土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
6.4 样品质控样制备：
6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程
序空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中，依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
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索立德环保服务
方法验证报告
项目名称：铅 镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
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1． 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准
是
无
是
无
是
无
是
无
是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管
(手打版)土壤污染物分析方法表_土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行) GB 36600—2018
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
HJ 742
26
氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 736
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
18
1,1,2,2-四氯乙烷
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 834
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
HJ 742
28
1,4-二氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 736
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
2024年某省生态环境监测专业技术人员大比武模拟试卷及答案-1实验分析
一、填空题（共计12空，每空0.5分，共6分）1.水质高锰酸盐指数的测定中，样品的取样量应以加热氧化后残留的高锰酸钾为其消解前加入量的1/3～1/2为宜，若小于1/3，测定结果则偏。
2.电感耦合等离子体质谱法测定无机元素时，用调谐溶液对仪器性能进行优化，调谐溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差应小于等于。
3.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，NO2-干扰测定，使测定结果偏，原因是，当NO2-大于等于时，此方法不适用。
4.采用波长色散型X射线荧光光谱仪测定土壤和沉积物中的无机元素时，_____和_____元素具有不稳定性、极易受污染等特性，制备后的试样应立即测定。
5.对于目标物为多组分的分析方法，一般要求至少有％的目标物样品浓度在3～5 倍计算出的方法检出限的范围内，同时，至少％的目标物样品浓度在1～10 倍计算出的方法检出限的范围内，其余不多于％的目标物样品浓度应不超过 20 倍计算出的方法检出限。
若满足上述条件，说明初次用于测定 MDL 的样品浓度比较合适。
6.《环境空气 65种挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）规定，不锈钢采样罐内壁需经惰性化处理，容积≥1L，耐压值＞ kPa。
每批次应至少抽取1个检查气密性，检查方法为将采样罐抽真空并静置数天后，罐内压力变化应≤ kPa/d。
每个采样罐每年至少检查1次气密性。
二、不定项选择题（共8题，每题1分，共8分，多选少选不得分）（）1.气相分子吸收法测定水中氨氮时，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、聚丙烯酰胺等有机胺会对测定产生正干扰，可通过消除干扰。
A.过碱性加热法B.过酸性加热法C.预蒸馏法D.过酸性加醇加热法（）2.下列关于水中悬浮物样品采集和贮存的描述中,正确的是。
A.样品采集可以用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶B.采样瓶采样前应用洗涤剂洗净,再用正来水和蒸馏水冲洗干净C.采集的样品应尽快测,如需放置,则应低温贮存,且最长不得超过7天D.贮存水样时应加入保护剂（）3.同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法测定全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类时，液相色谱系统可能含有PFOA，可通过以下方式消除干扰。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括：
1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。
2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的
结果。
此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
中华人民共和国国家标准土壤环境质量标准(GB15618-1995)
中华人民共和国国家标准土壤环境质量标准(GB15618-1995)2008/7/31/17:13 来源：慧聪农化网标准类别：GB-国家标准关键词：土壤、环境质量标准号：GB15618-1995 标准名称：中华人民共和国国家标准土壤环境质量标准*标准分类：农业土壤化肥标准颁布部门：颁布日期：1995-1-1 实施日期：1995-12-1====================================================为贯彻《中华人民共和国环境保护》防止土壤污染，保护生态环境，保障农林生产，维护人体健康，制定本标准。
本标准按土壤应用功能、保护目标和土壤主要性质，规定了土壤中污染物的最高允许浓度指标值及相应的监测方法。
本标准适用于农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场、林地、自然保护区等地的土壤。
1 主题内容与适用于范围1.1主题内容本标谁按土壤应用功能、保护目标和土壤主要性质，规定了土壤中污染物的最高允许浓度指标值及相应的监测方法。
1.2 适用范围本标准适用于农田、蔬菜地、菜园、果园、牧场、林地、自然保护区等地的土壤。
2 术语2.1 土壤：指地球陆地表面能够生长绿色植物的疏松层。
2.2 土壤阳离子交换量：指带负电荷的土壤胶体，借静电引力而对溶液中的阳离子所吸附的数量，以每千克干土所含全部代换性阳离子的厘摩尔（按一价离子计）数表示。
3 土壤环境质量分类和标准分级3.1 土壤环境质量分类根据土壤应用功能和保护目标，划分为三类：I类为主要适用于国家规定的自然保护区（原有背景重金属含量高的除外）、集中式生活饮用水源地、茶园、牧场和其他保护地区的土壤，土壤质量基本上保持自然背景水平。
Ⅱ类主要适用于一般农田、蔬菜地、茶园果园、牧场等到土壤，土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。
Ⅲ类主要适用于林地土壤及污染物容量较大的高背景值土壤和矿产附近等地的农田土壤（蔬菜地除外）。
土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的升温程序优化研究
I节能环保LOW CARBON WORLD2021/6石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的升温程序优化研究姜芸捷，董震(四川省核工业辐射测试防护院，四川成都610503)【摘要】为优化本实验室石墨炉测定土壤中铅和镉时的升温程序，本文研究了不同灰化温度和原子化温度下石墨炉对铅、镉标液的信号响应，并以优化后的升温程序测试两种土壤标准样品中铅和镉的含量，为标准GB/T17141—1997在实验室实际应用过程中石墨炉升温程序的优化提供理论依据和实验参考遥【关键词】石墨炉;铅;镉；升温程序;优化研究【中图分类号】X833【文献标识码】A【文章编号］2095-2066(2021)06-0078-020引言近年来工业生产得到快速发展，与此同时产生的大量工业污染对人体健康和生态环境构成了巨大威胁。
土壤是人们活动中必不可少的自然资源之一，但它自身的修复能力相对较弱，一旦受到重金属的污染，将直接或间接危害人们的生命安全。
在众多重金属污染物中，铅和镉尤其不可忽视。
铅会对人体消化系统和骨髓造血系统等造成危害；而镉对人体有致癌和致畸作用，会引起人体中枢神经系统以及肾脏等的病变⑴。
因此对土壤中铅和镉含量的监测是环境监测中十分重要的一项。
目前国家标准土壤环境质量文件中推荐的铅和镉测定方法为《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(GB/ T17141—1997)》，方法中介绍了石墨炉的通用测量条件I2】。
但由于不同仪器的最佳测试条件不同，各实验室在参照标准方法的同时还需要根据仪器性能优化测试条件。
1实验部分1.1仪器与试剂ZEEnit650P石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿;铅和镉空心阴极灯，德国耶拿；石墨管，德国耶拿；土壤标准参考样GBW07402，地矿部物化探所、测试所;土壤成分分析标准物质GBW07428，地球物理地球化学勘查研究所IGGE；1000滋g/mL 铅标准溶液和1000滋g/mL镉标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心;硝酸和氢氟酸，成都科隆;盐酸和高氯酸，成都金山；磷酸氢二铵，天津光复。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。
以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。
铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。
应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=6）分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。
铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。
%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s（n=6） in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放，以及城市边缘带农化产品的高强度使用，均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁［1］。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
土壤污染中重金属铅镉的测定
这是贵州省修文县的黄壤剖面，母 质为页岩风化物。它与红壤同处一 个地带，多分布于阴坡或山丘上部。
黄壤是中亚热带湿润地区发育的富 含水合氧化铁（针铁矿）的黄色土 壤。雾日多，湿度大，土体中游离 氧化铁水化，使剖面呈现黄色或蜡 黄色。这类土壤主要分布在川、黔、 湘、闽山丘地区，适种杉木、茶、 天麻等经济植物。
视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽 且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放 内壁，并加入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。 然后全量转移至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法为25mL）。
一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦
洗一次，严防交叉污染。
消解步骤：
盐酸消解
硝酸、氢氟酸、 高氯酸消解
加IK、MIBK萃取
火焰原子吸收 GB 17140
盐酸、 硝酸溶 解残渣
石墨炉原子吸收测定 GB17141
准确称取0.至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样 品初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。
相关标准
《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰 原子吸收分光光度法 》GB/T 17140-1997
《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分 光光度法》 GB/T 17141 -1997
原理（火焰法）
采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全分解的方法，彻底破 坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入 试液中。然后，在约1% 的盐酸介质中，加入适量 的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I 形成稳定的离子缔合 物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK) 萃取。
土壤污染中重金属铅镉的测定.ppt
测定
火焰原子吸收法参考条件：
元素
测定波长(nm)
铅
217.0
镉
228.8
通带宽度(nm)
灯电流(mA)
1.3
7.5
1.3
7.5
火焰性质
氧化性
氧化性
测定
石墨炉原子吸收法参考条件：
铅 测定波长 nm 干燥 ℃/s 灰化 ℃/s 原子化 ℃/s 清除 ℃/s 进样量 ul 283.3 80-100/20 700/20 2000/5 2700/3 10 镉 228.8 80-100/20 500/20 1500/5 2600/3 10
这是贵州省修文县的黄壤剖面，母
质为页岩风化物。它与红壤同处一 个地带，多分布于阴坡或山丘上部。 黄壤是中亚热带湿润地区发育的富 含水合氧化铁（针铁矿）的黄色土 壤。雾日多，湿度大，土体中游离 氧化铁水化，使剖面呈现黄色或蜡 黄色。这类土壤主要分布在川、黔、 湘、闽山丘地区，适种杉木、茶、 天麻等经济植物。
这是摄于山东邹县的棕壤剖面，
母质为花岗岩坡积物，耕种多年。 这类土壤集中分布于山东半岛和 辽东半岛沿海一带暖温带湿润地 区，剖面呈鲜艳的棕色，心土粘 粒聚集明显，棱块结构面上多铁 锰胶膜，呈中性，肥力较高，是 我国重要的旱作农业基地，山区 多生长果木。
这是哈尔滨附近黄土性母质发
育的黑土剖面，黑色粒状结构 的腐殖质层厚 50~60 厘米，呈 舌状下伸到灰褐色胶膜明显的 核粒状淀积层中，全剖面都可 见到不同数量的硅粉和球状小 铁子，微酸性， pH5.5~6.5 。 温带半湿润地区草原化草甸植 被下发育的具深厚均腐殖质层 的黑色土壤。主要分布在东北 中温带湿润的漫岗平原地区。
当盐酸浓度为1%~2% 、碘化钾浓度为0.1
GBT 17140-1997
土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140 -1997）1 主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50 mL计算)为:铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。
1.3当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。
2原理采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液中。
然后，在约1%的盐酸介质中，加人适量的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。
将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳侧定条件下，测定铅，镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%-2%，碘化钾浓度为0. 1 mod/L时，甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别是99.4% 和99. 3% 以上。
在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3. 1盐酸(HCl) :ρ=1. 19 g/ml，优级纯。
3. 2盐酸溶液，1+1:用3. I配制。
3.3盐酸溶液，体积分数为0.2%:用3.1配制。
3. 4硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配制。
3.6氢氟酸（HF）:ρ=1.49 g/ml3. 7高氯酸（HClO4):ρ=1. 68 g/ml，优级纯。
3. 8抗坏血酸(C6H8O6)水溶液，质量分数为10% .3. 9碘化钾(KI),2 mol/l:称取33. 2 g KI溶于100ml水中。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法标题：土壤质量铅镉的测定——石墨炉原子吸收分光光度法导语：土壤作为自然资源中的一部分，对于环境和人类健康至关重要。
然而，由于人类活动和工业化的不断发展，土壤中出现了大量的重金属污染物，如铅和镉。
为了保护环境和确保食品安全，我们需要准确测定土壤中的铅和镉含量。
在本文中，我们将介绍一种常用的测定方法——石墨炉原子吸收分光光度法，旨在帮助读者全面了解土壤质量铅镉测定的原理、步骤和应用。
一、土壤中铅镉污染的背景1. 铅镉的来源及环境危害铅和镉是土壤中常见的重金属污染物，它们主要来自于农药、工业废水、冶炼厂排放以及工业和交通活动等。
高浓度的铅和镉对土壤质量和生态环境造成了严重的危害，进而影响农作物的生长和食品的安全性。
2. 铅镉的毒性效应铅和镉对人体健康有潜在的危害，尤其对儿童和孕妇更加敏感。
长期接触高浓度的铅和镉会引发中毒症状，如贫血、神经系统损害、肾脏损伤等。
准确检测土壤中的铅和镉含量具有重要意义，以保护人类健康和环境安全。
二、石墨炉原子吸收分光光度法的原理及步骤1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析方法，它基于物质在特定波长下对电磁波的吸收特性进行测量。
该方法适用于测定微量元素的含量，如土壤中的铅和镉。
2. 步骤(1) 样品准备：将取自不同地点的土壤样品收集并混合均匀，然后通过干燥、研磨和筛选等步骤进行预处理，以保证样品的一致性和可溶性。
(2) 样品提取：使用适当的酸溶液（例如盐酸和硝酸）将土壤样品中的铅和镉提取出来，并转化为可测量的形式。
(3) 石墨炉原子吸收：将提取得到的土壤溶液进一步稀释，并通过光源发射特定波长的光进入石墨炉中，使其中的铅和镉原子吸收光的能量。
(4) 信号测量：利用光电倍增管等设备测量土壤溶液中铅和镉原子吸收光的强度，并与标准溶液进行比较，从而得出含量测定结果。
(5) 数据处理：根据测定结果计算土壤样品中铅和镉的浓度，并将结果报告出来。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉
裡IP tS 蹈-圯莩分冊_____________PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)______________9DOI ： 10.11973/lhjy-hx202009005石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉王金云，李小娜，吴忠忠(安徽省地质实验研究所，合肥230001)土壤样品经盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸加热消解，采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS )测定其中镉的含量。
10 g • L _1磷酸二氢铵溶液为基体改进剂，灰化温度为700 °C 、原子化温度为1 450 °C 。
镉的质量浓度在0.2〜1.6• L 一1内与其吸光度呈线性关系，检出限（3d 为0.008 mg • kg —1。
对土壤标准物质进行12次测定，测定值的相对标准偏差（RSD )为4.1%〜 4.9%，相对误差（R E )为2.5%〜4.7%。
应用此方法分析了场地调查土壤样品，测定结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP -MS )测定结果吻合。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；锅；场地调查土壤中图分类号：0657.31文献标志码： A文章编号：1001-4020(2020)09-0965-05工作简报摘要：镉是一种毒性很强的重金属元素，会在动植物 体内富集，土壤中过量的镉会抑制植物的正常生长， 在植物中的残留会影响到人体和动物的健康[1]，国 家标准GB 36600 — 2018《土壤环境质量建设用地 土壤污染风险管控标准》提出准确测定场地调查土 壤中的镉含量对生态环境评估和保障人居环境安全 具有重要意义。
目前，测定土壤中镉的方法主要有火焰原子吸 收光谱法（FA A S )[2 3]、石墨炉原子吸收光谱法(GF A AS )[4 5]和电感耦合等离子体质谱法（10?- MS )等[s _7]。
G F A A S 具有检出限低、精密度高、准确度高等优点，被广泛应用于环保和质检等样品的 分析中。
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中铅与镉
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉王长芹1张凯1邓艺2杜卓群2(1济宁医学院法医学与医学检验学院，山东2720672济宁医学院药学院学生，山东 276826)摘要：目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法。
方法利用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解液，土壤样品经微波消解，采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。
结果在优化实验条件下，铅（2.0～50μg∕L）、镉（0.1～1.0μg∕L）的吸光度（A）与浓度（C）呈良好的线性关系（r值分别为0.9962，0.9971，），检出限分别为1.48μg/L和0.062μg/L，回收率为92.40%～102.6%， RSD为2.63%～5.62%。
结论该方法样品处理效率高、准确性好，用于土壤中铅和镉的测定，结果令人满意。
关键词：微波消解；原子吸收光谱法；土壤；铅；镉Determination of Lead and Cadmium in Soil Using Microwave Digestion by Atomic Absorption SpectrometryWANG Chang-qin，ZHANG Kai，DENG Yi，DU Zhuo-qun（Institute of Forensic Medicine and Laboratory Medicine，Jining Medical University，Jining，Shandong 272067，China）Abstract:Objective To establish a method for the determination of lead and cadmium in soil Using Microwave Digestion by atomic absorption spectrometry (AAS). Methods Using nitric acid -hydrochloric acid -hydrofluoric acid as remove fluid, soil samples by microwave digestion, determination of lead and cadmium content in soil by atomic absorption spectrometry (AAS). Results There was a good linear relationship at the concentration of 2.0~50 μg/L for Pb and at 0.1 ~1.0μg/L for Cd; the correlation coefficient of Pb was 0.9962 and that of Cd was 0.9971.The---------------------------------------------------基金项目：2013年济宁市科技局医药卫生科技发展项目（NO.2013jnwk70）；济宁医学院2013年校级科研计划项目（NO.JY2013KJ029）；2012年山东省特色专业“医学检验专业”资助项目（NO.33）作者简介：王长芹（1979-），女，讲师，从事理化检验研究。
GBT 17141-1997 土壤高质量 铅、镉地测定 石墨炉原子吸收分光光度法
索立德环保服务方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证5.环境条件验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
.索立德环保服务有限公司法验证报告项目名称：铅镉法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准法的规定一致，并按照该法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
实验四 原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量
实验四、原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量一、目的和要求1. 了解原子吸收分光光度法的原理；2. 学习、了解原子吸收分光光度计的基本结构、使用方法；3. 学习掌握原子吸收分光光度法定量分析方法；4. 掌握土壤样品的消化方法，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。
将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源（空心阴极灯）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。
通过测定特征辐射被吸收的大小，求出被测元素的含量。
当使用锐线光源，待测组分为低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合下式：00lg 1lg alN IT A I === 式中：A 为吸光度；T 为透射比；I 0为入射光强度；I 为经原子蒸汽吸收后的透射光强度；a 为比例系数；l 为样品的光程长度（吸收层厚度即燃烧器的缝长），在实验中为一定值。
N 0为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势，因此可用N 0代表在火焰吸收层中的原子总数。
在固定实验条件下待测组分原子总数与待测组分浓度的比例是一个常数，因此上式可写作：A =kcl 。
湿法消化是使用具有强氧化性酸，如HNO 3、H 2SO 4、HClO 4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。
干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。
本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。
三、仪器与试剂1. 原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。
2. 锌标准液。
准确称取0.1000g 金属锌（99.9%），用20mL 1:1盐酸溶解，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含锌量为100mg/L 。
3. 铜标准液。
准确称取0.1000g 金属铜（99.8%）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含铜量为100mg/L。
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量镉
也见矿化 蚀变。 赋矿 围岩主要为安 山玢岩 、 山质 角砾凝灰 岩 、 【 安 闪
该区与铜矿化有关的岩体是—套中酸 陛 浅成一超浅成杂岩体， 岩
长玢岩等。 总之 ， 铜矿 化与斜 长花 岗斑岩 、 岗闪长（ ） 花 斑 岩和二长 Ｉ石类型较复杂 ， 主要有闪长玢岩、 斜长花岗（ 岩、 斑） 花岗闪长斑岩和ｓ－ ． ｌ ￣
敦花的金鸡岭和莲花山的陈台发育一套高温到中低温的斑岩型铜 ；的质量分数变化较大，ｇｓ 质量分数普遍较高，这也是找矿的 Ａ 、ｎ
矿化蚀变 ， 莲花 山围岩蚀变主要 为电气石化 、 阳起石化 、 绿帘石化 、ｊ重要参考标志之一 。 绿泥石化 、 硅化和碳酸岩化等。 闹牛山主要为钾长石化 、 绿泥石化 、１
０． ４ ｇｇ。 ０２ ／
纯； 标准工作液 Ｄ（ ｄ ＝ ．ｌ ｇ ｌ基体 改 倍 标 准 偏 差 计 算 Ｃ ｃ ）０Ｏ ｕ／ ； ｍ ｄ元 素 的 检 出 限 为
进剂 ５ ％磷 酸二 氢 氨 溶 液 。
・－ －— －—卜 一— — － 卜 。 ＋一一 十 －—卜 －—卜 一— ・ — ’一 一 —卜 －、 ’一－十 －— －—＋ ＋一 ＿一—卜 －－ ＂ ＋ － ４ ＇－－ － — 一—卜 －＋ －十 －— －— 十一 ■一一— 一 一— ’ ＋一－＋ －—卜 －— — １一 － ・一－十 、’ － 一－—卜 一—卜 － 一－— －＋ 。 —●
石 炉子 收 测土 样 中痕镉 墨 原 吸 法 定 壤 品 的量
口 王 英 凯 赵 永 旭
镉一般与锌的矿物伴生， 以硫化物或氧 化物形式存在。 镉是对人体健康有害的元素 ，
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法验证报告
项目名称：铅镉
法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法
编写人及日期：_______________
校核人及日期：_______________
审核人及日期：_______________
1．目的
采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准法的规定一致，并按照该法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．法原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证
3.1试剂的验证
3.2标准物质的验证
3.3材料的验证
无
4.仪器和设备的验证
4.1仪器的验证
4.2 设备的验证
5.环境条件验证
6.样品的验证
6.1 采样法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至
100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解
准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经
常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至容物呈粘稠状。
视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。
取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。
6.4样品质控样制备：
6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程
序空白溶液，并按相同条件进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。
7.分析步骤
7.1曲线建立
于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
4.00mL、
5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、
0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500µg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别
用1%硝酸定容至刻度。
瓶号 1 2 3 4 5 6 7
铅标准使用液（mL）0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
铅浓度(µg/L) 0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0
镉标准使用液（mL）0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
镉浓度(µg /L) 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
7.2 曲线的测定
调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。
7.3样品的测定
上机测定样品的吸光度。
8.结果计算与表示
9.验证案与结果评价
9.1 标准曲线验证案与结果评价
分别配制一系列的铅镉标准系列溶液，铅标准系列溶液浓度含量分别为 5.0µg/L、
10.0µg/L、20.0µg/L、30.0µg/L、40.0µg/L、50.0µg/L，镉标准系列溶液浓度含量分别为
0.00µg/L、0.50µg/L、1.00µg/L、1.50µg/L、2.00µg/L、2.50µg/L、3.00µg/L使用墨炉原子
吸收仪测定，测得响应值，以响应值对铅镉浓度绘制标准曲线，标准曲线的相关系数不得低于
0.995。
测试项目曲线点
1234567浓度(µg/L)
0.00 5.0010.0020.0030.0040.0050.00扣空白响应值(吸光度)0.000
0.076
0.1770.3490.5140.6380.786
曲线
b(斜率)＝0.01696
a （截距）=0.00000
线性相关系数
r=0.997966
系数下限
符合性判断
符合
0.995铅
测试项目曲线点
1234567浓度(µg/L)
0.000.50 1.00 1.50 2.00 2.503扣空白响应值(吸光度)0.000
0.055
0.1200.1640.219
0.255
0.302
曲线
b(斜率)＝0.11995
a （截距）=0.00000
线性相关系数
r=0.998457
系数下限
符合性判断
符合0.995镉
9.2 法检出限验证案与结果评价
9.2.1 将空白试料按试料的测定步骤，测定11次，计算出法检测限，其数值不得高于标准法
要求的检出限。
式中：MDL —— 法检出限；
t (10,0.99)—— 样品平行测定11次时，自由度为10，置信度为99%时t 取值为2.764； SD —— 11次平行测定的标准偏差。
项目No.
空白测量值（mg/kg）测试结果SD值（mg/kg）方法检出限（mg/kg）标准检出限
（mg/kg）符合性判断
1-0.022-0.023-0.024-0.025-0.02
6-0.02
7-0.028-0.029-0.0210-0.0211-0.02
铅
0.00符合0.10.00
9.3精密度验证案与结果评价
分别配置三个铅浓度为9.0µg/L，25µg/L和40µg/L和镉浓度为0.70µg/L，1.50µg/L和
2.30µg/L的标准使用液，按试料的测定法进行检测，每个样品平行测定6次，分别计算其
平均值、标准偏差、相对标准偏差。
采集土壤样品1个，按试料的测定法平行测定样品6次，分别计算其平均值、标准偏差、相对标准偏差。
相对标准偏差不得超过10%。
9.4 准确度验证案与结果评价
9.4.1分别对铅含量为26±3mg/kg 有证标准样品GBW07403（GSS-3）和含量为14±3mg/kg 有证标准样品GBW07407（GSS-7），镉含量4.3±0.4mg/kg 有证标准样品GBW07401（GSS-1）按试料测定法测定6次，计算其平均值、相对误差，并对其进行评价。
9.4.2分别对一个铅含量为9.0mg/kg 的实际样品中加1.20mL 编号为WS1610168浓度为1mg/L 的铅标准溶液；在镉含量为0.36mg/kg 的实际样品中加0.08mL 编号为
WS1610167浓度为500µg/L 的镉标准溶液。
消解后定容50.00mL 容量瓶中。
按试料测定法对加标实际样品进行6次测定，计算其平均值、加标回收率，并对其进行评价。
10.结论
经验证，本实验室已具备开展该法测试所需的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件，相关的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件皆达到标准的要求，样品的采集和分析过程皆能在本实验室重现，标准曲线、法检出限、精密度和准确度等相关技术指标都满足该法的要求或相关规的要求，表明本实验室已具备开展测试《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997的能力。