78905975c质谱gcms气质联用

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7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用

7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用

Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。

●正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。

注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段,程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式,载气必须充足。

2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。

如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。

GC-MS操作规程

GC-MS操作规程

GC-MS操作规程Agilent 7890A/5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机:1)打开氦气钢瓶总阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。

打开氮气钢瓶总阀,设置分压阀压力0.15MPa。

2)打开计算机,登录进入Windows系统。

3)确认毛细管色谱柱已经装好,打开7890GC电源开关。

打开5975质谱仪电源,在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。

4)涡轮泵开始工作,等待大约2min,仪器自检完毕。

5)在桌面上双击仪器控制图标,进入G1701EA数据采集化学工作站界面。

注:开机后要注意观察真空泵运行状态,分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。

否则,说明系统有大漏气。

2.样品测试:通过方法菜单创建一个新的方法。

进入方法编辑页面,完成所有GC和MSD 的方法参数设置,点击方法保存按钮保存当前方法。

使用工具栏的快捷按钮,或者通过选择方法菜单中的运行方法开始运行样品。

3.关机1) 进入调谐与真空控制界面,选择放空(Vent),在跳出界面中点击确定。

2) 等待大概15min左右,分子涡轮泵转速完全降下来。

再等待GC/MS接口和GC柱箱温度小于100℃。

3) 出现Ready提示后,关闭控制软件,关闭GC和MSD电源。

4) 关闭载气。

4. 数据处理与保存:双击电脑桌面5975数据分析图标,打开数据分析软件。

选择待分析的数据文件,单击“文件”按钮,再单击“调用数据文件”,选择所需数据文件,单机“确定”即可打开。

将刻录光盘置于电脑光驱内,用刻录软件将数据刻录到光盘中。

禁止使用一切类似于U盘的移动存储器拷贝数据。

5. 登记记录:实验人员在离开实验室前应打扫实验室地面和桌面卫生,及时清理实验室垃圾。

并按要求在实验记录本上记录仪器运行状况以及实验内容。

填妥实验记录后须经仪器负责人签字同意后方可离开。

GC-MS操作规程

GC-MS操作规程

Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1. 气相色谱-质谱联用仪的开启(1)打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。

若用ECD检测器开N2和He气,FID检测器开N2、H2、空气和He气。

二级分压均为0.5Pa。

注:换气时必须关气路阀。

(2)打开计算机,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service。

(3)打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。

(4)在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站。

(5)在Instrument Control界面下,单击View,选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面,在Vacuum菜单中选择Vacuum Status,观察真空泵运行状态。

注:如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5975扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解。

状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。

2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机或仪器为5975 扩散泵配置,为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。

(1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。

(2)在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。

(3)在Instrument Control界面下,单击View,选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面。

安捷伦推出7890A旗舰气相色谱以及5975C气-质联用仪

安捷伦推出7890A旗舰气相色谱以及5975C气-质联用仪

安捷伦推出7890A旗舰气相色谱以及5975C气-质联用仪佚名
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2007(33)4
【摘要】安捷伦科技日前宣布在生命科学与化学分析领域推出最新7890A气相色谱(GC)系统及5975C气-质联用(GC/MSD)系统。

7890A气相色谱仪将色谱的性能、效率和灵活性推向了一个新的水平,为安捷伦40年来在色谱领域又翻开了新篇章。

而5975C气-质联用仪则将7890A气相色谱仪与检测复杂样品微量化合物的具有超高灵敏度检测能力的质谱检测器完美组合。

据悉,安捷伦7890A 气相色谱仪和5975C气-质联用仪目前已开始接受订单。

【总页数】1页(P148-148)
【关键词】气相色谱仪;安捷伦科技;气质联用仪;气-质联用仪;旗舰;超高灵敏度;化学分析;生命科学
【正文语种】中文
【中图分类】TH833
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2.安捷伦推出最新旗舰气相色谱仪7890A和气质联用仪5975C [J],
3.安捷伦科技推出全新7890A旗舰气相色谱仪及5975C气-质联用仪 [J],
4.安捷伦科技推出新型7890A气相色谱仪及5975C气-质联用仪 [J],
5.安捷伦科技推出全新5975C气-质联用仪7890A气相色谱仪 [J],
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Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。

2)打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。

3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。

4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。

5)如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。

6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。

注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。

在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes 处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。

安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC资料

安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC资料

安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC资料安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC应用实例:广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域;环境中有机污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);农残、兽残、药残分析;香精香料香气成分分析;纺织品行业中的有害物质检测安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC主要参数·气相柱箱温度:室温以上4℃~450℃,控温精度0.01,分流/不分流进样口,质量范围1.5~1050Da。

·信噪比:EI全扫描≥600:1 s/n(1pg OPN,扫描范围50-300amu)安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC仪器特点1. 目前为止较可靠的气相色谱系统安捷伦灵活的新型7890B 气相色谱专为MS 分析而设计,优化系统性能。

2. 较灵敏的MSD配置了新的Extractor EI 离子源,再加上可在高达200 °C 下运行的四极杆,Agilent 5977A 系列GC/MSD 可以始终如一地提供稳定、的性能。

3. 多样化的工作流程工具优化您的GC 和MS 方法,全面掌控您的分析。

4. 集成智能化智能技术可保护MSD 不受损坏、节省时间、优化分析效率,从而提高touzi回报率。

5. 完整的惰性流路从载气进入到进样口再流经检测器,系统的惰性流路可避免分析物丢失和分解。

6. 完整的工作流程解决方案安捷伦专门的分析仪和应用套装可使您在安装完成后即刻开始分析,并迅速获得高质量的数据。

7. 减少对氦气的依赖集成的计算器可帮助您将氦气方法转换成更方便更经济的载气方法(如氢气方法)。

安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC应用范围主要功能应用:该仪器可进行复杂有机混合物组份分离和定性、定量研究,如环境痕量有机污染物、香精、药物、有机溶剂、农药残留、兽药残留、大气痕量成分、天然物质、合成中间体、化工产品等(分子量小于400~500的组分)分析研究。

华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称:气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分实验项目性质:综合性实验所属课程名称:食品仪器分析综合实验I班级:13级食品质量与安全4班******学号:************1 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。

气质联用仪器使用操作规程

气质联用仪器使用操作规程

1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气,检查气密性,减压阀调整到0.5兆帕,打开电脑,打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关,仪器自动运行4小时,打开并运行GCMSD5975C 软件。

2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后,自动生成调谐结果,调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。

3. 点击方法,运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中,在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列(多个样品测试用)和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后,打开GCMSD5975数据分析软件,调出方法,打开测试数据,进行自动积分,再定量-计算。

如要定性分析,右键双击选定峰,再查找图库,选择相匹配的物质。

7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。

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编制/日期:批准/日期:。

Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序

Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序

Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序一、操作流程1、开气;2、打开两主机(GC/MS),启动电脑。

3、点击联机图表;4、在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定,使其分别加热到230℃,150℃;5、编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃;抽真空4小时以后,调谐.6、调谐质谱:视图—调谐和真空控制,进入调谐界面,调谐--自动调谐:仪器自动调谐,看调节结果中水氮比(与基峰比)是否小于20%和10% 等(或者点击调谐—调谐评估),调谐好后保存文件:文件--保存调谐参数,并替代原有调谐文件;(也可直接调用原有的调谐报告)7、编辑气相色谱仪参数:编辑进样前清洗,进样口,色谱柱,检测器的温度压力条件等8、编辑质谱参数:a:定性:全扫描,--全扫描参数,规定扫描质量范围,阈值(>500),光电倍增器工作电压,扫描绘图窗口的设置等;b:定量:选择离子扫描,找出已定性样的特征离子,在“SIM参数”中,根据待测组分个数和组分间隔时间分组,在组内添加特征离子质荷比m/z,并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。

9、保存方法10、运行序列或者方法11、数据处理:A:定性:a、打开待分析色谱图;b、扣除本底(圈一段相对平稳基线,仪器自动算出时间范围内的平均值,--文件--图谱扣除);c、谱库检索: 1.选谱库:谱图—选择谱图—通过路径找到谱图(c:\datebase\nisi08.l); 2选择结构图:视图—参数检索,到选结构图视图,结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图(c:\datebase\nisi08.l),然后返回分析窗口:视图—返回图谱。

B:定量:调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告12、执行放空程序视图—调谐和真空,进入调谐和放空的界面。

点击真空放空,ok,开始执行放空程序,外真空泵自动关闭,辅助加热区降温,转子降速,约40分钟达到规定状态。

安捷伦5975C GC-MS使用与定量操作

安捷伦5975C GC-MS使用与定量操作

标题:气相色谱质谱联用仪(GC-MS)操作规程页码:1/101 目的为规范本化学检测中心气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的使用,从而确保仪器不受误操作损坏和伤害实验人员并得到可靠检测数据,故制定本规程。

2 范围本程序文件适用于本分析测试中心的美国Agilent 7890A-5975C。

3 设备参数m/z范围10-1050amu灵敏度EI 全扫描1pg八氟萘S/N 400:1分辨率单位质量分辨扫描速度最高12,500 amu/sec质量稳定度± 0.1 amu/48小时4 操作程序4.1 注意事项(1) 老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段,程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式,载气必须充足。

(2) 进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。

(3) GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

(4) 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

(5) 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。

4.2 仪器配置4.2.1 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面4.2.2 点击所要配置的仪器4.2.3 配置MSD及GC:在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。

4.3 开机4.3.1 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa4.3.2 打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service4.3.3 打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.3.4 在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站4.3.5 在Instrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and VacuumControl/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态。

Agilent7890A操作规程

Agilent7890A操作规程

Agilent 7890A/5975C气质联用仪操作规程1.仪器使用前的检查:1)检查He气钢瓶气体压力。

剩余0.5Mpa时,及时更换钢瓶,不要用空。

2)确认仪器背面电源线、信号线、铜管等无脱落现象,机械泵泵油颜色清亮。

3)检查GC炉箱:色谱柱安装正确,箱内无异物。

4)如使用自动进样器,确认其安装在取样位置,且进样针上下抽提自如,确认溶剂瓶填装溶剂类型正确、溶剂量合适。

5)确认仪器面板上干净整洁,没有任何有机溶剂、样品,以免洒落污染仪器。

2.仪器开机6)打开氦气阀,调节压力至0.5Mpa。

7)开启UPS电源开关、控制主机开关。

8)开启位于仪器正面下部的色谱仪开关,确认放空阀后拧紧后,开启质谱仪开关,此时机械扩散泵立即启动,达到一定真空度后分子涡轮泵开始工作。

观察质谱面板数据,如果8分钟内分子涡轮泵转速达到85%以上,则表示仪器状态正常,否则应停止下一步操作并检查仪器是否漏气。

9)打开电脑,双击桌面GCMS图标进入数据采集界面,双击GCMS数据分析图标进入数据处理界面。

10)点击View→Tune and Vacuum Control,进入调谐和真空控制界面,点击Vacuum→Pump Down,按提示逐项检查仪器各部件情况,2小时后即可进行调谐和样品分析。

3.样品分析11)将待分析试样、溶剂瓶、废液瓶放入自动进样器的指定瓶位。

12)点击Method→Load Method,调用样品对应的方法文件,进行采样分析。

如果待分析试样为新样品,则需重新建立分析方法文件。

操作方法如下:点击Method→Edit Entire→Method,按提示逐项输入色谱参数,然后将文件另存为新的方法文件。

13)点击Sequence→Edit Sequence,输入样品信息,单击确定并运行方法。

14)采样结束后,在GCMS数据分析界面,从文件菜单选调用数据文件命令,在对话框中找到对应文件号,调入数据文件。

采样期间也可在GCMS数据分析界面,从文件菜单点击Take snapshot,查看当前所采集的数据。

5款GCMS比较

5款GCMS比较

气相色谱/质谱联用仪
赛默飞世尔
TRACE 1300 GC-ISQ300 32 阶 33 平台程序升温;电子参数设定压力,流速和分流比;8 位以上自动进样器;100 位以上自动进样器 ;40 位以 上顶空进样器;备有耐高温长效灯丝的高效电子轰击源;质量数范围:1.2-1100amu 1.工作条件 1.1 电源:220V,50Hz 1.2 温度:操作环境 15℃-35℃ 1.3 环境湿度:5%~95%RH 3. 性能指标 3.1 气相色谱仪 3.1.1 柱箱 3.1.1.1 操作温度:室温以上 3℃-450℃ 3.1.1.2 温度准确度:恒温±0.1℃,程序升温±1℃ 3.1.1.3 最大升温速率:≥125℃/min,精度±0.1℃ 3.1.1.4 最大运行时间:999.99 min 3.1.1.5 32 阶 33 平台程序升温 3.1.1.6 温度稳定性:等于或优于 0. 01℃/1℃环境变化 3.1.2 毛细柱分流/无分流进样口(带电子流量控制) 3.1.2.1 最高使用温度:400℃或更高 3.1.2.2 电子参数设定压力,流速和分流比 3.1.2.3 压力设定范围:0-145 psi(1000kPa), 精度小于等于 0.001 psi (0.01kPa) 3.1.2.4 流量范围:不低于 0-200 mL/min N2, 0-1250 mL/min H2 或 He 3.1.3 自动进样器 3.1.3.1 8 位自动进样器 3.1.3.1.1 样品位数: 8 位 3.1.3.1.2 进样量范围:0.1~50uL 或更宽 3.1.3.1.3 进样量线性:≥99% 3.1.3.2 105 位自动进样器 3.1.3.2.1 样品位数: 105 3.1.3.2.2 进样量范围:0.1~50uL 或更宽 3.1.3.2.3 进样量线性:≥99% 3.1.3.3 44 位以上顶空进样器 3.1.3.3.1 加热温度:40℃~200℃ 3.1.3.3.2 样品瓶数量:44 3.1.3.3.3 加热孔数量:6 个 3.1.3.3.4 多顶空萃取(MHE)方式 3.1.3.3.5 高惰性的传输线 3.2 质谱检测器 3.2.1 离子源:备有耐高温长效灯丝的高效电子轰击源(EI),采用经惰性处理的材料制成 3.2.2 具有全扫描/选择离子检测功能 3.2.3 质量数范围:1.2-1100amu 或更宽,以 0.1amu 递增 3.2.4 分辨率:单位质量数分辨 3.2.5 灵敏度:(用-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定)全扫描灵敏度(电子轰击源 EI): 1pg 八氟萘(OFN),

气质联用仪法

气质联用仪法

气质联用仪法(GC-MS)测定檀香籽精油挥发性成分1 实验试剂与仪器1.1 实验试剂迷迭香精油1.2 实验仪器气相色谱质谱联用仪:安捷伦7890A/5975C-GC/MSD2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。

气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程

Agile nt 7890 A/ 5975C 气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 2)打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。

3)依次打开7890AGC 5975MS电源(若MS真空腔内已无负压则应在打开MS电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。

4)桌面双击GC-M图标,进入MS化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2)在操作系统桌面双击GC-M图标进入工作站系统。

3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD进行自动调谐,调谐结果自动打印。

5)如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.uxx。

6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。

自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。

在连接画面下,输入GCName:GC7890A;可在Notes 处输入7890A的配置,写7890A GCwith 5975C MSD 点击获得G(配置按钮获取7890A勺配置。

Agilent 5975C 系列 GC MSD系统 说明书

Agilent 5975C 系列 GC MSD系统 说明书

Agilent 5975C 系列GC/MSD 系统性能指标Agilent 5975C 系列气相色谱/质谱联用系统配备三轴HED-EM 检测器,具有高性能和多种选择的灵活性。

质谱仪可与紧凑Agilent6850 GC 、或者全功能的Agilent 6890N GC 、或者高性能的7890A GC 联用。

可配置从自动进样塔到CTC PAL 系统的各种液体自动进样器。

GC/MSD质谱仪型号(标配)EI 型号(可选配)PCI, NCI,配有CI 源的EI 源离子源类型非涂层惰性EI 源用于分子涡轮泵系统(可为扩散泵系统选配)不锈钢EI 源用于扩散泵系统质量过滤器整体双曲面四极杆最大质量1050 u检测器具有长寿命EM 的三轴HED-EM扫描速率(电子)最高达12,500 u/s泵系统65 L/s 扩散泵, 70 L/s 或262 L/s 涡轮分子泵,和2.5 m 3/h 机械泵气相色谱仪(6850,890N 或7890A GC )有关GC 的更多指标,请参看GC 的性能指标进样口:分流/不分流(标配),也可配置其它进样口自动进样器:G2880A, 7683, CombiPAL 或G1888A (及其它型号)炉温:室温+4 °C– 450 °C (6890/7890A) 或+5 °C– 350 °C (6850)程序升温控制:6850和6890: 6阶/7平台; 7890A: 20阶/21平台.允许负升温速率电子气路控制(EPC ): 自动调谐分流/不分流和隔膜吹扫压力载气控制模式:恒压或恒流模式。

可编程的压力和流量控制模式气体分流器:微板流路控制装置用于柱流出物分流、反吹和柱切换Agilnt 5975C 系列GC/MSD 系统性能指标/chem/cn 数据处理系统:电子方法(eMethod):方法可以在5975和5973系列质谱之间相互转移同时采集MS和GC数据:同时采集6通道7890A GC 系统的检测器信号和4通道6890A系列GC 系统的检测器信号(最多可控制2台质谱仪)SIM/Scan:自动设置SIM模式,高性能的SIM和Scan数据同步采集模式应用自动调谐:BFB或DFTPP的一键自动调谐谱库(可选):NIST、Wiley、Pfleger-Mauer Drug和Stan pesticide质谱解卷积报告软件和保农药和内分泌干扰物、挥发性有机物、多氯联苯、毒物、留时间锁定数据库(选项):脂肪酸甲酯、香料、有机锡化合物、有毒化学品、室内空气有毒物、日本肯定列表、法医毒物学和环境半挥发性有机物21CFR11法规认证可选的软件安装测试指标EI扫描灵敏度进样1µL浓度为1pg/µL的八氟萘(OFN)标样,在50 到300 u 质量范围内扫描,对于m/z272 离子氦气为载气: 涡轮泵系统S/N 400:1,扩散泵系统为200:1氢气为载气: 涡轮泵系统S/N 100:1,扩散泵系统为50:1PCI扫描灵敏度:进样1µL浓度为100 pg/µL 的BZP标样,在80 到230 u质量范围内扫描,对于m/z 183 离子,用甲烷反应气时,信噪比为125:1,用氨气反应气时,信噪比为500:1NCI 扫描灵敏度进样2µL浓度为100fg/µL的OFN 标准,在50到300 u质量范围内扫描,对于m/z272 离子,用甲烷反应气时,信噪比为600:1,用氨气反应气时,信噪比为300:1仪器规格(与Agilent 6890或7890A GC联用)规格(GC/MSD) 长88 cm、宽56 cm、高50 cm,工作站和打印机需要额外空间重量(GC/MSD)81 至96 kg(因配置不同而不同)如需详细信息如需了解有关产品和服务更多的信息,请浏览我们的网站:/chem/cn。

78905975c质谱gcms气质联用

78905975c质谱gcms气质联用

Agilent7890/5975C-GC/MSD作业指导书注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段,程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式,载气必须充足。

2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。

如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。

Agilent 5975C系列GC,MSD气质联用仪和气质联用仪价格

Agilent 5975C系列GC,MSD气质联用仪和气质联用仪价格

Agilent 5975C 系列GC ,MSD 气质联用仪和气质联用仪价格Agilent 5975C 系列GC/MSD 气质联用仪 标题:Agilent 5975C 系列GC/MSD 气质联用仪欢迎使用行业证明了的安捷伦5975系列MSD 的新一代产品,这款GC/MS 一直是最受欢迎的。

Agilent 5975C MSD 的创新性设计将提高您的实验室效率、增强分析性能,提高结果的可信度和您的信心。

除了有更好的MS 分辨率和最低的质量偏差外,该系统还具有超强的灵敏度和图谱完整性。

先进的分析程序让您能从日常分析中获得更多的信息,自动化的图谱解卷积、鉴别和定量软件简化了运行后的分析 惰性离子源-现在可以程序升温至 350˚C — 增强了活性化合物和后洗脱组分的响应。

专利设计金石英四极杆增强了性能和可靠性,最高1050 u ,单个石英分析器可加热到200˚C ,消除了低温下常见的污染 三轴 HED-EM 检测器具有市场上最好的信噪比 (1 pg OFN, 400:1) 新的痕量离子检测技术...厂家:上海政泓 市场价格: 优惠价格:百度搜索联系Agilent 5975TLTM GC/MSD 气质联用仪 标题:Agilent 5975T LTM GC/MSD 气质联用仪安捷伦公司提供用于各种行业的气相色谱(GC )和气相色谱/质谱(GC/MS )联用仪器、技术支持服务和配件。

无论您需要进行复杂研究的灵活可靠的硬件和软件,还是用于常规生产环境的耐用仪器,也还是在工厂或野外进行实时测试所需的快速、耐用的便携式解决方案,我们均可为您提供应对分析和业务挑战的GC 或GC/MS 产品。

Agilent 5975T 低热容(LTM )GC / MSD 是业界第一款商用车载气相色谱/质谱联用系统,带给您与我们高端5975系列GC/MSD 系统一样的可靠性和高品质结果。

安捷伦GC7890 5975气相质谱联用仪操作规程By dyun

安捷伦GC7890 5975气相质谱联用仪操作规程By dyun

GC7890A/5975C气相质谱联用仪简明操作规程一、开机1、打开载气(He)钢瓶控制阀,调节分压阀压力至0.5MPa左右。

2、打开计算机,登录进入Windows XP系统。

3、打开GC电源。

4、关闭MSD放空阀(顺时针旋紧放空阀),老化好的毛细管柱安装在GC进样口和MSD接口上,用手向右将侧板压在真空腔上,打开MSD主机电源,等待侧板被吸牢(约10秒钟,即可放手)。

5、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。

6、20分钟后,观察离子源、四极杆温度(离子源230℃,四极杆150℃)。

7、1-2 小时后,(若仪器长时间未开机,建议将此时间延长至4小时。

)以手动调谐方式观察空气、水的状态,满足要求后方可调谐(相对丰度:H2O<20%;N2<10%)。

二、调谐1、使用自动调谐:视图→调谐和真空控制→调谐→自动调谐。

(查看评价调谐报告,一切正常,即可分析样品。

)三、GC配置编辑视图→仪器控制详细步骤参见培训教材P124~P128。

四、数据采集方法编辑1、调用已有方法。

(如果曾经使用过)点击菜单“方法” “调用方法”。

2、编辑整个方法:(如果未曾使用过)详细步骤参见培训教材P129~P144;168~174.选择离子检测SIM 方法部分见P184~185。

注意及时保存方法。

P186。

五、编辑样品数据文件名称(子目录)单针进样,运行方法,P178。

序列进样,P294~P297。

六、样品数据分析,定性6.1、PBM谱库检索:按下图所示方法得到检索结果。

点击下图的已完成按下图方法在质谱图上划结构式:点击菜单“文件”→“打印”,打印TIC 和质谱图。

6.2、谱库检索报告:点击菜单“谱图”→“谱库检索报告”。

6.3、提取离子色谱检查峰纯度及查找化合物P209~P211。

查看峰纯度P212。

6.4、化学积分参数P214;RTE积分参数P216。

七、样品数据分析,定量。

培训教材P258~P279八、关机(放空)1、在“视图”菜单,选择“调谐和真空控制”进入调谐与真空控制界面;2、在“真空”菜单中选择“放空…”,工作站将柱温设为30°C,关闭接口温度,停止分子涡轮泵或关闭扩散泵加热。

7890A气质联用

7890A气质联用

Agilent7890A+5975C+7694E安捷伦气质联用仪+顶空的详细资料:Agilent7890A+5975C1. 工作条件1.1电源:220V,50Hz1.2温度:操作环境15˚C-35˚C1.3湿度:操作状态25-50%,非操作状态10-95%2. 性能指标2.1气相色谱仪2.1.1柱箱2.1.1.1操作温度:室温以上4˚C-450˚C2.1.1.2温度分辨:1˚C温度设定,0.1˚C程序设定2.1.1.3最大升温速率: 120˚C/分钟2.1.1.4最大运行时间:999.99分钟*2.1.1.5 20阶/21平台程序升温2.1.1.6温度稳定性:<0.01˚C每1˚C环境变化2.1.1.7控温精度:≤0.01˚C*2.1.1.8降温速率:从450˚C降至50˚C<240秒(22℃室温下)*2.1.1.9保留时间重现性: <0.008% 或 <0.0008min*2.1.1.10峰面积重现性: < 1.0% RSD2.1.2 毛细柱分流/无分流进样口(带电子气路控制,简称EPC)*22.1.2.1 最高使用温度:400˚C2.1.2.2 电子参数设定压力,流速和分流比*2.1.2.3压力设定范围:0-150Psi,精度0.001Psi2.1.2.4流量范围:0-200mL/分钟N2,0-1250mL/minH2 or He2.1.2.5 分流比:7500:1,避免色谱柱过载2.1.3氢火焰检测器(FID)2.1.3.1最高使用温度:450℃;2.1.3.2自动点火装置,具有自动灭火检测功能;*2.1.3.3最低检测限:<1.8pg碳/秒(丙烷);*2.1.3.4样品采集速率:500Hz;*2.1.3.5线性动态范围:≥107;2.1.4自动控温切换阀系统2.1.4.1六通柱进样阀:数量1;* 2.1.4.1可按时间序列自动进行切换;* 2.1.4.1阀箱最大控温范围:225℃;质谱检测器2.2.1具有网络通讯功能,可实现远程操作2.2.2侧开式面板,面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入2.2.3结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却*2.2.4质量数范围:1.6-1050amu,以0.1amu递增2.2.5分辨率:单位质量数分辨2.2.6质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时*2.2.7灵敏度:(用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定)全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥400:(扫描范围: 50-300amu)选择离子检测(电子轰击源EI):20fg八氟萘,信/噪比≥10:12.2.8最大扫描速率:12500 amu/秒2.2.9动态范围:全动态范围为106*2.2.10选择离子模式检测(SIM)最多可有100组,每组最多可选择60个离子*2.2.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。

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Agilent7890/5975C-GC/MSD作业指导书注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段,程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式,载气必须充足。

2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。

如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。

调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机或仪器为5975扩散泵配置,为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。

1.首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2.在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。

3.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4.单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐或TuneMSD/调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。

一般根据需要选择所要进行的调谐,Autotune/自动调谐为最大灵敏度调谐,而Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图调谐,其与Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合于谱库检索与定性。

此时仪器将自动完成整个调谐过程(约3~5分钟)并将调谐结果由打印机输出。

调谐文件会自动保存并覆盖相应文件。

如果要保存手动调谐中的参数如:修改灯丝1为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。

要手动保存或另存调谐参数,从file/文件中执行以下操作:然后点击view/视图然后选择instrument control/仪器控制返回到仪器控制界面。

注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.每次调谐之后会自动覆盖上次相同方式的调谐文件.7890A配置编辑:点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GC Configuration…/编辑GC软配置”进入如图所示画面。

在“Connection/连接”画面下,输入GC Name:如“GC 7890”;可在 Notes处输入7890A 的配置,如“7890GC with 5975C MSD”。

点击“Get GC Configuration/获得GC配置”按钮获取7890A的配置。

ALS 配置设定:点击“Configuration/配置”按钮,点击“ALS”子按钮进入如下图所示画面,输入注射器的体积,如“10ul”;选择溶剂清洗模式:如A,B。

---若无ALS,则无此内容。

模块配置设定:点击“Modules/模块”按钮进入下图所示画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。

柱参数设定:点击“Columns/色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。

在“+/-”下方第一行空白按钮处,双击进入“Install Column 1/从目录中选择色谱柱1”画面。

如果要安装的色谱柱已在目录中,则选中点击确定;否则点击“Add Column to Local Inventory/向目录中添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱子库中选择您安装的柱子,如19091S-433 。

注:DB系列的柱子在制造商为J&W的目录中选取。

然后点击“Add Selected Column to Inventory/向目录中添加色谱柱”钮,则该柱被加到目录中,并选中它,点击“Install Selected Column/安装选定的色谱柱”。

点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。

如:Front Inlet/前进样口、Front Detector/前检测器、MSD/真空、Oven/柱箱。

同样方法添加其它柱子。

其它项设定点击“Miscellaneous/其他”进入其他项设定,如:选择压力单位:psi;输入柱子的最大耐高温:如:325℃(19091S-433柱)。

将辅助加热器类型配置为MSD Transferline/MSD 传输线;若阀用于进样或DEAN SWITCH切割,在Valve Type/阀类型区域选择阀号,并选择类型为“Switching Valve/开关阀”, (仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样/切换)。

点击“Ok”退出配置画面。

数据采集方法编辑:开始编辑完整方法从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法”项,如下图所示,选中除“Data Analysis/数据分析”外的三项,点击“OK/确定”,进入下一画面。

编辑关于该方法的注释:然后点击“OK/确定”进样器选择如果未使用自动液体进样器7683B,则在“Select Injection Source/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”,使用则选择“GC ALS”。

点击“Ok/确定”,进入下一画面。

柱模式设定如下图, 点击“”图标,进入柱模式设定画面,在画面中,点击鼠标右键,选择“Download method to GC/从GC 下载方法”,再用同样的方法选择“Upload method from GC/从GC上传方法”;点击“1”处进行柱1设定,然后选中“On”左边方框;选择控制模式,“flow/流速”或“pressure/压力”。

如:选择flow/流速,输入1.2进样器参数设定点击“”图标,进入进样器参数设定画面。

点击“Front Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮,进入参数设定画面。

选中进样体积(如1ul)PreInj—进样前,PostInj-进样后;Volume(ul)—清洗的体积;Sample Wash—用样品洗针次数; Solvent A Wash —溶剂A洗针的次数;Solvent B Wash—溶剂B洗针的次数;Pumps—赶气泡抽吸的次数,5-6次左右即可。

阀参数设定点击“”图标,进入阀设定画面。

若阀用于进样或dean switch切换,在 Type 区域选择类型为“Switching Valve”, 初始状态: Off。

(仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样)。

分流不分流进样口参数设定•点击“”图标,进入进样口设定画面。

点击“SSL-Front/ SSL-前”或“SSL-Back/SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。

•点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式“Splitless/不分流”或“Split/分流”。

•在空白框内输入进样口的温度(如250℃),然后选中左边的所有方框;•选择“Septum Purge Flow Mode/隔垫吹扫流量模式”为“Standard/标准”,并输入隔垫吹扫流量:如: 3ml/min。

对于特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”,进行关闭。

•在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min 后60ml/min);如图所示,选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

柱温箱温度参数设定点击“”图标,进入柱温参数设定。

在空白表框内输入温度,选中“Oven Temp On/柱箱温度为开”左边的方框;Ramp---升温阶次;℃ /min—升温速率;Hold min—保持的时间;输入柱子的平衡时间(如1min);下图为一程序升温的例子:75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)AUX参数设定点击“”图标,进行辅助参数设定。

在辅组加热区设定质谱的接口温度如280℃时间表设定点击“”图标,进入时间表参数设定,在“Time/时间”下方的空白处输入时间(如0.01min),点击“Event type/事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如,阀);点击“Position/位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1);点击“Set point/设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。

输入完一行,依此输入多行。

点击“OK/确定”钮。

19、信号参数设定:点击“”图标,进入信号参数设定画面。

点击“Signal Source/信号源”下方下拉式箭头,选择“Front Signal/前部信号”,本例中为FID;点击“Data Rate/Min Peak Width/数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如5HZ),选择“Save Data/保存”,存储所有的数据。

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