物质，应隔绝氧气、二氧化碳、水；(5) 对高纯物质应防止受潮和灰尘侵入；(6) 对危险品，特别是剧毒品应贮放在特定场所，并由专人保管。

（一）样品类型(1)部位样品从物料的特定部位或物料流的特定部位和时间采得的一定数量的样品。

(2)表面样品在物料表面采得的样品，以获得此物料表面的资料。

对浅容器把表面取样勺放人被采容器中，使勺的锯齿上缘和液面保持同一水平，从锯齿流入勺内的液休为表面液体，对深贮槽把开口的采样瓶放人容器中，使瓶口刚好低于液面，流入瓶中液体为表面样品。

(3)底部样品在物料的最低点采得的样品。

对中小型容器用开口采样管或带底阀的采样管或罐，从容器底部采得样品，对大型容器则从排空口采得底部样品。

(4)上部样品（中部、下部）在液面下相当于总体积1/6（一般5/6)的深处采得的一种部位样品。

采取样品时，用和所采物料粘度相适应的采样管（瓶、罐）封闭后放入容器中，到所需位置，打开管口、瓶塞或采样罐底阀，充满后取出．(5）全液位样品从容器内全液位采得的样品。

用和被采物料粘度相适应的采样管两端开口慢慢放入液体中，使管内外液面保持同一水平，到达底部时封闭上端或下端，提出采样管，把所得的样品放人容器中。

还可用玻璃瓶加铅锤或者把玻璃瓶置于加重笼罐中，敞口放人容器内，降到底部后以适当速度上提，使露出液面时瓶灌满四分之三。

(6)平均样品把采得的一组部位样品按一定比例混合成的样品。

(7)混合样品把容器中的物料混匀后随机采得的样品。

(8)批混合样品把随机抽取的几个容器中采得的全液位样品混合后所样品。

要采得具有代表性的样品，如果容器内物料已混合均匀，则采混合样品，容器内物料未混合均匀，则采部位样品按一定比例混合成平均样品。

（二）采样方法由于液体化工产品种类繁多，状态各异，一般可按常温下物理状态分为常温下流动态的液体、稍加热即可成为流动态的化工产品、粘稠液体、多相液体和液化气体。

1．常温下为流动态的液体的采样(1)件装容器的采样采取小瓶装液体产品时，按采样方案随机采得若干产品，各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为代表样品。

采取大瓶装或大桶装液体产品时，如未事先混匀，则采全液位样品或采部位样品混合成平均样品已事先混匀，则用采样管采取混合样品。

(2)罐采样贮罐可分几种，立式圆柱形贮罐采样可从安装在贮雄侧壁装的上、中、下采样口采样。

由于截面一样，采得的部位样品混合成平均样品代表样品。

当贮罐上未安装上、中、下采样口则可先把物料混合均匀，再从排料口还可从顶部进样口采取部位样品或全液位样品。

卧式圆柱形贮罐采样，可按规定的采样液面位置采得上、中、下部分样品，并按要求比例混合成平均样品。

六、气体化工产品的采样由于气体容易通过扩散和湍流作用混合均匀，成分的不均匀性一般都是暂时的，同时气体往往具有压力，易于渗透，易被污染，并且难贮存。

因此，气体的采样，在实践上存在的问题比理论上更大。

在实际工作中，通常采取钢瓶中压缩的或液化的气体、贮罐中的气体、和管道内流动的气体。

采取的气体样品类型有部位样品、混合样品、间断样品和连续样品。

最小采样量要根据分析方法、被测物组分含量范围和重复分析测定需要量来确定。

管道内输送的气体，采样和时间以及气体的流速关系较大。

（一）采样设备分析之前，接触样品的采样设备和材料应符合下列要求：对样品不渗透、不吸收（或吸附）；在采样温度下无化学活性、不起催化作用；机械性能良好，容易加工和连接。

所以，采取气体样品时，采样装备和材料要求较高。

气体的采样设备包括采样器，导管，样品容器，预处理装置，调节压力和流量装置，吸气器和抽气泵等。

(1)采样器目前广泛使用的采样器有价廉、使用温度不超过450℃的硅硼玻璃采样器；有可在900℃以下长期使用的石英采样器；不锈钢和铬铁采样器可在950℃使用，而镍合金采样器适用于1150℃。

无硫的气体样品。

选择何种材料的采样器取决于气样的种类。

水冷却金属采样器，可减少采样时发生化学反应的可能性。

采取可燃性气体，例如含有可燃成分的烟道气就特别需要这一措施。

(2）导管采取高纯气体，应该选用钢管或铜管作导管，管间用硬焊或活动连结，必须确保不漏气。

要求不高时，可采用塑料管、乳胶管、橡胶管或聚乙烯管。

(3)样品容器①采样管有带三通的注射器、真空采样瓶和两端带活塞的采样图2-1样品容器管，如图2-10。

②金属钢瓶有不锈钢瓶、碳钢瓶和铝合金钢瓶等。

钢瓶必须定期作强度试验和气密性试验，钢瓶要专瓶专用。

③吸附剂采样管有活性炭采样管和硅胶采样管。

活性炭采样管常用来吸收浓缩有机气体和蒸汽，如图2-2图2-2活性炭采样管A一内装100mg活性炭；B一内装50mg活性炭④球胆球胆采样缺点是吸附烃类等气体，小分子气体氢气等易渗透，故放置后成分会发生变化。

但价廉，使用方便，故在要求不高时使用。

用球胆采样时，必须先用样品气吹洗干净，置换三次以上，采样后应立即分析。

要固定球胆专取某种气样。

用于盛装气体样品的容器还可采用塑料袋和复合膜气袋等。

(4)预处理装置有过滤器等。

(5)调节压力和流量的装置高压采样，一般安装减压器；中压采样，可在导管和采样器之间安装一个三通活塞，将三通的一端连接放空装置或安全装置。

采用补偿式流量计或液封式稳压管可提供稳定的气流。

(6)吸气器和抽气泵常压采样常用橡胶制的双联球或玻璃吸气瓶。

水流泵可方便地产生中度真空；机械真空泵可产生较高的真空。

（二）采样技术1．产生误差的因素和消除办法由于气体采样时产生误差的因素很多，因此采样前应积极采取措施，减少误差。

分层能引起气体组成不均。

在大口径管道和容器中，气体混合物常分层，导致各部分组成可能不同。

这时应预先测量各断面的点，找出正确取样点。

在采样前必须消除漏气点。

在采取平均样品和混合样品时，流速变化会引起误差，应该对流速进行补偿和调节。

以合适的冷凝等手段控制采样系统的温度，消除系统不稳定所带来的误差。

采样的尽可能采用短的、细的导管，以消除由于采样导管过长而引起采样系统的时间滞后带来的误差。

也可采取在连续采样时加大流速，间断采样时，在采样前翻底吹洗导管的方法来减小误差。

消除封闭液造成的误差的方法是以封闭液充满样品容器，然后用样品气将封闭液置换出去。

2．气体的预处理为了使气体符合某些分析仪器或分析方法的要求，需将气体加以处理。

处理包括过滤、脱水和改变温度等步骤。

过滤可分离灰、湿气或其他有害毒物，但预先要确认干燥剂或吸收剂不会改变被测成分的组成。

脱水可采用化学干燥剂（氯化钙、硫酸、无水磷酸、过氯酸镁、无水碳酸钾、无水碳酸钙）、吸附剂（硅胶、活性氧化铝和分子筛）、渗透等手段来实现。

改变温度，气体温度高的需加以冷却，以防发生化学反应，有时也需加热，止某些成分凝聚。

3．各类样品的采取(1)部位样品的采取略高于大气压的气体的采样是将干燥的采样器连到采样管路，打开采样阀，用相当于采样管路和容器体积至少十倍以上的气体（高纯气体应该用十五倍以上气体）清洗置换，然后关上出口阀，再关上进口阀，移去采样器。

采取高压气样或低于大气压的部位样品应该相应地使用减压装置或吸气器或抽气泵。

(2)连续样品的采取在整个采样期内要保持同样速度往样品容器里充州；(3)间断样品的采取目前常用手动操作，也可采用电子时间程序控翻以控制固定的时间间隔实现自动采样。

(4)混合样品的采取可用分取混合采样法或分段采样法。