测硫操作注意事项

合集下载

自动测硫仪操作规程

自动测硫仪操作规程

自动测硫仪操作规程1. 前言为了保证自动测硫仪的正常运行,确保测试结果的准确性和可靠性,我们制定了以下操作规程。

2. 设备准备和检查在操作自动测硫仪之前,请核对以下设备是否齐全,并进行必要的检查:•电源是否稳定•硫酸是否充足•分析管的密封是否完好•注射器和针头是否无损•校准气体和标准气体是否充足•清洗液是否准备好3. 操作步骤3.1. 打开自动测硫仪按下电源开关,等待设备自检完毕,进入待机状态。

3.2. 校准•按下校准按钮,等待设备进入校准模式。

此时屏幕会显示出校准菜单。

•选择所需校准气体,例如氧气、二氧化碳等,并安装到设备上。

•选择校准气体浓度,并按下确认按钮。

•进行校准气体的放行,此时屏幕上会提示放行时间和结束时间。

•校准完成后,按下结束按钮,退出校准模式。

3.3. 实验•确认样品号,将样品倒入分析管中,用口封好管子。

•将分析管安装到专用夹具中。

•从专用试剂瓶中吸取所需试剂,注入分析管中。

•将分析管插入设备中。

•按下开始按钮,设备开始自动运行。

•实验完成后,屏幕上会显示出测试结果。

3.4. 清洗•在实验完成后,按下清洗按钮,设备进入清洗模式。

•选择清洗液,注入设备中。

•等待设备完成清洗后,按下结束按钮退出清洗模式。

4. 设备离线处理若设备在使用过程中出现问题,需要离线处理,可按以下步骤进行:•确认设备已关闭电源。

•检查设备是否散热良好,避免过热烧损部件。

•检查设备连接线是否正常。

•按照设备说明书上的故障排除流程进行修复。

5. 安全注意事项•操作过程中应当注意防护措施,避免与化学试剂接触。

•操作人员应当经过安全培训,并严格按照操作规程进行操作。

•操作人员应当戴上安全帽、安全眼镜、手套等个人防护装备。

6. 结束操作操作完成后,应当按照以下步骤进行结束操作:•将设备关闭电源。

•清洁设备表面。

•将设备的配件、试剂、样品等物品归位。

•记录操作记录和测试结果。

7. 总结通过严格按照自动测硫仪操作规程进行操作,能够确保设备的正常运行和测试结果的准确性。

全硫仪安全操作规程

全硫仪安全操作规程

测硫仪安全操作规程
一、开机前的准备:
1、开机前检查电路是否正常。

2、更换变色硅胶,检查各气路、电解液、橡胶管连接是否正常。

3、检测标准执行国标GB/T214现行版本。

二、试验操作:
1、配制电解液(碘化钾、溴化钾各5克,冰乙酸10ml,蒸馏水250-300ml)。

2、运行全硫测定程序,打开升温电源开关,检查系统各部正常无误后,点击“开始试验”。

3、开启气泵/搅拌电源开关,将抽气量调节1000ml/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,若抽气量能降到300ml/min以下,可证明仪器各个部件及各接口气密性良好。

4、炉温升到1150℃时加入电解液,即可进行试验。

测试试验前先做1-2个废样,使电解液达到平衡,并用标准煤样校验设备,合格后方可试验。

5、试验结束后,及时清理坩埚,然后放出电解液并用蒸馏水清洗电解池。

6、退出全硫测定程序,关闭电源。

三、注意事项:
1、在称量空坩埚和样重时,不能打开气泵/搅拌电源开关,否则气泵的振动会影响到天平的称量。

2、烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物时应及时进行清洁,保证其气路畅通。

3、每次试验前更换脱脂棉。

4、干燥管中变色硅胶一旦变色及时更换。

5、电解液PH<1时,更换电解液。

6、安装电解池时,要保证其密封性。

7、在试验过程中,正确执行国家标准,不得减少工作程序。

8、试验结束前,再用标准煤样校验设备。

9、定期标定曲线。

5E-8SAII库仑测硫仪操作规程

5E-8SAII库仑测硫仪操作规程

5E-8S/A(II)全自动测硫仪一、日常操作1、按顺序打开打印机、计算机、测试仪电源,让天平提前开始预热。

2、做好实验前的准备工作:(1)清理坩埚中的残留物;(2)将电解液抽入电解池;(3)检查干燥剂、二通阀中的棉花是否需要更换;(4)打开抽气泵,检查抽气流量应在 2.0-2.5L/min,吹气在做实验打开时应为800-1200ml/min,若有偏差时可打开仪器左边盖,调节对应的调节阀至正常。

所有检查工作完成后应关闭搅拌电源开关,以免开始实验后影响天平称量;3、检查仪器的气密性:关闭过滤开关上的阀门,用手压住左边的干燥管,不让其向上蹦出,观察流量计的浮子应慢慢下降,如能降到0.3L/min以下则气密性良好,然后再打开过滤开关上的阀门。

4、打开测试程序、点击“测试”下的“开始测试”,进入测试界面,仪器自动开始升温,点“添加试样”,做多少个样点多少次,但最多点24次,即一次实验最多只能做24个样。

5、点“称空坩埚”,仪器自动开始称量空坩埚重量,此时可输入样品的试样名、水分等参数。

6、空坩埚重称完后,软件提示“请添加试样”,此时在对应坩埚中加入试样,样品重量请尽量为40-60mg。

7、点击“称样重”,仪器自动开始称样品重量,样品称完后,软件提示“请添加三氧化钨”。

8、按转动钮转动转盘,在每个有样品的坩埚中加入三氧化钨。

9、点击“开始分析”,打开搅拌电源开关注意流量(也可以在温度达到1150度时软件提示“请打开电解池”,再点击开始分析和打开搅拌电源开关),仪器自动开始分析。

10、实验完成后,若设置了打印,软件中会出现打印预览界面,点打印图标进行打印,再点“close”关闭此界面。

11、关闭搅拌电源开关,点击“退出实验”,再退出测试程序。

12、放出电解液,抽入蒸馏水清洗电解池再放出。

13、依顺序关闭打印机、测试仪电源开关,正常关闭计算机。

14、若当天还要做实验可不进行12、13步操作,但在进行下一次实验前请尽量让仪器内部降温,即在执行第11步操作后等待约十几分钟后再进行第3步操作。

有限公司企业标准测硫仪操作规程

有限公司企业标准测硫仪操作规程

有限公司企业标准Q-ZFSN0020X 荧光测流仪操作规程(补充件)(标准类别:内部管理类)受控状态: 受控分发号: 0 0 1持有人:所在部门: 化验室编制人审核人批准人编制日期审核日期批准日期企业标准章节号01标题:x荧光测流仪操作规程版本号:A 更改状态:0 第1页共1页总第1页X荧光测硫仪操作规程一、测定操作步骤1、开机或复位,液晶屏显示上海爱斯特电子有限公司后,按“回车”,出现“主菜单”,当显示屏显示“预热”或“采样”时,必须将滑板拉出到底,使滑板处于“测硬标样位置”。

必须预热30分钟后,“预热”字样消失,采样完毕后“采样”字样消失,如有预热、采样字样不能进行测定。

2、工作曲线选择1,测量时间选择120秒。

3、按1,则进入含量测定。

称取11.5±0.1克,压饼机上保压5-10秒,取下用洗耳球吹去二面浮沉。

4、将仪器右边的滑板用手拉出,再将需测定的样品放入,然后将滑板推入仪器到底,按1,开始测定。

5、测定完毕显示数据。

6、按0,返回含量测定。

拉出滑板。

二、注意事项1、仪器开机需经预热后,即进入测硬标样阶段,它需经过五个单位测量时间(30s×5)才能完成,在它完成前将不能进行含量测定。

2、当含量测定连续不断地进行30分钟后,仪器显示右下方出现“采样”二字,此时不能进行测定,(30s×5)后“采样”字样在屏幕上消失,含量测定的“启动”键才有效,才可以测定,若含测定间断地进行,且每半小时间断有5个30s的测定时间及以上,则可连续不断地进行。

3、滑板只能处于“测硬标样位置”或“测样品位置”,即拉到底或推到底不能处于其他任何中间位置,处于其它位置仪器将报警并不能正常工作。

4、仪器在不测含量或不标定时请尽量使滑板拉出到底,处于“测硬标样位置”。

5、每班应按要求测定一次监控样品(压好并知道其准确结果的试样饼)。

如果发现误差较大及时向有关领导报告,及时处理。

6、严格区分钙铁仪与测流仪的压饼圈,严禁混用。

紫外荧光测硫仪操作规程

紫外荧光测硫仪操作规程
2.2核实曲线,进标准样,误差不得超过±0.15;
2.3如测标样(0.5 ppm)时不在范围,待仪器稳定后重新做曲线,按“2.1.1”-“2.1.3”步骤重新操作;
2.4标样保证在一年之内出厂;
2.5仪器老是不稳定,停机检查,管路衬管;
2.6污染管路更换,衬管用重铬酸钾洗液,稳定在范围内,方可检测;
1.5结束测试
测试结束后,单击工作站控制面板“退出系统”按钮后选择“退出工作站”,即可关闭计算机。
2.0仪器操作注意事项
2.1做标准曲线:
2.1.1接“TS-3000测硫仪使用说明”(3)步骤,进入工作站控制面板,点击使用“低档”,开“紫外灯”,使用“标样”模式,取一支与待测样品硫含量接近的标样(目前取0.5 mg/L)用25 uL进样针抽取标样,点选“开始积分”,在“样品浓度”内输入样品实际含量,“进样体积”输入25.4uL,氧气含量300,氩气150。点击“进样”键,同时按自动进样器“前进开关”,待样品注射完取下进样针,如此反复5-6次;
1.3.2旋动主机右下端旋钮,调节载气流量至氧气300ml/min,氩气150ml/min。
1.3.3进入工作站控制面板,点击使用“低档”,开“紫外灯”,(需要预热15 min)使用“样品”模式。
1.3.4点击“打开校正曲线”按钮,点击左下角“打开”,选择以保存的标准曲线文件,点击求平均值,点击右下角“绘图”后,单击“确定”键退出。
1.3.5点击“基线”按钮,点击“自动清零”调校基线回到零点。
1.3.6单击“启动”,输入“样品名称”,“进样体积”与“载气流量”,先使用标样进行测试,若结果异常,则点击控制面板最下状态栏中部“高压(V)”进行调整,结果偏高则向下微调,偏低则向上微调(调节幅度1~2V)。

测硫仪使用方法

测硫仪使用方法

测硫仪使用方法
使用方法:
1. 热调节:使用220V变压器将电源电压调节至220V,把开关放在“ON”位置,打开硫仪的开关,调节旋钮,开启热量调节控制器,记录初始值。

2. 样品液体的定容:首先,在旋量瓶中加入样品,并确保均匀混合装填,然后在定容瓶中加满(如果样品中有悬浮物应先筛去),填至痕号处,固定定容瓶气嘴,打开抽空螺钉。

3.贮血:在硫仪电磁炉上,加入足够量的重金属硫酸,重金属硫酸需要溶于氷水,加大温度,它将形成无色液体,倒入定容瓶中,要留有空间装入样品,完成贮血过程。

4. 最终判定:将定容瓶内的液体加热,调节到初始记录的值,等待温度搁置,观察液体变化,如果液体有变色,表示硫含量超标,根据变色点,直接把硫含量结果读取出来即可。

注意事项:
1.使用硫仪时,一定要检查热源温度,不得高于220℃,以免烧坏样品;
2.操作时,要求工作人员穿防爆服和口罩,以防止样品中的其他有毒成份对人体产生危害;
3.要注意样品的传输,尽量避免影响实验结果;
4.把要测量的样品温度调至室温,避免样品过热影响测量结果;
5.完成测量结果后,要将定容瓶彻底清洗,以免污染影响下次测量。

antek 9000vlls硫氮测定仪操作规程

antek 9000vlls硫氮测定仪操作规程

Antek 9000vlls硫测定仪操作规程1.适用范围1.1本操作规程适用于Antek 9000vlls硫氮测定仪。

1.2 Antek 9000vlls硫测定仪用于测定液体或气体物料中的硫含量。

2.准备工作2.1样品准备。

2.1.1 100ml容量瓶称取适量油样,通常为0.5~4.0g。

2.1.2用石油醚稀释所称油样至100ml刻线处,并摇匀。

2.2仪器准备2.2.1打开氧气。

先开总阀(圆形),开至压力表读数为10Mpa。

再开分阀(长形),开至压力表读数为0.5Mpa。

2.2.2打开氩气。

先开总阀(圆形),开至压力表读数为10Mpa。

再开分阀(长形),开至压力表读数为0.5Mpa。

2.2.3用试漏液在管线接头处进行检漏,合格后继续以下的操作,若不合格及时请维修人员处理。

2.2.4打开稳压器。

接通电源。

2.2.5打开电脑显示器,再打开电脑主机。

3.操作步骤3.1开机操作。

3.1.1打开Antek仪器检测器开关。

3.1.2打开Antek软件,检查系统参数是否正常。

3.1.2.1双击软件图标,在出现的窗口中选择NORMAL OPERATION单击,进入正常操作模式,出现Antek软件主屏幕。

3.1.2.2单击“Log On”,在出现的窗口里单击“User ID”下面的空白窗口,在其下拉菜单内选择“Hcem”;单击“Password”下面的空白窗口,输入“hc”,单击“OK”,完成登录过程。

3.1.2.3在软件主屏幕下选择“Method”,在出现的窗口里单击“File”,在其下拉菜单中选择“Open file”。

选中某一方法,如:Tutorial.mth,单击“打开”,完成选择方法和标准曲线的过程。

3.1.2.4在已选择的方法下,单击“Edit”,在其下拉菜单中选择“Edit Hardware Settings”。

3.1.2.5在弹出窗口中,“Test”按钮上、下有两列表示气体流量的数字,从左往右依次为氩气、氧气、裂解氧、臭氧。

测硫仪操作规程

测硫仪操作规程

测硫仪操作规程
《测硫仪操作规程》
一、测硫仪是用来测量样品中硫含量的仪器,操作前需要仔细阅读使用说明书并严格按照操作规程进行操作。

二、操作前需要将测硫仪接入电源,并进行预热。

预热时间根据使用说明书中的指示进行。

三、取样品进行称量,确保样品重量符合使用说明书中的要求。

注意避免样品因为外部原因污染或者挥发。

四、将取得的样品放入测硫仪的样品槽中,并根据使用说明书的指引进行操作。

操作过程中需要注意不得有其他物质接触样品,否则会影响测量结果。

五、测量完成后,根据使用说明书中的指引进行清洁和维护工作。

注意不得使用化学洗涤剂对仪器进行清洗,以免损坏仪器。

六、在所有操作完成后,关闭测硫仪的电源并进行下一步工作准备。

七、操作人员在进行测硫仪使用操作的时候需要戴上防护眼镜和手套,以防止化学物质对人身造成危害。

以上就是关于测硫仪操作规程的相关内容,希望使用者严格按
照操作规程进行操作,以保证测量结果的准确性和仪器的长期使用。

使用自动测硫仪安全操作规程

使用自动测硫仪安全操作规程

使用自动测硫仪安全操作规程一、前言自动测硫仪是一种应用广泛的仪器,用于检测各种物质中的硫含量。

在使用自动测硫仪的过程中,需要注意操作规范,保障实验室的安全性。

为此,本文介绍自动测硫仪的安全操作规范。

二、安全操作规程1. 操作前准备1.1 仪器和设备检查:使用前应检查自动测硫仪的设备和仪器是否完好无损,检查电源、仪器温度和堵塞等情况。

如果发现任何问题,请及时通知管理员或维修人员进行维修。

1.2 硫酸的安全存放:硫酸是一种腐蚀性较强的化学品,故应将其存放在防腐蚀性强的密闭容器中,避免直接接触人体皮肤和眼睛。

存放时应贴上警示标志,禁止非工作人员靠近。

1.3 防护措施:使用自动测硫仪时,应戴上实验手套和护目镜等防护设备,以免接触皮肤和眼睛。

2. 操作步骤2.1 开机操作:将自动测硫仪与电源接通,找到电源开关,按下开机键,等待仪器正常启动。

2.2 标样操作:在使用自动测硫仪进行测试时,首先要进行标样测试。

将标样装入样品容器中,按照操作说明进行测试。

在测试过程中,应注意观察仪器是否正常工作,及时发现并修复问题。

2.3 样品操作:样品测试前应进行样品的制备工作,确保样品符合测试要求。

将制备好的样品装入样品容器中,按照操作说明进行测试。

在测试过程中,应注意观察仪器是否正常工作,及时发现并修复问题。

2.4 结束操作:测试结束后,应将测试过程中产生的废弃物和化学品妥善处理,将自动测硫仪和相应的设备和器材归位。

关闭电源,清洗仪器,将设备处于待机状态。

三、安全注意事项1. 使用自动测硫仪时,应注意使用和操作规范。

2. 硫酸为腐蚀性化学品,应采取防化措施,避免接触皮肤和眼睛。

3. 使用自动测硫仪时应穿着适当的防护服装和护目镜等防护工具。

4. 自动测硫仪的维护人员应定期检查设备,并进行必要的维修和保养,以确保设备的安全性和使用效率。

5. 自动测硫仪的使用人员应按照操作规范进行操作,勿随意修改程序和设置参数。

四、总结自动测硫仪是一种非常重要的实验室设备,可用于检测各种物质中的硫含量,但在其使用过程中也存在一定的危险性。

土壤有效硫测定方法和注意事项

土壤有效硫测定方法和注意事项

s 与B 0 一 a 作用生 成溶解度很 小的B s a 0 白色沉淀 , 当沉 淀
量 很小 时 , 形成 的 白色 颗粒 以极 细 的颗粒 悬 浮 于溶液 中, 当一 定波 长的 光通 过 该溶 液 时 , 淀颗 粒 对 光有 阻 碍 作 沉 用 , 通过 的光量 减少 。 使 沉淀 颗粒越 多 , 对光 的阻碍作 用越 大, 光的衰 减量也越 大 。 通过对 光 的衰 减量测定 , 测出S O。
的含量 。 12试 剂 及 其 配 制 。 .
2 2 下 , 0 5 在振 荡频 率 l0r i ± 0 m n 8 mn 2 r i的振 荡 器 } / /
振 荡 1( h 浸提 及浸 提剂 温度 、 振荡 频 率要 一致 )再过 滤 于 ,
K e r : o l a a l b e s l h r dee mi ai nme h d p e a t n y wo ds S i; v ia l u p u ; t r n t t o ; r c u i s o o
硫是作 物所 需 的中量元 素之 一 , 能参 与合 成含硫 氨基
( r— e h ia tn inCe tro is o i Ago tc nc l e so ne f eh uct Ex J y,JeS o i h u, An u2 6 0 ee rlgc l miitaino is o h i 3 5 0;M to oo ia Ad nsr t f e h u o J ct iy)
A bs r t t ac :Thi pe spa rmai l s rbe he met d t etr i val bl s l huri o la o n sf ra t n i n. n yde c i d t ho o d e m nea ia e u p n s i nd p i t o te to

电脑自动测硫仪安全技术操作规程

电脑自动测硫仪安全技术操作规程

电脑自动测硫仪安全技术操作规程电脑自动测硫仪作为现代化实验仪器,具有高效、精准和自动化等优势,在化学、环境科学等领域得到广泛应用。

然而,由于测硫仪涉及到化学物质和高温操作,安全操作显得尤为重要。

本文将详细介绍电脑自动测硫仪的安全技术操作规程。

一、实验室环境要求1. 实验室应设有通风良好的试验台,以保证操作者能够呼吸新鲜空气,排除有害气体的滞留。

2. 实验室应设有足够的灭火器材,并定期检查和维护,以确保安全用火。

3. 实验室应设有安全出口和安全设备,以应对突发状况,如火灾、泄漏等。

二、操作前的准备工作1. 检查测硫仪设备是否完好,有无损坏或漏油现象,确保设备状态良好。

2. 检查仪器连接是否稳固,各管道是否阻塞,以确保流程通畅。

3. 准备实验所需的化学品和试剂,并按照安全操作规程储存和处理化学品。

三、操作时的注意事项1. 穿戴个人防护装备,包括防护眼镜、防护面罩、防静电手套等,以保护自身安全。

2. 确保仪器通电正常,并进行预热,预热温度应符合所需实验要求。

3. 在操作过程中,注意仪器的工作状态,及时观察仪器上的指示器和显示屏,发现异常情况及时报警或终止操作。

4. 操作过程中严禁直接接触试剂和化学品,使用工具进行操作,避免产生危险。

5. 注意仪器的温度,避免烫伤或烧伤。

对于高温操作部分,应佩戴隔热手套。

6. 遵循仪器的操作步骤,严禁随意更改设定参数和操作流程,以避免操作失误。

7. 操作结束后,及时关闭仪器电源,清理和储存仪器和试剂,保持实验室整洁有序。

四、事故处理和应急措施1. 如发生泄漏现象,立即停止操作,封堵漏点,并及时通知相关人员进行处理。

2. 在发生火灾时,立即按照实验室火灾应急预案进行处理,并寻求必要的帮助。

3. 在发生人身伤害或意外事故时,立即采取急救措施,并及时送医院治疗。

综上所述,电脑自动测硫仪的安全技术操作规程是保障实验室安全运行的重要保障措施。

只有密切遵循安全规程,并进行实验室安全管理工作,才能保证仪器的正常运行、保证操作者的安全,减少事故发生的可能性。

全自动定硫仪安全操作及保养规程

全自动定硫仪安全操作及保养规程

全自动定硫仪安全操作及保养规程前言全自动定硫仪是一种专业的实验室分析仪器,广泛应用于化学、冶金、能源等领域,并可用于气体、液体、固体各种样品的硫含量分析。

为确保分析结果的准确性和保证操作人员的安全,正确的操作和维护至关重要。

本文档将介绍全自动定硫仪的安全操作规程及保养维护方法。

安全操作规程1. 操作前的准备工作在进行任何实验之前,必须对实验室环境、仪器和试剂进行检查和清洁。

在操作全自动定硫仪之前,请进行以下准备工作:•检查操作区域是否整洁,无杂物和易燃物品。

•检查电源线路、仪器接地及所有连接点是否良好。

•根据实验所需要的硫含量,选用合适的方法和药剂,并对其进行验收及质量控制。

•打开仪器的电源开关,并呼吸等待仪器初始化。

•操作前,请穿戴实验室标准的个人防护设备,包括眼镜、实验服、手套等。

2. 仪器操作及注意事项•按照使用手册上的指导和要求对仪器进行操作。

•在添加试剂之前,请先将硫酸加入试管中,然后再添加自来水,以避免产生强烈的蒸汽和溅出。

•操作过程中应随时监测试剂的状态,并及时对试剂进行补充或更换。

•在操作过程中,请务必关注各个部位的状态,包括加热区域、传感器和开关等,以确保其正常工作。

•操作完成后,请关闭仪器电源,并检查仪器是否处于安全状态。

3. 事故应急措施在遭遇突发情况时,请立即采取以下措施:•断电,并立即从电源插座上拔掉插头。

•在进行进一步的操作之前,请等待仪器冷却,并检查仪器是否受损。

•如果仪器出现故障,请立即按照手册上的操作流程进行维修,并避免自行更换仪器部件或进行维修。

•在处理试剂时,如果需要进行应急处理,请遵循应急预案,并请不要进行个人清理,以避免危险。

保养维护规程1. 日常维护•在操作完成后,请及时对仪器进行清洁和换装,并对涉及到的仪器部位进行检查和维护。

•请定期清理复合氨传感器,防止硫化氢积累并破坏其性能。

•在机身上清洁掉尘和污渍,保持仪器干净整洁。

2. 维护保养•请定期对仪器的主要部件进行检查和日常维护,包括蠕动泵、气相色谱仪和样品瓶等。

煤硫的测定方法

煤硫的测定方法

煤硫的测定方法一、煤硫测定的重要性。

1.1 煤在我们的生活和工业中那可是相当重要的能源。

可这煤里的硫啊,就像个调皮捣蛋的小坏蛋。

硫含量要是高了,在燃烧的时候就会产生很多有害的东西,像二氧化硫这种,那对环境的破坏可大了,就像一场酸雨的“前奏”。

1.2 而且呢,对于煤炭的质量来说,硫含量也是一个关键指标。

就好比我们评价一个人,有很多方面的标准一样,煤的硫含量就是评判它好坏的重要因素之一。

要是硫含量太高,这煤的价值在很多方面都会大打折扣。

二、常见的测定方法。

2.1 艾士卡法。

这个方法就像是一个老工匠的手艺,比较传统但很靠谱。

简单来说呢,就是把煤样和艾士卡试剂混合在一起,然后经过一系列的加热、溶解、沉淀这些操作。

这过程就像精心烹饪一道菜肴一样,得小心翼翼的。

最后通过称量硫酸钡的重量,来算出煤里硫的含量。

这个方法虽然步骤多一些,但是准确度那是相当不错的,就像一个老实巴交的人,踏踏实实的,很少会出错。

2.2 库仑滴定法。

这是个比较现代的方法。

它利用的是电化学的原理,就像是让电流去当一个小侦探,去探寻煤里硫的秘密。

把煤样燃烧之后产生的气体导入到电解液里面,然后通过测量电量的消耗来计算硫含量。

这个方法速度快,效率高,就像一阵旋风,唰的一下就把结果给弄出来了,在很多需要快速得到结果的场合很适用。

2.3 高温燃烧中和法。

这种方法有点像一场激烈的战斗。

把煤样在高温下燃烧,让里面的硫都转化成二氧化硫,然后用氢氧化钠溶液去吸收这些二氧化硫,再通过酸碱中和的原理来测定硫含量。

这个过程就像两个阵营在对抗,最后达到一个平衡,我们就能知道硫的含量了。

三、测定时的注意事项。

3.1 样品的采集和制备可是个大问题。

这就好比我们要评判一个群体,你得选有代表性的成员吧。

采集煤样的时候,要保证样品能代表这一批煤的整体情况,要是采集的不好,就像盲人摸象,得到的结果肯定是不准确的。

制备样品的时候也要按照标准来,不然就会前功尽弃。

3.2 仪器的使用和维护也不能马虎。

浅析煤炭全硫含量检测中库仑滴定法的注意事项

浅析煤炭全硫含量检测中库仑滴定法的注意事项

浅析煤炭全硫含量检测中库仑滴定法的注意事项煤在燃烧时,主要生成二氧化硫。

同时还伴有少量三氧化硫的生成。

人吸入二氧化硫会发生支气管炎等呼吸道疾病,浓度高达一定程度时,人会死亡。

二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性,对环境造成极大危害。

酸雨已成全球性的环境问题。

很多国家都致力于硫含量的测定和脱硫处理的研究。

硫在各种煤中普遍存在,只是含量高低及其存在形态有差别。

所以煤炭在使用之前对硫含量的测定就显得尤为重要。

并在测定之后对其进行脱硫处理提供依据,以减少对环境的污染。

下面就煤质硫含量检测中库仑滴定法检测时应注意的一些问题和注意事项。

标签:煤炭;全硫含量检测;库仑滴定法1 库仑滴定法的试验原理库仑滴定法的来源是库仑定律(法拉第电解定律)。

利用化学反应原理,煤样在催化剂的作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

利用库仑滴定法检测结果准确,操作方便,手工操作大量减少,减少试验时间等优点,所以在一般实验室被普遍采用。

但是测硫仪的结构比较复杂,仪器精密度比较高,因此相对来说对实验人员的水平要求较高。

2 仪器工作流程(1)首先打开计算机,打开机器的电源开关。

(2)进入检测全硫的程序。

(3)用鼠标点击“工作测试”菜单下的“开始测试”按钮,进入试验测试系统,随之仪器开始升温。

(4)把搅拌开关打开,从电解池的放液口中抽入电解液约250毫升,它的高度位于两刻度线之间(一般在电极片上端2厘米左右)。

检查抽气流量应为2200毫升/分钟,并且比较稳定,在实验过程中应经常观察气流量,如变化大,则应调整。

然后夹紧放液管。

此时应注意检查气密性(方法如下:用夹子夹住电解池的进水管和放液管。

此时应注意观察气体流量计浮子的变化,看是否符合标准要求。

如不符合,应检查并解决问题后方可继续做实验)。

(5)库仑滴定法对煤样也有一定要求。

高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识点解说

高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识点解说

高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识要点一、测定原理试样在通入空气或氧气的高温管式炉中,于1250~1300℃灼烧分解,使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫,用水吸收生成亚硫酸,以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定。

SO2+H2O→H2SO3H2SO3+I2+H2O→H2SO4+2HI硫酸钙和硫酸钡的分解温度(分别为1200℃和1500℃)。

当有硫酸盐存在时,应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂,以降低其分解温度,使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫。

二、仪器和试剂装置分为三个部分:(1) 气体净化系统;(2) 燃烧系统;(3) 气体吸收系统。

1、气体净化系统主要是把氧气瓶中出来的气体所含的杂质成分比如水分、二氧化碳、二氧化硫等气体用吸水剂和碱石灰等物质吸收除掉,保证燃烧样品后所收集到的二氧化硫气体全部来自样品分解产生的。

2、干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧,否则通气不畅,干燥塔前的气体压力过大,会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。

3、炉管与吸收杯之间的管路不宜过长,除尘管内的粉尘应经常清扫,以减少吸附对测定的影响。

三、样品测定1、瓷管和瓷舟在使用前必须预先在高温下灼烧以除去粘到的稻草或纸屑,防止测定结果出现大的偏差。

2、试样务必细薄。

试样过厚,燃烧不完全,试样也不能过于蓬松,否则燃烧时热量不集中,都将使结果偏低。

3、管式燃烧炉升温时应缓慢,否则容易破裂。

4、硫的燃烧反应一般很难进行完全,即存在一定的系统误差,所以应选择和样品同类型的标准样品标定标准溶液,消除该方法的系统误差。

四、注意事项1、一般试样燃烧5~6min已经足够了,有些试样需要增加燃烧时间至10min,或更长一些,以保证硫从试样中完全释放出来。

2、滴定速度要控制适当,当燃烧后有大量二氧化碳进入吸收液,观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时,表明燃烧气体已到了吸收杯,应准备滴定,防止二氧化硫的逸出,造成误差。

若已知硫的大概含量,为防止二氧化硫的逸出,在调整好终点色泽后,可先加约90%的标准滴定溶液。

X荧光测硫仪操作规程

X荧光测硫仪操作规程

文件制修订记录1 范围本规程适用于GB/T17040石油和石油产品硫含量(大于150ppm)的操作,其他型号的测定仪可参照本规程操作。

2 概述2.1用途本仪器主要用于测量石油及其制品的全硫测定。

2.2 仪器主要组成及技术指标2.2.1 DM1260型X荧光测硫仪2.2.2 样品盒2.2.3 使用环境:室温,相对湿度≤85%3 步骤3.1 试验准备3.1.1 先将白纸摊于平整的玻璃板上,再将杯膜平摊在白纸上,再用尺及美工刀将其裁成75×75mm的方块杯膜待用。

3.1.2 擦干净铜垫,将内杯口径较大的一头向下放入铜垫凹内,再将75×75mm的方块膜放在内杯上端,接着套上外杯,再用压环压在外杯上,用力压至外杯下口至铜垫,拿掉压环,如果杯膜长紧平整不破裂,即可从铜垫上取出备用。

3.1.3 带有小气孔的盒盖,其上用油性墨笔标记日期、类别、编号,在样品盒内注入样品后,盖于样品盒上。

3.1.4 样品装于样品盒中,样品盒应是干燥洁净的,样品盒及杯膜均不得重复使用。

3.1.5 已注入样品盒置入仪器样品室前,应检查防油膜盒,防漏油膜盒应干燥洁净,无漏油污染或皱裂。

否则应用洁净软纸擦净防漏盒及更换防漏油膜(同杯膜材料)。

3.2 操作步骤3.2.1 打开仪器电源,待预热完毕。

3.2.2 开机或复位后,液晶屏幕显示:主菜单。

3.2.3 1.0%~5%的原油选择曲线二;硫含量范围在0.10%~1%的原油用选择曲线三。

3.2.4 曲线选择后,按0返回,在主菜单中选择“含量测量”。

3.2.5 将样品倒入预先制备好地样品盒,注入量应以3-6mm为宜,杯膜和样品之间不应有气泡。

3.2.6 按启动后放入待测样品,盖上仪器盖后再按“启动”,仪器自动测量。

3.2.7测量完毕后,屏幕显示测量结果(每次测量两次,显示两次的含量值和两次平均值)。

3.2.8最后打印机打印以上数据。

3.2.9试验结束后,按“返回”进入主菜单,选择“取样品”,之后盖上仪器盖,关机。

DM1260X荧光测硫仪操作规程

DM1260X荧光测硫仪操作规程

DM1260X荧光测硫仪操作规程一.仪器使用1、开机:仪器接通电源,供电电源:220V±20V,50Hz,按开关键开机,查看打印机电源显示灯亮起,显示屏显示右下角光标,5分钟后光标消失,仪器方能测量。

2、曲线选择:仪器共有九条工作曲线,其中7、8、9号线已涵盖了油品硫含量的所有范围。

测量时只要选择7、8、9中任何一条曲线,仪器会根据样品的含量自动选择其中与其含量相符的曲线计算结果,无需更换曲线。

关机后再开机,仪器仍锁定在关机前的曲线选择状态。

3、含量测量:主菜单下,按<1>键含量测量,再按<1>键启动,仪器会自动增益校正,此时样品不允许放入,待校正完成后,内部样品架会自动转至放样口;将装有油样的样品盒放入,请输入样品编号,再按《回车》或《启动》键,仪器开始测量,完成后自动打印测量结果,同时显示屏显示含量结果(质量百分比)。

4、关机:请一定要先取出机内的测量样品(按《3》取样品健),按下开关键关机;不允许短时间频繁开关仪器。

5、仪器标定:由于仪器使用,内部状态发生改变会产生测量误差,用户可根据自己的判断重新标定仪器,原则上每年不少于1次。

6、注意事项: 请不要将油样长时间放在仪器内,以免泄漏污染样品架。

请经常查看内部样品架,若有污染或膜皱折破损,请及时取出样品架更换内膜。

二、样品盒制作1、请将样品盒内杯放在桌面,光滑面朝上。

2、将荧光硫专用膜平整覆盖内杯上,二边尽量对称。

3、将样品盒外杯插入内杯少许(膜被加入中间),喇叭口朝下。

4、用剪刀将专用膜从整卷中裁下,余留部分尽量与另端一致。

5、将专用模具套入外杯上端,用双手按住模具边缘,向下按到底,取出模具,样品盒即制作完毕。

6、请将待测试油样倒入样品盒内,油样量不少3 ml,挥发性油样请盖上盒盖。

7、请查看杯底,不允许有泄漏。

上海爱斯特电子有限公司DM1260X荧光测硫仪操作规程DM1260X荧光测硫仪曲线标定。

2000硫分析仪操作规程

2000硫分析仪操作规程

2000硫分析仪操作规程操作规程:2000硫分析仪一、前言为了保障实验人员的安全、保证实验的精度和可靠性,特制定本操作规程。

二、仪器基本原理本仪器采用燃烧吸收法测定总硫含量,即将样品燃烧产生SO2气体,然后利用紫外分光光度法吸收SO2气体并测定SO2气体的光强度,进而求得样品中的总硫含量。

三、安全注意事项1、小心操作,严禁对仪器进行随意操作和触碰。

2、使用仪器时必须戴安全防护眼镜和口罩。

3、液体、固体样品及药品必须妥善保存,避免与机器接触。

4、使用前要检查电源插头是否插紧,放置是否稳定。

5、操作完毕后,必须关闭仪器的电源开关,并且停机后要保持风扇运转10分钟以使梯度清洁。

四、操作步骤1、开机前准备(1) 将仪器安放在平稳的台面上。

(2) 检查电源插头是否插紧插入电源插座,电源插头的电压不能超过该仪器的额定工作电压值。

(3) 将氢气罐开口密封好,连接氢气罐和压力表,检查氢气罐和压力表的密闭性。

2、开机准备(1) 用清水将分析器的所有部件擦拭干净。

(2) 开启分析器的电源开关,并且观察电源指示灯的亮起情况。

(3) 打开氢气输出开关,连接相应的气体管路。

(4) 打开压力表,检查氢气供应压力是否正常。

3、实验准备(1) 取出样品进行样品预准备,将预处理样品直接送入分析器。

(2) 处理好样品后关闭氢气输出开关,等分析器完全停下后关闭电源开关,停放至少5分钟。

(3) 开启分析器顶部的取样阀门,连接铜管,然后关闭阀门。

(4) 开启气体开关,调节好氢气流量,打开分析计的采样——门阀和注入阀门。

4、开始实验(1) 打开分析计的点击计算机上相应的钩子。

(2) 在计算机上调出液态控制软件,在液态控制软件的主面板上确认所测算的液体和容器类型,开始进行样品测定。

(3) 从液态控制主面板上处东相对应开始,对仪器进行相应的控制和调整,控制液体进样的流量和速度,进而开始测定样品中的总硫含量。

(4) 实验完成后关闭所有设备的电源并拆除气体管路。

定硫仪操作规程

定硫仪操作规程

定硫仪操作规程
1、开启定硫仪主机。

2、进入测控程序,点击“测硫”,高温炉升温。

3、装电解液,检查变色硅胶、气密性、气流量。

4、称样(50±1mg),把样均匀的平铺在坩埚中并均匀的洒上三氧化钨。

5、炉温升到1150℃后,将称好的试样放到石英舟上,输入重量等;(每天实验前做1~2
个废样)。

6、所有试验做完后,关闭关闭电源。

注意事项
1、称样前瓷舟应清除干净,严禁沾有未知的试样。

2、电解液应定期进行更换,一般周期为200个试验左右,电解池也应定期进行清理,一般
用棉纱、酒精擦去铂电极上的污垢,再用蒸馏水对电解池极片等进行彻底清理。

3、定期更换变色硅胶、脱脂棉。

4、称取煤样前,应先将样品充分搅匀;
5、定期检查气密性;
6、实验过程中应注意流量计的流量是否稳定在1000ml/min;
7、拿取或清洗电解池时要避免碰湾或碰坏电极片;
8、硅碳管、石英管、石英舟、送样杆等高温部件应定期更换;
9、因异常情况导致仪器不能正常工作时,应处理后再使用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

测硫操作注意事项
一、运行环境及需备材料
1、环境温度:5~35℃,相对湿度≤80%,周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气
体等,空气中应基本不含二氧化硫气体。

2、电源:220V±22V、50Hz±1Hz,功率≥4KW,最好配备功率大于500W的稳压电源供给计
算机和测试仪主机控制部分。

3、配备有合适的工作台面以放置仪器,最好是水泥台,因实验过程中仪器不宜晃动。

4、准备好各种试剂材料:溴化钾、碘化钾、冰乙酸等(均为分析纯):配置电解液;
三氧化钨(分析纯):均匀铺在称好的分析煤样上面以作催化剂,
促进煤样完全燃烧分解;
无水乙醇(分析纯):清洗电极片;
重铬酸钾和浓硫酸:配置气体过滤器清洗液
还有脱脂棉、蒸馏水、硅胶或无水氯化钙、氢氧化钠等
二、测硫日常操作
5E-8SⅡ电脑测硫仪
1、按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机、超温保护器的电源开关。

运行测试程并根据需要查看或修改“设置”菜单项,点击“实验控制”菜单执行“温度控制”,仪器即开始升温。

2、在仪器升温的过程中(约30分钟左右)可以把实验的准备工作做好:
A、观察电解液是否浑浊不清,如果是浑浊不清或者电解液PH值<1需重新配置新的电解液。

电解液的配置:5克碘化钾、5克溴化钾溶入250~300mL的蒸馏水中,然后加入10mL的冰乙酸,使溶液PH值近似于1。

B、称取煤样:煤样的粒度应小于0.2mm,先将煤样混合均匀再用试样勺称取煤样,试样重量为(50±10)mg,称准到0.2 mg,在称好的煤样上均匀的加盖一薄层三氧化钨。

为使平行样的重复性更好,同一试样称取的重量应尽量的接近。

用同一试样勺称取不同的试样时必须把试样勺擦拭干净,以免交叉污染造成测试结果差异。

试样称好后应马上测试,不能马上测试的试样应放于干燥塔内。

3、当炉温升到1150℃时送样车会自动后退以备放样。

此时打开气泵/搅拌开关以及高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门,一边抽气一边从电解池的放液口中抽入电解液250mL 左右(电解液不宜加得太满,一般超过电极片3cm左右即可),用夹子夹紧放液管,调节流量计为1200mL/min左右。

再关闭过滤开关上的阀门观察流量计的浮子应慢慢下降,如能降到400mL/min以下则说明气密性良好,否则需找出原因排除故障之后再准备实验。

然后再打开过滤开关上的阀门。

4、当炉温升到1150℃时即可开始实验,实验前必须先做两个废样,最好选择高低硫的两个煤样做废样,以使电解液达到平衡状态。

然后才能开始正式做样,把称好试样的石英舟放入送样杆上的燃烧舟内,在输入试样信息后点击“开始实验”按钮,程序自动控制整个实验过程的完成,等试样分析完后样车会把石英舟送出,再按照之前的步骤把样放入燃烧舟内分析,如此反复直到把所有的试样分析完。

一批试样最好连续做完,如中间时间间隔比较长(一般超过半小时)则再开始实验的时候须加做一个或者两个废样之后再开始实验。

所有试样分析完后在程序界面上点击“实验控制”菜单项的“停止控温”,仪器则停止加温。

5、关闭气泵/搅拌开关,拔出电解池上的抽气管将电解液放出,然后接好抽气管并打开气泵/搅拌开关抽入蒸馏水清洗电解池,再将电解池内的蒸馏水放干净即可。

6、关闭超温保护器电源、测硫仪主机电源,然后再关闭程序及计算机。

5E-8S/AⅡ全自动测硫仪
1、按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机、超温保护器的电源开关。

运行测试程并根据需要查看或修改“设置”菜单项,点击“开始实验”仪器开始升温。

2、观察电解液是否浑浊不清,如果是浑浊不清或者电解液PH值<1需重新配置新的电解液。

电解液的配置:5克碘化钾、5克溴化钾溶入250~300mL的蒸馏水中,然后加入10mL的冰乙酸,使溶液PH值近似于1。

3、打开气泵/搅拌开关以及高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门,一边抽气一边从电解池的放液口中抽入电解液250mL左右(电解液不宜加得太满,一般超过电极片3cm左右即可),用夹子夹紧放液管,调节流量计为2.2L/min左右。

再关闭过滤开关上的阀门观察抽气流量计的浮子应慢慢下降,如能降到1L/min以下则说明气密性良好,否则需找出原因排除故障之后再准备实验。

然后再打开过滤开关上的阀门。

注意:如果流量计浮子降到底仍没打开过滤开关上的阀门,则有可能使左边的干燥管向上吸起从而下部漏气,此时应即使将其装好,并打开过滤开关上的阀门。

4、按照程序界面上顺序依次完成操作,首先把干净的空坩埚依次放入仪器的转盘中,点击程序上的“称空坩埚按钮”开始称空坩埚,称完之后程序会提示放试样,试样放好后点击“称试样重”按钮开始称试样重,在称的过程中程序会根据“设置”里面设置的试样重量范围监督提示超重或者超轻的试样,如添加或挖出的话则对超重的试样挖出、超轻的试样添加,完成后点击提示对话框的“确定”按钮后重称试样,如不添加或挖出的话则点“取消”即接着称下一个样,称量完成后提示添加三氧化钨,三氧化钨添加完毕后,如仪器温度已达到目标温度,则打开气泵/搅拌开关,点击“开始分析”按钮,,当温度升到1150℃时则自动开始分析,直到所有的试样分析完成后程序会提示关闭气泵/搅拌开关。

如要继续实验直接点击“继续实验”按钮继续按之前的程序开始实验,如不实验则点击“退出实验”按钮则开始降温退出实验。

注意:如样品数量超过24个,继续实验则多余的样品不能自动称样,应提前把多余的样品用其它天平称好重量加入三氧化钨按顺序摆放,在实验界面上添加所需的样品数量并把相关信息添加进去。

当现有转盘上的样品测试完一半时,1号坩埚就会转到放样口,此时取下测完的坩埚,依次放入之前准备好的试样即可。

在前面的测试过程中一定要留意测试情况以免错过放样时机。

5、实验全部结束后关闭气泵/搅拌开关,拔出电解池上的抽气管将电解液放出,然后接好抽气管并打开气泵/搅拌开关抽入蒸馏水清洗电解池,再将电解池内的蒸馏水放干净即可。

6、关闭超温保护器电源、测硫仪主机电源(最好是在按“停止实验”后10分钟左右再关闭测试仪总电源开关,以利于仪器散热),然后再关闭程序及计算机。

三、测硫日常维护
1、电解池的维护
A、每次实验完成后都应该用蒸馏水清洗电解池(即日常清洗)。

B、电解池电极的清洗:一般每测试完200个试样左右就应对电极片进行清洗,如果经常分析高硫煤数量还应减少一些。

清洗时先拔掉电解池上抽气嘴和进气嘴上的硅胶管及连线插头,取下电解池把盖子打开拿出搅拌子,用一手握住电极杆一手用酒精棉搽洗四个电极片的两面,然后用蒸馏水冲洗电极片及搽洗电解池的杯体和上盖,清洗完后放入搅拌子,按照拆卸步骤装好电解池。

注意:对于新换的电解池应用刀片将电解池外底中部的突起物刮平整,以免电解池放置不稳。

C、电解池气体过滤器的清洗:当电解池过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重(抽气流量达不
到要求)时就应该清洗气体过滤器。

按B点方法取下电解池,可以不打开上盖,在电解池中先放一些水,以不漫到气体过滤器为宜,用滴管往进气嘴中注入清洗液,待洗液流净后再反复加入2到3次,直到无黑色沉积物或通畅即可,然后用清水清洗电解池,气体过滤器应洁白如初。

注:清洗液的配置:5克重铬酸钾加入10mL水加热溶解,冷却后缓缓加入100mL浓硫酸混合均匀即可。

2、气路的维护
A、定期更换过滤开关内的棉花,一般每测试200个样更换,同时对硅胶管进行除灰操作,并检查该硅胶管与高温炉相连的地方是否已经穿孔(因该端温度较高,时间长后管壁会变薄),如已穿孔则需更换,否则可掉头继续使用。

B、平时多加注意,确保过滤开关的磨口密封性良好,定期涂加凡士林。

定期分段检查气路的气密性。

定期在干燥管的上下口内涂加凡士林,确保其密封性良好且装卸灵活。

3、机械部件的维护
A、5E-8SⅡ电脑测硫仪须定期(一般3~4个月)在传动机构的齿条处加机油润滑。

B、5E-8S/AⅡ全自动测硫仪须定期(一般3~4个月)在升降机构的齿条处加机油润滑。

加油可在测试的过程中执行,当样品送到高温区时送样机构会露出机壳顶部,此时将机油注入送样齿条头部的加油洞内即可。

因天平需要预热稳定,每次实验前先打开电源预热30min 后进行称量,否则可能会使称量出现错误。

4、电解液的更换
电解液配置好后可以重复使用,所使用的次数与所测样品的硫含量有关,硫含量高则使用时间短,电解液浑浊不清或PH值小于1时应重新配置电解液,以免影响测试的精度,电解液应避光保存。

5、其它注意事项仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入并置于干燥环境中使用,若长期不用应用仪器罩布罩好,定期通电运行并做几个废样。

仪器搬运时应小心轻放,放好后应重新调节仪器。

5E-8S/AⅡ电脑测硫仪搬运放好后应调节仪器及天平的水平,如搬运距离较远则需将天平拆卸,之后再重新安装校准。

应定期用标样检验仪器,如果测试结果超差,在排除前述原因外,则应对仪器重新校准。

2008年1月18日星期五。

相关文档
最新文档