实验四__苯甲酸钠的含量测定
生物学综合实验雪碧中苯甲酸钠含量的测定-含色谱知识
高压液相色谱测雪碧中苯甲酸的含量实验原理：高压液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统组成，核心部分为分离系统，其机理是在高压的条件下根据被分离的组份在固定相和流动相间分配的平衡将不同的组份分离的一种技术。
从分析原理上讲高效液相色普法和经典液相色谱法没有本质的区别,但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,使经典的液相色谱法焕发出新的活力。
高压液相色谱的优点是明显的,如:分离效果好、选择性高、检测灵敏度高、分离速度快等。
实验步骤：（1）实验仪器的准备：高压液相色谱仪未使用时柱子内充满了纯甲醇，需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成5%的甲醇和95%的乙酸铵水溶液，当看到基线稳定时，仪器待用。
（2）雪碧的前处理：超声脱气法脱去雪碧中存在的二氧化碳等气体，用0.45微米的滤膜抽滤雪碧，稀释样品待测。
（3）标准品的准备：把标准品稀释成不同的浓度，分别为5,10,20,50，100这五个浓度待用。
（4）样品的测定：样品测定前先测定标准品的浓度，确定保留时间（被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的保留时间）。
测定不同浓度的标准品，进样针需要润洗三至四次。
上样品：用样品润洗进样针5-6次，每次需完全润洗，但不能把样品针拔出，润洗完成后，缓慢吸取样品，达到最大刻度处，中间不能出现气泡；打开上样阀门，进样针缓慢插入进样孔指顶部，有阻力后继续前进，至不能前进，把进样针中的样品缓慢推入到样品孔中，拔出进样针，关闭上样阀门。
待测定结果出现后，保存测定结果，测下一样品。
直至测定结束。
（5）实验仪器的关闭：需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成纯甲醇溶液，关闭仪器，关闭计算机。
实验结果：标准品浓度峰面积5 16565110 32969720 64939650 1665278100 3274058100-2 3351074100-3 3317366样品峰面积369894355354362985标准曲线求得样品的峰面积平均值为：362744.3333，带入公式求得样品中苯甲酸的浓度为：10.95703715分析讨论：⑴如何确定系统的稳定性？答：可对同一个浓度的标准品进行多次测定，若结果无变化则系统稳定。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点为什么2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL ，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL ，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL 溶解后，移至100mL 量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL ，加硫酸铁铵指示液2mL 后，再加水适量使成100mL] 1mL ，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g ，置1000mL 量瓶中，加冰醋酸1mL ，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL ，加无水乙醇2mL 与5％乙醇使成50mL ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL ，摇匀)比较，不得更深。
药物分析习题四及答案
药物分析习题四一、填空题（每空1分）1．对大分子的生化药物而言，即使组分相同，往往由于不同而产生不同的生理活性。
2．重金属系指实验条件下能与的金属杂质，检查重金属常用的显色剂是和。
3．药物中的杂质是指药物中不具有作用的，影响药物，甚至是对的物质。
4．1949年以来，我国已颁布的药典共有版；分别是1953、1963、1977、及2005版。
5．药物的鉴别是依据药物的和进行某些化学反应或测试某些物理常数，来判断药物的。
6．药物中的杂质按来源可分为和。
7．常见干燥失重测定方法有，，，。
8．复方制剂是指含有的制剂。
9．溶液澄清度检查法中，ChP2000规定用与溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。
溶液颜色检查法中，用以配制标准比色液的有色无机盐是，，。
10．制剂的杂质检查主要是检验药物在和生成的杂质。
11．现行我国药典对片剂等的溶出度测定，采用的方法有法和法、2000年药典新增法。
12．古蔡法检查砷的原理为与作用产生新生态的，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的，遇，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量溶液所生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。
13．TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：（1）,（2）。
14．药典中规定的“恒重”系指两次称重之差不超过。
15．维生素C注射液含量测定过程中，应加入试剂，以消除该注射液中含有的稳定剂，对其含量测定法的影响。
二、选择题（每题1分）1、药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠标准溶液滴定。
A、亚硝基B、芳酰胺基C、芳伯氨基D、脂肪伯胺2、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAc2，其目的是A、增加生物碱的碱性B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度C、提高指示剂终点变色的灵敏度D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。
3、氧瓶燃烧法主要用于测定A、巴比妥类药物B、含金属有机物C、含卤素有机药物D、磺胺类药物4、某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依据时A、A+1.80S≥15.0B、A+1.45S ≤15.0C、A+1.80S ≤15.0D、A+1.45S ≥15.05、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是A、生物学法B、物理化学法C、标准曲线法D、色谱分析法6、下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别Ａ、紫外分光光度法（ＵＶ）Ｂ、红外分光光度法（ＩＲ）Ｃ、熔点测定法Ｄ、ＨＰＬＣ法7、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。
高效液相色谱法测定食醋和酱油中 苯甲酸钠和山梨酸钾含量实验报告【专业版】
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量实验报告【专业版】(文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用,可编辑放心下载）高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量摘要：【目的】用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。
【方法】以Hyperclone BDS C18柱(150×4.60 mm，5μm，phenomenex)为色谱柱；检测波长215~230nm，进样量10μL，流动相：甲醇：0.02mol/L 乙酸铵(35：65)，流量0.8mL/min，柱温30℃【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。
？？？？【结论】：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点，所以数据准确，用外标法计算结果操作简单，计算方便，得出样品中苯甲酸钠的含量。
关键词：高效液相色谱法外标法苯甲酸钠山梨酸钾一、前言苯甲酸钠，化学式：C6H5O2Na，是苯甲酸的钠盐，苯甲酸钠是很常用的防腐剂，有防止变质，延长保质期的效果。
山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾，是山梨酸的钾盐，也是防腐剂。
本实验采用高效液相色谱法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定，方法简便快速，实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。
苯甲酸结构式：山梨酸钾结构式：二、实验目的和实验原理2.1.实验目的：（1）了解高效液相色谱仪基本结构和工作原理，以及初步掌握其操作技能；（2）学习高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线定量方法；（3）掌握RP-HPLC法对食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的测定方法；2.2．实验原理：将样品加热去除其中的二氧化碳和乙醇，用（1+1）氨水调pH值近中性，过滤后进高效液相色谱仪，进行反相色谱C18柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。
三、仪器与试剂及试剂处理3.1. 仪器：高效液相色谱仪【高压输液泵LC-6A，检测器SPD-10A，保温箱CPD-10AS，进样阀7725I】；电子天平；纯水仪；离心机；超声波清洗机。
教案：紫外可见分光光度计 法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法；2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图；3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸（钠），样品不用处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通用仪器有限公司），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶11个，吸量管5mL一支、1mL两支。
试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容，摇匀。
食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的测定
食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的测定专业：食品科学与工程教育姓名：蒋翠莲学号：20105494 指导老师：白绮摘要:[目的]用高效液相色谱法测酱油和食醋中山梨酸钾和苯甲酸钠的含量。
【方法】采用RP-HPLC法以C-18不锈钢柱（150mm）为色谱柱；流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L）=5:95；柱温30℃；流速1.0mol/min ；检测波长230nm；进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ,20ul；样品进样量:5 ul)。
【结果】酱油中的山梨酸钾含浓度为0.069mg/ml；苯甲酸钠为0.0146mg/ml；醋中的山梨酸钾为0.00141mg/ml苯甲酸钠为0.00155mg/ml。
结论：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点 所以数据准确 用外标法计算结果操作简单 计算方便 得出样品中苯甲酸钠的含量。
关键词：高效液相色谱法苯甲酸钠山梨酸钾前言：苯甲酸钠，化学式：C6H5O2Na，是苯甲酸的钠盐，苯甲酸钠是很常用的防腐剂，有防止变质，延长保质期的效果。
山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾，是山梨酸的钾盐，也是防腐剂。
本实验采用RP-HPLC法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定，方法简便，快速，实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。
1 实验部分1.1实验目的了解高效液相色谱仪基本结构和使用原理，操作过程。
学习高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线测定方法。
学习RP-HPLC法对食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量的测定方法。
1.2 仪器与试剂LC-6A/10A 高效液相色谱处理系统：由日本岛津公司提供；Milli-Q超纯水处理器；HS6150D型超声波处理器；2XZ-1型旋片真空泵，由浙江黄岩求精真空泵厂制造。
甲醇：HPLC，500ml，由Guangdong Ghuanghua Sol-Techco，Led提供；氨水：AR，500ml，由成都市科龙化工厂提供；碳酸氢钠（优级纯）纯度99.5%，500g 由成都市科龙化工厂提供；苯甲酸钠：AR 纯度99.5%，250g 由成都科龙化工厂提供；山梨酸钾：AR 纯度98.0%，由成都市科隆化工厂提供。
试验四苯甲酸的含量测定
实验四 苯甲酸的含量测定
一、实验目的
1．掌握用酸碱滴定法测定苯甲酸的原理和操作；
2．掌握酚酞指示剂的滴定终点。
二、实验原理
苯甲酸的Ka ＝6.3×10－
6，可用NaOH 标准溶液直接滴定，酚酞作指示剂，计量点时，苯甲酸钠水解溶液呈微碱性使酚酞变红而指示终点。
反应式为：
C 6H 5COOH ＋NaOH →C 6H 5COONa ＋H 2O
三、实验仪器及试剂
1．仪器
分析天平、台秤、称量瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、碱式滴定管
2．试剂
苯甲酸试样、酚酞指示剂、氢氧化钠
3．试液
0.2％酚酞乙醇指示剂、中性乙醇溶液
四、实验内容与步骤
取苯甲酸约0.2g ，精密称定，置250mL 锥形瓶中，加中性乙醇溶液25mL 溶解后加酚酞指示剂2～3滴，用浓度已准确知道的NaOH 标准溶液滴定至溶液显微红色为终点。
五、数据处理
C 7H 6O 2％＝10002
67 S M V C O H C NaOH NaOH ×100％ （267O H C M ＝122.11g/mol ）
S ：试样的质量（g ）。
六、实验注意事项及讨论
1．本实验中，用中性乙醇溶解苯甲酸，而不用水溶解。
因为苯甲酸易溶于乙醇，而难溶于水；选择中性的原因是：碱滴定酸，乙醇不能显示酸碱性，否则会产生误差。
2． 如果在称样过程中，苯甲酸倒出过多，重量已超过0.7g ，则所需的NaOH 体积会大于50mL ，这样滴定误差太大。
3． 如果NaOH 标准溶液吸收了空气中的CO 2，等于把NaOH 酸化了一部分，所以消耗NaOH 体积就多了，所以测定的苯甲酸含量偏高。
苯甲酸钠 双相滴定法
苯甲酸钠双相滴定法以苯甲酸钠双相滴定法为标题的文章一、引言苯甲酸钠双相滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中苯甲酸钠的含量。
该方法准确、可靠且操作简便，因此在实验室中得到广泛应用。
本文将介绍苯甲酸钠双相滴定法的原理、实验步骤和注意事项，希望能对读者有所帮助。
二、原理苯甲酸钠双相滴定法是基于酸碱滴定的原理。
首先，将待测溶液中的苯甲酸钠转化为酸性物质苯甲酸，然后用强碱溶液进行滴定。
滴定过程中，使用有机溶剂作为滴定介质，使苯甲酸钠和苯甲酸在有机相中反应，生成可溶于有机溶剂的盐。
当滴定剂的量与被滴定物的量相当时，指示剂的颜色发生变化，表明滴定终点已经达到。
根据滴定剂的用量，可以计算出待测溶液中苯甲酸钠的浓度。
三、实验步骤1. 准备工作：根据实验需要，准备好苯甲酸钠标准溶液、滴定剂、指示剂和有机溶剂。
2. 取一定体积的待测溶液，转移到滴定瓶中。
3. 加入适量的有机溶剂，并加入几滴指示剂。
4. 用滴定管滴加滴定剂，同时轻轻摇动滴定瓶，直至指示剂颜色发生明显变化。
5. 记录滴定剂的用量。
6. 重复以上步骤2-5，直至滴定结果的重复性满足要求。
7. 根据滴定剂的用量，计算出待测溶液中苯甲酸钠的浓度。
四、注意事项1. 实验过程中，要保持实验器材的洁净，以免影响实验结果。
2. 滴定过程中要注意滴定剂的滴加速度，以避免误差。
3. 指示剂的选择应根据待测溶液的性质来确定，以获得准确的滴定终点。
4. 实验中要注意控制温度，避免温度变化对实验结果的影响。
5. 实验结束后，要及时清洗实验器材，准备下一次实验使用。
五、总结苯甲酸钠双相滴定法是一种简便、准确的分析方法，适用于测定溶液中苯甲酸钠的含量。
通过本文的介绍，相信读者对该方法有了初步的了解。
在实际操作中，需要严格控制实验条件，以获得准确的结果。
希望本文能对读者在实验中的操作提供一定的参考，使实验结果更加可靠。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理与操作二、操作取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0、5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0、5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0、5mol/L)相当于72、06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99、0％三、说明1、苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。
COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9、80)突跃不明显,故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2、滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3、在振摇与分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,应用乙醚检查分液漏斗就是否严密。
四、思考题1、乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,就是否已达终点?为什么?2、分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的就是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1、掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2、掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1、取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
2、取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL 溶解后,移至100mL 量瓶中,用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5％乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL 后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL 量瓶中,加冰醋酸1mL,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取1、5mL,加无水乙醇2mL 与5％乙醇使成50mL,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL,摇匀)比较,不得更深。
食品中防腐剂苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定.
实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol • L-14%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol • L-1盐酸溶液展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol • L-1氢氧化钠调至 PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。
试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol• L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。
用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。
加乙醚稀释至刻度,摇匀。
吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。
苯甲酸钠的分析
继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，ห้องสมุดไป่ตู้滴随振摇，至水层显 持续橙红色，即得。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于
72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不
得少于99.0％。 盐酸滴定液实际浓度：0.4936 mol/L
三、注意事项—乙醚请回收、实验完毕试管倒扣
2、苯甲酸盐 ①取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加三氯
化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀---建
议实验时使用小烧杯。 。 COONa
7 + FeCl3 + 2OHCOO6 Fe3(OH)2 OOC + 7NaCl + 2Cl-
苯甲酸
+H+
加盐酸，平衡向左移动，且产生白色苯甲酸沉淀
1. 分液漏斗用前检漏，振摇提取时宜倾斜分液漏斗150o，并不 时排气。
2. 为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底
部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。 3. 滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点时，每加1滴，均 应充分振摇，以保证在两相间达到平衡。 4. 分液漏斗放置至水层与醚层分层后，再分取水层，并注意将 水层全部分出，以免造成损失。 5. 滴定终点偏酸性，须选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙。
实验四：
苯甲酸钠的分析
苯甲酸钠的分析
一、鉴别 1、钠盐 取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加醋
酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀---建议实验时使用小烧杯。
3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=NaAc· Zn(Ac)2· 3UO2(Ac)2· 9H2O 醋酸双氧铀锌钠 黄色沉淀
苯甲酸的含量测定实验报告
苯甲酸的含量测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法，测定苯甲酸样品中的含量，掌握溶液的制备和滴定分析的基本操作技能。
二、实验原理。
苯甲酸是一种无色结晶，可溶于水的有机酸。
在实验中，我们将采用酸碱滴定法测定苯甲酸的含量。
首先，将苯甲酸样品溶解于水中，然后用氢氧化钠溶液滴定至中和终点，通过滴定液的消耗量计算出苯甲酸的含量。
三、实验步骤。
1. 准备工作，取一定质量的苯甲酸样品，称重记录质量。
2. 溶解样品，将苯甲酸样品加入适量的去离子水中，搅拌使其完全溶解。
3. 酸碱滴定，取适量的苯甲酸溶液置于滴定瓶中，加入几滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现明显的颜色变化。
4. 计算含量，根据滴定液的消耗量和反应的化学方程式，计算出苯甲酸的含量。
四、实验数据。
1. 苯甲酸样品质量，3.56g。
2. 滴定液消耗量，25.6mL。
3. 化学方程式，C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O。
反应物的摩尔比为1:1。
五、实验结果分析。
根据实验数据，计算得到苯甲酸的含量为3.56g。
通过滴定实验，我们成功测定了苯甲酸样品中的含量，并掌握了酸碱滴定的基本操作技能。
实验结果表明，该方法简便、准确，适用于苯甲酸含量的测定。
六、实验总结。
本实验通过酸碱滴定法测定苯甲酸的含量，取得了较好的实验结果。
在实验过程中，我们严格按照操作步骤进行，严密控制实验条件，确保了实验结果的准确性。
通过本次实验，我们不仅掌握了苯甲酸含量测定的方法，还提高了化学实验操作的技能和实验数据的处理能力。
七、参考文献。
1. 《化学实验指导与技术》，XXX，XXX出版社。
2. 《化学分析实验》，XXX，XXX出版社。
以上是本次苯甲酸含量测定实验的报告内容，希望对大家有所帮助。
苯甲酸及苯甲酸钠的测定2022优秀文档
c. 含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加 入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20－50mL乙醚提取，振摇 3min，静置分层，溶液供测定用。
按下式计用算氢经氧化过钠煮溶液沸的浓后度冷： 却的蒸馏水溶解并稀释至1000mL，按下法标定其浓度。
吸取以上制备的样品滤液100mL，移入250 mL分液漏斗中，加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。
吸本取实以 验上有氢制何备测氧的定样意化品义钠滤？液标10准0mL溶，移液入2的50 标mL分定液：漏斗将中，分加析6mo纯l/L盐邻酸苯至酸二性(甲石蕊酸试纸氢试钾验)。于120℃烘箱中烘约
V ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL；
c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m ——样品的质量，g；
144.1——苯甲酸钠的摩尔质量，g/mol；
122.1——苯甲酸的摩尔质量，g/mol。
五、实验分析与讨论
1. 本实验有何测定意义？ 2. 实验中应注意哪些问题，影响实验结果
二、基本原理
于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进 行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用 乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于 中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。
三、实验器材
（1）仪器：碱式滴定管；300mL烧杯；250mL容量瓶； 500mL分液漏斗；水浴箱；吹风机；分析天平；锥形瓶。
化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。
现代仪器分析实验报告
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。
（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。
测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量
碳酸饮料中苯甲酸钠含量的测定与分析[实验日期]：年月日——月日[实验操作人]：[实验地点]：[实验目的]：1.学习使用双相滴定法进行饮料中苯甲酸钠的测定操作2.学习使用紫外—可见分光光度计，并将测定结果与双相滴定法进行比较。
3.体会化学分析方法和仪器分析方法在低含量测定中的优缺点[实验原理]：本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。
而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。
苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。
综合考虑，在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
1注：选作部分相关内容见后。
[实验仪器]：50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml1根据最新GB2760- 2003国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。
电子分析天平（0.0001g），紫外-可见分光光度计，电热恒温水浴锅（室温+5℃~99℃）。
[实验试剂]：HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。
实验四 维生素B12注射液检验(吸收系数法和标准曲线法)实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析
C供 C (mg/mL)
实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析 一、实验目的
掌握苯甲酸类药物三氯化铁鉴别反应的实验 原理。 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的基本原 理。 掌握双相滴定法的基本操作和实验技巧。
二、实验内容
（一）鉴别 1．与FeCl3反应 (1)原理: 苯甲酸的碱性或中性溶液可与三氯化铁 反应，生成赭色的碱式苯甲酸铁盐沉淀。 (2)方法： 0.5g本品 10mL 滴加 ↓赭色 HCl ↓白色 （约半勺) FeCl3 水 （苯甲酸）
S=0.221mol· mL-1
[ H ]＝ K a c 6.2 105 0.221 3.70 103 pH 2.43
2．方法：
取针剂一支 （规格0.5mg/mL) 水 25.00mL，得20μg·mL-1
→测A278 ，A361， A550（以蒸馏水为空白） →计算A361/ A278， A361/ A550
二、实验内容
（二）含量测定 1．吸光系数法： 测得A361 ，E1％1cm=207 → C、标示量%
标示量％ C实测 C 标示量 A 稀释倍数 E 100 100 ％ C 标示量
2．分解产物反应
(1)原理: 苯甲酸盐加热分解，生成苯甲酸升华物。
(2)方法： 0.5g本品
（约半勺)
干燥
滴加 ↓白色 并试管内壁凝 浓H2SO4 △ （苯甲酸） 结白色升华物
二、实验内容
（二）含量测定 1．原理：
COONa
Kb=1.61×10-10 ＜ 10-8 不能直接用 HCl准确滴定,且滴定产物为苯甲酸, 不溶于水，影响终点观察。
A=E1％1cm ·L · C
25
黑龙江农业经济职业学院
5.能利用芳伯胺基进行含量的测定的药物有〔〕。
A.苯巴比妥B.肾上腺素C.阿司匹林D.盐酸普鲁卡因6.溶解指的是溶质1g或1ml能在溶剂〔〕。
A.10～不到30ml中溶解B.1～不到10ml中溶解C.1mlD.30～不到100ml中溶解7.Ch.P是〔〕的英文缩写。
A.?美国药典?B.?英国药典?C.?中国药典?D.?欧洲药典?8.?药品经营质量治理标准?缩写为〔〕。
A.GMPB.GAPC.GSPD.GLP9.在铁盐检查中，参加过硫酸铵的作用是()。
A.氧化B.复原C.催化D.显色剂10.正确度是指用该方法测定的结果与真实性或参考值接近的程度，采纳〔〕表示。
A.RSDB.百分回收率C.SDD.CVE.尽对误差11.中国药典〔2005版〕，酸碱度检查所用的水应为〔〕。
A.纯化水B.新煮沸并放冷至室温的水C.离子交换水D.蒸馏水E.注射用水12.对氨基水杨酸钠在空气中放置过程中会变为红棕色的缘故在于〔〕。
A.二苯醌型化合物又转变为3，5，3ˊ，5ˊ-四羟基联苯醌B.间氨基酚被氧化成二苯醌型化合物C.对氨基水杨酸钠稳定性差D.其中含有的间氨基酚杂质E.对氨基水杨酸钠溶液显碱性13.中国药典“周密称定〞时，系指重量应正确在所取重量的〔〕。
A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十分之一E.十分之二14.取葡萄糖或乳糖，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色，该方法是检查〔〕。
A.葡萄糖中糊精B.亚硫酸盐和可溶性淀粉C.氧化物D.蛋白质E.复原糖15.检查维生素C中的重金属时，假设取样量为，要求含重金属不得过百万分之十，咨询应吸取标准铅溶液(每1ml相当于0.0lmg的Pb)〔〕ml。
A.m lB.20mlC.1mlD.E.0.4ml16.取某药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即析出白色沉淀，加热沉淀那么变为油状物，接着加热，那么产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体，该试验中所产生的油状物为〔〕。
教案-高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸钠的含量
教案-⾼效液相⾊谱法测定饮料中苯甲酸钠的含量课题：⾼效液相⾊谱仪的应⽤——饮料中苯甲酸钠含量的测定教学时间：第8周星期四下午教材分析：⾼效液相⾊谱法的应⽤是选⾃⾼等教育出版社《仪器分析》教材第⼋章第⼀节。
教学⽬的：1、激发学⽣对学习过程的兴趣及未来⼯作的期待2、熟悉⾼效液相⾊谱仪的基本构造及⼯作过程3、学会使⽤⾼效液相⾊谱仪测量简单有机物的含量教学重点：⾼效液相⾊谱仪的基本构造教学难点：1、对⾼效液相⾊谱仪⼯作过程的理解2、应⽤⾼效液相⾊谱法测定有机化合物的含量教学⽅法： 1、直观演⽰法2、观察法3、集体讨论法学法指导：1、明确⽬标，实现做中学2、运⽤多媒体激发学习兴趣3、在讨论中提⾼分析问题和解决问题的能⼒，实现学⽣在教学过程中的主体性。
教学过程：Ⅰ、组织教学、引⼊新课1、组织教学、检查学⽣出勤情况。
2、导⼊新课教师提问：炎炎夏⽇刚刚过去，同学们最喜欢喝的东西是什么？学⽣回答：啤酒、雪碧、可乐、绿茶、果汁……教师提问：那么同学们在喝这些饮料的时候有没有注意过它们的保质期是多长时间呢？为什么加⼯好的饮料能够放置这么久？学⽣回答：保质期⼀般为8-12个⽉，之所以保质时间这么长是因为添加了防腐剂、进⾏⾼温灭菌处理等。
教师提问：有哪位同学知道饮料中⼀般都会添加哪些防腐剂呢？这些防腐剂对⼈体有没有害处？学⽣回答：肯定是有坏处的，但是到底是什么物质呢？为了延长饮料的保质期，增加⼝感，饮料中通常含有苯甲酸钠、柠檬酸钠、糖精钠等⾷品添加剂，这些⼤多是对⼈体有害的有机化合物，那么我们应该如何控制添加剂的含量呢？由于其快速、灵敏、⾼⾃动化，⾼效液相⾊谱法在⾷品检验中得到了⼴泛的应⽤。
今天我们就来应⽤⾼效液相⾊谱法检测饮料中苯甲酸钠的含量。
Ⅱ、新课讲授⼀、实验准备1、苯甲酸钠的性质：⽩⾊颗粒，⽆臭或微带安息⾹⽓味，味微甜，有收敛性；常温下易溶于⽔，化学式如下：2、苯甲酸钠的⽤途：常⽤的⾷品防腐剂，使⽤时转化为有效形式苯甲酸，酸性条件下对多种微⽣物（酵母、霉菌、细菌）有明显抑菌作⽤，对产酸菌作⽤较弱。
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1.进一步了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV的操作。
2.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。
3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K 吸收带和B吸收带。
根据苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸钠的含量。
三、仪器和试剂1.紫外可见分光光度计UV，1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。
2.NaOH溶液（0.1mol/L）3.苯甲酸钠标准溶液的配制(1)苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间。
(2)苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。
(3)系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于5个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。
得到浓度分别为 2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。
4.市售饮料的配制准确移取市售饮料0.5ml于50mL容量瓶中，用超声脱气5min驱赶二氧化碳后，加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL，用蒸馏水稀释定容。
5.蒸馏水四、实验步骤1.开机2.吸收光谱的测定:从170nm-370nm扫描测定最大吸收波长。
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实验四 苯甲酸钠的含量测定
一、实验目的
1、掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、实验原理
苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
C O O N a
+
HCl
COOH
+
NaCl
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
含量（%）%100⨯⨯⨯=m
F
T V 三、实验仪器和试剂 1. 仪器：
分液漏斗、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、酸式滴定管、分析天平、烧杯、量筒、 2. 试剂：
苯甲酸钠、乙醚、甲基橙、盐酸(0.5mol/L)、蒸馏水 四、实验内容
取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml ，乙醚50ml 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。
本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％。
五、实验结果与讨论
六、注意事项
1、滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
2、在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
七、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?
2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么?。