复合精炼球团中SiO2、CaO、MgO等7组分的测定
ICP-AES法测定矿物中氧化钙和氧化镁等含量的方法
元素 Al Fe Mg Mn Si P Ca
波长(nm) 396.152/309.271
259.940 279.553/285.213 257.610/259.373 251.611/288.158
213.618 393.666
标准偏差 0.00030 0.00018 0.000087 0.000073 0.0016 0.00021 0.00096
2021 年 18 期
科技创新与应用 Technology Innovation and Application
方法创新
ICP-AES 法测定矿物中氧化钙和氧化镁等含量的方法
罗欢
（内蒙古德晟金属制品有限公司，内蒙古 乌海 016000）
摘 要：石灰石、白云石、白灰是我公司进厂物资检验的项目之一，快速、准确地测定其中的元素含量势在必行。本方法采
用水稀释至刻度。（注：稀释比按试样同步操作）
10），计算出各元素的相对标准偏差，见图 2。
1.4.2 标准样品绘制的工作曲线
用种类与试样相同，待测元素含量不同的并与分析
试样同步操作的标准样品 5~6 个绘制工作曲线。
1.5 测量
在 JY-ULTIMA2 型 ICP-AES 光谱仪上，于选定的仪
器工作条件下，用标准溶液（或标准样品）绘制工作曲线，
中图分类号院O657.31
文献标志码院A
文章编号院2095-2945渊2021冤18-0099-04
Abstract: Limestone, dolomite and white ash are one of the items of incoming material inspection in our company, so it is imperative to determine the element content quickly and accurately. In this method, the contents of calcium oxide and magnesium oxide in limestone, dolomite and white ash (except CaO) were determined simultaneously by inductively coupled plasma spectrometry. Through experiments, the optimum working conditions of the instrument (analytical spectral line of elements, radio frequency power, integration time, selection of slits), the type and amount of mixed flux, the selection of melting sample temperature, and the influence of acidity were determined, interference test of matrix and coexisting elements, etc.
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定
过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶 中
沉淀 SiO2· nH2O
含有沉淀的滤纸放入已恒重的 坩埚中，电炉上干燥、灰化， 在950℃的高温炉内灼烧30min 后取出，干燥器中冷却至室温， 称量，反复灼烧至恒重，计算 试样中SiO2含量
滤液
试液的制备
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂， 在溶液酸度为pH1.5-2.0， 温度为60-70˚C条件下进行
五、实验步骤
1、EDTA溶液的标定 从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准 溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL， 加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热 至微沸，取下稍冷，加3滴0.2% PAN指示剂， 以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫 色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的 测定 （综合实验设计方案）
内容提要
一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论
一、实验流程
1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步 骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。
2、Fe3+离子的测定
溶液酸度控制在pH=2～2.5，则溶液中共存的 Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂 为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～2.5 时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与 EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫 色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较 慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度 以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与 EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析 结果。
碳镁球团复合脱氧脱硫剂中CaO、MgO、SiO2的测定
中， 加２ ｇ 氢氧 化钾 ， 以少量 水 溶解 后移 入 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 容 量瓶 中 ， 用水 稀释 至刻度 ， 摇匀 ； Ｃ ｙ Ｄ Ｔ Ａ标 准溶 液 （ ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ： 精确 称取 ３ ． ４ ６ ３ ６ ｇ 环 乙烷 二胺 四乙酸
关键 词： 碳镁球 团； 络合滴定 法 ； 光度 法； Ｃ ａ Ｏ ； Ｍ ｏ； ｓ Ｓ ｉ Ｏ
中图分 类号 ： ０６ ５ ７ ． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ４ － ４ ６ ２ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ０ ４ １ — ０ ３
１ 前
言
影 响。周 氨水调节 ｐ Ｈ值为 １ ０ ， 以酸 性铬蓝 ｌ 一萘 酚 绿 Ｂ为指示 剂 ， 改用 Ｃ ｙ Ｄ Ｔ Ａ直接 滴定 镁量 则能 克服 上 述 弊病 。采用 这 种分 析 方法 可 提高 钙镁 测定
瓶 中备 用 ； 盐酸（ ｐ ＝ １ ． １ ９ ｇ ／ ｍＬ ） ； 氨水（ ｐ ＝ ０ ． ８ ８ ｇ ／ ｍＬ ） ；
用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ络 合滴 定法 测定镁 和 钙虽然 已经 被广 泛应 用 ， 但方 法本 身仍 存 在许 多 问题 ， 如： 如何更 好 地 掩蔽 干扰 元 素 ， 提 高 络合 滴 定 法 的选 择 性 ， 如何 消除钙 、 镁 的相互 干扰 ， 选 用 什 么样 的指 示 剂及 标 准 滴 定剂 等 ， 其 中最 主 要 的是 消 除 钙 、 镁 的相互 干 扰 。 因为氧 化钙 和氧 化镁 的测 定 以往 是 采用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 络 合滴 定法 分别 测定 氧 化钙 和钙 镁含 量 ， 再利 用差 减 法分 别计 算钙 和镁 的含量 ， 因此滴定 钙 所产 生 的 误差 ， 直 接 影 响镁 含 量 的 准确 度 ， 特别 当试 样 中干 扰 元 素 较 多时 ， 使钙 的滴定 终点 不 易辨 别 ， 对镁 的
钒钛磁铁精矿氧化球团试验研究报告-37页精选文档
四川德胜钢铁集团公司钒钛磁铁精矿链篦机－回转窑氧化球团试验研究中南大学首钢国际工程技术××公司2019年1月项目负责人：范晓慧技术负责人：甘敏主要参加人员：范晓慧甘敏陈许玲袁礼顺姜涛李光辉白国华郭宇峰杨永斌李骞张元波黄柱成许斌朱忠平黄云松曾金林王海波尹亮李曦周阳报告编写：甘敏黄云松报告审核：范晓慧姜涛目录前言............................................................................................................................ I V 第1章试验研究方法.. 01.1工艺流程 01.2化学成分分析 01.3铁矿物理性能检测 01.3.1粒度组成和比表面积 01.3.2成球性能 (1)1.3.3真密度，堆密度 (3)1.4 膨润土性能检测 (4)1.5 高压辊磨预处理 (7)1.6 造球试验 (7)1.7 管炉焙烧试验 (8)1.8 链篦机—回转窑扩大试验 (8)1.9产品性能检测 (10)1.9.1 球团矿矿相鉴定 (10)1.9.2球团矿冶金性能测定 (10)第2章原料的物化性能 (13)2.1钒钛磁铁精矿的物化性能 (13)2.1.1 钒钛磁铁精矿的化学成分 (13)2.1.2钒钛磁铁精矿的粒度组成和比表面积 (13)2.1.3钒钛磁铁精矿的成球性能和其他物理性能 (13)2.2膨润土的物化性能 (14)2.2.1膨润土的化学成分 (14)2.2.2膨润土的粒度组成 (14)2.2.3膨润土的其他物理性能 (15)2.3小结 (15)第3章造球试验 (16)3.1膨润土种类和用量试验 (16)3.2造球工艺参数试验 (16)3.3高压辊磨预处理对造球的影响 (18)3.3.1对铁精矿粒度的影响 (18)3.3.2对生球质量的影响 (18)3.3.3对膨润土适宜用量的影响 (19)3.3.4对造球工艺参数的影响 (19)3.4小结 (20)第4章管炉试验 (20)4.1预热、焙烧参数试验 (20)4.2膨润土用量对预热焙烧的影响 (22)4.3高压辊磨预处理对预热焙烧的影响 (23)4.4小结 (24)第5章扩大试验 (25)5.1干燥工艺参数试验 (25)5.1.1鼓风温度、风速和时间试验 (25)5.1.2抽风温度、风速和时间试验 (26)5.2预热和焙烧工艺参数试验 (26)5.2.1预热条件对预热球质量的影响 (26)5.2.2预热、焙烧条件对焙烧球质量的影响 (27)5.3膨润土种类对预热球和焙烧球指标的影响 (28)5.4高压辊磨预处理对预热球和焙烧球指标的影响 (28)5.5小结 (29)第6章球团矿矿相鉴定和冶金性能检测 (30)6.1球团矿的化学成分 (30)6.2球团矿的矿相鉴定 (30)6.3球团矿的冶金性能 (31)第7章结论 (31)前言为四川德胜钢铁集团公司链篦机-回转窑氧化球团厂的设计提供基本依据，首钢国际工程技术××公司委托中南大学针对四川德胜钢铁公司提供的钒钛磁铁精矿开展氧化球团试验研究，以获取钒钛磁铁精矿的造球、焙烧的适宜的工艺参数及相应的产量、质量指标。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定4
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3 等含量的测定一、摘要对要测定的水泥样品进行综合处理，利用重量分析方法测得其中SiO2 的含量为34.32%。
另外采用络合滴定的方法，根据待测组分的不同选用不同的指示剂及适宜的反应环境，测得水泥样品中含Fe2O3 1.47% ，Al2O3 2.71% ，CaO26.55% ，MgO 1.27%。
关键词：硅酸盐水泥，重量分析，络合滴定二、前言随着社会发展，作为重要建筑材料的水泥在经济生活中重要性越来越明显，为了保证生产、施工能够安全有效的进行，对水泥组分的分离、鉴定也变得十分必要。
本实验尝试优化测定硅酸盐水泥中的SiO2 及各种金属氧化物的含量过程中各项操作，为探索新方法、新标准提供实验依据。
三、实验原理本实验所采用的硅酸盐水泥一般较易为酸所分解。
对于SiO2 的测定，采用氯化铵法,将试样与7—8倍固体NHCI混匀后，再加HCI溶液分解试样，HNO 氧化Fe2+为Fe3+。
经过沉淀分离、过滤洗涤后的SQ • nHO在瓷坩埚中于950C 灼烧至恒重。
如果不测定SiO2，则试样经HCI溶液分解、HNO氧化后，用均匀沉淀法使Fe （OH）3, AI（OH）3与Cf, Mg+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO标准溶液返滴定法测定AI。
Fe, Al含量高时，对CeT, Mg+测定有干扰。
可以用尿素分离Fe, AI后，再用钙指示剂及铬黑通过络合滴定来测定CeT, Mg+含量。
四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶（1000mL 一个,250ml 两个）、锥形瓶（250ml 3个）、移液管（25mI、10mL和100m）试剂瓶500mI 虹吸管、瓷坩埚、马福炉。
试剂：乙二胺四乙酸二钠盐、ZnCI2、六亚甲基四胺、CuSG NHCI、尿素、NHNG、氯乙酸、醋酸铵、醋酸钠（上述试剂均为分析纯）、NaOH溶液（10%、HCI 溶液（6mol/L、3mol/L ）、浓HNO 氨水溶液（1+1）、AgNO溶液（0.1moI/L、、二甲酚橙（2g/L、、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN旨示剂(3g/L )、溴甲酚绿(1g/L )、酚酞指示剂(10g/L )、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、实验相关试剂的配制：(1)、EDTA溶液(0.02mol/L ):在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
硅酸盐水泥分析中组分的测定
目录分析试验中的常见术语 (1)硅酸盐分析中试样分解要点 (2)一、选择分解方法 (2)二、选择熔（溶）剂 (2)三、选择器皿 (4)四、坩埚使用注意事项 (4)五、水泥化学分析中样品常见分解方法 (6)试样的分解和试验溶液的制取 (7)一、氯化铵(NH4Cl)重量法测二氧化硅及试样的分解 (7)二、氟硅酸钾容量法（K2SiF6）测二氧化硅及试样的分解 (10)三氧化二铁的测定（基准法——EDTA直接滴定法） (16)三氧化二铝的测定（基准法——EDTA直接滴定法） (19)三氧化二铝的测定（代用法——硫酸铜返滴定法） (21)氧化钙的测定（基准法—去硅测钙—EDTA滴定法） (23)氧化钙的测定（代用法—带硅测钙—EDTA滴定法） (25)氧化镁的测定（代用法——EDTA滴定差减法） (26)水泥原料中氯离子的测定（磷酸蒸馏—汞盐滴定法） (28)K2O和Na2O的测定（火焰光度法） (32)全硫的测定方法 (35)A、艾士卡法测煤中全硫的方法 (35)B、原料中全硫的测定 (37)煤原料的工业分析方法 (39)一、煤的水分的测定（空气干燥法） (39)二、煤的灰分的测定（缓慢灰化法） (40)三、煤的挥发分的测定 (41)四、固定碳的计算 (42)五、发热量的计算（工业分析经验公式） (42)计算煤炭发热量的新公式 (46)容量器皿的校准方法 (47)分析试验中的常见术语1、空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。
2、灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。
在干燥器中冷却至室温，称量。
3、恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
分析大型实验：水泥熟料中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO
缓冲液： HAc–NaAc缓冲溶液(pH = 4.3)
4人合配 NH3–NH4Cl缓冲溶液 (pH = 10 ) 10%氨水 1:2三乙醇胺 （ 2人合配）
其它溶液：10％NaOH溶液
4人合配 10% NH4CNS溶液
1:1 HCl溶液 3% HCl溶液
固体NH4Cl
1:1氨水
浓HCl
浓HNO3 等
水泥熟料中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO 含量的测定
1、概述 水泥熟料的主要的化学成分 SiO2 Fe2O3 Al2O3 分析方法 重量法 2、试样的分解、及测定 采用氯化铵法： NH 4Cl HCl ( HNO3 )
CaO
MgO
配位滴定法
样品
过滤 洗涤 灼烧 称重 沉液：Fe3、Al 3、Ca2、Mg 2 →用EDTA滴定
取滤液测Fe3+： pH=1.8～2.2 继续测Al 3+： pH=4.3 取滤液测Ca2+：pH＞12
磺基水扬酸指示剂 PAN指示剂 钙指示剂
EDTA滴定 EDTA滴定 EDTA滴定
Fe3+、Al3+等离子的干扰用三乙醇胺掩蔽。 取滤液测(Ca2++Mg2+) ： pH=10 K-B指示剂 EDTA滴定
0.01mol· -1EDTA标准溶液配制和标定方法： 参考实验教材 L
0.01mol· -1CuSO4标准溶液的配制和标定方法：参考实验教材 L
注意浓度和称量数据的不同
0.01mol· －1 CuSO4标准溶液的标定： L 准确吸取EDTA标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水至100 mL， 加10mL HAc–NaAc缓冲溶液(pH = 4.3)，加热至80~90℃，取下， 加6~8 滴0.3％PAN指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至呈稳定的 紫红色，记下CuSO4溶液的用量，并计算其浓度。
综合实验硅酸盐水泥Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定
综合实验硅酸盐水泥Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定综合实验硅酸盐水泥中Fe2O3，Al2O3，CaO和MgO含量的测定计划学时：10一、实验目的1．学习复杂物质分析的方法。
2．掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。
二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定，分成硅酸盐水泥(熟料水泥)，普通硅酸盐水泥(普通水泥)，矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)，火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥)，粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定.水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。
不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。
本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
普通硅酸盐水泥用HCl分解时，其反应如下：(CaO)2·SiO2 + 4HCl＝2CaCl2 + H2SiO3↓+ H2O(CaO)3·SiO2 + 6HCl＝3CaCl2 + H2SiO3↓+ H2O(CaO)4·Al2O3 + 12HCl＝4CaCl2 + 2AlCl3 + 6H2O(CaO)4·Al2O3·Fe2O3 + 20HCl＝4CaCl2 + 2AlCl3 + 2FeCl3 + 10H2OMgO + 2HCl＝MgCl2 + H2O由于生成的硅酸有严重的吸附作用，所以将试样与足够的固体NH4Cl混合后，再用少量浓盐酸在沸水浴中加热分解。
因为沉淀反应是在含有大量电解质的小体积溶液中进行的，硅酸可以迅速脱水凝聚析出，较少吸附，沉淀比较纯净和完全。
试样中若含有FeO，应加数滴HNO3，使Fe2+氧化成Fe3+。
试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。
高炉灰中SiO_2_CaO_MgO含量的测定
铁铁溶于 1000mL 水中，加 1 mL 硫酸（1+1）；三乙醇胺溶液:1+9；氢
2.4 氧化钙、氧化镁的分析 在氨水（原瓶装）；钙指示剂：钙指示剂羧酸钠盐 以使用三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰离子。含铜、锰较高的试样，应在
1g + 100g NaCl，混匀研细；酸性铬蓝 K 一萘酚绿 B 指示剂:0.2g 酸 加入指示剂前，使用少量的乙二胺予以掩蔽，否则可能导致严重封
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价值工程
高炉灰中 SiO2、CaO、MgO 含量的测定
Content Determination of SiO2，CaO，MgO in High-ash
于战海 Yu Zhanhai
（河北钢铁集团宣钢公司炼铁厂技能科，宣化 075100） （Xuanhua Steel Corporation Iron Work Skill Department，Hebei Iron and Steel Group，Xuanhua 075100，China）
0 引言
变为蓝色。随同试样做空白试验。记下滴定体积数。
高炉灰俗称高炉瓦斯灰，一般每吨生铁有 100~120 kg 炉尘产
1.2.4 氧化镁的含量:用氧化钙、氧化镁合量测定滴定体积减去
生，炉尘中含铁的质量分数 30%~45%，含碳的质量分数 10%~40%， 氧化钙测定所滴定体积（即氧化镁所消耗的体积），参照标准样品氧
性铬蓝 K 和 0.4g 萘酚绿 B 与 60g 氯化钠研细备用；EDTA（乙二胺 闭指示剂，影响观察。氧化钙、氧化镁的滴定终点有时不太明显，临
四乙酸二钠）标准溶液:0.005 mol/L。所用试剂均为分析纯，水为蒸 近滴定终点时，滴定速度要缓慢，并且要不断振荡溶液，促使颜色的
高炉渣中总钙、SiO2、MgO和Al2O3测定方法研究
2019 年第 4 期
高炉渣中总钙、SiO2、MgO 和 Al2O3 测定方法研究
易凤兰 李新家 乔 蓉 郭妙妙
（涟钢质量部）
摘 要 通过控制溶解酸酸度、温度以及样品分解时间，采用标准样品绘制工作曲线，检测过程中插 入漂移校正程序，建立了 ICP-AES 法测定高炉渣中总钙、二氧化硅、氧化镁和三氧化二铝含量分析方 法。该分析方法各成分相对标准偏差小于 0.50%，标准样品检测值与参考值以及试样氧化钙、氧化镁和 二氧化硅检测值与化学法测定值吻合较好。 关键词 ICP-OES；高炉渣；含量
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2019 年第 4 期
LYS Science-Technology& Management
果偏低，如果试液煮沸时间过短，样品没有分解 完全同样导致检测结果偏低。本文通过多次试验， 采用加热至沸的 HNO3(1+10)分解样品，煮沸时间 控制在 1 分钟之内，可以防止溶液中的硅酸聚合， 同时使样品得到较快分解。
2.5 精密度试验
对同一样品按以上试验条件重复测定 7 次， 结果见表 1。
表1 精密度试验
单位：%
样品成分
测定值
平均值 RSD
TCa 29.20 29.08 29.19 29.11 29.17 29.27 29.23 29.18 0.22
SiO2 32.54 32.60 32.79 32.65 32.69 32.58 32.73 32.65 0.27 Al2O3 16.25 16.13 16.20 16.27 16.15 16.30 16.26 16.22 0.40 MgO 8.09 8.14 8.17 8.10 8.15 8.20 8.11 8.14 0.49
1.2 推荐的分析谱线
实验五 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定
实验五硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、原理：水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、普通硅酸盐水泥（普通水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400 ℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
水泥熟料，未掺混合材料的硅酸盐水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。
不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。
本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
SiO2的测定，可分成容量法和重量法。
重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。
本实验用NH4Cl法，将试样与7 ~ 8倍固体NH4Cl 混匀后，再加入HCl分解试样。
经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950 ºC灼烧恒重。
经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1 %，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。
如不需测定SiO2，则试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。
沉淀用HCl溶解。
调节溶液的pH值为2 ~ 2.5，以磺基水杨酸作指示剂。
用EDTA 滴定Fe3+；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al3＋与EDTA完全络合后，再调节溶液的pH ≈ 4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。
但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。
若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出Ti4＋，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。
滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。
压片法制样测定铁精粉中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S、MnO、TiO2的含量
压片法制样测定铁精粉中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S、MnO、TiO2的含量白彦军（内蒙古德晟金属制品有限公司，内蒙古 鄂尔多斯 ０１６０１４）摘 要：本方法采用Ｘ－射线荧光测定压片铁精粉试样中ＴＦｅ、ＳｉＯ２、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｐ、Ｓ、ＭｎＯ、ＴｉＯ２的含量。
通过实验确定了压片制样和仪器工作的的最佳条件，容易掌握的分析方法，具有较高的实用性。
关键词：ｘ－射线荧光光谱仪；压片机；同时测定中图分类号：Ｏ６４３．１３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１３－０２７０－２Determination of TFe, SiO2, CaO, MgO, Al2O3, P, S, MnO and TiO2 in iron powder by tablet methodBAI Yan-jun（Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ Ｄｅｓｈｅｎｇ Ｍｅｔａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．，Ｏｒｄｏｓ ０１６０１４，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ＴＦｅ， ＳｉＯ２， ＣａＯ， ＭｇＯ， Ａｌ２Ｏ３， Ｐ， Ｓ， ＭｎＯ ａｎｄ ＴｉＯ２ ｉｎ ｔｈｅ ｉｒｏｎ ｆｉｎｅ ｐｏｗｄｅｒ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ａｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｅａｓｙ ｔｏ ｍａｓｔｅｒ ａｎｄ ｈａｓ ｈｉｇｈ ｐｒａｃｔｉｃａｂｉｌｉｔｙ．Keywords: Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ； Ｔａｂｌｅｔ ｐｒｅｓｓ； Ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ随着公司的不断发展，购进铁精粉量不断增加，铁精粉品种趋于稳定，分析方法逐步由繁琐的化学方法转变为自动化的仪器分析，铁精粉熔片法的仪器分析比较稳定，但使用混合溶剂：碳酸锂、四硼酸锂等无水高纯试剂和铂黄金皿都比较昂贵，单个试样测定费用约为32元。
水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定
实验报告硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3含量测定一、实验目的：1.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术。
2.掌握氯化铵重量法测定水泥中硅酸盐含量的方法。
3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法。
4.学会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力5.复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。
7.掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定二、实验原理：（一）. SiO2含量测定------重量法1.硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
2.水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2•nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
碳镁球团中CaO、MgO、SiO2的测定
酸（ １ ＋ ３ ． ５ ） １ 份混合 ； 硫 酸亚铁铵溶液 ： ６ ％， 称 取
６ ０ ｇ 硫 酸 亚铁 铵 ， 溶解 于预先加有 ５ ｍ Ｌ硫酸 （ １ ＋１ ）
作者简介 ： 王慧卿 （ １ ９ ７ ３一） ， 女， 品质保证 部 中心 化验 室技师 ， 主要 从事钢铁 、 铁合金及原燃料 、 辅助材料的质量分析 工作 。
水溶 解后 移 入 １ ０ ０ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻
的企业 标准 分析 方法 可循 ， 为此， 在 前人 试验工 作 的 基 础上 ， 参考 有关 文献 ¨ Ｊ ， 试 验测定 了碳镁 球 团 中
氧 化镁 和氧 化钙 的 络 合滴 定 方 法 ， 以满 足 当前 冶炼 生 产 的需 要 。
直接 滴定钙 ， 又能以 Ｇ Ｔ Ａ掩 蔽钙 后 ， 用Ｃ ｙ Ｄ Ｔ Ａ 直接 滴定镁 ， 以提 高 Ｃ ａ Ｏ和 Ｍｇ Ｏ测 定 结果 的 准
确度 ， 再 用硅 钼 蓝光 度 法测定 Ｓ ｉ Ｏ 量 ， 实现 了氧化 钙 、 氧化 镁 、 二 氧化 硅 同一母 液合 快 速 分析 ， 应 用本 法对碳镁 球 团中的 Ｍｇ Ｏ、 Ｃ ａ Ｏ 、 Ｓ ｉ Ｏ 进 行 测定 ， 结果 满 意。
低， 性质活泼 ， 当 加 入 铁 水 中首 先 与硫 、 氧、 氮 等 化 合， 形 成 Ｍｇ Ｓ 、 Ｍｇ Ｏ、 Ｍｇ ３ Ｎ ２ 、 Ｍｇ ２ Ｓ ｉ 、 Ｍ ｇ Ｃ ２ 、Ｍｇ ２ Ｃ ２等
一
系列 化合 物 。同时 由于镁 气 化引起 铁水 强烈 的沸
性铬 蓝 Ｋ 一 萘酚绿 Ｂ混合 指示 剂 ： 称０ ． ２ ５ ｇ酸性 铬 蓝 Ｋ和 ０ ． ４ ｇ 萘 酚 绿 Ｂ与 １ ０ ０ ｇ氯 化 钾 混 匀研 细 、
高炉炼铁原料和燃料及质量检验
⑥矿石的高温性能。矿石是在炉内逐渐受热、升 温的过程中被还原的。矿石在受热及被还原的过 程中及还原后都不应因强度下降而破碎，以免矿 粉堵塞煤气流通孔道而造成冶炼过程的障碍。为 了在熔化造渣之前，矿石更多地被煤气所还原， 矿石的软化熔融温度不可过低，软化与熔融的温 度区间不可过宽。这样一方面可保证炉内有良好 的透气性，另一方面可使矿石在软熔前达到较高 的还原度，以减少高温直接还原度，降低能源消 耗。块矿的软熔性能与酸性球团相近，但软熔温 度均低于烧结矿。
⑤小
原燃料的粒度要偏小，球团矿8~16mm，烧结矿 5~50mm，焦炭30~75mm，块矿5~15mm。中 小高炉使用的原燃料粒度可偏小一些。
⑥少
入炉粉末要少（<5mm的要小于3%），炉料中含 有害杂质（S、P、K、Na、Zn、Pb、F等）要少。 炉料中碱金属含量<0.3%，Pb含量小于0.15%。
②熟
熟料比（烧结矿+球团矿）要高。目前不再追求 100%的熟料比，如宝钢熟料比为81%，增加高品 位块矿，可有效提高入炉品位，有利于节能减排。 但熟料比不宜低于80%，否则会使燃料比升高。
③稳
原燃料供应的数量、比例和质量要稳定。原燃料 稳定是高炉生产的灵魂。
④均
原燃料的粒度和成分要均匀。这是高炉提高料柱 透气性有效办法。大、中、小粒度的炉料混装会 有填充作用，减少有效空间。一般要求矿石 5~15mm的粒度要小于30%，焦炭在炉缸的空间 在40%。
ICP-AES法测定冷固球团矿中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、
2017年第1期 LYS Science-Technology& Management・28・ICP-AES 法测定冷固球团矿中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、氧化锰和五氧化二磷质量部 乔 蓉冷固球团矿是利用炼钢产生的污泥、除尘灰、氧化铁皮等为原料，添加石灰，用有机胶作粘结剂，通过高压成球机制成的球团。
冷固球团矿作为冷却剂、造渣剂回用转炉炼钢生产，不仅能够减少除尘灰对环境的污染，而且能够优化钢厂原料结构，节省能源，降低转炉炼钢生产成本，同时还可以实现含铁资源的循环再利用。
目前，对于冷固球团矿中各元素的测定没有国家标准。
一般的球团矿采用微波消解，而冷固球团矿因其原料中含有污泥、除尘灰，碳含量比较高，试样不好处理，不能按普通球团矿的溶样方法来溶样，否则试样溶解不完全，结果偏低。
本文改进试样处理方法，采用无水碳酸钠-硼酸混合溶剂高温熔融法，硝酸浸取，最后再用ICP 原子发射光谱仪测定，考察冷固球团矿中各成分检测的最佳条件，建立简便、快速、准确稳定的原子发射光谱法，成功应用于日常分析检测中。
1 实验部分1.1 仪器及分析参数TJA IRIS Intrepid 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分光系统采用中阶梯光栅+棱镜；检测器为CID 半导体检测器；进样系统采用同心型雾化器，旋流型雾化室。
分析参数：RF 发生器功率1150W ，雾化器压力：0.18Mpa ，泵速130r/min ，冲洗时间30s ，长波积分时间为10s ，短波积分时间为15s ，辅助气流量0.5L/min ，氩气纯度≥99.99% 1.2 主要试剂无水碳酸钠:分析纯；硼酸:分析纯；硝酸:18+82 1.3 试样处理先称取混合熔剂1g （无水碳酸钠：硼酸=2:1）置于干净的纸上，倒一部分放入黄金坩埚，再称取试样0.1000g （精确至0.0002g ）于黄金坩埚中，搅拌混匀后，再加入剩余的助熔剂覆盖在表面上，然后放入910℃马弗炉中灼烧15min ，取出冷却，再用80ml （18+82）的硝酸浸取，不好溶解时，加入一滴双氧水，加快反应速度。
铁矿石中SiO_2_CaO_MgO_Al_2O_3的系统分析
111 主要仪器和试剂 AE200 电子分析天平( 梅特勒- 拖利多仪器公
司) ; XL- 1 型箱式高温炉( 河南鹤壁仪器设备厂) ; 721B 型分光光度计( 北京第二光学仪器厂) ; 铁坩 埚( 预先经钝化处理) 。
过氧 化 钠: 固 体; 硝 酸: 优 级 纯, Q 约 1142 g / mL ; 亚硝酸 钠溶液: 100 g / L; 钼酸 铵溶液: 50 g / L; 草酸- 硫酸混合溶液: 25 g 草酸与 25 mL 硫
2 结果与讨论
211 试样分解 21111 熔剂选择: 过氧化钠是强烈的氧化性碱性 熔剂, 在高温下分解释放出氧气, 具有很强的分解 试样能力, 于 600~ 700 e 即可进行试样熔融。由 于其熔块极易被水浸出, 无需加热或酸处理, 从而 减少了所用铁坩埚中铁的引入量, 且操作简单, 可 大幅度减少试样熔融和溶解的时间, 提高了分析 速度。同时, 过氧化钠的强氧化性, 使硅氧化成正 硅酸, 有利于硅钼蓝光度法测定二氧化硅。 21112 溶解酸选择: 本法采用水浸取熔块后, 硝 酸溶解盐类, 由于硝酸是强氧化性的强酸, 在溶解 盐类的同时, 使硅以正硅酸的状态存在于母液中,
V ol . 24, N o. 4 A ugust , 2004
加入 2 g 固体过氧化钠, 混匀, 置于 900~ 950 e 高温炉中 熔融完 全( 约 2 min) , 取出, 冷却 后以 100 m L 热水浸 出熔块, 用水 洗净铁 坩埚, 加 16 mL 硝酸, 用玻璃棒搅拌并擦洗杯壁, 溶解盐类至 溶液澄清( 如有红色锰沉淀析出, 可滴加 1~ 2 滴 亚硝酸钠溶液, 还原至溶液澄清) , 冷却至室温, 移
入 250 mL 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀。以 下按实验方法测定。从工作曲线查得 SiO 2, A l2O3 含量; 采用不同含量铁矿石( 球团矿、烧结矿等) 标 样, 与实验方法相同 操作, 标定 EDT A 标准溶液 浓度, 进而计算 CaO 和 M gO 含量。
高炉灰中SiO2／CaO／MgO含量的测定
中 图分 类 号 ：Ｆ １ 编 号 ：０ ６－３ １ ２ １ ）７ ０ ３一 １ １０ － １ （０ ００ — １２ Ｏ ４
变为蓝色。随同试样做空 白试验 。记下滴定体积数。 高炉灰俗称高炉瓦斯灰 ，一般每 吨生铁有 １０ １０ｋ 炉尘 产 ０ — ２ ｇ １２４氧化镁 的含量： ．． 用氧 化钙 、 氧化镁合量测定滴定体积减去 生， 炉尘中含铁 的质量分数 ３ ％一 ５ 含碳 的质量分数 １％～ ０ 氧化钙测定所滴定体积（ ０ ４ ％， ０ ４ ％， 即氧化镁所消耗的体积 ）参照标准样品氧 ， 在 使 用 高 碱 度 的 烧 结 矿 的 炉 尘 中 Ｃ Ｏ含 量 也 较 高 ， 由于 炉 灰 中含 化 镁 含量 来 计 算 试 样 中 氧 化 镁 的含 量 。 ａ 铁和碳 因此可作 为铁矿石或烧结矿 的替代品进行 回收再利用。 在烧 ２ 结 果 与 讨 论 结配料前分析其中 Ｃ Ｏ Ｍｇ 、 ｉ ａ 、 Ｏ ＳＯ 含量 ， 能够 有效 的控 制烧结矿 中 ２１灼烧温度 试样 中含有较高 的游离碳 ，直接熔样会对铂坩 ． 因此 ， 要对 试 样 进 行 高 温 的预 灼 烧 ， 要 从 低 并 的碱 度 。 高炉 灰 的主 要成 分是 炉灰 中 的粉 尘 ， 焦粉 的含 量 比较 高 ， 埚 有严 重 的腐 蚀 作 用 ， 其 所 以不 能 用 传 统 的 铁 矿 石 分析 法 ， 以 用 焦 炭 的 灰 分 分析 法 ， 试 温开始 ， 可 对 慢慢升温。最好将灼烧温度 保持在 ８ ０ ８ Ｏ ０ — ５ ℃。试验表 明， 样 进 行 干扰 因素 的 处理 ，事 前 进 行 预 热 灼 烧 ，再 分 析灰 分 中 Ｃ Ｏ、 灼烧 温 度 控 制 在 （ １ ａ ８ ５士 １ ） ０ ℃为 宜 。 Ｍ Ｏ ＳＯ 的含量 ， ｇ 、ｉ 就可以间接 的测定出它们在高炉灰 中的含量。 ２２ 显色条件 采用沸水浴保温 ３ ｓ， ＿ ０ 显色效果好 ， 和常温条件 下 相 比有 更好 的效 果 ， 且容 易对 比。 １ 实验 部 分 ２３ 二氧 化硅 的分析 硅钼蓝的生成与所用酸 浓度也有较大的 ． １１主要仪器 与试剂 Ｓ 一 １ ． Ｘ ４— ３箱式 电阻炉 （ 马弗炉 ）Ｂ ２ １ ，Ｐ ２ Ｓ 电子 天 平 （ａ ｏ ｕ ）７ １型 比 色计 ，ｃ 比 色皿 ； 合 溶 剂 ： 无 关 系 ， 宜硅 钼黄生成 的酸浓度 为 ０１０６ｍ Ｙ ， ｓ￣ ｆ ｓ ：２ ｉ ２ｍ 混 ３份 适 ．— ． ｏ Ｌ 因此必须严格控 水碳酸钠 、 ２份硼酸 与一份无水碳酸钾混 匀研细 ； 稀硝酸溶液：＋ ； 制所用的酸浓度。可以使用草酸去除磷 的影 响。铁 的存在虽然会降 １ ５ 但 钼酸胺溶液：ＯｇＬ 必要时过滤 ； ５ ， ｅ 硫酸 亚铁 溶液： ／， ６ ｇＬ６ ｇ硫酸亚 低 灵敏 度 ， 是 也 能够 保 持 颜 色 的 稳定 性 。 ０ ０ 铁铁溶于 ｌ ０ｍＬ水 中， ｌｍ Ｏ０ 加 Ｌ硫酸（ ＋ ）三 乙醇胺溶液：＋ ｉ １ １ ｌ ９ 氢 ２４ 氧 化 钙 、 化 镁 的 分 析 在 对 氧 化 钙 、 化 镁 的 分 析 时 ， ． 氧 氧 可 氧 化 钾 溶 液 ： ０ｓＬ 氨 水 （ 瓶 装 ） 指 示 剂 ： 指 示 剂 羧 酸 钠 盐 以使用三 乙醇胺掩蔽铁、 ２ ／ ； ５ 原 ；钙 钙 铝等干扰离子。含铜 、 锰较高的试样 ， 应在 １ ｇ＋１０ ａ １混 匀研 细 ； 性铬蓝 Ｋ一萘酚绿 Ｂ指 示剂：． ０ｇＮ Ｃ ， 酸 ０２ ｇ酸 加入指示剂前 ， 使用少量 的乙二胺 予以掩蔽 ， 否则可 能导致严 重封 性 铬 蓝 Ｋ和 ０ ｇ 酚 绿 Ｂ与 ６ ｇ氯 化 钠 研 细 备 用 ｉ Ｄ Ａ（ ． 萘 ４ ０ Ｅ Ｔ 乙二胺 闭指示剂 ， 响观察。氧化钙 、 影 氧化镁 的滴定终点有时不太明显 ， 临 四乙酸二钠 ） 标准溶液：． ５ｍ ｌ 。所 用试 剂均 为分析纯 ， 为蒸 近滴定终点时 ， Ｏ０ ｏ Ｌ ０ ／ 水 滴定速度要缓慢 ， 并且要不断振荡溶液 ， 促使颜 色的 馏水。 转 变 。 试 验 中 采 用 的掩 蔽 剂 不 一 定 会 有 很 好 的 效 果 ， 因此 在终 点不 １２ 实验 方法 ． 用追求纯蓝 ， 达到没有红色就可 以。这就对操作者的经验提出了较 １２１二氧化硅的测定 ： 取 １ ０ ｇ ．． 称 ． ０ 制备好的试样 ， ０ 将试样平铺 高 的 要 求 ， 因此 多 次试 验 增 加 经 验 ， 试 验 者 很 重 要。 对 于 ｆ１ ８５士 １ ） 灼 烧至 恒 重 的灰 皿 中 ， 后 放 人 马 弗 炉 中 ， 低 温 ℃下 ｏ 然 从 ３ 样 品 分 析 缓 慢 升 温至 恒 温 后 ， ８ ５土 １ ℃下 灼烧 １ — ｈ 冷 却 后 称 量 ， 出 在 １ Ｏ ． ２， ５ 求 用 本 法 测 定 了高 炉灰 中 ＳＯ ，ａ Ｍｇ 结 果 见表 １２ ｉ Ｃ Ｏ， Ｏ， 、。 灰分含量。称取 ０ ００ 量后的灰分置于预先盛有 ３４ ． ０ ｇ称 ２ — ｇ混 合 熔 表 １ 高炉灰中 Ｓ０ 、 Ｏ、 Ｏ的分析结果 ｉ２ Ｃａ Ｍｇ 剂 的 铂 金 坩 埚 中 ， 匀 ， 盖 ， 于 ９ ０ ９０Ｃ马 弗 炉 中 ， 融 ８ 混 加 置 ０ —５＂ 熔 — １ｍｉ。 取 出冷 却 后 ， 入 盛 有 ７ Ｌ预 热 的稀 硝 酸 溶 液 中 ， 低 温 ０ ｎ 浸 ０ｍ 于 电炉 上加 热 浸 取 ，用 水 洗 出坩 埚及 盖 ，将 溶 液 移 人 ２０ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， 至 室 温 ， 释 至 刻 度 ， 匀 ， 为母 液 备 用 。 吸取 ２０ｍＬ母 液 冷 稀 摇 备 ． 加入 盛 有 于 １ Ｌ水 的 １０ Ｌ容 量 瓶 中 ， ５ Ｌ钼 酸 胺 溶 液 ， 沸 ０ｍ ０ｍ 加 ｍ 在 水浴 中加 热 ３ ｓ取 出 流 水 冷 却 至 室 温 ， １ｍＬ草 酸 硫 酸 混合 酸 ， ０， 加 ０ 摇匀， 立即加人 ５ Ｌ硫酸 亚铁铵 溶液 ， ｍ 以水 稀释 至刻度 ， 匀 ， 摇 用 ７ １ 比 色计 ，ｃ 比色 皿 ， 同 试样 的 空 白溶 液 为参 比 ， ６０ｎ ２ 型 ２ｍ 随 在 ４ ｍ 波长测吸光度 ， 参照标准样品二氧化硅含量计算测定值。 １ ． 化 钙 的 测 定 ：从 ３ ０ Ｌ锥 型 瓶 中 吸 取 ２ ｍ ． ２氧 ２ ０ｍ ５ Ｌ母 液 ， 加 ２ｍＬ三 乙醇胺 溶 液 ，０ Ｌ氢氧 化 钾 溶 液 ， 少量 钙 指 示 剂 ， 即 用 ０ ２ｍ 加 立 ＥＴ Ｄ Ａ标准溶液滴定至溶液颜色 由红 色变为蓝色。随 同试样做 空 白 试验 ， 下滴定体积数， 记 参照标准样品氧化钙含量计算测定值 。 ４ 结论 １２３氧 化 钙 、 化 镁 合 量 的 测 定 ： ３ ０ｍ ．． 氧 从 ０ Ｌ的 锥 形 瓶 中 吸 取 由于高炉灰 中含 有很多游离 碳 ， 不能够 直接去 测定分析 。本 ２ Ｌ母液 ， ２ ５ｍ 加 ０ｍＬ三 乙醇胺 溶液 ，０ ２ ｍＬ氨水 ， 少许酸 性铬蓝 加 法对试 样进 行预灼 烧 的处理 ， 消除 了在测 定时 的干 扰因素 ， 之后 Ｋ 一萘 酚 绿 Ｂ指 示 剂 ， Ｅ Ｔ 用 Ｄ Ａ标 准溶 液滴 定 至 溶 液 颜 色 由暗 红 色 对灼烧 后 的灰 分进 行成 分检 测 ， 这种 方法 经过 数次 的试验 ， 已经 证 明 有 很 好 的 效 果 ， 以保 证 达 到 预 期 的 目 的 ， 能 保 证 测 定 的 可 并 作者简介 ： 于战海（９ ８ ， ， １６ 一）男 河北张家 口人 ， 化学分析工程 师， 研究方向为 数值 精确度 。 炼铁原料化验。
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复合精炼球团中SiO2、CaO、MgO等7组分的测定
王俊秀;傅士刚;张小燕;魏新晖;李龙霞
【期刊名称】《山东冶金》
【年(卷),期】2012(000)006
【摘要】试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,定容,移取部分试液,通过控制各元素的酸度,分别用光度法测定SiO2和P；EG-TA滴定法测定CaO,EDTA滴定法测定MgO；强碱沉淀分离氟盐置换、EDTA滴定法测定TAl.另称取1份试样用三氯化铁溶解,加入过量的氢氧化钠,滤液在pH值4.5的乙酸—乙酸铵缓冲介质中,加入过量的EDTA标准溶液,在煮沸条件下与MAl络合后,以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴定过量的EDTA；加氟化物取代,铜标准溶液二次返滴定,计算MAl量,再换算为 Al2O3量.实验确定三氯化铁浓度为8%、用量50 mL 及用振荡器或摇动的最佳时间为60 min.该方法测定 SiO2、CaO、MgO、P、Al2O3及MAl的相对偏差分别小于0.718%、2.819%、1.171%、7.143%、0.178%和1.013%,完全满足快速分析的需要.
【总页数】4页(P48-51)
【作者】王俊秀;傅士刚;张小燕;魏新晖;李龙霞
【作者单位】山东鲁丽钢铁有限公司,山东寿光 262724;山东鲁丽钢铁有限公司,山东寿光 262724;山东鲁丽钢铁有限公司,山东寿光 262724;山东鲁丽钢铁有限公司,山东寿光 262724;山东鲁丽钢铁有限公司,山东寿光 262724
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2;O657.3
【相关文献】
1.ICP-AES法测定复合预熔精炼渣中Al2O3,CaO,SiO2,MgO [J], 张迎春;胡健
2.碳镁球团复合脱氧脱硫剂中CaO、MgO、SiO2的测定 [J], 曹玉红;高卓成;王慧卿;刘春阳
3.精炼合成渣中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、CaF2的测定 [J], 傅士刚;马清文;王俊秀;张小燕;魏新晖
4.碳镁球团中CaO、MgO、SiO2的测定 [J], 王慧卿;刘春阳;
5.分光光度法EDTA滴定法测定精炼合成渣中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、CaF2的研究 [J], 王际祥;高文红;王俊秀;张小燕;魏新晖
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