气相色谱仪的基本操作
气相色谱仪基本操作步骤
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气相色谱仪基本操作步骤
一、开机
1.开稳压器
2.开计算机,打开色谱工作站
3.通氮气,将分阀压力调至0.3Mpa,将氮气充满色谱柱
4.开主机,自检
5.建立色谱条件配置表
6.建立方法,用对话的方式将操作条件或要求输到要建的方法中去。
7.开空压机,压力调至4kg/cm2
8.开氢气,将分阀压力调至0.3Mpa
9.点火,先按SHIFT键,再按IGNITE键保持10秒钟,即点燃(可将仪器上盖打开,将
小钢板置于点火口,检查是否有水蒸汽,有则点燃,否则重新点火)。
二、进样
当ready灯变绿,氢气点燃后,用1μl针管进样器吸取样品,将针尖朝上,赶出气泡,液面控制在0.4μl,再将针管插入注样器内(插到底),将样品推入,按红键及START键(动作要迅速)即启动电脑程序及方法。
程序将自动进行谱图采集。
三、处理报告
谱图采集结束后,对谱图进行处理并保存文件,打印文件。
四、关机
1.关氢气
2.关空压机
3.将方法中柱温降至小于等于50度
4.关主机
5.关氮气
6.关计算机
7.关稳压器。
气相色谱仪操作步骤
![气相色谱仪操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/fedd3225974bcf84b9d528ea81c758f5f61f299f.png)
气相色谱仪操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤,以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。
一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态,例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2. 打开气相色谱仪的主机,启动仪器,然后等待一段时间,使仪器温度稳定在操作温度范围内。
3. 检查气相色谱仪的气源,确保气源的压力稳定,并进行必要的调整。
二、样品处理1. 准备样品及溶剂,并按照实验要求进行配制。
2. 将样品溶解于溶剂中,并进行必要的预处理,例如过滤、稀释等。
3. 采用适当的方法,将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。
三、进样1. 调整进样器的温度和压力,以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。
2. 设置进样器的进样体积或进样位置,根据需要确定样品的进样量。
四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱,并确保其完好无损。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中,并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。
五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数,例如温度程序、流动速率、进样模式等。
2. 根据需要,选择合适的检测器和检测器参数。
六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后,点击“开始”按钮,启动气相色谱仪的运行。
2. 在分析过程中,观察仪器的运行状态,确保仪器正常工作。
七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据,并进行必要的处理。
2. 根据实验要求,对数据进行解读和分析,并形成相应的结论。
八、仪器维护1. 在分析结束后,将仪器设置回初始状态,并进行必要的清洗和保养。
2. 定期检查仪器的性能和状态,确保仪器的正常运行。
气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。
通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作,可以获得准确可靠的分析结果,并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。
简述气相色谱仪操作规程
![简述气相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/237e4da3f9c75fbfc77da26925c52cc58bd690fe.png)
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
气相色谱仪 操作规程
![气相色谱仪 操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/0fee65295e0e7cd184254b35eefdc8d377ee146c.png)
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
气相色谱仪的操作流程
![气相色谱仪的操作流程](https://img.taocdn.com/s3/m/d61e0d5359fafab069dc5022aaea998fcc22406c.png)
气相色谱仪的操作流程气相色谱仪是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,其操作流程主要包括样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作流程。
一、样品进样1. 准备好待测试的样品,并确保样品溶解在适当的溶剂中,以便与色谱柱中的固定相相容。
2. 将样品通过进样针注入气相色谱仪的进样口,确保进样针完全插入,并避免产生气泡。
3. 进样完成后,将进样针重新抽回,以避免柱内残留物污染。
二、色谱柱条件设定1. 选择适当的色谱柱,通常根据待测试的样品性质和需要分离的目标化合物来确定。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪上,并确保连接稳固。
3. 根据柱的要求设置合适的流量速率和温度,以提供最佳的分离效果。
三、气相色谱条件设置1. 设置气相色谱仪的气体流动率,通常使用氢气、氮气或氦气作为载气。
2. 设置气相色谱仪的温度程序,以控制色谱柱温度的变化。
3. 根据待测样品的化学性质和目标分离物的挥发性,调整进样口和检测器的温度。
4. 根据需要,选择合适的检测器,如火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MS)等,并进行相应的设置。
四、数据处理1. 启动气相色谱仪,使其预热并达到稳定状态。
2. 监控色谱图谱,通过色谱仪上的检测器获取信号数据。
3. 使用数据采集和处理软件导入信号数据,并进行峰识别和数据解析。
4. 分析峰的峰面积、保留时间、峰高等参数,与标准品进行比较,以确定目标化合物的含量或鉴别。
5. 根据需要生成报告或记录结果。
综上所述,气相色谱仪的操作流程涉及样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。
严格按照操作流程进行操作,能够提高分析结果的准确性和可靠性。
当然,在实际应用中,根据具体的分析要求和仪器型号,操作步骤可能会有所不同。
因此,在使用气相色谱仪前,应详细阅读仪器的操作手册,并在具备相关基础知识和技能的前提下进行操作。
气相色谱仪的使用步骤
![气相色谱仪的使用步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/733545ccbb0d4a7302768e9951e79b8969026844.png)
气相色谱仪的使用步骤
气相色谱仪的使用步骤如下:
1. 准备样品:将要分析的样品准备好,并根据需要进行适当的前处理,比如溶解、稀释或者提取。
2. 样品进样:使用合适的方法将准备好的样品注入到气相色谱仪中。
常见的进样方法包括气相自动进样器、手动进样器以及头空进样器等。
3. 选择气相色谱柱:根据分析目的选择合适的气相色谱柱,考虑分离效果、分离时间、柱温等因素。
4. 设置柱温程序:根据样品的性质和分析要求,设置合适的柱温程序,包括起始温度、升温速率、终止温度等。
5. 选择载气:根据样品的性质和分析目的选择合适的载气,常用的载气有氢气、氮气、氦气等。
6. 设置流速:根据柱子类型、样品性质和分析目的选择合适的气相流速,通常在0.5-10 mL/min之间。
7. 设置检测器参数:根据样品的性质和分析要求,设置合适的检测器参数,包括检测器温度、增益、灵敏度等。
8. 开始分析:启动气相色谱仪,开始分析。
样品将通过进样口进入柱子,在柱子中根据物质的挥发性和亲和性程度发生分离。
9. 数据处理:根据检测器输出的信号,使用相应的数据处理软件对数据进行处理和解析,得到最终的分析结果。
10. 仪器维护:分析完成后,进行仪器的日常维护工作,包括清洁仪器、更换消耗品等。
请注意,以上步骤仅为一般性的使用步骤,具体操作应根据实际仪器的说明书和实验要求进行。
气相色谱仪的操作说明书
![气相色谱仪的操作说明书](https://img.taocdn.com/s3/m/fc0a660b66ec102de2bd960590c69ec3d5bbdbc5.png)
气相色谱仪的操作说明书一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,在化学、生物、环境等领域有广泛的应用。
它可以通过气相色谱法对复杂的混合物进行分离、定性、定量分析。
本操作说明书将详细介绍气相色谱仪的操作步骤和注意事项,以帮助用户准确、高效地使用该仪器。
二、仪器准备1. 确保气相色谱仪已经正确连接电源,并待仪器完全启动。
2. 检查气相色谱仪的气源供应是否正常,检查气瓶压力是否足够。
3. 检查色谱柱是否正确安装并连接好。
三、样品准备1. 根据需要进行样品的准备和预处理,确保样品质量和稳定性。
2. 选择适当的溶剂将样品溶解或稀释至适当浓度。
3. 若样品需要进一步提取或衍生化处理,请使用合适的方法进行。
四、样品注射1. 打开气相色谱仪软件,进入样品注射界面。
2. 将样品注射器插入进样口,并调整进样量和进样速度。
3. 注意避免气泡进入样品注射器,以免影响结果准确性。
五、仪器参数设定1. 在气相色谱仪软件中设置适当的方法参数,如柱温、流速、进样量等。
2. 根据样品性质和需要设定检测器的相关参数,如检测器的温度、增益等。
六、开始分析1. 点击软件中的“开始分析”按钮,仪器将开始进行色谱分离。
2. 观察色谱图,并根据需要进行峰识别和数据分析。
3. 如需再次分析样品,请确保注射器和色谱柱已清洗干净。
七、数据处理与结果分析1. 将数据导出到数据处理软件进行进一步的数据处理和分析。
2. 根据结果对样品进行定性、定量分析,并进行结果报告。
八、仪器关机1. 结束实验后,关闭气相色谱仪软件。
2. 将色谱柱进行适当的清洗和保养,确保其长期稳定使用。
3. 关闭气源和电源开关,完成仪器的关机。
使用气相色谱仪时需要注意以下事项:1. 操作过程中要注意安全,避免接触有毒有害物质,并正确佩戴个人防护设备。
2. 柱头和进样口要定期清洗,避免交叉污染和保持良好的色谱分离效果。
3. 注意样品的保存和处理,避免样品质量的变化对结果产生影响。
4. 定期进行仪器的维护和保养,如更换柱子、检修检测器等。
气相色谱仪操作步骤
![气相色谱仪操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/fcc69da8541810a6f524ccbff121dd36a22dc45a.png)
气相色谱仪操作步骤
操作气相色谱仪的步骤如下:
1. 准备样品:将待测样品制备成气态,例如通过蒸发、溶解或提取等方法。
2. 准备色谱柱:根据要分离的化合物种类选择合适的色谱柱,并根据需要进行一些预处理,如装填填料、调整柱温等。
3. 连接气源和检测器:将气源管道与色谱仪的进样口连接,并确保连接处密封良好。
然后将检测器与色谱仪的出口连接。
4. 设置气瓶压力:根据色谱柱和分析要求,设置适当的气瓶压力,以推动样品分离。
5. 设置柱温:根据样品的性质和要求,设置色谱柱的适当温度。
常见的温度范围为室温至400°C。
6. 进样:将待测样品以适当的方式进样到色谱柱中,可以使用注射器或自动进样器进行进样。
7. 运行:启动气相色谱仪并开始运行分析。
根据样品的复杂程度和需求,可能需要设置不同的运行方法和条件。
8. 数据采集和分析:监测和记录检测器输出的信号,并将其转化为色谱图。
通过对色谱图的分析,可以确定样品中的化合物种类和含量。
9. 数据处理和解释:对色谱图进行数据处理和解释,例如峰面积计算、化合物鉴定和定量分析等。
10. 故障排除和维护:如在操作过程中遇到问题或出现故障,
及时排除故障并进行仪器的维护保养。
怎样正确使用气相色谱仪 气相色谱仪操作规程
![怎样正确使用气相色谱仪 气相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/36d6942ac381e53a580216fc700abb68a982adee.png)
怎样正确使用气相色谱仪气相色谱仪操作规程一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求,选择合适的色谱柱;2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;3、信号线要接所对应的信号输入端口。
二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求,选择合适的色谱柱;2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;3、信号线要接所对应的信号输入端口。
二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调整气体流量至试验要求2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温;3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、气相色谱仪正确关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,才可以离开。
四、气相色谱仪注意事项1、气体钢瓶总压力表不能低于2Mpa;2、确定要严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
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一、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
气相色谱仪的操作流程及注意事项
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气相色谱仪的操作流程及注意事项一、操作流程:1.准备工作:a.检查气源:确认稳定的载气和氢气等气源是否充足,检查气源压力是否稳定。
b.准备标准物质:根据实验需要,根据需要,分别准备标准样品和待测样品。
c.准备色谱柱:检查色谱柱的状态,如是否损坏或需要更换。
d.准备进样器:检查进样器的情况,例如是否干净,是否需要更换。
2.组装仪器:a.连接气源:连接气瓶到气源连接口,确保密封良好。
b.连接载气和氢气:将载气和氢气连接到色谱仪的气道上。
c.连接进样器:将进样器插入气相色谱仪中并正确连接。
3.稳定系统:a.打开电源:打开气相色谱仪的电源。
b.打开制冷器:打开制冷器,确保色谱柱温度稳定。
c.调整气流:根据实验需要,调整气流速率。
4.校准仪器:a.校准进样器:使用标准样品校准进样器,确保进样量的准确性。
b.校准检测器:使用标准样品校准检测器,确保检测器的响应准确。
5.进行样品测试:a.进样:将标准样品和待测样品分别注入进样器。
b.开始运行:根据实验需要,设置合适的色谱程序,包括温度梯度和流速等参数。
c.检测和记录:色谱仪会自动分离和检测混合物中的成分,结果会以柱状图的形式显示。
记录结果并分析。
6.分析结果:a.数据处理:将柱状图的峰面积与峰面积或浓度进行对比。
b.解释结果:分析峰的相对保留时间和相对峰面积,以确定化合物的身份和浓度,并与标准物质进行比较。
二、注意事项:1.安全注意事项:a.气瓶使用:确保气瓶使用正确,并根据规定的操作步骤连接和使用气瓶。
b.实验操作:遵守实验室安全操作规程,注意防止化学品的溅出或挥发。
c.色谱柱处理:小心处理色谱柱,避免碰撞和损坏。
d.废物处理:将废物处理得当,按照规定的程序进行处理。
2.仪器操作注意事项:a.初始条件:在进行实验前,确保色谱仪处于稳定状态,包括温度梯度和流速等参数。
b.标准物质:选择准确的标准物质进行校准,确保结果的准确性。
c.进样量:根据样品浓度和进样器容量,选择适当的进样量,避免进样过多或过少。
简述气相色谱仪的基本操作流程
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气相色谱仪的操作使用流程
![气相色谱仪的操作使用流程](https://img.taocdn.com/s3/m/82765562abea998fcc22bcd126fff705cc175cbb.png)
气相色谱仪的操作使用流程简介气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种用于分析混合物成分的常见分析仪器。
它通过将样品注入进化学分离柱中,利用样品成分在柱内不同相互作用力的影响下,以不同的速度通过柱,从而实现对样品成分的分离和定量分析。
本文将介绍气相色谱仪的操作使用流程,包括样品准备、仪器设置、运行操作等,帮助用户正确操作气相色谱仪。
操作使用流程1.样品准备–确定要分析的样品类型和数量。
–准备好样品的处理方法,如溶解、稀释等。
–选择合适的样品瓶或注射器,准备样品。
2.仪器设置–打开气相色谱仪的电源开关,待仪器启动完成。
–检查气源的供应情况,确保气源充足。
–检查进样器、柱温控制器、检测器等部件是否处于正常工作状态。
–设置柱温控制器的初始温度,根据实际分析需要进行调整。
3.样品进样–将准备好的样品放入进样器中。
–设置进样器的进样量和进样模式(如分流进样、全量进样等)。
–启动进样器进行样品进样。
4.仪器调试–调整柱温控制器到合适的温度,以满足分离和分析需要。
–调整检测器的灵敏度和增益,使其能够准确检测样品成分。
–优化进样量和进样时间,以达到最佳分离效果。
5.仪器运行–点击软件中的运行按钮,启动气相色谱分析。
–监控仪器运行状态,观察色谱图的变化。
–记录并保存样品的分离结果和色谱图。
6.结果分析–根据样品的色谱图,进行峰识别和峰面积计算。
–与标准品进行比对,确定样品成分的相对含量。
–进行数据处理和结果统计,生成报告或结果表格。
7.仪器维护–分析结束后,关闭气相色谱仪的电源开关。
–清洗进样器、柱温控制器、检测器等部件,以保持仪器的良好状态。
–定期进行仪器的维护保养,如更换柱子、校准检测器等。
注意事项•在操作过程中要注意安全,避免接触有毒、易燃等危险物质。
•遵循实验室的规范和操作流程,确保实验的准确性和可靠性。
•在样品准备和进样过程中,注意避免样品的污染和损失。
•仪器的使用和维护需要经过培训和指导,确保正确操作和保养。
气相色谱仪操作规程及注意事项
![气相色谱仪操作规程及注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/8af4929177eeaeaad1f34693daef5ef7ba0d121a.png)
气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程:1.准备工作(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。
如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。
(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。
2.参数设置(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。
(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。
进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。
(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。
(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。
4.分析过程(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和进样时间。
(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。
(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。
注意检测器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。
(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器冷却后关闭电源。
二、操作注意事项:1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作流程。
2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器,以获取准确的分析结果。
3.仪器的运行和维护需要注意安全,对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。
4.进样量应准确控制,避免过量或不足,影响分析结果的准确性。
5.色谱柱的使用寿命有限,应定期更换,避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。
6.柱温的控制是关键,过高的温度会导致柱塞,过低的温度会影响分离效果,因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。
气相色谱仪操作步骤
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气相色谱仪操作步骤气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种将化学物质分离、鉴定和定量的方法。
它基于样品挥发性的气体分离原理,通过样品与固定相互作用,不同化学物质在气相色谱柱中传递速度不同而分离出来。
气相色谱仪操作步骤如下:1.准备工作a.打开气相色谱仪电源,检查仪器的状态是否正常。
b.开启气源,包括载气(通常为氢气、氦气或氮气)和零空气(纯净气)。
调节气压使其稳定在合适的范围内。
c.打开气相色谱仪的耗气物流量计,确保载气和零空气的流量合适。
d.打开样品进样口,准备好待测样品。
2.调整气相色谱仪参数a.打开气相色谱仪的控制软件,连接仪器并进行初始化。
b.设置柱温和检测器温度。
根据待测化合物的性质和柱子类型,确定合适的温度范围。
c.切换流量控制模式到压力控制模式。
根据柱子类型和样品类型,设置合适的进样量和进样速度。
3.样品进样a.准备样品注射器。
将样品加入注射器的样品室,并将样品放置在进样口上方。
b.打开进样阀,将样品注入色谱柱。
确保进样量均匀且不会超过柱子的容量。
4.柱温程序a.启动柱温,调节到设定的温度。
在温度变化过程中,观察色谱图的变化,并根据需要进行调整。
b.开始样品分离过程。
样品进入色谱柱后,各组分开始按照它们的挥发性和相互作用性质分离。
5.检测器设置a.确定使用的检测器类型(如火焰离子化探测器,质谱仪等)。
b.设置检测器的相关参数,如增益、阈值等。
确保检测器处于合适的状态,并能够检测到样品的组分。
c.观察检测器输出的信号,并记录下色谱图。
6.数据分析a.通过观察色谱图,确定各组分的保留时间。
保留时间是组分在柱子中传递所需的时间。
b.根据标准品或标准曲线,对样品进行定量分析。
计算出各组分的浓度或含量。
7.清洗和保养a.在分析结束后,关闭进样口和进样阀,切断气源。
b.清洗色谱柱。
使用合适的溶剂反流洗涤色谱柱,帮助去除残留样品和杂质。
c.关闭仪器并进行日常保养,如更换流量计的吸收剂和泄漏检测器的检漏液。
气相色谱仪操作及原理
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气相色谱仪操作及原理
一、气相色谱仪操作
1、准备工作:检查仪器安全阀是否处于开启状态,并确认分析柱安装正确;温度设定在操作手册规定的温度范围内,并检查各部份是否连接完好。
2、样品溶解:将样品加入溶剂中,采用高速搅拌混匀,以确保样品完全溶解,得到浓缩的溶液。
3、溶液导入:将溶液加入检测器中,控制流量大小,确保流量的稳定性。
4、调零:使用空白样品进行调零,确保实验数据准确性。
5、开始实验:按照实验要求逐次放入样品,并监测色谱图及色谱曲线。
6、记录数据:记录实验数据,包括色谱图及色谱曲线。
7、清理仪器:关闭安全阀,拆卸分析柱,清理仪器,确保下次实验的正确进行。
二、气相色谱仪原理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,它能够快速、准确地测定物质的组成。
它的原理是利用物质在不同温度条件下的蒸发和沉降速率的差异,将物质分离、检测出来。
气相色谱仪主要由真空泵、汽化器、分析柱和检测器组成。
真空泵用于将环境气体抽取,以达到稳定的低压状态;汽化器用于将样品溶液汽化,将溶液中的物质分离;分析柱是分离物质的重要部件,它使用了吸附剂和色谱剂,其中吸附剂可以有效吸附被分离的物质,而色谱剂可以改变物质的沉降速率,使物质的分离更加有效;检测器用于检测物质的分离情况,并将数据转化为电子信号,从而得到物质的组成结果。
气相色谱仪的实验流程如上所述,它的原理也是利用物质在不同温度条件下的蒸发和沉降速率的差异,将物质分离、检测出来。
它需要一定的技术操作,以确保实验准确性,并可以得到准确、可靠的实验数据。
气相色谱仪加热、点火、进样等基本操作的说明
![气相色谱仪加热、点火、进样等基本操作的说明](https://img.taocdn.com/s3/m/c6d6a73559fb770bf78a6529647d27284b7337f8.png)
气相色谱仪加热、点火、进样等基本操作的说明一、加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,测定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.二、调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处三、点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供参考1加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况四、气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为氮气:氢气:空气:=1:1:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?各气体应以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。
本着上述原则气比应按下法调节:(1)氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气?的流量.再调节空气流量在调节空气流量时.要观察基流的改变情况只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止最后.再将氢气流量上调少许。
气相色谱仪操作流程
![气相色谱仪操作流程](https://img.taocdn.com/s3/m/0d425bb882d049649b6648d7c1c708a1284a0ac0.png)
气相色谱仪操作流程气相色谱仪是一种常用的分析仪器,在化学、环境科学、生物医药等领域有广泛的应用。
本文将介绍气相色谱仪的操作流程,以帮助使用者正确、高效地进行实验。
一、仪器准备在使用气相色谱仪前,首先需要准备好实验所需的仪器和材料。
1. 器材准备:将需要使用的色谱柱、进样针、色谱峰分离器等器材准备好,并确保其完好无损。
2. 拉伸列:将色谱柱拉伸至合适的长度,通常为3-5米,确保柱内不含气泡。
3. 清洗柱:使用适当的溶剂清洗色谱柱,去除表面的杂质和残留物。
二、仪器启动1. 电源开启:将气相色谱仪接通电源,并确保主机和色谱仪各部分的电源灯正常亮起。
2. 仪器检测:进行系统自检,检查各个部件是否正常工作,如进样器、稳定器、检测器等。
3. 参数设置:根据实验需要,设置气相色谱仪的温度、流速、进样体积等参数,确保实验条件的准确性。
三、样品处理1. 样品制备:将待测样品按照实验要求进行适当的前处理,如提取、浓缩、纯化等,以获得可靠和准确的分析结果。
2. 样品进样:使用进样针将处理好的样品吸取一定体积,然后通过进样器导入色谱柱中。
3. 进样模式选择:根据实验要求,选择合适的进样方式,如进样体积定量、进样时间定量或进样浓度定量。
四、分离分析1. 柱温控制:根据不同的样品和分析要求,将色谱柱的温度设置为合适的数值,以实现样品成分的分离。
2. 气路调节:根据实验要求,调整气相色谱仪的气路,如载气的流速、压力等,以确保样品能在色谱柱中有效地进行分离和检测。
3. 检测器设置:根据样品的特性和分析目的,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置,如增益、灵敏度等。
4. 数据采集:启动气相色谱仪的数据采集系统,开始记录样品的信号响应,并实时监测和记录色谱峰的出现情况。
五、结果解析1. 色谱峰鉴定:根据样品分离出的色谱峰的相对保留时间和特定的检测器响应,对分析结果进行鉴定和确认。
2. 峰面积计算:对峰面积进行积分计算,以获得样品中各组分的相对含量。
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实训4-6 柱温等温度参数的设置
以岛津GC-2104C气相色谱仪为例: 三、设置温度程序
按主机键盘“col”键,设置柱初始温度和温度程序,温度设置必须在 允许的柱温和检测器温度范围之内。 四、启动GC控制 按“SYSTEM”键显示主屏幕,按“启动GC”键启动GC控制,按 “MONIT”键确定每一部分温度设置正确。 五、设置检测器 从“DET”键设置检测器时间常数范围,确定检测器温度升高后点燃 FID或设置TCD电流值。
实训4-2 气路系统的连接与检漏
5、结束工作 ① 关闭气源; ② 关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀,待压力表 指针回零后,再将减压阀关闭(T字阀杆逆时 针方向旋松); ③ 关闭主机上载气稳压阀(顺时针旋松); ④ 填写仪器使用记录,做好实训室整理和清 洁工作,并进行安全检查后,方可离开实训 室。
实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作
实训4-7 进样操作
一、气体样品进样 平面六通阀结构,取样(准备)和进样(工作)位置如图所示。
六通阀进样
实训4-7 进样操作
二、液体样品进样 采用微量注射器直接进样,进样操作如图4-7所示。
润洗后吸取样品
排除气泡
进样
图4-7 气体样品进样操作
实训4-7 进样操作
三、固体样品进样 固体样品通常用溶剂溶解后,用微量注射器进样。微量注射器使用前要
一、载气钢瓶的使用规程 1. 钢瓶必须分类保管,直立远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放 量不得超过两瓶。 2. 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3. 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4. 操作时严禁敲打,发现漏气立即修好。 5. 用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。 6. 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
器
实训4-2 气路系统的连接与检漏
一、实训目的 1. 学会连接安装色谱气路中各部件; 2. 学习气路的检漏和排漏方法; 3. 学会用皂膜流量计测定载气流量。
三、实训内容与操作步骤 1、准备工作 ① 根据所用气体选择减压阀 使用氢气选用氢气减压阀(氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹);使 用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀(氧气减压阀与钢瓶连接的螺母 为右螺纹)。 ② 准备净化器。 ③ 准备一定长度的不锈钢管(或尼龙管、聚四氟乙烯管)。
Ⅰ.供气系统:气体钢瓶、减压阀、载气净化干燥管、针形阀、流量计; Ⅱ.进样系统:进样器、气化室; Ⅲ.分离系统:色谱柱、柱箱(又称色谱炉)及其温控装置; Ⅳ.检测系统:检测器及其电源、温控装置; Ⅴ.记录系统:放大器、记录器及数据处理装置。
三、气相色谱仪工作流程
载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2减压后,进入净化干燥管3干燥净化, 再经过针形阀4控制其进入色谱柱之前的流量和压力,并由流量计5和压力 表6显示出来。继续前行又经过气化室,流动相载带着气态的混合物试样进 入色谱柱8进行分离,分离后的不同组分又随流动相依次地进入检测器9之 后放空(气化室、色谱柱及检测器被一恒温箱包裹着)。检测器将各被分 离组分及其浓度随时间的变化量转变为易于测量的电信号(V或i)传给记 录器10,记录器记录下电信号随时间的变化量就可得到一组峰形曲线—— 色谱流出曲线。色谱流出曲线是有关检测器的响应信号随时间变化的曲线; 曲线中编号的n个峰代表了混合物中的n种不同组分。
当电流通过钨丝时,钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也就增加到一 定值(一般金属丝的电阻值是随温度升高而增加的)。当参比池和测量池中 有气体经过时,气体会将池体热量带走而使温度下降,进而使热丝的电阻 值发生变化。
气相色谱仪中的桥路
实训4-8:FID检测器和热导检测器的基本操作
3. TCD检测器的检测操作
实训4-8:FID检测器和热导检测器的基本操作
二、热导池检测器 热导池由池体和热敏元件构成,又可分双臂热导池和四臂热导池两种。
a)双臂热导池
b)四臂热导池
实训4-8:FID检测器和热导检测器的基本操作
2. TCD检测器的检测原理 热导池检测器,是基于不同的物质具有不同的热导系数。
实训4-8:FID检测器和热导检测器的基本操作
实训4-8:FID检测器和热导检测器的基本操作
二、热导池检测器 1. TCD检测器的结构
热导池体用不锈钢块制成,上开两个大小相同、形状完全对称的孔道, 每个孔里固定一根金属丝(也称热丝)。两根金属丝长短、粗细、电阻值 都应一样,此金属丝称为热敏元件。为了提高检测器的灵敏度,一般选用 电阻率高,电阻温度系数(即温度每变化l℃,导体电阻的变化值)大的金 属丝(钨或铼钨)或半导体热敏电阻作热导池的热敏元件。
三、气相色谱仪工作流程
图4-5 气相色谱流程示意 1.高压钢瓶 2.减压阀 3.载气净化干燥管4.针 形阀 5.流量计 6.压力表 7.进祥器和气化室 8.色 谱柱 9.检测器 10.记录仪
实训4-5 气相色谱仪的开、关机操作
以岛津GC-2104C气相色谱仪为例:
一、开机操作 1. 开载气:打开载气(N2)钢瓶总阀,调节减压阀,使输出压力为 0.4MPa。 2. 开机:载气开通十分钟以上,待仪器载气压力表(位于仪器上方 后侧机盖内)达到设定值,即PRIMARY:400KPa、CARRIER: 100KPa,开启气相色谱仪,开启计算机。 3. 开燃气、助燃气:打开氢气发生器(SPH-500A)、空气发生器 (SPB-3),使仪器相应压力表升至设定值(HYDROGEN:50KPa、 AIR:50KPa)。
实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作
二、减压阀的使用 1. 在气相色谱分析中钢瓶供气压力在9.8~14.7MPa。 2. 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压 阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用后必须旋 松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3. 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压 阀内气体,最后松开调节螺杆。
(1)载气 气相色谱中常用的载气如表所示。它们一般都是由相应的高压钢 瓶贮装的压缩气源供给,也可以由气体发生器提供。至于选用何种载气,主要 取决于选用的检测器和其他一些具体因素。
一、气路系统(含外气路)基础知识
(2)辅助气体 辅助气体是提供检测器燃烧或吹扫用,包括补偿气、尾吹气、 燃烧气和助燃气。 (3)气路结构 气路系统可分为单柱单气路系统和双柱双气路系统两类。
先用丙酮等溶剂洗净,使用后立即清洗处理。忌用重碱液洗。注射器针尖 不宜在高温下工作。
实训4-8:FID检测器和热导检测器的基本操作
一、FID检测器 1. FID 检测器的结构 氢火焰检测器如图4-8所示,主 要部件是离子室。离子室一般 由不锈钢制成,包括气体入口、 出口、火焰喷嘴、极化极和收 集极以及点火线圈等部件。
图4-3 气相色谱过程示意图 1.载气钢瓶;2.减压阀;3.净化器;4.稳压阀;5.转子流量
计;6.气化室;7.色谱柱;8.检测器
一、气路系统(含外气路)基础知识
图4-4 补偿式双气路结构示意图 1.载气;2.减压阀;3.净化器;4.稳压阀;5.压力表;6,6’.针 型阀;7,7’.转子流量计;8,8’.气化室;9,9’.色谱柱;10.检测
实训4-2 气路系统的连接与检漏
4、转子流量计的校正 ① 将皂膜流量计接在仪器的载气排出口(柱出口或检测器出口); ②用载气稳压阀调节转子流量计中的转子至某一高度,如0、5、10、15、 20、25、30、35、40等值处; ③轻捏一下胶头,使皂液上升封住支管,产生一个皂膜; ④用秒表测量皂膜上升至一定体积所需要的时间; ⑤计算与转子流量计转子高度相应的柱后皂膜流量计流量F皂,并计算在下 表。
实训4-5 气相色谱仪的开、关机操作
以岛津GC-2104C气相色谱仪为例:
一、开机操作 4. 启动GC:从【SYSTEM】键主屏幕上选择→“文件”→“方法 7”→“加载”→“返回” →“启动”→【MONIT】回到监视界面。 5. 点火:待检测器温度升至100℃以上,点击仪器前面板【DET】 进行点火。 6. 连接工作站:打开工作站开关,在电脑桌面打开“实时分析”界 面(如界面显示“脱机”,将其关掉重新开启,使之显示“准备就 绪”),待基线稳定。
1)拧开载气(H2)总压开关(逆时针旋转为开),旋转调节阀, 使压力表指示在0.3~0.4 MPa(顺时针旋转为开)。
2)通入载气(H2),将载气流量调至20~30ml/min(载气压力表 1: 0.065 MPa;载气压力表2:0.03 MPa)。
3)通载气约10min后(若长期停机后重新启动操作时,通载气 15min以上),开启色谱仪电源总开关,设置所需柱箱、汽化、检 测器1的工作温度。柱箱温度必须低于色谱柱固定相最高使用温度 (不锈钢色谱柱的使用温度≤230℃,毛细管色谱柱的使用温度 ≤300℃),汽化室和检测器温度应高于柱箱20~50℃,设置好后按 运行键即可升温。
实训4-8:FID检测器和热导检测器的基本操作
b.进样后,载气和分离后的组分 (以甲烷为例)一起从柱后流出。
c.在电场作用下,正离子移向收集 极(负极),负离子和电子移向 极化极(正极),形成微电流, 流经输入电阻 R1 时,在其两端产 生响应信号 E。此信号大小与进入 火焰中组分的质量是成正比的, 这便是氢火焰离子化检测器的定 量依据。
图4-8 FID检测器的D检测器的检测原理 a.载气一般用氮气(或 Ar、H e)、燃气用氢气,分别由入口 处通入,调节载气和燃气的流 量配比,由喷嘴喷出。助燃空 气进入离子室,供给氧气。在 喷嘴附近安有点火装置,点火 后,在喷嘴上方产生氢火焰。
项目4 用气相色谱法检测物质
任务2 气相色谱仪的基本操作
一、气路系统(含外气路)基础知识
气路系统主要是指载气连续运行的密闭管路。对气路系统的基本要求是,气密 性好、气体清洁、气流稳定。
图4-1 填充柱的气路控制部分
一、气路系统(含外气路)基础知识