菠菜中铁含量的测定

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菠菜中铁含量的测定

一、前言

铁作为人体必需的多种微量金属元素中的一种,对人体的健康是十分重要的。它是血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素及其他酶系统的主要成分,不仅能帮助氧的运输,还能促进脂肪的氧化。人体如果缺铁,就会导致贫血,对人的行为和智力水平会产生不良影响。缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常,对儿童及青少年影响较大。另外,美国营养学家研究还发现,铁在人体内还参与体温调节。铁缺乏的妇女对寒冷的抵抗能力下降,表现为怕冷、寒颤等。科学研究发现:正常人体每天从食物中摄取1~1.5mg的铁即可维持体内铁的平衡。如果食物中铁的含量不足,就容易发生缺铁。此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁,防治缺铁性贫血的发生,以及合理开发蔬菜产品提供了可靠的科学理论依据。

菠菜中含铁丰富,其营养价值是:可食部分每百克含蛋白质2克,脂肪0.2克,碳水化物2克,粗纤维0.6克,灰分2克,钙70毫克,磷34毫克,铁2.5毫克,胡萝卜素2.96毫克,硫胺素0.04毫克,核黄素0.13毫克.尼克酸0.6毫克,抗坏血酸31毫克,草酸超过0.1克,芸香甙17毫克,氟1.1毫克,多量α-生育酚,6-羟甲基喋啶二酮。

二、实验原理

对溶液中微量铁的测定一般以邻二氮菲作显色剂,用分光光度计测出吸光度A值,进一步得出相应的铁的浓度。

邻二氮菲(1,10-邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子。

在pH=3~9范围内,该反应能迅速完成,生成红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为 1.1 104,反应十分灵敏,Fe2+浓度与吸光度符合吸收定律,适于微量铁的测定。

实验中,采用pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被氧化。

三、主要仪器及试剂

722型分光光度计,容量瓶,吸量管,马弗炉,电子天平,电磁炉,坩埚,移液管等。

新鲜的菠菜,10-3mol/L的铁标准溶液[准确称取0.1206g分析纯NH4Fe(SO4)2·12H2O,置于一烧杯中,以20mL1:1HCL溶液和少量蒸馏水溶解后移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀],盐酸羟胺固体及其10%的溶液(因其不稳定,需临用时配置),0.2%的邻二氮杂菲溶液(新配置),1mol/L的NaAc 溶液。

四、实验步骤

1.样品处理

本实验采用干法灰化法,将新鲜的菠菜洗净晾干,用电子天平称取50-100g 的菠菜,记录菠菜的质量。

将菠菜放入坩埚中在电磁炉上加热,直到样品不冒黑烟为止。再将处理好的样品放入马弗炉中灰化,经1h,灰化结束,取出样品。

向坩埚中加入盐酸,少许蒸馏水,溶解(溶解不完全,可加入少稀硝酸),过滤,置于250mL容量瓶中,定容至刻度。

2.样品测定

(1)标准系列溶液的配制及测定

用移液管移取20.00mL10-3标准铁溶液与100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至近刻度,滴加2-3滴1:1盐酸,定容,摇匀。

取6个25mL容量瓶,分别加入上述铁标准溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL,再加入1mL的盐酸羟胺溶液,摇匀,经过3min后,加入2.5mL 的NaAc溶液,然后加入1.5mL的0.2%的邻二氮菲溶液,以水稀释至近刻度,调pH至6.0,摇匀。在分光光度计上,510nm波长下用1cm比色皿,蒸馏水为参比液,测定上述各溶液的吸光度。然后以铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线。

(2)样品溶液的测定

取样品溶液10mL,按上述操作,测定其吸光度值,在标准曲线上查出并算出铁的浓度,平行测定三次。

五、实验数据记录与处理

铁标样浓度与其吸光度值A

铁标样浓度(μg/25m L) 0 11.2 22.4 33.6 44.8 56.0 吸光度值A 0.001 0.093 0.160 0.268 0.304 0.386

样品溶液的吸光度值及对应浓度

样品溶液标号 1 2 3

相应吸光度值A 0.363 0.379 0.367

相应的铁浓度(μg/25m L)51.68 54.03 52.26

铁浓度平均值(μg/25m L) 52.66

-0.98 1.37 -0.40 d

i

d

(‰) -18 26 -7.6 r

根据平均值52.66μg/25m L换算得所测菠菜每100g含铁约2.2mg,与前言中菠菜每100g含铁2.5mg的误差为-0.3mg。因为,菠菜中各种元素的含量会因其产地等条件影响。所以,实验所得结果在可接受范围内。

六、实验讨论与心得

本次实验出现了意料之外的现象:菠菜灰化后,残留物呈蓝绿色,加入1:1 HCl后,溶液为紫红色,在对其铁浓度测定时,加入盐酸羟胺后红色褪去,所以推断溶液中含有高价锰,但因时间有限,且现象突发,未能进行验证蓝绿色和紫红色的形成。

本实验的实验条件(最适波长,最适pH,最适试剂用量)都在之前的邻二氮菲试验中测得,所以,此次试验直接用相关结论。

菠菜中含铁丰富,还含有其它元素,所以,应多吃菠菜和其他蔬菜,已补充体内营养。

注意事项:配置铁标样时一定要加入一定量的盐酸,否则会形成沉淀和胶体,影响实验;灰化前的灼烧,一定要使样品不在冒黑烟;本实验涉及高温操作,小心烫伤等

七、实验照片

八、参考文献

《基础化学实验》(上册无机和分析化学)高等教育出版社《分析化学》(第四版)高等教育出版社

《大学基础化学实验Ⅰ》(第二版)化学工业出版社

/view/30729.htm?fr=aladdin

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