单晶结构分析
单晶结构解析总结.
INS文件的建立和更新
结构解析和精修的过程，是ins文件建立和 不断更新的过程，这主要是下列过程实 现的： xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、 copy
参数
R1 残差因子
衡量结构模型与真实结构的差异
wR或wR2 加权重的残差因子（计算方法的差异）
数据好的结构，一般可以可以精修到wR2 <0.15，而
4、XL （各向同性修正）（或差值F峰合成）；
(1) 计算更新后的.ins文件或前边XL精修的结果，产生新 的.res（结果文件）和.lst文件（记录精修过程）
(2) 精修的参数 a 原子坐标（general positions
ห้องสมุดไป่ตู้
b 原子的位移参数(atomic displacement parameters)
单晶结构分析电子教案
第五章 用SHELXTL程序 进行结构分析的方法
H H HO HO HO OH O
H H H
OH
一 、 晶体学基本常识介绍
1. 单晶 2. 单晶的培养 3. 晶胞参数
4. 七大晶系、14种点阵、32个点群、
230个空间群
1. 晶体的选择与安置
2. 测定晶胞数据与基本对称性
二
3. 测定衍射强度数据
c 一个总标度因子 一个将实验中获得的衍射强度数 据校正为理论计算得到的F（000）一致的比例参数 d 其它可能参加的精修参数 无序结构中的占有率、消光效应参数、Flack参数等
H原子一般不参与精修，在结构精修中，往往被挷在与
它键合的原子（母原子）上，赋于是母原子1.2 ~1.5倍的 各向同性原子位移参数
几个参数：
•
• •
单晶结构解析
单晶结构解析单晶结构解析是指通过实验和计算，确定一种物质的单晶体结构及其晶体学参数的过程。
单晶结构解析对于物质的性质，结构及其在材料科学中的应用具有重要的意义。
下面将从实验过程、数据处理及结果分析三方面对单晶结构解析进行详细描述。
实验过程在进行单晶结构解析之前，需要先获得单晶样品。
获得单晶样品的方法主要包括晶体生长、晶体分离等。
单晶样品的获得需要具备一定的技术储备和经验。
一般情况下，单晶样品的获得需要先从大的多晶体中选择适合的晶体，再通过化学处理、物理处理等方法制备单晶样品。
获得单晶样品后，需要对其进行结构分析。
实验过程主要包括X射线单晶衍射实验、数据采集等步骤。
X射线单晶衍射实验是获得单晶结构信息的主要实验方法。
实验过程中需要将单晶样品置于X射线衍射仪中，然后进行数据采集。
根据实验条件和单晶样品的性质，可以选择不同类型的衍射仪，如旋转衍射法、Laue法等。
数据采集后，需要对数据进行处理。
数据处理数据处理是单晶结构解析的重要环节之一。
在数据处理过程中，需要消除噪声，确定有效数据。
常用的数据处理方法包括数据维护（检查数据质量）、数据分类、数据索引等方法。
数据维护是指检查数据质量，删除无效数据和不符合要求的数据。
数据分类是将有效数据根据其类型和强度进行分类和编码，为后续数据索引做准备。
数据索引是通过将不同类型的有效数据进行比对，旋转和移动，找出相应的基本数据并确定晶系、晶胞等结构参数。
结果分析单晶结构解析的最终结果是通过计算获得的晶胞参数，通过这些参数可以确定晶体的空间对称性、原子类型和位置等结构信息。
对于单晶结构解析结果的评价，需要考虑各种因素，如数据质量、数据采集方法、计算方法等。
评价单晶结构解析合理性的指标主要包括R值、Rfree值等。
R值是实验数据与模型预测之间差异的程度，R值越小说明模型和衍射数据之间的匹配越好。
Rfree值是根据实验数据和模型计算的一组独立数据与模型预测之间的差异，用于评估模型的过拟合程度。
单晶结构解析讲义完美版
单晶结构解析讲义完美版晶体结构解析1.Shelxtl 使⽤流程※解析原始⽂件有hkl⽂件（或raw⽂件），包含衍射数据；p4p⽂件，包含晶胞参数※为⼀个晶体的数据建⽴project，该项⽬下所有⽂件具有相同的⽂件名；⼀旦在XPREP 中发⽣hkl⽂件的矩阵转换，则需要输出新⽂件名的hkl等⽂件，因此要建⽴新的project。
※⾸先运⾏XPREP，寻找晶体的空间群※然后运⾏XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使⽤流程※找出重原⼦或者确定性⼤的原⼦※找出其余⾮氢原⼦※精修原⼦坐标※精修各项异性参数※找到氢原⼦(理论加氢或差值傅⾥叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。
最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins⽂件中※将原⼦排序(sort)3.cif ⽂件⽣成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins⽂件中加⼊以下三条命令bond $Hconfacta※此时⽣成了cif和fcf⽂件，将cif⽂件拷贝到planton所在⽂件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测⽹址：/doc/aaaed6d749649b6648d74737.html /services/cif/checkcif.html※根据错误提⽰信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。
4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下⼯作：※按步骤1、2、3解析晶体并⽣成相应cif和fcf⽂件。
※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分⼦椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。
单晶结构分析
文件结束命令
3.其它文件
晶体结构报表文件 4.INS文件的建立和更新 结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不 断更新的过程，这主要是下列过程实现的： xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copy
res lst plt cif fcf pcf tex
xs、xl、refine产生的文件
常用的凝胶有：硅酸钠、四甲氧基硅胶、明 胶和琼脂等
5)水热法或溶剂热法 (hydrothermal method and solvothermal method) 特别难溶的化合物可用此法，重要的技巧是 控制好温度 6) 升华法(sublimation) 能长出好的晶体，但应用较少。
5. 晶体的挑选和安置
1) 晶体的挑选 必须选择在同一晶核上长成的单晶体。能够 满足单晶结构分析的晶体，须达到如下标准：
a）单晶的外貌 品质好的晶体，应该外形规整，有光泽的表面， 颜色和透明度一致，没有裂缝和瑕疵。
应该是一个完整的个体，不应有小卫星晶体 或微晶粉末附着。 不是孪晶。
b）单晶的大小
大小是一个重要因素。理想的尺寸取决于：晶 体的衍射能力和吸收效应程度（决定于晶体所含元 素的种类和数量）；所用射线的强度和探测器的灵 敏度（仪器的配臵）
晶体的安置方法
a
b
c
d
a 将晶体粘在玻璃毛上的正确做法 b 将晶体上包上一层胶等保护晶体 c 将晶体装在密封的毛细玻璃管中 d 将晶体粘在玻璃毛上的不正确做法
二 用SHELXTL程序进行结构分析
一) SHELXTL文件 1. 文件名 一般，同一结构，所有文件都用相同的名 （不能超过８个字符），只是扩展名不同 2. 两个必要文件(由XPREP程序产生) *.hkl文件: 所有的衍射点，每一点一行。 格式为：h k l F2 σ (F2)
单晶结构分析课件.
TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) /标题 CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 /波长及单胞参数 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 /Z值及参数偏差 LATT –1 /晶格(1:P；2:I；3:R；4:F；5:A；6:B；7;C) /对称心(有心：正值；无心：负值) SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z /对称操作码，忽略SYMM x,y,z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S /原子类型 UNIT 44 40 8 4 /原子个数 TREF /直接法 HKLF 4 /衍射点形式 END
R(int) | Fo2 Fo2 (m ean) | / [ Fo2 ] R( sigm a) [ ( Fo2 )] / [ Fo2 ]
直接法在处理有心空间群时，有时可能失败，此时可把空间群 降低成无心结构但最后必须把它转化成有心结构，或者可使用 Patterson法。在有超过Na的重原子存在的条件下，Patterson法 可以给出较好的结果。其方法是：*．INS文件中删除TREF， 输入PATT。重新输入命令XS name。不过Patterson不进行结构 修正，也没有很好的表征参数。*程序默认的是TREF直接法。
(二)结构解释-XS
运行命令: xs name
它要求存在 name.ins 及 name.hkl 两个文件，并将产生 name.res 文件，在name.res文件中，XS自动按照所给的原子种类把最强的 峰命名为最重的原子，并把后续的峰按照其强度进行可能的命名， 同时还进行结构修正，产生更多的差Fourier峰。在某些情况下XS 结果是极其准确的，它可以直接得到大部分结构 (直接法)，而这 些结构在后续的差Fourier峰中都未必看的更清楚。 评 判 直 接 法 结 果 的 好 坏 ： 主 要 参 考 Rint( 一 般 小 于 0.6),CFOM(一般小于0.1)和RE(Eo与Ec的差，一般小于0.3)的值。
单晶结构解析
两个必要文件(由XPREP程序产生) name.hkl, name.ins
结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不断更新的过程， 这主要是下列过程实现的:XPREP、XS、XL、XP
其它文件
res lst plt cif fcf pcf tex
xs、xl、refine产生的文件 记录xs、xl、refine过程和结果的文件 XP中做的图形文件 晶体学信息文件 结构因子文件 记录仪器型号、晶体外观等的文件
画图
XCIF
打印表格
二、数据处理--XPREP
运行步骤：
1.从name.hkl文件(若存在)或name.raw文件中读入衍射 点；2.从name.p4p或键盘获得单胞参数及误差 3.判断晶格类型 4.寻找最高对称性
5.确定空间群
6.输入分子 7.建立 name.hkl和 name.ins
* XPREP的主要功能和应用
读入、更改、 •单击进入XPREP程序 合并衍射数据 •根据程序的提示输入晶胞参数 •选择可能的晶格 程序则显示以下菜单： 计算显示 Patterson截面 寻找更高 的对称性 确定或输 入已知的 空间群
[D] Read,Modify or Merge DATDSETS [P] Contour PATTERSON Secions [H] Search for HIGHER mertric symmetry [S] Determine or input SPACE GROUP
•XS计算结果的评估
# 直接法，RE越小越好，一般大于0.3，就预示 着不成功，可以尝试用Patterson法来解
N
O
C u (N O )2 3
+
O N
E tO H
《单晶结构分析》课件
同步辐射法：利用同步辐射照射晶体，分 析衍射图谱，确定晶体结构
电子显微镜法：利用电子显微镜观察晶体 表面，确定晶体结构
原子力显微镜法：利用原子力显微镜观察 晶体表面，确定晶体结构
03
单晶结构分析的实验技 术
X射线衍射技术
应用：分析晶体结构，确定 晶体的晶系、晶胞参数等
电子信息：单晶结构分析在电子信息领域的应用广泛，但需要解决半导体 器件、集成电路等难题
能源环境：单晶结构分析在能源环境领域的应用前景广阔，但需要解决新 能源材料、环境污染治理等难题
数据分析与模拟计算的挑战与机遇
数据量巨大：需要处理和分析大量数据
计算复杂度高：模拟计算需要大量的计算资源和时间
准确性要求高：模拟结果需要与实际结果高度吻合
原理：利用X射线与晶体相 互作用，产生衍射现象
实验步骤：样品制备、X射 线源选择、衍射数据采集、
数据处理
优点：分辨率高，可分析多 种晶体结构，广泛应用于材
料科学、化学等领域
电子显微镜技术
原理：利用电子束扫描样品表面，通过电子束与样品相互作用产生的信号来获取样品 的形貌和结构信息
特点：分辨率高，可以观察到纳米级别的样品结构
数据分析和模拟计算将共同 推动单晶结构分析的发展和
应用
跨学科合作与交流的加强
单晶结构分析与其他学科的交叉融合 跨学科合作在单晶结构分析中的应用 单晶结构分析在跨学科研究中的作用 加强跨学科合作与交流对单晶结构分析发展的影响
06
单晶结构分析的挑战与 展望
实验技术的局限性
实验条件：需要严格的实验 条件和环境控制
环境科学：单晶结 构分析在环境科学 中的应用，如污染 物检测、环境污染 治理等
X射线单晶结构分析ppt课件
60º+ 4/6c
4
6
60º+ 5/6c
5
六重反轴
6
– 60º+ 倒反
完整版PPT课件
14
镜面和滑移面
2. 晶体对称性
记号
滑移量
镜面
m
轴滑移面
a
b
c
对角滑移面
n
金刚石滑移面 d
1/2a 1/2b 1/2c ½(a+b), ½(a+c), ½(b+c) ½(a+b+c) ¼(ac), ¼(b c), ¼(abc)
X射线 结构分析
晶体
超分子化学
晶体工程
材料化学
非共价键组装的 超分子固体
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配位高聚物
5
1. 前言
结构测试流程
测晶胞参数 收强度数据
培养 晶体
结构解析
结构描述 解释
完整版PPT课件
投稿 发表
6
2. 晶体对称性
2.1 晶体结构周期性和点阵
晶体： 原子(或分子、离子）在空间周期性 排列所构成的固体物质
完整版PPT课件
33
3.晶体结构测定方法
主要公式：
H1 = H2 + H3 (S 关系 ) 2
tan j = H1
S |E | |E | sin(j + j ) H2 H3 H2 H3
S |E | |E | cos(j + j )
H2 H3
H2 H3
P = ½ + ½ tanh[(N)–½ E E E ] H1 H2 H3
11
2. 晶体对称性
对称元素及其表示
对称轴
单晶结构分析讲座
单晶结构分析讲座单晶结构分析是材料科学领域的一项重要研究内容，通过对材料中的单晶结构进行分析，可以了解其晶体中的原子排列方式、晶格常数、结晶度、晶体缺陷等信息，从而深入理解材料的性质和行为。
本次讲座将介绍单晶结构分析的基本原理、常用的实验方法和分析技术，并结合实例进行具体讲解。
首先，我们需要了解什么是单晶结构。
在材料科学中，晶体是指具有有序周期性排列的原子或分子的固体物质。
而单晶是指晶体中仅有一个晶体结构。
相比之下，多晶体中有很多个晶体并存，每个晶体的晶格方向可能不同。
单晶具有一致的晶体结构，因此具有更好的物理性能和化学稳定性，被广泛应用于材料科学和领域。
为了得到单晶样品进行分析，有多种实验方法可以选择。
最常见的方法是X射线衍射（XRD）。
X射线是一种电磁波，其波长与晶格常数相当，因此能够通过晶体结构产生衍射现象。
通过观察样品衍射出的条纹图案，我们可以推断出晶体的结构信息。
X射线衍射还可以用于测量晶体的晶格常数、晶体缺陷等参数，并可以与理论计算进行比较。
此外，还有电子衍射和中子衍射等方法也可以用于单晶结构分析。
电子衍射使用电子束而不是X射线，可以获得更高的分辨率和更详细的信息。
中子衍射则利用中子束进行衍射，对于有机物质和含有氢原子的材料有一定的优势。
在进行单晶结构分析时，还需要进行数据处理和结构模型建立。
数据处理方面，可以使用衍射数据的峰位和强度进行峰位拟合、样品定位、岛压缩等操作，在提取样品结构信息时起到辅助作用。
结构模型建立方面，可以利用已知的结构信息进行模型匹配，或者通过实验数据进行晶体结构的直接解析。
在实际的单晶结构分析中，还需要克服一些挑战和困难。
首先，进行单晶样品的制备十分关键，需要得到高质量的单晶样品。
其次，不同晶体结构之间差异较大，无法使用通用的方法进行分析。
因此，需要不同的实验和计算方法进行分析。
另外，对于非常复杂的晶体结构，可能需要使用高级的分析技术，如采用高分辨率的XRD仪器或者利用同步辐射源，以获取更详细的结构信息。
单晶结构解析
单晶结构解析
单晶结构解析是一种研究材料结构的方法，它可以通过对单晶样品进行X射线衍射实验，得到材料的晶体结构信息。
单晶结构解析是材料科学领域中非常重要的研究方法，它可以帮助科学家们更好地理解材料的性质和行为。
单晶结构解析的基本原理是利用X射线的衍射现象来研究材料的晶体结构。
当X射线照射到晶体上时，它会被晶体中的原子散射，形成一系列衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以提供有关晶体结构的信息。
通过对衍射峰的位置和强度进行分析，可以确定晶体中原子的排列方式和晶格参数等信息。
单晶结构解析的实验过程需要使用到一些专门的设备和技术。
首先需要制备出单晶样品，这通常需要使用到一些化学合成方法和晶体生长技术。
然后将单晶样品放置在X射线衍射仪中，进行X射线衍射实验。
在实验过程中，需要控制X射线的入射角度和样品的旋转角度，以便得到尽可能多的衍射峰。
最后，通过对衍射峰的位置和强度进行分析，可以得到材料的晶体结构信息。
单晶结构解析在材料科学领域中有着广泛的应用。
它可以帮助科学家们研究材料的晶体结构、晶格畸变、晶体缺陷等问题。
例如，在材料设计和合成过程中，单晶结构解析可以帮助科学家们确定材料的晶体结构，从而预测材料的性质和行为。
在材料加工和改性过程
中，单晶结构解析可以帮助科学家们研究材料的晶格畸变和晶体缺陷，从而优化材料的性能和稳定性。
单晶结构解析是一种非常重要的材料研究方法，它可以帮助科学家们更好地理解材料的晶体结构和性质。
随着科学技术的不断发展，单晶结构解析将会在材料科学领域中发挥越来越重要的作用。
氧化镓单晶结构
氧化镓单晶结构
氧化镓单晶的结构由氧化镓分子构成，具有多种不同的晶相，包括α相、β相、γ相、8-Ga2O3和E-Ga2O3等五种。
其中，β相是氧化镓单晶最常见的一种结构，具有六方密堆积结构。
在这种结构中，镓原子位于六方空隙中，每个氧原子被八个镓原子包围，每个镓原子被四个氧原子包围。
而γ相则具有八面体密堆积结构，晶胞中含有八个氧原子和两个镓原子，镓原子位于八面体空隙中。
在该结构中，每个氧原子被六个镓原子包围，每个镓原子被六个氧原子包围。
α相的氧化镓晶体结构为簇状结构，晶胞中含有四个氧原子和一个镓原子，其中两个氧原子位于簇的中心，其余两个氧原子和镓原子分别位于簇的四个顶点。
在该结构中，每个氧原子都被两个镓原子包围，每个镓原子被两个氧原子包围。
氧化镓单晶具有优良的物理和化学性质，因此在光电子学、化学传感器、纳米电子学等领域有广泛应用。
单晶结构解析范文
单晶结构解析范文单晶结构是固体材料中的一种晶体形态，与此相对的是多晶结构。
在物理学和材料科学领域，对单晶结构的研究具有重要的科学意义和应用价值。
本文将从单晶结构的定义、形成机制以及在科学研究和工业生产中的应用等方面进行解析。
首先，单晶结构是指材料中所有晶体都是同一种密排组织方式的晶体，晶胞参数完全相同，而多晶结构则是指材料中含有多种密排组织方式的晶体。
单晶结构的形成与晶体的生长过程有关。
晶体生长是指固体材料中晶体的逐渐增大和演化的过程。
晶体的生长需要充分的时间和适宜的环境条件。
单晶结构的形成通常需要较长的时间和较高的生长温度。
在恰当的生长条件下，晶体的各向同性增长是单晶的充分条件。
其次，单晶结构在科学研究中具有重要意义。
单晶结构通常具有比多晶材料更高的物理性能，因为晶体结构的完整性更高。
单晶结构对于研究材料的物理性质，例如热膨胀性、热导率、机械性能等具有重要的影响。
通过制备单晶样品，可以准确测量和研究晶体的各向异性和晶格缺陷等特性。
此外，单晶结构的研究对解析材料的微观结构和理解材料的宏观性质也非常重要。
再次，单晶结构在工业生产中也有广泛的应用。
单晶结构的材料通常具有优异的热稳定性和机械性能，因此广泛应用于高温、高压、高性能的工程材料中。
例如，单晶镍基合金被广泛应用于航空发动机中的高温部件，如涡轮叶片、燃烧室衬板等。
单晶结构的金刚石用作高效切削工具，具有极高的硬度和耐磨性。
此外，单晶结构也在电子器件、光学器件等领域得到应用。
最后，对单晶结构进行解析的方法主要包括X射线衍射、电子显微镜等。
X射线衍射是一种广泛应用于单晶结构分析的非破坏性分析方法。
通过测量X射线在晶体中的散射图样，可以确定晶体的晶格参数、晶胞对称性以及晶格缺陷等。
电子显微镜则可以提供更高的空间分辨率，可以用于观察单晶结构中的晶格缺陷和原子构型等细微特征。
综上所述，单晶结构是固体材料中的一种晶体形态，具有独特的结构和性质。
对单晶结构的研究不仅对于科学研究具有重要意义，还在工业生产中得到广泛应用。
单晶结构解析技巧
(5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0）
反过来讲如果一个结构报告把 H参数都准确列出，我们可以认定这是一篇高水平的研究。
理论加 H是基于分子几何构型指定 H的辅助方法，水和甲基等等都不是它可应付得来的。
看来是介绍能量优化理论计算来指定 H的时候了，将请国武老师贴出两篇好文章供分享。
有关的计算程序已在论文中列出并可在网上下载，希望这种“理论加氢”方法得以推广。
如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5
大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。特殊的比较大的在重原子附近也没有关系
5.
比较确切的定义是单胞中你测定的或你设想的“化学式”的数目。
在分子晶体中，Z 是分子数，在其它各类晶体中则为化学式个数。
2）氢键，水分子的H应位于能形成合适的氢键位置上，而不是随意的位置。
基于以上两点考虑，在用SHELXTL程序精修时，在主体骨架都确定之后把残余峰的数量改为50，甚至更大（PLAN 50）,然后在O周围的残余峰中仔细辨认，把位置合适的残余峰定为H。
从残余峰中得到H原子，键长一般不是理想的键长，而且位置在经修过程可能会发生改变，为了解决这些问题，我们可以这样来做。
（6）各位来说说方法与心得？
2.
胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。
220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio
单晶结构分析 用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法
-4 -2 -2 20.459 3.120
…………………………………..
TCIETL*LL.i0n04.17s21晶0文037e格3标件iXn1类1P题光：.528(型1波组7)0/c长成19.上308可0空1分间7.2成1群44五90部.00分0 10晶8.47胞1 参90.0数00
0.044720 0.042580 -0.001460 0.010450 -0.001390
N2 3 0.641818 0.098803 0.864065 11.000000 0.055810 =
0.050870 0.070080 0.000700 0.013560 -0.009990
………………………………………………………………….
DELU 限制指定原子具有相似的位移参数
DFIX 限定指定原子对间的距离
EADP 给两个或多个原子指定相同的位移参数
指令
含
义
END 指令输入结束
EQIV 提供分子内或分子间键合原子的对称操作码
ESEL 限制E值的下、上限
EXTI 对晶体消光效应参数进行精修
EXYZ 让两个或多个原子具有相同的坐标
FLAT 限制指定原子在相同的平面上
HKLF 4
衍射点文件类型
END
文件结束命令
3.其它文件
res xs、xl、refine产生的文件 lst 记录xs、xl、refine过程和结果的文件 plt XP中做的图形文件 cif 晶体学信息文件 fcf 结构因子文件 pcf 记录仪器型号、晶体外观等的文件 tex 晶体结构报表文件
4.INS文件的建立和更新
•删除原子或（Q）峰的方法： a 光标指在欲删除位置（原子或键） ，点K 键
单晶结构解析过程
单晶结构解析过程
单晶结构解析过程是指通过实验和数据分析来确定晶体中原子的位置、晶格参数和晶体结构的方法。
下面是单晶结构解析的常见步骤：
1. 晶体生长：首先需要获得足够大的单晶样品。
这可以通过各种方法实现，如溶液法、气相法或熔融法。
2. 数据收集：使用X射线衍射技术或中子衍射技术，将单晶样品放置在仪器中，并记录衍射图案。
这些衍射数据包含了不同角度的散射强度和相位信息。
3. 数据处理：对收集到的衍射数据进行处理和分析。
其中一个关键步骤是解析Laue图或斑图，确定晶体的晶系和对称性。
4. 相位问题：由于晶体中的散射信息只包含幅度而没有相位，所以需要采用一些方法来解决相位问题。
常见的方法包括多晶片、重组法、直接法和Patterson法等。
5. 结构求解：根据已解决的相位问题，借助计算机软件或手动计算，进行晶体结构求解。
这个过程包括模型建立、参数优化和误差分析等。
6. 结构修正：对求解得到的初始结构进行修正和调整。
这可能涉及到原子位置的微调、氢原子的添加、电荷密度修正等。
7. 结果验证：最后，通过一系列实验数据和计算方法来验证所得到的晶体结构。
这些包括衍射数据与计算模型之间的比较，键长和键角的合理性，以及物理化学性质的一致性等。
Χ-射线晶体结构的几种分析方法
指标化：
9
0.87563
8
16
400 330.0
10
0.97826
9
18
411 330.5
11
0.98335
9
18
411 330.3
因 h2+k2+l2 不可能有7，故乘以2，都得到合理的整理，根
据此整数即得衍射指标如表所示。因能用立方晶系的关系式指
标化全部数据，所以晶体应属于立方晶系。而所得指标h+k+l全
某种晶体的全部衍射圆锥在胶片上记录下的环纹
由粉末图计算衍射角
利用衍射线的指标化求h、k、l，根据布拉格方程
2d hkl
sin hkl
n
nh=h,nk=k,nl l
②立方晶系粉末（衍射）线的指标化： 对立方晶系，布拉格方程为：
2
a
h2 k2 l2 sinhkl n
11
Cu Ka2
0.98335
[解]：由上题知，对立方晶系： Sin2θ=（λ2/4a2）（h2+k2+l2）
用第1号衍射线的Sin2θ值遍除，即可得到h2+k2+l2的比值。
再根据此比值加以调整，使之成为合理的整数，即可求出衍射
指标hkl。从而进一步求得所需数值如下表
序号
Sin2θ 用1号遍除 因出现7，以2倍之 hkl a/pm
单晶结构分析
“Eine Neue Art von Strahlen”
“一种新的射线----初步报告” 维茨堡物理学医学会会刊
• 5 Jan. 1896
“X-ray discovered by Rontgen”
维也纳新闻报
• 23 Jan
Alber von Kolliker suggested Rontgen ray
当时艾瓦尔德是索末菲(A.Sommerfeld) 的学生,1910 年确定论文题目为“各向 同性的谐振子作各向异性排列时对光学 性质的影响”, 企图从微观上解释晶体为什么会产生双折射。当时 量子力学尚未问世,他将普朗克和洛伦兹的经典色散 理论推广到各向异性的周期结构中,考虑电磁波与倒 空间点阵排列的谐振子之间相互作用和传播,这是数 学上和物理上难度很大的问题。 1912 年1 月艾瓦尔德的论文大体就绪,但有些结果把 握不大,他去请教当时在光学理论方面声誉很高的劳厄
提交巴伐利亚科学院，
后在学报上发表，劳厄
自己于1912年6月8 日 向柏林物理学会作了这
项发现的报告
25年后普朗克“1912年6月14日当劳厄先生…..给我们看了 他的第一批照片….听众并未完全信服…但是当看到ZnS典 型劳厄图后….每个听众都认识到一件伟大的事发生了…..”
劳厄选了5个波长标定了ZnS四重对称衍射斑点数， 当时是 把X射线衍射与晶体结构定量地联系的一个重要进展。一年 后小布拉格指出其不正确
的贡献应获诺贝尔奖
7
1985艾瓦尔德去逝后，设艾瓦尔 德奖奖励在X射线衍射动力学理 论作出重要贡献科学家
单晶实验报告
单晶实验报告一、实验目的本次单晶实验的主要目的是通过特定的实验方法和条件，生长出高质量的单晶材料，并对其结构和性能进行分析和研究。
二、实验原理单晶是指其内部原子或分子按照一定的周期性和对称性规则排列的固体材料。
在单晶生长过程中，通常需要控制温度、溶液浓度、过饱和度等因素，以促使晶体在特定的晶面上优先生长。
常见的单晶生长方法包括提拉法、坩埚下降法、水热法等。
本次实验采用了水热法来生长单晶。
水热法是在高温高压的水溶液环境中，使反应物发生化学反应并结晶生长的方法。
其原理是利用水在高温高压下的特殊物理化学性质，提高反应的活性和溶解度，从而促进晶体的形成和生长。
三、实验材料与设备1、实验材料反应原料：＿____、＿____等。
溶剂：去离子水。
2、实验设备高压反应釜：具有良好的密封性能和耐温耐压能力。
烘箱：用于干燥样品。
电子天平：精确称量实验原料。
磁力搅拌器：使反应体系均匀混合。
四、实验步骤1、按照一定的化学计量比称取反应原料，并将其放入高压反应釜的内衬中。
2、加入适量的去离子水，使反应原料充分溶解。
3、安装好高压反应釜，将其放入烘箱中，设置反应温度和时间。
4、反应结束后，自然冷却至室温，取出反应产物。
5、对产物进行过滤、洗涤和干燥处理，得到初步的单晶样品。
五、实验结果与分析1、晶体外观经过处理得到的单晶样品外观呈现出规则的几何形状，表面光滑，色泽均匀。
2、晶体结构分析通过 X 射线衍射（XRD）技术对单晶的结构进行分析，得到了清晰的衍射图谱。
经过与标准卡片对比和数据拟合，确定了晶体的结构类型和晶格参数。
3、成分分析采用能谱分析（EDS）等方法对单晶的成分进行了测定，结果表明样品的成分与预期相符，没有明显的杂质元素存在。
4、性能测试对单晶进行了相关性能测试，如电学性能、光学性能等。
测试结果显示，该单晶在特定条件下表现出了良好的性能，具有一定的应用潜力。
六、实验中遇到的问题及解决方法1、反应釜密封不严在实验过程中，发现反应釜存在密封不严的问题，导致压力无法达到设定值。
单晶结构分析原理与实践
单晶结构分析原理与实践1. 引言单晶结构分析是一种重要的材料分析方法，通过对晶体结构的解析与表征，可以揭示材料的内在性质和性能。
单晶结构分析原理与实践是材料科学领域的重要内容之一，本文将介绍单晶结构分析的原理及其在实践中的应用。
2. 单晶结构分析原理单晶结构分析基于X射线衍射原理，通过测量获得的X射线衍射数据，利用几何关系和物理模型，可以推导出晶体的结构参数和空间群信息。
2.1 X射线衍射原理X射线衍射是一种利用X射线与晶体相互作用所产生的衍射现象进行分析的方法。
当X射线穿过晶体的晶面时，将会发生衍射。
根据洛厄公式，可以得到衍射角和晶面间距的关系，进而推导出晶体的结构参数。
2.2 几何关系单晶结构分析中，通过几何关系可以确定实验测得的衍射峰的位置与晶体的结构参数之间的关系。
根据布拉格定律，衍射角与晶面间距之间存在如下关系：nλ = 2dsinθ，其中n为衍射级数，λ为入射光波长，d为晶面间距，θ为衍射角。
2.3 物理模型单晶结构分析中，晶体的结构可以通过优化物理模型来确定。
常用的物理模型包括球面波近似、多重散射模型和电子密度函数模型等。
物理模型的选择将影响到最终的分析结果。
3. 单晶结构分析实践单晶结构分析的实践包括样品制备、实验测量和数据处理等环节。
3.1 样品制备样品制备是单晶结构分析中的关键步骤之一。
通常，需要通过化学合成、晶体生长或者其他方法制备出高纯度、无缺陷的单晶样品。
样品的制备要求严格，对晶体的质量和结晶度有很高的要求。
3.2 实验测量实验测量是单晶结构分析中的核心环节，主要通过X射线衍射仪进行。
在实验测量过程中，需要选择合适的实验条件，如入射光源的波长、角度范围等。
通过对衍射峰的测量和收集，可以获取关于晶体的结构参数。
3.3 数据处理数据处理是将实验测量获得的原始数据转化为有效信息的过程。
数据处理包括数据校正、峰搜索、峰拟合和结构求解等步骤。
通过适当的数据处理方法，可以得到准确的晶体结构参数，并进一步推导出晶胞参数、晶体密度、晶胞对称性等信息。
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Trigonal (三方晶系)
Orthorhombic (正交晶系) Monoclinic (单斜晶系) Triclinic (三斜晶系)
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
17
现代化学研究方法与技术
对称性最高
单轴向拉伸
轴向拉伸
推 a、 c轴 至 大 于 90 度
体对角 线拉伸
学行为、相变、X光和电子衍射特性等)
晶面的标定
Miller指数(hkl)
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 27
现代化学研究方法与技术
数字hkl：晶面在三晶轴上截距倒数的互质整数比 c 截距：OA＝xa ＝h’a C OB＝yb＝k’b OC＝ zc ＝l’c
如晶面与某轴平行，则截距为∞ A zc
o
yb
B
xa
b
a k： l 截距h’k’l’倒数→ 1/h’：1/k’：1/l’＝h：
互质整数比加圆括号(hkl)表示一组平行晶面
(Miller指数)
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 28
现代化学研究方法与技术
(100) D a L a
(010) a a
D－－原子间距
第一节：晶体结构的基础知识
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
9
现代化学研究方法与技术
什么是晶体?
原子、离子或分子周期性性排列
Swarovski
晶体材料科普专栏: /AMuseum/crystal/index.html
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 10
现代化学研究方法与技术
点阵中一维方向结点连线－行列：行列平行方向－晶向 （如：晶棱方向） (1)建立坐标系，原点在待标晶向上 (2)选取该晶向上原点
zc
P
以外的任一点P(xa，yb，zc)
(3)将xa，yb，zc化简为互质 整数比u，v，w，且 u∶v∶w = xa∶yb∶zc (4)将u，v，w加方括号内就得到晶向指数[uvw]
4种晶胞类型
P F
I
c
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
20
现代化学研究方法与技术
体心立方格子（bcc）
• Body-centered-cubic • 每个原胞有2个点阵点
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
21
现代化学研究方法与技术
面心立方格子（fcc）
(111面)
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
30
现代化学研究方法与技术
• 面间距 • 晶面指数代表一组平行晶面 • 两相邻晶面间距d(hkl)或d • 直角坐标系下：
(10 0) c
2 2
d( hkl )
1
h k l 2 2 2 a b c
a
By Prof. Qingsheng Gao
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 34
O
xa
yb
现代化学研究方法与技术
立方晶系中不同的晶向指 数请大家自行标定
显然，晶向指数表示了所有相互平行、方向一 致的晶向。若所指的方向相反，则晶向指数的 数字相同，但符号相反。
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 35
食盐（NaCl）
单晶
多晶
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
5
现代化学研究方法与技术
2013年考试情况： • X射线部分占期末考35/100，题型包括填空题、简答 题和证明题 • 晶体结构及单晶分析为主，多晶分析较少（8分） • 简答题：开放性题目，尽量多写！
35 30 25 20
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
40
现代化学研究方法与技术
宏观对称性
倒反中心
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
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现代化学研究方法与技术
宏观对称性
二重和三重旋转轴
2015/11/11
(110) 1.42a 0.707a
L－－面 间 距
(120) 2.24a 0.44a
简单指数晶面(低指数晶面)，原子面密度大，晶面间距也大
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 29
现代化学研究方法与技术
立方晶系中某些重要晶面的Miller 指数
(100面)
(110面)
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
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现代化学研究方法与技术
对称操作和对称元素
• 对称元素：在对称操作中保持不变的几何图型：点、轴或面。 • 空间群：为扩展到三维物体例如晶体的对称操作群，由点群 对称操作和平移对称操作组合而成；由 32 晶体学点群与 14 个Bravais 点阵组合而成；空间群是一个单胞（包含单胞带 心）的平移对称操作；反射、旋转和旋转反演等点群对称性 操作、以及螺旋轴和滑移面对称性操作的组合。
23
现代化学研究方法与技术
14种Bravais晶格
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
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现代化学研究方法与技术
晶体定向与晶面指数
用数字具体表示晶体（点阵）中复杂的点、
线、面相对位置关系 引入坐标系统，确定坐标轴（晶轴）及轴 单位或轴率（轴单位之比）
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2
C1
o
A
A1
C B
B1
b
立方、四方、正交
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现代化学研究方法与技术
• 晶面族 • 在晶体中，具有等同条件而只是空间位向 不同的各组晶面（即这些晶面的原子排列 情况和晶面间距等完全相同），可归并为 一个晶面族，用{hkl}表示 • 同一晶面族，其指数数字相同，仅数序和 符号不同，晶面面间距相同
07/2012至今
暨南大学化学系，教授
研究方向：纳米材料与能源催化
金属非氧化物纳米结构
电催化制氢
生物质加氢转化
Prof. Qingsheng Gao, Jinan Univ.
现代化学研究方法与技术
课程安排
一、X射线单晶衍射结构分析：
2次基础课（10.29, 11.05）
二、X射线多晶衍射：
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 32
现代化学研究方法与技术
• 例如：立方晶系中： {100}晶面族包括的等
价晶面
• {100}=(100)+(010)+(001)
(001)
(010)
(100)
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 33
By Prof. Qingsheng Gao
25
现代化学研究方法与技术
空间点阵 → 从各方向划为多组平行等距的平面点阵－ 晶面。晶面组划定后包括所有格点
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
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现代化学研究方法与技术
不同的晶面具有不同的性质和行为 ( 如化学研究方法与技术
晶体学中的对称操作元素
• 分子和晶体都是对称图像，是由若干个相等的部分或单元
按照一定的方式组成的。对称图像是一个能经过不改变其 中任何两点间距离的操作后复原的图像。这样的操作称为 对称操作。 • 在操作中保持空间中至少一个点不动的对称操作称为点对 称操作，如简单旋转和镜像转动(反映和倒反)是点式操作; 使空间中所有点都运动的对称操作称为非点式操作，如平 移，螺旋转动和滑移反映。
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
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现代化学研究方法与技术
晶体的对称性
空间群：P2/m
每个顶点都为对称中心
b轴方向上有2次轴
垂直于b轴方向有镜面
[Co(H2O)6]2+存在一个对称中
心
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
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现代化学研究方法与技术
点阵：直线点阵、平面点阵、空间点阵。
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
14
现代化学研究方法与技术
晶体结构和晶胞
2015/11/11
By Prof. Qingsheng Gao
15
现代化学研究方法与技术
晶胞参数
决定三维晶格的六个参数: • 3 条边 - a, b, c
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 12
现代化学研究方法与技术
晶体结构=结构基元+点阵
（a）[Cu(ophen)2]分子的实际排列 （b） [Cu(ophen)2]分子的抽象点阵点
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 13
现代化学研究方法与技术
挤压a、 b轴成60 度
对称性最差
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 18
现代化学研究方法与技术
素晶胞和复晶胞
素晶胞(P)：晶胞中只有一个点阵点 复晶胞：晶胞中超过一个点阵点
2015/11/11 By Prof. Qingsheng Gao 19
现代化学研究方法与技术