国家标准《硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电

国家标准《硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法》
（预审稿）编制说明
一、工作简况
1.标准简况：
载流子复合寿命是半导体材料中一个重要参数。

因为其与晶体中的缺陷和沾污的强相关性，采用载流子寿命测试，可以用来监控生产过程中的沾污水平，并研究造成半导体器件性能下降的原因。

微波光电导衰减测试方法是众多载流子复合测试方法中的其中一种，其主要测试原理是激光注入产生电子-空穴对，导致样品电导率的增加，当撤去外界光注入时，电导率随时间指数衰减，这一趋势间接反映少数载流子的衰减趋势，利用微波信号的变化量与电导率的变化量成正比的原理，通过监测微波反射信号来探测电导率随时间变化的趋势，从而得到少数载流子的寿命。

因为本方法是无接触的，对样片表面处理简单，尤其是太阳能产品，并且测试数据重复性好，被广泛应用，也是器件厂家衡量硅片产品质量的一个很重要依据。

对该标准的修订，有利于进一步规范和指导其测试过程。

2.任务来源
根据国标委综合[2014]89号文件《关于下达2014年第二批国家标准修制定计划的通知》，由有研半导体材料有限公司主要负责的国家标准《硅片载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法》的修订工作。

3.项目承担单位概况
有研半导体材料有限公司，原名有研半导体材料股份有限公司。

是由北京有色金属研究总院（简称“有研总院”）作为独家发起人设立的股份有限公司，成立于1999年3月，并在上海证券交易所挂牌上市（股票简称“有研硅股”），主营半导体材料。

2014年3月，有研总院决定将主营业务扩展为半导体材料、稀土材料、高纯/超高纯金属材料以、光电材料的研发、生产和销售，因此更名为有研新材料股份有限公司。

2014年11月，根据有研总院的决定，硅材料板块的全部资产和业务从有研新材料股份有限公司中剥离到有研总院控股的有研半导体材料有限公司，继续继续硅材料的生产、研发和销售，至此更名为：有研半导体材料有限公司。

该公司的前身是有研总院下属的硅材料研究室，建国以来，一直致力于硅材料的研发、生产，并承担了“九五”、“十五”“十一五”期间国家硅材料领域多项重大攻关任务和产
业化工程，并支撑和带动了国内相关配套产业和技术发展。

现已形成具有一系列具有自主知识产权的技术体系和产品品牌，目前主要生产5-8英寸硅单晶及抛光片，并一直开展12英寸抛光片的研发和生产。

产品可用于集成电路、分立器件、太阳能等多个领域，远销美国、日本、西班牙、韩国、台湾、香港等地，在国内外市场具有较高的知名度和影响力。

4.主要工作过程
本项目在下达计划后，我们组织了专门的标准编制小组，进行了微波反射光电导设备、用户要求、相关标准应用的方面的调研和收集；在对SEMI MF1535-1015《电子级硅片载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法》和SEMI PV9-0611 《光伏硅材料过剩载流子衰减的无接触微波反射测试方法》充分理解的基础上，结合多年来国内外用户要求和生产实践，编写了本标准草案。

5.标准主要修订人及修订工作
曹孜教授级高工标准的主要修订
孙燕高工协助标准的修订、审核，组织标准修订的各方面工作
赵而敬工程师协助标准的修订。

王昕，高英，楼春兰，邓浩等同志在讨论稿的起草和完善过程中提出了特别中肯的建议。

二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据
1、编制原则
本标准起草单位自接受修订任务后，成立了标准编制组负责收集相关参考标准、市场需求及客户要求等信息，初步确定了该标准修订所遵循的基本原则和编制依据：
1）查阅相关标准和国内外客户的相关技术要求；
2）按照GB/T 1.1和有色加工产品标准和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写。

3）参照SEMI MF1535-1015《电子级硅片载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法》和SEMI PV9-0611 《光伏硅材料过剩载流子衰减的无接触微波反射测试方法》的内容。

三、标准水平分析
本标准《硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法》建议为国际一般水平。

通过文献检索和网上查询，参考的国内外关于相关的标准主要有以下几个：
SEMI MF1535-1015《电子级硅片载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法》
SEMI PV9-0611《光伏级硅材料过剩载流子在短光照脉冲后衰减的无接触微波反射光电导衰减测量方法》
GB/T 1553 硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法
YS/T 679 非本征半导体少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法
四、与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系
《硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法》与国家现行法律、法规和相关强制性标准不存在相违背和抵触的地方。

五、重大分歧意见的处理经过和依据。

无
六、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议
建议本标准作为推荐性国家标准发布实施。

七、代替或废止现行有关标准的建议
无
八、其他需要说明的事项
1. 本标准的修订主要目的是进一步规范电子级硅片载流子复合寿命的微波反射光电导测试方法，有利于和国际先进标准接轨。

同时对于太阳能级的产品，考虑测试原理是相同的，这次修订过程中，与会人员一致同意将本标准的适用范围扩大到光伏用单晶硅片，多晶硅片，硅块和硅锭的载流子复合寿命测试，并对引用文件、术语、干扰因素、设备和样品制备等做了相应的补充。

主要增加的章节如下：
(1) 将标准名称更改为《硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测试方法》；
(2) 修改1.0适用范围：
1.1本方法也适用于测试光伏用单晶硅片，多晶硅片，硅块和硅锭的载流子复合寿命。

1.2被测硅片的室温电阻率下限由检测系统灵敏度的极限确定，电子级硅材料电阻率通常在
（0.05-1）Ω·cm之间，光伏用硅材料电阻率通常在（0.05-10）Ω·cm之间。

1.3 本检测方法适用于测量电子级硅材料0.25μs到>1ms范围内的载流子复合寿命，光伏级硅材
料0.1μs到>1ms范围内的载流子复合寿命。

(3) 修改2.0引用文件
EN 50513 光伏硅片-光伏电池制造用单晶硅片的产品信息和数据手册
SEMI AUX017 硅片、硅锭和硅块的无接触式载流子寿命测试
(4) 修改3.0术语和定义
光伏 photovoltaic
PV
硅块 brick
一个或者多个从硅锭中切割下方形的块状硅材料。

硅锭ingot
结晶工艺制成的，具有稍微不规则尺寸的，圆柱或方形固体硅材料。

(5) 修改5.0干扰因素
本方法不适于检测衰退时间＞10us 的光伏级硅块和硅锭，这是由于载流子扩散到材料内部的深度超过微波光电导的检测深度。

(6) 修改6.0设备
6.1脉冲光源：对于太阳能级体硅材料或者硅片，激光二极管激光波长在0.9μm~1.1μm 之间，对于thin film ，layers,薄硅片或者其它材料的波长段的使用需要相关部门或组织测试认定。

脉冲长度一般≤10ms ，下降沿时间小于等于可测量的最短衰退时间的0.2倍，光源输出功率建议可调, 在脉冲作用期间使样片表面产生的光强介于2.5×1010和2.5×1015之间。

6.5衰减信号分析系统：对于光伏材料，适当的信号调节器和显示单元(有合适的时间扫描和信号灵敏度的真实或虚拟的示波器)，信号调节器应具有等于或大于5除以最短衰减时间（μs ）的MHZ 频带宽度，或者最小采样时间等于或小于能够测试的最小衰减时间（μs ）的0.2倍，显示单元应具有精度和线性都优于1%的连续刻度的时间基准。

注：使用晶体振荡器可获得最好的时间基准线性和精度
(6) 9.0 测试步骤：
9.2硅块和硅锭
9.2.1依据GB/T1550测定导电类型，依据GB/T6618或SEMI MF1530测定硅片中心点厚度，依据GB/T1552或GB/T6616使用二探针方法测定电阻率。

记录数据。

9.2.2记录室温。

如果样片台具有温控系统，则记录样片台表面温度。

9.2.3记录所使用的激光波长和脉冲光斑大小。

9.2.4将晶锭或者晶棒置于样片台上，使脉冲光能照射到待测的区域。

9.2.5打开脉冲激光光源开关，使用合适的波长，记录所使用的激光波长和脉冲光斑大小（见6.1）
9.2.6调整或检测入射脉冲照度水平，获得足够好的信噪比，记录数值。

9.2.7打开微波源电源，在显示设备上观察光电导衰减，调整时间及电压值的显示范围以便能
观察到所需的衰减信号部分。

9.2.8分析合适的衰减曲线，确认所选范围内的衰减信号符合指数衰减模式，基本模式衰减时间1τ，如果反射功率在t=tA 时为V A ，在t=tB 时指数性地衰减到VB=V A/e ，则τ1=tB-tA 。

或者，计算t2-t1，
记t1为反射功率衰减到峰值1/e 的时刻，t2为反射功率衰减到峰值1/e2的时刻，如果从t1到t2的这段时间内衰减曲线与指数曲线的偏离并不大，则可以将t2-t1视为1τ。

9.2.8.1测量一次衰减曲线可能就可以得到衰减时间测试值，但如果信噪比不太高，建议进行重复测量并取平均。

9.2.9，记录1τ
9.2.10如有需要，移动晶锭或者晶棒位置，重复9.2.7-9.2.9的操作，以获得该样品分布图，注明所测点的间距、模型及分布区域的半径。

9.2.11如有需要，在不同温度下，在同一位置重复9.2.5-9.2.9的步骤，或不同注入水平下，在同一位置重复9.2.5-9.2.9的测量。

2. 考虑硅片表面持续电晕充电也是一种常用的样品制备方式，此次修订过程中将这部分的原理和方法补充至样品制备章节（8.2.2.3）中。

8.2.2.3硅片表面持续电晕充电：在测量具有自然氧化层的抛光裸片时，为了获得0.5-1ms 载流子衰减寿命，需要在硅片两面进行表面原位电晕充电，图2显示了对于一组具有不同体复合寿命的P 型氧化硅片，电晕充电量对测量衰减时间的影响，图示说明，衰减时间为沉积电荷量的函数关系，当沉积正电荷或负电荷增大，衰减时间相应增加并接近常量，在这种情况下，表面复合的影响可以忽略不计。

图2.不同体复合寿命的P 型氧化硅片表面沉积电荷量和载流子寿命函数关系图
3. 修订了部分专业术语定义，如体复合寿命，复合寿命定义。

4. 增加了附录E “测定体寿命，少数载流子寿命和铁含量的进一步说明”，便于更进一步理
解此方法标准。

九、 预期效果
随着本标准的制定和推广，在硅片的采购、生产和使用中，都会更进一步规范，将更加
有利于供需双方对产品的确认和加工，减少表面处理方式不同，测试设备不一致和要求上的差异，避免带来质量上的问题，也将有利于硅片进出口贸易。

《硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法》国家标准编制小组
2016.10.10。