分析化学答案7重量分析法
分析化学(第六版)思考题和习题参考解答
分析化学(第六版)思考题和习题参考解答work Information Technology Company.2020YEAR第二章 误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。
解：①12.0104i=∑=nx x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==ns s④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±=＝时，，查表置信限＝f nstns tx u15、解：(本题不作要求)，存在显著性差异。
分析化学课后习题(详解)
分析化学（第五版）课后习题答案第二章 误差及分析数据的统计处理3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为：20.39，20.41，20.43。
计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。
答：分析结果的平均值x =20.41%()()()()2412043204120412041203920122212......-+-+-=--=∑=n xxs ni i=0.02%n=3，置信度为95%时，t = 4.303，有μ=nts x ±= (20.410.05)%7. 有一标样，其标准值为0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下(%)：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。
(置信度选95%) 答：x =0.116%，s=0.003%n=6，置信度为95%时，t = 3.182，有t 计算=n sx μ-=4003012301160⨯-...=4.667> t新方法存在系统误差，结果偏低。
11.按有效数字运算规则，计算下列各式： (1) 2.187×0.854 + 9.6×10-5 - 0.0326×0.00814； (2) 51.38/(8.709×0.09460)；(3);(4)688103310161051---⨯⨯⨯⨯... 解：(1)1.868；(2)62.36；(3)705.2 ；(4)1.7×10-5。
第三章 滴定分析3.7. 计算下列溶液滴定度，以g·mL -1表示：(1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液，用来测定Na 2CO 3，NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液，用来测定HNO 3,CH 3COOH 解： (1) 根据反应式Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 21， HCl NH n n =3， 所以=11000232-⋅⨯⨯L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL=110003-⋅⨯LmL M c NH HCl =0.003432g/mL(2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH所以=110003-⋅⨯LmL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ；=110003-⋅⨯L mL M c COOHCH NaOH = 0.01138g/mL3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。
考研分析化学第九章 重量分析法
第九章重量分析法第一节概述测定时先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离，然后转化为一定的称量形式，称重，从而求得该组分的含重量分析法是直接用分析天平称量而获得分析结果第二节挥发法挥发法：是利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定的方法挥发重量法又分为直接法和间接法一、直接法直接挥发法：是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适宜的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增量来计算该组分含量的方法常用高氯酸镁来吸收逸出的水分常用苏打石灰用于吸收逸出的CO2在直接法测定中，若有几种挥发性物质并存时，应选用适当的吸收剂，定量地吸收被测物而不吸收其他共存物药典中经常要检测炽灼残渣的限量，以控制某些药品的质量。
取一定量被检药品，经过高温炽灼，出去挥发性物质后，称量剩下来的不挥发无机物，称为炽灼残渣所测定的虽不是挥发物，但仍属直接挥发法二、间接法间接挥发法：是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出以后，称量其残渣，有样品的减量来计算该挥发组分的含量干燥法：测定固体物质中的水分含量试样中水分挥发的难易取决于水在试样中存在的状态其次取决于环境空间的干燥程度固体物质中水的存在状态分为（1）引湿水（湿存水）（2）包埋水（3）吸入水（4）结晶水（5）组成水引湿水：固体表面吸附的水分这种水在一定湿度下随物质的性质、粉碎程度以及空气的湿度而定物质的表面积大、颗粒细、吸水性强以及空气的湿度大，则吸附愈显著所有固体物质放在空气中都会或多或少地带有这种水分包埋水：从水溶液中得到的晶体，长可在晶体内的空穴内保持藏水分这种水分与外界不通，很难除尽，可将颗粒研细或用高温烧除吸入水：一些具有亲水胶体性质的物质（硅胶、纤维素、淀粉、和明胶），内部有很大的扩胀性，内表面积很大，能大量吸收水分有时需采用70-100度真空干燥适用于试样易变质和水分较难挥发的试样干燥剂干燥：能升华或受热不稳定、容易变质的物质只要试样的相对蒸汽压高于干燥剂的相对蒸汽压，试样就能继续失水，直至达到平衡用干燥剂干燥法来测定水分，因为达到平衡需要较长时间，而且不易达到完全干燥的目的，所以该法少用盛有干燥剂的密闭容器，在重量分析中经常被用作短时间存放刚从烘箱或高温炉取出的热的干燥器皿或试样，目的是在低湿度的环境中冷却，减少吸水，以便称量但十分干燥的试样不宜在干燥器中长时间放置，尤其是很细的粉末，由于表面吸附作用，可使它吸收一些水分第三节液-液萃取法液-液萃取法（溶剂萃取法）：是把待测物质从一个液相转移到另一个液相以达到分离的目的一、基本原理（一）萃取分离的本质亲水性：一般无机盐类都是离子型化合物，具有易溶于水难溶于有机溶剂的性质，这种性质称为~疏水性：许多有机化合物没有极性或极性很弱，这类化合物难溶于水而易溶于有机溶剂，这种性质称为~反萃取：有时需要把在有机溶剂中的物质再转入水中，就要把疏水性转化为亲水性，这种过程称为~萃取和反萃取配合使用，可提高萃取分离的纯净度（二）分配定律分配平衡：在萃取分离中，溶质在两相中的浓度达到平衡时，称为~分配系数：溶质A在两相中的平衡浓度[A]有机相和[A]水相的比值K称为~（三）分配比分配定律适用的溶质只限于固定不变的化合状态分配比：表示溶质A在两相中各种存在形式的总浓度之比，用D表示浓度对分配比的影响，主要是溶质于溶液中电离或聚合发生变化而分配比值发生改变（四）萃取效率萃取效率：萃取的完全程度，常用萃取百分率E%表示E%值大小与分配比D和两相体积比V水/V有有关如果D一定且较小时，V水/V有越小，E%越大要使V水/V有较小可以增加V有，实际中采用多次萃取的方法随着萃取次数的不断增多，萃取率的提高将越来越有限（五）分离因子与分离系数若A是萃取目的物，B是希望除去的物质，萃取平衡后，有机相中两组分的比以S B/A=Q B*E B/Q A*E AS B/A值（分离因子）越小，说明萃取所得A组分中混入的B组分越少，分离效果越好两组分分配比D A与D B的比值越大，可使分离因子S B/A越小，分离效果越好分配系数：两组分分配比的比值称为~，以β表示β=D/D于1，就有可能得到满意的分离二、萃取类型（一）有机化合物利用“相似相溶”原则（二）离子缔合物机酸根等4一些金属阳离子可用适当的配位剂，形成没有或很少配位水分子的配位阳离子，再与电荷密度小的阴离子缔合，即可成为疏水性的离子缔合物而被萃取（三）金属配位化合物一些金属阳离子能与有机配位体生成不带电荷的配位化合物，称为疏水性指点，可以从水中析出，亦可被有机溶剂萃取第四节沉淀法沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不同Eg：用重量法测定SO42-,加BaCl2为沉淀剂，沉淀形式和称量形式都是BaSO4两者不同，在Ca2+的测定中，沉淀形式是CaC2O4*H20炽灼后所得的称量形式是CaO,两者不同对沉淀形式与称量形式要求具有以下几个条件：沉淀溶解损失的量应不超出分析天平的称量误差范围，这样才能保证反应定量完全（2）（3）为此尽量希望获得粗大的晶形沉淀。
《分析化学》第7章》基于沉淀反应的分析法及答案
1、(摩尔法的操作注意点) 摩尔法测Cl-时，使用的铬酸钾指示剂越多，终点颜色变化越明显，故铬酸钾用量应多些。
(×)2、(摩尔法的操作注意点) 摩尔法既适用于测Cl-，也适用于测Br-和I-。
(×)3、(吸附指示剂的原理) 法扬司法中指示剂在吸附前后颜色不同从而起指示作用。
(√)4、(法扬司法的注意点) 法扬司法中滴定生成的不溶物应尽可能为不聚沉的胶体，可加入糊精，防止凝聚。
(√)5、(法扬司法的注意点) 法扬司法中滴定生成的胶体应对指示剂吸附能力应略大于对被测离子的吸附能力。
(×)6、(佛尔哈德法的注意点) 佛尔哈德法在滴定时需剧烈振荡，以释放出被吸附的Ag+。
(√)7、(佛尔哈德法的注意点) 佛尔哈德法使用硫酸铁铵作指示剂，可在pH中性或碱性条件下滴定。
(×)8、(重量分析法注意点) 重量分析法一般不适用于低含量组分分析。
(√)9、(沉淀形式与称量形式的概念) 沉淀重量分析法中沉淀形式与称量形式的化学组成可以相同也可以不同。
(√)9、(影响沉淀完全的因素) 用Cl-沉淀Ag+时，可利用Cl-的同离子效应使Ag+沉淀彻底，所以Cl-浓度越高越好。
(×)10、(如何形成晶形沉淀) 沉淀重量分析法中，待测离子形成沉淀的溶度积越小越好。
(×)11、(如何形成晶形沉淀) 高价金属离子形成氢氧化物沉淀，如Fe(OH)3，易于形成晶形沉淀。
(×)12、(如何形成晶形沉淀) 为防止沉淀溶解，沉淀重量分析法操作中不应包含加热过程。
(×)13、(如何形成晶形沉淀) 沉淀重量分析法中应尽可能加快沉淀，以减少分析时间。
(×)14、AgCl在0.1mol/L的NaCl溶液中或在0.1mol/L的NaNO3溶液的溶解度均比在纯水中小。
(×)15、佛尔哈德返滴定法测氯离子时，先加入准确过量的AgNO3，再用NH4SCN标准溶液返滴过量的Ag+，若未加硝基苯保护生成的AgCl沉淀，测定出的氯离子会偏高。
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第十九章化学分析法1.什么是重量分析法的换算因子？在计算换算因子时应该注意什么？2.哪些因索影响沉淀的溶解度和纯度？采用什么样的措施才能获得合适的沉淀？3.重量分析法有哪些类型？4.简述重量分析法的基本原理。
电重量分析法有哪两种？5.用于滴定分析的滴定反应应具备哪些条件？6.滴定分析屮指示剂变色吋是到达化学计量点，还是滴定终点？两者有何区别？7.在酸碱滴定，络合滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定中如何选择指示剂？8.下列物质那些可以直接配制标准溶液？那些只能用间接配制？为什么？H2SO4 KOH ,KMnO4 t K2Cr2O A ^3$203^209.在络合滴定中，为什么要应用条件稳定常数？而在氧化还原滴定中，要应用条件电极电势？10.提高络合滴定选择性的方法有哪些？根据什么情况來确定该用的方法？12.EDTA络合滴定过程中，影响滴定曲线突跃范围人小的主要因索是什么？由于不同的配合物其稳定性大小不同，稳定常数就不同；被分析的溶液的浓度不同；在不同的酸介质条件下，使得条件稳定常数发生改变，皆对滴定曲线突跃范围大小产生影响。
13.是否平衡常数人的氧化还原就能用氧化还原滴定？为什么？第二十章仪器分析1.为什么各种物质对光有选择性吸收？分子原子或离子具有不连续的量子化能级，仅当照射光光子的能量与被照射物质粒子的基态和激发态能量之差相当才能发生吸收，而不同物质的粒子由于结构不同而具有不同的量子化能级，其能量差也就不同，从而照成各种物质对光有选择性吸收2.朗伯比尔定律的物理意义是什么？什么叫做吸收曲线？什么叫做标准曲线?物理意义是吸光度和液层厚度成正比例，而与被测组分浓度成反比例。
将不同波长的光透过某一固定浓度和厚度的有色溶液，测得吸光度，然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图得到的曲线叫做吸收曲线。
在固定容器厚度时，以吸光度A对浓度C作图，得到的关系图称为标准曲线。
3.摩尔吸光系数的物理意义是什么？它对于比色分析有何指导意义？摩尔吸光系数在数值上等于lmol • L"吸光物质在1cm光程中的吸光度，是吸光物质吸收能力的量度。
分析化学第七章(重量分析法和沉淀滴定法)答案解析
重量分析法和沉淀滴定法思考题1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。
答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。
沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。
有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。
故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。
例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。
2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多?答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。
沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。
若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。
但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。
3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素?答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。
共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。
若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。
除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。
因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。
2016-2017年分析化学习题（第6章重量分析法法）（总结）
习题 11.计算下列重量因数（左边为测定物，右边为称量物）1）FeO FeO322）KCl（ -> K2PtCl6 -> Pt）Pt3）Al2O3Al(C9H6ON)34）P2O5(NH4)3PO4·12MoO3（参考答案）答：2.称取某可溶性盐0.3232克，用硫酸钡重量法测定其中的含硫量，得BaSO4沉淀0.2982克，计算试样中含SO3的百分数。
（参考答案）答：3.用重量法测定莫尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的纯度，若天平称量误差为0.2毫克，为了使灼烧后的Fe2O3的称量误差不大于千分之一，应最小称取样品多少克？（参考答案）答：4.称取含磷矿石0.4530克，溶解后从MgNH4PO4形成沉淀，灼烧后得到Mg2P2O7 0.2825克，计算试样中P以及P2O5的百分含量。
（参考答案）答：5.沉淀MgNH4PO4以测定Mg时，沉淀中有1%的NH4+被等量（摩尔）的K+取代。
沉淀以形式称重时，产生多大的误差？若沉淀经高温灼烧成Mg2P2O7称量时，产生多大的误差？（参考答案）答：6.测定硅酸盐中SiO2含量，称取0.4817克试样，获得0.2630克不纯的SiO2（主要有Fe2O3，Al2O3）。
将不纯的SiO2用H2SO4-HF处理，使SiO2转化为SiF4除去，残渣经灼烧后重为0.0013克，计算试样中纯SiO2含量。
若不经H2SO4-HF处理，杂质造成的误差有多大？（参考答案）答：7.称取风干（空气干燥）的石膏试样1.2030 克，经烘干后得吸附水分0.0208 克，再经灼烧又得结晶水0.2424克，计算分析试样换算成干燥物质时的的百分含量。
（参考答案）答：8.有0.5000 g 纯KIO x ，将它还原为I －后，用0.1000 mol·L －1AgNO3溶液滴定，用去23.36 mL ，求该化合物的分子式。
（参考答案） 答：因此该化合物的分子式为KIO 3。
分析化学课后习题答案第七章
第七章重量分析法和沉淀滴定法思考题1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。
答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。
沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。
有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。
故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。
例如：BaSO4,2+其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。
2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多?答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。
沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。
若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。
但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。
3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素?答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。
共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增+加；酸效应是由于溶液中H浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。
若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。
除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。
因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。
分析化学：重量分析法
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第一节
概述
一、重量分析法：通过称量物质的质量来确 定被测组分含量的分析方法。 二、分类： 沉淀重量法 ——利用沉淀反应 挥发法重量法 ——利用物质的挥发性 萃取法重量法 ——利用物质在两相中溶解度不同 三、特点： 准确度高， 费时，繁琐， 不适合微量组分
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第二节 对沉淀的要求与结果计算
几个概念：
晶核的生成
沉淀颗粒的生长
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影响V定向 、V聚集大小的因素： (1)、V定向与沉淀的性质有关： 对于强极性盐类： 如BaSO4,CaC2O4等 一般具有较大的V定向， 形成晶形↓ 对于高价金属离子的氢氧化物： 如Fe(OH)3,Al(OH)3↓ V定向较小称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同
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一、沉淀形式和称量形式
过滤 Ba2+ + SO42BaSO4↓ 洗涤 灼烧 过滤 烘干 8000C BaSO4
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•H2O ↓
洗涤 过滤
CaO 灼烧
烘干
试样溶液 + 沉淀剂
待测离子 沉淀剂
沉淀形式↓
沉淀形式
称量形式
洗涤 灼烧 处理过程 称量形式
V聚集 QS K S
相对过饱和度 S—溶解度
K—比例常数
Q —加入沉淀剂瞬间产生的沉淀物总浓度 Q-S：沉淀的过饱和度
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陈化对沉淀颗粒大小的影响
A：陈化的概念
沉淀析出后，让初生的沉淀和母液一起 放置一段时间，这个过程称陈化。
B：陈化的目的
陈化的目的是使小晶粒逐渐溶解，大晶 粒逐渐长大。 C：原因
F
M Cl M AgCl
2M Fe M Fe2O3
分析化学第八章 重量分析法
第八章 重量分析法§ 8 – 1 重量分析法的特点和分类在重量分析法中，一般是采用适当方法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。
待测组分与试样中其它组分分离的方法，常用的方法有沉淀法和气化法等。
1、沉淀法 ：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。
这是重量分析的主要方法。
例如 ：测定BaCl 2·BaCl 2·2H 2BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl 2·2H 2O ）结晶水的含量，可准确称取一定质量的氯化钡试样，加热，使水分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量：H 2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因而误差小于容量分析的误差。
对高含量组分的测定，一般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较大。
重量分析法中以沉淀分析法应用最广。
沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净。
这是重量沉淀法的关键问题。
为了达到沉淀完全和纯净的目的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。
这是本章讨论的中心问题。
§ 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。
沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式。
然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。
沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同。
例如测定Cl-时，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl沉淀，烘干后仍为AgCl。
分析化学(第7版)习题参考解答
第二章误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差)；改进分析方法6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：① 求两组数据的平均偏差和标准偏差；② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？解：①n d d d d d 321n ++++=0.241=d 0.242=d 12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
7、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。
解：①12.0104i =∑=n x x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s ③0.00038==n ss④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s tnst x u8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。
分析化学 重量 分析法
在没有副反应存在时：MA===M+A Ksp 在有副反应存在时： MA===M+A Ksp’
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常见情况来看络合效应是针对 阳离子的，而酸效应是针对阴 离子的！
酸效应 络合效应 酸效应
有副反应存在时：
K SP = [ M ]′[ A]′ = [ M ][ A]α M α A = K SPα M α A
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分离方式
1 2 3 沉淀法（重点） 沉淀法（重点）
气化法
提取法
4
电解法
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沉淀重量分析法
沉淀重量法： 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后， 转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量的分析方法。
综述： 综述：
因为在现实的溶液中含有各种共存组分， 因为在现实的溶液中含有各种共存组分，由于其他一些 离子的影响，沉淀的溶解度自然会受到一定程度的影响， 离子的影响，沉淀的溶解度自然会受到一定程度的影响，比 如同离子效应，酸效应，盐效应，络合效应， 如同离子效应，酸效应，盐效应，络合效应，还会受到温度 的影响，溶剂的影响，沉淀颗粒的影响，沉淀结构的影响， 的影响，溶剂的影响，沉淀颗粒的影响，沉淀结构的影响， 如此多的影响因素，其本质就是共存离子与沉淀离子反应沉 如此多的影响因素， 淀溶解平衡右移，增大沉淀的溶解度。（除同离子效应外） 。（除同离子效应外 淀溶解平衡右移，增大沉淀的溶解度。（除同离子效应外）
+ −
注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应。 在利用同离子效应来降低沉淀溶解度时，也应考虑过 度 加入沉淀剂引起的盐效应。 沉淀剂用量：一般 —— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30%
分析化学-重量分析法和沉淀滴定法
αAg(NH3)=1+β1[NH3]+β2[NH3]2=1.7×105 S2=2.9×10-4mol/L S2/S1=4.1×102
5 影响沉淀溶解度的其它因素 （1）温度
目前应用较广的是生成难溶性银盐的沉淀反应， Ag++Cl-＝AgCl↓ Ag++SCN-＝AgSCN↓
利用生成难溶性银盐反应来进行测定的方法， 称为银量法(Aregentometric method) 。
银量法可以测定C1—、Br—、I—、Ag+、SCN— 等，还可以测定经过处理而能定量地产生这些离 子的有机物。
例如,测定铝时,称量形式可以是 Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为 称量形式时铝的损失量:
A12O3：2A1=1：x x=0.5 mg
以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 :
A1(C9H6NO)3：A1＝1：x x＝0.06 mg
由于许多沉淀的固有溶解度比较小，所以 计算溶解度时，一般可以忽略固有溶解度的 影响。
S=[M+]=[A-]
二 活度积和溶度积
K2 = aM+aA-/aMA（水） ,
得：aM+aA-=K2S0=K
0 sp
K 0sp称为活度积常数，简称活度积。
aM+aA-=γM+[M+] γA-[A-]=K0 sp
[M+][A-]=K 0sp/γM+γA-= Ksp
分析化学 第五版课后答案 (高等教育出版社) 7-8 khdaw
第七章习题7．1下列情况，有无沉淀生成？（1）0.001mol ·L －1Ca(NO 3)2溶液与0.01mol ·L －1NH 4HF 2溶液以等体积相混合；（2）0.01mol ·L －1MgCl 2溶液与0.1mol ·L －1NH 3－1mol ·L －1NH 4Cl 溶液等体积相混合。
解：（1）已知：K sp (CaF 2)=3.4×10－11两溶液等体积混合后:[Ca 2+]=5.0×10－4mol ·L －1,[F －]=5.0×10－3mol ·L －1,[Ca 2+][F －]2=5.0×10－4×(5.0×10－3)2=2.5×10－8＞K sp (CaF 2)=3.4×10－11∴有沉淀生成。
（2）已知：K b (NH 3)=1.8×10－5K sp (Mg(OH)2)=1.8×10－11[Mg 2+]=5.0×10－3mol ·L －1,[NH 3]=0.05mol ·L －1,[NH 4]=0.5mol ·L －1,[Mg 2+][OH －]2=5.0×10－3×(1.8×10－6)2=1.6×10－14＜K7．2（1）（2）在（3）在解：（1L －1（2（3－－s =1.9×10－3mol ·L －17．3计算PH=5.0，草酸总浓度为0.05mol ·L －1时,草酸钙的溶解度.如果溶液的体积为300mL,将溶解多少克CaC 2O 4?解:已知：K a1(H 2C 2O 4)=5.9×10－2，K a2=6.4×10－5,K sp (CaC 2O 4)=1.8×10－9M (CaC 2O 4)=128.1同理得：α=1.16[OH －]=K b (NH 3)×[NH 3]=1.8×10－5×0.05=1.8×10－6mol ·L －1[NH 4+]0.510－2α(H)=1δ[Ca 2+][C 2O 42－]总=Ksp(CaC 2O 4)·αC 2O 42－s ×0.05=1.8×10－9×1.16s =4.2×10－8mol ·L －1溶解损失:m （CaC 2O 4）=4.2×10－8×0.3×128.1=1.6×10－6(g)=1.6×10－3(mg)7．425℃时,铬酸银的溶解度为每升0.0279g,计算铬酸银的溶度积.解:已知：M (Ag 2CrO 4)=331.73设：铬酸银（Ag 2CrO 4）的溶解度为S.K sp =[Ag +]2[CrO 42－]=(2×8.41×10－5)2×8.41×10－5=2.38×10－127．5为了使0.2032g (NH 4)2SO 4中的SO 42－沉淀完全,需要每升含63g BaCl 2·2H 2O 的溶液多少亳升?解：已知M ((NH 4)2SO 4)=132.14,M (BaCl 2·2H 2O)2SO 4)=244.3考虑问题的思路是，沉淀剂过量20%～50%。
分析化学课后习题(详解)
分析化学（第五版）课后习题答案第二章 误差及分析数据的统计处理3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为：20.39，20.41，20.43。
计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。
答：分析结果的平均值x =20.41%()()()()2412043204120412041203920122212......-+-+-=--=∑=n xxs ni i=0.02%n=3，置信度为95%时，t = 4.303，有μ=nts x ±= (20.410.05)%7. 有一标样，其标准值为0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下(%)：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。
(置信度选95%) 答：x =0.116%，s=0.003%n=6，置信度为95%时，t = 3.182，有t 计算=n sx μ-=4003012301160⨯-...=4.667> t新方法存在系统误差，结果偏低。
11.按有效数字运算规则，计算下列各式： (1) 2.187×0.854 + 9.6×10-5 - 0.0326×0.00814； (2) 51.38/(8.709×0.09460)；(3);(4) 688103310161051---⨯⨯⨯⨯... 解：(1)1.868；(2)62.36；(3)705.2 ；(4)1.7×10-5。
第三章 滴定分析3.7. 计算下列溶液滴定度，以g·mL -1表示：(1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液，用来测定Na 2CO 3，NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液，用来测定HNO 3,CH 3COOH 解： (1) 根据反应式Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式n Na 2CO 3 = HCl n 21， HCl NH n n =3，所以=11000232-⋅⨯⨯L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL=110003-⋅⨯LmL M c NH HCl =0.003432g/mL(2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH 所以=110003-⋅⨯LmL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ；=110003-⋅⨯L mL M c COOHCH NaOH = 0.01138g/mL3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。
武汉大学《分析化学》第5版上册章节题库(重量分析法)【圣才出品】
21．采用均相沉淀法，不能达到的目的是（ ）。
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A．防止局部过浓
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B．生成大颗粒沉淀
C．防止继沉淀
D．降低过饱和度
【答案】B
22．MgCO3 饱和水溶液的 pH 值（pKsp＝7.46）（ ）。 A．一定等于 7 B．一定大于 7 C．一定小于 7 D．缺浓度值无法判定 【答案】B
3．准确移取饱和 Ca(OH)2 溶液 50.00mL，用 0.05000mol/L HCl 标准溶液滴定，终
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点时消耗 20.00mL，求 Ca(OH)2 沉淀的 Ksp 为（ ）。 A．1.6×10－5 B．1.6×10－6 C．1.6×10－7 D．4.0×10－6 【答案】D
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武汉大学《分析化学》第 5 版上册章节题库 第 9 章 重量分析法
一、选择题 1．在重量分析中，洗涤无定形沉淀的洗涤液应是（ ）。 A．冷水 B．含沉淀剂的稀溶液 C．热的电解质溶液 D．热水 【答案】C 【解析】在重量分析中为了防止无定形沉淀胶溶，洗涤液常用热的电解质溶液。
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15．在重量分析中，误差的主要来源之一是（ ）。 A．同离子效应 B．沉淀的溶解 C．盐效应 D．酸效应 【答案】B
16．在重量分析中，希望得到沉淀是（ ）。 A．无定形沉淀 B．凝乳状沉淀 C．晶形沉淀 D．后沉淀 【答案】C
分析化学重量分析法新
3
称量
试样
溶解
试液
加入沉淀剂
沉淀形式
称重
过滤
烘干
称量形式
计算
洗涤
灼烧
（一）试样的称取和溶解
在沉淀法中，试样的称取量必须适当，若称取 量太多使沉淀量过大，给过滤、洗涤都带来困 难；称样量太少，则称量误差以及各个步骤中 所产生的误差将在测定结果中占较大比重，致 使分析结果准确度降低。
5
Ba2+ + SO42-
BaSO4↓
过滤 洗涤
8000C
BaSO4 灼烧
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•2H2O ↓
过滤 烘干
CaO 洗涤 灼烧
2．沉淀法对沉淀形式的要求 （1）溶解度小（溶解损失不超过0.2mg） （2）易过滤和洗涤（沉淀颗粒粗大，比较紧密） （ 3）纯净 （4）易转化成称量形式
7
2. 洗涤： 洗去杂质和母液
选择洗涤液原则： 溶解度小的晶形沉淀→蒸馏水 溶解度较大的晶形沉淀→沉淀剂稀溶液 易发生胶溶的无定形沉淀→易挥发性电解质稀溶液，
如稀HNO3、NH4Cl等
洗涤方法：少量多次
3. 干燥或灼烧：除去沉淀中吸留水分和其它挥发 性物质，将沉淀形式定量转变为称量形式
干燥温度一般在150度以下，烘箱中进行；灼烧温度一般 在800度以上，马弗炉中进行。
4
取样量可根据最后所得称量形式的重量为基础进 行计算。所得晶体沉淀可取0.1～0.5g，所得非晶 形沉淀则以0.08～0.1g为宜。 取样后，需用适当的溶剂溶解试样，常用的溶剂 是水。对难溶于水的试样，可用酸、碱及氧化物 等溶剂
（二）沉淀的制备 1、沉淀形式和称量形式 被测组分与试样溶液分离时，生成沉淀的化学组成称为 沉淀形式；沉淀形式经过处理，供最后称量的物质的化 学组成称为称量形式。
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Chapter 7
7.1计算下列重量因数：
（1）测定物 FeO 称量物Fe 2O 3 ；（2）测定物KCl (-K 2PtCl 6-Pt) 称量物Pt;(3)测定物Al 2O 3 称量物Al(C 9H 6ON)3 ;(4)测定物P 2O 5 称量物(NH 4)3PO 4•12MoO 3
解:
7.3称取某可溶性盐0.3232g,用硫酸钡重量法测定其中含硫量,得硫酸钡沉淀0.2982g,计算试样含SO 3的质量分数.
解:
7.3用重量法测定莫尔盐 的纯度,若天平称量误差为0.2mg,为使灼烧后的Fe 2O 3的称量误差不大于0.1%,应最少称取样品多少克?
解:
7.4 计算下列微溶化合物在给定介质中的溶解度（除（1）题外，均采用I=0.1时的常数）。
（1）ZnS 在纯水中（ pKsp θ(ZnS)=23.8, pKa1(H 2S)=7.1, pKa2=12.9）
（3）AgBr 在0.01mol/LNH 3溶液中；
（4）BaSO 4在PH7.0，EDTA 浓度为0.01mol/L 的溶液中
03782.034
.1876295.141)12)((2)()4(1110.044
.459296.101))((2)()3(7643.008
.19555.742)()(2)2(8999.069.15985.712)()(2)1(3434523693232=⨯=⋅==⨯===⨯===⨯==
MoO PO NH M O P M F ON H C Al M O Al M F Pt M KCl M F O Fe M FeO M F %65.31%1003232
.039.23306.802982.0%100)(%43=⨯⨯=⨯⨯=s m F BaSO m SO g g F m m F s s
19822.0%
1.069.15913.392210
2.0%1.0102.0%1.0102.0333≈=⨯⨯⨯=⨯⨯=∴=⨯⨯=---称量误差L m ol K K S NH NH L
m ol K K S H H NH
Ag sp sp NH Ag H S sp sp H S /107.41010'10101010101][][1)3(/107.11010'1010101010101][][1)1(:54.306.12)(4
.344.724.323231)(93.68.23)(3.61.79.12149.1272
21)(3322-----------++⨯=⨯=⋅===⨯+⨯+=++=⨯=⨯=⋅===⨯++=++=+--αββααββα解4.54.32
)
()(4
.3)(101010]'[][][]
'[100.7)4(--===∴===H Y H Y H Y Y Y Y Y pH ααα
7.6 已知一定量K 3PO 4的质量和1.000gCa 3(PO 4)2中的P 2O 5质量相同,则与该量K 3PO 4 中含K 质量相同的K 2CO 3的质量为多少克?
解:
7.7 某石灰石试样中CaO 的质量分数约30%.用重量法测定w(CaO)时,Fe 3+将共沉淀。
设Fe 3+共沉淀的量为溶液中Fe 3+含量的3%,为使产生的误差小于0.1%,试样中Fe 2O 3的质量分数应不超过多少?
解:
7.9 称取风干（空气干燥）的石膏试样1.2030g,经烘干后得吸附水分0.0208g 。
再经灼烧又得结晶水0.2424g,计算分析试样换算成干燥物质时的二水合硫酸钙的质量分数。
解：
L mol K K S Ka H Y K H SO Y Ba sp sp SO BaY Y Ba /100.41010'110
2101][11010101][144.22.9)()(274.24.38.7)(24
24----+-⨯=⨯=⋅⋅==∴=⨯+=+==⨯+=+=--ααααg PO Ca M CO K M m CO K M K M m PO K M K M m PO Ca M O P M PO K M O P M m m CO K m PO K 337.119.31021.1383])([)(3:)2()1()2()
()(2)()(3)1())(()(000.1)(2)(:,2433223224312452435212
32143=⨯==÷⨯=⨯⨯=⨯
%1)(%
1%100%
30%
3)(%100)(%3)(%100)()(32323232323<∴<⨯⨯=⨯〉⨯⨯⨯=
⨯⨯=
+O Fe O Fe CaO m O Fe m CaO m O Fe m E O Fe Fe s s s r ωωωωω相对误差的形式共沉淀以%98.97%1000208
.02030.103.3617.1722424.0%100)
()(2)
2()(%224=⨯-⨯=⨯⋅⨯
=干燥结晶水m O H M O H CaSO M m ω。