植物元素测定
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4. 消煮温度应保持在360℃—410 ℃。若过低，消化不完 全；若过高，易引起氨挥发。
5. 蒸馏前先检查装置是否漏气； 6. 加碱时防止氨的挥发 7. 蒸馏时注意气流的开关顺序，防止倒吸 8. 洗涤开氏瓶时注意气流的开关顺序，注意操作安全
植物氮的测定
思考题 可用于植物样品中氮、磷、钾同时测定的
远红外消煮炉的使用与操作规范 开氏定氮仪的组装、工作原理、操作
五、注意事项 植物氮的测定
1分. H解2，O2失要去直氧接化滴能到力瓶；底溶液中，若滴在瓶壁上则其直接
2. 消化液中的H2O2必须逐尽，否则影响N、P的比色测定 3煮. H温2度O2不不要宜太过高早，加只入要，保每持次消用煮量液不微可沸过即多可，。加入后的消
干灰化 T<500 0C,t2-8小时 硫酸-双氧水
湿灰化 硫酸-高氯酸。
➢ 测定方法
1) 钼锑抗（钼蓝）比色法 2) 钼黄比色法
（三）植物钾的测定
➢ 待测液制备方法
湿灰化 硫酸-双氧水； 硫酸-高氯酸；
干灰化法； 1M盐酸或醋酸铵浸提法。
➢ 测定方法——火焰光度法。
植物氮的测定
植物氮的测定
一、实验目的 掌握植物样品消煮的原理和方法 掌握半微量开氏法定氮的操作技术 二、实验内容 H2SO4—H2O2消煮样品 (不包含硝态氮) 半微量开氏法测定溶液中的氮
同时H2O2在热浓硫酸溶液中分解出新生态氧，具有强 烈的氧化能力，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳， 变成CO2、H2O，有机氮、磷则转化为铵盐和磷酸盐， 可在同一消化液中测定N、P、K。 ➢ 显色：待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸在酸性条件 下能生成黄色的三元杂多酸（钒钼磷酸），其组成有 人的认深为度可与能磷是含量P2O成5正·V比2O，5·2可2M以o用O比3·n色H法2O定。量溶磷液。黄色 ➢ 仪器介绍：远红外消煮炉的操作规范
2坩埚的种类与特性
坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。 其中最常用的是素烧瓷坩埚。
素烧瓷坩埚：它具有耐高温、耐酸、价格低廉 等优点，缺点是耐碱性差.当灰化碱性食品（如水 果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分 溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这 种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。
四、 总灰分的测定
1 原理 2 坩埚的种类与特性 3 取样量 4 灰化温度
一般为525~600℃ 5 灰化时间 6 加速灰化的方法 7 测定总灰分操作规范
原理：总灰分测定采用简单、快速、节 约的干灰化法
将样品小心加热炭化和灼烧，除尽有机 质，剩下的无机矿物质冷却称重，即可 计算出样品总灰分含量。
三、 Plant sample digestion for nutrients
content determination
➢ Ashing——灰化后用稀酸溶解。
➢ Acid digestion
1. 硫酸-双氧水； 2. 硫酸-高氯酸； 3. 硫酸-高氯酸-氢氟酸； 4. 硝酸-高氯酸-盐酸； 5. 盐酸或硝酸浸提。
植物氮的测定
三、实验原理 ➢ 消煮：植物样品在浓硫酸溶液中经脱水碳化、氧化，
同时H2O2在热浓硫酸溶液中分解出新生态氧，具有强 烈的氧化能力，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳， 变成CO2、H2O，有机氮、磷则转化为铵盐和磷酸盐， 可在同一消化液中测定N、P、K。 ➢ 溶液种的铵的测定：加碱使溶液中铵态氮以“氨”逸 出，而得以分离，硼酸吸收后，用标准酸滴定。 ➢ 相关仪器设备介绍：
5 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存
在并达到恒重为止。
通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰 的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、 称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到 恒重一般需2~5小时。
灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？
灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素 的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会 熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；
灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长， 不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱 （碱性食品）吸收的二氧化碳。 因此，必须选择合适的灰化温度，在 保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机 成分的挥发损失和缩短灰化时间。
注意：
对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈 白色或浅灰色。如：铁含量高的食品，残灰呈 褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（一）植物氮的测定
➢ 待测液制备方法 1、杜马氏(Dumas)方法 2、开氏消化(Kjedahl)浓硫酸和混合加速剂或氧 化剂
➢ 测定方法 1) 半微量蒸馏法。 2) 碱解扩散法（康惠皿法） 3) 纳氏比色法。 4) 靛酚蓝比色法。 5) 氨气敏电极法。 6) 甲醛法
（二）植物磷的测定
➢ 待测液制备方法
600 600 525 525 约525 525 约525 约525 550 550~600 525 600 约525 550 约525 800
*此表摘自日本食品工业学会编，郑州粮食学院译，《食品分析法》[1]四川科技出版社，1986，稍有改动。
试样量(g)
3~5
5 3 2~3 10~20 5~10 25 5~10 5~10 4~5 50 3~5 5~10 3~5 2 10mL 3~5
办法2: 添加助剂
添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、 碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致 增加残留灰分的重量。
添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质： 这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分 混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同 时作空白试验。
2.7测定总灰分操作规范
瓷坩埚的准备 → 样品预处理 → 炭化→ 灰化 ① 瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干； 用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编
灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才 打开炉门。
坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
② 样品预处理
固体含水分较少的样品(谷物、豆类) ： 粉碎→ 过筛→ 称量
水分较多的试样(果蔬、动物组织等) ： 制成均匀的试样 称量→ 烘干
液体样品(果汁)：称量→水浴蒸干
③ 炭化
为什么要炭 化
消化方法有哪些？
植物全磷的测定
分光光度计
植物全磷的测定
一、实验目的 掌握植物样品消煮的原理和方法 掌握钒钼黄比色法测定磷的原理和操作
技术 二、实验内容 H2SO4—H2O2消煮植物样品 钒钼黄比色法(钼蓝)测定消化液中的磷
植物全磷的测定
三、实验原理 ➢ 消煮：植物样品在浓硫酸溶液中经脱水碳化、氧化，
冷却至2000C 左右，打开炉门，将坩埚移入 干燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到 恒重。
（5） 结果计算
灰分（%）=
m3—m1 m2—m1
×100
式中： m1——空坩埚质量，g； m2——样品加空坩埚质量，g； m3——残灰加空坩埚质量，g。
不同样品灰化条件
试样名称 谷物及其制品 (燕麦、大麦、小麦、玉米、 荞麦、稻米、小麦粉及谷物粉类、谷物的副产品) 谷物及其制品 (糙米、大米、大麦仁、裸麦、麦仁、小麦、小麦仁) (麸皮、细麸皮、大豆粉、淀粉) 风干植物茎叶等 新鲜或含水多植物茎叶等 淀粉、淀粉制品、甜食等 水果及其制品 蔬菜及其制品 咖啡及其炒豆、茶叶、坚果及其制品 牛乳、奶油、浓缩乳 油脂 糖密、砂糖及其制品 蜂密 肉及肉制品，肉的提取物 鱼类及其海产品 柠檬、桔子提取物和香精、香草提取物 原糖、砂糖、粗糖密、白糖
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电 炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气 情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
④ 灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；
500-5500பைடு நூலகம்灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性 小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使用 时应特别注意其性能和使用规则。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化
容器，它本身质量轻，在525-6000C 范围 内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且 在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上 缘折叠封口，密封性好，冷却时间可不放 入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩 短了冷却时间。
灰分元素
磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素 。
二、灰化的方法
一般灰化法； 灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化； 灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残 渣； 添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化； 添加硫酸灰化 。
三、灰分的分类（按溶解性分）
水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca 水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧 化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物 及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
➢ Alkali fusion——碳酸钠或氢氧化钠熔融
第四节 植物常量元素的分析
一、植物全氮磷钾的测定
一般植物体全氮含量在1.0~5.0%。 磷含磷量相对较低，一般为0.2~0.5% 钾几乎都以无机离子态存在。 钙钙生植物体内累积的钙达到10%以上而仍能正常生
长(Marschner, 1996)。 镁一般为0.25~1.0%，大致与含磷量相近 硫大多在0.1~0.5 %
土壤植物、肥料样品的采集 制备与水分测定
第三节 植物粗灰分测定
❖ 灰化的目的 总灰分
样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧 等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳 化，残留物呈无色或灰白色的氧化物 。
粗灰分
燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽，样品 上可能粘附有少量的尘土或加工时混入 的泥沙等，而且样品灼烧后无机盐组成 有所改变，如：碳酸盐增加，氯化物和 硝酸盐的挥发损失，有机磷、硫转变为 磷酸盐和硫酸盐，质量均有改变。所以 实际测定的总灰分只能是“粗灰分” 。
号； 置于规定温度（500~5500C ）的高温炉中灼烧1小时； 移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却
至室温后准确称重； 再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重
（两次称量之差不超过0.5mg）。
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好 将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升 高温度。
测定条件**
B (1) B (5)
B (5) B (1)
(1) A (1) B (1) AB(1)(2)(3) AB(1)(2)(3) B(1)(2)(3) AB (1) C (1) B(1)(2)(3) AB(1) B(1)(2)(3) (1)(2)(3) AB(1)(2)(3) B (4)
℃
约550 700
问题：为使被包住的碳粒暴露出来，是否使用 玻棒？玻棒上粘住的灰会使灰分重量减少，应 如何处理？
办法1：以无灰滤纸擦玻棒，将残留物同 滤纸置坩埚中，在150-200℃烘干再灼烧.
附注:无灰滤纸 什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于
0.1mg(0.0001g)，这个重量在分析天平上可忽略不计。
（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水 分急剧蒸发使试样飞扬；
（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀 的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；
（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住， 灰化不完全。
炭化的注意事项:
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出 坩埚？
炭化至什么程度可进入一步灰化？
?
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯 植物油，再进行炭化。
有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。
思考题： 对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰
化？
2.6 加速灰化的方法
改变操作方法：
样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边 缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬） 少量去离子水、稀硝酸双氧水或硝酸氨，使水溶性 盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发 至干涸，置于120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去 除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再 灼烧到恒重。
5. 蒸馏前先检查装置是否漏气； 6. 加碱时防止氨的挥发 7. 蒸馏时注意气流的开关顺序，防止倒吸 8. 洗涤开氏瓶时注意气流的开关顺序，注意操作安全
植物氮的测定
思考题 可用于植物样品中氮、磷、钾同时测定的
远红外消煮炉的使用与操作规范 开氏定氮仪的组装、工作原理、操作
五、注意事项 植物氮的测定
1分. H解2，O2失要去直氧接化滴能到力瓶；底溶液中，若滴在瓶壁上则其直接
2. 消化液中的H2O2必须逐尽，否则影响N、P的比色测定 3煮. H温2度O2不不要宜太过高早，加只入要，保每持次消用煮量液不微可沸过即多可，。加入后的消
干灰化 T<500 0C,t2-8小时 硫酸-双氧水
湿灰化 硫酸-高氯酸。
➢ 测定方法
1) 钼锑抗（钼蓝）比色法 2) 钼黄比色法
（三）植物钾的测定
➢ 待测液制备方法
湿灰化 硫酸-双氧水； 硫酸-高氯酸；
干灰化法； 1M盐酸或醋酸铵浸提法。
➢ 测定方法——火焰光度法。
植物氮的测定
植物氮的测定
一、实验目的 掌握植物样品消煮的原理和方法 掌握半微量开氏法定氮的操作技术 二、实验内容 H2SO4—H2O2消煮样品 (不包含硝态氮) 半微量开氏法测定溶液中的氮
同时H2O2在热浓硫酸溶液中分解出新生态氧，具有强 烈的氧化能力，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳， 变成CO2、H2O，有机氮、磷则转化为铵盐和磷酸盐， 可在同一消化液中测定N、P、K。 ➢ 显色：待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸在酸性条件 下能生成黄色的三元杂多酸（钒钼磷酸），其组成有 人的认深为度可与能磷是含量P2O成5正·V比2O，5·2可2M以o用O比3·n色H法2O定。量溶磷液。黄色 ➢ 仪器介绍：远红外消煮炉的操作规范
2坩埚的种类与特性
坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。 其中最常用的是素烧瓷坩埚。
素烧瓷坩埚：它具有耐高温、耐酸、价格低廉 等优点，缺点是耐碱性差.当灰化碱性食品（如水 果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分 溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这 种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。
四、 总灰分的测定
1 原理 2 坩埚的种类与特性 3 取样量 4 灰化温度
一般为525~600℃ 5 灰化时间 6 加速灰化的方法 7 测定总灰分操作规范
原理：总灰分测定采用简单、快速、节 约的干灰化法
将样品小心加热炭化和灼烧，除尽有机 质，剩下的无机矿物质冷却称重，即可 计算出样品总灰分含量。
三、 Plant sample digestion for nutrients
content determination
➢ Ashing——灰化后用稀酸溶解。
➢ Acid digestion
1. 硫酸-双氧水； 2. 硫酸-高氯酸； 3. 硫酸-高氯酸-氢氟酸； 4. 硝酸-高氯酸-盐酸； 5. 盐酸或硝酸浸提。
植物氮的测定
三、实验原理 ➢ 消煮：植物样品在浓硫酸溶液中经脱水碳化、氧化，
同时H2O2在热浓硫酸溶液中分解出新生态氧，具有强 烈的氧化能力，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳， 变成CO2、H2O，有机氮、磷则转化为铵盐和磷酸盐， 可在同一消化液中测定N、P、K。 ➢ 溶液种的铵的测定：加碱使溶液中铵态氮以“氨”逸 出，而得以分离，硼酸吸收后，用标准酸滴定。 ➢ 相关仪器设备介绍：
5 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存
在并达到恒重为止。
通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰 的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、 称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到 恒重一般需2~5小时。
灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？
灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素 的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会 熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；
灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长， 不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱 （碱性食品）吸收的二氧化碳。 因此，必须选择合适的灰化温度，在 保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机 成分的挥发损失和缩短灰化时间。
注意：
对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈 白色或浅灰色。如：铁含量高的食品，残灰呈 褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（一）植物氮的测定
➢ 待测液制备方法 1、杜马氏(Dumas)方法 2、开氏消化(Kjedahl)浓硫酸和混合加速剂或氧 化剂
➢ 测定方法 1) 半微量蒸馏法。 2) 碱解扩散法（康惠皿法） 3) 纳氏比色法。 4) 靛酚蓝比色法。 5) 氨气敏电极法。 6) 甲醛法
（二）植物磷的测定
➢ 待测液制备方法
600 600 525 525 约525 525 约525 约525 550 550~600 525 600 约525 550 约525 800
*此表摘自日本食品工业学会编，郑州粮食学院译，《食品分析法》[1]四川科技出版社，1986，稍有改动。
试样量(g)
3~5
5 3 2~3 10~20 5~10 25 5~10 5~10 4~5 50 3~5 5~10 3~5 2 10mL 3~5
办法2: 添加助剂
添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、 碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致 增加残留灰分的重量。
添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质： 这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分 混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同 时作空白试验。
2.7测定总灰分操作规范
瓷坩埚的准备 → 样品预处理 → 炭化→ 灰化 ① 瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干； 用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编
灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才 打开炉门。
坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
② 样品预处理
固体含水分较少的样品(谷物、豆类) ： 粉碎→ 过筛→ 称量
水分较多的试样(果蔬、动物组织等) ： 制成均匀的试样 称量→ 烘干
液体样品(果汁)：称量→水浴蒸干
③ 炭化
为什么要炭 化
消化方法有哪些？
植物全磷的测定
分光光度计
植物全磷的测定
一、实验目的 掌握植物样品消煮的原理和方法 掌握钒钼黄比色法测定磷的原理和操作
技术 二、实验内容 H2SO4—H2O2消煮植物样品 钒钼黄比色法(钼蓝)测定消化液中的磷
植物全磷的测定
三、实验原理 ➢ 消煮：植物样品在浓硫酸溶液中经脱水碳化、氧化，
冷却至2000C 左右，打开炉门，将坩埚移入 干燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到 恒重。
（5） 结果计算
灰分（%）=
m3—m1 m2—m1
×100
式中： m1——空坩埚质量，g； m2——样品加空坩埚质量，g； m3——残灰加空坩埚质量，g。
不同样品灰化条件
试样名称 谷物及其制品 (燕麦、大麦、小麦、玉米、 荞麦、稻米、小麦粉及谷物粉类、谷物的副产品) 谷物及其制品 (糙米、大米、大麦仁、裸麦、麦仁、小麦、小麦仁) (麸皮、细麸皮、大豆粉、淀粉) 风干植物茎叶等 新鲜或含水多植物茎叶等 淀粉、淀粉制品、甜食等 水果及其制品 蔬菜及其制品 咖啡及其炒豆、茶叶、坚果及其制品 牛乳、奶油、浓缩乳 油脂 糖密、砂糖及其制品 蜂密 肉及肉制品，肉的提取物 鱼类及其海产品 柠檬、桔子提取物和香精、香草提取物 原糖、砂糖、粗糖密、白糖
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电 炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气 情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
④ 灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；
500-5500பைடு நூலகம்灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性 小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使用 时应特别注意其性能和使用规则。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化
容器，它本身质量轻，在525-6000C 范围 内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且 在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上 缘折叠封口，密封性好，冷却时间可不放 入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩 短了冷却时间。
灰分元素
磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素 。
二、灰化的方法
一般灰化法； 灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化； 灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残 渣； 添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化； 添加硫酸灰化 。
三、灰分的分类（按溶解性分）
水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca 水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧 化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物 及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
➢ Alkali fusion——碳酸钠或氢氧化钠熔融
第四节 植物常量元素的分析
一、植物全氮磷钾的测定
一般植物体全氮含量在1.0~5.0%。 磷含磷量相对较低，一般为0.2~0.5% 钾几乎都以无机离子态存在。 钙钙生植物体内累积的钙达到10%以上而仍能正常生
长(Marschner, 1996)。 镁一般为0.25~1.0%，大致与含磷量相近 硫大多在0.1~0.5 %
土壤植物、肥料样品的采集 制备与水分测定
第三节 植物粗灰分测定
❖ 灰化的目的 总灰分
样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧 等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳 化，残留物呈无色或灰白色的氧化物 。
粗灰分
燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽，样品 上可能粘附有少量的尘土或加工时混入 的泥沙等，而且样品灼烧后无机盐组成 有所改变，如：碳酸盐增加，氯化物和 硝酸盐的挥发损失，有机磷、硫转变为 磷酸盐和硫酸盐，质量均有改变。所以 实际测定的总灰分只能是“粗灰分” 。
号； 置于规定温度（500~5500C ）的高温炉中灼烧1小时； 移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却
至室温后准确称重； 再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重
（两次称量之差不超过0.5mg）。
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好 将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升 高温度。
测定条件**
B (1) B (5)
B (5) B (1)
(1) A (1) B (1) AB(1)(2)(3) AB(1)(2)(3) B(1)(2)(3) AB (1) C (1) B(1)(2)(3) AB(1) B(1)(2)(3) (1)(2)(3) AB(1)(2)(3) B (4)
℃
约550 700
问题：为使被包住的碳粒暴露出来，是否使用 玻棒？玻棒上粘住的灰会使灰分重量减少，应 如何处理？
办法1：以无灰滤纸擦玻棒，将残留物同 滤纸置坩埚中，在150-200℃烘干再灼烧.
附注:无灰滤纸 什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于
0.1mg(0.0001g)，这个重量在分析天平上可忽略不计。
（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水 分急剧蒸发使试样飞扬；
（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀 的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；
（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住， 灰化不完全。
炭化的注意事项:
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出 坩埚？
炭化至什么程度可进入一步灰化？
?
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯 植物油，再进行炭化。
有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。
思考题： 对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰
化？
2.6 加速灰化的方法
改变操作方法：
样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边 缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬） 少量去离子水、稀硝酸双氧水或硝酸氨，使水溶性 盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发 至干涸，置于120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去 除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再 灼烧到恒重。