UV光引发的丙烯酰胺反相乳液聚合
【专业知识】丙烯酰胺微乳液聚合技术进展
【专业知识】丙烯酰胺微乳液聚合技术进展丙烯酰胺微乳液聚合技术进展水溶性单体的聚合分为水溶液聚合、反相乳液聚合和反相微乳液聚合，水溶性单体包括（甲基）丙烯酰胺、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸二甲胺基乙酯、（甲基）丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、AMPS、二甲基二烯丙基氯化铵等。
我国主要采用水溶液聚合技术，产品以干粉形式供应。
反相乳液聚合是六十年代发展起来的一种新型乳液聚合技术，八十年代取得了较大进展，其中聚丙烯酰胺胶乳系列产品已获得大规模工业化生产。
反相微乳液聚合的研究始于八十年代，法国科学家FrancoiseCandau 在该领域进行了卓有成效的研究。
我国天津大学哈润华等也对微乳液聚合的动力学进行了研究，目前微乳液聚合的研究主要集中在微乳液的结构和丙烯酰胺的反相微乳液聚合机理上，业已取得的成果为：（1）微乳液的结构和特性目前对微乳液结构的认识仍然存在着许多不同的观点，如CandauF的双连续相模型、Friberg的增溶胶束模型、Scriven的三维周期性网络模型、Lindman的界面松散态聚集体模型等，许多模型都能解释微乳液的某些性质，但都存在一定的缺陷。
但对以下结论是认同的，即微乳液是一种各向同性的热力学稳定体系但它是分子异相体系，水相和油相在亚微观水平上是分离的，并显示出各自的特性。
微乳液的液滴直径为8～80nm，因而是透明或半透明的，有利于进行光化学聚合。
正相微乳液只有在较高的表面活性剂／单体比例下在很窄的表面活性剂浓度范围内才能形成并且通常需要使用助乳化剂；而反相微乳液则较易形成，因为极性单体在体系中往往充当助乳化剂，因此丙烯酰胺的反相微乳液聚合更易获得工业化生产。
（2）丙烯酰胺的反相微乳液聚合CandauF首先以甲苯为油相，琥珀酸双（2-乙基己酯）磺酸钠为乳化剂制备了丙烯酰胺反相微乳液，并用AIBN和过硫酸钾两种不同的引发剂引发AAm聚合，建立了反应动力学模型，其后又将Beerbower-Hill提出的内聚能比观点推广应用于微乳液体系的乳化剂选择上，取得了较好效果。
反相乳液聚合制备丙烯酰胺均聚物
反相乳液聚合制备丙烯酰胺均聚物赵明;杨声;王英;李春新【摘要】采用反相乳液聚合法,以液体石蜡为连续相、丙烯酰胺水溶液为分散相、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂、Span-80和OP-10为复合乳化剂,制备了丙烯酰胺均聚物（PAM）;考察了溶剂、交联剂及其用量、氮气、单体浓度、乳化剂种类、油水比、引发剂用量对PAM均聚物性能的影响.较佳的聚合条件为：交联剂的用量为单体质量的2.5%,单体AM的含量为40%,油/水质量比接近1.0,引发剂过硫酸铵为单体含量的0.9%,使用复合乳化剂Span-80/OP-10,HLB=5.35.在此聚合条件下,制得的PAM均聚物的粘度较大,稳定性较好.%By reverse phase emulsion polymerization,in liquid paraffin wax for continuous phase and acrylamide solution for the dispersed phase,N,N ＇and methyl double acrylamide as crosslinking agent,ammonium persulfate as the initiator,Span 80 and OP-10 as compound emulsifier,preparation for the acrylamide（PAM） are homopolymers;Examine thesolvent,crosslinking agent and dosage,nitrogen,monomer concentration,emulsifier types,oil and water ratio,the initiator of PAM dosage influence on the performance of the thing all together.Better polymerization conditions for： the amount of crosslinking agent for 2.5% of the mass of monomer,monomer AM content is 40%,oil/water weight than close to 1.0,the initiator ammonium persulfate as monomer content of 0.9%,use compound emulsifier Span 80/OP-10,HLB = 5.35.On the polymerization conditions,the system of the viscosity of the homopolymers PAM are larger,stability is good.【期刊名称】《甘肃高师学报》【年(卷),期】2012(017)002【总页数】4页(P22-25)【关键词】反相乳液;聚合;丙烯酰胺;均聚物;复合乳化剂【作者】赵明;杨声;王英;李春新【作者单位】定西师范高等专科学校生化系,甘肃定西743000;定西师范高等专科学校生化系,甘肃定西743000;定西师范高等专科学校生化系,甘肃定西743000;甘肃省化工研究院,甘肃兰州730020【正文语种】中文【中图分类】TQ316.334反相乳液聚合是于20世纪60年代初期发展起来的一类新型的乳液聚合技术，第一个反相乳液聚合的专利是1962年J.W.Vanderhoff提出的，80年代取得了较大进展.反相乳液聚合与溶液聚合相比较，由于反应位置的分隔化，它把水溶性单体的高聚合速率和高聚合度联系在一起，具有突出的优点.反相乳液聚合制备的特种聚合物胶乳和功能聚合物胶乳粒子，很容易反转并溶解于水中，便于很多领域的应用.反相乳液聚合法具有聚合速率快、有利于搅拌和传热，聚合产物固含量高、相对分子质量大、易分离、溶解迅速，成为合成水溶性导电聚合物的主要发展趋势. 聚丙烯酰胺（PAM）是一类新型、精细、功能高分子产品，是现代水溶性合成高分子聚电解质中最重要的品种之一 [1－2].采用反相乳液聚合法合成的聚丙烯酰胺（PAM）广泛应用于化工、冶金、地质、煤炭、石油、造纸、轻纺、水处理等工业部门，关于它的研究颇为深入[3－11].采用反相乳液聚合方法合成了PAM均聚物，研究了溶剂、交联剂以及交联剂用量、通氮气和空气条件下、单体浓度、油水比、使用不同单一乳化剂及其复合乳化剂、引发剂用量等因素对PAM均聚物的影响，确定了最佳合成工艺条件，并采用透射电镜对反相乳液粒子的形貌进行了分析表征.丙烯酰胺(AM)，化学纯，临海化学厂；N,N′－亚甲基双丙烯酰胺 (MBAM)，化学纯，天津市光复精细化工研究所；Tween－80，化学纯，天津市福晨化学试剂厂；Span－80，化学纯，天津市福晨化学试剂厂；OP－10，化学纯，天津市致远化学试剂有限公司；过硫酸铵，分析纯，西安化学试剂厂；液体石蜡，化学纯，天津化学试剂有限公司；环己烷，分析纯，天津市巴斯夫化工有限公司；苯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；甲苯，分析纯，天津市北方天医化学试剂厂；EDTA，分析纯，北京化工厂.将装有温度计、搅拌器、冷凝装置、滴液漏斗的四颈烧瓶置于恒温水浴槽中，加入液体石蜡和乳化剂.在一定搅拌速率下，通氮除氧30min后，分别滴加引发剂和聚合单体水溶液，一定温度下反应3～4h.冷却放置，观察AM均聚物的稳定性.采用上海衡器厂NDJ－1型旋转粘度计测定试样的粘度，转速为60r/min；JEM－100CXⅡ型透射电子显微镜，日本日立公司.对影响PAM均聚物合成的因素，如：溶剂、交联剂以及交联剂用量、通氮气和空气条件下、单体浓度、油水比、使用不同单一乳化剂及其复合乳化剂、引发剂用量等因素进行了考察，确定了最佳合成工艺条件，并采用透射电镜对反相乳液粒子的形貌进行了分析表征.反相乳液聚合体系中用非极性介质作为连续相，可选择任何不与水互溶的有机惰性液体，分散介质的性质，特别是介电常数、溶解度参数和对所选用的表面活性剂的溶解能力，对反相乳液聚合过程有着非常显著的影响.由表1可知，液体石蜡的表观粘度最大，稳定性能也最好.在选择其它实验条件相同时，分别选用苯、甲苯、液体石蜡、环己烷为油相，得到的反相乳液对其进行研究.结果表明各乳液放置24小时后分层情况为：液体石蜡不分层，环己烷分层，甲苯不分层，苯分层，其中环己烷分层程度更大.由此可见，选择液体石蜡作为油相比较理想.2.2.1交联剂(MBAM)对PAM均聚物反相乳液聚合的影响由表2可知，使用交联剂时PAM均聚物的粘度较大，更稳定，而不使用交联剂时聚合物的粘度较小.因此实验中加入交联剂以增大PAM均聚物体系的粘度和稳定性能.2.2.2交联剂（MBAM）用量对PAM均聚物反相乳液聚合的影响丙烯酰胺系聚合物大分子的形态对产物粘度有很大影响，理想的聚合物大分子合成有适度的交联.因此，在聚合物体系中加入交联剂以提高产物的粘度.实验证明：在反应体系中交联剂用量小于某一值时，随着交联剂用量的增加，产物的粘度也增加；但当交联剂占单体的用量超过某一值后，随着交联剂的增加，产物的粘度反而下降.这是由于交联剂含量较少时，聚合物的交联度低，聚合物在水中溶解，因而粘度较低；若交联过度，使聚合物在水中完全不溶解，因而粘度也低.只有当交联剂用量适当时，聚合物交联度适中，在水中部分溶解，部分溶胀.在这种状态下，产物的水溶液粘度最大，见图1.由于空气和水中的氧气对聚合反应有阻聚作用，因此需要向体系中通氮气以排除体系中的氧气.氧对自由基聚合反应具有强烈的阻聚作用，主要是由于氧易与引发剂分解的自由基互相结合而消耗大量的活性自由基.实验发现，对水相通N2驱氧有助于快速聚合，但通N2速度不可过快，过快易使单体溶液产生自聚.由表3可知，通氮条件下，反相乳液的粘度和稳定性能均较好，因此选择通氮条件下预乳化，确保反应中没有氧气的干扰.单体浓度也是影响反相乳液聚合及对产物粘度的一个重要因素.由图2可见，PAM 均聚物的粘度随AM含量的增加而增大，当w(AM)＜20%时，AM含量对PAM均聚物的粘度影响不大；当w(AM)＞50%时，易发生暴聚或凝胶.故选取w(AM)=40%较为适宜.乳化剂种类的选择是影响乳液稳定性的重要因素.多次实验证明，将两种乳化剂混合得到的复配乳化剂较单一乳化剂乳化效果好，得到的乳液稳定.当使用复配乳化剂时，可以得到稳定性较高的反相乳液.这是由于当两种乳化剂复合使用时，体系中的乳化剂分子交替吸附于乳胶粒表面，相当于在非离子型的乳化剂之间嵌入了非离子型的乳化剂分子，这样就增强了乳化剂在乳胶粒上的吸附；同时非离子型乳化剂对胶粒具有保护作用，胶乳的稳定性由此得以提高.由表6可知，使用单一乳化剂时，乳液不稳定，容易暴聚分层；使用Span－80时，乳液较稳定，粘度较高；而使用复合乳化剂Span－80/OP－10 和 Span－80/Tween－80 时，乳液稳定，粘度较高，Span－80/OP－10 的组合更好，此时 HLB 值均为 5.35.考察了油与水的质量比（简称油水比）对PAM均聚物粘度的影响较大，油水比不同，所得PAM均聚物的粘度也不同.从图3知，PAM均聚物的粘度随油水比的增大先增大后减小，当油水比为1.0时，PAM均聚物的粘度达到最大值.这是因为：(1)当油水比太小时，由于连续相油相的质量少，不能很好地分散聚合热而易产生暴聚或凝胶，由于油相不能很好地分散单体液滴导致聚合时胶乳粒子发生粘结而出现凝胶；（2）当油水比太大时，聚合效率和固含量降低.引发剂是产生自由基聚合反应的活性中心，引发剂用量越大，则活性中心越多，相应聚合物的分子量就越低.由图4知，当 w（（NH4）2S2O8）＜0.6%时，PAM 均聚物的粘度很小；当 w（（NH4）2S2O8）=0.9%时，PAM 均聚物的粘度达到最大值；当 w（（NH4）2S2O8）＞0.9%时，PAM 均聚物的粘度减小.这是因为引发剂含量影响聚合物交联点间的相对分子质量，从而影响高分子的网络容积.引发剂含量过高时，导致聚合物交联点间的相对分子质量过小，聚合物的粘度降低；反之，则活性中心较少，聚合速率慢，导致交联度下降，交联点间的分子量过大，聚合物粘度也减小.故选取 w（（NH4）2S2O8）=0.9%较适宜.图5为PAM均聚物反相乳液的透射电镜照片.测知，乳液粒子为最小粒径50nm、最大粒径100nm的凝聚体.反相乳液产品的稳定性较高，放置6个月后底部出现微量的胶体，摇动后胶体消失.但由照片可以看出，乳液粒子基本没有团聚现象，形态较规则.(1)采用反相乳液聚合技术制备了反相乳液PAM均聚物，较佳工艺条件：交联剂的用量为单体质量的2.5%，单体AM的含量为40%，油/水重量比接近1.0，引发剂过硫酸铵为单体含量的 0.9%，使用复合乳化剂 Span－80/OP－10，HLB=5.35；(2)在较佳工艺条件下制备了PAM均聚物，产物粘度较大，稳定性好.(3)由于改进了合成工艺，所得反相乳液PAM均聚物粘度大，达到0.84Pa·s，稳定性能高，可望在高吸水性树脂以及水处理、石油回收等领域得到更为广泛的应用.Kaywords：inverse emulsion；polymerization；acrylamide；homopolymer；complex emulsifier【相关文献】[1]胡金生，曹同玉，刘庆普.乳液聚合[M].北京：化学工业出版社，1986.[2]曹同玉，刘庆普，胡金生.聚合物乳液合成原理性能及应用[M].北京:化学工业出版社，1997.[3]袁洪海.聚丙烯酰胺生产工艺研究[D].上海：华东理工大学，1994.[4]李朝艳.阳离子丙烯酰胺共聚物反相乳液的合成研究[D].青岛：青岛科技大学,2005.[5]盘思伟.新型阳离子聚丙烯酰胺微粒的研究[J].石油化工，2000，29：760～763.[6]易昌凤，周枝雄，徐祖顺.Starch－g－PAM 絮凝剂的反相乳液合成及应用研究[J].湖北大学学报（自然科学版），2006，28（2）：173～176.[7]李朝艳，武玉民，王玉鹏等.二甲基二烯丙基氯化铵－丙烯酰胺共聚物反相乳液合成工艺研究[J].化学工业与工程技术，2004，25（5）：20～23.[8]吴建军，马喜平，郑锟等.反相乳液聚合合成AM/DMDAAC 阳离子共聚物[J].石油化工，2005，34（2）：140～143.[9]王新龙，周环，张跃军.油溶性引发剂引发反相乳液聚合制备 P(DMDAAC/AM)及其性能[J].精细化工，2005，22（8）：604～606.[10]蔡英明,张兴英.丙烯酰胺－二甲基二烯丙基氯化铵反相微乳液体系的制备及表征.石油化工，2007，36（6）：579～583.[11]毕可臻，张跃军.二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物的合成研究进展.精细化工，2008，25（8）：799～805.。
丙烯酰胺反相乳液聚合
丙烯酰胺反相乳液聚合丙烯酰胺反相乳液聚合乳液聚合是一种重要的聚合方法，可以得到高分子量、高交联度的聚合物。
而丙烯酰胺反相乳液聚合作为一种常用的聚合方法，在科研和工业生产中得到了广泛应用。
本文将介绍丙烯酰胺反相乳液聚合的原理、优点以及应用领域。
丙烯酰胺反相乳液聚合是一种在两相界面上同时进行的聚合过程。
在这个过程中，丙烯酰胺单体以乳液的形式分散在水相中，通过引入乳化剂和交联剂，使丙烯酰胺分子在油相中自由聚合。
这种乳液聚合的方法具有许多优点。
首先，丙烯酰胺反相乳液聚合可以得到高分子量的聚合物。
由于单体分散在水相中，聚合反应发生在油相中，品位较高的乳化剂和交联剂可以有效地控制聚合反应的速率和高分子量的形成。
因此，得到的聚丙烯酰胺聚合物可以具有较高的分子量。
其次，丙烯酰胺反相乳液聚合可以获得较高的交联度。
在聚合反应过程中加入交联剂，可以引发交联反应，使聚合物的结构更加紧密。
这种交联结构可以赋予聚合物更好的稳定性和机械性能，从而在许多应用领域中发挥重要作用。
丙烯酰胺反相乳液聚合的方法也被广泛应用于生物医学领域。
在医学工程中，聚丙烯酰胺作为一种生物材料，具有良好的生物相容性和可降解性，可以用于制备人工软骨、骨水泥等材料。
通过控制聚合条件和乳化剂的选择，可以得到具有不同交联度和结构的聚丙烯酰胺，满足不同应用的需求。
此外，丙烯酰胺反相乳液聚合还被应用于纺织品工业。
聚丙烯酰胺聚合物可以用于纺织品整理剂的制备，提高纺织品的柔软度和耐洗涤性能。
同时，聚丙烯酰胺还可以用于纺织品的修饰，增加纺织物的透气性和吸湿性，提高穿着舒适度。
总之，丙烯酰胺反相乳液聚合作为一种重要的聚合方法，在科研和工业生产中得到了广泛应用。
它能够得到高分子量、高交联度的聚合物，并在生物医学和纺织品工业中发挥重要作用。
通过进一步研究和改进，相信丙烯酰胺反相乳液聚合的应用前景将会更加广阔。
反相乳液聚合法制备丙烯酰胺聚合物研究
反相乳液聚合法制备丙烯酰胺聚合物研究王敏;赵丰【摘要】The polymerization of acrylamide was studied in inverse emulsion by compound initiating sys-tem. Isqparaffin was used as organic phase,aqueous solution of acrylamide was dispersed phase. The effect of variables such as oil-water ratio,emulsifier type,reaction temperature and initiator ratio were investiga-ted. When the reaction temperature was30 ℃,oil-water ratio was 1∶1,HLB value of emulsifier was 5. 8, initiator ratio was 1∶2,PAM achieved good solubility and high stab ility. In the experimental condition,the particle size of the polymer was small and the molecular weight was up to 2. 13 × 106 . The nucleation of monomer droplets has been confirmed by particle size distribution.%采用反相乳液聚合法,以液体石蜡为连续相,丙烯酰胺水溶液为分散相,使用复合引发剂,制备了聚丙烯酰胺。
考察了油水比、乳化剂类型、反应温度、引发剂配比等因素对聚合粘度的影响。
得到较好的聚合条件为：反应温度为30℃,油水比1∶1,HLB值为5.8,引发剂含量配比为1∶2。
光引发;丙烯酰胺;反相微乳液聚合;相对分子质量
主题：反相微乳液聚合中的光引发丙烯酰胺反应及其相关相对分子质量研究1. 引言反相微乳液聚合是一种重要的聚合方法，它具有高效、环保和可控性等优点，已经被广泛应用于合成高分子材料的领域。
其中，光引发的反相微乳液聚合可以通过光敏引发剂的加入，实现对聚合反应的精确控制。
2. 光引发的反相微乳液聚合原理及机制光引发的反相微乳液聚合是在反相微乳液体系中，通过光敏引发剂在光照条件下，产生自由基，进而引发丙烯酰胺的聚合反应。
光敏引发剂在光照条件下吸收能量，激发至高能态，产生自由基，从而引发丙烯酰胺的聚合反应。
3. 光引发丙烯酰胺的聚合条件及影响因素（1）光照条件：光照条件是影响光引发反相微乳液聚合效果的重要因素，包括光照强度、光照时间和光照波长等；（2）引发剂种类及用量：引发剂的种类和用量直接影响光引发反相微乳液聚合的效果，不同种类的引发剂在不同的光照条件下，具有不同的活性；（3）温度：温度对反相微乳液体系中的聚合反应也有一定的影响，适宜的反应温度可以提高聚合效率。
4. 相对分子质量的测定方法及意义相对分子质量是评价高分子化合物结构和性能的重要参数，其中包括聚合度和分子量分布等指标。
测定相对分子质量的方法有多种，包括凝胶渗透色谱法、流变分析法和动态光散射法等，这些方法可以帮助我们更好地了解聚合物的结构和性能。
5. 结论通过对光引发的反相微乳液聚合中丙烯酰胺的反应及其相关相对分子质量研究，可以促进该聚合方法的进一步应用和优化，为合成高性能高分子材料提供重要的理论基础和实验依据。
结尾：通过对光引发的反相微乳液聚合中丙烯酰胺的反应及其相关相对分子质量的研究，我们可以更好地理解该聚合方法的机理和特性，并进一步应用于合成高性能高分子材料的研究和开发中。
希望本文能够为相关领域的研究者提供一些参考和借鉴，推动反相微乳液聚合理论的进一步深入和实践的应用。
在光引发的反相微乳液聚合中，丙烯酰胺的聚合反应是一个复杂的过程，其中包含了许多影响因素和反应机理。
丙烯酰胺反相细乳液聚合
丙烯酰胺反相细乳液聚合夏燕敏;苏智青;许汇;李应成;王兰【摘要】Using inverse miniemulsion polymerization, a basic emulsion system with white oil as continuous phase, single sorbitanoleate/polyoxyethylene sorbitan oleate as emulsifier, a polymeric emulsifier (a mixture of polyisobutylene succinic acid ester and sorbitan oleate) as the co-stabilizer was established through the orthogonal experiment. The effects of rotational speed in miniemulsification process, composition, concentration and monomer content of emulsifier system on the stability of the product were investigated. The effects of different polymerization process such as monomer concentration and polymerization time on the particle size and distribution of microspheres were also studied. The results showed that long-term stable sub-micron emulsion grade polyacrylamide microspheres with the particle size of hundreds of nanometer and solid content over 35% were obtained under the conditions of composite emulsifier content 3.0%, emulsion for 20 min at the rotational speed of 10 000 r/min, the monomer concentration 55%, HLB value 5.5 and polymerization time 6 h using redox initiator system.%采用反相细乳液法，以白油为连续相，失水山梨醇单油酸酯/聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为乳化剂，一种聚合物型乳化剂（聚异丁烯琥珀酸酯与山梨醇油酸酯的混合物）作为助稳定剂，通过正交实验确立了基本乳液体系，考察了微乳化工艺中转速变化、乳化剂体系组成、浓度及单体含量对聚合产物稳定性的影响，并研究了不同单体浓度和聚合时间等聚合工艺对微球粒径及分布的影响。
反相乳液聚合法制备丙烯酰胺丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物絮凝剂
略带淡黄 略带淡黄
88值 0(49: 5; $) 絮团大小
.<
.-
..
较大
大
大
滤饼
含 湿 量 *+ 成型性
3-
7,
<2
较好
好
好
直 径 0=4 粘接性
$$"稍有
$2"/ 无
$2"无
注>?@0?A(摩 尔 比 )B .C 7*上 清 液 DE 值 为 7"3F处 理 前 88 值为 .2/4905%
由表 $可见*比较总单体含 量可 知 在 .-+附 近 时*上 清 液 多*88值 最 小*絮 团 最 大*滤 饼 成 型
# 马 希 晨?季 铵 盐 聚 丙 烯 酰 胺 接 枝 阳 离 子 絮 凝 剂 的 研 制?农 村 农 源 "$--7"!7’(#70 #-
1 卢 绍 杰"孙 希 明?淀 粉 接 枝 @)@*)A )* 共 聚 反 相 胶 乳?高 分 子 材 料 科 学 与 工 程 "$---"$>!>’(>#0 >>
图 8 共聚温度与 93O5共聚物溶液粘度的关系
实 验 表 明"$)*+ *,- 共 引 发 可 使 共 聚 温 度 明显降 低"随温 度 的 变 化"共 聚 物 在 EAP以 前 共 聚 时 间 太 长"M9P以 后 出 现 粘 度 突 降"所 以 #E4R8&P 是理想的共聚温度! L3L 乳化剂浓度V<W对高聚物粘度影响
好% #结 论
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反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺研究进展
反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺研究进展李小月;魏冰【摘要】聚丙烯酰胺在水处理、石油采油、造纸领域有着广泛的应用，反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺有着良好的应用前景。
本文综述了国内外采用反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺的研究现状，对丙烯酰胺反相乳液的稳定性、聚合机理和动力学进行了剖析，提出了待解决的问题，指出了今后研究的发展方向。
%Polyacrylamide is widely used in fields of water treatment, oil drilling and paper-making.Preparation of polyacrylamide by inverse emulsion polymerization has a good application prospect.Presently research situation at home and abroad of polyacrylamide which was prepared by inverse emulsion polymerization was reviewed.Acrylamide inverse emulsion stability, polymerization mechanism and kinetics were analyzed.Problems needed to solve were put forward.Development direction of future research was pointed out.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P23-24,32)【关键词】聚丙烯酰胺;反相乳液聚合;稳定性;机理;动力学【作者】李小月;魏冰【作者单位】中北大学化工与环境学院，山西太原 030051;中北大学化工与环境学院，山西太原 030051【正文语种】中文【中图分类】TQ316.3聚丙烯酰胺(PAM)结构单元中含有酰胺基，易形成水分子内和分子间氢键，使得PAM 有很好的增稠、絮凝、降阻的作用，因而PAM 在水处理领域、石油采油领域、造纸领域有着广泛的应用［1－2］。
丙烯酰胺氧化-还原引发体系反相乳液聚合
丙烯酰胺氧化 -还原引发体系反相乳液聚合周诗彪1,2,罗鸿1,张维庆1,郑庆云1,肖安国1,姚强2【摘要】摘要∶以过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,Span-80和 OP-10为乳化剂,进行了丙烯酰胺的反相乳液聚合研究;对合成产物进行了FT-IR、线粒径分布测试和表征;探讨了反应温度、反应时间、引发剂用量、乳化剂用量以及油相与水相体积比对转化率的影响。
研究结果表明,反应温度30℃,反应时间4 h,油水体积比4∶1,引发剂[n(过硫酸钾)∶n(亚硫酸钠)=1∶1]用量为单体质量的 0.5%(质量分数),乳化剂[m(OP-10)∶m(Span-80)=1∶1]用量为单体质量的8.0%(质量分数),在此工艺条件下,单体转化率达 98.8%,乳胶体积平均粒径112μm。
【期刊名称】涂料工业【年(卷),期】2010(040)005【总页数】3【关键词】关键词: 丙烯酰胺;聚丙烯酰胺;反相乳液聚合;氧化 -还原体系0 引言聚丙烯酰胺(polyacrylamide,简称PAM)及其衍生物是常用以改善工业生产和工业过程的高分子化合物,20世纪50年代实现工业化生产。
多年来一直作为一类重要絮凝剂、增稠剂、减阻剂、泥浆处理剂、表面活性剂、土壤改良剂、水土保湿剂、种子包衣剂、纸力增强剂等而被广泛用于石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等,有“百业助剂”之称[1-2]。
合成聚丙烯酰胺的方法很多,其中水溶液聚合至今仍占很大比重。
近年来,人们对AM反相乳液聚合进行了深入研究。
张志成等[3-4]探讨了在辐射条件下AM的反相乳液聚合;王雨华等[5]采用反相乳液聚合合成了阴离子聚丙烯酰胺;王振卫及笔者对丙烯酰胺反相乳液共聚进行了研究[6-7]。
本研究采用过硫酸钾和亚硫酸钠氧化-还原体系为引发剂,进行丙烯酰胺的反相乳液聚合,探讨其聚合反应的工艺条件。
1 实验部分1.1 主要试剂和仪器无水乙酸钠、无水亚硫酸钠:分析纯,湖南化学试剂总厂;乙二胺四乙酸二钠:分析纯,上海山浦化工有限公司;Span-80:化学纯,天津市博迪化工有限公司;OP-10:化学纯,上海山浦化工有限公司;丙烯酰胺:分析纯,天津市化学试剂研究所;过硫酸钾:分析纯,上海化学试剂采购供应站经销;乙醇:分析纯,长沙安泰精细化工实业有限公司;丙酮:分析纯,湖南汇虹试剂有限公司。
聚丙烯酰胺的合成方法
聚丙烯酰胺的合成方法（实用版4篇）《聚丙烯酰胺的合成方法》篇1聚丙烯酰胺(Polyacrylamide) 是一种高分子聚合物，通常用于水处理、石油开采、造纸、纺织、医药等领域。
下面是聚丙烯酰胺的合成方法：1. 均相聚合法均相聚合法是制备聚丙烯酰胺最为常见的方法。
该方法使用丙烯酰胺单体和水溶液，在引发剂的作用下进行聚合反应。
常用的引发剂包括过硫酸铵、过氧化氢、偶氮二异丙腈等。
在聚合过程中，需要控制反应温度、pH 值、反应时间等因素，以获得合适的聚合度和分子量。
2. 异相聚合法异相聚合法是指在聚合过程中，使用悬浮剂或乳化剂将丙烯酰胺单体和水溶液分离，以形成聚合物颗粒。
该方法可以制备高分子量的聚丙烯酰胺，但需要复杂的分离和洗涤步骤。
3. 辐射聚合法辐射聚合法是指在聚合过程中，使用放射线(如紫外线、γ射线等) 引发聚合反应。
该方法可以制备高质量、高分子量的聚丙烯酰胺，但需要特殊的设备和操作技术。
4. 化学聚合法化学聚合法是指在聚合过程中，使用化学反应将丙烯酰胺单体合成为聚丙烯酰胺。
该方法可以制备具有特殊功能团的聚丙烯酰胺，但需要复杂的合成步骤和专业知识。
《聚丙烯酰胺的合成方法》篇2聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,PAM) 是一种高分子聚合物，常用于水处理、石油开采、造纸、纺织等领域。
聚丙烯酰胺的合成方法主要有以下几种：1. 自由基聚合法自由基聚合法是聚丙烯酰胺合成的主要方法之一。
该方法使用丙烯酰胺单体和自由基引发剂，在适当的温度和压力下进行聚合反应。
常用的自由基引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化钠、硫酸铵等。
该方法的优点是反应速度快，聚合度高，但缺点是容易产生分支结构，影响聚合物的性能。
2. 离子聚合法离子聚合法是另一种聚丙烯酰胺的合成方法。
该方法使用丙烯酰胺单体和离子引发剂，在适当的温度和压力下进行聚合反应。
常用的离子引发剂包括硫酸铵、氯化铁等。
该方法的优点是聚合度高，分支结构少，但缺点是反应速度慢，需要较长的反应时间。
反相乳液聚合法合成超高分子质量聚丙烯酰胺
为 复 杂Ｌ ］ ３ 。而 反 相 乳 液 聚 合 法 具 有 反 应 速 率 快 、 “ 反 应 体 系粘 度低 、 应温 度容 易控 制 等优 点 ， 反 且产 物 的分 子 量 较高 、 解性 较好 。 溶 作者 采用 反相 乳 液 聚 合 法 合 成 聚 丙 烯 酰胺 ， 过 通 正 交 实验 优化 合 成条 件 ， 对 影 响 聚合 物 分 子 量 的 主 并
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武 世 新 等 ： 相 乳液 聚 合 法 合 成 超 高 分 子 质 量 聚 丙 烯 酰胺 ／ ０ １年■ ９啊 反 ２１
要 因素进 行 了探 讨 。
Ｔａｂ Ｔｈ ａ ｔ ｒ ｎｄ ｌｖ ｌ ｆｏ ｔ ｏ ｏｎ ｉｅ ｅ ｉ ｅ ｔ ．１ ｅ ｆ ｃ ｏ ｓ ａ ｅ ｅｓ ｏ ｒ ｈ ｇ ａ ｘｐ ｒｍ ｎ
１ 实 验
注 ： 发剂 引 加量以 单体总 质量计， 下同 １ １ 原 料 、 剂 和 仪 器 ． 试
聚丙烯 酰 胺在 油 田中 可 用 于采 油 、 井 泥浆 及 废 钻
１ ２ 方 法 ．
泥 浆处 理 、 止水 窜 、 防 降低摩 阻 、 高采 收率 、 提 三次 采 油 等 ＿ 。随着 高分 子 化 学 的发 展 ， 丙 烯 酰 胺 的 分 子 量 】 ］ 聚 越 来越 高 ， 出现 了超 高 分 子量 聚丙 烯酰胺 ， 在油 田中的 用 途更 加 广泛 ， 可用 作 驱油 剂来 提 高原 油采 收率 ， 作 用 选 择性 堵水 剂 降低 水 在 地 层 的 渗 透率 ， 可 作 为 稠 化 还
反 相 乳 液聚 合 法 合成 超 高分 子质 量 聚 丙烯 酰胺
丙烯酸反相乳液聚合
丙烯酸反相乳液聚合丙烯酸反相乳液聚合是一种重要的聚合方法，广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织品等领域。
本文将详细介绍丙烯酸反相乳液聚合的原理、特点、影响因素及其应用。
一、原理丙烯酸反相乳液聚合是指在水相中以油溶性引发剂引发的丙烯酸单体在胶束表面上进行聚合反应，形成高分子乳液的过程。
该过程中，油溶性引发剂在水相中形成微小的油滴，作为反应的起始点，引发丙烯酸单体在胶束表面上聚合。
二、特点1. 聚合反应速度快，聚合时间短，可控性好。
2. 乳液颗粒粒径小，分散性好，乳液稳定性高。
3. 可以在较低的温度下进行聚合反应，节能环保。
4. 聚合反应过程中不需要有机溶剂，减少了环境污染，降低了生产成本。
5. 可以通过改变反应条件来调控乳液颗粒的粒径和分子量分布等性质。
三、影响因素1. 引发剂的种类和用量：引发剂的种类和用量直接影响到聚合反应的速度和效果。
2. 单体的种类和用量：不同单体的聚合反应速度和效果不同，单体用量的多少也会影响到聚合反应的结果。
3. 温度：温度是影响乳液聚合反应速度和效果的重要因素。
温度过高或过低都会影响到聚合反应的效果。
4. pH值：pH值对乳液稳定性和聚合反应速度都有一定的影响。
5. 电解质浓度：电解质浓度对乳液稳定性和聚合反应速度都有一定的影响。
四、应用丙烯酸反相乳液聚合广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织品等领域。
其中，涂料是其主要应用领域之一。
与传统涂料相比，丙烯酸反相乳液涂料具有以下优点：1. VOC（挥发性有机化合物）含量低，环保性好。
2. 良好的附着力和耐候性，能够在不同环境下长期保持色泽和光泽。
3. 良好的耐水性和耐化学品性能。
4. 可以通过改变单体种类和用量、引发剂种类和用量、pH值等条件来调控涂料性能。
总之，丙烯酸反相乳液聚合是一种优秀的聚合方法，在涂料、胶粘剂、纺织品等领域具有广泛的应用前景。
反相乳液聚合制备丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵阳离子共聚物
４ ￣， ０Ｃ 聚合体 系ｐ Ｈ约为 ５ 在 此聚合条件下， ． ０ 制得 的 Ａ —Ｄ Ｄ Ａ Ｍ Ｍ Ａ Ｃ阳离子共聚物的粘度较大， 稳定性较好． 关键词 ： 反相 乳液聚合 ； 丙烯酰胺 ； 甲基二烯丙基氯化铵 ； 二 阳离子共聚物 ； 复合乳化剂 中图分类号 ： ６ ０３ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号：０ ８ ９ ２ （０ ０ ０ — ２ — ４ １０ — ０ ０ ２ １ ）２ ０ ０ ０ 化学纯 ， 天津市福晨化学试剂 厂 ； 过硫 酸铵 ： 分析 纯 ， 西安 化 学试剂厂 ； 液体石蜡 ： 化学纯 ， 天津化学试剂有限公司．
较佳的聚合条件为 ： 酸铵 占单体总质量的 １ ％，（ Ｍ） （ ＭＤ Ａ ） １ ， Ｓａ ８ ） Ｏ １ ） ６： 过硫 ． ｎ Ａ ： Ｄ Ａ Ｃ ＝ ． ｍ（ｐｎ一 ０ ： Ｐ一 ０ ＝９ ４ ０ ｎ ６ ｍ（
（ｐ ｎ ８ Ｓ ａ一 Ｏ和 Ｏ 一 ０复 合 乳 化 剂 的 亲 水 亲 油 平衡 值 约 为 ４ ）Ｓ ａ 一０和 Ｏ 一 ０ 占油相 质 量 的 ６ ，聚 合 温 度 Ｐ１ ． ，ｐ ｎ ８ ７ Ｐ１ ％
和Ｄ Ｄ Ａ Ｍ Ａ Ｃ水溶液 为分散相 ， Ｎ 一亚 甲基 双丙烯 酰胺为 Ｎ， 交联剂 ，过硫酸铵为引发剂 ，ｐｎ ８ ／Ｐ １ Ｓ ａ 一 ０Ｏ 一 ０为复合乳化 剂 ，
制备 了 Ａ Ｄ Ｄ Ａ Ｍ— Ｍ Ａ Ｃ阳离 子 共 聚 物 ； 察 了 引发 剂 含 量 、 考 单
共 聚物 的稳定性．
引发剂过硫 酸铵含量 （ 过硫酸铵 占总单体的质量分数 ） 对Ａ Ｄ Ｄ Ａ Ｍ— Ｍ Ａ Ｃ阳离子共聚物粘度 的影响见 图 １由图 １ ． 可 以看出 ， Ｍ— ＭＤ Ａ Ａ Ｄ Ａ Ｃ阳离子共 聚物 的粘度随着 过硫酸铵含
薄膜反应器中UV光引发丙烯酰胺反相乳液连续聚合过程
薄膜反应器中UV光引发丙烯酰胺反相乳液连续聚合过程张巧玲;李小月;郑会敏;刘有智【期刊名称】《高分子材料科学与工程》【年(卷),期】2014(0)6【摘要】报道了薄膜反应器在UV光直接引发丙烯酰胺(AM)反相乳液聚合中的应用。
以OP-10/Span-80为复合乳化剂,环己烷为溶剂,在室温且不使用引发剂,采用UV光直接引发AM反相乳液聚合,所得聚合物相对分子质量达107。
考察了单体浓度、光照强度、液体流量、转速等因素对聚合反应的影响。
结果表明,单体浓度增加,聚合物相对分子质量提高,聚合速率先增加后减小;随着光强的增大,单体转化率和聚合速率增加,而聚合物相对分子质量下降;随着转速的增加,单体转化率和相对分子质量先增加后降低,当转速为300 r/min时达到最大值。
通过调节转盘转速和原料流量得到最优停留时间。
【总页数】4页(P20-23)【关键词】旋转盘反应器;丙烯酰胺;反相乳液聚合;紫外光引发【作者】张巧玲;李小月;郑会敏;刘有智【作者单位】超重力化工过程山西省重点实验室中北大学化工与环境学院【正文语种】中文【中图分类】TQ316.334【相关文献】1.过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发活化淀粉与丙烯酰胺反相乳液聚合动力学研究 [J], 朱升干;郑典模;伍丽萍;屈海宁;陈优霞2.丙烯酰胺氧化-还原引发体系反相乳液聚合 [J], 周诗彪;罗鸿;张维庆;郑庆云;肖安国;姚强3.UV光引发丙烯酰胺反相微乳液聚合研究 [J], 安静;王德松;李雪艳;罗青枝4.光引发淀粉-AM/AA反相乳液接枝聚合——光引发剂的影响 [J], 刘莲英;何辰凤;孙玉凤;杨万泰5.UV光引发的丙烯酰胺反相乳液聚合 [J], 刘莲英;杨万泰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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水溶性单体反相乳液聚合可以热引发 , 也可 以辐射引发 , 这方面已有较多的文献报道[ 1 ～ 11] .反 相乳液聚合 具有体系粘度低 、散热 容易 、反应平 稳 、反应速度和聚合物分子量都比较高等优点 , 但 热引发时一般反应时间较长 , 反应温度也较高 , 辐 射引发时设备又比较复杂 , 这些都不利于实际生 产.
Fig .4 (a)The transparency of BOPP and PET films to UV light (b)The effect of the wavelength of UV light on polymerization [ M] 0 =4.22 mol·L-1 , [ In] BDK =2.5 ×10-6 mol·L-1 , [ E] = 4.81 %
图 6(a), (b)为 聚合前单体液滴和聚合后胶 乳粒子的扫描电镜照片 , 粒子粒径均在 0.2 ～ 1.2 μm(干态)之间 , 表明单体液滴和聚合物胶乳粒径 无数量级的差别 .常规乳液聚合由胶束成核时 , 聚 合前液滴尺寸为几 μm , 聚合后的胶粒要小约一个 数量级 , 因此上述结果与胶束成核 机理不符 .此 外 , 前述聚合反应过程中不存在明显的恒速期也
＊2003-06-30 收稿 , 2003-09-01 修稿 ;国家杰出青年基金(基金号 20025415)资助项目 ;＊＊通讯联系人 545
5 46
高 分 子 学 报
2004 年
液漏斗 、通气针头的 250 mL 四口反应烧瓶中 , 加 入定量煤油 、乳化剂 , 使乳化剂完全溶于煤油中 ; 将乙酸 钠(NaAc)、乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠(EDTA )、丙 烯酰胺(AM)溶于水并装入滴液漏斗 .上述两者分 别通氮驱氧 15 ～ 20 min 后 , 将水相滴加入油相 , 搅 拌乳化 30 min . 1.2.2 聚合 自制光聚合反应瓶(直径 50mm)用 双层 BOPP 膜或 PET 膜封 住瓶 口 , 通氮 驱 氧 10 min ;将制好的乳液 50 mL 用注射器移入到聚合反 应瓶中 , 加入定量光引发剂溶液(油溶性光引发剂 溶于溶剂煤油中 , 水溶性光引发剂溶于水中);在 250 W 直管中压汞灯(北京电光源研究所生产 , 发 射光谱 250 ～ 450 nm)照射下聚合(如图 1 所示反 应装置), 反应过程中保持通 N2 驱 O2 , 反应温度
随着液层离液面的距离增大 , 透光率减小 , 但 这种减小的趋势与光 强在空气中的 衰减情况不 同 .空气中 , 不同位置处的光强是逐渐衰减的 , 而 在反相乳液中 , 液层厚度小于 0.5 cm 时 , 光强下 降的很快 , 其衰减的程度远大于在空气中的引发的丙烯酰胺反相乳液聚合
分子量达千万 , 这些都说明了 UV 光引发反相乳 液聚合的可行性 .本文对光引发丙烯酰胺反相乳 液聚合进行了详细研究 , 探讨了该聚合反应的成 核机理和各种影响因素 , 以此来了解反相乳液光 聚合方法的主要特点及规律 .
1 实验部分
1.1 原料 丙烯 酰胺(AM), 北 京恒聚化 学试剂 有限公
2 结果与讨论
2.1 反相乳液中的光强 测定反相 乳液中光强沿 辐照路径的 变化情
况 , 结果见图 3 .图中横坐标 L 表示待测位置离液 面的距离 , 纵坐标表示反相乳液中不同液层处的 透光率 , L =0 cm 处的光强为液面处的光强 , 此时 透光率记为 1(100 %).作 为对比 , 在 相同位置处 测定了空气中的光强 .
Fig .1 Schematic diagram for photopolymerization 1)250W mercury lamp ;2)Reactor;3)Magnetic stirrer; 4)Thermostati c jecket
随反应进行 , 定时取样 , 用甲醇沉淀 、丙酮洗 涤数次后于 40 ～ 50 ℃下真空干燥 , 称重测定转化 率 , 计算公式为 :
第4期 2004 年 8 月
高 分 子 学 报
ACTA POLYMERICA SINICA
No .4 Aug ., 2004
UV 光引发的丙烯酰胺反相乳液聚合
刘莲英 杨万泰＊＊
(可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室 北京化工大学 材料科学与工程学院 100029)
摘 要 报道了不透明丙烯酰胺反相乳 液体 系的 UV 光 引发 聚合 新方法 .使 用普 通中压 汞灯 并辅以 适当 搅 拌 , UV 光引发丙烯酰胺 水 煤油 Span80 +OP-10 反相乳液聚 合可在 20 min 左右 完成 , 所得 聚合物分 子量达 千 万 ;聚合过程中不存在恒速期 , 扫描电镜未观察到聚合前后乳胶粒径有数量级的变化 , 表明聚合反应以单体液 滴成核为主 .此外 , 考察了光引发剂类型及浓度 、单体浓 度 、乳 化剂用量 、反应温 度等对聚合 反应的影 响 , 结 果 表明 不同光引发剂的引发活性为 Irgacure 2959 >(ITX +EDAB) > BDK , 引发 剂浓度增 加 , 反应速度 先增加 而 后降低 , 存在一最大值 ;单体浓度增加 , 反应速度加快 , 聚合物 分子量提高 ;乳化 剂用量增加 , 反应 速度加快 而 分子量变化不明显 ;聚合表观活化能为 13.34 kJ mol. 关键词 光引发 , 反相乳液聚合 , 丙烯酰胺
与胶束成核机理也不符 .热引发的反相乳液聚合 中 , 一些作者[ 1 ～ 3 , 9～ 10] 也得到了 类似的结果 , 表明 反应前单体液滴和反应后聚合物胶乳粒子大小无
明显差别 、聚合过程中不存在明显恒速期是单体 液滴成核的典型特征 .综上 , 认为本聚合体系的成 核方式主要也是单体液滴成核 , 聚合反应类似于 微悬浮反应 , 单体液滴中发生的反应类似微小反 应器中的溶液聚合反应 .
UV 光隔掉而 BOPP 膜对 UV 光几乎完全透明 .分 别用这两种膜覆盖反应器瓶口进行聚合 , 结果见 图 4(b), 用 PET 膜将短波滤掉后 , 聚合反应速度 比覆盖 BOPP 膜的反应速度低 , 可见 UV 光的波段 对聚合反应速度有一定影响 .
用光引发剂 BDK 引发 AM 反相乳液聚合时 , 归纳其典型的聚合转化率 C %-时间 t 曲线如图 5 , 对 C %-t 曲线求一阶导数得反 应速率 R p-t 曲 线 .从 C %-t 曲 线上可以看到 , 聚合 不存在诱导 期 , 转 化 率 开 始 就 迅 速 上 升 , 约 20 min 接 近 100 %.R p-t 曲线显示 , 聚合初期反应速度逐渐增 大 , 几分钟后达到最大值 , 之后迅速下降 , 不存在 常规乳液聚合中出现的恒速期 . 2.3 成核过程
司 , 生物法制备 , 纯度 99.9 %;三级过滤水 , 电导 值 < 0.5 μs-1 ·cm-1 ;Span80 , 化学纯 , 天津市化 学试剂六厂 ;OP-10 , 实验试剂 , 武汉盛世精细化学 品有限公司 ;煤油 , 市购工业品 , 经活性碳脱色 、多 次过滤后使用 ;乙二胺四乙酸二钠(EDTA), 分析 纯 , 北京化工 厂 ;乙酸钠(NaAc), 分析纯 , 北京益 利精细 化学 品有 限公 司 ;1-[ 4-(2-羟乙 氧基)-苯 基] -2-羟基-2-甲基丙酮(Irgacure 2959), 汽巴精化 公司 .异丙基硫杂蒽酮(ITX), 对二甲胺基苯甲酸 乙酯(EDAB)和安息香双甲醚(BDK), 均为江苏常 州华钛化学试剂有限公司产品 , 直接使用 ;甲醇 、 丙酮 , 分 析 纯 , 北 京 化 工 厂 .双 向 拉 伸 聚 丙 烯 (BOPP)膜 , 聚酯(聚对 苯二甲酸 乙二醇酯 , PET) 膜 , 保定创业塑料有限公司 , 使用前用丙酮浸洗干 净. 1.2 聚合方法 1.2.1 乳液的制备 在装有搅拌器 、温度计 、滴
Fig .3 Incident light intensity in inverse emulsion varied
along the path length of irradiation [ M] 0 =4.22 mol·L-1 , [ E] =4.81 %
2.2 聚合速度 如图 4(a)所示 , PET 膜 可将 310 nm 以下的
通过冷却水夹套外接控温仪自动控制在某一设定 值 , 温度波动不超过 ±1 ℃ .
反应温度为 20 ℃(293 K), 水相与油相的体积比固 定为 :Vw Vo =1 1.2 , 乳化剂的 HLB =6.43 , NaAc 、
EDTA 在 水 相 中 的 浓 度 分 别 为 0.24 和 0.002 mol·L -1 , 反应 液厚 度 3 cm , 反应 液 面入 射 光强 55.2 W m2(365 nm). 1.3 乳胶粒子观察
聚合前后的乳液用煤油稀释约 20 倍 , 滴在干 净的盖玻片上 , 自然晾干 , 用扫描电镜(Stereoscan 250 MK3 , Cambridge)观察 . 1.4 紫外光谱测定
仪器型号 CINTRA 20 UV-Visible Spectrometer . 1.5 光强测定
将一定量 的待测液装入 自制石英玻 璃试管
547
当液层厚度超过 0.5 cm 后 , 光强 降低不大 , 较厚 液层下仍有 UV 光通过反相乳液 , 这主要是乳液 粒子对光的不断反射 、散射造成的 .
反相乳液中加入光引发剂后 , 各液层处光强 进一步降低 , 说明反相乳液中 , 光引发剂可以吸收 UV 光分解产生自由基 .反应过程中辅以适当搅 拌 , 使反相乳液各部分均等暴露于 UV 光下 , 这样 就可获得较高的聚合速度和转化率 .
C%=
mp mE ×A
×100 %
其中 , mp 为所得聚合物质量 , mE 为样品乳液质
量 , A 为单体在乳液中的质量分数 .
用乌氏粘度计以一点法测定反应结束时聚合
物的分子量 , 测定温度(25 ±0.05)℃, 溶剂为 0.2 mol·L -1 NaCl 水溶液 , 计算公式[ 18] 为 :