实验九土壤中总砷测定
土壤质量总砷的测定硼氢化钾一硝酸银分光光度法
土壤质量总砷的测定硼氢化钾一硝酸银分光光度法1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中总砷的-分光光度法。
1.2 本标准办法的检出限为0.2mg/kg(按称取0.5 g试样计算)。
1.3 能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能用法本办法。
硫化物对测定有正干扰，在试样氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。
试剂中可能存在的少量硫化物，可用脱脂棉汲取除去。
2 原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。
(或)在酸性的溶液中产生新生态的氢，在一定酸度下，可使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氢(胂)。
用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为汲取液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液呈黄色，在波长400nm处测量吸光度。
3 试剂除非另有解释，分析中均用法符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 (HNO3):ρ=1.42g/mL。
3.2 盐酸(HC1):ρ=1.19g/mL。
3.3 (HC1O4):ρ=1.67g/mL。
3.4 盐酸溶液:0.5mol/L。
3.5 [HCON(CH3)2]。
3.6 (C2H7NO)。
3.7 (Na2SO4)。
3.8 (KHSO4)。
3.9 硫酸钠-硫酸氢钾混合粉：取(3.7)和(3.8)，按9:1比例混合，并用研钵研细后用法。
3.10 抗坏血酸(C6H8O6)。
3.11 氨水溶液(NH3·H2O)1+1。
3.12 溶液，2mol/L。
3.13 [(C2H4O)x］溶液：称取0.2g(平均聚合度为1750±50)于150 mL烧杯中，加100mL蒸馏水，在不断搅拌下加热至全溶，盖上表面皿微沸10min,冷却后，贮于玻璃瓶中，此溶液可稳定一周。
3.14 (C4H6O6)溶液：200g/L。
土壤质量总砷的测定（学术论文）
土壤质量总砷的测定1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中总砷的二乙基二硫代氨基甲酸银分分光度法。
1.2本标准方法的检出限为0.5mg/kg（按称取1g试样计算）。
1.3锑和硫化物对测定有正干扰。
锑在300μg以下，可用KI——SnCl2掩蔽。
在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。
试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。
2原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。
锌与酸作用，产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。
用二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长510nm处，测定吸收液的吸光度。
3试剂除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。
3.2硫酸溶液，1+1。
3.3硝酸（HNO3），ρ=1.42g/ml。
3.4高氯酸（HC104），ρ=1.67g/ml。
3.5盐酸（HCl），ρ=1.19g/ml。
3.6碘化钾（KI）溶液：将15g碘化钾（KI）溶于蒸馏水中并稀释至100ml。
3.7氯化亚锡溶液：将40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）置于烧杯中，加入40ml盐酸（3.5）微微加热。
待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100ml。
加数粒金属锡保存。
3.8硫酸铜溶液：将15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于蒸馏水中并稀释至100ml。
3.9乙酸铅溶液：将15g乙酸铅CPb（CHACOO）2·5H20）溶于蒸馏水中并稀释至100ml。
3.10乙酸铅棉花：将10g脱脂棉浸于100ml乙酸铅溶液（3.9）中，浸透后取出风干。
3.11无砷锌粒（10～20目）。
3.12二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10NS2Ag）。
3.13三乙醇胺（（HOCH2CH3）3N）。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。
其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
(完整word版)土壤中总砷的分光光度法测定(精)
土壤中总砷的分光光度法测定
相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。
在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。
砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。
有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。
农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。
由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。
依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。
检测方法简介:
土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。
(10mm光程
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FHZHJTR005 土壤总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法
将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。 7 结果计算
土样总砷的含量 c (As,mg/kg)按下式计算:
分 （3.22），转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
3.24 砷标准使用溶液 1.00mg/L：取 1.00mg/L 砷标准中间溶液（3.23）于 100mL 容量瓶中，用
蒸馏水稀释至标线，摇匀。
析 3.25 砷标准使用溶液 1.00mg/L：取 1.00mg/L 砷标准中间溶液（3.24）于 100mL 容量瓶中，
6.2 测定 6.2.1 于盛有试液（6.1）的砷化氢发生器中，加 5mL 洒石酸溶液（3.14）,摇匀。
分 6.2.2 取 4mL 砷化氢吸收液（3.16）至吸收管中，插入导气管。
6.2.3 按图连接好装置，加一片硼氢化钾（3.20），于盛有试液的砷化氢发生瓶中，立即盖好橡皮 塞，保证反应器密闭。
3.16 砷化氢吸收液：取硝酸银溶液（3.15）聚乙烯醇溶液（3.13）、乙醇（无水或 95%）接 1+1+2
比例混合，充分摇匀后使用，用时现配，如果出现混浊，将此溶液入 70℃左右的水中，待透明
后取出，冷却后使用。
3.17 二甲基甲酰胺混合液（简称 DMF 混合液）：取二甲基甲酰胺（3.5）、乙醇胺（3.6），按 9+1
中 2~5t/cm2 压强，压成直径约为 1.2cm，重约为 1.5g 的片剂。
3.21 硫酸（H2SO4）, ρ=1.84g/mL。
土壤中砷含量的测定
土壤中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。
因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。
工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。
关键词砷土壤采样分析方法第一章土壤样品的采集与处理···························1.1 土壤样品的采集······························1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定·······························2.1采用原理····································2.2仪器、试剂及其配制方法·······················2.3分析步骤····································2.4校准曲线的绘制······························2.5结果计算····································2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································引言环境问题在人类征服自然，满足自身需要的过程中越来越显得突出，人们已清楚的认识到，人与自然决不是征服与被征服的关系，人存在与自然当中，人是自然的组成部分，控制污染、改善和保护环境，已是当今世界主题。
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
总砷测定方法
总砷测定方法总砷测定方法是指用来测定水、土壤、药品、食品等中所有砷的浓度的方法。
由于砷是一种毒性较强的重金属，其存在于环境中会对人体健康产生不良影响，因此砷的检测一直受到广泛关注。
下面将分步骤详细介绍总砷测定方法。
一、设备和试剂准备首先需要准备设备和试剂。
设备方面，需要称量精密天平、恒温水浴器、加热板、毛细管、滤纸和量筒等；试剂方面，需要纯水、氢氧化钾、不水溶性酸、氯化铵、硝酸、氢氧化铵、碘化银、钠氢碘酸等。
二、样品制备样品制备是总砷测定中的重要步骤，要求严格按照要求进行。
在水样制备中，需要先将水样净化，然后加入适量的氢氧化钾进行碱化处理。
在土壤样品制备中，则需要将土壤样品混合均匀并研磨至粉末，然后加入氢氧化钾进行碱化处理。
药品和食品样品制备方式各有不同，但都需要采用适当的方法进行样品制备。
三、总砷测定总砷测定需要进行两步处理。
第一步是样品的预处理，主要包括将样品中的砷离子还原为三价砷酸根离子。
第二步是砷酸根离子与碘化银的反应，产生的沉淀用于测定砷离子的含量。
四、结果分析最后，需要对实验结果进行分析。
首先可以通过标准曲线法，测定出砷离子的质量浓度，然后再将结果与相关标准进行比较，从而判断样品中的砷离子浓度是否在安全范围内。
如果超出标准范围，则需要及时采取相应措施进行治理，保护环境和人体健康。
总的来说，总砷测定方法是一项复杂的实验技术，需要严格按照要求进行操作和控制，才能得到准确的测试结果。
只有在样品制备、实验步骤和结果分析等方面都精益求精，才能为社会和环境做出贡献。
土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)
1. 适用范围：土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。
2. 测试原理：样品中的砷经加热消解后，在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中，样品中的汞经加热消解后，在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
3．仪器设备3.1具塞比色管：50 mL。
3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；3.3 原子荧光光度计。
3.4 水浴恒温振荡器。
3.5 分析天平：0.0001 g、0.01g。
3.6 旋涡混合器。
3.6一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1一级水，文中所说水均指一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 盐酸：ρ（HNO3)=1.19 g/mL，优级纯。
4.4 （1+1）王水：先加入3份盐酸，再加入4份水，最后加入1份硝酸，混匀，此溶液用时现配。
4.5 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.7 还原剂4.7.1 普析PF3-2：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.5%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2 海光AFS-230E4.7.2.1 总砷还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+2.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2.2 总汞还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.3 配制1L的还原剂，先称取5.0g氢氧化钾，用少量的水溶解，称取适量（10.0g，15.0g，20.0g）硼氢化钾，加入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现用现配。
土壤As测定实验报告
土壤As测定实验报告引言土壤中的砷（As）是一种有毒物质，其超标含量可能会对环境和人类健康产生严重影响。
因此，准确测定土壤中的砷含量对于环境保护和农业生产至关重要。
本实验旨在通过化学分析方法测定土壤中砷的含量，并对实验结果进行分析和探讨。
实验步骤实验材料和仪器设备- 样品：待测土壤样品- 试剂：浓硫酸（H2SO4）、高纯度碳酸钠（Na2CO3）、高纯度砷标准溶液、稀硫酸（H2SO4）、高纯度硝酸（HNO3）- 仪器设备：量筒、试剂瓶、电子天平、橡胶塞、锥形瓶、磁力搅拌器、离心机、分析天平实验步骤1. 取一个干净的锥形瓶，称取约10g土壤样品，并记录质量。
2. 将土壤样品转移到锥形瓶中，加入20mL浓硫酸和10mL高纯度硝酸。
3. 使用橡胶塞盖紧锥形瓶，并轻轻摇晃混合，然后放置一段时间。
4. 将混合样品倒入量筒中，加入适量的高纯度碳酸钠溶液，并用蒸馏水定容至100mL。
5. 用磁力搅拌器搅拌均匀溶液，然后静置。
6. 取出静置的溶液，将其过滤，收集滴滤液。
7. 取一定量的滴滤液，转移到含有砷标准溶液的溶液中（浓度范围为0-1mg/L），制备不同浓度的标准曲线。
8. 使用离心机将未过滤的滴滤液离心，分离悬浮物。
9. 将悬浮物洗净，加入稀硫酸并加热，使其溶解。
10. 将悬浮液过滤，将过滤液定容至100mL。
11. 使用分析天平称取一定量的过滤液，通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）仪器测定砷的含量。
实验结果标准曲线绘制根据实验步骤7所述，将土壤样品中的滴滤液与不同浓度的砷标准溶液混合，并通过分光光度计测量吸光度。
根据吸光度和砷标准溶液浓度的关系绘制标准曲线。
砷含量测定结果通过ICP-OES测定土壤样品中砷的含量，并根据标准曲线进行计算，得到砷的含量。
结果分析标准曲线分析通过实验测得的标准曲线，可以得出土壤中砷的含量与吸光度之间的关系。
根据标准曲线，可以准确地测定待测样品中砷的含量。
砷含量分析根据ICP-OES测定结果，可以获得待测土壤样品中砷的含量。
土壤中总砷的测定_作业指导书
1 含义1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。
河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。
1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照NY/T1121.11-2006进行。
2.2原理样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。
2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5 仪器(AFS-9130)测定条件载气（氩气）流量：400ml/min；屏蔽气（氩气）流量：800ml/min；负高压：250V；灯主电流：40mA；炉温：200℃；载流：5%盐酸；2%硼氢化钾2.6主要试剂(1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加入80ml水，混匀。
砷还原剂（100ml）：硫脲-抗坏血酸+盐酸溶液： 2.5克硫脲加2.5克抗坏血酸，加入20ml盐酸，纯净水稀释到100ml。
载流：50ml盐酸，纯净水稀释到1000ml。
2%硼氢化钾: 4克硼氢化钾加1克氢氧化钠，纯净水稀释到200ml。
2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.5g(精确到0.0001g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加回流漏斗摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。
吸取一定量（5.0ml）的消解液于10ml比色管，加砷还原剂5ml,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。
用载流将砷储备液逐级稀释，最终使用液需加入与样品同比例的砷还原剂，使用液推荐浓度为100ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。
FHZHJTR004 土壤总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
国 2.在完全释放砷化氢后，红色生成物在 2.5h 内是稳定的。应在此期间进行分光光度测定。
6.2.5 用 10mm 比色皿，以吸收液（3.15）为参比液，在 510nm 波长下测量吸收液的吸光度，
3.11 无砷锌粒（10~12 目）。
3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10NS2Ag）。 3.13 三乙醇胺（（HOCH2CH3）3N）。 3.14 三氯甲烷（CHCI3）。 3.15 吸收液：将 0.25g 二乙基二硫代氨基甲酸银（3.12）用少量三氯甲烷（3.14）溶成糊状，加
入 2mL 三乙醇胺（3.13）,再用氯仿（3.14）稀释 100mL。用力振荡使其尽量溶解。静置暗处 24h
后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，贮于棕色玻璃瓶中，贮存在 2~5℃冰箱中。
1
3.16 氢氧化钠溶液，2mol/L:贮存在聚乙烯瓶中。 3.17 砷标准贮备溶液，1.00 mg/mL:称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的 0.132g 三氧化二砷 （As2O3）,溶于 2mL 氢氧化钠溶液（3.16）中，溶解后加入 10mL 硫酸溶液（3.2），转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 3.18 砷标准中间溶液，100mg/L:取 10.00mL 砷标准贮备液（3.17）于 100mL 容量瓶中，用蒸馏 水稀释至标线，摇匀。 3.19 砷标准使用溶液，1.00mg/L 取 1.00 砷标准中间溶液（3.18）于 100mL 容量瓶中，用蒸馏 水稀释至标线，摇匀。
4.2.3 吸收管：内径为 8mm 的试管，带有 5.0mL 刻度。
原子荧光光谱法测定土壤中总砷的常见问题分析
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ACA#9/
##C/
由上表中的数据结果可进一步判定检测值与已知砷浓度之 间差异，通过利用标准偏差公式，能得到测量值与已知值之间的 离散程度。计算表达式如下：
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7
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其中 ( 指代标准偏差；G 为试样总个数；H4 代表第 4 个试样
的砷含量值。将表中数据带入表达式中，可计算求得不同样本的 标准差都是 ACB$9，说明测试数据离散度较低<!=。由于测量值和已
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()*+ 在进行土壤中总砷检测时，通常选择适量的实验样本，在对
土壤样本作加热处理后，则样本中的砷物质将发生消解反应，这
时可将硫铵加入实验试样中，使得砷原子经过还原后成为三价
砷，在此基础上，再次利用硼氢化钾试剂将三价砷还原成砷化
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0123 本实验相关数据主要是根据曲线方程 67+/89$1:;!#81#-/
实验九 土壤中总砷测定
实验报告课程名称：环境监测实验实验类型：综合实验实验项目名称：土壤中总砷测定实验地点：环资B座实验日期：2018年11月01、08日一、实验目的和要求（必填）1.掌握固体样品预处理的方法2.熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法二、实验内容和原理（必填）环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。
砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
氢化物-原子荧光光谱法：将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。
微波消解/原子荧光法1.适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。
本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
2.检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
3.方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
硼氢化钾硝酸银分光光度法1.主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。
2.检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg (按称取0.5 g试样计算)。
3.干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。
总砷
土壤质量总砷的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定GB/T22105.2-2008方法确认报告本实验室采用原子荧光法测定土壤质量总砷的测量。
根据我国《实验室资质认定评审准则》5.3条款“检测和校准方法”的要求和本实验室制定的开展新工作项目的管理程序（KBJC-QP-21）中的规定，首次使用土壤质量总砷的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定GB/T22105.2-2008，对本实验的检测能力进行了确认，结果如下：1、标准曲线确认实验结果取砷元素标准溶液，生产厂家为：中国计量科学研究院，编号为：GSW08611，批号为：15083，浓度为1000μg/mL。
用干燥移液管准确移取1.0mL砷元素标准溶液至200mL容量瓶中，加入40mL盐酸，用纯水定容至标线后充分混匀，再用干燥移液管准确移取1.0mL上述使用液至100mL容量瓶中，加入40mL盐酸，用纯水定容至标线后充分混匀，此溶液含砷量为50μg/L。
分别取0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mL标准溶液于50mL容量瓶中，分别加5.0mL盐酸溶液、10.0mL硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min，用水稀释至标线，配制浓度分别为0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/L的标准系列。
用测得的荧光强度与相对于的浓度绘制校准曲线，分别计算回归方程。
分别测定6组，结果见表1。
表1 6条标准曲线统计值μg/L序号1 2 3 4 5 6 平均值A 72.644 0 42.910 67.980 80.015 87.677 58.5381.0 767.870 816.407 786.157 833.887 853.650 895.335 825.5512.0 1441.781 1600.664 1535.990 1604.930 1648.562 1657.617 1581.591 4.0 2928.372 3155.392 2975.685 3078.310 3170.282 3202.642 3085.114 8.0 5703.659 4969.747 4716.937 4860.167 4937.422 5014.989 5033.820 10.0 6953.361 8300.071 8014.092 8198.602 8306.287 8293.052 8010.911 斜率693.76 831.425 797.990 814.080 823.736 822.686 797.280 r 0.9998 0.9998 0.9995 0.9996 0.9997 0.9998 0.9997结论：本实验按照标准方法制备了6条标准曲线，求得6条标准曲线的平均斜率为797.280，校准曲线的相关系数r 平均值为0.9997，符合标准中的要求。
土壤中总砷，总汞测定的前处理方法探析
土壤中总砷，总汞测定的前处理方法探析[摘要]主要通过运用王水水浴消解及电热板消解这两种不同前处理手段，对两类土壤进行消解处理，在同等测定条件下，对比分析这两种方法运用后土壤样品当中的总砷及总汞实际含量数据，便于了解这两种方法实际运用优缺点，便于今后更好地落实土壤当中总砷及总汞具体测定过程前期处理各项工作，同时也为相关人员对于这方面的研究提供有价值的参考意见。
[关键词]总汞；总砷；土壤；测定；处理方法；前言土壤污染当中，重金属类型污染从属主要污染源。
含重金属的一些污染物，以不同途径逐渐进入土壤之中，致使土壤当中的重金属富集。
富集着重金属相关元素土壤则难以恢复，砷及汞过量情况下，会严重危害着人体的神经及免疫系统，甚至威胁着生命安全。
对此，测定土壤当中总砷及总汞较为必要。
而具体测定过程，对其前期处理从属重要节点，直接关系着整体测定结果精度，这就决定了测定土壤当中总砷及总汞过程实施好前期处理工作的重要性。
1、样品及仪器试剂准备选用北京吉天仪器所生产的AS-90型号自动进样装置及AFS-8220型号原子荧光式光度计，DZKW-6型号电子恒温式水浴锅、DRB-400型号微控数显电热板、砷及汞空心的阴极灯；选用优级纯的硝酸及盐酸、硫酸、重铬酸钾等试剂；实验样品主要选取我国地质科学研究院下属地球物理的地球化学项目勘查的研究所认定土壤内部成分分析的标准物GSS-3[1]、GSS-7。
2、实验分析2.1.预处理土壤样品1）王水水浴消解处理层面一是，针对土壤当中砷的王水水浴消解处理。
精准称取0.3⁓0.4g的土壤样品，将其放置到50mL具塞的比色管内，加少量水润湿的样品后，再加10mL（1+1）的王水，加塞摇匀，并静置过夜。
待次日，在水浴锅中沸水浴持续消解2h，且中间实施几次摇动操作，取出冷却后，用水予以稀释至相应刻度，充分摇匀后吸取10mL的消解液至50mL的比色管内，加入5mL的5%抗坏血酸溶液及5%的硫脲溶液、3mL的盐酸，再用水予以稀释至相应刻度，充分摇匀后，及时取其上清液留以待测。
土壤中砷汞的测定
土壤中总砷/总汞的测定1主要仪器AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计2测定2.1分析条件光电倍增管负高压290V空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA原子化高度8mm载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min2.2样品消解：称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。
2.3校准曲线砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。
汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。
2.4样品分析将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。
3结果计算含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/mc----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mLn----稀释倍数 m ---样品取样量，g；。
总砷测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握银盐法测定总砷的原理和方法。
2. 熟悉分光光度计的使用技巧。
3. 通过实验，提高对砷污染的检测能力。
二、实验原理银盐法是一种测定总砷含量的常用方法。
该法的基本原理是：样品经过消化处理后，将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，砷化氢经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
三、实验材料与仪器1. 试剂：- 4:1硝酸-高氯酸混合液- 浓硫酸- 盐酸- 氢氧化钠- 碘化钾- 40%酸性氯化亚锡溶液- 无砷锌细粒- 10%醋酸铅溶液- 醋酸铅试纸- 醋酸铅棉花- 二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液- 砷标准溶液2. 仪器：- 721型分光光度计- 砷化氢吸收装置- 1-150ml锥形瓶- 气管- 10ml刻度离心管- 烧杯- 电子天平- 烧杯架- 酒精灯四、实验步骤1. 样品处理（1）准确称取10g样品，置于瓷坩埚中。
（2）加入2g氧化镁粉和10ml 10%硝酸镁溶液，于水浴上蒸干。
（3）小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬。
（4）冷却后，加入10ml浓盐酸溶解残渣，用水移入100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2. 绘制标准曲线（1）准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于三角烧瓶中。
（2）向三角烧瓶中各加入60ml水和15ml 50%H2SO4溶液。
（3）加入15%碘化钾溶液，混匀。
（4）加入无砷锌细粒，混匀。
（5）将三角烧瓶放入砷化氢吸收装置中，通入氩气，使砷化氢被银盐溶液吸收。
（6）待反应完成后，将吸收液移入比色皿中，于波长630nm处测定吸光度。
（7）以标准溶液的浓度（微克/毫升）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）准确吸取一定量的样品溶液，按照绘制标准曲线的步骤进行测定。
（2）根据标准曲线，计算样品中总砷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以标准溶液的浓度（微克/毫升）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
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实验报告
课程名称：环境监测实验实验类型: 综合实验
实验项目名称：土壤中总砷测定
实验地点：环资B座实验日期：2018年月01、08日
一、实验目的和要求（必填）
1. 掌握固体样品预处理的方法
2. 熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法
二、实验内容和原理（必填）
环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。
砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
氢化物-原子荧光光谱法：
将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子
化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。
微波消解/原子荧光法
1. 适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧
光法。
本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
2. 检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为
0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
3. 方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋
化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成
基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
硼氢化钾硝酸银分光光度法
1. 主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。
2. 检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg （按称取0.5 g试样计算）。
3. 干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰
胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。
硫化物对测定有正干扰，在试样
氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。
试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。
4. 原理：通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶
液。
硼氢化钾（或硼氨化钠）在酸性的溶液中产生新生态的氢，在一定酸度下，可使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氦（肿）。
用硝酸硝酸银- 聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液呈黄色，在波长400nm 处测量吸光度。
二乙基二硫代氨基甲酸提分光光度法
1. 主题内容与适用范围
本方法的检出限为0.5 mg/kg（按称取lg 试样计算）。
干扰: 锑和硫化物对测定有正干扰。
锑在300ug 以下，可用KI--SnCl2 掩蔽。
在试样氧
化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。
试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。
2. 原理：
通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。
锌与酸作用，产生新生态氢在碘化钾和氧化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氨（牌）。
用成乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇股的三氯甲烧溶涉吸收砷化态，生成红色胶体银，在波长510 nm 处，测定吸收液的吸光度。
三、操作方法与实验步骤
1. 试液的制备
称取按步骤5制备的土壤样品0.5~2g （准确至0. 0002g）于150ml锥形瓶中，加7ml硫酸溶液，10ml 硝酸, 2ml 高氯酸，置电热板上加热分解，破坏有机物（若试液颜色变深，应及时补加硝酸）, 蒸至冒白色高氣酸浓烟。
取下放冷，用水冲洗瓶壁, 再加热至冒浓白烟，以驱
尽硝酸。
取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸馏水至约50 ml 。
2. 测定：
2.1 于盛有试液的砷化氢发生瓶中，加4ml 碘化钾溶液，摇匀，再加2 ml 氯化亚锡溶液，混匀，放置15 min 。
2.2 取5.00 ml 吸收液至吸收管中，插入导气管。
2.3加1ml硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。
2.4 在室温下，维持反应1h，使砷化氢完全释出。
加三氯甲烷（
3.14）将吸收液体积补充
至5.0ml 。
2.5 在完全释放砷化氨后，红色生成物在2 5h 内是稳定的，应在此期间内进行分光光度测定。
2.6用10mm比色皿，以吸收液（
3.15）为参比液，在510 nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线（6.4）, 上查出试样中的含砷量。
3. 空白试样
每分析一批试样，按步骤6.1 制备至少两份空白试样，并按步骤2进行测定。
4. 校准曲线
四、实验结果与分析(必填)
1. 校准曲线绘制 y = 0.0171X - 0.0047 R2 = 0.9974
碑校准曲线
線性胸校准曲绚
2.测定结果
吸光度
土壤样品 0.2280 M-1cm-1 空白样品
0.0192 M-1cm-1
故样品中的砷含量为
m= ((0.2280-0.0192)+0.0047)/0.017 仁12.4853
用
带入 C=m/W(1-f) ，其中 f=3% , m=1.0007g 得总砷含量 C=12.49/(1.007*(1-0.03)) =12.78 mg/kg
3. 结果分析：
由测定结果可知，该土壤样品的砷含量为
12.78 mg/kg 。
而根据土壤环境质量标准中一
级土壤环境质量标准砷含量应少于
15mg/kg ，达到土壤一级质量标准。
五、讨论、心得 本次实验所测定的结果显示本土样未受砷污染，但根据已知条件，该土壤唯一受污染土样, 故该实验结过存在误差。
本次实验过程可能存在的误差包含
：
1.样品消化不完全：由于课程时间的关系本次样品与处里并没有完全完成，
消解后的样品
上仍有黑色沉淀，土样中的砷未完全被提取出，故测定结果应小于实际的量。
2. 在将锌粒加入砷化氢发生瓶时由于吸收管与发生瓶未接合紧密导致有部份新生态氢散 溢到空气中未被吸
4.1 分别加入 0.00、1.00、2.50、
5.00、 10.00、15.00、20.00 及 25.00ml 砷标准使用溶
液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至 所述步骤进行测定。
4.2将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量
60 ml 。
加入7 ml 硫酸溶液， 以下按步骤2
(卩g)为横坐标，绘制校准曲线。
10
^ = 0.0171x-0.0047
fV = 0.9974
1
4 3 2 1 0 a O 0 O
收，故会造成测定结果偏小。
3. 标准曲线出现偏差：本次标准曲限拟合的方程其标准差为0.9974 ，拟合的不是很完美，故在利用标
准曲线计算时可能出现误差。